Micro Structure

Clotilde BERDIN, ECP


Observations

Structures et Microstructures Structure des phases Composition des mélanges Solidification

Structures cristallographiques - Struc Structures tures cristalin cristalines es - Défau Défauts ts cristal cristallins lins Composition à l’équilibre des alliages métalliques métalliques - Ph Phas ases es - Diagra Diagrammes mmes d’équilib d’équilibre re Solidification et transformations de phases - Micro Microstruct structures ures de solid solidificati ification on - Défau Défauts ts de solidifica solidification tion - Traite Traitements ments thermiqu thermiques es

Cas des métaux



Observations

Observations Alliages d’aluminium de fonderie

microstructures Microscopie optique (polissage, attaque chimique ou électrochimique) Microscopie électronique

Grains=monocristaux Aluminium pur (attaque chimique,

AS7G03

Cavités =retassures

chemical etching )

Particules de Si AS9U3

AS5U3



Observations

Observations Alliages polycristallins

Ex : acier faiblement allié Inclusion (MnS)

Phase : composition homogène (≠ pure)

Cristaux Inclusions Précipités Retassures, défauts …

Acier ferrito-perlitique (0,12%massique C) Acier bainitique

Relations avec le comportement (déformabilités des phases, hétérogénéités)



Structures cristallographiques


Structures cristallines


Cristal (grain) : arrangement régulier des atomes

Structure Cubique Centrée CC (body centered cubic ) 2r

7 structures cristallines => 14 réseaux de Bravais triclinique S monoclinique S BC orthorhombique S BC C FC rhomboédrique S hexagonal BC c α,β,γ quadratique S C cubique S C FC b a

a

a

r =a

3 4

Compacité ρ=0.68 (atomic packing )

Plans denses {1,1,0} Directions denses <1,1,1> Fonction des liaisons interatomiques covalente : dirigée , dépendance des orbitales métallique : non dirigée, haute symétrie et compacte

Feα (a=0.286nm), Cr (a=0.288nm), Tiβ (a=0.33nm), W (a=0.31nm)







Structure Cubique Faces Centrées CFC (face centered cubic )

Structure hexagonale compacte HC

2r

2r a

a

c

c a

r =a

2 4

Compacité ρ=0.74

Compacité ρ=0.74 (c/a=1.58)

Plans denses {1,1,1} Directions denses <1,1,0>

Plans denses {0,0,0,1} Directions denses <1,1,1,0>

Al (a=0.405nm), Cu (a=0.361nm), Ni (a=0.352nm), Au

Mg (a=0.321nm, c=0.521nm), Zn (a=0.266nm, c=0.494nm), Tiα (a=0.295nm, c=0.468nm)





Défauts dans les matériaux cristallins

Défauts dans les matériaux cristallins Défauts linéaires : Les dislocations

Défauts ponctuels

dislocation vis

1 lacune (vacancy ) : C=exp(-Q/kT) 2 et 5 atomes étrangers en substitution (solution solide de substitution) 3 atome étranger en insertion (solution solide d’insertion)

(screw dislocation )

2

1

3

  b

4 5

dislocation coin (edge dislocation ) 

 ⊥b

4 auto-interstitiel Cristaux ioniques : déséquilibre de charge (défauts de Schottky et de Frenkel) Influence sur les propriétés inélastiques

dislocation mixte





Défauts dans les matériaux cristallins

Défauts dans les matériaux cristallins Distorsion élastique du réseau par les dislocations

Observation MET Energie associée W / u .ligne = αμ b 2 Intéraction dislocation/dislocation

 

 b2

 b1



jonction b1.b2 < 0 Densité des dislocations Cristal recuit ρ=1011 en m/m3

(Karlik 2002)

 b1



αμ (b12 + b2 2 ) > αμ (b 1 + b2 )2 ?

 b2

Création-annihilation de dislocations

Mouvement des dislocations => plasticité et viscoplasticité




Composition à l’équilibre des alliages métalliques

Défauts dans les matériaux cristallins Défauts plans : les joints de grains (grain boundary )

Phases Composant : corps pur chimiquement Phase : partie homogène, physiquement et chimiquement Les précipités cohérents

Analyse EBSD

incohérents les joints de macle (twin boundary ) (Zn)

Les solutions solides d’insertion

Les inclusions

de substitution



Bilan

Observations Structures cristallographiques - Structures cristalines - Défauts cristallins

Matériaux = plusieurs phases Cristaux : structure cristalline

Composition à l’équilibre des alliages métalliques - Phases - Diagrammes d’équilibre

Défauts cristallins : - Solutions solides, - Lacunes - Dislocations - Joints de grains

R p0,2, R m, A%

Particules : - précipités : particules de seconde phase - inclusions

Solidification et transformations de phases - Microstructures de solidification - Défauts de solidification - Traitements thermiques

A%





Diagramme d’équilibre (binaire)

Diagramme d’équilibre (binaire)

Composition à P atmo L

1400

L+S

Conservation de la masse Règle des segments inverses : (Lever rule )

Ti

S Ni

1080

x1

x0

x2

Cu

xS =

x2 − x0

Si+L L+α

TE

α

x L =

Eutectoïde

α+Si

x2 − x1 x0 − x1

Eutectique à TE Ex : L( x E ) → S( xE ) = α ( x1 Si) + Si comportement de corps pur

L

T

T

Al

x1

S1( x E) → x S1S 2( x xE=11%m

Composition d’un alliage au cours d’un refroidissement (chauffage) dans des conditions d’équilibre thermodynamique (pas de cinétique)

) + (1 − x S1 )S 3( x

Si

x2 − x1

À Ti : xS solide (à x1 de Cu) + xL liquide (à x2 de Cu)

S1 B

T

Péritectique à TP L + α → β ( xP )

L+α

TP

β

δ + α → β ( xP ) péritectoïde xP

S2 B

)



Solidification et transformations de phases

Composition à l’équilibre des alliages métalliques Diagramme d’équilibre

Germination et croissance

Fe-C Ex : Liquide -> Solide

À l’équilibre GS = GL ⇔ ΔG = GS − GL = ΔH − T f ΔS = 0

G Gs

Gl

ΔS = Tf

Δ H T f

=−

L f T f

T

Solidification : à T
ΔGv = −

L f T f

(T

f

− T ) = −

L f T f

δ T sf

surfusion

Création d’un germe de solide stable? Liquide : ordre à courte distance ~1nm (probabilité d’existence non nulle) Solide

Liquide





Germination et croissance

Microstructure de solidification

Germination homogène

ΔG = − r

r hom* =

L f T f

Croissance des grains :

Favorisée par la surfusion Favorisée par la présence « d’impuretés » (germination hétérogène) Dans le sens du gradient de température

4

δ Tsf × π r 3 + 4π r 2γ s 3

2γ sT f

L δ T sf f

*

r ∼ 1nm ⇒ δ Tsf ∼ 0.2T f !

Germination hétérogène θ

catalyseur r

r h ét * =

2γ sT f

basaltique Mais solide = calotte sphérique

L δ T sf f

équiaxe

*

rhét f (θ = 10°) ∼ 1nm ⇒ δ Tsf ∼ 0.01T f !

Rupture d’un duplex





Microstructure de solidification

Microstructure de solidification Ségrégation mineure (diffusion ~0 dans le solide)

Croissance dendritique

T

L

c

T1 Ti

Tov

AS5U3

r

S c1 ci…

Dendrites dans un Al-Si, vue dans une retassure

c0

c1

T0

Texture d’orientation

cf

c0 cf

c

Hétérogénéité de constitution Baisse de la température de fin de solidification / traitement thermique

Méthode de purification par fusion de Zone (Si des puces) AS9U3 injecté sous pression



Solidification

Solidification

Défauts de solidification Retrait à la solidification (V solide Masselote (pour la retassure majeure) et chute

duplex

Al-Cu-Si

Gradient de température dans la pièce solidifiée : Contraintes résiduelles (/traitement thermique)=> criques

Défauts de solidification Ségrégation majeure



Bilan

Traitements thermiques

Mélange binaire à l’équilibre (P=1atm) : - composition du mélange et de chacune des phases ∀T - solution solide / précipités

Evolutions de la microstructure =>propriétés mécaniques - corroyage (mise en forme) - traitements thermiques Ex: TT des aciers

Traitement de recuit - normalisation (structure fine et homogène) - complet (structure plus grossière) - coalescence (précipités globulaires) - recristallisation (après déformation à froid) - détente (élimination des contraintes résiduelles) Trempe : obtention d’une microstructure hors équilibre Traitement de revenu après trempe (retour partiel à l’équilibre)


Chauffage dans Le domaine austénite

ferrite

austénite ferrite

Microstructure de solidification : - grain= dendrite (métaux de fonderie) - influence du gradient de T sur la géométrie des grains Défauts de solidification : - Ségrégation (mineure, majeure) - Retassure - contraintes résiduelles, criques

A%

Traitement thermique - Modification des défauts cristallins (joints de grains, densité de dislocations, géométrie des précipités) - Modification de la nature des phases (hors équilire) R p0,2, R m, A%

Micro Structure

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