MAKALAH ANALISIS DATA MATERIAL
FTIR
(FOURIER TRANSFORM INFRARED SPECTROSCOPY)
OLEH :
Kelompok 2
NAMA : 1. JORDAN ALKHALIL ( 4153240008 )
2. LINDA RAHMADHANI ( 4152240005 )
KELAS : FISIKA ND 2015
MATA KULIAH : ANALISIS DATA MATERIAL
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
2018
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Kuasa atas segala limpahan Rahmat sehingga kami dapat menyelesaikan penyusunan makalah ini dalam bentuk maupun isinya yang sangat sederhana. Makalah ini kami buat untuk melengkapi tugas mata kuliah Analisis Data Material.
Harapan kami semoga makalah ini membantu menambah pengetahuan dan pengalaman bagi para pembaca, sehingga kami dapat memperbaiki bentuk maupun isi makalah ini sehingga kedepannya dapat lebih baik.
Makalah ini kami akui masih banyak kekurangan karena pengalaman yang saya miliki sangat kurang. Oleh karena itu kami harapkan kepada para pembaca untuk memberikan masukan-masukan yang bersifat membangun untuk kesempurnaan makalah ini.
Medan 12 Mei 2018
Kelompok 2
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR i
DAFTAR ISI ii
BAB I : PENDAHULUAN
Latar Belakang 1
1.2 Rumusan Masalah 2
1.3 Tujuan 2
1..4 Manfaat 2
BAB II : PEMBAHASAN
2.1 Pengertian Spektrofotometer FTIR 3
2.2 Spektrum IR 5
2.3 Instrumen FTIR 6
2.4 Sistem Kerja FTIR 7
BAB III : PENUTUP
3.1. Kesimpulan 10
3.2. Saran 10
DAFTAR PUSTAKA
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi. Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana "cahaya tampak" digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif. Dalam masa modern, definisi spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik baru yang dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang radio, elektron, fonon, gelombang suara, sinar x dan lain sebagainya.
Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk mengidentifikasi suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. Alat untuk merekam spektrum disebut spektrometer. Spektroskopi juga digunakan secara intensif dalam astronomi dan penginderaan jarak jauh. Kebanyakan teleskop-teleskop besar mempunyai spektrograf yang digunakan untuk mengukur komposisi kimia dan atribut fisik lainnya dari suatu objek astronomi atau untuk mengukur kecepatan objek astronomi berdasarkan pergeseran Doppler garis-garis spektral. Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul.
Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1.Inframerah adalah radiasi elektromagnetik dari panjang gelombang lebih panjang dari cahaya tampak, tetapi lebih pendek dari radiasi gelombang radio. Namanya berarti "bawah merah" (dari bahasa Latin infra, "bawah"), merah merupakan warna dari cahaya tampak dengan gelombang terpanjang. Radiasi inframerah memiliki jangkauan tiga "order" dan memiliki panjang gelombang antara 700 nm dan 1 mm. Inframerah ditemukan secara tidak sengaja oleh Sir William Herschell, astronom kerajaan Inggris ketika ia sedang mengadakan penelitian mencari bahan penyaring optik yang akan digunakan untuk mengurangi kecerahan gambar matahari dalam tata surya teleskop
Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.
1.2 Rumusan Masalah
1.Apa pengertian dari spektrofotometer infra merah?
2.Bagaimana penggunaan spektrofotometer infra merah?
3.Apa saja manfaat spektrofotometer infra merah?
4.Bagaimana prinsip kerja spektrofotometer infra merah?
5.Apa kelebihan dan kekurangan dari spektrofotometer infra merah?
1.3 Tujuan
1.Mengetahui pengertian dari spektrofotometer infra merah,
2.Mengetahui penggunaan spektrofotometer infra merah,
3.Mengetahui manfaat spektrofotometer infra merah,
4. Mengetahui prinsip kerja spektrofotometer infra merah,
5. Mengetahui kelebihan dan kekurangan dari spektrofotometer infra merah.
1.4 Manfaat
Penulis, penulis mendapatkan banyak pengetahuan selama proses pembuatan makalah ini dan diharapkan penulis dapat membuat makalah yang lebih baik lagi di waktu yang akan datang.
Mahasiswa, mahasiswa diharapkan dapat mendapatkan banyak pengetahuan dari makalah ini sehingga bisa memahami maksud dari materi yang di sampaikan.
Dosen, dosen diharapkan dapat lebih sabar, ulet, serta disiplin dalam membimbing mahasiswanya, karena dosen sangat berperan dalam proses pembelajaran mengenai materi ini sehingga tidak adanya kekeliruan dan penyampaian dan pembuatan makalah ini.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pengertian Spektrofotometer FTIR
Spektrofotometer FTIR 8300/8700 merupakan salah satu alat yang dapat digunakan untuk identifikasi senyawa, khususnya senyawa organik, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis dilakukan dengan melihat bentuk spektrumnya yaitu dengan melihat puncak-puncak spesifik yang menunjukan jenis gugus fungsional yang dimiliki oleh senyawa tersebut. Sedangkan analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan senyawa standar yang dibuat spektrumnya pada berbagai variasi konsentrasi.Jumlah energi yang diperlukan untuk meregangkan suatu ikatan tergantung pada tegangan ikatan dan massa atom yang terikat. Bilangan gelombang suatu serapan dapat dihitung menggunakan persamaan yang diturunkan dari Hukum Hooke.Ikatan yang lebih kuat dan atom yang lebih ringan menghasilkan frekuensi yang lebih tinggi. Semakin kuat suatu ikatan, makin besar energi yang dibutuhkan untuk meregangkan ikatan tersebut. Frekuensi vibrasi berbanding terbalik dengan massa atom sehingga vibrasi atom yang lebih berat terjadi pada frekuensi yang lebih rendah (Bruice, 2001).
Pancaran infra merah pada umumnya mengacu pada bagian spektrum elektromagnetik yang terletak di antara daerah tampak dan daerah gelombang mikro. Sebagian besar kegunaannya terbatas di daerah antara 4000 cm-1 dan 666 cm-1 (2,5-15,0 µm). Akhir-akhir ini muncul perhatian pada daerah infra merah dekat, 14.290-4000 cm-1 (0,7-2,5 µm) dan daerah infra merah jauh, 700-200 cm-1 (14,3-50 µm) (Silverstain, 1967).
Gambar 2.1. Skema IR
Salah satu hasil kemajuan instrumentasi IR adalah pemrosesan data seperti Fourier Transform Infra Red (FTIR). Teknik ini memberikan informasi dalam hal kimia, seperti struktur dan konformasional pada polimer dan polipaduan, perubahan induksi tekanan dan reaksi kimia. Dalam teknik ini padatan diuji dengan cara merefleksikan sinar infra merah yang melalui tempat kristal sehingga terjadi kontak dengan permukaan cuplikan. Degradasi atau induksi oleh oksidasi, panas, maupun cahaya, dapat diikuti dengan cepat melalui infra merah. Sensitivitas FTIR adalah 80-200 kali lebih tinggi dari instrumentasi dispersi standar karena resolusinya lebih tinggi (Kroschwitz, 1990).
Teknik pengoperasian FTIR berbeda dengan spektrofotometer infra merah. Pada FTIR digunakan suatu interferometer Michelson sebagai pengganti monokromator yang terletak di depan monokromator. Interferometer ini akan memberikan sinyal ke detektor sesuai dengan intensitas frekuensi vibrasi molekul yang berupa interferogram (Bassler, 1986).Interferogram juga memberikan informasi yang berdasarkan pada intensitas spektrum dari setiap frekuensi. Informasi yang keluar dari detektor diubah secara digital dalam komputer dan ditransformasikan sebagai domain, tiap-tiap satuan frekuensi dipilih dari interferogram yang lengkap (fourier transform). Kemudian sinyal itu diubah menjadi spektrum IR sederhana. Spektroskopi FTIR digunakan untuk:
Mendeteksi sinyal lemah
Menganalisis sampel dengan konsentrasi rendah
Analisis getaran (Silverstain, 1967).
Spektrofotometer IR
Spektrofotometri inframerah (IR) merupakan salah satu alat yang dapat digunakan untuk menganalisa senyawa kimia. Spektra inframerah suatu senyawa dapat memberikan gambaran dan struktur molekul senyawa tersebut. Spektra IR dapat dihasilkan dengan mengukur absorbsi radiasi, refleksi atau emisi di daerah IR.Daerah inframerah pada spektrum gelombang elektromagnetik mencakup bilangan gelombang 14.000 cm-1 hingga 10 cm-1. Daerah inframerah sedang ( 4000-400 cm-1) berkaitan dengan transisi energi vibrasi dari molekul yang memberikan informasi mengenai gugus-gugus fungsi dalam molekul tersebut. Daerah inframerah jauh (400-10cm-1) bermanfaat untuk menganalisis molekul yang mengandung atom-atom berat seperti senyawa anorganik, namun membutuhkan teknik khusus yang lebih baik. Daerah inframerah dekat (12.500-4000cm-1) yang peka terhadap vibrasi overtone (Schechter,1997).
Pada alat spektrofotometri inframerah, satuan bilangan gelombang merupakan satuan yang umum digunakan. Nilai bilangan gelombang berbanding terbalik terhadap frekuensi atau energinya. Bilangan gelombang dan panjang gelombang dapat dikonversi satu sama lain menggunakan persamaan dibawah :
(1)
Informasi absorpsi inframerah pada umumnya diberikan dalam bentuk spektrum dengan panjang gelombang (µm) atau bilangan gelombang (cm-1) sebagai absis x dan intensitas absorpsi atau persen transmitan sebagai ordinat y. Intensitas pita dapat dinyatakan dengan transmitan (T) atau absorban (A). Transmitan adalah perbandingan antara fraksi sinar yang diteruskan oleh sampel (I) dan jumlah sinar yang diterima oleh sampel tersebut (Io). Absorban adalah –log dari transmitan:
(2)
Spektrum yang dihasilkan biasanya relatif kompleks karena adanya overtone kombinasi dan perbedaan serapan yang lemah. Overtone dihasilkan akibat adanya eksitasi dari tingkat energi rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi, yang merupakan kelipatan dari frekuensi fundamental (v). bila dua frekuensi vibrasi (v1 dan v2) dalam molekul bergabung menghasilkan vibrasi frekuensi baru dalam molekul, dan bila frekuensi tersebut aktif inframerah, maka hal tersebut disebut serapan kombinasi (Harjono,1992). Apabila vibrasi fundamental bergabung dengan serapan overtone atau serapan kombinasi lainnya, maka vibrasi gabungan ini disebut resonansi Fermi yang sering teramati dalam senyawa karbonil.
Terdapat dua macam vibrasi, yaitu vibrasi ulur dan tekuk. Vibrasi ulur merupakan suatu gerakan berirama di sepanjang sumbu ikatan sehingga jarak antar atom akan bertambah atau berkurang. Vibrasi tekuk dapat terjadi karena perubahan sudut-sudut ikatan antara ikatan-ikatan pada sebuah atom (silverstein et al, 1986).
Berdasarkan pembagian daerah panjang geloma=bang, sinar inframerah dibagi atas tiga daerah, yaitu:
Inframerah jarak dekat dengan panjang gelombang 0.75 – 1.5 µm
Inframerah jarak menengah dengan panjang gelombang 1.50 – 10 µm
Inframerah jarak jauh dengan panjang gelombang 10 – 100 µm
2.2 Spektrum IR
Hampir setiap senyawa yang memiliki ikatan kovalen, apakah senyawa organik atau anorganik, akan menyerap berbagai frekensi radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang (λ) 0,5 – 1000 μm). Dalam kimia organik, fungsi utama dari spektrometri inframerah adalah mengenal (elusidasi) struktur moelkul, khususnya gugus fungsional seperti OH, C = O, C = C. daerah yang paling berguna untuk mengenal struktur suatusenyawa adalah pada daerah 1-25 μm atau 10.000 – 400 cm-1. Dalam praktek satuan yang lebih umum dipakai adalah satuan frekuensi (cm-1) dan bukan saatuan panjang gelombang. Serapan setiap tipe ikatan (N - H, C - H , O - H, C - X, C = O, C - O, C – C, C = C, C = N, dan sebagainya) hanya diperoleh dalam bagian-bagian kecil tertentu dari daerah vibrasi infra merah. Kisaran serapan yang kecil dapat digunakan untuk menentukan setiap tipe ikatan.
Dalam rangka memperoleh informasi struktur senyawa organik yang dianalisis, kita harus terbiasa dengan frekuensi atau panjang gelombang dimana berbagai gugus fungsional yang menyerap. Dalam tabel berikut tersusun secara sistematik daerah serapan yang sesuai dengan ikatan yang terdapat dalam suatu senyawa.
Gambar 2.2 Panjang Gelombang Dalam Mikrometer
2.3 Instrumen FTIR
. Spektrometer infra merah biasanya merupakan spektrometer berkas ganda dan terdiri dari 4 bagian utama yaitu daerah cuplikan, kisi difraksi (monokromator), dan detektor.
1. Sumber Radiasi
Radiasi infra merah biasanya dihasilkan oleh pemijar Nernst dan Globar. Pemijar Globar merupakan batangan silikon karbida yang dipanasi sekitar 1200°C, sehingga memancarkan radiasi kontinyu pada daerah 1-40 µm. Globar merupakan sumber radiasi yang sangat stabil. Pijar Nernst merupakan batang cekung dari sirkonium dan yttrium oksida yang dipanasi sekitar 1500°C dengan arus listrik. Sumber ini memancarkan radiasi antara 0,4-20 µm dan kurang stabil jika dibandingkan dengan Globar.
2. Monokromator
Monokromator ini terdiri dari sistem celah masuk dan celah keluar, alat pendespersi yang berupa kisi difraksi atau prisma, dan beberapa cermin untuk memantulkan dan memfokuskan sinar. Bahan yang digunakan untuk prisma adalah natrium klorida, kalium bromida, sesium bromida dan litium fluorida. Prisma natrium klorida paling banyak digunakan untuk monokromator infra merah, karena dispersinya tinggi untuk daerah antara 5,0-16 µm, tetapi dispersinya kurang baik untuk daerah antara 1,0-5,0 µm.
3. Detektor
Sebagian besar alat modern menggunakan detektor panas. Detektor fotolistrik tidak dapat digunakan untuk menggunakan infra merah karena energi foton infra merah tidak cukup besar untuk membebaskan elektron dari permukaan katoda suatu tabung foton.
Detektor panas untuk mendeteksi infra merah yaitu termokopel, bolometer, dan sel Golay. Ketiga detektor ini bekerja berdasarkan efek pemanasan yang ditimbulkanoleh sinar infra merah.
4. Daerah Cuplikan
Daerah cuplikan infra merah dapat terdiri dari 3 jenis yaitu cuplikan yang berbentuk gas, cairan dan padatan. Gaya intermolekul berubah nyata dari bentuk padatan ke cairan ke gas dan spektrum infra merah biasanya menunjukkan pengaruh dari perbedaan ini dalam bentuk pergeseran frekuensi. Oleh karena itu, sangat penting untuk dicatat pada spektrum cara pengolahan cuplikan ynag dilakukan.
2.4 Sistem Kerja FTIR
Sinar dari sumber dibagi dalam 2 berkas yang sama, satu berkas melalui cuplikan dan satu berkas lainnya sebagai baku. Fungsi model berkas ganda adalah mengukur perbedaan intensitas antara 2 berkas pada setiap panjang gelombang. Kedua berkas itu dipantulkan pada "chopper" yang berupa cermin berputar. Hal ini menyebabkan berkas cuplikan dan berkas baku dipantulkan secara bergantian ke kisi difraksi. Kisi difraksi berputar lambat, setiap frekuensi dikirim ke detektor yang mengubah energi panas menjadi energi listrik.
Jika pada suatu frekuensi cuplikan menyerap sinar maka detektor akan menerima intensitas berkas baku yang besar dan berkas cuplikan yang lemah secara bergantian. Hal ini menimbulkan arus listrik bolak-balik dalam detektor dan akan diperkuat oleh amplifier. Jika cuplikan tidak menyerap sinar, berarti intensitas berkas cuplikan sama dengan intensitas berkas baku dan hal ini tidak menimbulkan arus bolak-balik, tetapi arus searah. Amplifier dibuat hanya untuk arus bolak=balik.
Arus bolak-balik yang terjadi ini digunakan untuk menjalankan suatu motor yang dihubungkan dengan suatu alat penghalang berkas sinar yang disebut baji optik. Baji optik ini oleh motor dapat digerakkan turun naik ke dalam berkas baku sehingga akan mengurangi intensitasnya yang akan diteruskan ke detektor. Baji optik ini digerakkan sedemikian jauh ke dalam berkas baku sehingga intensitasnya dikurangi dengan jumlah yang sama banyaknya dengan jumlah pengurangan intensitas berkas cuplikan, jika cuplikan melakukan penyerapan. Gerakan baji ini dihubungkan secara mekanik dengan pena alat rekorder sehingga gerakan baji ini merupakan pita serapan pada spektrum tersebut.
Secara singkat sistem kerjanya seperti ini sebuah cuplikan ynag ditempatkan di dalam spektrofotometer infra merah dan dikenai radiasi infra merah yang berubah panjang gelombangnya secara berkesinambungan menyerap cahaya jika radiasi yang masuk bersesuaian dengan energi getaran molekul tertentu. Spektrofotometer infra merah memayar daerah rentangan dan lenturan molekul. Penyerapan radiasi dicatat dan menghasilkan sebuah spektrum infra merah. Hadirnya sebuah puncak serapan dalam daerah gugus fungsi sebuah spektrum infra merah hampir selalu merupakan petunjuk pasti bahwa beberapa gugus fungsi tertentu terdapat dalam senyawa cuplikan. Demikian pula, tidak adanya puncak dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi sebuah spektrum infra merah biasanya berarti bahwa gugus tersebut yang menyerap pada daerah itu tidak ada.
Gambar 2.3 Sistem Spektrofotometer IR
Gambar 2.3 Sistem Spektrofotometer IR
Spektrofotometer canggih selalu dilengkapi recorder untuk merekam hasil percobaan. Alat perekam ini mempermudah dan mempercepat pengolahan data. Data absorbsi mulai dari panjang gelombang 2,5 mikron (υ 4000 cm-1) hingga 25 mikron (υ 400 cm-1) direkam secara otomatis. Bahkan spektrofotometer bisa dilengkapi sistem komputer dibuat sesuai dengan yang diinginkan.
Spektrofotometer inframerah mempunyai sistem optik yang serupa dengan ultraviolet atau sinar tampak. Perbedaan utama terletak pada sumber energi dan sel. Sumber radiasi pada spektrofotometri laser. Oleh karena itu sinar inframerah mempunyai energi yang lebih rendah dari sinar ultraviolet atau sinar tampak, maka tebal sel yang dipakai pada spektrofotometer lebih tipis daripada untuk spektrofotometer lainnya ( 0,002 mm). Sehingga tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar inframerah, maka cuplikan dapat diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus dalam mortir kecil bersama kristal KBr kering dalam jumlah sedikit sekali (0,5-2 mg cuplikan + 100 mg KBr kering). Campuran tersebut dipres diantara dua skrup memakai kunci, kemudian kedua skrupnya dibuka dan band yang berisi tablet cuplikan tipis diletakkan di tempat sel spektrofotometer inframerah dengan lubang mengarah ke sumber radiasi.
Gambar 2.4 Pemadat Cuplikan
Gambar 2.4 Pemadat Cuplikan
Spektrum infra merah mengandung banyak serapan yang berhubungan dengan sistem vibrasi yang berinteraksi dalam suatu molekul memberikan pita-pita serapan yang berkarakteristik dalam spektrumnya. Corak pita ini disebut sebagai daerah sidik jari
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
1. Spektrum infra merah berguna untuk mendeteksi adanya gugus fungsi dalam senyawa organik. Daerah di bawah frekuensi 650 cm-1 dinamakan infra merah jauh. Sedangkan daerah di atas frekuensi 4000 cm-1 dinamakan infra merah dekat.
2.Monokromator terdiri dari celah masuk dan celah keluar yang berupa kisi difraksi atau prisma.4. Detektor panas digunakan untuk mendeteksi sinar infra merah.
3.Spektrum infra merah mengandung banyak serapan yang berhubungan dengan sistem vibrasi yang berinteraksi dalam suatu molekul memberikan pita-pita serapan yang berkarakteristik dalam spektrumnya. Corak pita ini disebut sebagai daerah sidik jari.
3.2 Saran
Instrumen dengan Spektrofotometer IR merupakan instrumen yang paling banyak digunakan dalam metode analisis kuantitatif karena metodenya yang cukup sederhana Untuk pengembangan lebih lanjut pada makalah ini, terdapat beberapa saran yang sesuai dengan informasi mengenai Spektrofotometer IR, yaitu seperti pembuatan standar untuk kalibrasi dan penentuan panjang frekuensi haruslah tepat, kalibrasi alat harus diupayakan rutin agar mengurangi kesalahan yang terjadi ketika analisa.
DAFTAR PUSTAKA
Bassler. 1986, Penyidikan Spektrometrik Senyawa Organik, edisi keempat, Erlangga, Jakarta
Gunawan, Budi dan Citra Dewi A,. 2005. Karakterisasi Spektrofotometri I R Dan Scanning Electron Microscopy (S E M) Sensor Gas Dari Bahan Polimer Poly Ethelyn Glycol (P E G). ISSN 1979-6870
Khopkar SM. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Kristianingrum, Susila..200. Handout Spektroskopi Infra Merah. Jogjakarta
Erlangga,Januar. 2014.Makalah Spektro IR FTIR fix.Tangerang Selatan [TersediaOnline] https://www.academia.edu/11872357/MAKALAH_SPEKTRO_IR_FIX./Diakses tanggal 12 Mei 2018
S Purnama Sari,Dewi.dkk. 2014. Makalah Kimia Instrumen Spektrokopi Infra Merah. Medan: Fakultas MIPA,Universitas Negeri Medan
