m e t o d e a n a l i s a y a ng ng d i l a k u k a n d e n g an a n m e n g g u n ak ak a n p e n g uk uk u r a n m a s s a a t a u perubahan massa. DIRECT ANALYSIS INDIRECT ANALYSIS
D I R E C T AN AL YSIS A. Suspended Solid Menyaring Mengeringkan Menimbang
B. B. Kad da ar
C u2 +
ma ss ssa a zat yang ingin diketahui
langsung ditimbang
IN DIRECT AN AL YSIS ma ssa zat yang ingin dike t a hui
t idak la ngsung ditimbang M O I S T U R E CO N T E N T
K A N D U N G A N P H O SP H IT E
• Pe m an a s a n m e n g u a p k a n H2O
• Re a k si p h o s p i t e PO 3 m e r e d u k s i Hg 2 + m e n j a d i H g 2 Cl 2
• Pe ni m ba ng an m a ss a s e b e l u m & s e s u d ah pemanasan
TYPE GRAVIMETRY PRECIPITATION
ELEKTROGRAVIMETRY
VOLATILIZATION
PARTICULATE
Didasarkan pada pembentukan endapan (p r e c i p i t a t e ) dengan menambahkan larutan pengendap(p r e c i p i t a n t ) menggunakan elektroda dalam sel sel elektrokimia lapisan endapan pada elektroda melepaskan komponen mudah menguap (volatil) Penentuan analit dilakukan langsung dengan memisahkannya dari sampel menggunakan filtrasi/ekstraksi.
TAHAPAN ANALISA GRAVIMETRI 1
Sampel ditimbang dengan teliti
2
3
4
Penambahan pelarut yang sesuai
Penambahan pereaksi pengendap
Endapan disaring, dicuci, dikeringkan dan ditimbang
SYARAT ANALISA GRAVIMETRI Kelarutan endapan sangat kecil Kemurnian endapan tinggi Endapan mudah dipisahkan Endapan diketahui rumus molekulnya
• Kontaminan tergantung pada: Sifat Endapan Kondisi Pengendapan
KONTAMINASI ENDAPAN KOPRESIPITASI • Kontaminan mengendap bersamaan dengan zat yang diinginkan. • Ada 3 jenis : Inklusi, Oklusi & Adsorbsi
POSTPRESIPITASI • Kontaminan mengendap pengendapan zat yang diinginkan..
INKLUSI Kontaminan masuk ke dalam kisi-kisi kristal pada proses pertumbuhan endapan Terdispersi secara acak / random Ukuran / struktur hampir sama
Inklusi tidak mengurangi jumlah analit, hanya membuat massa endapan lebih besar say2as.lecture.ub.ac.id
OKLUSI kontaminan terkurung dalam rongga kosong kristal pada proses pertumbuhan endapan. 1
2
Ion teradsorbsi secara fisik di sekitarnya dengan penambahan endapan sebelum dapat dipindahkan
Larutan terperangkap dalam pertumbuhan endapan.
say2as.lecture.ub.ac.id
ADSORBSI • Terjadi pada permukaan lapisan induk endapan. • Kristal endapan permukaan endapan
CONTROLLING PARTICLE SIZE say2as.lecture.ub.ac.id
CARA MENCEGAH / MEMPERKECIL KONTAMINAN
ENDAPAN BESAR & MURNI
CARA MENCEGAH / MEMPERKECIL KONTAMINAN 1
Digestion / Pematangan
2
Pencucian
3
Pemanasan / Pengeringan
4
Reprecipitation (inklusi)
5
Pengadukan saat penambahan precipitate agent (oklusi) say2as.lecture.ub.ac.id
DIGESTION /AGING (Pematangan) Endapan dibiarkan dalam larutan induk selama beberapa jam pada w a t e r b a t h .
Definisi
12 - 24 jam suhu kamar 2 - 4 am 60 - 70°C
Partikel kecil akan larut kembali kemudian mengendap pada permukaan yang lebih besar
Tujuan
Kristal endapan yang terbentuk akan lebih teratur dan lebih besar
Hasil
PENCUCIAN TUJUAN : Menghilangkan Kontaminan (zat pengotor dan atau larutan induk) DASAR PEMILIHAN AIR PENCUCI : Melarutkan kontaminan tetapi tidak melarutkan endapan
Mudah menguap pada temperature pemanasan
Larutan elektrolit Syarat
Dapat menyebabkn pertukaran ion ion yang teradsorbsi akan diganti ion lain yang mudah menguap pada saat pemanasan
Volume sedikit & frekuensi sering
Misal
Total larutan pencuci 50 ml, menggunakannya 5 ml sebanyak 10 kali
PENYARINGAN Tujuan : Memisahkan endapan dari larutan induknya PEMILIHAN PENYARINGAN : A. Macam Endapan .
uran
n apan
C. Suhu Pemanasan Endapan
Kertas Saring
FILTER
Filtering Crucible
KERTAS SARING
PORI
JENIS
1. 2. 3. 4.
F a s t (endapan > 20 mμ M e d i u m F a s t (endapan > 16 mμ) M e d i u m (endapan > 8 mμ) S l o w (endapan > 3 mμ)
1.Whatman 2.Munktell
PENYARINGAN Cara untuk mempermudah penyaringan:
Membiarkan campuran endapan dan larutan induk selama beberapa waktu pemisahan endapan Menuangkan bagian atas (larutan induk) mencegah c l o g g i n g . Menuangkan bagian bawah campuran (endapan).
Menambah larutan pencuci
Procedure for filtering a precipitate through a filtering crucible
PEMANASAN / PENGERINGAN ENDAPAN Menguapkan larutan induk Menguapkan larutan pencuci / elektrolit Menghilangkan pengotor yang mudah menguap Mengubah endapan dalam bentuk yang mudah ditimbang dan rumusnya diketahui pasti
Temperature pemanasan tergantung pada endapan yang terjadi, yaitu berdasarkan:
Kestabilan dan bentuk endapan
Contoh : °
MgNH4PO4.6H2O dipanaskan suhu 120 °C MgNH4PO4 MgNH4PO4.6H2O dipanaskan suhu 900 °C Mg2P2O7
PENIMBANGAN Syarat endapan yang akan ditimbang: 1. Komposisi endapan harus tepat & sesuai dengan rumus kimianya. 2. Stabil Penyebab Kesalahan Penimbangan: 1. Perubahan kondisi wadah/endapan selama penimbangan. 2. Pemuaian pemuaian udara terhadap endapan dan anak timbang. dearest_as @ yahoo.com
APLIKASI GRAVIMETRI
Lact ose dalam produk susu
Sa l k y l a t e s d a l a m o b a t -o b a t a n
Ph e n o l p ht h a l e i n d a l a m l a x a t i v es
N i c o t i n e d a l a m p e st i s i da
Ch o l e st e r o l d a l a m c e r e a l s
B e n za l d e h yd e d a l am e k s t r a k a l m o n d say2as.lecture.ub.ac.id
PERHITUNGAN FAK TOR GRAV I M ET RI Perbandingan berat molekul zat yang ingin diketahui terhadap berat molekul zat yang ditimbang
FG
Ar / BM zat yang dicari BM zat yang ditimbang www.themegallery.com say2as.lecture.ub.ac.id
FAK TOR GRAV I M ET RI No.
Zat yang dicari
Zat yang ditimbang
FG (Ar/Mr )
1.
K
K Cl O 4
K / KClO 4
2.
Ca O
Ca CO 3
CaO / CaCO 3
3.
K 2O
K Cl O 4
K 2 O / 2K ClO 4
4.
Fe
Fe 2 O 3
2 Fe / Fe 2 O 3
5.
Fe 3 O 4
Fe 2 O 4
2 Fe 3 O 4 / 3Fe 2 O 4
6.
K
K 2 PtCl 6
2K / K 2 PtCl 6
7.
Fe S
B a SO 4
FeS / Ba SO 4
8.
Cr 2 O 3
A g 2 Cr O 4
Cr 2 O 3 / 2A g 2 Cr O 4 say2as.lecture.ub.ac.id
FAK TOR GRAV I M ET RI Berat zat (W) yang dicari:
W zat yang dicari W zat yang ditimbang FG rosen ase
yang
car :
% ( w / w) zat yang dicari
% ( w / w) zat yang dicari
W zat yang dicari ( gr ) W sample ( gr )
W zat yang ditimbang W sample ( gr )
100%
FG 100%
www.themegallery.com say2as.lecture.ub.ac.id
CONTOH PERHITUNGAN ANALISA GRAVIMETRI
SOAL -1Belerang dalam suatu sampel seberat 0.8423 gram diubah menjadi BaSO4. Setelah disaring, dicuci dan dibakar, diperoleh 0.3148 gram endapan. Hitung persentase belerang dalam sampel yang dinyatakan dalam SO3 ! say2as.lecture.ub.ac.id
SOLUTION -1Wsampel
= 0.8423 gr
WBaSO4
= 0.3148 gr
FG
BM SO 3
BM BaSO 4
% ( w / w) SO3
80
0.3148 0.8423
233 .3
0 . 343
0.343 100% 12.819%
say2as.lecture.ub.ac.id
SOAL -2Konsentrasi Arsenik dalam insektisida dapat ditentukan secara gravimetric MgNH4AsO4. Endapan dibakar dan ditimbang sebagai Mg 2As2O7. Tentukan % (w/w) As2O3 dalam 1.627 gr sampel insektisida yang menghasilkan 106.5 mg Mg2As2O7 ! say2as.lecture.ub.ac.id
SOLUTION -2Wsampel
= 1.627 gr
WMgAs O
= 106.5 mgr =0.1065 gr
2
7
% ( w / w) zat yang dicari
FG
BM As2O3
BM Mg 2 As2O7
% ( w / w) As2O3
W zat yang ditimbang
197.84 310.46
0.1065 1.627
FG 100%
0.637
0.637 100% 4.17%
SOAL -3Pada suatu sampel seberat 0.6238 gram yang mengandung klorida dilarutkan dan diendapkan. Endapan yang diperoleh adalah AgCl. Setelah endapan dicuci dan dikeringkan, berat yang diperoleh sebesar 0.3571 gram. Hitung prosentase klorida dalam sampel !
SOLUTION -3Wsampel WAgCl
= 0.6238 gr = 0.3571 gr
% ( w / w) zat yang dicari
FG
Ar Cl
BM AgCl
% ( w / w) Cl
W zat yang ditimbang
35.5
W sam le
143.5
0.3571 0.6238
r
FG 100%
0.247
0.247 100% 14.14%
SOAL 4
Berapa berat sample yang mengandung 12.5% FeO harus diambil untuk analisa, jika yang diinginkan endapan Fe2O3 yang diperoleh sebesar 0.36 gram?
SOLUTION 4 WFe2O3
= 0.36 gr
%(w/w)FeO = 12.5%
FG
2 FeO
BM Fe2O3
% ( w / w) FeO
12.5%
2 72 160
W Fe2O3
W sample
0.9
FG 100%
0.9 100%
W sample 0.36
W sample 2.592 gr
SOAL 5 Suatu contoh hanya terdiri dari campuran CaCO3 dan MgCO3 yang beratnya 1.0050 gr. Contoh tersebut kemudian dipanaskan hingga menjadi CaO dan MgO. Hasil penimbangan campuran CaO dan MgO adalah 0.5184 gram. Berapa % kadar Ca dan Mg dalam contoh tersebut ?
