Manual Qui Mica

© Universidad Católica de Temuco © María Teresa Villanueva Espinoza Primera edición, junio 2006 ISBN 956-7019-19-3 Registro de Propiedad Intelectual Inscripción N° 154.070 Editorial UC TEMUCO Manuel Montt 56, Temuco Fono 45-205253 mail: [email protected] Diseño y Diagramación Jorge Zúñiga Vega Unidad de Audiovisuales UC TEMUCO Impresos del Sur Ltda. Fono Fax 45-245677 IMPRESO EN CHILE / PRINTED IN CHILE

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Presentación

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Prólogo

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Preparación de reactivos

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Apéndice A. Alternativas de preparación de algunos reactivos

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Apéndice B. Soluciones de limpieza de material de vidrio

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Apéndice C. Fórmulas

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Este manual de preparación de soluciones de laboratorio, es el resultado de un trabajo de recopilación iniciado hace varios años, con el objeto de reunir diversa información existente en manuales, textos y prácticas utilizados por los Químicos Laboratoristas en el desarrollo de su quehacer disciplinario. Este trabajo ha sido realizado con el fin de poner a disposición de académicos y estudiantes, un material de apoyo a la actividad docente que contribuya a la facilitación de la enseñanza en las aulas. A su vez, espero que esta iniciativa se constituya en un estímulo para otros académicos, que deseen enfrentar el desafío de publicar libros de orientación práctica que complementen la actividad docente en los programas de formación de nuestra universidad. Se ha realizado una selección de aquellas soluciones que a mi juicio son las que más se utilizan en los laboratorios de docencia de las diferentes ramas de química. Esto sin embargo, no indica que son los únicos utilizados, ya que existen en algunos casos varias formas de preparar reactivos para un fin específico, asunto que veremos de forma más detallada en algunos apartados del presente texto. La mayoría de las soluciones soninnecesarias usuales en muchos de química, bioquímica y similares. Para aquí evitarpresentadas reiteraciones deseo laboratorios poner en antecedentes que cada vez que se haga referencia al elemento agua usada en las soluciones presentadas, nos estaremos refiriendo a agua destilada. En el caso contrario, se especificará la referencia. Para lograr la preparación de un reactivo existen varias posibilidades según el uso específico del reactivo. Es por esto que, el manual presenta las formas más utilizadas y conocidas. En un apéndice al final del texto, están enseñadas las otras posibilidades de preparación con su uso respectivo. También está incorporado un listado de fórmulas de algunos reactivos. Por último, quiero agradecer el apoyo brindado por Pablo Palet, Director General de Docencia de la Universidad Católica de Temuco y Marco Antonio Fernández, Decano de la Facultad de Recursos Naturales a la cual pertenezco, quienes me incentivaron a llevar a cabo este proyecto.

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Para quienes trabajamos por muchos años en la docencia de la química y nos percatamos de las necesidades que se presentan en el desarrollo de los trabajos prácticos en las aulas en cuanto a la presentación de soluciones específicas, resulta de gran ayuda la recopilación que es presentada en esta publicación. Este manual permite tener disponible en forma ordenada ysistematizada la información sobre la preparación de las soluciones que son utilizadas con mayor frecuencia en laboratorios, ayudando así, a la ejecución correcta de las actividades encomendadas a los grupos de alumnos o encargados de laboratorios de química. La base del presente manual es una recopilación de información recabada a través del tiempo por la Químico Laboratorista, María Teresa Villanueva, que se desempeña en la Escuela de Ciencias Biológicas y Químicas perteneciente a la Facultad de Recursos Naturales de la Universidad Católica de Temuco. Con esta iniciativa queda demostrada la capacidad, la perseverancia, los deseos de aportar y crecer profesionalmente. Lo más relevante como aporte de este manual de preparación de reactivos químicos, es la posibilidad que se abre a la optimización del tiempo que se logra con su utilización, por cuanto permite tener disponible información que ha estado dispersa en innumerables publicaciones y que presentamos hoy recopiladas en este manual.

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ACETATO DE URANIL CINC, SOLUCIÓN DE: Disuélvanse 20 g de acetato de uranilo cristalizado en 100 ml de agua y 4 ml de ácido acético glacial , calentar hasta su disolución. Se disuelven 60 g de acetato de cinc 1

en 12 soluciones ml de ácidoen acético y 00 ml de agua, mezcle ambas igual glacial proporción.

ACETATO DE URANIL MAGNESIO, SOLUCIÓN DE : Se disuelven 100 g de acetato de uranilo en 60 ml de ácido acético glacial y se diluyen a 500ml con agua. Luego se disuelven 330 g de acetato de magnesio en 60 ml de ácido acético glacial y se diluyen hasta 200 ml, calentar la solución a ebullición hasta que quede clara. Verter la solución de magnesio en la solución de uranilo y dejar enfriar, diluir hasta un litro. Al día siguiente, si es necesario, se procede a filtrar.

ACETATO DE URANIL NIQUEL, SOLUCIÓN DE Disolver 175 g de acetato de níquel uranilo, en un litro de ácido acético 2 N. Calentar hasta disolución, dejar enfriar 24 horas y filtrar si es necesario.

Á C I DO C R OM OT R OP IC O , S O L U C I ÓN DE : En 100 ml de ácido sulfúrico al 75% disolver 50 mg de ácido cromotrópico o de sal sódica.

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ÁCIDO DIAZOBENCENSULFÓNICO, SOLUCIÓN DE: Secar 2 g de ácido sulfanílico a105° C durante tres horas. Pesar 1,57 g del ácido seco, depositarlo en un vaso, añadir 80 ml de agua y 10 ml de ácido clorhídrico 3 M y calentar a baño maría hasta que se disuelva. Enfriar hasta 15° C, agitando constantemente, añadir lentamente 6,5 ml de solución de nitrito de sodio al 10%. Luego, diluir con agua hasta 100 ml.

ÁCIDO FENOLDISULFONICO, SOLUCIÓN DE: Disolver 2,5 g de ácido fénico en 15 ml de ácido sulfúrico conc. en un matraz erlenmeyer de suficiente capacidad. Añadir 7,5 ml de ácido sulfúrico fumante, agitar bien y calentar a 100 °C por dos horas. Trasladar estando aún líquido, a un frasco de tapón esmerilado, cuando se desee usar, calentar en baño maría hasta que se licue.

ÁCIDO PERYODICO, REACTIVO DE: En 100 ml de agua destilada se disuelven 0.5 g de ácido paraperyódico .

ÁCIDO QUINAL-INICO, REACTIVO DE: Neutralizar1g de ácido quinal-ínico, con unasolución de hidróxido de sodio y diluir a 100 ml.

ÁCIDOS FOSFÓRICO Y SULFÚRICO, SOLUCIÓN DE: Mezclar íntimamente 150 ml de ácido fosfórico (p. e. 1,75) y verter lentamente 150 ml con agitación constante, de ácido sulfúrico (p .e.1,84)con sobre ml litro. de agua, luegode la disolución se debe completar agua600 a un

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ADAMKIEWICZ, REACTIVO DE: (Albuminoides) mezcla de una parte de ácido sulfúrico conc. (98%) y dos partes de ácido acético glacial. La reacción se activa por un poco de calentamiento.

AGUA DE BARITA (Hidróxido de bario): Añadir aproximadamente 70 g de hidróxido de bario hidratado a 1 litro de agua y luego agitar vigorosamente para obtener una solución saturada. Dejar en reposo. Proteger del dióxido de carbono atmosférico de toda entrada de aire, mediante un tubo de cal sodada insertado.

AGUA DE BROMO: Tomar 5 ml de bromo por cada 100 ml de agua. Agitar la mezcla y guardar en botella ámbar; decántese la solución de ella cada vez que se necesite.

AGUA DE CAL (Hidróxido de calcio): Agítense 25 g de hidróxido de calcio con un litro de agua y déjese sedimentar la suspensión. Protéjase del dióxido de carbono atmosférico en forma similar a la indicada para el agua de barita. A medida que se vaya usando la solución se va añadiendo más agua y se agita. Dejar sedimentar antes de ser usada.

AGUA DE CLORO: Solución saturada aproximadamente 0.09 M. saturar agua con cloro, preparado mediante adición gota a ota g de ácido clorhídrico concentrado de permanganato de potasio. Guardar en botella desobre colorcristales oscuro (ámbar).

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AGUA REGIA, SOLUCIÓN DE: Mezclar 3 volúmenes de ácido clorhídrico al 37%con un volumen de ácido nítrico al 70%. Se debe preparar cuando se necesite.

ALIZARINA, REACTIVO DE (Para aluminio)

:

Solución saturada en etanol.

ALIZARINA

S, REACTIVO DE (Para aluminio) :

Se prepara al 0.1 % en agua.

ALLEN, REACCIÓN DE (para grasas vegetales)

:

Se mezclan volúmenes iguales de la grasa a examinar y ácido nítrico de p. e. 1.40 se agita y se deja reposar durante 15 minutos en presencia de grasas vegetales aparece un color café pardo.

ALMEN, REACTIVO DE (Albúmina en la orina)

:

En 8 ml de ácido acético al 25%, se disuelven 4 g de tanino y añadir 150 ml de alcohol al 50%. Las albúminas y núcleo-albúminas dan un precipitado blanco.

ALMIDÓN, SOLUCIÓN DE (Para oxígeno disuelto) : Se toma 5 g de almidón y se disuelve en agua destilada y se vierten a un litro de agua destilada hirviendo, se continúa hirviendo por un minuto. Se deja enfriar y decantar durante 24 horas. El sobrenadante se guarda, previa adición de 1.25 g de ácido salicílico o 0.5 ml de formalina al 40 %.

ALUMBRE FERRICO, SOLUCIÓN DE: Pesar 10 g de sulfato de amonio y hierro (III) en 100 ml de agua caliente. Enfriar y agregar ácido nítrico del 70% hasta desaparición del color marrón (indicador). 14

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ALUMINON, SOLUCIÓN DE (Test cualitativo del aluminio): Disolver 1g. de aluminón (tricarboxilato de amonio y oro) en un litro de agua destilada.

AMONIO, MOLIBDATO DE: disolver 75 g de la sal en 50 ml de solución de amoníaco d = 0.88 y 25 ml de agua, diluir a 500 ml y trasvasijar lentamente y con agitación en 500 ml de ácido nítrico 5 M. se prepara la primera solución en la forma indicada en el método 1 y cuando se necesite se toman volúmenes iguales de la misma y de ácido nítrico 5 M. Se guardan ambas soluciones en botellas separadas.

ANHIDRIDO CRÓMICO, REACTIVO DE: Se vierte lentamente y agitando 5 ml de ácido sulfúrico del 98% y se le añaden 75 ml de agua.

ANILINA - ÁCIDO OXALICO, REACTIVO DE: Pese 0,9 g de ácido oxálico y agréguelos a 200 ml de agua. Cuando se haya disuelto adicione 1,8 ml de anilina. Guardar en un recipiente que sea spray.

ANTIMONIO - POTASIO, RACTIVO DE: Añadir 11 g de antimonio potásico a 500 ml de agua hirviendo. Hervir hasta que toda la sal se haya disuelto, enfriar rápidamente añadiendo 18 ml de solución de hidróxido potásico al10 % dejar reposar durante una noche y filtrar.

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ARMANI, REACCIÓN DE: (Cafeína) se hierve una pizca de cafeína con hidróxido de potasio enfriar y añadir unas gotas de fosfomolibdato de sodio y un poco de hidróxido de potasio al 50%. Aparece una intensa coloración azul. La teobromina no da esta coloración azul.

ARNOLD MENTZD, REACTIVO DE (Agua oxigenada) : Pese un g de ácido vanádico y dilúyalo en 100 ml de ácido sulfúrico del 98%. Unas gotas de éste reactivo con unas gotas de agua oxigenada, dan una coloración rosa.

ARNOLD, REACCIÓN DE (Sustancias proteicas)

:

Tratar un ml de la sustancia problema con dos gotas de nitroprusiato de sodio y gotas de amoniaco del 25%. Una coloración rosa púrpura indica que la prueba es positiva.

ARSENOMOLIBDATO DE AMONIO, REACTIVO DE:

Disolver una muestra de 25 g de molibdato de amonio tetrahidratado en 450 ml de agua y agregar 2 1 ml de ácido sulfúrico concentrado (p .e.1,84). Disolver 3 g de en 250 ml de agua y adicionarla a la solución de Molibdato. Esta solución debe guardarse por 24 horas a 37° C. Debe presentar una coloración amarilla pálida, si la coloración es verdosa no se debe usar.

AZUL DE METILENO: a.- Para estaño II. Se prepara al 0.0 1 % en HCl 1 N. b.Para telurato. perclorato. prepara 0.2 % enacuosa agua. saturada. c.- Para Se Se prepara unaalsolución

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BANG, REACTIVO DE (glucosa): Disolver 100 g de carbonato de potasio 66 g de cloruro de potasio y 160 g de carbonato ácido de potasio . Siguiendo este orden, en unos 700 ml de agua a 30 ° C y 4,4 g de sulfato de cobre (II), diluir a 1 litro después de liberado todo el dióxido de carbono. solución se horas puede300 agitar cuando no le entre aire.Esta Después de 24 ml siempre de esta ysolución se llevan a 1 litro con solución de cloruro de sodio saturado. Agite adecuadamente y use después de 24horas. 50 ml de esta equivalen a 10 mg de glucosa.

BARFOED, REACTIVO DE (modificación de Taumer-Kleiner): Disolver 48 g de acetato de cobre (II) en 900 ml de agua hirviendo y sin filtrar, no obstante se produzca un precipitado, se adicionan inmediatamente 50 ml de solución de ácido láctico al 8,5%. Agite vigorosamente hasta total disolución del precipitado, diluir hasta 1 litro y luego filtrar.

BARFOED, REACTIVO DE

(test para glucosa) : Disuelva 66 g de acetato de cobre (II) y 10 ml de ácido acético glacial y diluir a 1 litro.

BARRAL, REACTIVO DE (ácido salicílico): Solución de 5 g de vanadato de amonio en 100 g de ácido sulfúrico del 95%. Produce una coloración azul índigo.

BAUDISCH, REACTIVO DE

(análisis de hierro) : Disolver 6 g de la sal amónica del nitroso-fenil-hidroxil amina (cupferrón) en 100 ml de agua.

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BAYER, REACTIVO DE: Se prepara una solución de permanganato de potasio al 1% y se combina con una solución de carbonato de sodio al 1% en una proporción de 2 a 1.

BENCIDINA, REACTIVO DE (para plomo) : Disolver 0.5 g de bencidina por cada ml de ácido acético1.5 M.

BENCIDINA, REACTIVO DE

(para ferricianuros) : Se prepara una solución saturada en frío en ácido acético 2 M.

BENCIDINA, REACTIVO DE Se toman 2 g por cada

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(para persulfatos) : 00 ml de ácido acético.

IMPORTANTE EL MANEJO DE LA BENCIDINA ES PELIGROSO

BENEDICT, REACTIVO DE (ácido úrico): Disuelva 100 g de wolframato sódico en 600 ml de agua y añada en el orden siguiente 50 g de anhídrido arsénico, 25 ml de solución al 85% de ácido fosfórico y 20 ml de ácido clorhídrico conc. (37%). Hierva durante 20 minutos enfríe y diluya hasta 1 litro.

BENEDICT, REACTIVO DE

(azúcares reductores) : Con la ayuda del calor, disuelva 100 g de carbonato de sodio anhidro, en unos 800 ml de agua, luego adicione 200 g de citrato de sodio y 125 g de tiocianato de potasio. Filtre si es necesario y añada agitando constantemente, una solución ya preparada de 18 g exactamente de sulfato de cobre (II) pentahidratado, en 100 ml de agua. Finalmente, adiciónese 5 ml desolución reciente de ferrocianuro de potasio al 5% y complete hasta 1 litro. 18

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BERLINERBLAU, REACCIÓN DE (dulcina): Se calienta a ebullición una mezcla de la sustancia en examen con 2 ó 4 gotas de fenol puro e igual volumen de ácido sulfúrico concentrado (p. e 1.84), después de enfriar la mezcla, se diluye y se trata con hidróxido de potasio, para formar dos estratos. En la zona de contacto se forma un anillo azul.

BERTRAND, REACTIVO DE

(valoración de glucosa) : · Se prepara una solución de sulfato de cobre (II) penta hidratado pesando 4,0 g y disolviéndolo en agua hasta 1 litro. · Solución de tartrato de sodio y potasio 200 g y 150 g de hidróxido de sodio por litro. · Solución de sulfato de hierro III 50 g y ácido sulfúrico conc. (p. e. 1.84) 200 g por litro. · Solución de permanganato de potasio 5 g por litro.

BETTENDORF, REACTIVO DE: Solución saturada de cloruro de estaño (II) en ácido clorhídrico conc. (p. e. 1.84).

BEZSSONOW, REACTIVO DE

(vitamina C) : Se disuelven 36 g de wolframato de sodio 4 g de ácido fosfomolíbdico y 5 ml de ácido fosfórico al 85% en 200 ml de agua. Se añade agitando 10 ml de ácido sulfúrico conc. (p.e. 1.84). La solución así obtenida se evapora durante 20 ó 30 horas en una estufa a 35-40° C, hasta reducirla a la tercera parte. De esta manera se obtienen unos cristales que se lavan con agua fría y luego se disuelven en ácido sulfúrico al 5%, de manera que la solución quede azul al 15%. En presencia de vitamina C se obtiene una coloración violeta.

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BIAL, REACTIVO DE (pentosas): Disolver 0.3 g de orcinol en 100 ml de ácido clorhídrico conc. (p.e. 1.19) y añadir 5 gotas de cloruro de hierro (III) al 10%.

BIURET (prueba de ensayo para la y urea y proteínas)

:

se disuelven 0.75 g de sulfato de cobre en un litro de solución de hidróxido potásico 2 M.

BORSTEIN, REACCIÓN DE (sacarina): Se extrae con éter la sacarina y el residuo de la evaporación, se calienta con unas gotas de ácido sulfúrico conc. (p. e. 1,84) y un cristalito de resorcinol. La masa fundida se trata por agua y luego con hidróxido de potasio. Fluorescencia amarilla verdosa prueba positiva.

BOTTGER, REACTIVO DE (fibras animales, vegetales) : Se tiñe la fibra en examen con solución alcohólica de ácido resólico, se trata con hidróxido de sodio y luego se lava. La fibra animal queda teñida de rojo, la de lino en rosa, la de algodón permanece invariable.

BOUCHARDT, REACTIVO DE (alcaloides): Solución de 2 g de yodo y 4 g de yoduro de potasio en 100 ml de agua.

BOUGAULT, REACTIVO DE (arsénico): Disolver calentando ligeramente10 g de hipofosfito de sodio en 1 0 ml de agua y agregar ácido clorhídrico (p. e. 1 .1 9) hasta completar 100 ml, al día siguiente se decanta el líquido claro y se agregan dos gotas de solución 0.1 N de yodo. Por cada 10 ml de reactivo hay una sensibilidad de arsénico igual a 10.0 miligramo. 20

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BOUTRON-BOUDET SOLUCIÓN DE

(hidroyimetria) : Saponificar a baño maría 30 ml de aceite de almendras con 10 g de solución de sosa (36° B) y 10 g de alcohol al 95 %, luego adicionar 800 - 900 ml de alcohol del 60% agitar y filtrar, complete a un litro con alcohol del 60 %.

BOUTRON-BOUDET, SOLUCIÓN DE JABÓN:

a.- Disolver 100 g de jabón puro de castilla en 2500 ml de alcohol etílico al 56%. b.- Disolver 0.59 g de nitrato de bario en un litro de agua. Combine 2.4 ml de solución de jabón de castilla con 40 ml de solución b.

BRAME, REACCIÓN DE (tanino): Solución de 1 g de wolframato sódico y 2 g de acetato sódico en 10 ml de agua. Con el tanino se produce un precipitado amarillento, insoluble en agua.

BRAUER, REACCIÓN DE (ácido oxálico): Calentando la muestra problema con ácido sulfúrico (p. e.1,84) y resorcinol. Se produce una coloración violeta. El ácido láctico en estas condiciones produce una coloración rosa.

BRAUER-RUTHSATZ, REACTIVO DE

(resina) : Disolución de 0.2 g de molibdato de amonio en 5 ml de ácido sulfúrico concentrado. (p.e. 1.84). Con este reactivo las resinas producen colores variables, verdes o azules.

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BROWNW, REACCIÓN DE (miel artificial): Se diluye la miel en examen en su volumen de agua. Sobre 5 ml de dilución se agregan 2 ml de acetato de anilina. La miel natural permanece invariable, pero en presencia de azúcar invertido se forma un anillo coloreado rosa.

BRUKE, REACTIVO DE (precipitación de proteínas):

Disuelva 50 g de KI, en 500 ml de agua, satúrese (cerca de 120 g de yoduro de mercurio II) y dilúyase hasta un litro.

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CAILLE-VIEL, REACCIÓN DE

(sales de bismuto) : Las sales de bismuto, tratadas con antipirina y yoduro de potasio, producen un precipitado rosáceo.

CARBONATO DE CALCIO 0.01M, SOLUCIÓN PATRÓN (determinación de dureza): Se pesan 0.5 g de carbonato de calcio secado durante 1.5 hora en estufa a 110° C. Se lleva a un matraz aforado de 500 ml con poco agua, se agrega gota a gota ácido clorhídrico 6N hasta que la efervescencia cese y la solución quede transparente, no debería necesitarse más de 3 ml del ácido.

CARBONATO DE AMONIO, SOLUCIÓN DE

(4N) : Disolver 160 g de carbonato de amonio en una solución de hidróxido de amonio (p. e.0.88) y agua hasta completar 1 litro de solución.

CARO-FISCHER, REACTIVO DE

(sales de cobalto) : Mezclar volúmenes iguales de solución saturada de bicarbonato de sodio y agua oxigenada. Pizcas de cobalto provocan la formación de una coloración verde

CAZENEUVE-REACTIVO DE (cromatos): Solución de 2 g de difenil carbacida, en 10 g de ácido acético glacial y adición posterior de190 ml de alcohol al 90%. Coloración violeta con los cromatos en exceso de reactivo.

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CEREBRO PREPARACIÓN DE EXTRACTO: En un mortero se coloca aproximadamente 2 g de cerebro, se agrega arena purificada y se disgrega mecánicamente. Se adiciona 25 ml de una mezcla etanol-éter 3: 1 y se macera durante 5 minutos triturando constantemente. Luego se filtra y el filtrado es lo que se utiliza.

CINCONINA REACTIVO DE

(para bismuto) : Se disuelven 2.5 g en 100 ml de solución de ácido nítrico 0.25 M.

CLARKE, SOLUCIÓN DE JABÓN (o método standard A.P.H.A.), (dureza del agua) a.- Disolver 100 g de jabón de castilla (polvo puro) en un litro de alcohol etílico al 80 % y déjelo reposar durante la noche.

b.- Prepare una solución estandarizada de cloruro de calcio disolviendo 0.5 g de carbonato de calcio en ácido clorhídrico (p. e. 1.19), neutralice con hidróxido de amonio hasta que con el papel tornasol quede alcalino ydiluya hasta 500 ml un mililitro es equivalente a 1 mg de carbonato de calcio. Haga una titulación de A frente a B y diluya A con alcohol etílico hasta que 1 ml de la solución resultante sea equivalente a 1 ml de solución B. Después tenga en cuenta el siguiente factor de espuma (es la cantidad de solución standard de jabón requerida para producir una espuma permanente en 50 ml de agua destilada). 1 ml de la solución así obtenida después de sustraído el factor de espuma, es equivalente a 1 mg de carbonato de calcio.

CLORHIDRATO DE BENCIDINA, REACTIVO DE: (para determinar sulfatos) Mezclar 8,0 g de bencidina clorhidrato con 20 ml de agua y 20 ml de ácido clorhídrico (p. e 1 .1 2), llevar todo hasta 1 litro. 24

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CLORHIDRATO DE HIDROXILAMINA, REACTIVO DE: A una solución de 5 g de clorhidrato de hidroxilamina, en 1 litro de alcohol al 95%, se le añaden 3 ml de indicador universal de Bogen o Granmerey. El color de la solución es anaranjado brillante (pH = 3.7-3.9), este pH se ajusta agregando gota a gota solución de hidróxido de sodio al 5%. En prueba positiva para aldehídos y cetonas, hay un cambio de color, de anaranjado a rojo.

CLORURO DE COBRE (I) ACIDIFICADO, REACTIVO DE (reactivo para CO en análisis de gases): Cubra el fondo de una botella de L con una capa de óxido de cobre (II), que tenga un espesor de media pulgada. Suspenda un alambre de cobre desde el fondo hasta la superficie del frasco y llene el frasco con ácido clorhídrico (p. e. 1 . 1 0) Agite ocasionalmente. Cuando la solución está casi incolora transfiera el reactivo a otra botella la cual puede contener el alambre de cobre. El sulfato de cobre (II) puede sustituir al óxido de cobre en este procedimiento.

CLORURO CUPROSO AMONIACAL, REACTIVO DE: Se disuelven 10 g de cloruro cuproso en 10 ml de hidróxido de amonio conc. (p. e.0.9 1) y complete con agua hasta 500 ml.

CLORURO CUPROSO AMONIACAL, REACTIVO DE: (para acetiluros) Se disuelven 0.5 g de sulfato de cobre cristalizado en aproximadamente 5 ml de amoníaco 2 M. Luego, se añaden unas gotas de solución de clorhidrato de hidroxilamina hasta que desaparece la coloración fuertemente azulada y se obtenga una solución incolora.

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CLORURO CUPROSO, REACTIVO DE: En un recipiente pequeño colocar 0. 1 g de óxido de cobre (II) en polvo, 0.5 g de limaduras de cobre y 2 ml de ácido clorhídrico 6 N, calentar por 2 minutos. Traslade el líquido a otro recipiente y adicione de 3 a 4 ml de mezcla de agua-hidróxido de amonio (p. e.0.92) relación 1:1.

CLORURO DE COBRE (I) ACIDIFICADO: 00g de cloruro de cobre II y 50 g de virutas de cobre se agitan vigorosamente en 200 ml de ácido clorhídrico concentrado, se deja en reposo y se agita de vez en cuando, hasta que la solución sea incolora. 1

CLORURO DE COBRE (I) ALCALINO: Se neutraliza la solución ácido con solución de amoníaco hasta que se perciba el olor de éste. No olvidar que siempre debe estar presente cobre metálico en la solución.

CLORURO DE NIQUEL (II) Y 5 NITROSALICILALDEHIDO, REACTIVO DE: A 5 ml de trietanol amina, se le añaden 0.5 g de nitrosalicilaldehído y aproximadamente 25 ml de agua y se disuelve el aldehído. Seguidamente se le agregan 0.5 g de cloruro de níquel (II) hexahidratado disueltos en unos ml de agua y todo el conjunto se lleva a 100 ml.

CLORURO DE NIQUEL-BISULFURO DE CARBONO E HIDRÓXIDO DE AMONIO, REACTIVO DE:

Se disuelven en 100 ml de agua 0.5 g de cloruro de níquel (II) hexahidratado y se le añade igual cantidad de sulfuro de carbono, se agita la mezcla, quedando en el fondo del frasco un glóbulo de disulfuro de carbono. 26

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CLORURO ESTANNOSO, SOLUCIÓN DE: Disuelva 56 g de cloruro de estaño (II) dihidratado en 100 ml de ácido clorhídrico (p.e.1.19) y diluir con agua a 1 litro. Un pedazo de estaño preserva la solución.

CLORURO FERRICO

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.5 N, SOLUCIÓN DE:

Disuelva 135.3 g de cloruro de hierro (III) hexahidratado en un poco de agua que contenga 20 ml de ácido clorhídrico conc. (p. e.1.19), diluir a 1 litro.

COBALTO NITRATO DE: Disolver en agua 2.9 g y diluir a un litro. También a veces se emplea una solución al 10 % y una solución al 5 % preparada mediante adición de 50 g en agua, agregando 200 ml de ácido acético glacial y diluyendo luego a un litro.

COBALTO NITRITO DE SODIO, REACTIVO DE

(reconocer potasio): Disolver 17 g de cobaltonitrito de sodio en 250 ml de agua o mezclar una solución de 12 g de nitrato de cobalto (II) hexahidratado , en 30 ml de agua, con 20 g de nitrito de sodio disueltos en 30 ml de agua. Luego, agregar 5 ml de ácido acético glacial y agitar bien. Llevar hasta 250 ml y filtrar después de varios días.

COBRE (I), CLORURO DE (ácido): Se agitan vigorosamente 100 g de cristales de cloruro de cobre IIclorhídrico concentrado. y 50 g deSevirutas cobre en 200 mldedevez ácido deja endereposo agitando en cuando, hasta que la solución sea incolora.

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CRISMER, REACCIÓN DE (ácido tartárico): La sustancia sólida a examinar se calienta al baño maría con solución de molibdato de amonio y unas gotas deagua oxigenada. En presencia de ácido tartárico da una coloración azul.

CUPFERRON, REACTIVO DE (para Al, Bi, Fe, Mo, Sn, W, U, V y Zr): En 1 L de agua se disuelven una pequeña cantidad de carbonato amónico y se agregan 2 g de reactivo. Esta solución dura aproximadamente una semana.

CUPRON, REACTIVO DE (para Cu, Mo y W): Disolver 5 g de •-benzoinoxima, en 100 ml de etanol al 95%.

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DAVID, REACCIÓN DE

(ácidos gálico y tánico) : Adicionando a las muestras en cuestión, cloruro de bario y hidróxido de potasio, el ácido gálico da un precipitado de color azul y el tánico de color rosa.

DENIGE, REACCIÓN DE (ácido cítrico): Al líquido problema se le agrega 1/20 de volumen de reactivo (respecto al volumen de sustancia problema que tome) de Denige para acetona, se hierve y se le adicionan de 3 a 10 gotas de permanganato de potasio 0. 1 N, se produce bruscamente un precipitado blanco.

DENIGE, REACCIÓN DE (ácido úrico): Se evapora una pizca de ácido úrico con agua de bromo hasta sequedad y el residuo se trata con unas gotas de ácido sulfúrico conc. y dos gotas de benceno que contenga tiofeno. El líquido problema se colorea de azul.

DENIGE, REACCIÓN DE (para bromo): Se hierven 5 ml de solución acuosa de sulfato de estricnina al 1% con 5 ml de ácido clorhídrico conc. y 5 gde zinc en granallas, se deja enfriar y se decanta el liquido claro.1 ml de este reactivo con 5 ml de solución que contenga bromo provoca la formación de una coloración púrpura.

DENIGE, REACCIÓN DE o

(para grupo benzoilo) : Se calienta a 120 C una pizca del producto en examen con 3 ml de reactivo preparado mezclando 2 ml de solución de formaldehído al 40% con 100 ml de ácido sulfúrico conc. Se produce una coloración rosa parda con espectro de absorción en el verde. 29

N

OH

HO

N

DENIGE, REACTIVO DE (acetona): Solución de 5 g de óxido de mercurio II en 20 ml de ácido sulfúrico conc. (p. e 1.84) y 100 ml de agua. Filtre el líquido. Hervido al baño maría el líquido en examen con su volumen de reactivo se forma un enturbiamiento o precipitado blanco.

DIAZONIO, REACTIVO DE:

Disolver 0.8 g de p-nitro anilina en 250 ml de agua, la cual contiene 20 ml de ácido clorhídrico al 25%. A continuación agregar solución de nitrito de sodio al 5% hasta que se decolore completamente.

DIFENILAMINA, REACTIVO DE (prueba para fructosa) : Se prepara una solución al 20 % en etanol al 95 % . Color azul intenso.

DIFENILAMINA, REACTIVO DE (nitratos):

Disolver 0.5 g de difenilamina en 100 ml de ácido sulfúrico concentrado, diluídos con 20 ml de agua.

DIFENILAMINA, REACTIVO DE (reactivo para rayón) : 20 ml de solución alcohólica de difenil- amina al 10%, 100 ml de ácido clorhídrico concentrado (p. e 1.18) y 80 ml de ácido acético glacial.

DIFENILCARBACIDA, REACTIVO DE: Disolver 1 g de difenilcarbacida en 50 ml de ácido acético glacial y diluir con agua hasta 500 ml.

30

N N

DIFENILCARBACIDA, REACTVO DE (para cromatos) : Se disuelven 1 g en 100 ml de Etanol.

DIFENILCARBACIDA, REACTIVO DE (para arseniatos, cadmio, cromo y mercurio): Se disuelve 1 g en 100 ml de etanol, o también se puede preparar tomando 1 g en 10 ml de ácido acético glacial diluídos con etanol a 100 ml

DIMETILGLIOXIMA 0.0

1

N, SOLUCIÓN DE:

Disolver 0.6 g de dimetilglioxima en 500 ml de alcohol etílico al 95%. Esta prueba es muy sensible para níquel; una coloración rojiza es prueba positiva.

DIMETILGLIOXIMA, REACTIVO DE (para níquel, bismuto, cobalto y plata): Proceda a disolver 1 g de dimetilglioxima en 100 ml de etanol.

DIPIRIDILO ( • – •’ ) REACTIVO DE: Se prepara al 0.2 % en

(para Fe II)

3 N.

2,2 DIPIRIDILO, REACTIVO DE

(para cadmio) : Se disuelven 0.2g junto con 0.146 g de sulfato ferroso cristalizado, en 50 ml de agua. Se añaden10 g de yoduro potásico disolviendo mediante agitación, luego se filtra.

DITIZONA, REACTIVO DE (para Cd, Au, In, Hg, Ag y Zn) : Se prepara tomando 0.005 g del reactivo en 100 ml de cloroformo.

31

N

OH

HO

N

DOBBIN, REACTIVO DE (álcalis libres en los carbonatos) : Se disuelve 1 g de yoduro de potasio en 50 ml de agua y se agrega cloruro de mercurio II hasta obtener un precipitado persistente. Se filtra y se agrega al filtrado 0.3 g de cloruro de amonio e hidróxido de sodio hasta que empiece a precipitarse, se filtra y completa con agua hasta 200 ml .Este reactivo con pizcas de álcalis libres en las soluciones de carbonatos da una coloración amarilla.

DOGONAY, REACCIÓN DE

(sangre en la orina) : Se tratan 10 ml de orina con 1 ml de sulfuro de amonio y 1 ml de piridina. Coloración rosa anaranjada prueba positiva.

DRAGENDORFF, REACCIÓN DE (timol): Calentando un cristalito de timol en ácido acético glacial y unas gotas de ácido sulfúrico conc. Se obtiene una coloración rosa viva. Sensibilidad 1 ppm.

DRAGENDORFF, REACTIVO DE(alcaloides y albuminoides): Se calienta a ebullición la mezcla de15 g de subnitrato de bismuto recién precipitado con 20 ml de agua, después se añaden 7 g de yoduro de potasio y 20 gotas de ácido clorhídrico conc.

DUPONY, REACCIÓN DE (diferencia entre leche hervida y cruda): La leche cruda combinada con un poco de agua oxigenada, produce con elcoloración guayacol una naranja. Conde hidroquinona rosacoloración y formaciónamarillo de cristales verdes quinhidrona. Con el 2-naftol, coloración azul violeta, y con pfenilendiamina, coloración violeta oscura. La leche hervida no produce ninguna de estas reacciones.

32

N N 1

, 2,4-AMINO NAFTOL SULFÓNICO, SOLUCIÓN DE:

Disolver 0,5 g de ácido 1,2-amino-naftol sulfónico en195 ml de solución transparente de bisulfito de sodio al 15%, agregar 5 ml al 20% de sulfito de sodio. Mezcle bien, si no se disuelve adicionar 3 ml de sulfito de sodio. Guardar en frasco oscuro10 ml de este reactivo con 2 ml del líquido problema produce un precipitado flocunoso con la albúmina de huevo y quedan inalterados con la albúmina de sangre.

2,4- DINITROFENIL HIDRACINA, SOLUCIÓN DE: En 15 ml de ácido sulfúrico concentrado, se disuelven 3 g de 2.4 DNFH, la solución resultante se añade con agitación a una mezcla de 20 ml de agua en 70 ml de etanol. La mezcla se agita y se filtra y el filtrado se utiliza como reactivo.

3,5- DINITROSALICILATO, REACTIVO DE bioquímicos):

(para fines

Disolver 5 g de ácido 3,5 dinitrosalicílico en100 ml de hidróxido de sodio 2 N, refrigerando. Adicione 150 g de sal de Rochelle a 250 ml de agua desionizada. Mezcle las dos soluciones y complete con agua desionizada hasta500 ml, 50 mg de glucosa reducen 25 mg de reactivo.

33

N

OH

HO

N

ECK, REACTIVO DE (aldehídos) : El reactivo es una solución de bencidina en ácido acético glacial. La mayoría de los aldehídos producen con este reactivo reacciones cromáticas característica s: formol, coloración amarilla que por calentamiento pasa a rosa; el furfural produce coloración violeta, la vainillina rosa anaranjado.

EDTA ( Titriplex III) 0.0

1

M, SOLUCIÓN DE:

Se disuelven 4.0 g de EDTA y 0.1 g de en agua necesaria para preparar 1 litro de solución. En caso de turbidez, adicionar gotas de una solución saturada de hidróxido de sodio.

EGGER, REACCIÓN DE

(ácidos minerales libres) : Se calienta la sustancia problema con una pizca de ácido cólico y dos gotas de furfural; el líquido se colorea de rosa, en el caso del ácido sulfúrico se pueden reconocer hasta 0.05 miligramos.

EHRLICH, REACTIVO DE: Solución al 1% de p-dimetil aminobenzaldehido en etanol del 96%.

EKKER, REACCIÓN DE (glicerina): ml del líquido problema diluido se vierte lentamente sobre una solución de codeína en ácido sulfúrico conc. En la zona de 1

líquidostoda aparece una coloración violeta yseparación agitando adeloslos10dos minutos la mezcla se colorearosa de violeta.

34

N N

ERDMAN, REACTIVO DE: Agregar 10 gotas de ácido nítrico conc. y 100 ml de agua a 20 ml de ácido sulfúrico conc.

ESBACH, REACTIVO DE (precipitación de proteínas) : Se pesan 10 g de ácido pícrico y 20 g de ácido cítrico, disolviéndose en agua hasta completar 1 litro.

ESCHAICH, REACCIÓN DE

(reconocer fenol) : A la muestra problema se le adicionan 5 gotas de amoníaco concentrado, 0.1 g de persulfato de sodio y 4 a 5 gotas de nitrato de plata 0.1 N. Coloración verde que pasa con rapidez a azul. Sensibilidad de 0.05 por mil.

ETILENDIAMINA, REACTIVO DE

(para mercurio) : A una solución de sulfato de cobre 0. 1 M, se le añade una solución acuosa de etilendiamina hasta que la coloración violeta azulada no aumente de intensidad.

EXTON, REACTIVO DE: Disolver 200 g de sulfato de sodio cristalizado en 800 ml de agua con ayuda de calor en una estufa a 35 o C y añadir 50 g de ácido sulfosalicílico. Una vez disuelta complete con agua hasta 1 Litro.

35

N

OH

HO

N

FEHLING, REACTIVO DE: En 350 – 400 ml de agua destilada se disuelven 34.64 g de sulfato de cobre y la solución se diluye a 500 ml.Esta solución se etiqueta como Fehling A. Se prepara otra solución con 173 g de sal de Rochelle (tartrato de sodio y potasio) y 65 g de hidróxido sódico en unos 350 ml de agua y la solución se diluye a 500 ml. Esta es la solución Fehling B. Ambas soluciones se guardan por separado. Al hacer los ensayos respectivos se utilizan volúmenes iguales de A y B, 1 ml de la mezcla puede oxidar 0.005 g de glucosa.

- 0 FENANTROLINA, SOLUCIÓN (solución acuosa) :

1 1

Se pesan 1,485 g del sólido se disuelven en agua y se completa 1

hasta 000 ml.

FENILHIDRACINA, REACTIVO DE

(para molibdatos) : Se disuelven 1.5 g de fenilhidracina en una solución que tenga 50 ml de agua y 50 ml de ácido acético glacial.

FENOLFTALEINA, INDICADOR: Se disuelve un gramo del indicador en 600 ml de etanol y se afora a un litro con agua destilada.

FLUORESCEÍNA, REACTIVO DE

(para bromuros) : Se prepara una solución saturada en una solución formada por 50 ml de agua y 50 ml de etanol.

36

N N

GABUTTI, REACCION DE (para formol): La muestra problema se trata con peróxido de benzoílo y ácido sulfúrico conc. Coloración rojo sangre que desaparece con dilución con agua, es prueba positiva.

GAUTIER, REACCIÓN DE

(para albúminas) : Se mezclan 250 ml de hidróxido de sodio 1 M, 50 ml de sulfato de cobre II pentahidratado1 M y 700 ml de ácido acético glacial.

GERNGROSS, REACTIVO DE: Solución metanólica al 0.05% de

1

-nitroso 2-naftol.

GIBBS, REACTIVO DE: Disolver en alcohol absoluto1g de cloramida-2,6-dicloroquinona.

GIRARD, REACCIÓN DE (colorantes artificiales del vino) : A 20 ml del vino a examinar se agregan 4 ml de hidróxido de potasio al 10%, 20 ml al 5% de sulfato de mercurio II y se filtra. El filtrado es incoloro si el teñido es artificial.

GLIOXALICO ACIDO, REACTIVO DE

(proteínas) : Sobre 10 g de polvo de magnesio humedecido con unas gotas de agua, se vierten lentamente 250 ml de solución saturada de ácido oxálico, enfriando por fuera y tapando el recipiente donde se desarrolle la reacción. Terminada esta se acidifica el filtrado respectivo con ácido acético llevando el volumen a 1 litro.

37

N

OH

HO

N

GRIESS, REACTIVO DE

(para ácido nitroso) : Se prepara disolviendo 0.05 g de ácido sulfanílico en 150 ml de ácido acético al 30% y por otra parte se hierven 0.2 g de 1-naftilamina sólida con 20 ml de agua; se decanta después el líquido claro, se mezclan con 150 ml de ácido acético 3 M y se agrega a la solución acética de sulfanílico. A 50 ml del líquido en examen se adicionan 2 ml de reactivo, se produce a los 5 minutos una coloración rosa intensa en presencia de mínimas cantidades de ácido nitroso.

GRIGNARD REACTIVO DE: Trabajar en atmósfera de nitrógeno, mezclar 0.5 g de yodo, 5 g de virutas de mercurio en 50 ml de etanol. Colocar a reflujo por 1 hora y agregar etanol hasta completar 1 litro de solvente, reflujar para extraer toda el agua, por lo menos dos horas.

GUNZBERG, REACTIVO DE (detección de ácido clorhídrico en el jugo gástrico): Prepare una solución que contenga 4 g de cloroglucinol y 2 g de vainillina en 100 ml de etanol absoluto.

38

N N

HAGENDORN Y JENSEN, SOLUCIÓN DE (solución de almidón): Mezcle 1 g de almidón soluble en un poco de solución saturada de cloruro de sodio, vierta la papilla en solución hirviendo y agite. Una vez frío diluya a100 ml empleando la solución saturada de cloruro de sodio.

HAGENDORN Y JENSEN, SOLUCIÓN DE(solución de cloroyodo sulfato): Disuelva 50 g de sulfato de cinc y 2550 g de cloruro de sodio en agua y complete hasta 1 L. En el momento de usarla, añadir 5 g de yoduro de potasio a 200 ml de la solución anterior.

HAGENDORN, SOLUCIÓN DE (ferrocianuro de potasio) : Disuelva 1.65 g de ferrocianuro de potasio y16.6 g de carbonato de sodio anhidro en agua y diluya hasta 1 L. Guardar en frasco oscuro, se altera con el tiempo.

HAGER, REACCIÓN DE

(azúcar en la glicerina) : La glicerina que contiene azúcar, por ebullición con molibdato de amonio y ácido nítrico, se colorea intensamente de azul.

HAGER, REACTIVO DE (para alcaloides): Disolver 1 g de ácido pícrico en 100 ml de agua. Este reactivo sirve también para lana y seda.

39

N

OH

HO

N

HANUS, REACTIVO DE

(para índice de yodo) : Disolver 13.2 g de yodo en 1 L de ácido acético glacial, con ayuda de un poco de calor; enfriar a 25 o C y valorar con tiosulfato de sodio 0. 1 N, tomando como alícuota 25 ml. Conocida la concentración exacta de yodo, adiciónese al resto la cantidad equivalente de bromo; agite y guarde el reactivo bien tapado en frasco oscuro.

HARTLEY, REACCIÓN DE (sales de cerio): Las soluciones ácidas o neutras de este elemento, con acetato de amonio y dos gotas de agua oxigenada calentadas a 40 o C, producen una coloración rosa parda. Sensibilidad 1:100.000.

HERMAN, REACTIVO DE

(seda natural y artificial) : El reactivo es una disolución de 10 g de sulfato de cobre II en 1 00 ml de agua y 5 g de glicerina, y adicionar hidróxido de potasio hasta redisolver el precipitado. La seda natural se disuelve en este reactivo, pero la artificial no.

HIDRÓXIDO DE BARIO: No es suficientemente soluble como para que se pueda preparar una solución de concentración exacta ya que absorbe el dióxido de carbono del aire fácilmente, por esto no es muy usado. La solubilidad es de 3.89 % a 20° C.

HIDRÓXIDO DE HIERRO II, REACTIVO DE: Añada a 500 ml de agua destilada recién hervida 25 g de sulfato de amonio y hierro II un y 1clavo ml dedeácido conc. Se coloca dentro del recipiente hierrosulfúrico para preservar la solución de la oxidación producida por el aire.

40

N N

8-HIDROXIQUINOLEÍNA, REACTIVO DE: Disolver 5 g de 8-hidroxiqinoleína en100 ml de alcohol absoluto.

HIPOBROMITO DE SODIO, REACTIVO DE: mezclar 55 ml de hidróxido de sodio al 3% con 0.2 g de yoduro de potasio y completar con agua hasta 100 ml. mezclar 8.5 ml de bromo con 50 g de bromuro de potasio y completar con agua hasta 100 ml. Antes de usarse se mezclan volúmenes iguales de ambas soluciones.

HIPOCLORITO DE SODIO: Pase una corriente rápida de cloro en una solución de hidróxido de sodio al 10 % hasta lograr la saturación.

HOHNEL, REACTIVO DE

(reconocer lignina) : Saturar ácido clorhídrico fumante con fenol. Este reactivo colorea de verde la lignina.

HOPKINS-COLE, REACTIVO DE: Coloque 10 g de magnesio en polvo en un matraz erlenmeyer de 1 L, agregue un poco de agua y agite bien. Tenga preparada una solución fría de ácido oxálico en 250 ml de agua y poco a poco agitando y enfriando de forma intensa agréguela sobre el magnesio. La reacción fuertemente exotérmica termina rápida. Filtre y lave el filtrado con un poco de agua; adicione al filtrado 25 ml de ácido acético glacial y diluya con agua hasta 1 L.

HUBL, REACTIVO DE (índice de yodo): Disolver 26 g de yodo en 500 ml de alcohol del 95%. Disolver 30 g de cloruro de mercurio II en 500 ml de alcohol del 95%. Mezcle las dos soluciones y filtre si es necesario. 41

N

OH

HO

N

INDICADOR PARA CLORUROS: En 75 ml de etanol puro (puede usarse también metanol o isopropanol) se adicionan 0.5 g de difenilcarbazona y 0.05 g de azul de bromofenol. Guardar en frasco ámbar y descartar la solución después de 6 meses.

INDICADOR MIXTO: Se toman 6.75 g de 100 ml con agua.

y 57 ml

conc. diluir y aforar a

INDICADOR MIXTO DE VERDE BROMOCRESOL YROJO DE METILO: Se prepara con 0. 1 g de Verde de Bromo Cresol y 0.02 g de rojo de metilo, se disuelven en 100 ml de alcohol etílico o isopropílico al 95%.

INDICADOR PARA DETERMINACIÓN DE CLORUROS: Se toman 0.2 g de difenilcarbazona y 0.02 g de bromofenol, se disuelven en 100 ml de alcohol etílico o isopropílico al 95 %.

INDICADOR PARA DUREZA: Pesar 0.15 g de NET (negro de eriocromo T) y 5 g de NaCl p. a. se mezclan y se maceran en un mortero hasta que la mezcla que totalmente homogénea y de un color rosado pálido.

42

N N

INDICADORES: AZUL DE BROMOFENOL, NARANJA DE METILO, VERDE DE BROMO CRESOL, AZUL DE BROMOTIMOL: Se toman 0.4 g del indicador y se disuelven en200 ml de etanol para luego aforar a un litro conagua, cada uno delos indicadores.

INDICADOR SHIRO – TASHIRO (para el grupo IV del carbonato de sodio): Se mezclan volúmenes iguales de disoluciones enetanol de rojo de metilo al 0.2% y de azul de metileno al 0. 1 %.

JONESCU, REACCIÓN DE

(ácido benzoíco) : La solución en examen se calienta a baño maría durante 5 min. con 5 gotas de agua oxigenada al 0.4% y después de fría se agregan 3 gotas de solución al 1% de cloruro de hierro III. Se produce una coloración violeta.

JORISSEN, REACTIVO DE (para dulcina): Se disuelven en ácido nítrico 3 M de1 a 2 g de óxido de mercurio amarillo recién precipitado; se adiciona a la solución hidróxido de sodio 1 M hasta comienzo de precipitación y se diluye con agua hasta 15 ml.

43

N

OH

HO

N

KAEGI-MIESCHER, REACTIVO DE: Se prepara una solución que contenga 0.5 ml de aldehído anísico en 50 ml de ácido acético glacial y se añade 1 ml de ácido sulfúrico conc.

KASTLE, REACCIÓN DE (sacarina): Se calienta la sacarina con fenol y ácido sulfúrico conc. Se toma el residuo y se alcaliniza con hidróxido de sodio. Da coloración rosa o rosa purpúrea. Sensibilidad 0.02 mg de sacarina.

KROHNKE, REACTIVO DE (sales ferrosas): El reactivo es una solución de 1.5 g de isonitroso-acetofeno na en 100 ml de cloroformo. Al mezclar 1 ml de este reactivo con 1 ml de la solución diluida de la solución ferrosa y alcalinizar con amoníaco, el cloroformo se colorea de azul. Sensibilidad 0.03 mg de hierro por litro.

44

N N

LIEBERMAN, ENSAYO DE (para triptófano): Se añade ácido clorhídrico conc. a una proteína sólida, se hierve y se añaden unas gotas de solución de sacarosa, la aparición de un color violeta indica la presencia de triptófano.

LIEBERMAN, REACCIÓN DE (para fenol): A 1 ml de ácido sulfúrico conc. se le añade un cristal de fenol y una gota de solución de nitrito de potasio, se diluye y se basifica con hidróxido de potasio. La prueba es positiva si hay una coloración azul.

LIEBERMAN-MORANWSKY, REACCIÓN DE(para resinas): Todas las resinas, incluso las artificiales, producen con ácido fosfomolíbdico y amoníaco en solución etérea una coloración azul intensa.

LOHMAN, REACTIVO DE: 25 g de nitrato de mercurio II octahidratado, disolverlos en 6.5 ml de ácido nítrico conc. y añadir 6.5 ml de agua.

LUCAS, REACTIVO DE (para diferenciar alcoholes 1º, 2º, 3º): Se disuelven 160 g de cloruro de cinc anhidro en 100 ml de ácido clorhídrico concentrado, ir enfriando la solución.

LUGOL, REACTIVO DE: Disolver 40 g de yodo y 60 g de yoduro de potasio en agua, complete después a 1 litro.

45

N

OH

HO

N

MAGNESIANA MEZCLA, REACTIVO DE (para fosfatos y arseniatos): Disuelve 55 g de cloruro de magnesio y 105 g de cloruro de amonio en agua; acidifique débilmente con ácido clorhídrico, adicione 350 ml de hidróxido de amonio (p. e. 0.88) y complete con agua hasta 1 litro. El hidróxido de amonio puede omitirse hasta antes de su uso. Se conserva bien por un período de tiempo y luego se enturbia.

MAGNESON I, REACTIVO DE: Disolver 0.25 g de p-nitrobencenazoresorcinol en 1 L de una solución de hidróxido de sodio 1 N. Guardar en botella cerrada con tapón de goma.

MANDELIN, REACTIVO DE: Disolver 1 g de vanadato de amonio finamente pulverizado en 200 g de ácido sulfúrico conc.

MANSEAU, REACTIVO DE (ácido nitroso): Añadiendo al líquido en examen 2 ml de solución de antipirina al 5% y unas gotas de ácido sulfúrico conc. se producecoloración verde o verde azulada.

MARME, REACTIVO DE (para alcaloides): Adicione 2 g de yoduro de cadmio II a una solución hirviendo de yoduro de potasio, que contenga 4 g de este reactivo en 12 ml de agua; y luego mezcle con 12 ml de solución saturada de yoduro de potasio.

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N N

MARQUIS, REACTIVO DE: (para alcaloides) añádase 10 ml de formaldehído a 550 ml de ácido sulfúrico conc.

MAYER, REACTIVO DE (para alcaloides): Disuelva 1.358 g de cloruro de mercurio II en 60 ml de agua y agréguelos a una solución de 5 g de yoduro de potasio en 10 ml de agua; agregue agua hasta completar 100 ml .La mayoría de los alcaloides producen un precipitado blanco en soluciones débilmente ácidas.

MELIKOW, REACTIVO DE

(sales de molibdeno) : Se evapora a sequedad en baño maría el líquido problema; se agrega amoníaco hasta reacción alcalina y después agua oxigenada al 3%. Coloración rosa.

MEZCLA DE ÁCIDO SULFÚRICO Y FOSFÓRICO, REACTIVO DE: Mezclar 150 ml de ácido sulfúrico conc. con 150 ml de ácido fosfórico conc. y adicionar con agitación constante en 600 ml de agua; luego completar hasta 1 Litro.

MEZCLA REGULADORA DE pH: Se mezclan en un matraz de1 litro 67.5 g de cloruro de amonio con 570 ml de amoníaco concentrado, posteriormente se afora con agua.

MILLON, REACTIVO DE

(para albúminas y fenoles) : Calentando, se disuelven 10 g de mercurio en 20 ml de ácido nítrico conc. y la solución resultante se diluye con 30 ml de agua. Un precipitado rojo ladrillo es prueba positiva para proteínas.

47

N

OH

HO

N

MILLON, REACTIVO DE: Se disuelven 50 g de mercurio sólido en 70 ml de ácido nítrico concentrado.

MOLIBDATO DE AMONIO, REATIVO DE: Se disuelven 75 g de la sal en 50 ml de solución de amoníaco de densidad = 0.88 y 25 ml de agua. Se diluye a 500 ml y de vierte muy lentamente y agitando en 500 ml de ácido nítrico 5 M. La solución es relativamente inestable.

MOLIBDATO DE AMONIO ÁCIDO, REACTIVO DE (para fines bioquímicos): Agregue con precaución 136 ml de ácido sulfúrico conc. del 98% a 360 ml de agua (en baño de hielo). Disuelva 225 g de molibdato de amonio tetrahidratado en 500 ml de agua. Mezcle ambas soluciones y complete con agua hasta 1 litro.

MOLIBDATO DE AMONIO - ÁCIDO PERCLÓRICO, REACTIVO DE: Disuelva 3 g de molibdato de amonio en 25 ml de agua destilada más 30 ml de ácido clorhídrico 1 N y 15 ml de ácido perclórico al 60%.

MOLIBDO-VANADATO DE AMONIO SOLUCIÓN: Se disuelven 20 g. de molibdato de amonio en 200 ml de agua. Luego, se toman 0.5 g. de vanadato de amonio y se disuelven en una mezcla que contiene 1

50 ml de agua y 100 ml de conc. Se mezclan ambas soluciones y se diluye a 500 ml. Guardar en envase plástico.

48

N N

MOLISH, REACTIVO DE: En 100 ml de alcohol etílico o de cloroformo se disuelven g de alfa naftol.

1

0

MOLISCH, REACTIVO DE

(para reconocer lana) : Disolver 15 g de 1- naftol (• naftol) en 100 ml de alcohol absoluto o cloroformo.

MOLISCH, REACTIVO DE (para sacarosa, fructuosa, lactosa, maltosa): A 1 ml de solución acuosa de la aldosa, se añaden 2 gotas de 1-naftol en solución alcohólica (15-20%). Se agita y se le agrega igual cantidad de ácido sulfúrico conc. (o el doble). Si el líquido toma una coloración violeta oscuro es prueba positiva.

MONTEQUI, REACTIVO DE: (para cinc) disolver 0.5 g de sulfato de cobre en 100 ml de agua destilada y agregar 4 gotas de ácido sulfúrico concentrado. de sodio

disolver 8 g de cloruro mercúrico, 9 g de tiocianato en 1 00 ml de agua destilada.

MUREXIDA, INDICADOR: Pesar 200 mg de murexida los que se mezclan con 100 g de p.a. Se colocan en un mortero y se muelen hasta que queden partículas muy finas. Este indicador debe guardarse en frasco oscuro.

49

N

OH

HO

N

NEGRO DE ERIOCROMO T: Tomar 0. 15 g. de NET y 1 g. de NaCl p. a. mezclar y macerar en un mortero hasta que la mezcla quede totalmente homogénea con un color rosado claro.

NELSON, REACTIVO DE (para reconocer glucosa en sangre):. disuelva 200 g de sulfato de sodio anhidro en 800 ml de agua caliente, enfríe a temperatura ambiente, añada 25 g de carbonato de sodio anhidro, luego agregue 25 g de tartrato de sodio y potasio (Sal de Rochelle), posteriormente agregue 20 g de bicarbonato de sodio; disuelva agitando y complete a 1 L con agua destilada; deje reposar a temperatura ambiente. Si se forma un precipitado, filtre y guarde por dos días. disuelva 7,5 g de sulfato de cobre II pentahidratado en 50 ml de agua y adicione una gota de ácido sulfúrico conc. para preservarlo.

NESSLER, REACTIVO DE: Disuelva 50 g de yoduro de potasio en 50 ml de amoniaco conc. del 25%; añada una solución saturada de cloruro de mercurio II (22 g en 350 ml de agua), hasta que aparezca un precipitado. Luego añadir 200 ml de hidróxido de sodio 5 N y diluya hasta 1 L. Agite de vez en cuando durante varios días; luego decante el líquido claro.

NINHIDRINA, DE: en 50 ml de etanol Se disuelven 0.05SOLUCIÓN g de ninhidrina

100 %. La solución resultante se guarda en frasco ámbar y cubierto con papel aluminio, no debe darle la luz.

50

N N

NITRATO CERICO, REACTIVO DE: Se disuelven 20 g de nitrato de amonio y cerio en 50 ml de agua que contenga 7 ml de ácido nítrico conc. Si se hace necesario, se puede calentar la mezcla para acelerar el proceso de disolución. Luego la solución se deja enfriar y se procede a guardarla en un frasco muy bien cerrado.

NITRATO MERCURICO 0.02 N: Disolver 3.5 g de nitrato mercúrico nítrico 0.05N como solvente, enrasar a

en ácido 1

litro.

NITRATO MERCURICO 0.02N, SOLUCIÓN DE: Pesar 3.246 g de nitrato de mercurio II y disolverlos en 100 ml de agua destilada a la que se agregan 0.25 ml deácido nítrico concentrado. Enrasar a 1000 ml.

NITRATO DE ZIRCONIO, SOLUCIÓN DE: Disuelva 200 g de nitrato de zirconio en 2 L de ácido nítrico 1 N, agitando. Deje reposar por 24 horas. Decante el sedimento.

NITRON, REACTIVO DE (para determinación de boro, nitrato, tungsteno y perclorato): Disuelva 10 g de nitrón (4,5 dihidro-2,4 difenil-5-(fenilimino)1H-1,2,4-triazolium hidróxido, sal inerte) ne 5 ml de ácido acético glacial y 95 ml de agua; la solución se filtra al vacío y se guarda en frasco oscuro. Nota: este reactivo cuando se prepara con agua en lugar del amoniaco, sirve para reconocer amonio. 1

-NITROSO-2-NAFTOL, REACTIVO DE:

Disuelva 1 g de 1-nitroso-2-naftol en 50 ml de ácido acético glacial y diluya con agua hasta 100 ml. La solución no debe ser guardada. 51

N

OH

HO

N

NYLANDER, REACTIVO DE (para carbohidratos): Mezcle 40 g de sal de rochelle (tartrato de sodio y potasio) y 20 g de subnitrato de bismuto, en un litro de solución de hidróxido de sodio al 8%.

OBERHAUSER, REACCIÓN DE (para ácido salicílico) : Es la única reacción cromática de este ácido . El líquido en examen, que contiene ácido salicílico disuelto en agua, se trata con 10 ml de molibdato de amonio al 10% y se acidifica con ácido clorhídrico diluído; se agrega rápidamente una solución recién preparada de cloruro de estaño II al 5% en hidróxido de sodio. La prueba es positiva si da una coloración azul.

OBERMEYER, REACTIVO DE (para indoxilo en orina) : Disuelva 6,7 g de cloruro de hierro III hexahidratado, en ácido clorhídrico conc. (p. e. 1.19) y diluya hasta un litro con el mimo ácido.

OFFER, REACTIVO DE (ácido úrico): Se trata el líquido problema con unas gotas de solución de ácido fosfomolíbdico, y luego con otras de hidróxido de potasio; se produce un precipitado azul brillante.

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N N

O-TOLUIDINA, SOLUCIÓN DE(para cloro residual en análisis de aguas): Preparar 1 litro de ácido clorhídrico al 10 %. Diluya 1 g de otoluidina en 100 ml de este ácido y luego diluya a 1 litro con solución del mismo ácido.

ÓXIDO DE NIQUEL AMONIACAL, REACTIVO DE (para seda): Disuelva 5 g de sulfato de níquel II en 100 ml de agua y adicione una solución de hidróxido de sodio, hasta que el hidróxido de níquel esté completamente precipitado; lave el precipitado y disuélvalo en 25 ml de hidróxido de amonio concentrado (25%) y 25 ml de agua.

OXINA, SOLUCIÓN DE: Disuelva 14 g de oxina en 30 ml de ácido acético glacial; filtre si es necesario. Diluya a 1 litro.

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N

OH

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N

PATRÓN DE CARBONATO DE CALCIO 0.0

1

M:

Secar a 105 °C carbonato de calcio durante una hora, pesar de este mismo 0.5 g. agregar un poco de agua, transferir aun matraz de 500 ml y agregar conc. gota a gota agitando hasta que cese la efervescencia y la solución quede transparente.

PAULY, REACTIVO DE: A 25 g de ácido sulfanílico, se le agregan 125 ml de hidróxido de potasio al 10%. Deje enfriar y agregue 100 ml de solución de nitrito de sodio al 10%. Esta solución se añade gota a gota mediante un embudo de separación y con agitación, sobre 40 ml de ácido clorhídrico del 37% con 20 ml de agua, refrigerando con hielo. La temperatura no debe ser superior a 8° C. La sal de diazonio que se forma se filtra y se lava con agua helada, etanol y éter (una tras otra) se seca al aire. Se debe guardar en un sitio fresco y oscuro.

PAVY, SOLUCIÓN DE (para glucosa): A 120 ml de solución de Fehling, agregue 300 ml de hidróxido de amonio (p .e. 0.88) y diluya a 1 litro con agua.

PERMANGANATO AL 0.5%, SOLUCIÓN DE: Disolver 5 g de permanganato de potasio en 500 ml de agua, se agita y completa a un litro. Se calienta la solución yse mantiene en ebullición durante unos 10 minutos, finalmente se filtra a través de lana de vidrio.

54

N N

PIRIDINA-CLOROFORMO-CLORURO DE HIERRO III, REACTIVO DE: Disuelva cloruro de hierro III anhidro en 100 ml de cloroformo y 8 ml de piridina. Filtre la solución. Este filtrado es el reactivo.

PIROGALATO DE POTASIO, SOLUCIÓN DE(para absorción de oxígeno): Para mezclas de gases que contienen menos de un 28% de oxígeno: se adicionan 100 ml de hidróxido de potasio al 50% a 5 ml de ácido pirogálico. Para mezclas de gases que contengan más del 28% de oxígeno, la solución puede contener 120 g de hidróxido de potasio.

PIROGALOL ALCALINO, SOLUCIÓN DE: disuelva 75 g de ácido pirogálico en 70 ml de agua. disuelva 500 g de hidróxido de potasio en 250 ml de agua. Cuando esté ligeramente fría la solución, ajuste la densidad a 1,55 g /ml Para usarla: a 30 ml de la solución A, se le adicionan 270 ml de la solución B.

PLATINATO DE YODO, REACTIVO DE: A una solución de 3 ml de platinato de yodo IV al 10% en ácido clorhídrico de 37% de pureza, se mezclan con 97 ml de agua; luego se le adicionan 100 ml de una solución acuosa de yoduro de potasio al 6%. La solución se guarda en frasco oscuro.

P-NITROBENCENO-AZORESORCINOL,

SOLUCIÓN :

(reactivo para magnesio) mezcle 1 g del compuesto, en 10 ml de hidróxido de sodio 1 N y diluya a 1 litro.

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N

PONCEAU, REACTIVO DE: Disuelva 0,1 g de rojo de ponceau en 40 ml de metanol, agregue luego 150 ml de ácido tricloroacético al 3% en metanol, después 5 ml de ácido acético glacial y por último 10 g de cloruro de mercurio II. Agite muy bien y complete a 200 ml con etanol al 95%.

PROCHASCA, REACTIVO DE: 0 ml de formaldehído del 35% aproximadamente, se combinan con 10 ml de ácido clorhídrico del 25% y20 ml de etanol al 96%. 1

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N N

QUINALIZARINA (reactivo del berilio) : Se prepara al 0.05 % en etanol. Cuando se vaya a utilizar se adicionan a la toma de reactivo gotas necesarias de 2M para que adquiera color violeta. El reactivo se conserva mejor sin hidróxido de sodio y el álcali se adiciona sólo en el momento de su aplicación.

REINHARDT-ZIMMERMAN, REACTIVO DE: Pese 67 g de sulfato de manganeso II heptahidratado y disuélvalos en 500 ml de agua; posteriormente añada 330 ml de ácido fosfórico de densidad 1,3 g /ml y 130 ml de ácido sulfúrico del 98%; diluya a 1 L con agua.

57

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N

SAL DE ROCHELLE (50%): Se pesan 25 g de tartrato de sodio y potasio y se disuelven en 50 ml de agua. Guardar en envase plástico.

SÁNCHEZ, REACTIVO DE (para formol):

Se disuelve 0,01 g de tanino al éter en 80 ml de ácido sulfúrico de 64° B. Sobre el líquido a examinar se adiciona 1 ml de este reactivo y se lleva al baño maría hirviente. Un color verde o verde azulado es prueba positiva.

SCHEIBLER, REACTIVO DE

(para alcaloides) : Se puede preparar de varias formas: a.- Disuelva 20 g de tungstato de sodio y 15 g de fosfato de sodio en 100 ml de agua que contenga un poco de ácido nítrico. b.- Es una solución de ácido fosfotúngstico al 10% en agua. Se prepara por evaporación de una mezcla de 10 g de tungstato de sodio y 5 g de ácido fosfórico (p. e. 1.13) y suficiente agua hirviendo. Los cristales del ácido se separan por precipitación.

SCHEIBLER, REACTIVO DE (precipitación de alcaloides, albúminas y peptonas): Se disuelve wolframato de sodio en agua hirviendo, que contenga la mitad de su peso en ácido fosfórico (p. e. 1.13). Por evaporación de esta disolución se obtienen cristales de ácido fosfowolfrámico. Una solución acuosa al 10% de estos cristales, constituye el reactivo.

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N N

SCHIFF, REACTIVO DE: Se disuelve 1g de fuscina básica (rosanilina) en un litro de agua; se decolora con dióxido de azufre. Este se prepara haciendo reaccionar bisulfito de sodio con ácido clorhídrico. Cuando la solución esté casi incolora, se filtra con un poco de carbón activado. Se guarda en un frasco ámbar, bien cerrado.

SCHIFF, REACTIVO DE (para aldehídos): Se disuelven 0.5 g de fucsina en 500 ml de agua y se procede a pasar dióxido de azufre a través de la solución hasta que esta se decolore. Alternativamente, se puede añadir a la solución de fucsina 9 g de bisulfito de sodio y 20 ml de ácido clorhídrico 2 M.

SCHLAGDENHAUFEN, REACTIVO DE (distinción entre alcaloides y glucósidos): Este reactivo es una mezcla de volúmenes iguales de tintura de guayaco y solución saturada de cloruro de mercurio II. Los alcaloides producen con este reactivo una coloración azul y los glucósidos ninguna.

SCHWITZER, REACTIVO DE (disuelve la celulosa, el algodón y la seda pero no la lana): Se disuelven 5 g de sulfato de cobre II pentahidratado en 100 ml de agua hirviendo; se adiciona hidróxido de sodio hasta la precipitación completa. Se lava bien el precipitado y se disuelve en la menor cantidad de hidróxido de amonio del 25%. Se obtiene una coloración azul violeta que por adición de óxido de plomo pasa a violeta. Se toman 5 ml de la sustancia problema y se calientan al baño maría durante 5 min. y se le agregan 4 gotas de reactivo.

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N

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N

SELIWANOFF, REACTIVO DE

(para fructosa) : Se disuelven 0.5 g de resorcinol en un litro de ácido clorhídrico 3 M.

SIMON, REACCIÓN DE (aldehído acético): Una solución muy diluida de acetaldehído se trata conunas gotas de solución acuosa de tri-metil amina y una solución muy diluida de nitroprusiato de sodio. Se produce una coloración azul. Sensibilidad 0,005 partes por litro.

SODIO BISMUTO, SOLUCIÓN DE (para oxidación de manganeso): Caliente 20 partes de hidróxido de sodio casi hasta el rojo, en un crisol de hierro o níquel; adicione lentamente 10 partes de nitrato de bismuto III básico, hasta cuando esté bien deshidratado; adicione dos partes de peróxido de sodio. Vierta la masa amarillocastaño fundida sobre un plato de hierro que esté frío. Cuando esta mezcla esté fría, tritúrela en un mortero; extraiga con agua y filtre en un medio de asbesto.

SODIO NITROPRUSIATO, SOLUCIÓN DE (reactivo para ácido sulfúrico y lana): Se usa una solución recientemente preparada de nitroprusiato de sodio en 10 ml de agua.

1

g de

SODIO PLUMBITO, SOLUCIÓN DE (reactivo para lana) : Disuelva 5 g de hidróxido de sodio en100 ml de agua; se adiciona 5 g de litargirio y se calienta hasta disolverlo.

60

N N

SODIO-OXALATO, SOLUCIÓN DE (patrón primario, según SORENSEN): Disuelva 30 g de oxalato de sodio en un litro de agua; hágala ligeramente alcalina con hidróxido de sodio; deje reposar hasta que esté completamente clara. Filtre y evapore el filtrado hasta 100 ml; enfríe y filtre nuevamente; pulverice el residuo y lávelo varias veces con pequeñas cantidades de agua. El procedimiento se repite hasta que el líquido residual esté libre de sulfatos y esté neutro con fenolftaleína.

SOLUCIÓN HIDROALCOHÓLICA AMONIACAL: Se mezclan amoníaco concentrado con etanol, en relación de volúmenes 1:1.

SONNENSCHEIN, REACTIVO DE

(para alcaloides) : Se prepara fosfomolibdato de amonio y se lava con agua caliente que contenga ácido nítrico del 70%, para sacar el amoníaco; evapore a sequedad y disuelva en ácido nítrico 2 N.

STOKE, REACTIVO DE: Disolver 30 g de sulfato de hierro II y 20 g de ácido tartárico en agua y diluir a 1 L. Luego adicione hidróxido de amonio del 25% hasta la aparición de un precipitado; luego agregue más hasta disolver el precipitado. El amoniaco se adiciona en el momento de su empleo.

SULFANÍLICO ÁCIDO, SOLUCIÓN DE(reactivo para nitritos) : Disolver 0.5 g de ácido sulfanílico en una mezcla de ácido acético glacial y 135 ml de agua recién destilada.

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N

SULFATO DE COBRE (II) EN GLICERINA-HIDRÓXIDO DE POTASIO, REACTIVO DE (reactivo para seda) : Disolver 10 g de sulfato de cobre (II) pentahidratado, en 100 ml de agua y agregar 5 ml de glicerina. Adicione solución de hidróxido de potasio lentamente hasta obtener una coloración azul.

SULFATO DE HIERRO II Y AMONIO, REACTIVO DE Para preparar una solución 0.5 N, disolver 196 g de la sal en agua que contenga 10 ml de ácido sulfúrico conc. y completar con agua a 1 litro.

SULFATO DE MANGANESO, REACTIVO (para determinar oxígeno disuelto): Disolver 36.4 g de en agua destilada, filtrar si es necesario y enrasar a 1 00 ml otras alternativas: 40.0 g de enrasando a 100 ml O 48.0 g de en 100 ml

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N N

TÁNICO ÁCIDO, REACTIVO DE (para alcaloides, albúmina y gelatina): Disolver 10 g de ácido tánico en 10 ml de alcohol absoluto y diluir con agua hasta 100 ml.

TANRET, REACTIVO DE: Se toman 1.35 g de cloruro de mercurio II y 5 g de yoduro de potasio en 100 ml de agua. Adicionar 20 ml de ácido acético glacial.

TAPERNOUX, REACCIÓN DE

(para ácido láctico) : El ácido láctico tratado con 5 ml de ácido sulfúrico conc., se lleva al baño maría hirviente durante dos min. y después de frío, se le agregan a la mezcla 10 gotas de guayacol en solución alcohólica ( 1:20). Da una coloración rosa al rojo fucsina.

TAUBER, REACTIVO DE: Debe prepararse en el momento de usarlo. Disolver 2 g de bencidina en 100 ml de ácido acético glacial.

TIOSULFATO DE SODIO 0.025 N, SOLUCIÓN DE: Se pesan 6.025 g de tiosulfato de sodio pentahidratado p. a. y se disuelven en agua hervida y fría, luego se enrasa a un litro. Esta solución se preserva agregándole 5 ml de cloroformo o unas dos lentejas de

p. a.

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TOLLENS, REACTIVO DE: En 500 ml de agua destilada se disuelven 30g de nitrato de plata y se añade una solución de hidróxido de amonio hasta que el precipitado de óxido de plata que se forma en primer lugar sea disuelto en forma completa. Luego, se procede a diluir la solución a 1 litro, quedando de esta manera lista para ser usada. Si se desea una mayor sensibilidad, una parte de la solución se puede mezclar, inmediatamente antes de su uso, con unvolumen igual de solución de hidróxido de sodio al 5%. Estas mezclas al ser calentada o se deja reposar durante un período de tiempo largo, ya que deposita un precipitado negro que es explosivo.

TOPFER. REACTIVO DE: Disolver 0.5 g de dimetil-aminoazobenceno en alcohol del 95% y diluir con el mismo hasta 100 ml.

TORTELLI-TAFLE, REACCIÓN DE (para aceites de animales marinos): En un frasco con tapa esmerilada se introduce1 ml del aceite en examen, 6 ml de cloroformo, y un ml de ácido acético glacial. Agitar y agregar 40 gotas de solución al 10% de bromo en cloroformo y se vuelve a agitar. Debe producirse un color verde que pasa por un máximo y decrece al cabo de una hora.

TROMMDORFF, REACTIVO DE: Se prepara mezclando almidón con cloruro de cinc en agua destilada hirviendo; después fría,Lasemuestra adicionaenyoduro de debe cinc, se agita, se deja reposar y sede filtra. examen acidularse con ácido sulfúrico diluido. Presenta una coloración azul, debida al yodo.

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N N

UFFELMANN, REACTIVO DE

(para ácido láctico) : A una solución de fenol al 2% en agua, se añade una solución acuosa de cloruro de hierro III, hasta que la solución de fenol vire a un color violeta. En presencia del ácido láctico, esta solución vira a amarillo.

VALSER, Disolver 10REACTIVO g de yoduroDE: de potasio y 5 g de yoduro de mercurio II en

1

00 ml de agua destilada, dejar reposar y filtrar.

VAN-SLYKE, REACTIVO DE (para oxidaciones)

:

Disolver en agua y diluir hasta1 L 3 g de ferrocianuro de potasio, 3 g de saponina y 3 g de ácido caprílico.

VAN-URK, REACTIVO DE (modificado según Stahl) : 1g de p-dimetil amino benzaldehído para cromatografía Se diluyeen (Merck) una mezcla de ácido sulfhídrico al 25% y alcohol al 95% (50:50).

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N

VITALI, REACCIÓN DE (para alcohol): Se agita el líquido problema, con una gota de hidróxido de potasio y 1 ml de sulfuro de carbono; se añade luego un cristal de molibdato de amonio y un exceso de ácido sulfúrico. Una coloración rosa-violeta es prueba positiva.

WAGNER, REACTIVO DE

(análisis de fosfatos) : Se disuelven 25 g de ácido cítrico y 1 g de ácido salicílico en un litro de agua. 255,5 ml de este reactivo impiden la precipitación de hierro y aluminio.

WAGNER, REACTIVO DE

(reactivo para alcaloides) : Se disuelven 2 g de yodo y 6 g de yoduro de potasio en 100 ml de agua.

WIJ, SOLUCIÓN DE(para la determinación del índice de yodo) : Se disuelven 13 g de yodo en un litro de ácido acético glacial. Se sacan 25 ml de la solución y a través del resto se hace pasar una corriente de cloro seco hasta que el color rojointenso cambie a naranja. Luego, se añaden los 25 ml de la solución srcinal con el fin de eliminar el exceso de cloro.

WITZ, SOLUCIÓN DE: (ácidos minerales libres) una solución de 0, 1 g de violeta de metilo en 1 L de agua, vira a verde en presencia de ácidos minerales. 66

N N

YODO EN YODURO POTÁSICO, SOLUCIÓN DE: En 200 ml de agua se disuelven 10 g de yoduro potásico y a continuación se añaden 5 g de yodo. La solución resultante posee la concentración necesaria para realizar con ella la reacción del yodoformo. Cuando se quiera utilizar para la detección de almidón, la solución se deberá diluir a un volumen de10 a 25 veces mayor.

YODURO DE MERCURIO Y POTASIO, SOLUCIÓN DE: En un litro de agua, se disuelven II y 50 g de yoduro de potasio.

1

4 g de cloruro de mercurio

YODURO ALCALINO: Se prepara disolviendo en primer lugar 70 g de KOH en 50 ml de agua destilada; luego disolver 15 g de en 20 ml de agua destilada. Mezclar ambas soluciones y aforar a 100 ml, tapar y guardar en la oscuridad.

YODURO DE CINCONINA, REACTIVO DE (para bismuto): Se disuelve un gramo de cinconina en100 ml de agua ligeramente acidulada con ácido nítrico diluido en caliente, se enfría y se añaden 2 g de .

YVON, REACTIVO DE (para alcaloides): Hierva 3 g de sobnitrato de bismuto en 40 ml de agua; añada posteriormente 14 g de yoduro de potasio y 40 gotas de ácido clorhídrico. Con este reactivo los alcaloides producen una coloración rosa.

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YODURO DE POTASIO, SOLUCIÓN ALCALINA DE: Se disuelven 700 g de en aproximadamente 500 ml de agua, luego se enfría a temperatura ambiente y se transfiere a un aforo de 1000 ml. Disolver 150 g de libre de yodato en 200 ml de agua y se mezcla con la solución de . Disolver 10 g de azida de sodio en 40 ml de agua y se agrega a la solución anterior. Luego, se afora a 1 litro. Se debe tapar el matraz con un tapón de goma y guardar en un lugar oscuro o en un frasco topacio. Las sales de potasio pueden ser intercambiables por las sales de sodio, en las proporciones equivalentes. Esta solución no debe liberar yodo al agregar a una solución acidificada de .

YODURO MERCURICO POTÁSICO, SOLUCIÓN DE: En un litro de agua se disuelven 14 g de cloruro mercúrico y 50 g de yoduro potásico.

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N N

ZIMMERMANN-REINHARDT, REACTIVO DE (para determinación de hierro) : Disuelva 70 g de sulfato de manganeso II tetrahidratado en 500 ml de agua; adicione con agitación 125 ml de ácido sulfúrico conc. (p. e. 1.84) y 125 ml de ácido fosfórico del 85%; diluya a un litro.

ZINC Y URANILO ACETATO, REACTIVO DE (para sodio): Disuelva 10 g de acetato de uranilo dihidratado en 6 g de ácido acético al 30%, con calentamiento si es necesario, y diluya a 50 ml. Disuelva 30 g de acetato de zinc dihidratado en 3 g de ácido acético y diluya a 50 ml. Mezcle las dos soluciones y adicione 50 mg de cloruro de sodio; deje reposar durante una noche y filtre.

ZINC Y URANILO, ACETATO, SOLUCIÓN DE (reactivo para seda): Disuelva 100 g de cloruro de zinc en 85 ml de agua; adicione 4 g de óxido de zinc y caliente hasta que haya disolución completa.

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N N

ALTERNATIVAS DE PREPARACIÓN DE ALGUNOS REACTIVOS AGUA DE CLORO: Saturar hipoclorito de sodio (Clorinda) con cloro, preparado mediante adición de ácido clorhídrico concentrado sobre óxido de manganeso. Guardar en botella de color oscuro (ámbar).

BENCIDINA, REACTIVO DE: Disolver 0.05 g de bencidina o clorhidrato de bencidina en 10 ml de ácido acético glacial. Diluir hasta100 ml con agua y filtrar.

BENEDICT, REACTIVO DE reductores):

(cualitativo para azúcares

, se prepara disolviendo173 g de citrato de sodio y 00 g de carbonato de sodio anhidro, en unos 600 ml de agua y diluyendo la solución a 850 ml. se prepara disolviendo17,3 g de sulfato de cobre (II) pentahidratado, en 100 ml de agua y diluyendo a 150 ml. Para la preparación del reactivo se añade la solución B sobre la A y se mezcla bien. 1

BIURET, REACTIVO DE (cualitativo): solución de sulfato de cobre (II) pentahidratado, 6 g de tartrato de sodio y potasio y disolver en 300 ml de agua destilada. Se agregan lentamente y agitando 300 ml de hidróxido de sodio 2.5 N, luego se agrega 1 g de yoduro de potasio y se completa a 1 L con agua destilada.

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CLORURO CUPROSO AMONIACAL, REACTIVO DE (reactivo para CO en gases): a.- La solución de cloruro de cobre (I) acidificada se prepara como se indicó anteriormente, se neutraliza con hidróxido de amonio hasta un olor persistente de amoníaco. Un exceso de cobre metálico preserva la solución. b.- Vierta 800 ml de solución de cloruro de cobre (I) acidificada, preparada por el método Winkler, hasta 4 L de agua. Trasfiera el precipitado hasta 250 ml medidos exactamente. Después de varias horas extraer con sifón los primeros 50 ml y complete con hidróxido de amonio al 7.5%. La solución debe agitarse, estabilizándose varias horas después.

CLORURO DE COBRE (I) ACIDIFICADO, BIS: Disuelva 340 g de cloruro de cobre (II) di-hidratado en 600 ml de ácido clorhídrico (p. e 1.18) y reduzca el cloruro de cobre (II) agregando 190 ml de solución saturada de cloruro de estaño (II), hasta la desaparición del color. La solución de cloruro de estaño saturada se prepara disolviendo 300 g de estaño metálico en 500 ml de ácido clorhídrico (p. e1.18), hasta el punto donde no se disuelva más estaño.

CLORURO DE COBRE (I) ACIDIFICADO, MÉTODO DE WINKLER: Adicione a una mezcla de 86 g de óxido de cobre (II) y 17 g de cobre metálico en polvo, hecho por la reducción de hidrógeno sobre óxido de cobre (II), a una solución de ácido clorhídrico, hecha tomando 650 ml de ácido clorhídrico (p. e 1.18) y 325 ml de agua. Después de adicionar la mezcla lentamente y con agitación, suspender alambre de espiral el quereactivo vaya desde el fondo hasta launsuperficie delcobre frasco.enCuando empieza a decolorarse esta listo para usarse.

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N N

DRAGENDORFF, REACTIVO DE (modificado según Munier y Macheboeuf) (para reconocer lecitina y liso-lecitina). : . Disolver 1 g de nitrato de bismuto III alcalino en100 ml de ácido acético al 20 %. . Pesar 40 g de yoduro de potasio, disolverlos en100 ml de agua. El reactivo se utiliza mezclando 20 ml de solución I con 5 ml de solución II y 70 ml de agua. Prueba positiva si hay aparición de color naranja o rojo anaranjado.

DRAGENDORFF, REACTIVO DE(modificado según Munier): Un volumen de una solución de 17 g de subnitrato de bismuto y 200 g de ácido tartárico en 800 ml de agua, se mezclan con un volumen de 160 g de yoduro de potasio en 400 ml de agua.

2,4- DINITROFENIL HIDRACINA, SOLUCIÓN DE: Disolver 2 g del sólido en 15 ml de ácido sulfúrico concentrado con agitación constante, añadir 150 ml de alcohol y diluir con agua hasta 500 ml. Enfriar y filtrar.

2,4- DINITROFENIL HIDRACINA, SOLUCIÓN DE: Disolver 1.0 g de 2.4 DNFH en 15 ml de etanol, 2 ml de agua destilada y 2 ml de ácido sulfúrico concentrado.

2,2 - DIPIRIDILO, SOLUCIÓN DE: Disolver 1 g del compuesto en 10 ml de ácido clorhídrico 6 M y diluir con agua hasta 100 ml.

8-HIDROXIQUINOLEINA (OXIMA), REACTIVO DE: (para Al, Cd, Zn, Co, Sn, In, Mo y Ti) Se prepara disolviendo 0.2 g en 100 ml de agua.

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LUCAS, REACTIVO DE (para diferenciar alcoholes 1o, 2o, 3o): Enfriando exteriormente, se disuelven 136 g de cloruro de cinc anhidro en 105 g de ácido clorhídrico conc.

MOLIBDATO DE AMONIO, REACTIVO DE: Disuelva 40 ml de trióxido de molibdeno en una mezcla de 70 ml de amoniaco (p. e. 0.88) y140 ml de agua. Añada lentamente y con agitación constante, a una mezcla de 250 ml de ácido nítrico conc. (p. e. 1.74) y 500 ml de agua; diluya con agua a un volumen exacto de 1 L. Deje reposar durante 48 horas y separe la solución sobrenadante.

NESSLER, REACTIVO DE (modificación de KOCH, McMEEKING): Disuelva 22,5 g de yodo y 30 g de yoduro de potasio en 100 ml de agua. Después de la disolución completa, agregue 30 g de mercurio; agite y con ayuda de un poco de calor continúe agitando hasta que la capa superior haya perdido el color amarillo debido al yodo. Decante el líquido, diluya hasta 200 ml con agua y mezcle con 975 ml de hidróxido de sodio al 10% (recién preparado), mezcle bien. Con reposo se aclara.

NESSLER, REACTIVO: disolver 10 g. HgI2 más 7 g. KI en 10 ml de agua. disolver 16 g. de NaOH en 70 ml de agua y luego enfriar: una vez fría esta soluciónañadir la solución A lentamente con agitación y completar a 100 ml, guardar en envase oscuro.

SELIWANOFF, REACTIVO DE: Disuelva 12,5 mg de resorcinol puro en 25 ml de ácido clorhídrico 6 N. La aparición de un color rosado es prueba positiva.

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N N

SCHIFF, REACTIVO DE: En 350-400 ml de agua caliente se disuelve 1 g de fucsina (rosanilina). Se enfría la solución y se pasa dióxido de azufre hasta que la solución se decolore o quede ligeramente amarilla. Se diluye la solución a 1000 ml y se guarda en un frasco topacio.

SONNENSCHEIN, REACTIVO DE

(para alcaloides) : Disuelva molibdato de amonio en ácido nítrico y trate con ácido fosfórico. Filtre y lave el precipitado. Agregue aguaregia y caliente para descomponer las sales de amonio, evapore a sequedad. El residuo se disuelve en ácido nítrico al 10%.

SULFATO DE MANGANESO, REACTIVO: Se toman 40.0 g de también 48.0 g de

enrasando a 100 ml o en 100 ml.

TOLLENS, REACTIVO DE (reconocimiento de aldehídos) :

A 2 ml de nitrato de plata al 5% se le agrega 1 o 2 gotas de hidróxido de sodio al 10 %. Después adicionar hidróxido de amonio concentrado hasta disolver el precipitado. Guardar en un frasco oscuro. Debe prepararse minutos antes deser utilizado.

WIJ ESPECIAL, SOLUCIÓN DE (para la cantidad de yodo) : A 200 ml de ácido acético glacial, que hayan pasado la prueba del dicromato para la reducción de materia, se añaden 12 g de dicloroamina-T (para-Tolueno-sulfonodicloroamida) y16,6 g de yoduro de potasio seco en pequeñas cantidades y con agitación continua hastacon queácido todo el yodurodedelapotasio disuelva. hasta un litro acético mismasecalidad delComplete utilizado inicialmente, guarde la solución en un frasco ámbar.

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N

OH

HO

N

WIJ, SOLUCIÓN DE(para cantidad de yodo): Se disuelven 13 g de yodo resublimado en 1 L de ácido acético glacial. Esta solución pasará la pruebadel dicromato para materia reducible. Se toman 25 ml de esta solución; a la solución sobrante se le hacen pasar vapores de cloro (secos) (el secado y el lavado se hacen, pasándolo a través de ácido sulfúrico), hasta que la característica del color del yodo libre desaparezca. Se añade la solución de yodo reservada hasta que el cloro libre desaparezca. Un pequeño exceso de yodo no es perjudicial, pero debe evitarse el exceso de cloro. Se preserva bien cerrada en un frasco ámbar. Se debe evitar utilizar soluciones que tengan más de 30 días de preparadas.

YODO-YODURO DE POTASIO, REACTIVO (para alcoholes y aldehídos): En 100 ml de agua se disuelven 6 g de yoduro potásico y 2 g de yodo.

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N N

SOLUCIONES DE LIMPIEZA DE MATERIAL DE VIDRIO Para la preparación de soluciones se requiere que el material a usar, como el de vidrio graduado, este químicamente limpio y exento de grasa; ya que la presencia de sustancias no deseadas destruyen la pureza de las soluciones a preparar, se deforma el menisco en el material aforado y se dificulta la lectura de volúmenes. La presencia de grasa en el material queda en las paredes interiores produciendo gotas de solución y haciendo incorrecta la medida. Por eso, a continuación se dan a conocer distintas soluciones de limpieza que ayudarán al profesional en la preparación del material de vidrio que se usa en los diferentes laboratorios químicos para preparar en forma correcta las soluciones con las cuales se trabajará.

MEZCLA SULFO CRÓMICA: Se disuelven 10 g de dicromato sódico en alrededor de 15 ml de agua y se completa a 100 ml añadiendo en forma muy lenta y enfriando ácido sulfúrico concentrado. Sedebe tomar medidas precautorias para manejar esta solución.

MEZCLA SULFOCRÓMICA, REACTIVO DE (lavado de materiales): Disolver 100 g de dicromato de potasio en 333 ml de agua caliente, adicione por1 laslitro paredes y enfriando vigorosamente hasta completar con ácido sulfúrico conc.

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N

OH

HO

N

POTASIO HIDRÓXIDO DE: Se disuelven 56 g de hidróxido de potasio en un litro de etanol.

POTADIO PERMANGANATO DE: 0g de permanganato de potasio se disuelven en agua mediante calentamiento, luego se diluye a un litro. Esta solución se puede 1 M. alcalinizar antes de usarla, con solución de carbonato sódico Si al usarla quedan manchas pardas estas se pueden eliminar mediante ácido clorhídrico concentrado. 1

SOLUCIÓN DETERGENTE: En un litro de agua se añade agitando 20 g de detergente sólido y luego se agrega un poco de ácido nítrico concentrado. Se debe emplear 20 ml de detergente líquido para preparar el mismo volumen.

PARA QUITAR MANCHAS DE:

Azufre: se utiliza solución de sulfuro amónico. Depósitos de carbonatos: usar una solución de 6 g de y 3 g de oleato sódico en 100 ml de agua. Hierro: se usa ácido clorhídrico diluido o si la mancha es muy persistente usar HCl concentrado. Lápiz para vidrio o tinta permanente: usar acetona.

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N N

FÓRMULAS 8 Hidroxi quinoleína C9 H7 NO N OH

Difenil carbazona C6 H5 NH NH CO NN C6 H5 C13 H12 N4O N= N O= N H

H N

Difenilcarbazida C13 H14 N4O H N

N H

H N

C O

N H

Dimetil C4 H8glioxima N 2 O2 HO

N

CH3 C C N

H3 C 79

OH

N

OH

HO

N

Difenil amina, N-fenil anilina C12 H11 N N H

Dimetil azobenceno, Amarillo de dimetilo C14 H15 N3 H3C

N N

N

H3C

Aldehído anísico, anisaldehído, Metoxi benzaldehído C8 H8 O2 O HC 3

O

Ácido piro gálico, 1, 2, 3, trihidroxi benceno C6 H3 (OH)3 HO

OH OH

Ácido fénico, fenol C H OH 6

5

OH

80

N N

Aluminón, amonio aurín tricarboxilato C22 H23 N3 O3 O

HO

O

O + NH4O

+ O NH4

+ 4O NH O

OH

Cupferrón, nitroso fenil hidroxilamina sal amónica C6 H9 N3 O2 HO NH3

N

O N

Wolframato de sodio Na2 WO4

Ácido fosfo molíbdico H3 PO4 x 12MoO3 x 24 H2O

Resorcinol, 1,3 Dihidroxi Benceno C6H4(OH)2 OH

OH

81

N

OH

HO

N

Hipo fosfito de sodio NaH2PO2 x H2O

Clorhidrato de hidroxil amina CH6Cl NO

Tri etanol amina, Tris(2-hidroxi etil) amina, 2.2'.2" trihidroxi trietil amina = TEA C6H15NO3 OH

HO

N

HO

Hexanitrocobaltato (III) de sodio Na3[Co(NO2)6]

Benzoin oxima C14H13NO2 OH

HO

N

Tiofeno C4H4S S

82

N N

p nitro anilina C6H6N2O2 NH2

NO 2

Piridina C5H5N N

1,3 fenilen diamina C6H8N2

H2N

NH2

2,2' biperidina C10H8N2 N N

2,4 dinitro fenil hifracina, D N P (NO2)2C6H3NHNH2

83

N

OH

HO

N

Persulfato de sodio Na2S2O8 Peróxido de Benzoilo, Dibenzoilo peróxido C14H10O4 O O

O O

Ácido Sulfanílico C6H7NO3S O S

OH O

H2 N

1 - Naftil C H amina N 10

9

NH2

Fucsina C20H20ClN3 H2N

NH3+

H3C

Cl

NH2

84

N N

Bisulfito de sodio Na2S2O5 Nitro prusiato de sodio C5FeN6Na2O x 2H2O

Litargirio, óxido de plomo II PbO Vainillina C8H8O3 CH3 O O HO

85

N

OH

HO

N

86

N N

N

Burriel, F. Lucena, F. Arribas, S. Hernández, J. (1992) Editorial Paraninfo S.A. 14va edición, Madrid. Gabs, M. Latchem, W.(1973) Barcelona.

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