DIKTAT PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA FARMASI
Oleh : MUCHTARIDI, M.Si., Ph.D., Apt IDA MUSFIROH M.Si., Apt ALIYA NUR HASANAH M.Si., Apt
DEPARTEMEN ANALISIS FARMASI DAN KIMIA MEDISINAL FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN 2015
PRAKTIKUM KE-1
GLP (GOOD LABORATORY PRACTICE) DAN PENGGUNAAN ALAT DASAR LABORATORIUM
1.
TUJUAN
1. Memahami GLP dalam praktikum kimia farmasi 2. Mengetahui dan mengenal alat-alat laboratorium kimia farmasi 3. Mengetahui cara membersihkan, mengeringkan dan menggunakan berbagai alat gelas yang digunakan di laboratorium kimia farmasi 4. Mengetahui nyala pembakar Bunsen untuk memperoleh cahaya dan nyala yang efisien 5. Mengembangkan keterampilan penggunaan neraca 6. Mengembangkan teknik penggunaan pipet
1.2
TEORI DASAR
Simbol-simbol Chemical Safety :
KESELAMATAN dan KESEHATAN KERJA di LABORATORIUM
1. Selalu menggunakan pelindung mata pada saat melakukan pekerjaan di laboratorium kimia (sebaiknya menggunakan googles) 2. Tidak menggunakan kontak lens di laboratorium 3. Mengetahu sifat kimia, fisika dan bahaya dari bahan kimia yang digunakan (korosifitas, mudah terbakar/tidak, reaktivitas dan toksisitas) 4.
Selalu menggunakan baju yang sesuai dan menggunakan jas lab
5. Rambut yang panjang harus diikat, tidak menggunakan perhiasan yang membahayakan di laboratorium, tidak menggunakan rok mini, tidak menggunakan sepatu hak tinggi 6. Selalu mencuci tangan menggunakan air dan sabun sebelum meninggalkan ruang kerja 7. Tidak melakukan kegiatan laboratorium sendirian, 8. Tidak melakukan aktivitas makan, minum, merokok, makan permen karet atau menggunakan kosmetik di area dimana bahan kimia digunakan atau disimpan 9. Buang semua sisa bahan kimia dengan baik. Jangan mencampurkan bahan kimia di dalam wastafel. Wastafel hanya boleh digunakan untuk air. Pastikan tempat pembuangan bahan kimia dan larutan kimia kepada Teknisi / Dosen. 10. Bila terjadi kecelakaan di laboratorium, beberapa hal yang dilakukan :
Semua kecelakaan harus dilaporkan lengkap kepada Dosen penanggung jawab
a.
praktikum. Bila diperlukan segera, lakukan tindakan dengan memindahkan penderita ke tempat yang aman dan sesuai dengan tingkat kecelakaan Harus diketahui dengan jelas tempat dan cara menggunakan alat-alat
b.
keselamatan berikut ini : -
Perlindungan/pencuci mata
-
Shower emergency
-
Alat pemadam kebakaran
-
Alat P3K/kotak obat
-
Telepon terdekat dan alarm kebakaran
c.
Jika mata terkena zat kimia :
-
Cuci mata dengan air segera selama lebih kurang 5-10 menit
-
Segera diperiksa ke dokter mata
d. -
Jika kulit terkena zat kimia : Cuci kulit dengan menggunakan air sebanyak mungkin. Bila perlu gunakan
shower atau secepatnya dicuci dengan air mengalir selama minimal 20 menit e. -
Bila merasa sakit atau iritasi, gunakan obat yang dianjurkan Luka sayat : Luka sayat yang kecil, dicuci dengan air segera ditutup dengan band-aid.
Selama bekerja di laboratorium, luka sayat harus tertutup baik -
Jika luka sayat lebih parah, stop pendarahan dengan menekan/mengikat
dengan kain bersih, segera diperiksa ke dokter f. -
Luka bakar : Untuk luka bakar yang kecil, simpan air es ke bagian yang terasa sa kit. Jangan
gunakan apapun di atas bagian yang terbakar, kecuali analgesik setempat -
Untuk luka bakar yang lebih parah, segera diperiksa ke dokter
11. Situational Awareness : -
Perhatikan hal2 di sekitar Anda yang berpotensi membahayakan : lintasan selang air atau kabel, kerapian peralatan & perabot, genangan air, sambungan listrik terbuka, barang2 pecah belah, dsb
-
Bersikaplah saling mengawasi & saling mengingatkan antar Praktikan : jika ada rekan Anda yg tidak mengindahkan peringatan Anda, adalah kewajiban Anda utk melaporkan ke Asisten / Teknisi / Dosen
Contoh Peralatan keamanan di laboratorium :
Safety Googles
Masker
Emergency Shower
Pada waktu percobaan, para mahasiswa akan menggunakan pekerjaan teknik-teknik laboratorium berulang kali, serta menggunakan alat-alat gelas. Pada percobaan ini akan diperkenalkan cara membersihkan, mengeringkan dan menggunakan berbagai alat gelas yang digunakan di laboratorium kimia. Selanjutnya akan dilakukan penggunaan beberapa teknik laboratorium yaitu penggunaan pembakar Bunsen, neraca dan pipet. Mengenal Alat-Alat Gelas
Semua alat gelas dicuci dengan larutan deterjen menggunakan sikat yang sesuai. Air panas dapat digunakan untuk menghilangkan zat yang menempel pada dasar/dinding gelas. Bila
kotoran masih menempel, digunakan larutan asam encer atau basa encer. Larutan kalium dikromat (K 2Cr 2O7) digunakan untuk mengoksidasi lapisan/kotoran yang masih menempel pada alat gelas dengan cara merendam alat tersebut menggunakan larutan diatas. Alat-alat gelas dikatakan bersih jika air dilakukan pada permukaan gelas, tidak ada sisa yang menempel. Pengeringan alat gelas dilakukan didalam oven. Alat-alat gelas yang mempunyai skala yang digunakan untuk mengukur sejumlah tertentu secara kuantitatif, dikeringkan dengan meniup alat tersebut dengan udara panas (blower). Cara penggunaan alat akan dijelaskan bertahap sesuai dengan materi praktikum. Pembakar Bunsen
Dikenal berbagai macam bentuk dan ukuran pembakar Bunsen, tetapi yang penting adalah agar menghasilkan panas dan nyala yang efisien dengan pengaturan komposisi gas dan udara. Karena yang pertama merancang pembakar untuk laboratorium adalah Robert Bunsen (18111899) maka sampai sekarang di laboratorium dinamakan Bunsen.
Gambar 1. pembakar bunsen Gas alam yang digunakan pada pembakar Bunsen biasanya adalah hidrokarbon metana, CH 4. Dengan penambahan oksigen, gas metana akan terbakar, berwarna biru dengan nyala jernih, menghasilkan karbon dioksida dan air. Apabila penambahan oksigen tidak sebanding, sejumlah kecil partikel karbon akan dihasilkan, panas yang dihasilkan tidak sempurna, akan menghasilkan warna kuning dan nyala yang tidak jernih. Pembakaran memungkinkan menghasilkan produk tambahan selain karbon dioksida dan ai r, yaitu karbon monoksida. Neraca Laboratorium
Banyak jenis dan model neraca yang digunakan di laboratorium Kimia Farmasi. Neraca triple beam dan neraca top loading banyak digunakan.
Kerapatan
Setiap zat murni memperlihatkan sifat-sifat intensif yang dimilikinya. Salah satu adalah kerapatan, yaitu massa zat per satuan volume. Dalam system Inggris, kerapatan air pada 4 0C adalah 8,34 lb/gal atau 62,2 lb/ft 3. Sedangkan menurut satuan internasional kerapatan air adalah 1,00 g/cm3 atau 1,00 g/ml. Dengan mengukur massa dan volume zat kerapatan dapat dihitung. Pada percobaan ini akan dihitung kerapatan logam dan kerapatan cairan yang tidak diketahui.
1.3 METODE PERCOBAAN
Yang akan dilakukan dalam praktikum kali ini yaitu: Memahami GLP (Good Laboratory Practice), mengenal alat gelas, menyalakan Bunsen, mengatur dan menganalisisnya, menggunakan neraca laboratorium, pencatatan data massa dan volume untuk digunakan dalam perhitungan kerapatan zat padat dan zat cair. A. Alat-alat Gelas
1. Alat gelas yang tersedia di lemari Anda, dicuci dan dikeringkan 2. Denga menggunakan neraca OHAUS ditimbang sejumlah 1,21 gram kalsium karbonat. Dilarutkan dalam air sejumlah 42,5 ml. Larutan dibagi menjadi 2 bagian. Sebagian larutan disaring sehingga endapan terpisah dari filtratnya. Cara melipat kertas saring dan cara menyaring dilihat pada gambar dibawah ini. 3. Bagian larutan No.2 yang belum disaring, dimasukkan ke dalam tabung sentrifugasi. Selanjutnya tabung ini diseimbangkan beratnya dengan tabung sentrifugasi lainnya (teman sekelompok). Setelah disentrifugasi, endapan dipisahkan dari cairannya dengan menggunakan pipet.
Gambar 2. cara menyaring larutan
Gambar 3. cara membaca meniskus
4. Dengan menggunakan neraca analitik, ditimbang natrium klorida sejumlah 1.5000 g. dimasukkan ke dalam botol yang tersedia. Selanjutnya ditimbang kembali sejumlah 1,5500 g natrium klorida, dimasukkan ke dalam botol yang tersedia. Timbang kembali natrium klorida sejumlah 1, 4356 g. Dilarutkan secara kuantitatif di dalam labu ukur ukuran 100 mL. Larutan ini dipipet secara kuantitatif dengan volume pipet 10 mL (gambar) dan dimasukkan ke dalam Labu Erlenmeyer (pekerjaan ini dilakukan 3 kali) 5. Buret diisi dengan larutan X sampai titik nol (gambar). Larutan No.4 dititrasi sampai volume dari buret yang dikeluarkan: I
= 20,50 mL
II
= 23,25 mL
III
= 24,15 mL
6. Dengan menggunakan gelas ukur, isi air sejumlah 10 mL, dimasukkan ke dalam beaker glass 250 mL. Larutan natrium klorida diukur sejumlah 5 mL. Kemudian ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam beaker glass yang berisi air sambil diaduk. Hitung berapa % v/v pengenceran yang dilakukan B. Pembakar Bunsen
1. Menyalakan Bunsen. Untuk mendapatkan nyala Bunsen, dilakukan langkahlangkah sebagai berikut
Sambungkan selang pembakar Bunsen ke outlet gas pada meja kerja laboratorium. Tutup katup pengontrol gas pada pembakar (gambar) dan bukalah katup gas pada outlet
Tutup lubang udara yang adiabatic pada bagian dasar pembakar dan perlahan-lahan buka katup pengontrol gas
Nyalakan korek api kemudian didekatkan ke bagian atas bejana berputar sampai gas menyentak ujung pengapian
Setelah menyala, atur katup pengontrol gas sampai nyalanya biru muda dan terlihat dua atau lebih nyala yang berbeda
Secara perlahan buka katup pengontrol udara sampai sedikit terdengar desisan. Bunyi ini adalah khas dari api paling panas dari pembakar. Terlalu banyak udara dapat menyebabkan semburan api dan nyala pembakar akar padam (gambar)
2. Pengamatan suhu nyala menggunakan kawat kassa. Suhu dalam daerah tertentu dari
nyala non-iluminasi biru mendekati 15000C. Dengan menggunakan tang
penjepit, peganglah kawat kassa tersebut sejajar sekitar 1 cm di atas ujung
pembakar (gambar). Amati daerah panas relatif pada nyala. Buatlah diagram pengamatan pada lembar laporan. Tutup katup pengontrol udara dan ulangi pengamatan dengan nyala iluminasi. 3. Pengamatan suhu nyala menggunakan titik leleh logam. Aturlah pembakar ke nyala non-iluminasi untuk menentukan suhu di macam-macam daerha nyala. Gunakan tang penjepit untuk memegang 2 cm kawat tembaga, kawat besi, dan kawat aluminium di macam-macam daerah nyala. Titik leleh besi adalah 1535 0C, tembaga 10830C dan aluminium 660 0C. Pada lembar laporan, catat suhu kira-kira nyala di daerah yang ditunjukkan pada Gambar. Padamkan nyala api jika tidak digunakan dengan cara memutar katup gas keluar.
C. Neraca Laboratorium
Latihan menggunakan neraca. Seperti yang disarankan, tentukan massa beberapa zat. Gunakan neraca top-loading hanya setelah asisten menjelaskan cara pemakaiannya. Pastikan untuk mencatat massa zat untuk menentukan kepekaan neraca: ±0,01 g untuk neraca triple beam dan ±0,001 g untuk neraca top loading. D. Kerapatan
Tanyakan kepada asisten, neraca yang mana yang digunakan untuk menentukan kerapatan zat yang tidak diketahui. Tulis nomor neraca pada lembar l aporan 1. Padatan. Ambil suatu padatan yang tidak diketahui, catat nomornya dan gunakan neraca yang ditentukan, tentukan massanya, catat massanya terhadap kepekaan neraca. Isi setengah gelas ukur 10 mL dengan air dan catat volumenya hingga hampir 0,1 mL (gambar). Pindahkan massa padatan yang diketahui ke dalam gelas ukur. Putar padatan seputar dinding tabung, hilangkan gelembung udara yang terjebak atau menempel pada padatan. Catat batas air yang baru. Volume padatan adalah perbedaan antara dua batas air. Ulangi cara kerja ini dengan cuplikan padatan kering untuk percobaan kedua. 2. Cairan, air. Berihkan dan keringkan gelas kimia yang terkecil. Gunakan neraca yang telah ditentukan, timbang teliti dan catat massanya. Pipet 5 mL air ke dalam gelas kimia. Tentukan massa gelas kimia dan air. Hitung kerapatan air dari data yang baik. Ulangi penentuan kerapatan untuk percobaan kedua. 3. Cairan yang tidak diketahui. Keringkan gelas kimia dan pipet. Tanyakan kepada asisten untuk cairan yang tidak diketahui dan catat nomornya. Bilas pipet dengan
dua kali 1 mL cairan yang tidak diketahui dan buang. Ulangi pengukuran bagian D2, ganti yang tidak diketahui dengan air. Ulangi percobaan ini untuk percobaan kedua. Hitung rata-rata kerapatan cairan
PERTANYAAN PENDAHULUAN Sebelum memulai percobaan ini dalam laboratorium, anda harus dapat menjawab pertanyaan dibawah ini! 1.
Bedakan antara nyala iluminasi dengan nyala non-iluminasi. Yang mana yang memiliki panas lebih tinggi?
2.
Apa nyala efisien yang dominan untuk pembakar bunsen?
3. Nyala non-iluminasi yang efisien yang diatur pada pembakar bunsen memiliki (satu, dua, tiga) kerucut yang khas. 4.
Berapa suhu dalam nyala bunsen yang ditentukan dalam percobaan ini?
5.
Dua jenis neraca laboratorium masing – masing memiliki kepekaannya sendiri untuk mengukur masa suatu zat yang digunakan dalam percobaan ini. Berilah nama setiap jenis neraca tersebut berkaitan dengan kepekaannya
6.
(a) apa definisi meniscus? (b) jelaskan (bisa dengan diagram) teknik pembacaan meniscus.
7.
Massa suatu gelas kimia adalah 6,684 gram. Setelah diisi 2,5 ml bensin, massa gelas kimia tersebut dengan bensin menjadi 8,248 g. Berdasarkan data tersebut, tentukan kerapatan bensin.
8.
Teknik penggunaan pipet yang efisien membantu seorang ahli kimia untuk memperoleh data yang bagus dan reproducible. Apa yang harus dilakukan dalam situasi berikut : a. Meneteskan suspensi dari tip pipet dipindahkan dengan ........................... b. Untuk menghilangkan sedikit cairan sisa yang terakhir setelah dikeluarkan dari pipet ............................ c. Suatu pipet harus diisi dengan bantuan ........................ d. Jari yang mana yang digunakan untuk mengontrol suatu volume cairan dalam pipet
Nama
:
Asisten :
NPM : Tanggal Percobaan
No. Meja : :
Lembar Laporan Percobaan I Penggunaan Alat Dasar Laboratorium
A.
Alat – Alat Gelas Tuliskan dengan bahasa yang amat singkat langkah – langkah penyiapan alat gelas.
B.
Pembakar bunsen 1. Diagram pada sebelah kanan daerah panas nyala non-iluminasi yang dideteksi dengan kawat kassa yang ditempatkan sejajar terhadap pembakar. 2. Pada sebelah kanannya, gambarkan sebuah gambar nyala non-iluminasi bunsen dan tunjukkan suhu kira – kira dan daerah nyala berikut (lihat Gambar 1.14) (a) Pada puncak nyala
....... 0C
(b) Antara puncak nyala dan didalam kerucut
....... 0C
(c) Pada puncak didalam kerucut
....... 0C
3. Apakah gambar anda sesuai dengan uji kawat kassa? Jelaskan!
C.
Neraca laboratorium Tentukan massa zat – zat berikut pada neraca yang ditentukan. Jelaskan hasil anda dengan kepekaan yang benar. Bandingkan massa – massa yang dicatat untuk zat yang sama pada neraca yang berbeda. ZAT Tabung reaksi 75 mm (g) Gelas kimia 250 ml (g) Cawan penguap (g) Gelas ukur 10 ml (g) Gelas ukur 10 ml dengan 4 ml air (g) Lain – lain (g)
NERACA triple-beam
NERACA top-loading
D.
Kerapatan
Berapa nomor neraca? .......
1.
2.
Nomor padatan yang tidak diketahui ................... Perc. 1
Perc. 2
(a) Massa padatan (g)
...........
...........
(b) Volume air (cm3)
...........
...........
(c) Volume air dan padatan (cm3)
...........
...........
(d) Volume padatan (cm3)
...........
...........
(e) Kerapatan padatan (g/cm3)
...........
...........
(f) Rata-rata kerapatan padatan (g/cm3) ...........
...........
Cairan Air
Cairan cuplikan no .......
Perc.1
Perc.2
Perc.3
Perc.4
..........
..........
..........
..........
..........
..........
..........
...........
(c) Massa cairan (g)
..........
..........
...........
...........
(d) Volume cairan (ml)
..........
..........
...........
...........
(e) Kerapatan cairan (g/ml) ..........
..........
...........
...........
(f) Rata – rata kerapatan
..........
...........
...........
(a) Massa tabung reaksi dan gelas kimia (g) (b) Massa tabung reaksi, gelas kimia dan cairan (g)
..........
Cairan (g/ml) Data kelas/Kelompok
1
2
3
4
5
6
Kerapatan cairan cuplikan
...
...
...
...
...
...
Rata – rata nilai kerapatan cairan yang tidak diketahui .................................. Pertanyaan :
1.
Kerapatan padatan A adalah 2,70 g/cm3 dan padatan B adalah 3,87 g/cm3. Suatu cuplikan 1,00 g masing – masing padtan dipindahkan ke dalam gelas ukur yang mengandung 5,00 ml air. Padatan yang mana yang mempunyai volume air lebih besar? Berapa ml?
2.
Kerapatan logam timbal adalah 11,35 g/cm3. Jika 16,44 g timbal ditambahkan kedalam gelas ukur 10 ml yang mengandung 4,2 ml air, bagaimana pembacaan volume akhir pada gelas ukur?
3.
Pada bagian D.I gelembung udara yang terdapat pada permukaan logam ketika dimasukkan kedalam air, jelaskan bagaimana fenomena ini mempengaruhi densitas logam yang dilaporkan.
4.
Pada bagian D.3, beberapa tetes cairan yang tidak diketahui ke dalam dinding tabung pipet (karena pipetnya kotor) setelah cairannya dikeluarkan lebih besar atau lebih kecil dari 2 ml yang tertera pada pipet? Jelaskan!
5.
Apa yang dimaksud titik akhir titik akhir titrasi dan titik ekuivalen?
DAFTAR PUSTAKA
Muchtaridi. 2004. Keselamatan di Laboratorium. http://pustaka.unpad.ac.id/wpcontent/uploads/2009/06/keselamatan_laboratorium.pdf Seiler et al. Handbook of Good Laboratory Practice. 2009. WHO Library: New York Sandy, W. 2007. Good Laboratory Practice Regulations. (Drugs and the Pharmaceutical Sciences). Fourth Edition. Informa Healthcare: USA
Garner.,
