DISEÑOS EXPERIMENTALES APLICADO A PROCESAMIENTO DE MINERALES Diseños Factoriales La siguiente guía es la publicación de la primera parte, de un conjunto de resúmenes resúmenes de datos reales, que se aplican en procesamiento de minerales en base a la estadística.
Alvaro Paitan Q. 13/12/2011
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PERU Alvaro PAITAN Q.
Primera Parte: 1
INTRODUCCION Las actividades de planear y realizar una investigación tienen implicaciones de estadística, es por ello que a la estadística se le considera como la base fundamental que relaciona una estructura estructura sistematizada de los factores que intervienen intervienen en un proceso para obtener un resultado.
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Primera Parte: 1
DISEÑOS FACTORIALES ¿Que son los Diseños Factoriales? Factoriales? Los diseños factoriales permiten el estudio de las simulaciones de varios efectos del factor sobre el proceso conocido como como respuesta. Para dicho estudio estudio es necesario variar los niveles de los factores que intervienen. El diseño factorial se aplica: Para determinar los efectos de los factores en estudio, para la función respuesta. Eficiente en términos del tiempo y costo, porque disminuye el numero de tratamiento o pruebas. Permite el estudio de interacciones entre los factores. ¿Cuándo usar los diseños factoriales? Se usa para: Obtener eficiencia en las estimaciones de los efectos de cada factor de la respuesta. Estimar los efectos de interacciones entre dos o más factores en la respuesta. Probar la curvatura curvatura en la respuesta respuesta incluyendo el centro de los puntos puntos de réplica en el diseño. Determinar la varianza de error experimental.
¿Por qué usar los Diseño Factoriales? En la mayor parte de los diseños factoriales factoriales se usa para contestar preguntas preguntas como: ¿Cuáles son la preparación de las variables más influyentes en la respuesta? ¿Cuáles son los factores que optimizaran la respuesta?
PRINCIPIOS PARA EL DISEÑO EXPERIMENTACION EN LA INVESTIGACION Para una buena investigación un investigador debe conocer los problemas de manera sistematizada con con la finalidad de responder a las preguntas que que se genera durante el análisis del problema. La buena planeación ayuda al investigador organizar las tareas necesarias para llevar al desarrollo una investigación. investigación. Un investigador investigador debe tomar decisiones decisiones críticas, en base a la observación de los factores para buscar los mejores resultados de un proceso.
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Primera Parte: 1
Formulación del problema Objetivos trazados Justificación Limitaciones Antecedentes del estudio El marco marco teórico teórico Hipótesis del tema en estudio Variables de la investigación Métodos Población y muestra Diseño Procedimiento e instrumentos de recolección de datos Procedimientos de análisis.
Entre estas etapas es necesario conocer también: Los factor factores es que influy influyen en y cuáles cuáles de ellos ellos varían varían y cuales cuales perma permanece necen n constantes. Número de repeticiones del del experimento básico a realizar. Los recursos y materiales disponibles. Cuáles son las preguntas sencillas sencillas para enfocar las actividades actividades de una investigación. Las preguntas preguntas que centran nuestra nuestra atención a través del proceso de diseño incluyen: incluyen: ''¿Cuál es mi objetivo?", ''¿Qué quiero saber?" y "¿Por qué quiero saberlo?". Las preguntas de seguimiento productivo para cada actividad en el proceso, tales como: "¿Cómo voy a realizar esta tarea?" y ''¿Por que hago esta tarea?", dirigen la atención a definir el papel de cada actividad en el estudio de investigación. Con lo que respecta a la investigación en procesamiento de minerales el investigador debe conocer las características características del mineral a detalle, porque porque mediante el cual definirá los mejores procesos mediante los factores.
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Primera Parte: 1
APLICACIÓN DE LOS DISEÑOS FACTORIALES EN EL PROCESAMIENTO DE MINERALES Los diseños experimentales experimentales que se usaron en distintas empresas desde desde el siglo 19 permitió en las industrias identificar identificar y controlar controlar a los factores que más correlación correlación tenía con la producción (función respuesta), lográndose lográndose aumentar la producción con el mínimo costo. Es importante en la actualidad actualidad enfocar los Diseños experimentales en el procesamiento de de minerales de la metalurgia extractiva, con la finalidad de mejorar la producción en todos los aspectos. En procesamiento de minerales uno de los factores importantes que se bebe estudiar es la influencia de estos con la función respuesta, en este caso la recuperación recuperación del concentrado de mineral y las leyes de las mismas, la mayoría de los factores que se bebe estudiar es como ejemplo, los colectores, depresores, activadores, tiempo de acondicionamiento, condiciones de la pulpa, granulometría del mineral y otros. Para un estudio sistematizado de un problema en procesamiento de minerales es importante conocer los problemas en base a la identificación de las variables independientes y dependientes (Función respuesta). Por ello ello es es de suma suma impo importa rtanc ncia ia la estadí estadísti stica ca en la Ingeni Ingenierí ería a Metalú Metalúrgi rgica ca y en todas todas las las otras Ingenierí Ingenierías. as.
1.- PRUEBA PRUEBASS METALURGICAS METALURGICAS CON DISEÑO FACTORIAL. En metalurgia, especialmente en flotación de minerales, el proceso es complejo, del tipo caja negra negra (black (black box). box). La relación relación del criterio criterio de optimizaci optimización ón a las variables variables independie independientes ntes del del proceso proceso (func (función ión respues respuesta), ta), puede puede ser ser descrita descrita con el sigui siguiente ente modelo matemático. Sea la ecuación de la función respuesta:
Y = ( x , u, z) ……(1.1) Donde: Y: Función Función respuesta. respuesta. x : Variable controlable u : Variable no controlable z : Variable desconocida Las variables no controlables pueden medirse pero no controlar, y las variables desconocidas no pueden medirse ni controlarse y se encuentra dentro de las variables
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PERU Alvaro PAITAN Q.
Primera Parte: 1
Para disminuir la influencia de las variables no controlables y las desconocidas en la función respuesta es necesario que las variables controladas tomen un rango o parámetro de operación esto se representa mediante la ecuación.
Y = ( x1, x 2 ,..., x n ) + ……….(1.2) Donde: e : Variable aleatoria (variable no controlada y desconocida). Xn : Variables controladas o estudiadas. K
En el diseño factorial 2 se estudian en la mayor parte de los casos los efectos de los factores y las “n” interacciones interacciones de las mismas. K N=2 indica el numero de tratamientos que que deben hacerse con con los “K” factores y “n” interacciones. K
En la notación 2 los niveles superior e inferior están indicados indicados por los signos (+) y (-) ó (+1) y (-1) respectivamente. respectivamente. Investigar con diseño experimental es determinar los experimentos que conviene usar para poder hacer un mejor estudio de las variables, al mismo tiempo determinar la influencia de cada una sobre la función respuesta. Es por ello importante para que una función respuesta se la mejor (optima) en procesamiento de minerales minerales identificar y seleccionar las variables que más influyen para ello existe existe los diseños experime experimentale ntaless completos, completos, fracciona fraccionados dos y de Planckett Planckett Burman Burman que permite estudiar hasta 20 variables o factores.
PRIMERA ETAPA DE SELECCIÓN DE VARIABLES. Es una de las etapa etapass más important importantes es en la cual se se debe definir definir las variable variabless o factores factores a estudiar, estoy convencido de que en esta etapa el factor humano es importante, porque mediante el cual los rangos serán elegidos adecuadamente (con lógica), de no ser así el diseño aplicarse será poco confiable por no decirlo nulo. Si tomamos un ejemplo simple de realizar una flotación de zinc y en planta o históricamente se determino que el colector xantato xantato se usa un promedio de 30g/TM, 30g/TM, seria en vano vano escoger escoger parámetr parámetros os de 10g/TM 10g/TM y 60g/TM 60g/TM para para las variables variables de investig investigación, ación, debido a que estos datos están lejos del dato promedio. Para la selección de las variables es necesario usar todo los conocimientos en un proceso metalúrgico así como un diagnostico de todos los antecedentes de la operación, ya que será de mucha importancia para la identificación las posibles variables las cuales se
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PERU Alvaro PAITAN Q.
Primera Parte: 1
¿Qué son las variables codificadas? Las variables codificadas son los datos que debe tomas las variables en rangos de una unidad sea (-1) ó (+1) con la finalidad de simplificar la interpretación de la correlación con el factor respuesta respuesta o factor factor observado, en la mayoría de los casos se toma este dato para tener referencia de una figura geometría geometría en el plano cartesiana o en el espacio espacio con centro en las orígenes (0). ¿Qué son las variables reales? Son las variables que toman datos datos reales del factor o variable sometido a prueba. prueba.
CALCULOS PARA MATRIZ A ESCALA CODIFICADA Una de las formas más adecuadas, para pasar de la escala codifica sea X , a la escala real Z, es utilizando las ecuaciones siguientes: Z j = Z jo + X j .∆Z j …………(1.3) Donde: Zºj : Centro Centro del diseño diseño ∆Zj : Radio del diseño Xj : Escala codificada o j
Z
=
Zimax
∆Z j =
min
+ Z i
………….(1.4)
2 Zimax
min
− Z i
2
...............(1.5)
Para la selección de variables existen las plantillas codificadas y dependen del número de variables variables o factores. factores.
DISEÑOS FACTORIALES COMPLETOS
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Primera Parte: 1 2
Plantilla para el factorial 2 este diseño se aplica para estudiar los efectos de las dos variables A y B así así como sus interacciones interacciones AB, AA y BB BB es aplicable en la mayoría en la la etapa de optimización a mas detalle se tocara en la etapa siguiente.
Tabla 1.
Nº prue prueba bass
A(X1) (X1)
B(X2 B(X2))
1 2
+
-
3 4 5
+ 0
+ + 0
3
Plantilla para el factorial 2 este diseño se aplica para identificar los efectos de tres variables variable s A, B, C y sus interacciones AB, AC, BC y ABC
Tabla 2.
Nº pruebas
A(X1)
B(X2)
C(X3)
1 2 3 4 5 6 7 8
+ + + +
+ + + +
+ + + +
Para realiza realizarr una regresió regresión n es necesario necesario que que la diferencia diferencia entre entre el número número de pruebas pruebas menos las variables y menos uno esto sea igual o mayor a uno en todas las plantillas a diseñar, por ejemplo en la Tabla 2 tenemos 8 pruebas y 3 variables entonces para la regresión quedan 4 a esto se le conoce como grados de libertad de la regresión. Esto se
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Primera Parte: 1
El nuevo cuadro con interacción. Tabla 3.
Nº Pruebas 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
A(X1)
B(X2)
C(X3)
AB
AC
BC
ABC
Y Respuesta
-1
-1
-1
1
1
1
-1
(1)
+1
-1
-1
-1
-1
1
1
a
-1
+1
-1
-1
1
-1
1
b
+1
+1
-1
1
-1
-1
-1
ab
-1
-1
+1
1
-1
-1
1
c
+1
-1
+1
-1
1
-1
-1
ac
-1
+1
+1
-1
-1
1
-1
bc
+1
+1
+1
1
1
1
1
abc
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Los signos de la interacción interacción de las variables se completa multiplicando multiplicando los signos de las mismas variables. Es importante considerar que los cuadros de diseño factorial deben cumplir la ortogonalidad.
Comprobación ortogonal. Para evaluar el ortogonal de un diseño, se necesita cambiar la hoja de trabajo a código de unidad. También se puede entender el diseño fácilmente en código automático como ya mencionamos. Las columnas de los cuadros cuadros deben ser ortogonales una a la otra, otra, se pude tener las siguientes condiciones: • La suma de cada columna es cero. • La corr orrela elación ión entr entre e cada colum olumna na es cero ero. Cuando los factores en un diseño son ortogonales, se puede estimar los factores de cada
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Primera Parte: 1
CALCULO DE EFECTOS DE UN DISEÑO FACTORIAL 2 3 Los efectos se calculan con la siguiente formula.
EfectoA =
ContrasteA ……….(1.7) n2K −1
Donde: A: Variable n : Numero de replicas de Y(obs) K : Numero de variables independientes Los contrastes contrastes de cada variable variable se calculan de la siguiente forma. ContrasteA = [ b + ab + ac + abc − (1) − b − c − bc ]
ContrasteB
= [b + ab + bc + abc − (1) − a − c − ac]
ContrasteC
ab] = [c + ac + bc + abc − (1) − a − b − ab
ContrasteAB
= [ab − b − a + abc + (1) − bc − ac + c ]
ContrasteAC
= [(1) − a + b − ab − c + ac − bc + abc ]
ContrasteBC
= [(1) + a − b − ab − c − ac + bc + abc]
ContrasteABC
= [abc − bc − ac + c − ab + b + a − (1)]
La suma de cuadrados de cada variable independiente se calcula con la siguiente formula: ContrasteA SCA = …………..(1.8) n 2 K La media de suma de cuadrados se determina:
CMA =
SCA SCA …………..(1.9) g.l
Donde: K g.l : Grados de libertad de la variable, en un diseño factorial 2 es la unidad.
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Primera Parte: 1
3
El cuadro de diseño factorial 2 con dos pruebas centrales y una columna Xo para obtener la constante: n
x0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
A (x1) 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
B(x2)
C(x3)
-1 1 -1 1 -1 1 -1 1 0 0
-1 -1 1 1 -1 -1 1 1 0 0
x1x2 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 0 0
x1x3 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 0 0
x2x3 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 0 0
1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 0 0
X1X2X3 Yobs -1 86,4 1 89,5 1 86,1 -1 90,3 1 84,5 -1 85,7 -1 87,2 1 90,4 0 85,9 0 86,2
Para facilitar facilitar el cálculo de efectos se determina por matrices en Excel (se puede calcular calcular con las formulas de efectos descritos con anterioridad). N X .Y [ X ]T .[Y ] ij i E j = = N −r N −r i =1
∑
2
2
[X]T: Transpuesta de la matriz codificada [Y] : Matriz de la l a función respuesta. N : Numero de pruebas. r : Replicas en el centro. [X]T 1
[X]T.[Y] 1
1
1
1
1
1
1
1
1
872 2
Efecto
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PERU Alvaro PAITAN Q.
Primera Parte: 1
Hallando las constantes con la siguiente ecuación en Excel:
[B] = ([ X ]T .[ X ])−1.([ X]T .[Y]) [B] : Constantes de la regresión regresión -
INVERSA ([X]T.[X]) 0,1 0 0 0 0,125 0 0 0 0,125 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
0 0 0 0,125 0 0 0 0
0 0 0 0 0,125 0 0 0
0 0 0 0 0 0,125 0 0
0 0 0 0 0 0 0,125 0
Desarrollando obtenemos obtenemos las constantes de la ecuación.
[B] 87,22 1,4625 0,9875 -0,5625 0,3875 -0,3625
constante X1 X2 X3 X1X2 X1X3
0 0 0 0 0 0 0 0,125
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Primera Parte: 1
Variable X1X2X3
0,1125 0,46551383 0,24166844
0,83155634
Es importante observar que el coeficiente de determinación sea en la mayoría de los casos mayor a 0,9 como se puede ver en los resultados con un valor de 0,91158. Haciendo un entre paréntesis paréntesis el análisis análisis clásico clásico de estadística esta siendo remplazado con el análisis análisis de probabilidades. En el análisis análisis con t-student t-student se compara compara el error error estadístic estadístico o t de la regresión regresión con t de la tabla con n-1 pruebas y 90 a 95% de probabilidad en dos colas. Para el ejemplo n-1 es 9 con una probabilidad probabilidad de 90% en tabla es +1,83 +1,83 y -1,83, para determinar determinar qué factores factores influyen influyen el error t debe debe estar estar fuera fuera del del rango rango de de – y + de 1,83 y los únicos que salen de estos intervalos son los factores X1, X2 y la interacción X2X3, de esto se concluye concluye que que los factore factoress que más influyen influyen son X1 X1 y X2. Analizando con ANOVA. Se aplica solamente cuando se realiza pruebas con replicas en el centro del diseño. La comparación de probabilidades se determina con Fisher con una cola hacia la derecha. Factores x1 x2 x3 x1x2 1 3
SC GL 17,111 7,8012 2,5313 1,2013 1 0512
1 1 1 1 1
CM 17,11125 7, 7,80125 2,53125 1, 1,20125 1 05125
Fº 380,25 173,3611 56,25 26,69444 23 36111
Ftabl(1,1,95%) 161,45 161,45 161,45 161,45 161 45
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Calculo de Y estimado. Y = [Y] . [B ] ……….(1.10) Y obse observa rvado do Y esti estimad mado o (Yob (Yobs-Y s-Yes est)^ t)^2 2 (Yos (Yos-Y -Ypr prome omedi dio)^ o)^2 2 86,4 86 86,108 0,08555625 0,6724 89,5 89 89,208 0,08555625 5,1984 86,1 85 85,808 0,08555625 1,2544 90,3 90 90,008 0,08555625 9,4864 84,5 84 84,208 0,08555625 7,3984 85,7 85 85,408 0,08555625 2,3104 87,2 86 86,908 0,08555625 0,0004 90,4 90,108 0,08555625 10,1124 85,9 87 87,22 1,7424 1,7424 86,2 87 87,22 1,0404 1,0404
SCT= 39,216; SCE = 2,7828 Donde: SCT: Suma Suma de (Y obs obs – Y promedio promedio del observa observado)^2 do)^2 SCE: SCE: Suma de (Y obs – Y est)^2 en las replica replicass centrales centrales
Primera Parte: 1
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Primera Parte: 1
Un diagrama de Pareto muestra cuales factores afectan la incorporación y la relativa magnitud magnitud de cada efecto. efecto. Mirar cuales términos contribuyen a la mayor variable respuesta. Grafica 1. Pareto Chart of the Standardized Effects (response is Y, Alpha = ,05) 12,71 Factor Factor Name A A B B C C
A B BC m r e T
C AB AC ABC 0
5
10 St andard ized Effect Effect
15
20
En la grafica 1 observamos que los factores A (X1) y B (X2) son los que intervienen con mayor efecto a la función respuesta, debemos tomar en cuenta siempre un análisis de Pareto es importante porque permite identificar los efectos de muchos factores en un
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Primera Parte: 1
Normal Probability Plot of the Standardized Effects (response is Y, Alpha = ,05) 99
Effect Type Not Significant Significant
95 A
90 80
B
70 t n 60 e c 50 r e 40 P 30
Factor Factor A B C
Name A B C
20 10 5
1
-10
-5
0 5 10 St andardized Eff Eff ect
15
20
La grafica 2 de probabilidad probabilidad normal, muestra a los efectos más más resaltantes y son aquellas que se encuentran alejados a la línea y estos son A y B, con signos positivos. Grafica de efectos de las variables seleccionadas. Es importante que después de la evolución de los factores y la selección respectiva (en nuestro caso A y B ó X1 y X2) se busque evaluar independientemente independientemente de cómo afecta en la
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PERU Alvaro PAITAN Q.
Primera Parte: 1
recuperación aumentará en este caso estamos entrando a la siguiente etapa conocida como optimización. Grafica de interacción. Esta grafica determina si los factores seleccionadas A y B conjuntamente en que grado pueden influir en la recuperación del concentrado de Zinc. Grafica 4. I nteraction Plot Plot ( data mean means) s) for Y 91
90
A -1 0 1
Point Type C orner orner Center C orner orner
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Primera Parte: 1
Aréa a
Análisis superficial de respuestas.
optimizar Grafica 5. Contour Plot of Y vs B; A 1,0
0,5
Y < 87 88 89 -
87 88 89 90
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Primera Parte: 1
Se usa cuando se busca estudiar los efectos de 4, 5 factores a más. Plantilla fraccionado en mitad para 4 factores. Tabla 4. Nº Prueba A B C 1 -1 -1 -1 2 +1 -1 -1 3 -1 +1 -1 4 +1 +1 -1 5 -1 -1 +1 6 +1 -1 +1 7 -1 +1 +1
D -1 +1 +1 -1 +1 -1 -1
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Primera Parte: 1
Plantilla de Planckett Burman para seis f actores Tabla 6 Nº Prueba 1 2 3 4 5
A
B
C
D
E
F
G
+1 +1 +1 -1 +1
+1 +1 -1 +1 -1
+1 -1 +1 -1 -1
-1 +1 -1 -1 +1
+1 -1 -1 +1 +1
-1 -1 +1 +1 +1
-1 +1 +1 +1 -1
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PERU Alvaro PAITAN Q.
Plantilla de 7 a 10 f actores.
Primera Parte: 1