MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DE SEDIMENTOS EN EL CRUDO Y LOS FUEL OIL POR EL MÉTODO DE EXTRACION NORMA ASTM D 473-02
PRESENTADO POR:
CRISTIAN MAURICIO TRUJILLO REYES JHONATAN PALENCIA ANACONA KARLA ALEJANDRA COTES MARQUIN DIANA CAROLINA SALAZAR CANO MATEO NICOLAS GUEVARA SALAMANCA HERNÁN DAVID VEGA BAQUERO
20142129567 20122114013 20122114490 20082772627 20112106894 20122114276
PRESENTADO A: HAYDEE MORALES EN LA ASIGNATURA DE: CRUDOS Y DERIVADOS
UNIVERSIDAD SURCOLOMBIANA FACULTAD DE INGENIERIA PROGRAMA DE PETROLEOS NEIVA – NEIVA – HUILA HUILA
Designación: D 473-02 Denominación: Manual of Petroleum Measurement Standards (MPMS), Capítulo 10.1 Denominación: 53/82 Una Norma Nacional Americana
Método de prueba estándar para la determinación de los Sedimentos en el Crudo y los fuel oil por el método de extracción
Método1
1. Alcance 1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de sedimentos en el crudos y los fuel oil de la extracción con tolueno. La precisión se aplica a una rango de niveles de sedimentos de 0,01 a 0,40% en masa, aunque los niveles más altos se pueden determinar. NOTA 1-La precisión de aceites
reciclados y aceites de cárter es desconocida y se requieren pruebas adicionales para determinar su precisión. 1.2 Los valores indicados en unidades del sistema internacional deben ser considerados como estándar. Los valores entre paréntesis son solo información. 1.3 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, asociados con su uso, si los hay; Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prácticas de seguridad y salud adecuadas y determinar la aplicabilidad y limitaciones reguladoras antes de su uso. Para medidas preventivas específicas, ver 6.1.
2. Documentos de referencia 2.1 Normas ASTM
D 4057 Práctica para el muestreo manual del petróleo y sus derivados. D 4177 Práctica para muestreo automático de petróleo y sus derivados. D 5854 Práctica para la mezcla y manejo de muestras liquidas de petróleo y derivados
2.2 Normas API Capítulo 8.1 Muestreo Manual de Petróleo y derivados (Práctica ASTM D 4057) Capítulo 8.2 Muestreo automático de Petróleo y sus derivados (Práctica ASTM D 4177)
Capítulo 8.3 Mezcla y manipulación de las muestras líquidas de petróleo y derivados (Práctica ASTM D 5854)
3. RESUMEN DEL MÉTODO 3.1 Extracción de una muestra representativa de aceite, contenida en un dedal refractario, con tolueno caliente hasta que el residuo alcanza una masa constante. La masa de residuo es calculado como un porcentaje y es registrado como sedimentos por extracción. 4. IMPORTANCIA Y USO 4.1 el conocimiento del contenido de sedimentos del petróleo crudo y fuel oils es importante tanto para la operación de refinado y la compra o venta de estos productos. 5. Aparato 5.1 Aparatos usuales del laboratorio y material de vidrio, junto con los siguientes requerimientos para este método de ensayo. 5.1.1 Aparato de extracción: El uso del equipo es ilustrado en las Figs. 1 y 2 y que consta de los elementos descritos en 5.1.1.1-5.1.1.3. 5.1.1.1 Frasco de extracción: Use un frasco de cuello amplio (Erlenmeyer) de la capacidad de 1 L, con un diámetro de cuello externo mínimo de 50 mm, para el procedimiento 5.1.1.2 Condensador: Un condensador en forma de una bobina metálica de aproximadamente 25 mm de diámetro y 50 mm de longitud unido con los extremos sobresalientes a través de una tapa de diámetro suficiente para cubrir el cuello del matraz como se muestra en Fig. 1. La bobina se hace de acero inoxidable, estaño, cobre estañado, o tubería de cobre estañado con diametro exterior de 5 a 8 mm y un espesor de pared de 1,5 mm. Sifuera construida de cobre estañado o latón, el revestimiento de estaño deberá tener un espesor mínimo de 0,075 mm. La superficie expuesta de la bobina para el enfriamiento es de aproximadamente 115 cm2. 5.1.1.3 Dedal de extracción: El dedal deberá ser de un material poroso refractario, con un tamaño de poro 20,0 a 30,0 micras (certificado por el fabricante), 25 mm de diámetro por 70 mm de altura, no puede pesar menos de 15 g, ni más de 17 g. Suspender el dedal desde la bobina del condensador por medio de una cesta que cuelgue aproximadamente a medio camino entre el superficie del disolvente de extracción y la parte inferior de la bobina del condensador.
5.1.1.4 Cesta: El Dedal cesta dedal deberá ser resistente a la corrosión, y estará hacho de platino, acero inoxidable, aleación de níquel-cromo, o un material similar, y deberá cumplir con los requisitos de diseño y dimensiones dados en la Fig. 2. 5.1.1.5 Copa de agua: Use una taza de agua cuando la muestra de la prueba de determinación tiene que tener un contenido de agua mayor que 10% en volumen (Ver Fig. 1, Aparato B). La copa debe ser de vidrio, de forma cónica, de aproximadamente 20 mm de diámetro y 25 mm profundidad, tienen una capacidad de aproximada 3 ml. Y tiene la capacidad de aproximadamente 3ml. Un gancho de vidrio, pegado a la punta, tiene esta forma para que cuando se cuelgue al condensador la copa cuelga a un nivel razonable. En este procedimiento suspenda la cesta como muestra en la fig. 1. El aparato A con alambre resistente a corrosión se amara a la parte debajo de la bobina del condensador y pegado al suporte de la cesta, como en la fig. 1. El aparato B donde el alambre de la cesta están pegados a ganchos soldados a la parte inferior de la tapa del condensador. 5.1.1.6, Fuente de calor: Use una fuente de calor, preferible un plato caliente operado debajo un área ventilada, adecuada para vaporizar tolueno. Cuidado flamable. 5.2 Balanza analítica: Use una balanza analítica con una precisión de 0.1mg. Verifique el balance, por lo menos anualmente con pesos trazable a las normas nacionales como. the national institue of stantards and technology . 5.3 Mezclador sin aireación: Use un mezclador sin aireación, con la verificación de eficiencia requerida especificado en la práctica D 5854. Cual quiera de los mezcladores de inserción, circulación o circulación externa sirve. Pero que tengan el criterio de la practica D 5854.
5.4 Horno: Use un horno con la capacidad de mantener una temperatura de 115 a 120 C 5.5 Recipiente de enfriamiento: use un desecador sin desecante como el recipiente de enfriamiento 5.6 Termómetro: use un termómetro con capacidad de medir la temperatura dela muestra al grado (1C) más cercano.
6. Solvente 6.1 Tolueno: Reactivo grado 1 de acuerdo a las especificaciones del Committee on Analytical Reagents of the American Chemical Society (ACS) o Grado 2 según la norma ISO 5272. ( Advertencia: Inflamable; Mantener alejado del calor, chispas y llama abierta. Vapor dañino. El tolueno es tóxico. Tener especial cuidado cuando de manipula para evitar respirar los vapores y
proteger la ojos. Mantener el envase cerrado. Utilizar con una ventilación adecuada. Evite el contacto prolongado o repetido con la piel.) 6.1.1 Las características típicas para el reactivo ACS son se muestran en la Tabla 1.
Tabla 1. Características típicas para Tolueno ACS grado reactivo
Prueba Color (APHA) Rango de ebullición Residuo pos evaporación Sustancias oscurecedoras Compuestos de azufre Agua
99.5 + % 10 2 °C 0.0001 % Pasar test 0.003% 0.03%
MUESTREO. 7.1 El muestreo incluirá todas las medidas necesarias para obtener una parte alícuota de los contenidos de cualquier tubería, tanque, u otro sistema y colocar la muestra en el recipiente de ensayo de laboratorio. 7.2 solamente utilizan muestras representativas obtenidas como se especifica en las prácticas D 4057 (API capítulo 8.1) y D 4177 (API capítulo 8.2) para este método. 7.3 Dibujar porciones de ensayo de las muestras de laboratorio inmediatamente después de que la mezcla esté completa. Calentar muestras viscosas a una temperatura a la cual se vuelva líquida la muestra, y homogeneizar utilizando un mezclador como se describe en el paso 5.3 según sea necesario. Las dificultades para la obtención de una muestra de ensayo representativa de esta determinación son por lo general grandes, de ahí la necesidad de una gran atención a la mezcla y a los pasos de la obtención de la alícuota. 7.4 Como se especifica en la práctica D 5854 (API capítulo 8.3), registre la temperatura de la muestra antes de mezclar. Mezclar la muestra de laboratorio en su envase original, utilizando el tiempo de mezcla, la fuerza de la mezcla (velocidad), y la posición relativa a la parte inferior del contenedor apropiado para el petróleo crudo o aceite combustible que está siendo analizado, y según lo establecido por la verificación de la eficiencia de la mezcla. Para evitar la pérdida de remanentes ligeros de petróleo crudo o de otras muestras que contienen material volátil, operar el mezclador a través de una glándula en el cierre del recipiente de la muestra. Tomar la muestra de ensayo para el análisis inmediatamente después de mezclar. Anotar la temperatura de la muestra inmediatamente después de la mezcla. Si el aumento de la temperatura durante la mezcla excede 10 ° C (20 ° F), enfriar la muestra, y repetir la mezcla a una entrada de energía
inferior. Un aumento de la temperatura mayor que 10 ° C (20 ° F) puede resultar en una disminución de la viscosidad que es suficiente para que el sedimento se asiente.
8. PROCEDIMIENTO. 8.1 Para la prueba de referencia, utilice un nuevo cartucho de extracción (5.1.1.3) preparados de acuerdo con el paso 8.2. Para las pruebas de rutina, los cartuchos pueden ser reutilizados. Cuando la reutilización de cartuchos, la extracción a masa constante para una determinación debe ser considerada como la extracción preliminar para la determinación subsiguiente. Después de varias determinaciones (el sedimento acumulado puede ser suficiente para interferir con otras determinaciones), siga el procedimiento descrito en 8.3 para eliminar la porción combustible del sedimento acumulado. Evite reutilización excesiva de cartuchos, debido a que con el paso del tiempo los poros se obstruyen con material inorgánico arrojando resultados bastante errados. Cuando se tengan dudas con respecto a un resultado más alto de lo normal, deseche el cartucho y realice nuevamente la prueba con un nuevo cartucho. 8.2 Elaboración de un Nuevo cartucho:- frote la superficie exterior con una lija fina y retire todo el material aflojado con un cepillo duro. Dar al cartucho un lavado preliminar con el tolueno, dejar el cartucho goteando el disolvente por lo menos 1 hora. A continuación, secar el cartucho para 1 h a una temperatura de 115 a 120 ° C (240 a 250 ° F); enfríe en un recipiente de enfriamiento, durante 1 h, y pesar cerca a 0,1mg. Repetir la extracción hasta que las masas del cartucho no difieren en más de 0,2 mg después de dos extracciones sucesivas. 8.3 Preparación de un cartucho usado: Retire la porción combustible de los sedimentos acumulados por el calentamiento del cartucho al rojo vivo durante 20 minutos (preferiblemente en un horno eléctrico mantenido aproximadamente a 750 ° C (1380 ° F)). Se somete el cartucho a una extracción preliminar como se describe en 8.2 antes de usarla para otra determinación. 8.4 deposite un estimado de 10-g de porción de muestra en el cartucho inmediatamente después de que la muestra haya sido mezclada. No intente ajustar esta porción estimada de 10 g a cualquier cantidad exacta predeterminada. Pese el cartucho más la porción de prueba, lo más cercano a 0.01g. Añadir 150 ml a 200 ml de tolueno al matraz. Colocar el cartucho en el aparato de extracción, en lugar de la fuente de calor, y se extrae con tolueno caliente durante 30 min después de que el goteo del disolvente del cartucho se vuelve incoloro. Asegúrese de que la tasa de extracción es tal que la superficie de la mezcla de aceite y tolueno en el cartucho no se incremente más 20 mm de la parte superior. 8.5 Cuando las muestras de ensayo determinadas tienen un contenido de agua superior al 10% volumen, utilice el conjunto mostrado en la Fig 1. Aparato B. En este procedimiento, eliminar el agua en la porción de prueba como su tolueno azeótropo y se recoge en el recipiente de agua, donde se separa como una capa inferior. La capa de tolueno se desborda en el cartucho. Si el recipiente se llena de agua, deje que el aparato se enfríe y vaciar el recipiente.
8.6 Después de que se completó la extracción, secar el cartucho durante 1 h a 115 a 120 ° C (240 a 250 ° F) en el horno; enfríe el recipiente de enfriamiento, durante 1 h; y pese lo más próximo 0,1 mg. 8.7 Repetir la extracción, permitir al disolvente gotear desde el cartucho durante al menos 1h pero no más de 1,25 h; secar, enfríar, y pesar el cartucho como se describe en 8.6. Repita esta extracción por períodos de 1 h, si es necesario, hasta que la masa del cartucho seco junto con el sedimento no difiera en más de 0,2 mg en dos extracciones sucesivas.
9. CÁLCULO 9.1 calcular el contenido de los sedimentos de la muestra como un porcentaje de la masa de la muestra original =
3−1 2−1
∗ 100
Dónde:
S = contenido de sedimentos de la muestra como un porcentaje de la masa, M1 = masa, del cartucho, g, M2 = masa, del cartucho más la porción de la muestra, g, y M3 = masa del cartucho más sedimentos.
10. INFORME 10.1 Informe del contenido de sedimentos de la muestra, como sedimento por extracción, porcentaje en masa, redondeado la masa lo más cercano a 0,01%. El resultado de la prueba deberá hacer referencia al Método de prueba D473 / APPI MPMS Capítulo 10.1 para el procedimiento utilizado. Nota 2: dado que el contenido de agua y sedimentos suelen darse como porcentaje en volumen, se calcula el porcentaje de volumen de sedimentos
de la muestra original. Como una parte
importante de sedimentos probablemente sería de arena (dióxido de silicio, que tiene una densidad de 2,32) y una pequeña cantidad de otros materiales de origen natural (con una densidad relativa menor que la de la arena), utilice una densidad arbitraria de 2,0 para el sedimento resultante. Entonces, para obtener el porcentaje de volumen de sedimentos, dividir el porcentaje en masa de sedimentos por 2,0 y se multiplicar por la densidad relativa del petróleo crudo o combustible.
= ( / 2.0) ∗ .
Dónde:
Sv = contenido de sedimentos de la muestra dada en porcentaje de volumen, y
S = contenido de sedimentos de la muestra dada en porcentaje de masa.
10.2 Informe que el procedimiento de mezcla de la muestra se realiza de acuerdo con los procedimientos especificados en la práctica D5854 (API capítulo 8.3). Registre la temperatura de la muestra antes y después de la mezcla. 10.3 El informe de la práctica incluirá también todos los detalles necesarios para la identificación completa del producto de prueba; cualquier desviación, por arreglo o de otra forma, desde el procedimiento especificado; y la fecha de la prueba.
11. PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 11.1 Precisión - La precisión del método de prueba, tiene como base el porcentaje en masa y se obtiene mediante el examen estadístico de los resultados de ensayo entre laboratorios en el rango de 0 a 0,4% que se describe en 11.1.1 y 11. 1.2. 11 1.1 Repetitibilidad - la diferencia entre los resultados de pruebas sucesivas, que se obtiene por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones operativas constantes y el mismo material de prueba, sería, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto del método de prueba, supera los siguientes valores sólo en un caso de veinte: = 0,0017 + 0,255
Dónde:
R = repetitibilidad de la prueba, y S = resultado promedio, del porcentaje de masa, de los valores que se comparan.
11 1.2 Reproducibilidad - La diferencia entre dos resultados de prueba individuales e independientes obtenidos por diferentes operadores que trabajan en diferentes laboratorios sobre el mismo material de prueba, sería, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto del método de ensayo, supera el siguiente valor Sólo un caso de veinte:
= 0,033 + 0,255
Dónde:
R = reproducibilidad de la prueba, y S = resultado promedio, del porcentaje de la masa, de los valores que se comparan.
11,2 Parcialidad - El procedimiento en este método de prueba no tiene sesgo porque el valor de sedimentos puede ser definido sólo en términos de un método de prueba. 12. Palabras claves 12.1 crudo aceite; extracción; fuel oil; muestreo; sedimentos.
ANEXOS A1. INFORMACIÓN OBLIGATORIA A1.1 TOLUENO A1.1.1 mantener lejos del calor, chispas y llamas. A1.1.2 vapores nocivos. A1.1.3 El tolueno es toxico. A1.1.4 Se debe tener particular cuidado para evitar la inhalación y proteger los ojos. A1.1.5 mantener el envase cerrado A1.1.6 Usar un adecuada ventilación. A1.1.7 Evitar el contacto prolongado o repetido con la piel.
ASTM International no toma posición respecto a la validez de los derechos de patente declarados en conexión con cualquier artículo mencionado en este estándar. Los usuarios de esta norma están expresamente avisados de que la determinación de la validez de cualquiera de esos derechos de patente, y el riesgo de violación de esos derechos, son enteramente su propia responsabilidad. Esta norma está sujeta a revisión en todo momento por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco años y si no es revisada, ya sea aprobado de nuevo o r etirada. Sus comentarios son invitados, ya sea para la revisión de esta norma o para normas adicionales y deben dirigirse a la sede internacional de la ASTM. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una audiencia justa que debe hacer que sus puntos de vista al comité de ASTM sobre normas, a la dirección que se muestra a continuación.
Este estándar es vigilado por ASTM internacional, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken,PA 19428-2959, Estados Unidos, impreso individual (una o multiples copias) de este estándar puede ser obtenida contactando ASTM a la dirección o al teléfono 610-832-9585, 610832-9555 (fax),
[email protected] (e-mail); o a través del website ( www.astm.org ).
PREPARACION DE CARTUCHOS
Para la prueba de referencia, utilice un nuevo cartucho de extracción, Para las pruebas de rutina, los cartuchos ueden ser reutilizados
PREPARACION CARTUCHO USADO
PREPARACION DE UN NUEVO CARTUCHO
Retire la porción combustible de los sedimentos acumulados por el calentamiento del cartucho al rojo vivo durante 20 minutos preferiblemente en un horno eléctrico 750°c
1 Mediante un cepillo duro frotar las superficie exterior con un lija fina y retirar todo el material flojo
1
Lavarlo con tolueno, dejar goteando el disolvente durante 1 hora
Mediante un cepillo duro frotar las superficie exterior con un lija fina y retirar todo el material flojo
Secarlo por 1 hora, a una temperatura de 115 a 120 °C (240 a 250 °F), dejarlo enfriar nuevamente durante 1 hora, y PESAR (cerca a 0. 1mg)
lavarlo con tolueno, dejar goteando el disolvente durante 1 hora
secarlo por 1 hora, a una temperatura de 115 a 120 °C (240 a 250 °F), dejarlo enfriar nuevamente durante 1 hora, y PESAR (cerca de 0,1mg)
Masa del cartucho difiere en más de 0,2mg
Masa del cartucho difiere en
1
más de0,2mg
El cartucho está disponible Para usarse durante prueba de referencia
FIN
El cartucho está disponible Para usarse durante prueba de rutina
1 FIN
MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DE SEDIMENTOS EN EL CRUDO Y LOS FUEL OIL POR EL MÉTODO DE EXTRACION
INICIO Deposite 10g de muestra en el cartucho, despues de haber mezclado la muestra y pese lo más cercano a 0.01g. Añadir 150ml a 2ml de tolueno al matraz. con el tolueno extraer del cartucho por 30 min hasta que el cartucho quede incoloro.
Retire el contenido de agua si el volumen es superior a 10% con el aparato B. Luego de la extracción secar el cartucho durante una hora en el horno (240-250°F), enfríe durante una hora y pese próximo a 0.1mg. Masa del cartucho junto con sedimento difiere en más de 0.2mg
Calcular el contenido de sedimentos:
Repetir la extracción
S=[(m3-m1)/(m2-m1)]*100 S=contenido de sedimentos, % masa m1=masa del cartucho, g m2=masa del catucho + la muestra, g m3=masa del cartucho + sedimentos, g
Registre el contenido de sedimentos en % masa redondeando lo más cercano a 0.01%
FIN
