Danach hat man 100-105 Gramm Für die Reduktion zu Amphetamin benutze ich einen Urushibara Katalisator aus Zinks taub (50-150 mikrometer) und Nickelchlorid. Zinkstaub, Nickelchlorid 3/1. Es sollte 2 mal mehr Katalisator benutzt werden wie propen reduziert werden soll . Als Beispiel 20 Gramm Der Katalisator. Man nimmt 40 G Zinkstaub und schüttet es in ein geeignetes Gefäss. (Wenn der Zinksta ub sehr fein ist, sollte man ein grösseres Gefäss nehmen, weil es bei der Reaktion übe rkochen kann. 1,5Liter Glaskrug). Dann nimmt man 13-14 G Nickelchlorid und löst es in 40 ml heisses Wasser auf und s chüttet es zu den Zinkstaub. Es wird gerührt und die Reaktion kommt im Gang. Hat man Zinkstaub von 50 muM genommen ist die Reaktion stürmisch und nach 10-20 mi n vorbei. Bei 150 muM dauert es ne Stunde. Danach schüttet man noch etwas Wasser drauf und läs st es noch etwas weiter reagieren. Wenn das Wasser nicht mehr grün ist, dann ist e s gut. Der Katalisator wird gefiltert und muss nun mit 10%Natriumhydroxid/Wasserlösung(Na tronlauge) oder Essigessenz aktiviert werden. Also den Katalisator in ein grosses Gefäss und Essigessenz oder Lauge drauf.(Natro nlauge sollte heiss sein, das ist sie aber ehe kurz nach dem man sie angerührt hat ). Die Reaktion ist wieder stürmisch und Wasserstoff sprudelt. Es sollte gerührt werden und die Reaktion für 10-20min laufen gelassen werden. Bis d as Sprudeln weniger wird. Der Katalisator wird gefilter und mit reichlich Wasser danach mit Ethanol gewasc hen. Bis zur Benutzung sollte der Katalisator im Ethanol lagern. Die Reaktion Der Katalisator kommt mit dem Ethanol in einen 1,5L Krug. Danach 250 ml Ethanol und 20 Gramm Phenyl 2 Nitropropene in die Suppe. Nun kommen 5 Gramm Aluminium Folien Schnipsel und 15 ml konzentrierte Salzsäure da zu. Es wird ab und zu gerührt und die Reaktion kommt im Gang. Es wird Warm. Man sollte abwarten und beobachten. Wenn man der Meinung ist, das die Reaktion stürmischer Laufen könnte gibt man wieder 5 G Allu und 15 ml Salzsäure dazu( Vorsicht das es nicht überkocht:-)) nach Bedarf kann man verdampften Ethanol nachschütten. Allu und Säure sollten in ner Rate dazu gegeben werden, das es ordentlich köchelt. Insgesammt 40 Gramm Alluminium und 120 ml Salzsäure. Wenn sich ALLES Aluminium zerlegt hat, lässt man es am besten etwas Abkühlen. Nun nimmt man 1 l Wasser und löse 250 Gr Natriumhydroxid darin auf, giesst es LANGSAM UND VORSICHTIG in die Reaktionsmischung. Es reagiert stümisch und fäng an nach Amoniak zu duften. Das ist die Amphe Base. Es bilden sich 2 Schichten. Die Obere ist der Alkohol bit der Base. Die Obere Schicht Hat ne orangene oder r ote Farbe. Man schüttet die Alkoholische Schicht in ein anderes Gefäss. In die Reaktionsmischun g schüttet man wieder Ethanol nach und rührt kräftig. Es trennt sich wieder und die Al koholische Schicht wierd wieder eingesammelt. Dies wiederholt man am besten öfter um so viel wie möglich von der Amphe zu extrahie ren. Danach wird der Alkohol des alkohlischen Extrakt verdampft. Der Rückstand wird 3 mal mit 50 ml Dichlormethan extrahiert. Nach dem das Dichlormethan verdammpft ist hat man die Amphe Base. Wenn man Amphe Sulfat haben will lösst man die Base in etwas Ethanol und neutralis iert die Base mit ethanolischer Schwefelsäure. Filtern, mit Aceton waschen und mit Bedacht konsumieren.
So Hier ist die Synthese von Quecksilberchlorid und die Al/Hg Reduktion von Phenyl2 Nitroprope beschrieben. Ok Hier ist die Anleitung für die Reduktion von P2NP mittels Alluminiumamalgam. Quecksilberchlorid(HgCl2) An HgCl2 kommt man als Privatmann im Normalfall nicht ran. Das ist auch gut so, weil es hochgiftig ist. 0,1-0,2 bringen einen mit ziemlicher Sicherheit über den Jordan. Es ist Wasserlöslich und kann auch durch die Haut einziehen. Ein ziemliches Dreckzeug, welches aber für diese Reduktion benötigt wird. Herstellung und Handhabung Folgendes wird benötigt: Quecksilbersulfid( Zinnober) Hierbei handelt es sich um einen feinen roten Staub welcher als Pigment beim mal en Verwendung findet. Es ist nicht Wasserlöslich und ist deswegen als ungiftig ein gestuft(trotzdem vorsichtig handhaben) Zu erwerben im Kunst oder Restaurationsbedarf ( Kremer Pigmente) Salzsäure Salpetersäure 60-70% Laborheizplatte Pyrex-Glasschale 2* 1,5 l Bechergläser oder Krüge Ein weiteres Becherglas und einen Erlenmeierkolben oder Flasche für das Filtrat. Trichter und Filterpapier Thermometer Säurefeste Handschuhe(je länger je besser!) Nen Chemiefesten Abzug und Gasmaske(oder draussen arbeiten!) Schutzbrille. Waschwasser(für den Fall das man doch in Kontakt mit Säure kommt)
Prozedur: Man nehme soviel Quecksilbersulfid wie man umwandeln will und schüttet sie in das 1,5 l Becherglas. Das Becherglas kommt unter dem Abzug oder nach draussen. Bevor man weitermacht, sollte man erstmal die Handschuhe Anziehen. Salzsäure und Salpetersäure sind starke Säuren, alledings zu schwach um Quecksilbersul fid aufzulösen. Wird Salzsäure mit Salpetersäure gemischt, reagierten sie zu einer stärkeren Säure, welc he Königswasser genannt wird. Diese ist stark genug für das Quecksilbersulfid. In ein Becherglas werden 200 ml Salzsäure und 100 ml Salpetersäure gegossen. Dieses wiederum wird in das 1,5 l Becherglas mit dem Quecksilbersulfid gegossen. Falls die Reaktion drinnen stattfindet, sollte jetzt die Gasmaske aufsetzen und den Abzug einschalten. Im freien sollte man sich einige Meter entfernen. Nach kurzer Zeit fängt die Reaktion an und wird immer stärker. Es kocht und roter rauch steigt auf mit ätzenden Geruch. Der rote Rauch ist Nitrosylchlorid. Das ist der Stoff der Königswasser so ätzend mac ht. Der Inhalt des Glases steigt sehr in die Höhe. Die Reaktion wird nach wenigen Minuten schwächer und wird dann noch 10 Minuten lau fen gelassen.
Jetzt wird in ein anderes ausreichend grosses Becherglas mit 500 ml Wasser befüllt und Die Säure aus dem anderen Glas in das Wasser gegossen. (Säure ins Wasser giesse n, aber niemals umgekehrt, weil es spritzen kann. Erst Wasser dann Säure, sonnst p assiert das Ungeheuerliche.) Das die Flüssigkeit ist klar und es ist kein rotes Quecksilbersulfid mehr zu sehen . Stattdessen schwimmen gelbe Körnchen in der Lösung. Dabei handelt es sich um Schwefel, welcher raus gefiltert wird. Anschliessend wird die Lösung langsam eingedampft. Weil Quecksilberchlorid bei grosser Hitze auch zu verdampfen neigt, sollte man d ie Lösung schonend bei geringeren Temperaturen eingedampft werden. Das Eindampfen sollte auch unter Abzug oder im freien vollzogen werden. Dazu stellt man auf eine Laborheizplatte eine Pyrexglasschale und giesst die Lösun g in die Schale. Am Anfang kann die Temperatur ruhig auf 90 Grad gelassen werden. Beim fortschreitenden Verdampfen die Temperatur senken und die Quecksilberchlori dkristalke bei 40-50 grad trocknen. Das Eindampfen kann 1-2Tage dauern. Es sollten beim Umgang mit dieser Substanz immer Handschuhe getragen werden und alle Gegenstände sorgfältig gereinigt werden. Weil man für die Amphetamin Synthese nur geringe Mengen benutzt, reicht das Quecks ilberchlorid für viele Anwendungen. P2NP Reduktion. Die P2NP Synthese hab ich im anderen Rezept ja schon geschildert. Drum gehts direkt weiter zur Reduktion. Benötigt wird: P2NP Quecksilberchlorid(HgCl2) Alluminiumspäne Isopropanol Essigsäure 60% Waschbenzin Natriumhydroxid. Ausreichend grosses Reaktionsgefäss ( aus Glas oder chemisch stabilen Kunstoff) Heizplatte Sieb Erlenmeierkolben Scheidetrichter, Spritze. Bechergläser, Löffel, Spartel Bevor es ans Eingemachte geht ein parr Infos vorweg. Das Rezept kann in der Grösse sklaliert werden. Als Reaktionsgefäss kann jedes dienen welches die geeignete Grösse hat und beständig i st gegen Säuren, Laugen und unpolare Lösungsmittel. Für Reduktionen bis 20 g kann ein 1 l Gefäss genommen werden. Die Reaktion kann so stark werden, das es überkocht wenn das Gefäss zu klein ist. Das Mengenverhältniss zwischen P2NP und Alluminium beträgt 1-1,5. wenn man 10 g P2NP reduzieren möchte brauct man also 15 Alluminium. Die Menge an Hgcl2 liegt bei ca 50-100 mg oder einfach eine Spatelspitze. Man kann entweder einfach alles zusammen mixen oder das Aluminium vorher seperat amalganisieren lassen. Das Hgcl2 wird nach Zugabe der Lauge zu Hgo verwandelt und ist absolut unlöslich i n unpolaren Lösemitteln, weshalb es ausgeschlossen ist das sich Quecksilber in der Amphe befindet.
Los gehts. In diesem Beispiel werden 10 G P2NP reduziert. Und das Alluminium seperat amalganisiert. Ein Glas wird mit 15 G Alluminium befüllt und mit soviel Wasser dass, das Allumini um bedeckt ist. Es wird eine Spartelspitze HgCl2 dazu gegeben und gerührt. 10 g P2NP und ca 100 ml Isopropanol in einem Erlenmeierkolben werden auf einer Heizplatte erhitz, bis das P2NP gelöst ist. Im Glas mit dem Allu und dem Hgcl2 macht sich die Amalgamisierung durch sanftes Sprudeln von Wasserstoff bemerkbar. Nach 10 Min giesst man die Hgcl aus dem Glas und hält ein Sieb davor, mit das Allu nicht rauskommt. (Die HgCl2 Lösung kann übrigens wiederverwendet werden.) Das Allu wird dann 3 viel Wasser gewaschen und ist bereit für den Einsatz. In das Glas mit dem Allu werden das Isopropanol mit dem P2NP und 100 Ml Essigsäure zugegeben und gerührt. Wenn die Amalgamisierung des Alluminium ausreichend war, ist die Reaktion nach 3 0-60 Sekunden schon in höchsten Gang. Während dieser Zeit kocht die Mischung stark. Nach 15-20 Minuten hat sich die Reaktionsmischung beruhigt und kann noch für 0,51h stehen(das meiste reagiert während der ersten 20 min) Nun wird die Lösung basifiziert. Ein guter Tip ist es auch vorher das restlicher Alluminium rauszusieben, wer fau l ist kann aber auch drauf verzichten. 200 g Natriumhydroxid wird in ca 300 ml gelöst und langsam, Schritt für Schritt in d ie Reaktion gegeben. Dabei wird viel Wärme frei und Dampf mit eindeutigen Amingeruch kommt raus. Um die Ampe aus der Pampe rauszukriegen. Gibst verschiedene Strategien. Unpolare Extraktion: Die Suppe in nen Scheidetrichter Waschbenzin dazu und schütte ln. Wenn sich beide Schichten getrennt haben, trennt man die Schichten und lässt die B enzinschicht verdampfen. Übrig bleibt die Base mit ihren herrlichen Duft. (Mehrmals wiederholen) Etwas sparsamer bezüglich des Lösungsmittelverbrauchs ist folgende Methode: Die Supp e wird mit Isopropanol vermischt und geschüttelt. Die Schichten werden getrennt un d das Isopropanol in ein Becherglas gegeben. In ein anderes Glas wird Isopropanol und etwas Schwefelsäure gegeben. Die verdünnte Säure vorsichtig schrittweise mit einer Spritze in den Isopropanol mit der Base ge ben. Immer zur Kontrolle den Ph Wert messen. Es bildet sich ein Feststoff in der Lösung. Es wird Säure zugegeben bis der Ph Wert 7 ist. Der Feststoff wird gefilltert und d as Isopropanol wieder zurück zur Reaktionslösung geben. Diese Prozedur wird noch öfter wiederholt. Bei den Feststoff handelt es sich um Amphetaminsulfat, welches mit Natriumsulfat verunreinigt ist. Das Material wird in etwas heissen Wasser aufgelösst. In das Wa sser gibt man nen Löffel Natriumhydroxyd. Dadurch wird wieder die Base gebildet, d ie man wieder mit Waschbenzin extrahieren kann.
Diese Methode ist zwar komplizierter als die erste, aber einen weit geringeren Lös emittel verbrauch. Wasserdampfdestillation oder Vakuumdestillation während noch 2 Möglichkeiten, suf di e ich heute nicht näher eingehe. Wenn man es ungestreckt testen will sollte man sehr vorsichtig sein. Bei Schwarzmarkt-typischen Speed wird eine Mischung aus flüssiger Base und festen Sulfat in etwas Methanol mit Koffein gemixt. So das muss fürs erste reichen. Wenn ihr fragen habt...
