Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
MODUL 1.04 Filtrasi
I. Pendahuluan
Proses filtrasi bertujuan memisahkan padatan dari campuran fasa cair dengan driving force perbedaan force perbedaan tekanan sehingga mendorong fasa cair melewati lapisan suport lapisan suport pada medium filter. Pada proses filtrasi, pemisahan padatan akan tertahan pada medium penyaring. Sedangkan fasa cair yang melewati medium filter berupa limbah/ hasil sampingnya. Prosedur filtrasi sederhana dapat diterapkan langsung pada benda padat yang bentuknya tetap. Sebaliknya, diperlukan perlakuan-perlakuan khusus sebelum dan sesudah proses filtrasi jika padatan yang akan dipisahkan berupa cairan yang mudah terdeformasi atau berukuran kecil dan relatif sulit diambil dari suspensi cair. Filtrasi sering diterapkan pada proses-proses biologis seperti memisahkan ekstrak juice atau memisahkan mikroorganisme dari medium fermentasinya. Pada proses-proses pemisahan yang sulit, proses filtrasi konvesional harus didukung dengan teknologi lain agar filtrasi lebih praktis, cepat, dan kualitas produk tidak terdegradasi. Pada umumnya, penerapan teknologi filtrasi pada industri kimia telah banyak mengalami modifikasi. Modifikasi ini terutama dilakukan untuk memperbaiki sifat dan karakteristik fisika dan kimiawi cake yang terakumulasi pada medium filter. Padatan cake umumnya dipisahkan dari medium filter dengan penambahan aditif tertentu. Padatan cake akan membentuk ageregat yang semakin lama semakin besar sehingga mudah dilepas dari medium filternya. Padatan lain yang biasa ditambahkan adalah filter adalah filter aid. Tanpa filter Tanpa filter aid akumulasi cake pada medium filter akan sangat sedikit karena terbawa aliran cross flow yang besar. Dengan melaksanakan praktikum ini, praktikan akan memahami bagaimana proses filtrasi konvensional dilaksanakan. Pada teknologi filtrasi konvensional, pembentukan cake sangat signifikan, sehingga aliran cross flow diabaikan. Proses filtrasi ini umumnya melibatkan padatan tak terdeformasi yang berukuran relatif besar. Pada praktikum ini digunakan press digunakan press filter berupa plate and frame filter press. Filter terdiri atas plate atas plate and frame yang frame yang tersusun secara selang-seling. Plate selang-seling. Plate terpisah dari frame dengan suatu filter suatu filter cloth. cl oth. Pressing dilakukan untuk mendapatkan posisi plate dan
-1/24-
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
frame yang sesuai dan dikerjakan dengan putaran manual dan putaran hidrolik. Slurry dimasukkan melalui lubang-lubang frame lubang-lubang frame dan filtrat mengalir melalui cloth ditiap sisi sehingga 2 produk ( sluury sluury dan cake) cake) terbentuk secara simultan di tiap ruang penyaringan.
II. Tujuan
Tujuan pelasanaan praktikum Modul Filtrasi adalah: 1. Praktikan mengetahui karakteristik filtrasi (penyaringan), khususnya hubungan waktu dengan perolehan filtrat 2. Praktikan memahami tahanan/hambatan baik pada medium filter maupun cake cake pada operasi penyaringan
III. Sasaran
Berkenaan dengan tujuan praktikum, praktikan diharapkan dapat: 1. Menentukan persamaan penyaringan pada tekanan tetap. 2. Menghitung tahanan medium penyaring dan tahanan spesifik padatan saring. 3. Menentukan pengaruh tekanan terhadap tahanan spesifik padatan dan kekeringan padatan.
IV. Tinjauan Pustaka
IV.1 Peralatan Proses Proses Filtrasi Konvensional Konvensional
Peralatan untuk proses filtrasi konvensional sangat bervariasi, dari conventional plate and frame filter press sampai press sampai jenis rotary vacuum filters. Tipe plate Tipe plate and frame filter press yang paling umum disajikan pada Gambar 1a. Plate 1a. Plate and frame filter p ress jenis ress jenis ini yang diaplikasikan di Industri umumnya terdiri atas tujuh bagian medium filter dari logam yang saling menutupi secara renggang dan tempat yang cukup untuk menampung cake sampai filtrasi selesai. Tipe lain memiliki pelat yang saling sejajar sehingga dapat digunakan dengan medium filter berupa penyaring kertas atau kain secara terpisah dari alat utama. Medium filter dapat dimasukkan pada peralatan filtrasi dengan membuka frame frame yaitu tempat cake terbentuk. Tipe peralatan filtrasi jenis ini digunakan jika cake
Modul 1.04 Filtrasi
Halaman 2 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
yang akan terbentuk relatif kering. Alat ini tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang beracun dan berbahaya.
Gambar 1 Bermacam-macam tipe peralatan filtrasi konvensional
Tiga tipe lain dapat dilihat pada Gambar 1b, 1c, dan 1d. Jenis ini dapat digunakan untuk mengolah bahan aerosol ataupun yang berbahaya dan beracun. Peralatan-peralatan ini masih dalam pengembangan yang serius, sehingga umumnya digunakan pada skala kecil terutama pada laboratorium. Jenis horizontal plate filter disajikan pada Gambar 1b digunakan pada operasi pemisahan skala kecil. Filtrasi terjadi hanya pada bagian atas setiap pelat yaitu di bagian bawah cake, walaupun diterapkan operasi yang terputus-putus, cake yang terbentuk akan terus terakumulasi pada filter. Pada disain seperti Gambar 1b, struktur badan filter dapat dibongkar pasang untuk dibersihkan. Filter medium pun ditambahkan di luar perangkat alat filtrasi yang terlah terinstalasi sempurna. Variasi lain jenis ini adalah menerapkan pengambilan cake dengan lubang kecil seperti valve yang difungsikan sebagai pengendali ketebalan cake pada medium filter; atau variasi lain berupa cake yang dapat diambil dengan memutar-mutar bagian samping badan alat filtrasi. Vertical leaf filter press disajikan pada Gambar 1c. Jenis ini hanya membutuhkan area yang sempit untuk menempatkannya, tetapi ruang harus cukup tinggi untuk
Modul 1.04 Filtrasi
Halaman 3 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
membongkar badan alat filtrasi yang tinggi tersebut saat mengambil cake. Jenis ini memiliki area filtrasi yang cukup luas per volumenya. Tipe alat filtrasi tubes on the candle dapat dilihat pada Gambar 1d. Alat ini tergantung pada tabung-tabung yang fungsinya mirip tali penarik. Cake terbentuk pada bagian luar alat filtrasi itu dan filtrat mengalir melalui cake yang terakumulasi menuju bagian atas untuk dibuang. Peralatan ini dibersihkan dengan carabackwash.
Gambar 2 Skema Rotary Vaccum Filter
Jenis lain adalah rotary vacuum filter. Jenis ini paling banyak digunakan pada skala besar di industri kimia karena dapat menangani padatan yang sulit difilter, dan banyak dilengkapi sarana otomatis sehingga tenaga manual yang dibutuhkan tidak banyak. Desain rotary vacuum filter juga sangat bervariasi. Bentuk dasar rotari vacuum filter adalah Gambar 2. Filter ini dilengkapi drum yang terus berputar. Tekanan di luar drum adalah tekanan atmosferik, tetapi di dalam drum mendekati vakum. Drum ini dimasukkan ke dalam cairan yang mengandung suspensi padatan yang akan difilter, lalu drum diputar dengan kecepatan rendah selama operasi. Cairan tertarik melewati filter cloth karena tekanan vakum, sedangkan padatan akan tertinggal di permukaan luar drum membentuk cake. Jika cake akan diambil dari drum, putaran drum dihentikan, drum dikeluarkan dari fasa cair, cake dicuci, dikeringkan, dan kemudian diambil. Pengambilan padatan dari drum dilakukan dengan sejenis pisau yang juga bermcam-macam jenis dan disainnya bergantung jenis cake.
Modul 1.04 Filtrasi
Halaman 4 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
IV.2 Filtrasi Cake
Medium filter pada filtrasi cake relatif tipis dibandingkan dengan filter klarifikasi. Pada awal filtrasi sebagian partikel padat masuk ke dalam pori medium dan tidak dapat bergerak lagi, tetapi segera setelah itu bahan terkumpul lagi pada permukaan septum/ medium penyaringnya. Setelah tahap awal yang berlangsung beberapa menit tersebut zat padat cake tersebut berfungsi sebagai medium filtrasi, bukan septum lagi. Cake tersebut terakumulasi sampai ketebalan tertentu pada permukaan dan sewaktuwaktu harus dibersihkan. Filter cake biasanya bekerja dengan tekanan lebih tinggi dari tekanan atmosfer pada bagian hulu atau vaku m pada sisi hilir. Filter ini dapat b eroperasi kontinu dapat pula secara batch. Namun karena sulitnya mengeluarkan zat padat melawan tekanan positif , umumnya filter diopersikan secara batch.
IV.2.1 Medium Filter
Septum atau medium penyaring pada setiap filter harus memenuhi persyaratan sebagai berikut: 1. harus dapat menahan zat padat yang akan disaring dan menghasilkan filtrat yang cukup jernih 2. tidak mudah tersumbat 3. harus tahan secara kimiawi dan kuat secara fisik dalam kondisi proses 4. harus memungkinkan penumpukan cake dan pengeluaran cake secara total dan bersih 5. tidak mahal. Dalam industri medium filter yang banyak dipakai adalah kain kanvas. Masing-masing jenis kanvas dengan ketebalan dan pola anyaman tertentu juga memiliki kegunaan tertentu. Untuk zat cair yang bersifat korosi digunakan medium filter seperti kain wol, tenunan logam monel atau baja tahan karat, tenunan gelas, atau kertas. Kain sintesis seperti nilon, polipropilena, dacron juga t ahan secara kimia.
IV.2.2 Bahan Aditif untuk Proses Filtrasi
Zat padat yang lembek atau sangat halus, yang membentuk cake yang rapat dan impermeabel akan segera menyumbat medium filtrasi yang cukup halus untuk menahannya. Untuk menyaring bahan padat seperti itu porositas cake harus ditingkatkan
Modul 1.04 Filtrasi
Halaman 5 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
agar cairan tersebut dapat lewat dengan laju yang cukup. Hal ini dilakukan dengan menambah bahan aditif filtrasi ( filter aid ) seeprti tanah diatom, silika, perlit, selulosa kayu yang dimurnikan, atau bahan-bahan padat lain yang tidak bereaksi. Penambahan itu dilakukan terhadap slurry umpan sebelum dilakukan filtrasi. Dalam filter batch lapisan filter aid biasanya tipis, sedangkan pada filter kontinu lapisan ini biasanya tebal dan bagian atasnya terkikis bersama zat padat yang tertahan filter oleh pisau kikis, sehingga menghasilkan permukaan filtrasi yang baru. Penggunaan lapisan pendahuluan ini biasanya dapat mencegah tersumbatnya medium filter sehingga dihasilkan filtrat yang jernih.
IV.2.3. Filter Batch Berdasarkan Tekanan
Filter tekanan dapat memberikan perbedaan tekanan yang cukup besar melintas septum sehingga menghasilkan filtrasi yang cukup cepat dengan zat cair viskos atau zat padat halus. Filter tekanan yang umum adalah filter press dan shell-and-leaf filter .
Filter Press
Filter ini terdiri dari seperangkat lempengan yang dirancang untuk memberi sederetan kompartemen untuk pengumpulan zat padat. Lempengan tersebut ditutup dengan medium filter seperti kanvas. Slurry umpan masuk ke dalam masing-masing lempengan dan medium filternya dengan tekanan, cairannya lewat melalui kanvas dan keluar melalui pipa keluaran dan meninggalkan zat padat basah di antara lempengan tersebut.
Gambar 3 Peralatan filter tekanan untukoperasi otomatis
Modul 1.04 Filtrasi
Halaman 6 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
Lempengan press yang digunakan ada yang berbentuk bujur sangkar atau lingkaran, ada yang terletak vertikal dan horisontal. Tetapi umumnya lempengan untuk zat padat itu dirancang dengan membuat tekukan pada permukaan lempeng, atau dalam bentuk plate-and-frame. Pada desain plate and frame ini, lempengan berbentuk bujur sangkar dengan panjang sisi 6-28 in dan disusun silih berganti dengan bingkai terbuka. Lempengan tersebut tebalnya berkisar 0,25 sampai 2 in, sedangkan bingkainya setebal 0,25 sampai 8 inci. Lempengan dan bingkai itu didudukkan secara vertikal pada rak logam dengan medium filter dipasang menutupi setiap bingkai dan dirapatkan dengan bantuan sekrup dan rem hidraulik. Bubur umpan masuk pada satu ujung rakitan lempeng dan bingkai tersebut. Slurry mengalir melalui saluran yang terpasang memanjang pada salah satu sudut rakitan dari sudut tersebut melalui saluran tambahan mengalir ke dalam masing-masing bingkai. Di sini zat padat itu diendapkan di atas permukaan pelat. Cairan mengalir menembus kain filter, melalui alur atau gelombang pada permukaan lempeng, sampai keluar press filter tersebut. Sesudah filter tersebut dirakit, slurry dimasukkan dari pompa atau tangki pendorong pada tekanan 3 sampai 10 atm. Filtrasi lalu diteruskan sampai tidak ada lagi zat cair yang keluar dan tekanan filtrasi naik secara signifikan. Hal ini terjadi bila bingkai sudah penuh dengan zat padat sehinggga slury tidak dapat masuk lagi. Filter itu disebut jammed. Setelah itu, cairan pencuci dapat dialirkan untuk membersihkan zat padat dari bahan-bahan pengotor y ang dapat larut. Cake tersebut kemudian ditutup dengan uap atau udara untuk membuang sisa zat cair tersebut sebanyak-banyaknya. Filter itu lalu dibongkar, cake padatnya dikeluarkan dari medium filter sehingga jatuh ke konveyor menuju tempat penyimpanan. Pada kebanyakan press filter, operasi tersebut berlangsung secara otomatis. Sampai cake bersih, proses pencucian memakan waktu beberapa jam karena cairan pencuci cenderung mengikuti jalur termudah dan melangkahi bagian-bagian cake yang terjejal rapat. Jika cake tidak terlalu rapat, sebagian besar cairan pencuci tidak efektif membersihkan cake. Jika diinginkan pencucian sampai benar-benar bersih, biasanya dibuat sluury lagi dengan cake yang belum tercuci sempurna. Pencucian lebih lanjut dapat menggunakan zat cair pencuci dalam kuantitas besar dan menyaringnya kembali dengan shell-and-leaf filter sehingga memungkinkan pencucian yang lebih efektif dari pada plate and frame filter.
Modul 1.04 Filtrasi
Halaman 7 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
Shell-and-leaf Filter
Shell-and-leaf Filter memiliki beberapa keuntungan, antara lain: 1. dapat digunakan untuk proses filtrasi tekanan tinggi 2. tenaga manusia yang diperlukan sedikit 3. hasil pencucian cake lebih efektif
Gambar 4 Tekanan tangki horisontal shell and leaf filter
Salah satu model Shell-and-leaf Filter adalah tangki horisontal seperti pada Gambar 4. Seperangkat lempengan disusun pada suatu rak yang dapat ditarik keluar. Pada Gambar 4 terlihat unit tersebut sedang dibongkar untuk mengeluarkan cake. Pada waktu operasi, lempengan-lempengan itu terletak di dalam selongsong yang tertutup. Umpan masuk melalui sisi tangkai, filtrat lewat melalui daun dan keluar melalui sistem pipa pembuangan.
Press Filter Continue
Filter ini biasanya memerlukan banyak tenaga manusia untuk operasinya. Untuk mengatasinya digunakan tekanan vakum. Namun filter vakum juga terkadang kurang ekonomis pada zat padat yang sangat halus, tekanan uap zat cair tinggi, viskositas lebih dari 1 cP, atau bila zat cair berupa larutan jenuh yang akan mengkristal.
IV.3 Perlakuan Awal Sebelum Proses Filtrasi
Campuran tertentu seperti suspensi, padatan lumpur, atau larutan-larutan tertentu (seperti produk bioproses) sulit difiltrasi langsung. Hal ini disebabkan campuran tersebut merupakan fluida yang sangat non-newtonian, atau karena cake yang terbentuk sangat compressible
sehingga
Modul 1.04 Filtrasi
cake
dapat
terdeformasi
menjadi
lapisan
yang
tidak
Halaman 8 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
permeabel.Karena itu, umpan yang memasuki peralatan filtrasi harus dikondisikan dahulu seperti dengan pemanasan, koagulasi dan flokulasi, ataupu n adsorpsi pada filter cloth.
IV.3.1 Pemanasan
Prose pemanasan adalah pretreatment umpan filter yang paling sederhana. Proses ini umumnya terbatas oleh stabilitas termal cake. Pemanasan terkadang efektif dalam pretreatment umpan filter karena pemanasan dapat mengubah karakteristik senyawa kimia menjadi bentuk tak stabil yang mudah difiltrasi. Contohnya pada campuran koloid, pemanasan dapat mengakibatkan ketidakstabilan koloid sehingga partikel koloid yang semula terdistribusi homogen menjadi terganggu ikatan kimianya, terkoagulasi membentuk agregat, dan mengendap sehingga mudah difiltrasi.
IV.3.2 Koagulasi dan Flokulasi
Metoda kedua adalah penambahan elektrolit untuk mendukung terjadinya koagulasi dan flokulasi. Bahan elektrolit yang biasa ditambahkan bervariasi dari asam/ basa sederhana sampai bahan polielektrolit sintetik. Elektrolit
sederhana
menyebabkan
terjadinya
koagulasi-flokulasi
dengan
memilah-milah gaya tolak menolak elektrostatik yang terjadi antara partikel kololid. Jika gaya tolak menolak elektrostatik ini dikurangi, gaya tarik-menarik Londan-van der Walls akan mendominasi. Akibatnya koloid akan terkoagulasi menjadi partikel yang lebih besar, lebih padat (dense) dan lebih mudah difiltrasi. Asam dan basa akan mengubah pH sehingga mengubah muatan partikel. Jika muatan berkurang, partikel akan banyak terkoagulasi dan makin mudah difiltrasi. Jika muatan bertambah, partikel yang terkoagulasi sedikit dan campuran makin susah difiltrasi. Polielektrolit sintetik dapat mengurangi gaya tolak-menolak elektrostatik, mengadsorbsi dan membuat partikel beragregasi, membentuk semacam jembatan antar partikel-partikel tersebut. Dengan demikian partikel koloid akan membentuk flok-flok yang besar, agregat yang tidak begitu padat tetapi mudah difilter. Polielektrolit dapat berupa anionik, kationik, dan nonionik.
IV.3.3 Adsorpsi dengan Filter Aids
Metoda pretreatment ketiga adalah penambahan filter aids. Partikel koloid pada cairan akan teradsorbsi pada filter aids. Filter aids ini akan mengurangi kompresibilitas
Modul 1.04 Filtrasi
Halaman 9 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
cake, mengurangi penetrasi partikel kecil lain yang tidak diharapkan yang dapat menutupi pori-pori membran sehingga mengurangi laju filtrasi.
IV.4 Teori Umum Filtrasi
Filtrasi adalah contoh khusus mengenai aliran melalui media berpori, khususnya kasus di mana tahanan terhadap aliran konstan. Dalam filtrasi, tahanan aliran meningkat sesuai dengan waktu, sesuai dengan pembentukan cake di atas medium filter atau filter aid. Besaran-besaran utama yang penting adalah laju aliran melalui filter dan penurunan tekanan melintasi unit tersebut. Dengan berjalannya waktu selama filtrasi, laju aliran akan berkurang atau penurunan tekanan akan meningkat. Pada proses filtrasi tekanan tetap, penurunan tekanan dibuat konstan dan laju aliran dibiarkan menurun sesuai waktu.
IV.4.1 Hukum Darcy
Hukum Darcy menghubungkan laju partikel padatan melalui lapisan berpori dengan pressure drop yang menyebabkan aliran tersebut.
v=
k.∆P µ .L
(1)
dimana: v
= laju alir padatan dalam campuran cairannya
k
= konstanta proporsionalitas yang umum disebut konstanta permeabilitas Darcy
∆P
= pressure drop pada melalui kedua tebal pelat
L
= ketebalan pelat
µ
= viskositas cairan Analogi dengan Hukum Ohm, laju alir akan berbanding lurus dengan diriving
force verupa potensial ∆P pressure drop, dan berbanding terbalik dengan penghambat alirannnya (L/k). Namun, Hukum Darcy untuk filtrasi hanya berlaku pada kondisi:
dv ρ µ (1 - ε )
<5
(2)
dimana: d = ukuran partikel yang diasumsikan sama dengan diameter pori yang menahan filter cake ρ = densitas cairan
Modul 1.04 Filtrasi
Halaman 10 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
ε = fraksi kosong pada cake
IV.4.2 Filtrasi Batch
Pada filtrasi batch laju alir cairan yang akan difiltrasi dapat disusun ulang menjadi:
v =
1 dV . A dt
(3)
dimana: V = total volume filtrat t = waktu filtrasi Tahanan (L/k) dapat dianggap terjadi dari kontribusi tahanan cake (R C) dan tahanan medium filter (R M), sehingga dapat ditulis:
L k
= R M + R C
(4)
Dengan mensubstitusi persamaan 3 dan 4 ke persamaan 1 akan didapat:
1 dV . A dt
=
∆P µ (R M + R C )
(5)
Tahanan medium R M biasanya konstan, tidak bergantung pada jumlah cake yang dihasilkan, sedangkan tahanan cake R C bervariasi bergantung volume cake yang telah difiltrasi.
Incompresible Cake
Jika cake bersifat incompresible, ketebalan cake berbanding lurus dengan volume filtrat dan berbanding terbalik dengan luas filter, sehingga dapat ditulis:
R C
V = α .ρ o . A
(6)
dimana α merepresentasikan reistansi spesifik cake dan ρo adalah massa cake per volume filtrat. Dimensi α adalah panjang per massa. Substitusi persamaan umum filtrasi menjadi:
1 dV . A dt
Modul 1.04 Filtrasi
=
∆P V µ R M + α .ρ o . A
(7)
Halaman 11 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
Dengan kondisi batas saat t =0, V=0 (pada awal proses tidak ada padatan yang tertahan pada filter). Integrasi persamaan tersebut akan menghasilkan bentuk sederhana:
At = K. V + B V A dimana: K =
µ .α . ρ o
2.∆P
dan B =
(8)
µ .R M
∆P
Dengan demikian plot antara (A.t / V) terhadap (V/A) akan linear. Gradien K adalah fungsi pressure drop dan sifat milik cake (α,ρ). Intercep B tidak bergantung pada sifat milik cake, tetapi preporsional terhadap tahanan medium. Jika tahanan medium diabaikan, persamaan tersebut dapat disederhanakan lagi:
µ .α . ρ o V t = . 2.∆P A
2
(9)
Compressibel Cake
Untuk mengestimasi efek faktor kompresibilitas, diasumsikan resistansi spersifik α adalah fungsi dari ∆P menurut hubungan: α
= α ' (∆P) s
(10)
α’ adalah konstanta yang berhubungan dengan ukuran dan bentuk partikel yang membentuk cake, dan s adalah kompresibilitas cake. Umumnya s bervariasi dari 0,1 sampai 0,8. Nilai α’ dan s mudah ditentukan dengan memplot log α terhadap log ∆P. Jika nilai s besar umpan harus di pretreatment dengan penambahan filter aid.
IV.4.3 Filtrasi Kontinu
Teknologi filtrasi yang umum diterapkan dalam industri kimia adalah filtrasi kontinue. Analisis operasi filtrasi ini dibagi dalam 3 tahap. Dalam satu siklus filtrasi ada 3 proses pokok yang terjadi: 1. pembentukan cake, 2. pencucian cake untuk membuang larutan baik yang masih berguna maupun yang telah menjadi limbah, 3. pelepasan cake dari filter.
Modul 1.04 Filtrasi
Halaman 12 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
Walapun proses pelepasan cake dari filter sangat penting dan menentukan keseluruhan kesuksesan proses filtrasi, proses pelapasan cake ini tidak turut menentukan ukuran filter.
IV.4.3.1 Pembentukan Cake
Diasumsikan proses filtrasi dengan siklus pertama pembentukan cake dimulasi sesaat setelah umpan dimasukkan ke dalam filter. Diasumsikan tahanan medium filter R M dapat diabaikan, sehingga persamaan dasar untuk proses filtrasinya menjadi:
1 dV . A dt
=
∆P µ .R C
(11)
Seperti sebelumnya, kondisi batas yang digunakan adalah saat t=0, volume filtrat V=0. Jika Rc ditulis ulang dan diasumsikan cake bersifat compressible:
V = α . ρ o . A V R C = α '. ρ o . .(∆ P ) A R C
(12)
(13)
Dengan mengombinasikan kedua persamaan tersebut, dan dilakukan integrasi sepanjang badan filter dimana terjadi pembentukan cake akan diturunkan persamaan:
µ .α '. ρ o Vf 2 . t f = 1− s ( ) ∆ 2. P A
(14)
dimana tf adalah waktu pembentukan cake, Vf adalah volume filtrat yang terakumulasi selama watu tf . Waktu filtrasi tf terkadang dinyatakan dalam bentuk hubungannnya dengan waktu 1 siklus filtrasi tc, yang dinyatakan sebagai:
t f
= β.t c
(15)
dengan β adalah fraksi waktu dari keseluruhan waktu kerja filter. β adalah fraksi waktu satu siklus filtrasi yang digunakan untuk pembentukan cake. Maka persamaan filtrasi yang dinyatakan dalam bentuk tc dan β akan menjadi:
1
2.β.(∆P )1−s 2 Vf = A.t c µ.α'.ρ o .t c
Modul 1.04 Filtrasi
(16)
Halaman 13 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
Dari persaamaan itu dapat disimpulkan bahwa pembentukan cake dapat dikendalikan dengan memvariasikan tc dan β. Pada β yang konstan, fulks filtrat akan berbanding terbalik dengan akar tc.
V.4.3.2 Pencucian Cake
Setelah cake terbentuk dan terakumulasi dalam jumlah yang cukup banyak, dilakukan pencucuian untuk melarutkan dan membuang pelarut dan cairan lain yang tidak diinginkan berada dalam cake tersebut. Proses pencucian ini memiliki 2 fungsi. Fungsi pertama adalah membuang pelarut yang tidak diinginkan dalamcake yang terjebak dalam pori-pori di dalam cake. Yang kedua, proses pencucian berfungsi mendukung difusi keluar larutan yang terikat dalam partikel cake. Difusi ini akan memudahkan recovery cake selanjutnya. Ada 2 faktor yang terrlibat dalam proses pencucian cake. Yang pertama adalah fraksi bahan terlarut yang masih boleh berada dalam cake setelah pencucian selesai, fraksi ini menentukan volume larutan pencuci yang dibutuhkan. Faktor kedua adalah laju larutan pencuci melewati cake. Laju pencucian ini mengendalikan fraksi waktu dari keseluruhan waktu siklus tc yang dibutuhkan untuk pencucian. Fraksi material terlarut yang dapat ditoleransi berada dalam cake setelah pencucian berhubungan dengan volume larutan pencuci yang dibutuhkan menurut persamaan:
r = (1 - ε ) (17) n
dimana r adalah rasio bahan terlarut yang masih tertahan dalam cake setelah pencucian dengan bahan t erlarut mula-mula sebelum dicuci, n adalah volume larutan pencuci dibagi dengan volume cairan yang tertahan dalam cake, dan ε adalah efisiensi pencucian cake. Fraksi r bervariasi dari 0 sampai 1, makin kecil r makin efektif pencucian. Efisiensi 1 berarti r =1, dan berarti pula tidak akan ada bahan terlarut tertinggal dalam cake berapapun volume pencuci yang digunakan. Larutan pencuci tidak mengandung padatan baru, sehingga laju alirnya dapat dianggap konstan dan sama dengan laju filtrat di akhir tahap pembentukan cake. Laju alir ini dinyatakan dengan persamaan: 1
(P ) 2 = .t W A 2.µ.µ.α' .t o f
VW
Modul 1.04 Filtrasi
1− s
(18)
Halaman 14 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
dimana VW adalah volume larutan pencuci yang dibutuhkan, tW adalah waktu yang dibutuhkan untuk pencucian. Pada banyak kasus akan sangat berguna hubungan berikut:
tW t f tW t f tW t f
(19)
= 2.
VW
= 2.
VW Vr . Vr Vf
Vf (20)
(21)
= 2.n. f
dimana Vr adalah volume pencuci yang tertahan di dalam cake, dan f adalah rasio volume pencuci yang tertahan di dalam cake terhadap volume filtrat.
IV.5 Proses Filtrasi pada Tekanan Tetap
Proses filtrasi yang dikerjakan dalam praktikum ini adalah proses filtrasi pada tekanan tetap. Ada beberapa asumsi yang digunakan dalam praktikum ini: 1. -∆P yaitu penurunan tekanan dianggap konstan pada tiap tempuhan 2. Konsentrasi slurry konstan pada setiap tempuhan 3. Temperatur sluury sama dengan temperatur filtrat 4. dV/dt dapat dianggap sama dengan ∆V/∆t 5. tidak ada kebocoran 6. filtrat dianggap berupa padatan Persamaan umum untuk semua jenis filtrasi pada tekanan tetap dikembangkan oleh Hermans-Bredee (1935). Persamaan tersebuat adalah:
d2t dV 2
dT = k 1 . dV
n
(22)
dimana V adalah volume filtrat yang terkumpul selama waktu t, k 1 dan n adalah konstanta empirik. Seperti telah disebutkan sebelumnya, dalam filtrasi dengan akumulasi cake, zat cair mengalir melalui 2 tahanan seri; tahanan cake dan tahanan medium filter. Tahanan medium filter umumnya hanya signifikan pada tahap-tahap awal saja. Tahanan cake adalah 0 pada awal filtrasi dan meningkat selama berlangsungnya filtrasi. Jika cake dicuci
Modul 1.04 Filtrasi
Halaman 15 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
setelah filtrasi, kedua tahanan tersebut konstan selama proses pencucian dan tahanan medium filter biasanya dapat diabaikan. Penurunan tekanan menyeluruh pada setiap waktu adalah jumlah dari penurunan tekanan pada medium dan pada ampas. Jika pa adalah tekanan pada waktu masuk dan p b adalah tekanan kelkuar, dan p’ adalah tekanan antara batas cake dan medium, maka:
∆ p = p a − pb = ( p a − p' ) + ( p'− pb ) = ∆ pc + ∆ p m
(23)
dimana: p = penurunan tekanan keseluruhan pc = penurunan tekanan pada cake pm = penurunan tekanan pada medium
Penurunan Tekanan Melalui Cake
Gambar 5 menunjukkan diagram satu potongan cake filter dan medium filter pada waktu tertentu t sejak awal aliran filtrat. Pada waktu itu tebal ampas diukur dari medium filter adalah Lc. Luas filter A diukur tegak lurus terhadap arah aliran. Perhatikan suatu lapisan tipis cake setebal dL yang terletak di dalam cake pada jarak L dari medium. Tekanan pada titik ini adalah p. Lapisan ini terdiri dari hamparan tipis partikel zat padat yang dilalui aliran filtrat. Dalam hamparan filter laju alir biasanya rendah sehingga alirannya laminar.
Gambar 5 Penampang melalui medium filter dan cake
Oleh karena itu, sebagai titik awal untuk menghitung penurunan tekanan melalui cake dapat digunakan persamaan:
Modul 1.04 Filtrasi
Halaman 16 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
k .µ .u.(1 − ε ) 3
dP dL
=
2
s P v P
2
g C .ε 3
(24)
dimana: dP/dL = gradien tekanan pada ketebalan L µ
= viskositas filtrat
u
= laju alir linear atas dasar luas permukaan filter
sP
= luas permukaan satu partikel
vP
= volume satu partikel
ε
= porositas cake
k 3
= konstanta
gc
= faktor proporsional Hukum Newton
dV Kecepatan linier dapat dihitung dari persamaan: u =
dt , dimana V adalah A
volume filtrat yang terkumpul sejak awal filtrasi hingga waktu t. Oleh karena filtrat harus melewati keseluruhan cake, V/A sama untuk semua lapisan, dan u tidak bergantung pada L. Volume zat padat pada lapisan itu adalah A.(1-ε)dL, dan jika ρ p adalah densitas partikel, massa dm zat padat pada lapisan itu adalah:
dm = ρ p (1 − ε ). A.dL (25) Eliminasi dL akan menghasilkan: 2
s k .µ .u.(1 − ε ) P v P dm dL = 3 3
g C .ε
(26)
ρ p . A
Pada proses penyaringan bertekanan tetap persamaan Kozeny-Carman dapat diterapkan:
−
P L
=
180. µ .v.(1 − ε) 2 2.
D p ε 3
(27)
dengan:
L . A. (1 - ε). ρ p
Modul 1.04 Filtrasi
= Cs .(V + ε.L.A)
(28)
Halaman 17 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
Jika diturunkan dengan prosedur berikut:
Cs .V 3 L ε A.dt A.(1 − ε).ρ p A.(1 − ε).ρ p dV ε3 = −Pc . . 2 A.dt Cs .V 5.So .µµ.(− ε) − Pc − Pm dV = = A.dt V µ.R m α.µ.Cs . A P = (−Pc ) + (−Pm ) dV α.µ.Cs .V P = .µ.R m + A.dt A − Pc
dt dV
=
=
5.So
2
dV
µ .
µ.R m
+
.(1 − ε) 2 .
α.µ.Cs
− P.A A 2 . − P
(29)
(30)
(31)
(32) (33)
.V
(34)
maka akan diperoleh:
t = B.V + K p t V
=
K p
.V 2
2 α.µ.Cs
(−P).A
= B+
K p 2
2
dan
B=
µ.R m (−P).A
(35)
.V
Persamaan tersebut adalah persamaan filtrasi pada tekanan tetap.
V. Rancangan Percobaan
V.1 Perangkat dan Alat Ukur
1. Satu unit peralatan filtrasi Plate and Frame Filter Press 2. Tangki Suspensi 3. Kompresor 4. Oven 5. Gelas Ukur 6. Stopwatch
Modul 1.04 Filtrasi
Halaman 18 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
V.2 Bahan/ Zat Kimia
1. Bubuk CaCO3 atau bubuk yang sejenis 2. Air
V.3 Langkah Percobaan
Percobaan Filtrasi dilakukan sesuai diagram kerja seperti pada Gambar 4.
CaCO 3
Peralatan Filtrasi
campurkan dengan air
Slurry CaCO3
Siapkan Nyalakan agitator
Udara
Peralatan Filtrasi siap digunakan slurry mengalir ke filter
masukkan slurry
alirkan
Filtrat Catat volumenya tiap waktu tertentu Padatan Saring Timbang Data Gambar 4 Diagram Alir Praktikum Modul Filtrasi
V.4 Data Pengamatan
Dalam praktikum modul Filtrasi ini, data yang diambil hanyalah data massa cake basah dan massa cake kering. Contoh tabel data pengamatan praktikum adalah sebagai berikut: Konsentrasi padatan = P =
% (W/W)
N/m2
Massa cake basah = Massa cake kering =
g g
Jenis medium penyaring = Tabel pengamatan: Volume filtrat (mL)
Modul 1.04 Filtrasi
Waktu (detik)
t/V (detik/m3)
Halaman 19 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
V.5 Data Literatur
Data literatur yang dibutuhkan adalah: V.5.1 Viskositas dan densitas air pada berbagai T
T (0C)
ρ (kg/m3)
µ (cP)
Sumber:
V.5.2 Koefisien Kompresibilitas (δ)
V.6
Jenis Cake
Rentang δ
Compressible cake
δ >0 ; 0,2 ≤ δ ≤ 0,8
Incompressibel cake
δ = 0
Prosedur Perhitungan
V.6.1 Perhitungan Rasio Cake
Persamaan yang digunakan:
m =
berat cake basah berat cake kering
V.6.2 Perhitungan konsentrsi cake kering yang terakumulasi
Persamaan yang digunakan:
Cs dimana
=
ρ.C x 1 − m.C x
Cx = fraksi massa padatan dalam slurry
ρ = densitas filtrat V.6.3 Perhitungan resistansi spesifik bahan
Persamaan yang digunakan :
α=
K p .A 2 .( −P) µ.C s K p
dimana
2
= slope
grafik
t v
terhadap V
V.6.4 Perhitungan resistansi spesifik medium (R m)
R m
=
A. B. (−P)
dimana Modul 1.04 Filtrasi
µ B = intercept grafik
t v
terhadap V Halaman 20 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
V.6.5 Contoh Data dan Pengolahan Data
Misalkan data hasil praktikum adalah sebagai berikut: -
Konsentrasi slurry yang digunakan = Cx = 0,05
-
Beda tekan = P = 8,5 Psi = 58589,285 Pa
-
Massa cake basah = mb = 3,417 g
-
Massa cake kering = mk = 2,575 g
-
Medium penyaring = kanvas
-
Viskositas air pada 26 0C = 0,93 cP
-
Luas frame = 0,0216 m2
-
Densitas air pada 26 C = 996,783 kg/m
0
3
Tebel Pengamatan Volume Filtrat setiap waktu adalah: V (m3) 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025 0.003 0.0035 0.004 0.0045 0.005 0.0055 0.006 0.0065 0.007 0.0075 0.008 0.0085 0.009 0.0095 0.01 0.0105 0.011 0.0115 0.012 0.0125 0.013
Modul 1.04 Filtrasi
t (detik) 3 9 14 27 22 29 37 44 47 53 59 65 71 77 83 88 97 102 110 118 124 132 140 149 155 162
t/V (detik/m3) 6000.000 9000.000 9333.333 13500.000 8800.000 9666.667 10571.429 11000.000 10444.444 10600.000 10727.273 10833.333 10923.077 11000.000 11066.667 11000.000 11411.765 11333.333 11578.947 11800.000 11809.524 12000.000 12173.913 12416.667 12400.000 12461.538
Halaman 21 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
V (m3) 0.0135 0.014 0.0145 0.015 0.0155 0.016 0.0165 0.017 0.0175 0.018 0.0185 0.019 0.0195 0.02 0.0205 0.021 0.0215 0.022 0.0225 0.023 0.0235 0.024 0.0245 0.025 0.0255 0.026 0.0265 0.027 0.0275 0.028 0.0285 0.029 0.0295 0.03 0.0305 0.031 0.0315 0.032 0.0325 0.033 0.0335 0.034 0.0345 0.035 0.0355 0.036
Modul 1.04 Filtrasi
t (detik) 171 180 189 196 204 213 223 232 242 253 266 276 290 304 316 329 343 357 370 383 397 413 427 441 456 470 484 499 516 532 548 564 581 598 613 629 646 665 680 695 711 730 743 759 777 795
t/V (detik/m3) 12666.667 12857.143 13034.483 13066.667 13161.290 13312.500 13515.152 13647.059 13828.571 14055.556 14378.378 14526.316 14871.795 15200.000 15414.634 15666.667 15953.488 16227.273 16444.444 16652.174 16893.617 17208.333 17428.571 17640.000 17882.353 18076.923 18264.151 18481.481 18763.636 19000.000 19228.070 19448.276 19694.915 19933.333 20098.361 20290.323 20507.937 20781.250 20923.077 21060.606 21223.881 21470.588 21536.232 21685.714 21887.324 22083.333
Halaman 22 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
V (m3) 0.0365 0.037 0.0375 0.038 0.0385 0.039 0.0395 0.04 0.0405
t (detik) 814 835 855 876 899 923 946 968 989
t/V (detik/m3) 22301.370 22567.568 22800.000 23052.632 23350.649 23666.667 23949.367 24200.000 24419.753
0.041 0.0415 0.042
1013 1059 1167
24707.317 25518.072 27785.714
Grafik Karakteristik Proses Filtrasi tersebuat adalah: Kurva Filtrasi 30000.000 y = 397607x + 7885.9 R2 = 0.97
25000.000
20000.000
) 3 m / t e 15000.000 d ( V / t 10000.000
5000.000
0.000 0
0.005
0.01
0.015
0.02
0.025
0.03
0.035
0.04
0.045
V (m3)
Dari grafik tersebut didapat persamaan:
t V
= 397607 * V + 7885.9 α=
K p .A 2 .( −P)
Dari hubungan:
dimana
µ.C s K p 2
= slope grafik
Intercept grafik ter sebut adalah 1
Modul 1.04 Filtrasi
q0
=
t v
terhadap V
µ * R m A * P
Halaman 23 dari 24
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Departemen Teknik Kimia ITB
Maka:
K p 2
=
µ.C s .α 2.A 2 .( −P) ρ.C x
ρ.C x mb 1− .C x mk
=
α=
397607 * 2 * 0,0216 * 58589,285
1
0,93 * 0,001 * 53, 381
q0
R m
=
996,783 * 0,05 3,417 1− * 0,05 2,575
Cs
1 − m.C x
=
= 397607
=
=
= 53,381
= 437865,2432 m/kg
µ * R m
= 7885,9 A * P 7885,9 * A * P 7885,9 * 0,0216 * 58589,285 =
0,93 * 0,001
µ
= 10731001,83 / m
A adalah luas permukaan filtrasi yang diasumsikan sama dengan luas frame. dihitung dengan cara: A = Luas bujur sangkar – 2 Luas lingkaran 2
2
2
A = 15*15 – 2*1/4*π*(1,5) =216 cm = 0,0216 m
Daftar Pustaka
1. Larian, M.G., Fundamentals of Chemical Engineering Operations, Prentice Hall Inc., 1958, pp. 585 nd
2. Geankoplis, C.j., Transport Process and Unit Operations, 2 Edition, Allyn and Bacon Inc., Boston, 1993 3. Mc Cabe, W.L., Unit Operation of Chemical Engineering, 5rd Edition, McGraw-Hill Book Co., Singapore, 1993, pp. 309-369.
Modul 1.04 Filtrasi
Halaman 24 dari 24