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Traitements thermiques des superalliages par Claude MONS Chef du service Études Métallurgiques des Pièces au Département Matériaux et Procédés de SNECMA

1. 1.1

1. 1.2 2

......................................................... ....................................... .................................... ................ Superalliages ...................................... Alliag Alliages es de nick nickel el ou de de fer-ni fer-nicke ckell ... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ..... .. 1.1.1 Description générale ... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ..... .. 1.1.2 Modes de durcissemen durcissement. t.... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ..... .. 1.1.3 Mise en solution solution ... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ... 1.1.4 Traitements de précipitation (revenus) (revenus) .... ...... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... 1.1.5 Composition chimique et traitements traitements thermiques usuels de quelques superalliages à base de nickel ou de fer .... ......... ...... ....... ...... ....... ...... ..... Alli Alliag ages es de coba cobalt lt ......... .............. .......... .......... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... ......... .......... .......... .......... ....... 1.2.1 Description générale ... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ..... .. 1.2.2 Traitements de recuit et de précipitation/stabilisation précipitation/stabilisation .................... 1.2.3 Composition chimique et traitements traitements thermiques usuels de quelques superalliages à base de cobalt .... ...... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... .... ..

M 1 165 - 2 — 2 — 2 — 2 — 3 — 6 — — — —

7 9 9 9

—

9

2. 2.1 2.2

Traitemen raitements ts d’adou d’adoucisse cissemen mentt et de de relaxatio relaxation n des contrain contraintes tes Traitem raitement ents s d’adouc d’adouciss isseme ement nt .......... .............. ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... ......... .......... .......... ..... Traitements raitements de relax relaxatio ation n des contrainte contraintes s ... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...

— — —

10 10 10

3. 3. 3.1 1 3. 3.2 2 3.3 3.4

............... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... ......... .......... .......... .......... .......... ....... Aspe spects cts pra prattiqu iques .......... Four Fours. s. Tol Tolér éran ance ces s ..... .......... .......... .......... .......... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... ......... .......... .......... .......... ....... Atm Atmosph osphèr ères es....... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... ......... ........ ... Chauffage ..... ......... ......... .......... .......... .......... .......... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... ......... .......... .......... .......... ......... .... Modes Modes de refroi refroidis dissem sement ent.... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ......... ......... .......... .......... .......... .......... .......... .......

— — — — —

10 10 10 11 11

4.

Perspecti Perspectives ves d’évolutio d’évolution n des traitemen traitements ts thermiqu thermiques es .................

—

11

Pour en savoir plus ....................................... ........................................................... ....................................... ................................ .............

Doc. M 1 165

es traitements thermiques des superalliages interviennent à tous les stades de mise en œuvre, depuis l’élaboration des demi-produits jusqu’à la livraison des pièces finies. Ils conditionnent de façon évidente la qualité du produit fini, les propriétés mécaniques des matériaux et, en grande partie, l’homogénéité des résultats obtenus. Il est d’usage de considérer que les traitements effectués en amont des fabri- cations propres de pièces, tels que les homogénéisations de composition chimique, à haute température et en longue durée ou les préchauffes avant mise en forme, ne sont pas à proprement parler des traitements thermiques. Ils conditionnent cependant la qualité du matériau initial à la production de pièces et, particulièrement, la réponse locale du matériau aux traitements thermiques proprement dits, participant à la capacité à respecter les objectifs de propriétés et la distribution statistique de celles-ci. La réalisation de séquences de déformation à des niveaux de température particuliers suivies ou non de refroidissements contrôlés permet, par ailleurs, d’obtenir des microstructures à très hautes caractéristiques, par recristallisations successives. Ces méthodes, décrites sous l’appellation de traitements thermo- mécaniques , ne font pas l’objet de cet article. Elles sont particulièrement bien étudiées dans les cas des structures à grains fins obtenues ou non par métallurgie des poudres, mise en œuvre par filage et forgeage isotherme. Les traitements thermiques proprement dits s’effectuent sans déformation et correspondent

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TRAITEMENTS THERMIQUES DES SUPERALLIAGES SUPERALLIAGES ___________________________________________________________________________________________

d’une part aux mises en solution, stabilisation ou précipitation qui vont permettre d’adapter la microstructure initiale et de déterminer les propriétés en service et, d’autre part, aux traitements d’adoucissement et de relaxation des contraintes liées au forgeage, au soudage, à l’usinage, etc. Un ensemble cohérent de ces traitements permettra de garantir le comportement des pièces réalisées.

1. Su Supe pera rall llia iage ges s 1.1 Alliages Alliages de nickel nickel ou de fer-nickel fer-nickel 1.1.1 Descripti Description on générale Le lecteur pourra se reporter aux références [1] [2] [2] de la bibliographie. Les superalliages sont des matériaux métalliques combinant de hautes caractéristiques mécaniques dans un large domaine de températures et une excellente tenue à la corrosion et/ou à l’oxydation. Leur structure métallurgique est composée de plusieurs phases dont les deux premières sont les principales : — une matrice matrice austénitiq austénitique ue γ cubique cubique à face centrée, stable dans le cas des alliages fer/nickel pour une teneur teneur supérieure à 25 % de Ni ; — une phase durcissante intermétallique ordonnée  ′ [Ni 3(Ti, Al)] ou  ″ [Ni3Nb] représentant 30 à 70 % de fraction volumique, de carbures primaires le plus souvent de type MC (ou parfois M 6C), répartis aléatoirement, et secondaires M 23C6 , situés préférentiellement préférentiellement aux joints de grains. Des borures s’ajoutent ou se substituent quelquefois au M 23C6 ; — des phases phases secondai secondaires res TPC (Topologically Compact Phases ) sous forme d’aiguilles ou de plaquettes, telles que les phases σ, δ ou de Laves, fragiles et généralement nocives ; — des oxydes fins dispersés dispersés dans le cas cas particulier des des alliages à dispersion d’oxydes. Les traitements thermiques seront organisés pour favoriser l’état métastable de structure biphasée.

1.1.2 Modes Modes de durcissement durcissement Les superalliages sont renforcés selon trois mécanismes utilisables séparément mais groupés dans la majorité des cas.  Durcissement par précipitation de phase ordonnée relativement stable  ′ ou  ″

Figure Figure 1 – Diagramm Diagramme e d’équili d’équilibre bre Ni-Al Ni-Al

C’est le mode de durcissement majeur de ces alliages. La taille, la morphologie et la répartition des précipités pour une fraction volumique donnée vont conditionner les propriétés, particulièrement la limite d’élasticité, le durcissement par écrouissage, la rupture, la tenue en fatigue et la vitesse de fissuration, mais aussi le fluage. Les microstructures sont obtenues par le choix des niveaux de température de traitement par rapport à la température seuil de mise en solution (solvus  ′ ), de la vitesse de refroidissement en début de trempe et l’organisation des niveaux de température et de la durée des traitements de précipitation. Les conditions de précipitation de Ni3Al dans le cas simple de l’alliage Ni-Al découlent du diagramme d’équilibre (figure 1) établi de 1937 à 1954 en particulier par Taylor.

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Les précipités  ′ , sphériques dans les superalliages peu chargés en éléments d’addition à l’origine de ces matériaux, sont cubiques dans les alliages les plus chargés en éléments durcissants lors des premières phases de précipitation à haute température. 

Précipitation des carbures et borures

Les carbures et borures primaires précipités en fin de la solidification sont généralement insensibles aux traitements thermiques sans risque de brûlure, c’est-à-dire de fusion locale de la matrice plus ou moins enrichie en éléments d’alliage qui les entoure. La précipitation de carbures secondaires ou de borures est surtout recherchée aux joints de grains pour en améliorer l’ancrage. Ces précipités doivent être assez grossiers tout en étant discontinus, avec une distribution relativement homogène.


___________________________________________________________________________________________ TRAITEMENTS THERMIQUES DES SUPERALLIAGES



Durcissement par effet de solution solide

Le durcissement est obtenu dans ce cas par distorsion du réseau cristallin par substitution au nickel d’atomes lourds de grand diamètre présentant de faibles vitesses de diffusion comme le tungstène ou le molybdène. Le carbone en solution solide interstitielle peut aussi y participer. Exemples de microstructures Les microstructures suivantes correspondent à trois superalliages de famille ou élaboration différentes : — un alliage obtenu par métallurgie des poudres (MdP) durci par pré- cipitation γ′ (N18) . Au terme de la séquence de traitement thermique suivante : mise en solution (T) à 1 165 oC/4 h, refroidi à 100 oC/min, revenu (R) à 700 oC/24 h arrêt air + 800 oC/4 h arrêt air, on obtient une structure caractérisée par plusieurs familles de précipités γ′ et des carbures intergranulaires (figures 2a et et b ) [2] [2] ; ; — un alliage coulé et forgé durci par précipitation γ″ Inconel 718 traité standard : : T à 955 oC/1 h arrêt air + 720 oC/8 h → 620 oC/8 h arrêt air montrant les précipités γ″ , la phase δ et les carbures intergranulaires (figure 3) ; — un alliage moulé en solidification dirigée durci par précipitation γ′ DS200 traité standard : : T1 à 1 210 oC/2 h air + T2 à 1 100 oC/5 h air + R o à 870 C/6h air montrant les précipités γ′ intra et interdendritiques, la microstructure générale, et en particulier les eutectiques (zones sombres figures 4a e e t b ). 

Diagrammes TTT (Température -Temps -Transformation)

Ces diagrammes donnent une image des domaines de transformation des matériaux et sont une aide précieuse à l’établissement des traitements thermiques. Ils sont cependant très longs et coûteux à établir et leur cohérence dépend des méthodes d’investigation utilisées (principalement micrographie et dilatométrie). Un des diagrammes les mieux établis est celui de l’ Inconel 718 (figure 5) présenté pour la première fois par Eiselstein [4] [4],, puis complété par plusieurs auteurs dont Boesch et Canada [5] [5],, Cozar et Pineau [6] [6],, etc. Ce diagramme donne une idée précise du domaine de précipitation des phases intermétalliques intermétalliques γ ’,  ″ et δ, ainsi que des carbures au sein de l’alliage. Il se lit en suivant une isotherme fournissant pour une température et un temps donnés le domaine d’existence des précipités. Il pourra en association avec des courbes TRC (Transformation (Transformation en Refroidissement Continu) et des ATD (Analyse Thermique Différentielle) être une aide précieuse à la définition des traitements thermiques.

1.1.3 Mise en solut solution ion L’objectif de ces traitements thermiques est de mettre en solution la phase durcissante γ ’ (ou  ″ ) précipitée parfois de façon incontrôlable en fin de forgeage, afin d’obtenir, lors du revenu, une précipitation répondant aux critères morphologiques et de distribution les plus efficaces, en regard des objectifs souhaités en terme de propriétés d’usage. Ils exercent principalement leur influence sur la taille des grains et la répartition de la phase durcissante. 1.1.3.1 1.1.3.1 Mises en solution solution subsolvus subsolvus et supersolvus supersolvus,, phase

′

La mise en solution de la phase γ ’ peut s’effectuer de façon plus ou moins complète en jouant sur la température et la durée du traitement. Les temps métallurgiques (temps de maintien de la partie de pièce, généralement la plus à cœur, se stabilisant thermiquement en dernier ) de mise en solution varient de 30 min à quelques heures pour les alliages les plus chargés en éléments durcissants.

Figur Figure e 2 – Supe Superal rallia liage ge N18 traité traité standard

Deux familles de traitement de mise en solution sont couramment utilisées : — mise en solution subsolvus (partielle) à des températures généralement situées entre 50 oC sous le solvus et le solvus γ ’ primaire ; — mise en solution supersolvus (complète) à des températures généralement situées entre le solvus γ ’ primaire et le brûlure de l’alliage. Le traitement subsolvus a pour but de conserver des tailles de grains très fines de l’ordre de 10 ASTM (11 µm) obtenues au cours du travail thermomécanique amont. Les superalliages concernés sont des matériaux à pourcentage de γ ’ élevé pour lesquels on veut privilégier les caractéristiques de tenue à la fatigue, parfois au détriment de la limite d’élasticité, particulièrement à chaud, de la tenue à haute température et notamment du fluage. 

La fraction de phase γ ’ non remise en solution se présente sous forme de particules de forte taille, majoritairement présentes aux joints de grains. Ce sont ces particules qui bloquent la croissance des grains, pendant les maintiens isothermes avant forgeage et lors de la mise en solution. La fraction volumique de précipitation γ ’ secondaire en est réduite d’autant, ce qui aurait pour effet de diminuer la limite d’élasticité.


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TRAITEMENTS THERMIQUES DES SUPERALLIAGES ___________________________________________________________________________________________

Figur Figure e 4 – Super Superal allia liage ge DS200 traité traité standard

Figur Figure e 3 – Supe Supera ralli lliag age e Inconel 718 traité traité standard

En fait, cet effet est pratiquement annulé à basses et moyennes températures par le maintien de la taille du grain. Le traitement supersolvus , par mise en solution totale du γ ’ primaire intergranulaire, permet une croissance importante du grain, dont la taille sera alors contrôlée par la cinétique de croissance, l’homogénéité chimique et l’énergie emmagasinée au cours de l’histoire thermomécanique du matériau ainsi que par la répartition des carbures. 

Ces traitements sont employés pour les superalliages faiblement chargés ou pour obtenir, dans le cas des superalliages fortement chargés, une structure à taille de grain plus importante que dans le cas précédent, et présentant une tenue en fluage améliorée ( taille de grain plus importante et précipitation γ ’ secondaire plus dense

due à la disponibilité d’éléments durcissants plus importante, agis- sant dans le même sens ).

Dans ces cas de traitements thermiques, la rupture et la tenue en fatigue sont plus faibles que dans le cas du subsolvus. En ce qui concerne la résistance à la fissuration en fatigue, l’effet de taille du grain est compensé par l’accroissement de la fraction volumique de γ ’ secondaire, en particulier dans le domaine des températures basses et moyennes. L’utilisation de ce type de traitement pour les alliages corroyés fortement chargés doit faire l’objet d’une étude approfondie prenant

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Figure Figure 5 – Diagramm Diagramme e TTT TTT de l’Inconel l’ Inconel 718

en compte l’histoire thermomécanique du matériau et son homogénéité chimique, des taux d’écrouissage subcritiques ou des restes d’hétérogénéité interdendritique, par exemple, pouvant entraîner localement des croissances incontrôlées du grain et de fortes hétérogénéités de propriétés.



L’exemple de traitements dits à grains fins et à gros grains effectués sur l’alliage Udimet 720 est est proposé ci-dessous sous l’aspect microstructural (figures 6a et et b ). ). 

Cas particuliers : traitements traitements proches du solvus

′

primaire

Il est envisageable d’obtenir des tailles de grains intermédiaires (4 à 8 ASTM, soit respectivement respectivement 90 à 22 µm) assurant un compromis de propriétés mécaniques en jouant sur la température de mise en solution au voisinage du solvus γ ’. Il est cependant très difficile d’assurer la répétitivité des microstructures dans ce domaine où la taille de grain évolue de façon très rapide et aléatoire. 1.1.3.2 1.1.3.2 Mise en soluti solution on étagée étagée

Dans le cas de superalliages mis en œuvre en fonderie de précision, il peut être utile de se rapprocher le plus possible du seuil de brûlure local. Cette opération présente l’intérêt d’homogénéiser γ ’, ce qui la microstructure en réduisant la proportion d’eutectique γ / γ s’accompagne d’une amélioration des propriétés moyennes de l’alliage mais surtout d’un gain important sur leur dispersion, et donc de la valeur d’usage globale des pièces produites. L’approche du seuil de brûlure ( début de fusion de l’eutectique ) se fait dans ce cas par une montée en température par paliers successifs avec rampe de montée contrôlée. Les paliers préliminaires jouent le rôle de mise en solution partielle et de diffusion (homogénéisation). Exem Exempl ple e : un gain d’un facteur 3 sur la tenue minimale en fluage, cumulant l’effet sur la moyenne et l’écart type du matériau, a pu être ainsi obtenu sur l’alliage DS 200 en en approchant le seuil de brûlure de 1 250 oC par paliers successifs allant de 1 210 à 1 240 oC. Le traitement initial : • T1 1 210 210 oC/2h /air + T2 1 100 oC/5h/air + R2 870 oC/6h devenant : • T3 1 240 240 oC/4h précédé de 1 210 oC/30 min → (montée lente) o 1 225 C/30 min → (montée lente) 1 240 oC les traitements de revenu restant identiques.

Ces traitements sont cependant coûteux et ils nécessitent des fours de classe 5. 1.1.3.3 Vitesse de refroidissement refroidissement après mise mise en solution solution

Le but de la trempe des superalliages est de maintenir à température ambiante la solution solide sursaturée obtenue au cours de la mise en solution. La vitesse de refroidissement lors de la trempe est un facteur majeur de la répartition des précipités.

Figur Figure e 6 – Supe Superal rallia liage ge Udimet 720 : : traitements thermiques grains fins et et gros grains

Dans les alliages corroyés durcis par précipitation γ ’, il existe une forte relation entre la taille de la population γ ’ secondaire et les propriétés mécaniques. La taille de ces précipités est variable selon la vitesse de refroidissement et passe par un optimum dépendant du matériau (communément 0,2 µ m pour les alliages fortement chargés). Dans les alliages fortement chargés durcis par γ ’, la trempe rapide permet de limiter l’apparition de précipités γ ’ au refroidissement alors que des traitements à faible vitesse permettront cette apparition, particulièrement aux joints de grains. Les exemples (figures 7 , 8 et 9) issus d’études d’alliages obtenus par métallurgie des poudres ( N18, R95 et Astroloy ) montrent l’influence de la vitesse de refroidissement sur la taille des précipités γ ’ et sur les propriétés mécaniques, de traction et de propagation de fissures. Le superalliage est ici traité subsolvus suivi d’un double revenu : T 1 165 oC/4h refroidissement (variable) + R1 700 oC/4h/air + R2 800 oC/4h/air la variable étant la vitesse de trempe [7] [8] [8].. Ils montrent par ailleurs qu’un gain substantiel sur la rupture peut être associé à un abaissement important de la tenue à la fissuration en fatigue. Les propriétés mécaniques de certains alliages tels que le NC19FeNb (Inconel 718 ) peuvent être améliorées par une trempe rapide en fin de forgeage, à une température voisine de 980 oC. La

Figure 7 – Superalliage Superalliage MdP : influence influence de la vitesse de trempe trempe sur la taille des précipités  ′


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La tendance moderne est de modéliser la trempe dans le triple but d’éviter les endommagements tels que les tapures, de contrôler la structure et limiter le niveau de contraintes résiduelles [9] [10] [10].. La modélisation suppose l’identification des coefficients d’échanges avec le milieu de trempe et de la loi de comportement à la trempe du matériau. Les modèles doivent être validés expérimentalement sur des cas représentatifs. Ces modélisations permettent, par ailleurs, de limiter les itérations expérimentales longues et coûteuses. L’exemple de la figure 10 montre le résultat d’un calcul effectué sur un disque en superalliage MdP N 18 avec trempe à l’huile différée.

1.1.4 Traitements de précipitation (revenus) (revenus) Les traitements de revenu ont pour but de précipiter le maximum de fraction volumique de phases durcissantes, ainsi que les carbures et borures, et d’optimiser leur morphologie. Figur Figure e 8 – Supe Supera ralli lliag age e N18 : : influence de la vitesse de trempe sur les propriétés de traction à 650 oC

Les objectifs à poursuivre sont l’obtention de précipités stables permettant un usage de longue durée en températures et contraintes élevées, parfois dans des milieux défavorables (oxydants ou corrodants) ; une adaptation des revenus permettant d’obtenir les meilleures propriétés mécaniques dimensionnantes des pièces concernées peut, quelquefois, lorsque la température maximale d’emploi est limitée (  500 ° C ) être retenue au détriment de la stabilité structurale à long terme. 1.1.4.1 1.1.4.1 Précipita Précipitation tion

 ′ ou  ″

Elle est gouvernée, en partie, par l’histoire thermomécanique du matériau et, dans le cas des superalliages évolués, par la vitesse de trempe. Elle s’effectue principalement en deux phases : — précipita précipitation tion proprement proprement dite ; — précipitation secondaire ou coalescence. coalescence. L’organisation des traitements de revenu peut se faire en ordre de température décroissante ou croissante. Dans le premier cas , on effectue un premier revenu dans un domaine de l’ordre de 800 à 1 050 oC, engageant la précipitation d’un grand nombre de particules γ ’ stables, puis un second à une température plus basse, complétant cette précipitation pour accroître la fraction volumique de γ ’. 

Figur Figure e 9 – Supe Supera ralli lliag age e N18 : : influence de la vitesse de trempe sur la vitesse de fissuration en fatigue-fluage à 650 oC (temps de maintien 300 s)

recristallisation post-dynamique au cours du refroidissement rapide est alors limitée, la précipitation de phase δ bloquant la croissance des grains, ce qui confère au matériau une haute limite d’élasticité. La teneur en niobium de l’alliage sera, dans ce cas, avantageusement avantageusement située vers le haut de la fourchette de composition pour permettre un durcissement maximal par  ″ . Les vitesses de trempe optimisées peuvent être recherchées de façon expérimentale par équipement de pièces simulacres à l’aide de thermocouples. Pour vérifier les résultats obtenus, les pièces doivent être disséquées et caractérisées, ce qui rend cette technique longue et onéreuse, les voies d’obtention des micro-structures recherchées pouvant être multiples (trempe en milieu liquide, refroidissements en four sous vide, bains de sel...), et les itérations nombreuses.

Dans le second cas, le premier revenu s’effectue à plus basse température, au voisinage de 650 oC, le second à température supérieure ayant pour but de coalescer les précipités et d’ajuster leur taille. 

Les écarts microstructuraux entre ces deux versions sont faibles et demandent une observation fine sur lames minces. Lorsque la précipitation est principalement gouvernée par la vitesse de trempe, les variations sur les propriétés mécaniques classiques apparaissent comme étant du second ordre. 

Cas particuliers

La vitesse de trempe ne sera pas la même en tout point de la pièce à considérer en raison de sa masse et de son épaisseur locale.

Les traitements de revenu pourront être ajustés lorsque le matériau aura subi des mises en forme à froid. Dans le cas d’un superalliage austénitique à base de fer durci par γ ’, comme l’A 286 par par exemple, mis en œuvre par déformation à froid avec des déformations hétérogènes, le traitement de revenu standard à 720 oC peut être avantageusement remplacé par un double revenu à 760 oC puis 700 oC. Les propriétés sont alors plus élevées, plus uniformes, la stabilité structurale est améliorée, et les contraintes résiduelles sont réduites.

Si le réglage des vitesses de refroidissement, par utilisation des outils de production existants, permet d’en envisager un large éventail, il faudra cependant se limiter à un domaine réduit pour éviter les risques de tapures et la création de contraintes internes élevées générant des déformations en cours d’usinage ou des amorçages de fatigue prématurés.

Il est à noter que le premier revenu s’effectue dans le domaine de transformation partielle de γ ’ (Ni3Ti) en phase η (Ni3Ti) hexagonale, dont la morphologie est peu favorable, et ce d’autant plus que les points de transformation sont déplacés par l’écrouissage. La croissance de γ ’ dans ce domaine et la pratique du second revenu compensent largement cette dégradation.

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Figur Figure e 10 10 – Disq Disque ue en N18 : : carte des isovaleurs de vitesse de refroidissement calculées

1.1.4.2 1.1.4.2 Précipita Précipitation tion des carbures/ carbures/ borures borures aux joints de grains

Elle est utile pour les fonctionnements dans les domaines de températures intermédiaires, intermédiaires, ces précipités ancrant les joints de grains. De même que pour les précipités γ ’, il sera nécessaire d’optimiser leur taille et leur répartition. Dans la plupart des superalliages, un traitement de précipitation dans le domaine des 800 oC est pratiqué, suivi d’un maintien à 650/700 oC plutôt destiné à la coalescence des carbures de joints de grains. Ce dernier traitement, généralement plus long, stabilise la microstructure pour une limite donnée de température d’emploi. Les carbures continus sont à proscrire pour leur rôle néfaste sur la ductilité (cas des précipitations à basse température) et sur la propagation de fissures en milieu oxydant dans les conditions où la fissuration est intergranulaire (il y a alors combinaisons de l’aspect mécanique et de l’oxydation des carbures). Le maintien sous contrainte de traction accélère encore ce processus [phénomène SAGBO ( Stress Accelerated Grain Boundary Oxidation ) de l’Inconel 903 ]. Des études réalisées par Turboméca montrent que les carbures interceptant la surface des pièces soumises à oxydation peuvent être rapidement oxydés et que les cavités constituées sont des sites d’amorçage de fatigue prématurée. Dans la pratique , on s’efforcera d’organiser les traitements de précipitation des phases durcissantes de façon à limiter la complexité et la durée de ces opérations. La finesse recherchée dans l’approche microstructurale ne devra pas faire oublier les aspects industriels et les coûts. L’intégration dans un milieu industriel devra prendre en compte l’aspect standardisation des traitements, lorsque les objectifs de propriétés mécaniques ne sont pas trop « pointus ». ». Exem Exempl ple e : les traitements thermiques standards des alliages Inconel 718 et Udimet 720 (respectivement 720 (respectivement γ″ et γ ’) sont : o — Inconel 718 : : 955 C/1h/air ou huile + 720 oC/8h 2 50 oC/h o + 620 C/8h/air ; — Udimet 720 : : 1 100 oC/4h/huile + 650 oC/24h/air o + 760 C/16h/air.

Ces traitements peuvent être remplacés par les suivants en acceptant une faible chute de ductilité sur Inconel 718 et sans problèmes apparents sur Udimet 720 : : o — Inconel 718 : : 955 C/1h /air ou huile + 760 760 oC/3h 2 50 oC/h o + 650 C/4h/air (gain de 9 h par rapport au revenu précédent) ; — Udimet 720 LI :1 :1 100 oC/1h/air ou huile + 760 oC/8h/air o + 650 C/24h/air (gain de 11 h sur le traitement et organisation plus simple du revenu, temps de maintien des fours à haute température plus limité, d’où gain en entretien).

Dans la plupart des cas, les variations du niveau de température des revenus choisis dans les domaines de transformation appropriés joueront principalement sur la ductilité et la stabilité à long terme, et les ajustements à apporter devront faire appel à une expérimentation. Il sera aussi utile d’organiser les revenus dans le but de cumuler les effets de détente et de transformation (par exemple pour les pièces soudées). L’effet des cumuls possibles de revenus, en gamme initiale ou associés à des réparations, devra être évalué, les propriétés pouvant être affectées par des précipitations de phases nuisibles au matériau ou par la coalescence des particules durcissantes (adoucissement du matériau). Il faudra aussi tenir compte, pour les pièces, du retrait structural au revenu (de l’ordre de 0,5 mm par mètre pour l’ Inconel 718 , par exemple). Il est cependant clair que des variations importantes de traitement par rapport à ceux validés par l’usage et la documentation ne pourront être mises en œuvre qu’avec de grandes précautions.

1.1.5 Composition chimique et traitements traitements thermiques usuels de quelques superalliages à base de nickel ou de fer Le tableau 1 est donné à titre indicatif. Des variantes de traitements thermiques adaptés respectant les objectifs de conception peuvent être développées ou exister par ailleurs. (0)


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Tableau 1 – Composition chimique et traitements thermiques des alliages Fe et Fe-Ni Appellation usuelle

Désignation Afnor

Type de mise en œuvre

C

Ni

Cr

A286 Incoloy 901

Z 6 NCT 25

Corroyé

0,05

26

15

Z 8 NCDT 42

Corroyé

0,05

42,7

13,5

Inconel 718

NC 19 FeNb

Corroyé ou moulé

0,05

Base

19

Hastelloy X

NC 22 FeD

Corroyé

0,1

Inconel 625

NC 22 DNb

Corroyé ou moulé

C263

NCK 20 D

Waspaloy Udimet 500 Udimet 720 LI N18 Inconel 713C IN 100 René 77 Mar M200 + Hf AM 1

Appellation usuelle

Composition chimique nominale (en % en masse) Ti

Al

1,25

2,15

0,2

6,2

2,5

0,25

0,5

3,05

0,95

0,5

Base 21 2 1,75

1,5

9

0,05

Base

21,5

0,5

9

0,2

Corroyé ou moulé

0,06

Ba Base

20

19,7

5,85

2,6

NC 20 K 14

Corroyé

0,06

Base

19,5

13,5

4,25

3

1,4

0,06

NCK 19 DAT

Corroyé

0,07

Base

19

17,5

4

3

3

0,006

NC 17 KTDAW

Corroyé

0,008 Base

16,5

14,75

3

5,1

2,55

NK 16 CDTA

MdP

0,015 Base

11,5

15,7

6,5

4,3

4,3

NC 13 AD

M oul é

0,14

Base

13

0,5

4,5

0,75

6

NK 15 CATu

M oul é

0,17

Base

9,5

15

3

4,7

5,5

NK 15 CADT

M oul é

0,07

Base

14,6

15

4,2

3,35

4,3

NW 12 KCAT+Hf

Moulé DS

0,1

Base

9

10

12,5

2

5

7,5

6,5

5,5

1,2

5,3

NTA 8 CKWA

Mise en solution (phase) (oC)

M oul é 0,005 Base monocristal

Co

Mo

2

Traitement d’adoucissement

W

Nb

5,15

Ta

V

B

0,3

0,003

0,05

Fe

Mn

Si

Base

1,4

0,4

34

0,45

0,4

0,003

18

0,15

0,15

0,005

18,5

0,5

0,5

2,5

0,25

0,25

0,35

0,3

0,2

0,05

1

0,05

0,07

0,03

2

0,37

0,037

0,015 0,037

0,25

0,17

0,17

0,015

0,03

0,25

0,07

0,1

0,01

0,1

1,25

0,12

0,25

0,012

0,45

0,5

0,1

0,1

0,018

0,03

0,25

0,07

0,1

0,01

0,1

0,2

0,1

0,1

0,6

1,25

0,2

Zr

3,65

2,3 0,95

1 8

0,005 0,005

0,1

0,025 0,025

Traitement thermique usuel

(1)

(1)

o

o

o

A286

830 (η)

980 C/1h/RH

980 C/1h/RA ou RH + 725 C/16h/RA (avec enfournement à 550 oC et montée en plus d’1h)

Incoloy 901

960 (η)

1 000 à 1 080 oC/2h/RE ou RA

1 080 oC/2h/RA ou RE + 775 oC/2h/RA + 725 oC/24h/RA

Inconel 718

995 (δ)

955 oC/1h (corroyé) à 1 095 o C/1h (moulé)

955 oC/1h/RA ou RH + 720 oC/8h/ref.50 oC/1h + 620 oC/8h/RA ou 955 oC/1h/RA ou RH + 760 oC/5h/réf.50 oC/1h + 650 oC/4h/RA

Hastelloy X

solution solide

1 110 oC/1h /RA

1 110 oC/1h/RA

Inconel 625

solution solide

980 oC/1h/RA ou RE

980 oC/1h/RA ou RE (pièces forgées) ou 1 065 oC/15min/RA (tubes)

C263

925 (γ ’)

1 080 oC/2h

1 080 oC/2h/RE + 800 oC/8h/RA

Waspaloy

1 020 ( γ ’) ’)

1 010 oC/2h/RA ou RH

1 010 oC/4h /RH ou RE + 850 oC/4h/RA + 760 oC/16h/RA

Udimet 500

1 080 ( γ ’)

1 080 oC/4h/RA

1 080 oC/4h/RA + 850 oC/24h/RA + 760 oC/16h/RA

Udimet 720 LI

1 145 ( γ ’) ’)

1 100 à 1 170 oC/1h/selon traitement thermique

1 170 oC/4h/RA + 1 080 oC/4h/RA + 845 oC/24h/RA + 760 oC/16h/RA ou 1 100 oC/4h/RH + 650 oC/24h/RA + 760 oC/16h/RA

N18

1 195 ( γ ’) ’)

1 165 oC/4h/ref.70 oC/min entre 1 150 et 950 oC + maintien dans le fluide de 950 à 700 oC puis RA + 700 oC/24h/RA + 800 oC/4h/RA

Inconel 713C IN 100 René 77 Mar M200 + Hf AM 1

1 200 (γ – – γ ’)

Brut de moulage

1 230 (γ – – γ ’)

Brut de moulage o

o

o

1 160 (γ – – γ ’)

1 160 C/2h ref. 60 C/h de 1 160 à 1 080 C puis ref. de 1 080 à 540 oC à au moins 16 oC/min + 760 oC/4h/RA

1 210 (γ – – γ ’)

1 210 oC/2h/RA + 1 100 oC/5h/RA + 870 oC/16h/RA

1 235 ( γ ’)

1 300 oC/3h/ref. de 1 300 à 700 oC à au moins 300 oC/min + 1 100 oC/5h/RA + 870 oC/16h/RA

(1) RA refroidissement à l’air ; RE refroidissement à l’eau ; RH refroidissement à l’huile ; ref. refroidissement. En principe, on revient à l’ambiante entre ch aque traitement, sauf pour l’Inconel 718 et et le N18 . Des pratiques sans retour à l’ambiante sont possibles sous réserve d’en démontrer l’innocuité.

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1.2 Alliages Alliages de de cobalt cobalt

joints de grains et de macles. Ces derniers précipités, en effet, réduisent fortement la ductilité [11] [11] et peuvent être attaqués préférentiellement par certains milieux corrodants.

1.2.1 1.2.1 Descript Description ion générale générale Les superalliages à base de cobalt ne sont pas, contrairement à ceux à base de fer et de fer-nickel, durcis par précipitation d’une phase intermétallique ordonnée cohérente. Ce sont des matériaux à matrice cubique à faces centrées stabilisés à basse température par le nickel formant avec le cobalt une solution solide durcie par des atomes lourds (Mo, W, C...) et renforcée par une précipitation de fins carbures intragranulaires. Leurs propriétés mécaniques ne peuvent donc qu’exceptionnellement être améliorées par un simple traitement thermique. Un effet de durcissement supplémentaire peut être recherché par le biais d’un très fort taux d’écrouissage, suivi d’un traitement de revenu précipitant des phases intermétalliques ou non finement dispersées sur les dislocations : cas des alliages multiphases MP 35 N et et MP 159* [11] [11]..

1.2.2 Traitements de recuit recuit et de précipitation/stabilisation précipitation/stabilisation La plupart des alliages à base de cobalt forgés sont utilisés à l’état recuit suivi ou non d’un traitement de précipitation (stabilisation des carbures). La première partie du traitement permet d’adoucir le matériau, de relaxer les contraintes et de recristalliser. La seconde est utilisée pour précipiter le maximum de carbures sous une composition chimique et selon une distribution choisies, pour éviter l’apparition à moyenne température en utilisation de fins précipités aux

Les traitements recommandés se situent dans la plage de 700 à 980 oC, selon la nature chimique du matériau et/ou les objectifs de fonctionnement : il n’est en effet pas rare que le domaine de fonctionnement nécessitant l’emploi d’un alliage de cobalt (haute température et milieu oxydant, par exemple) ne corresponde qu’à une partie du temps d’exploitation de la pièce. Les pièces ayant fonctionné dans le domaine de précipitation des fins carbures devront subir une mise en solution avant toute opération de soudage, formage ou attaque chimique (cas des réparations précédées d’un décapage chimique, par exemple). Les alliages de cobalt moulés seront par contre utilisés préférentiellement sans recuit, pour éviter la précipitation pendant le refroidissement lent de gros carbures nuisibles en fatigue. Cependant, s’il s’avère nécessaire pour certaines pièces d’effectuer un conformage après moulage ou un rechargement par soudure, il est alors préférable de réaliser cette opération de recuit/détente.

1.2.3 Compositi Composition on chimique chimique et traitements thermiques usuels de quelques superalliages à base de cobalt Les remarques associées au tableau 2 sont analogues à celles du tableau 1. (0)

Tableau 2 – Composition chimique et traitements thermiques d’alliages à base de cobalt Appellation usuelle

L605 (HS25)

HA188

S816

X40 (HS31)

Mar M 509

MP 159

Désignation Afnor

KC 20 WNx

KCN 22 W

KCN 20 DN 6 W

KC 25 NW

KC 24 NWTa

KN 26 CFeD

Type de mise en œuvre

Corroyé

Corroyé

Corroyé

M ou l é

M oulé

Corroyé Ec

C

0,1

0,1

0,38

0,5

0,6

0,02

Cr

20

22

20

25,5

23,1

19

Ni

10

22

20

10,5

10

26

4

Mo 15

W

14,5

7,5

7

4

Nb Composition chimique nominale (% massique)

4

7 0,5

Ta

3,5

Ti

0,2 0,07

B

0,004

Zr

3 0,015

0,4

Fe

1,5

1,5

4

1

1

9

Mn

1,5

0,6

1,2

0,5

0,05

0,1

0,07

La 0,2

0,35

0,4

0,5

0,15

0,1

Base

Base

Base

Base

Base

Base

1 230 C/10 à 15 min/RA ou 1 175 oC/10 à 15 min/RA (produits de faible épaisseur)

1 175 ou 1 205 oC (2) /10 /10 à 15 min/RE ou RA

1 175 à 1 230 oC/1h/RE + 760 à 815 oC/16h/RA

Si Co o

Traitements thermiques usuels (1) (1) (2) (2)

Sans traitement ou Sans traitement 1 150 oC/30 min/RA ou 1 230 oC/6h/RA

660 oC/4h/arrêt air

RA refroidissement à l’air ; RE refroidissement à l’eau ; il n’y a ni mise en solution, ni traitement d’adoucissement. En principe, on revient à l’ambiante entre chaque traitement, mais des démontrer l’innocuité. Fluag Fluage e amél amélio ioré ré..


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2. Tra raite itemen ments ts d’adoucissement et de relaxation des contraintes

 Dans le cas où le matériau à relaxer est durcissable par précipitation, il est préférable d’utiliser soit le niveau du revenu, soit le niveau de la mise en solution si l’origine des contraintes à relaxer n’est pas liée à ce traitement.

2.1 Traitements d’adoucissement

Les alliages moulés à solidification dirigée ( DS) ou monocristallins ne peuvent être déformés qu’après traitement thermique, pour éviter les phénomènes de recristallisation ; les traitements de relaxation associés doivent être soigneusement déterminés dans cette optique.

Les traitements d’adoucissement ont pour but de rendre plus aisée la déformation des matériaux au cours d’opérations de formage ou de faciliter les usinages. Lorsque le matériau a préalablement été écroui, le niveau de traitement devra permettre la restauration ou la recristallisation. Concrètement, l’efficacité de ce traitement sera principalement liée à la mise en solution de la phase durcissante ( γ ’ ou  ″ ) et si possible des carbures, ces constituants accroissant la résistance du matériau et limitant donc la déformabilité. Les températures et temps à employer sont voisins de ceux retenus pour la mise en solution. Il y a cependant lieu de prendre certaines précautions lorsque les propriétés recherchées dépendent également de tailles de grains particulières (grains fins). Dans ce cas, la température sera avantageusement réduite de 10 à 20 oC par rapport au nominal, surtout si le matériau a été préalablement écroui, l’énergie emmagasinée déplaçant alors les équilibres. Les traitements d’adoucissement pourront être répétés plusieurs fois en cours de gamme. Le traitement thermique final sera toujours celui de mise en solution prévu pour l’alliage. La vitesse de refroidissement après traitement d’adoucissement tiendra compte des principes énoncés précédemment. Des familles d’alliages à base de nickel ou de fer/nickel sont discernables : — celle pour laquelle laquelle l’adoucissement l’adoucissement des propriétés propriétés est associé à une trempe rapide tels que N18, Udimet 720... pour lesquels il sera préconisé un refroidissement lent ; — celle où où la précipita précipitation tion γ ’ peut être limitée par le trempe rapide (A 286, C 263 ...). ...). Dans le cas des solutions solides, l’adoucissement s’effectuera s’effectuera dans les conditions de mise en solution.

2.2 Traitements raitements de relaxation relaxation des contraintes Les traitements de relaxation des contraintes dans les superalliages sont souvent le résultat d’un compromis mettant en concurrence l’état idéal de relaxation, l’effet de traitement thermique et les coûts de l’opération. L’efficacité L’efficacité du traitement dépendra en effet de l’état de contrainte initial, du niveau de température et du temps de maintien (niveau de température élevé et temps long étant les objectifs). La définition des traitements de relaxation dépendra du type d’alliage (durcissement par précipitation ou non) et du s tade de fabrication auquel ils seront appliqués, par exemple après moulage, forgeage, trempe, soudage, etc.  Dans le cas où le matériau à relaxer est non durcissable par précipitation, les traitements usuels de relaxation se situeront au voisinage de 500 à 700 oC, en prenant soin d’éviter d’entrer dans le domaine de formation des fins carbures de joints de grains, et les durées seront de l’ordre de quelques heures pour des taux de relaxation de 50 à 70 %. Les durées trop prolongées sont économiquement peu viables (lois exponentielles) et les risques de vieillissement des alliages non négligeables.

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Dans le cas de pièces assemblées par soudage sur état mis en solution, la relaxation au niveau du traitement d’adoucissement sera très efficace. Il y aura cependant lieu de bien considérer le retrait structural au cours du revenu.

La définition des traitements de relaxation devra prendre en compte le fait que ce sont de vrais traitements thermiques et qu’ils ne devront pas remettre en cause les propriétés mécaniques en altérant les microstructures obtenues précédemment, par des vitesses de trempe adaptées, par exemple, ou des revenus hors domaine de précipitation de phases délétères.

3. Asp Aspect ects s pr prati atiqu ques es 3.1 Fours. Fours. Toléra Tolérances nces La précision des traitements de mise en solution à haute température requiérera dans la majorité des cas des fours de classe 10 dont l’homogénéité sera vérifiée à l’intérieur de cette fourchette. Pour certains matériaux modernes, tels que les monocristaux, ou lorsque l’on cherchera à piloter la taille de grain dans le domaine de transformation rapide, ou lorsque l’on souhaitera se rapprocher de la brûlure pour une homogénéisation optimale, des fours de classe 5 seront parfois nécessaires (ou une zone homogène en classe 5 du four). Les systèmes de mesure associés et leur qualification devront être en proportion. De même, la répartition des charges et leurs supports devront être soigneusement étudiés. La précision sur les traitements de revenu pourra être moins importante ; il est cependant d’usage pour ces derniers d’utiliser des fours de classe 5 aux niveaux de températures intermédiaires où cette précision ne présente pas de problèmes techniques majeurs.

3.2 Atmosp Atmosphèr hères es Les traitements thermiques des superalliages peuvent être réalisés selon le niveau de température et l’état d’avancement d’usinage : soit à l’air, soit sous gaz neutre, soit sous azote ou sous vide. Les traitements endothermiques sous hydrogène ou ammoniac craqué doivent faire l’objet d’études particulières. Les traitements thermiques à l’air sont possibles jusqu’à 900 oC sur alliages base nickel et 800 oC sur base cobalt sans sur-épaisseur. Les pièces traitées ainsi seront cependant légèrement oxydées, ce qui pourra nuire aux opérations de contrôle non destructif intervenant dans la suite de la gamme ou parfois altérer les propriétés mécaniques associées à l’intégrité de surface (oxydation des carbures débouchants entraînant des abaissements de tenue en fatigue, par exemple). Au-delà des températures indiquées, les surépaisseurs à prévoir vont de 0,3 mm au-delà de 900 oC, à 1,5 mm à 1 050 oC (respectivement 800 oC et 950 oC pour la base cobalt). Pour les pièces finies d’usinage ou moulées de précision traitées au-delà de 900 oC (respectivement 800 oC), il est impératif de traiter sous vide ou sous atmosphère inerte ou neutre. L’emploi de l’azote comme gaz neutre n’est n’est autorisé que jusqu’à 770 oC en raison des risques de nitruration.



3.3 Chauff Chauffage age Les conditions de chauffage et les géométries de pièces brutes de traitement thermique devront être telles qu’elles permettent d’éviter les tapures, associées à de trop forts gradients thermiques et/ou à des gradients de contrainte dus aux facteurs de forme. Selon le volume, la complexité des pièces à traiter et le taux de durcissement, il sera possible d’enfourner à la température de traitement (pièces de petite taille) ou à des températures plus basses dans des fours autorisant des montées rapides en température si l’atmosphère du four le permet.

Les pièces plus volumineuses (épaisseur > 60 mm) pourront être refroidies par trempe à l’eau, huile ou air pulsé, ou parfois des combinaisons de ces moyens. Dans ce dernier cas, les temps de transfert d’un fluide à l’autre devront être clairement établis et respectés. Pour les nuances durcies par précipitation γ ’ telles que les superalliages modernes ( Astroloy, Udimet 720 et N18 ), des vitesses de refroidissement comprises entre 50 oC/min et 300 oC/min constituent un bon compromis. Le couple air pulsé-huile par exemple permet d’obtenir un tel résultat sur des volumes de taille moyenne (épaisseur ≈ 100 mm).

Dans le cas de traitement sous vide ou gaz neutres, l’enfournement se fera à température ambiante et les rampes de montée devront permettre d’éviter les forts gradients thermiques. Le temps de maintien dans le four, four, correspondant au temps de transformation métallurgique requis à considérer, commence au moment où toutes les parties de la pièce sont à une température supérieure au minimum de la fourchette requise pour le traitement du matériau.

4. Perspect Perspectives ives d’év d’évolut olution ion des traitements thermiques

Pour les alliages durcis par précipitation, le temps entre mise en solution et traitement de revenu est indifférent.

Les évolutions dans le domaine des traitements thermiques, à moyen terme, concerneront surtout la maîtrise complète de la chaîne allant du matériau vierge à la pièce finale.

3.4 Modes de de refroidisse refroidissement ment

Les principaux efforts porteront sur la modélisation des différentes étapes de traitements thermiques ou thermomécaniques, prenant en compte les lois de comportement des matériaux et, par exemple, l’effet d’écrouissage local dû aux contraintes internes.

Les modes de refroidissement utilisés devront permettre d’assurer un compromis entre l’aspect microstructural recherché et les contraintes internes induites.

Ces approches devraient, à terme, permettre de maîtriser les processus de manière à optimiser les microstructures locales des pièces, dans la mesure de l’existence d’outils appropriés.

Les pièces de petite taille (épaisseur < 60 mm) traitées en fours sous vide pourront être refroidies rapidement à l’argon turbiné par exemple, à condition de respecter les remplissages de four adéquats (répartition des pièces, arrimages éventuels).

Une première application pourrait être les disques de turbine à structure duale, où les parties chaudes fonctionnant en fluage seraient plutôt à gros grains, et où les parties fonctionnant plutôt en fatigue seraient à grains fins. Il est à noter que des expériences ont été conduites avec succès en laboratoire.


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P O U R

Traitements thermiques des superalliages

E N par Claude MONS Chef du service Études Métallurgiques des Pièces au Département Matériaux et Procédés de SNECMA

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Voir également : Normes de traitements thermiques RF Aero 901-20 et 23 CAHN (R.W.) et HAASEN (P.). – Physical Metallurgy. 3rd revised and enlarged ed. Cahn et Haasen éd. (1983).

tion de la trempe à l’huile de disques de turbo-

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Doc. M 1 165 − 1

P L U S

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