LAPORAN KIMIA ANALITIK II
“Penetapan Kadar Suatu Senyawa Dengan Metode Nitrimetri”
Diajukan Untuk Memenuhi Memenuhi Tugas P engganti engganti Prakt P raktikum ikum Mata Kuliah Kimia Analitik II
Disusun Oleh : Chitra Septinia Putri 31110009 Farmasi IIA
PROGRAM STUDI S-1 FARMASI STIKes BHAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2011
BAB I PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan
sulfanilamida
dan
semua
senyawa-senyawa
yang
mengandung gugus amino aromatis. Senyawa-senyawa
yang
dapat
ditentukan
dengan
metode
nitritometri antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawasenyawa ini dalam farmasi
sangat bermanfaat seperti sulfanilamide
sebagai antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan.
I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1. Maksud percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan cara nitritometri.
I.2.2. Tujuan percobaan Menentukan kadar sulfadiazine, paracetamol, kloramfenikol, dan isoniazid(INH) dengan metode nitritometri.
I.3. Prinsip Percobaan
Penetapan kadar sulfadiazine berdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang
direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles
Penetapan kadar kloramfenikol berdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang
direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles
Penetapan kadar paracetamol berdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang
direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles
Penetapan kadar INH berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan NaNO2 yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir menggunakan indicator kertas kanji dengan perubahan menjadi warna biru segera ketika dioles.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) : 1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri. 2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%). 3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin
aromatis bebas yang direaksikan
dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114). Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (2 : 115): 1. Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.
2. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (3). Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (2 : 117).
II.2 Uraian Bahan 1. Kloramfenikol (3 : 143) Nama resmi
: Chloramphenicolum
Sinonim
: Kloramfenikol, D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p nitrofenil propana-1,3-diol.
RM/BM
: C11H12Cl2N2O5/323,12
Rumus struktur
:
OH H O2 N--
--C----C — CH2OH H
Pemerian
NH---CO--CHCl2
: Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat pahit.
Kelarutan
: Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam 2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut dalam kloroform P dan eter P.
Khasiat
: Antibiotikum
Kegunaan
: Sebagai sampel
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan Kadar: Mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0%. 2. Sulfadiazinum (3 ; 579) Nama resmi
: Sulfadiazinum
Sinonim
: N-2-pirimidinisulfanilamida
RM/BM
: C10H10N4O5S/250,27
Rumus struktur
:
N H2 N--
--SO2 NH — N
Pemerian
: Serbuk putih sampai agak kuning, tidak berbau
atau hampir tidak berbau, stabil di udara tapi pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan menjadi hitam. Kelarutan
: Praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam asam mineral encer, dalam larutan KOH, dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH, agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton.
Khasiat
: Antibakteri
Kegunaan
: Sebagai sampel
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 % C10H10N4O2S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. 3. Natrium Nitrit (3 : 714) Nama resmi
: Natrii nitrit
Sinonim
: Natrium nitrit
RM/BM
: NaNO2/69,00
Pemerian
: Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj kekuningan rapuh
Kelarutan
: Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95 % P
Khasiat
: Zat tambahan
Kegunaan
: Sebagai larutan baku
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
4. Asam klorida (3 : 649) Nama resmi
: Acidum hydrochloridum
Sinonim
: Asam klorida
RM/BM
: HCl/36,46
Pemerian
:
Cairan
tidak
berwarna,
berasap,
bau
merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan bau hilang. Kelarutan
:-
Khasiat
: Zat tambahan
Kegunaan
: Sebagai pemberi asam
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat.
5. Kalium bromida (3 : 328) Nama resmi
: Kalii bromidum
Sinonim
: Kalium bromida
RM/BM
: KBr/119,01
Pemerian
:
Hablur
tidak
berwarna,
buram
atau
transparan, tidak berbau, rasa asin, agak pahit. Kelarutan
: Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air, juga dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P.
Kegunaan
: Sebagai katalisator
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
6. Natrium nitrat( 3 : 714) Nama resmi
: Natrii nitras
Nama lain
: Natrium nitrat
RM/BM
: NaNO3/ 69,00
Pemerian
: Hablur atau garanul, tidak berwarna atau putihkekuningan atau merapuh.
Kelarutan
: larut dalam 1.5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95 % p.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan
: Sebagai larutan baku.
7. Paracetamol ( 3 : 37 ) Nama resmi
: Acetaminophenum
Nama lain
: Paaracetamol
RM / BM
: C8H9NO2 / 151,56
RB
:
OH
NHCOCH3 Pemerian
: Hablur atau hablur serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit.
Kelarutan
: Larut dalam 70 bagian air, dlam 7 bagian etanol 95 % p, dalam 17 bagian aseton p, dalam 40 Bagian gliserol.
Khasiat
: Analgetikum antipiretikum.
Kegunaan
: Sebagai sampel.
Persyaratan kadar : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak lebih dari 101,0 % C8H9NO2 dihitung terhadap zat yang telah dikeringhkan. Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik.
8. Isoniazida ( 3 : 920 ) Nama resmi
: Isoniazidum
Nama lain
: Isoniazida
RM / BM
: C6H7N3O / 137,14
RB
:
N
O=C-NHNH3 Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98,0 %, dan tidak lebih dari 101,0 % C6H7N3O Pemerian
: Hablur tidak berwarna atau
serbuk hablur
putih, rasa agak pahit, terurai perlahan-lahan dengan udara dan cahaya.
Kelarutan
: Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol 95 % p, sukar larut dalam kloroform p dan dalam eter P.
Khasiat
: Antitiberculosa.
Penggunaan
: Sebagai sampel.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya.
9. Serbuk seng (3 : 727) Nama resmi
: Serbuk Zn
Sinonim
: Serbuk seng
RM/BM
:-
Pemerian
: Serbuk, kelabu kebiruan.
Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 90,0 % Zn. Kelarutan
: hampir larut sempurna dalam asam klorida encer P, disertai pembentukan gas hidrogen.
10. Air suling (3: 96) Nama resmi
: Aqua destillata
Nama lain
: Air suling
RM/BM
: H2O / 18, 02
Pemerian
: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan
: Sebagai pelarut.
BAB III
METODE KERJA
III. 1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Alat-alat yang digunakan adalah dalam percobaan adalah batang pengaduk, botol semprot, buret 25 ml, Erlenmeyer 300 ml, gelas piala 400 ml, gelas ukur 25 ml, magnetic stirrer, pipet tetes, sendok tanduk, statif, klem, baskom, timbangan analitik,kompor listrik,lap kasar,lap halus,kertas laminating putih,buret 25 ml,statif klem,dan corong.
III.1.2 Bahan Bahan parasetamol,H2SO4
yang
digunakan
10%,air
dalam
suling,kertas
percobaan kanji
adalah iodida,HCl
encer,Isonoazid, alumunium foil, es batu, kapsul kloram fenikol, kertas timbang,kertas saring, Kristal sulfadiazine, larutan HCl pekat, Larutan baku NaNO2 0,1N, serbuk KBr, serbuk Zn, Tissue gulung.
III. 2. Cara kerja 1. Paracetamol
-
Ditimbang sampel paracetamol 62 mg.
-
Ditambahkan 10 ml H2SO4 10%.
-
Dipanaskan (refluks) di atas kompor listrik selama 10 menit.
-
Ditambahkan 5 ml HCl encer.
-
Ditambahkan 2 gr KBr.
-
Ditambahkan 10 ml aquadest
- Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C.
- Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
- Dicatat volume titrasinya. 2. Sulfadiazin
- Ditimbang sampel sulfadiazine sebanyak 105 mg. - Ditambahkan 10 ml HCl encer. - Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C.
- Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
- Dicatat volume titrasinya. 3. Isoniazid
-
Ditimbang sampel isoniazid sebanyak 54 mg.
-
Ditambahkan dengan KBr.
-
Ditambahkan 10 ml HCl encer.
-
Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C.
- Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
- Dicatat volume titrasinya. 4. Kloramfenikol
-
Ditimbang sampel kloramfenikol sebanyak 164 mg.
-
Ditambahkan 5 ml HCl pekat.
-
Ditambahkan 1,6 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit
-
Ditambahkan 3 ml HCl pekat.
-
Didiamkan selam 10 menit, lalu disaring dengan kertas saring.
-
Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih dari 150C.
- Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
- Dicatat volume titrasinya. 5. Kertas kanji iodide 6. Pembuatan dan pembakuan larutan NaNO2 - Pembuatan larutan baku Natrium nitrit 0,1 M Timbang 7,3 gram natriumnitrit,larutkan dengan air secukupnya,sampai diperoleh volume 1 liter. -Pemabakuan natrium nitrit Dengan asam sulfanilat Timbang
seksama
173
mg
asam
sulfanilat
yang
telah
dikeringkan lebih dahulu, masukkan ke dalam labu 300 ml,tambahkan 30
ml air dan 20 tetes ammonia 25 % sampel semua asam sulfanilat larut, tambahkan
15
ml
asam
hidroklorida
1
N
dan
1
gram
kalium
bromide,kemudian tetesi 5 tetes larutan indicator toepeolin oo 0,1 % dan 3 tetes larutan biru metilen 0,1 %> Titrasi hati-hati dengan larutan natrium nitrit 0,1 M sambil diduk-aduk sampai terjadi perubahan warna dari ungu ke biru hijau. Timbang seksam 500 mg sulfanilimda yang telah dikeringkan lebih dahulu pada suhu 105 C selama 2 jam, masukkan dalam gelas piala, tambahkan 5 ml asam hidroklorida dan 50 ml air, aduklah samapai semua zat larut, dinginkan dengan es sampai suhu 15 C,tanbahkan 25 gram es dan titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit sambil diaduk-aduk samapi terjadi warna biru pada pasta kanji iodide yang disebabkan oleh penggoresan satu tetes larutan titrasi indicator pasat kanji iodide
BAB IV PEMBAHASAN
Reaksi diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki gugus aromatis-bebas. Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan garam-garam diazonium yang terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan amin aromatik bebas. Pada
percobaan
ini
dilakukan
penetapan
kadar
isoniazid,
sulfadiazin, kloramfenikol, dan parasetamol dengan menggunakan metode nitritometri. Titran yang digunakan adalah NaNO2 0,093 N yang kemudian direaksikan dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO 2). Titrasi dilakukan di bawah suh 15 C. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Pada pecobaan ini, digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. HNO 2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas, adanya kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. Berikut reaksinya : 2HI + 2HONO → I2 + 2NO + 2H2O I2 + kanji → kani iod (biru)
Pada
percobaan
ini,
digunakan
sampel
parasetamol
dan
sulfadiazin. Untuk sampel paracetamol, paracetamol 62 mg ditambahkan dengan H2SO4 10% sebagai bahan untuk menghidrolisa gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer. Kemudian dipanaskan dan ditambahkan HCl encer. Untuk mempercepat reaksi, ditambahkan KBr lalu ditambahkan air. Setelah itu, dinginkan ingát suhu di bawah 15 C. selanjutnya dtirasi dengan NaNO2 0,093 N. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Kadar yang didapatkan adalah 89,823 %. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101,0%. Untuk sampel kloramfenikol, kloramfenikol 164 mg ditambahkan dengan HCl pekat yang berfungsi sebagai pelarut. Kemudian ditambahkan serbuk Zn sedikit demi sedikit. Serbuk Zn berfungsi untuk mereduksi kloramfenikol yang memiliki gugus amin sekunder menjadi gugus amin primer. Kemudian ditambahkan lagi HCl pekat 3 ml. Larutan dibiarkan selama 3 menit untuk memastikan ada atau tidaknya endapan. Jika terjadi endapan, cairan dan endapan dipisahkan dengan menggunakan kertas saring. Nsmun pada percobaan ini tidak terjadi endapan. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15 C.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0,093 N. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Kadar yang
didapatkan adalah 86,56265 %. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 97%. Untuk sampel sulfaniazid, sulfaniazid 105 mg ditambahkan dengan HCl encer lalu ditambahkan dengan air. Kemudian larutan didinginkan hingga suhu di bawah 15 C.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0,093 N. titrasi dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Kadar yang didapatkan adalah 96,4254 %. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102,0%. Untuk sampel isoniazid, isoniazid 54 mg ditambahkan dengan KBr dan HCl encer. KBr berfungsi untuk mempercepat reaksi (katalisator). Isoniazid tidak perlu direduksi dan dihidrolisis karena sudah berupa amin prmer.
Kemudian
larutan
didinginkan
hingga
suhu
di
15C.Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 0,093
N.
bawah titrasi
dihentikan ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Kadar yang didapatkan adalah 92,9319 %. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98%. Pembuatan kertas kanji iodida : Dilarutkan 0,75 gram kalium iodida dalam 5 ml air dan 2 gram zink klorida dalam 10 ml air, dicampurkan larutan tersebut dan ditambahkan 10 ml air, panaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspensi 5 gram pati dalam 35 ml air, dididihkan selama 2 menit dan didinginkan. Dicelupkan kertas saring pada larutan.
Katalis-katalis yang biasa digunakan : Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain: -
Kesalahan dalam pengamatan (kesalahan paradoksal)
-
Suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga
BAB V PENUTUP
VI.1 Kesimpulan
Persentase kadar ratar-rata dari sulfaniazid adlah 96,4254% . Hasil tidak memenuhi persyratan kadar menurut FI III ,yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 102% C10H10N4O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Persentase kadar rata-rata dari paracet amol adalah 89,823% . Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI III ,yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101% C8H9No2 dihitung terhadap zat anhidrat.
Persentase kadar rata-rata dari isoniazid adalah 92,9319%. Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV ,yaitu mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101% C6H7N3O,dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Persentase kadar rata-rata dari kloramfenikol adalh 86,5894%. Hasil tidak memenuhi persyaratan kadar menurut FI IV, yaitu mengandung tidak kurang dari 97 % dan tidak lebih dari 103 % C11H12Cl2N2O3.
DAFTAR PUSTAKA
Rivai, H. (1995). Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press :Jakarta. Wunas, J. Said,S. (1986). Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. UNHAS :Makassar. Dirjen POM. (1979). Farmakope Indonesia edisi III.
Departemen
Kesehatan RI : Jakarta.Dirjen POM. (1995). Farmakope Indonesia edisi IV. Departemen Kesehatan RI : Jakarta.
