Laborat órios de Quí mica mica Ia Protocolos Departamento de Quí mica, mica, Universidade de Coimbra
Trabalho Trabalho 2. Determinação Determinação da concentraçã concentração o de ácido fosfórico fosfórico num refrigerante Objectivos: Objectivos: Padronização de soluções. Determinação da concentração de soluções de concentração desconhecida por volumetria ácido-base. Utilização de métodos instrumentais de análise. Bibliografia: Bibliografia: P. Atkins e L Jones, “C hemica hemicall Princi Principle ples” s”, W.H. Free Freeman man & Co., Co., New New York, 1999. Caps. 10-11. J. Murphy, J. Chem. Educ . 60 (5), (5), 420 (1983). Parte Experimental: Experimental: A. Padronizaçã Padronização o duma solução solução de hidróxido hidróxido de sódio usando usando hidrogenoftal hidrogenoftalato ato de postássio, KHC 8 8 O O4 4 H H4 4 . 1. Prep Prepar are e uma uma solu soluçã ção o de hidr hidrog ogen enof ofta tala lato to de potá potáss ssio io de conc concen entra traçã ção o aproximada 0,025 M. 2. Prepare uma solução de hidróxido de sódio de concentração aproximada 0,025 M. 3. Transfira 20 ou 25 mL da solução de hidrogenoftalato de potássio para um balão de Erlenmeyer, e adicione 3 gotas de fenolftaleína. 4. Titule a referida solução com a solução de hidróxido de sódio. 5. Repita os procedimentos 3 a 4, até obter uma concordância de 3 volumes de hidrogenoftalato de potássio gastos inferior a 0,5 mL.
B. Titulação Titulação potencio potenciométric métrica a duma solução solução de ácido ácido fosfórico fosfórico 1. Prep Prepar arar ar uma uma solu soluçã ção o 0,00 0,005 5 M de ácid ácido o fosf fosfór óric ico o a part partir ir de uma uma solu soluçã ção o comercial (85 %, MM = 98,00 g/mol, 1 L = 1,7 kg). Confirmar se os valores apre aprese sent ntad ados os são são igua iguais is aos aos do rótu rótulo lo do fras frasco co que que cont contém ém a solu soluçã ção o concentrada de H 3PO4. 2. Retirar 20 mL dessa solução para um copo largo, adicionar água até o eléctrodo estar adequadamente mergulhado. 3.Coloca 3.Colocarr a barr barra a magn magnét étic ica a no copo copo e comp complet letar ar a mont montag agem em indic indicad ada a para para titulações potenciométricas. • o eléctrodo na solução deve estar de modo a que a barra magnética não o atinja quando em funcionamento. • o medidor de pH deve estar calibrado (deve-se calibrar previamente) utilizando soluções tampão. 4. Usar como titulante uma solução aquosa de NaOH aferida de concentração
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aproximadamente 0,025 M. 5. Iniciar a titulação com a adição de pequenos incrementos de titulante (V 0,5 mL) e registar o pH para cada adição. Termine a titulação quando o valor do pH for aproximadamente 10. Repita pelo menos duas vezes este procedimento. C. Titulação potenciométrica duma solução de refrigerante / Determinação de ácido fosfórico em coca-cola ou pepsi-cola ≈
Nota: As soluções dos refrigerantes referidos são altamente coradas, havendo por isso dificuldade em serem tituladas na presença de um indicador de ácido-base. Daqui o recurso a uma titulação por intermédio de um medidor de pH. Estando as soluções saturadas de CO2 há necessidade de o eliminar (por exemplo, aquecimento suave da solução) para não interferir na análise.
1. Aquecer suavemente, sem atingir a ebulição, cerca de 100 mL de refrigerante durante aproximadamente 20 minutos, num copo coberto com um vidro de relógio. 2. Transferir 20 ou 25 mL de solução desgaseificada e arrefecida para um copo largo.
3. Dar início à titulação potenciométrica tendo em atenção os pontos descritos anteriormente, e usando como titulante a solução aferida de NaOH.
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