MANUAL DE OPERACIÓN Espectrómetro de Absorción Atómica Perkin Elmer 2380 Actualizado el 2 de junio de 2008 Burner Flow Spoiler o Impact Bead Installation 1. Con los flujos de gas hacia el quemador apagados, retire los cuatro tornillos moleteados de la tapa del extremo del quemador y separe la tapa del extremo de la cámara del quemador. (No es necesario desconectar las mangueras de la tapa final) 2. Retire el spoiler de flujo de plástico no deseado o el cordón de impacto, si está presente, del quemador. los el reborde de impacto se sujeta en la tapa del extremo por dos juntas tóricas. Agarre el tallo del talón y tire de él directamente de la tapa final. El deflector de flujo está encajado en la cámara del quemador y puede ser desalojado, si está atascado, empujando hacia un lado en una de las paletas. 3. Si se va a usar el alerón de flujo, instálelo empujando el alerón hasta que quede firmemente asentado presionándolo en el centro con su dedo índice. Tenga en cuenta que una de las paletas debe señalar hacia abajo en la tecla. Ver figura 9-1A en Instrucciones: Absorción Absorción Atómica Modelo 2380 Espectrofotómetro, página 9-2. 4. Si se necesita el cordón de impacto, instálelo agarrando el tallo del talón y presione firmemente a través de las dos juntas tóricas hasta que toque fondo en el asiento. Tenga en cuenta que la instalación será más fácil si el tallo del cordón está humedecido con agua. Gire con cuidado el vástago del talón según sea necesario para centre el talón en el orificio del nebulizador. Ver figura 9-1B en la página 9-2 en el manual. 5. Reemplace la tapa final. Asegúrese de que la junta tórica de la tapa del extremo esté asentada correctamente en la ranura de la tapa del extremo. Apriete los cuatro tornillos de cabeza moleteada en el tornillo superior d e secuencia, tornillo inferior, mano derecha atornillar, tornillo a la izquierda hasta que estén en todo el recorrido, pero no apretados. Luego apriétalos con los dedos en el mismo orden. instalación de la cabeza del quemador 1. Seleccione el cabezal del quemador apropiado para el análisis. Utilice los "Métodos analíticos para Atómica Espectrofotometría de Absorción "por Perkin Elmer para determinar qué cabeza del quemador es apropiada para el elemento que estás probando A continuación hay un par de pautas generales. a. El deflector de flujo debe usarse cuando la composición de la muestra varía mucho o hay altos niveles de sólidos disueltos. segundo. La perla de impacto ofrece un mejor rendimiento si la matriz es relativamente simple y el la muestra no contiene altos niveles de sólidos disueltos. 2. Abra la puerta del compartimento del quemador y coloque la cabeza del quemador en el quemador, acoplando la ranura en la cabeza del quemador con el pasador que sobresale dentro del quemador. 3. Apriete firmemente el anillo de seguridad moleteado. 4. Deslice los lazos en los cables de sujeción en los clips provistos a cada lado del quemador montaje. 5. Empuje el pasador de bloqueo de seguridad completamente en el orificio de enclavamiento a la derecha del compartimento del quemador. La llama no se encenderá a menos que este pin esté completamente insertado. Montaje de lámpara estándar
1. Coloque la lámpara de modo que quede sujeta a los dos muelles del soporte de la lámpara. La emisión de luz porción debe estar ubicada en el plano definido por los ejes a través de los centros de las dos lámparas perillas de alineación (es decir, la lámpara debe estar centrada, aproximadamente en el soporte de la lámpara). PerkinElmer Las lámparas Intensitron están colocadas correctamente cuando las perillas de alineación en el soporte están Artisan Scientific - Instrumentación de calidad ... Garantizada | (888) 88-FUENTE | www.artisanscientific.com centrado entre las dos obleas de mica en la lámpara. Descarga electrolítica Perkin-Elmer Las lámparas deben colocarse con el extremo del conector a 7 cm del plano a través de los centros de los mandos de alineación. 2. Abra la puerta del compartimiento de la lámpara, afloje los tornillos de sujeción delanteros y traseros y presione portalámparas contra ambos topes (tornillos negros de cabeza moleteada) en el suelo del compartimiento de la lámpara. El tope delantero debe asentarse en la muesca en forma de V en la base del soporte. Asegure la montura con los tornillos de sujeción frontal y posterior. 3. Gire el control LAMP completamente en sentido antihorario. 4. Enchufe el conector de la lámpara. Alineación de la lámpara 1. Encienda POWER. 2. Realice la siguiente configuración de control: a. LÁMPARA DE SEÑAL segundo. BG CORRECTOR - AA do. GANANCIA - Totalmente hacia la izquierda 3. Gire el control LAMP hasta que la pantalla LAMP / ENERGY muestre la corriente adecuada de la lámpara, como dado en la etiqueta de la lámpara para operación "continua". (La lámpara fuente en el espectrofotómetro se alimenta continuamente con D.C.) Para una EDL, seleccione la potencia de la lámpara en la alimentación externa unidad de suministro como se describe en las instrucciones de la fuente de alimentación EDL. 4. Establezca el control SIGNAL en SET UP. Establezca el control SLIT en la configuración adecuada para el elemento de interés. Ajuste el control de longitud de onda de AJUSTE GRUESO para obtener la correcta configurando el contador WAVELENGTH para el elemento de interés. (Ver el Analítico Libro de métodos para la configuración de rendija y longitud de onda para el elemento de interés). 5. Gire lentamente el control de longitud de onda FINE ADJUST para obtener una lectura máxima en el Pantalla LÁMPARA / ENERGÍA. Use el control GAIN para ajustar la lectura máxima a 75. Si la ganancia debería ser demasiado alta, se obtendrá una lectura de EE fuera de rango. 6. Gire las dos perillas de alineación en el portalámparas para maximizar la pantalla LAMP / ENERGY leyendo. De nuevo, use el control GAIN para hacer la lectura máxima 75. Nota: A medida que la lámpara se calienta, el valor visualizado puede aumentar ligeramente. 7. Cierre la puerta del compartimiento de la lámpara. Configuración e ignición de la llama 1. Encienda el espectrofotómetro. 2. Verifique que el deflector de flujo o el talón de impacto esté instalado en la cámara del quemador, que un adecuado
La cabeza del quemador está instalada y el drenaje está conectado correctamente. Asegúrese de que la cabeza del quemador pin de enclavamiento de seguridad está correctamente instalado. Cuando la instalación es satisfactoria, la luz de DRENAJE el indicador se encenderá 3. Verifique si hay agua presente en el circuito de la tubería entre el aparato quemador y el desagüe. 4. Si hay un problema de flujo de la campana (la luz Air HD está apagada), asegúrese de que el tubo de escape esté aspirando aire. Haga esto entrando en la habitación 244 y verificando que las campanas estén encendidas. los el interruptor debe estar en "Occ" para las Campanas 244-06-S y 244-07-S. 5. Ajuste la presión de salida del tanque de acetileno a 69 kPa (10 psig). Importante: cambiar el acetileno tanque si la presión del tanque cae por debajo de 520 kPa (75 psig). 6. Establezca la presión de suministro de aire entre 400 kPa y 700 kPa (60 a 100 psig). Artisan Scientific - Instrumentación de calidad ... Garantizada | (888) 88-FUENTE | www.artisanscientific.com 7. Presione AIR / C2H2 para seleccionar la combinación de gas deseada. La luz a la izquierda de la tecla ligero. 8. Presione CHK OXIDant y configure los dígitos mostrados en el va lor deseado usando el OXIDANTE nudo. 9. Presione CHK FUEL y ajuste los dígitos mostrados al valor deseado usando la perilla FUEL. 10. Presione FLAME ON / OFF para encender la llama. Una secuencia automática inicia los gases que fluyen para un período predeterminado antes de que ocurra la ignición. 11. Repita un par de veces hasta que la llama esté encendida. 12. Si la llama no se enciende, presione el botón "Flame On / Off". Encienda una cerilla y encienda manualmente la llama. Si aparece un mensaje de error, presione el botón "Anular". 13. Después del encendido de la llama, deje que la cabeza del quemador se caliente. La llama debe aparecer uniforme y estable en toda su longitud. De lo contrario, puede ser necesario limpiar el quemador o la cabeza del quemador. Ajuste de flujo de gas de llama 1. Una vez que se enciende la llama, los flujos de combustible y gas oxidante pueden ajustarse si se desea. Con aire / acetileno, una mezcla pobre en combustible (oxidante) produce una llama azul y caliente; un combustible rico (reducción) la mezcla da una llama amarilla y fría. Procedimiento de apagado de llama 1. Cuando los análisis estén completos, y antes de apagar la llama, aspire agua por unos pocos minutos. minutos. 2. Presione FLAME OFF para apagar la llama. El sistema sigue un apagado predeterminado secuencia para extinguir la llama de forma segura. 3. Cierre las válvulas del acetileno y del cilindro de aire. A continuación, presione CHK OXID y CHK FUEL largo suficiente para despresurizar las líneas de acetileno y aire. Modo de Operación Normal AA Flame 1. Consulte el libro de Métodos analíticos para ver el procedimiento a seguir para el elemento de interesar. Los ajustes para el ancho de la ranura, la longitud de onda, el flujo de gas, etc., se dan para la mayoría de los elementos en la mayoría de las matrices. 2. Realice la siguiente configuración de control:
a. ENCENDIDO b. SEÑAL - Absorbancia c. MODO - CONTINUO d. GRABADOR - Absorbancia e. BG CORRECTOR - AA 3. Instale el deflector de flujo o el talón de vidrio y el cabezal del quemador apropiado. 4. Configure los flujos de gas para la cabeza del quemador en uso. (Consulte la Sección 8 o el Apéndice I para obtener más información información). 5. Asegúrese de que los siguientes controles estén configurados como se indica a continuación: a. LÁMPARA DE SEÑAL 6. Asegúrese de que el control LAMP se gire completamente en sentido antihorario e instale la lámpara para el elemento de interés. Ajuste el control de corriente LAMP para que la pantalla LAMP / ENERGY muestre la calificación D.C. "continua" que se muestra en la etiqueta de la lámpara. Para una lámpara de descarga sin electrodos, configure la potencia al valor prescrito como se describe en las instrucciones EDL. Importante: siempre gire el control de corriente de la LÁMPARA completamente hacia la izquierda (corriente desactivada) antes cambio de lámparas; de lo contrario, se puede aplicar una corriente excesiva inadvertidamente, lo que daño permanente a la lámpara. 7. Configure el control SIGNAL en SET UP. Seleccione el ancho de ranura requerido (del Analítico Libro de métodos) utilizando el control SLIT. La configuración ALT normalmente se usa solo con un HGA horno de grafito 8. Configure el AJUSTE GRUESO para la configuración correcta en el contador WAVELENGTH para el elemento de interés (como se especifica en el libro Métodos analíticos). 9. Aumente la configuración de la longitud de onda girando el AJUSTE FINO lentamente para obtener un máximo leyendo en la pantalla LAMP / ENERGY. Use el control GAIN para ajustar el máximo leyendo a 75. Si la ganancia se vuelve demasiado alta, una lectura de sobreelevación del EE será adquirido. 10. Gire las dos perillas de alineación en el portalámparas para maximizar la pantalla LAMP / ENERGY leyendo. De nuevo, use el control GAIN para obtener la lectura máxima 75. Cierre la lámpara puerta del compartimento. Nota: A medida que la lámpara se calienta, el valor visualizado puede aumentar ligeramente. 11. Ajuste el control SIGNAL en Absorbancia. Baje el conjunto del quemador utilizando el quemador vertical perilla de ajuste y presione AZ. Levante el quemador hasta que la pantalla principal comience a indicar leve absorbancia (la cabeza del quemador está comenzando a interferir con el haz), luego baje el quemador de nuevo ligeramente. Esta es la posición óptima para la mayoría de los análisis. 12. Enciende la llama presionando LLAMADA ENCENDIDA. Si la ignición no ocurre la primera vez, presione LLAMA ENCENDIDO otra vez hasta que se establezca la llama. Si se está formando una llama de óxido nitroso / acetileno utilizado, espere 15 segundos para que el sistema cambie de la llama de aire / acetileno inicial al llama de óxido nitroso / acetileno. 13. Aspire un estándar que dé una absorbancia de aproximadamente 0.2 unidades de absorbancia y ajuste los mandos de ajuste horizontal y rotacional hasta obtener una figura de a bsorbancia máxima. Nota: El ajuste del quemador normalmente se realiza solo cuando se cambia el cabezal del quemador.
14. Aspire un espacio en blanco y presione la tecla AZ. Proceda al análisis de sus muestras.
