Laporan Praktikum KI2121 Dasar-dasar Kimia Analitik Percobaan 06 PENENTUAN KADAR NIKEL (II) KLORIDA DENGAN METODA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI Nama
: Annisa Anggitami
NIM
: 10516084
Kelompok
:6
Tanggal Percobaan
: 11 September 2017
Tanggal Pengumpulan : 11 September 2017 Asisten
:
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUA PENGETAHUAN N ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2017
PENENTUAN KADAR NIKEL (II) KLORIDA DENGAN METODA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI
I.
Tujuan Percobaan 1. Menentukan kadar NiCl 2 dengan metode gravimetri 2. Menentukan kadar NiCl 2 dengan metode volumetri
II.
Teori Dasar Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu (KopKhar,1990) Volumetri adalah analis kualitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya, volumetri disebut juga titrimetri atau titrasi. Pada volumetri digunakan indikator yaitu suatu zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah tercapai. Suatu analisis gravimetri dapat berlangsung dengan baik, jika komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna, endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut, endapat dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan dan endapan yang ditimbang harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Sherla,1990). Pada analisi gravimetri, zat yang akan dianalisis (analit) diisolasi dari larutan melalui proses pengendapan. Analit umumnya diendapkan dengan menambahkan pereaksi yang membentuk senyawa yang sulit larut. Pada penentuan kandungan NiCl 2 dalam larutan sampel, ion nikel diendapkan dengan cara menambahkan dimetil glioksim (dalam etanol) sehingga terbentuk endapan merah Ni(HDMG) 2 menurut reaksi : Ni2+ + H2DMG (etanol)
Ni(HDMG)2 + H+
Endapan dapat diperoleh dalam susana sedikit basa (ammonia) atau menggunakan buffer ammonium asetat-asam asetat. Endapan ditimbang setelah dikeringkan pada suhu 110ᵒ120ᵒ C. Penggunaan H 2DMG harus diperhatikan, jika terlalu banyak ada kemungkinan H2DMG sendiri akan mengendap karena kelarutan dalam air r endah. Kelarutan endapan dalam campuran air-etanol lebih besar daripada dalam air. Pada metoda volumetri, kadar NiCl 2 ditentukan dari kadar ion klorida yang terdapat dalam larutan. Penentuan dilakukan melalui titrasi dengan ion Hg 2+ menurut reaksi : 2Cl-(aq) + Hg2+
HgCl2(aq)
Reaksi pembentukan kompleks ini berlangsung melalui beberapa tahap. Spesi spesi paling stabil adalah HgCl2(aq). Titik akhir titrasi ditentukan menggunakan indikator difenil karbazon yang akan membentuk kompleks berwarna ungu dengan ion Hg2+ metoda ini dikenal sebagai metoda merkurimetri. Metoda ini dapat digunakan untuk menentukan ion klorida dalam larutan yang sangat encer
(0 – 100 ppm)
ion bromida, tiosianat dan sianida juga dapat ditentukan dengan metoda ini.
III.
Alat dan Bahan Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini, yaitu : labu takar 250 ml, pipet 25 ml, gelas kimia, kaca arloji, batang
pengaduk,
kaca masir, penangas uap, eksikator, buret, pipet 10 ml. Bahan-bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini, yaitu : sampel garam ± 3, HCl 6 M, aqua dm, H 2DMG 1 %, larutan ammonia encer, Hg(NO3)2 0,01 M, NaCl ± 0,3 g, HNO3 2 M, difenil karbazon, NiCl 2. IV.
Cara Kerja Dalam penentuan kadar Nikel (II) Klorida dengan metode gravimetri diawali dengan penimbangan secara tepat sampel garam kurang lebih 3 gram, lalu dilarutkan dalam labu takar 250 ml yang dapat digunakan untuk empat orang. Larutan ini juga
digunakan untuk volumetri. Setelah itu, larutan tersebut di pipet 25 ml dan dimasukan kedalam gelas kimia 400 ml. Ditambahkan 5 ml larutan HCl 6 M dan aqua dm hingga. Larutan tersebut dipanaskan hingga suhu 70 ᵒ - 80 ᵒ, sebelum dipanaskan letakkan kaca arloji diatas gelas kimia. Setelah panas, ditambahkan 35 – 40 ml H2DMG 1% dan dengan segera ditambahkan larutan ammonia encer tetes demi tetes dengan disertai penggadukan, hingga terbentuk endapan. Penambahan H2DMG 1% dan ammonia dilakukan di lemari asam. Penambahan ammonia harus sedikit berlebih. Setelah terbentuk endapan, larutan tersebut dipindahkan ke penangas uap selama 20 -30 menit. Endapan yang terbentuk disaring dengan kaca masir yang massanya telah ditentukan sebelum digunakan. Penentuan massa kaca masir dilakukan dengan pemanasan di oven selama 40 – 50 menit. Kemudian, didinginkan di eksikator dan ditimbang. Pemanasan, pendinginan dan penimbangan dilakukan secara berulang sampai diperoleh massa konstan. Penentuan kadar Nikel (II) Klorida juga dilakukan dengan menggunakan metode volumetri. Hal pertama yang dilakukan adalah pembakuan larutan Hg(NO 3)2 lalu penentuan kadar klorida dalam sampel untuk pembakuan larutan Hg(NO 3)2 dimulai dengan ditempatkan 40 ml larutan Hg(NO 3)2 0,01 M ke dalam gelas kimia 250 ml dan diencerkan hingga 200 ml dengan aqua dm. Larutan tersebut diisikan ke buret. Kemudian, ditimbang garam NaCl kurang lebih 0,15 g dan dilarutkan dalam labu 250 ml yang digunakan untuk empat orang. Lalu, dipipet 10 ml larutan NaCl tersebut kedalam labu titrasi dan ditambahkan 1 ml HNO 3 2 M, 25 ml aqua dm dan beberapa tetes difenil karbazon. Larutan tersebut dititrasi dengan larutan Hg(NO 3)2 sehingga berubah warna menjadi ungu. Titrasi tersebut dilakukan duplo. Sedangkan untuk penentuan kadar klorida dalam sampel dilakukan dengan dipipet 10 ml larutan NiCl 2 ke dalam labu takar 100 ml dan diencerkan hingga tanda batas. Larutan ini dipipet lagi 25 ml ke dalam labu titrasi. Ditambahkan 1 ml HNO3 2 M, 25 ml aqua dm dan beberapa tetes difenil karbazon. Larutan tersebut dititrasi dengan larutan Hg(NO 3)2 hingga berwarna ungu. Titrasi dilakukan duplo.
IX. Daftar Pustaka
Day, R.A,Ir dan A.L. Underwood.1999 Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Khophar.S.M. 1990. Konsep Dasar KimiaAnalituk. Jakarta: UI Press.
Sherla,G.1990. Buku Teks Analisis Organik Kualitatif Makro dan Lemimikro,Edisi ke5. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.
J Bass ett dkk.Vogelṥ.Textbook of Quantitative Inorganic. Analysis Edisi ke - 4 Longman,1978.London, hal 346,447.
J H Kennedy. Analytical Chemistry : Practice edisi ke -2, Saunders College Publishing,1990,Orlando.
