UNIVERSIDAD CENTROAMERICANA FACULTAD DE CIENCIA, TECNOLOGÍA Y AMBIENTE INGENIERÍA AMBIENTAL QUÍMICA AMBIENTAL II
Laboratorio N°7: Determinación de iones carbonatos y bicarbonatos en suelo
Profesora: PhD. Indiana García Elaborado por: Br. Josmari Medrano
Managua, Nicaragua Agosto, 2017
TABLA DE CONTENIDO RESUMEN ......................................................................................................... 1 1. INTRODUCCIÓN ........................................................................................... 2 2. OBJETIVOS ................................................................................................... 4 2.1 Objetivo General ....................................................................................... 4 2.2 Objetivos Específicos................................................................................ 4 3. MARCO TEORICO ......................................................................................... 5 3.1 Carbonatos ............................................................................................... 5 3.1.1 Propiedade Generales de los Carbonatos ......................................... 5 3.2 Bicarbonatos ............................................................................................. 6 3.2.1 Tipos de bicarbonatos ........................................................................ 6 3.3 Bicarbonatos en el suelo suelo........................... .............. .......................... .......................... .......................... ...................... ......... 7 3.4 Métodos de análisis .................................................................................. 8 4. MARCO METODOLOGICO ........................................................................... 9 4.1Preparación de reactivos ........................................................................... 9 4.2 Procedimiento ........................................................................................... 9 5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN ..................................................................... 11 5.1 Preparación de reactivos ........................................................................ 11 6. CONCLUSIONES ......................................................................................... 13 7. RECOMENDACIONES ................................................................................ 14 8. LISTA DE REFERENCIAS ........................................................................... 15 9. ANEXOS ...................................................................................................... 16
ÍNDICE DE TABLAS Tabla 1 Semejanza y Diferencias ..................................................................... 16
ÍNDICE DE FIGURAS Figura 1 Modelo del ion carbonato ..................................................................... 5 Figura 2 Suelo de zona áridas áridas.......................... ............ ........................... .......................... ......................... ........................ ............ 7 Figura 3 Estandarización de HCl ...................................................................... 11 Figura 4 Testigo, Blanco y Muestra .................................................................. 12
RESUMEN El objetivo general de la presente investigación es determinar la presencia de carbonatos y bicarbonatos en muestras de suelo, además de mejorar las habilidades y destrezas en el uso de equipos para efectuar determinación de cationes y aniones en las muestras de suelo. Para ello se prepararon muestras de suelos las cuales se analizaron por el método volumétrico, por el cual se puede determinar el HCO 3- y CO32-, el cual es considerado el método más confiable debido a que mide los volúmenes de reactivos utilizados, inicialmente la muestra se trata con HCl diluido, al tratarse de una muestra una mezcla de carbonatos, entonces queda un exceso del HCl que no se consume y es el que se valora con la base NaOH, este resultado es considerado como el equivalente de carbonato de calcio presente en la muestra. Primeramente, se realizó una estandarización a la solución de HCl y la solución de d e NaOH, luego de esto se pesaron cinco gramos de suelo, al cual se le agregaron 100 mL de HCl, y fueron agitados por una hora, después de esto se dejaron reposar por aproximadamente 24 horas y al siguiente día se agito nuevamente por una hora, luego se valoró con NaOH y el porcentaje de CaCO3 obtenido fue de 0,435%.
1
1. INTRODUCCIÓN El suelo es la capa superficial de la corteza terrestre en la que viven numerosos organismos y crece la vegetación, este es una estructura de vital importancia para el desarrollo de la vida, este tiende a formarse por la descomposición de rocas por cambios bruscos de temperatura y la acción de humedad, aire y seres vivos. El proceso mediante el cual los fragmentos de roca se hacen cada vez más pequeños, se conoce como meteorización, esto significa que los p roductos rocosos de la meteorización se mezclan con el aire, agua y restos orgánicos provenientes de plantas y animales para formar suelos. Los carbonatos son sales del ácido carbónico o ésteres con el grupo R-O-C(=O)O-R las sales tienen en común el anión carbonato y se derivan del ácido carbónico, según el pH (la acidez disolución) están en equilibrio con el bicarbonato y el dióxido de carbono, la mayoría de los carbonatos, aparte de los carbonatos metales alcalinos, son poco solubles en agua, por esta característica son importantes en geoquímica y forman parte de muchos minerales y rocas, el carbonato más abundante en la naturaleza es el carbonato cálcico que se encuentra en diferentes formas minerales, formando rocas sedimentarias como calizas, margas o metamórficas como el mármol y es a menudo el cemento natural de areniscas (Medina, 2011). Es decir que un carbonato es un compuesto químico, es decir una sustancia formada por dos o más elementos, en una proporción fija por peso, de esto se puede decidir la definición de carbonato que es un compuesto químico que contienen los elementos carbono y oxígeno en forma del grupo CO 3, conteniendo un átomo de carbono y tres átomos de oxígeno, un ejemplo de esto es el carbonato de calcio. Los carbonatos en el suelo son compuestos que reaccionan a los ácidos, produciendo un burbujeo al desprenderse el dióxido de carbono, estos permiten identificar algunas rocas sedimentarias, que pueden ser el material parental de los suelos, bien algún proceso de acumulación de sales o quizá por el uso de agua de riego salina, los carbonatos más comunes son calcio y le siguen los de sodio o magnesio (Ibáñez, 2007). Es decir que estos compuestos en el suelo reaccionan con los ácidos y forman dióxido de carbono que es liberado a la atmósfera en forma de gas, lo que permite identificar ciertas rocas sedimentarias. La importancia de la determinación de los carbonatos del suelo está relacionada con la influencia que estos ejercen sobre el pH del suelo, un suelo con abundantes carbonatos tendrá un pH neutro o ligeramente alcalino mientras que un suelo sin carbonatos tendrá un pH ácido, los suelos carbonatados los cuales presentan efervescencia con ácido clorhídrico, contienen muchos carbonatos de calcio; por lo tanto la cantidad de carbonatos en el suelo se determina cuantitativamente a partir de un desprendimiento de CO 2 por tratamiento de la muestra de un suelo con un ácido (Ruiz, (Ruiz, 2008). Es decir que los iones de la 2
solución del suelo asociados al dióxido de carbono dependen del pH de la solución, la concentración de bicarbonato en solución tiene valores máximos posibles determinados por el pH y la presión parcial del dióxido de carbono, al igual el pH en el suelo tiene más bicarbonato que el agua en superficie. La presente investigación investigación se realizó con el el propósito de determinar la presencia presencia de carbonatos y bicarbonatos en distintas muestras de suelo, con el uso de técnicas de titulación, también se espera poder mejorar las habilidades y destrezas en el uso de equipos de laboratorio para efectuar determinaciones de cationes y aniones en muestras de suelo.
3
2. OBJETIVOS 2.1 Objetivo General Determinar el porcentaje de carbonato presente en distintas muestras de suelo con el uso de una solución de ácido clorhídrico al cual se valora con una solución de hidróxido de sodio, siendo el resultado un equivalente a carbonatos presentes en la muestra.
2.2 Objetivos Específicos
Determinar la presencia presencia de carbonatos y bicarbonatos de distintas distintas muestras muestras de suelo, con el uso de técnicas titulometricas. Demostrar las habilidades y destrezas adquiridas durante la práctica de laboratorio con respecto al uso de equipos para efectuar la determinación de cationes y aniones en muestras de suelo.
4
3. MARCO TEORICO En este capítulo se presenta los conceptos teóricos necesarios para sustentar los resultados que se obtengan durante la práctica de laboratorio, además se presentan las definiciones de carbonatos y bicarbonatos, además de las propiedades físicas y químicas, como estos son obtenidos y distintas reacciones que este presenta en el suelo y cómo influye sobre este, también se presentan los métodos de análisis por los cuales se determina la presencia de carbonatos y bicarbonatos en el suelo.
3.1 Carbonatos Los carbonatos son aniones poli atómicos con la formula CO 32- y tiene una estructura molecular plano-triangular que consiste en un átomo de carbón rodeado de tres átomos de oxígeno, el ion carbonato es moderadamente una base fuerte, según la definición de una base de Lewis, este atrae protones en soluciones acuosas, contiene una carga formal de -2, los enlaces con los cationes metálicos, generalmente forman compuestos insolubles. El termino carbonato se refiere usualmente a aquellos que contienen sales minerales de carbonato, entre los más comunes de encuentran el carbonato de calcio y carbonato de magnesio (Hawkens, 2000).
Figura 1 Modelo del ion carbonato Fuente: Hawkens, 2000
3.1.1 Propiedade Generales de los Carbonatos Hawkens (2000) las características generales de los carbonatos pueden resumirse en los términos siguientes:
La mayoría mayoría de los carbonatos carbonatos son incoloros o blancos, blancos, salvo los de metales de transición (iones cromóforos), como Fe 2+, Cu 2+, Co 2+ o los que aparecen impurificados o teñidos. 5
Muchos carbonatos muestran brillo vítreo, vítreo, pero algunos como la cerusita cerusita o la siderita se pueden presentar como brillo adamantino. El brillo vítreo está muy extendido entre las oxisales.
Entre los carbonatos alcalino-térreos muchos individuos presentan fluorescencia uv.
Los carbonatos carbonatos anhídridos anhídridos nunca nunca poseen poseen dureza dureza elevada, oscilando entre tres y cinco, en la Escala de Mohs. En principio, se puede decir que, para un mismo tipo de estructura, a mayor densidad mayor dureza. Los carbonatos carbonatos y bicarbonatos de metales alcalinos son son solubles en agua, agua, los demás se disuelven en ácidos desprendiendo CO 2, con mayor dificultad. La estructura estructura planar, planar, mencionada mencionada anteriormente anteriormente provoca provoca la anisotropía en varias propiedades físicas. Así, por ejemplo, suelen poseer una elevada birrefringencia y presencia de pleocroísmo. Además, la dureza presenta variaciones en función de la dirección en que se mida.
3.2 Bicarbonatos Perez (2008) el bicarbonato bicarbonato (HCO3-) es una sal que deriva del ácido carbónico, que al combinarse con un átomo o radicales positivos o bases puede formar los distintos tipos de bicarbonatos. Como el ácido de donde provienen es un ácido débil, dicha sal funciona como compuesto básico. La ecuación de formación de bicarbonato es la primera, donde el ácido carbónico pierde un protón, en la segunda ecuación puede volver a perder otro protón y formar otro compuesto llamado carbonato.
→ + (pKd=6.35)
(1)
− → − + (pKd=10.33)
(2)
3.2.1 Tipos de bicarbonatos Juste (2013) el bicarbonato, es una sal derivada del ácido carbónico, cuando se combina con un átomo o radicales positivos o bases se pueden formar los distintos tipos de bicarbonatos, entre estos están:
Bicarbonato de sodio, sódico o carbonato carbonato acido de sodio (NaHCO 3): es una sal blanca, cristalina, alcalina, de amplia variedad de aplicaciones en la industria alimenticia, farmacéutica, química y cosmética, se comercializa en forma de polvo o en pastillas. 6
Bicarbonato de potasio o carbonato ácido de potasio (KHCO 3): es una sal de aspecto muy similar al bicarbonato de sodio. Soluble en agua, se agrega a bebidas para cambiar su sabor. En agricultura, se utiliza para neutralizar la acidez del suelo. En la industria se utiliza como extintor de fuego, también se utiliza para hacer jabón y en la fabricación del vidrio. El bicarbonato de potasio se puede utilizar en el tratamiento de enfermedades inflamatorias intestinales para mejorar la absorción de los nutrientes. También ayuda a mejorar la salud ósea, existe sal de cocina a base de bicarbonato de potasio, indicada para personas con problemas de hipertensión, los bicarbonatos se deben consumir con precaución ya que puede afectar al funcionamiento renal. Bicarbonato de amonio: amonio: es una sal compuesta por dos carbonos y amoniaco, amoniaco, es un polvo blanco cristalino con olor a amoniaco. Como los otros dos tipos de bicarbonato, es soluble en agua.
3.3 Bicarbonatos en el suelo Los carbonatos son un componente que, en algunos suelos, pueden abatir (disminuir) los rendimientos de los cultivos, al limitar la respuesta a la fertilización e inclusive pueden llegar a impedir el desarrollo de ciertas especies de interés agrario. Las deficiencias de hierro, zinc, fósforo y nitrógeno pueden explicarse con la presencia excesiva de carbonatos. Cuando se presentan acumulaciones de carbonato a cierta profundidad en el perfil edáfico, las plantas pueden sufrir la muerte de su yema apical, después de haber tenido un desarrollo inicial normal (Ibáñez, 2007).
Figura 2 Suelo de zona áridas Fuente: Ibáñez, 2007
7
3.4 Métodos de análisis García (2013) no todos los suelos cuentan con la presencia de iones carbonatos (CO32-), sólo los que tienen ti enen un pH mayor a 7,8. Los iones bicarbonatos HCO 3- se encuentra disponible en un pH menor de 7,8, para determinarlo puede usarse varios métodos, entre los más usuales se puede mencionar:
Método Calcimétrico: Calcimétrico: Con este este método se puede determinar los iones carbonatos, pero no los bicarbonatos ya que no es muy preciso, tiene que tomarse en cuenta en condiciones adecuadas para que sea confiable. Método Volumétrico (Llamado método de de Neutralización): Neutralización): Este método es más apropiado ya que se pueden determinar el HCO 3- y CO32-; es más confiable porque mide los volúmenes de reactivos utilizado.
8
4. MARCO METODOLOGICO En este capítulo se presenta la metodología que se implementó para el desarrollo del trabajo investigativo, desde la preparación de los reactivos y las muestras, hasta el empleo de la técnica de valoración, además de los métodos que f ueron necesarios para encontrar el porcentaje de carbonatos en el suelo.
4.1Preparación de reactivos Primeramente, se preparó una disolución de ácido clorhídrico al 0,2M, usando la ley de la ley de la dilución, debido a que el ácido tiene una concentración del 37,0%, una densidad 1,19 g/mL, se utilizó uti lizó la siguiente ecuación:
=
(1)
Se utilizaron los mL de HCl de densidad 1,19, aforando con agua destilada a un volumen de 1 L y estandarizando con NaOH 0,2 M, se pesaron 4 g de NaOH y fueron aforados con agua destilada. Se pesaron 0,53 g de carbonato de sodio que previamente fue secado al horno a 200ºC por 1 h y se disolvió en 25 mL de agua destilada, tomando 10 mL del ácido clorhídrico 0,2 M y se estandarizo con carbonato de sodio, siendo necesarias las siguientes ecuaciones para realizar los cálculos:
= × =
( )
=
(2) (3) (4)
Para la estandarización del NaOH 0,2 M, se tomaron 15 mL de solución de NaOH y se le agregaron 5 gotas de fenolftaleína y se tituló con HCl 0,2 M.
= = =
( )
(5) (6) (7)
4.2 Procedimiento
9
Se pesaron 5 g de suelo y fueron colocados en un frasco de 250 mL. Se preparo un blanco y un testigo (0,5 g de CaCO 3). Se agrego 100 mL de HCl a 0,2 M a cada uno de los frascos (Muestra, Blanco, Testigo), estos fueron agitados por una hora, dejando en reposo por 24 horas, al día siguiente se taparon los frascos y se agitaron por una hora, liberando el dióxido de carbono abriendo lentamente los frascos, dejando en reposo por 10 minutos, se filtraron 10 mL del extracto, colocándolos en un Erlenmeyer de 100 mL , se agregaron 5 gotas de fenolftaleína y se valoró con NaOH 0,2 M, para obtener el porcentaje de carbonato de calcio se utilizó la siguiente ecuación:
% =
(−)
(8)
Donde: a son los mL de NaOH utilizado en el blanco b son los mL de NaOH utilizado en la muestra S es el peso de la muestra de suelo M es la concentración molar del NaOH 50 es el factor de peso equivalente del CaCO 3
10
5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN En este capítulo se muestran los resultados de los análisis realizados para determinar la presencia de carbonatos y bicarbonatos en la muestra de suelo a analizar, con el uso de técnicas de valoración y se presenta el porcentaje total de carbonato de calcio presente en la muestra de suelo.
5.1 Preparación de reactivos Para calcular la cantidad de mililitros a utilizar, para obtener una disolución de ácido clorhídrico 0,2 M, se sustituyó en la ecuación uno
(1000 ) ) (0,2 ) = = 6,13 6,13 (32,62 ) Luego para estandarizar la disolución de HCl se sustituyó en la ecuación dos y tres, de la siguiente forma:
= (5,5 )(0,4 ) = 2,2 ,
= = 0,22 M
Figura 3 Estandarización de HCl
11
Se realizo un promedio debido a la variación que había entre la molaridad del HCl en cada una de las soluciones de los estudiantes obteniéndose como molaridad 0,1458. Luego se realizaron los cálculos con la solución de NaOH, para esto se sustituyó en la ecuación 5 y 6:
= 30 × 0,145 0,14588 = 4,37 4,3744 =
4,374 = 0,29 0,29 15
Para finalizar se tomó la muestra, el blanco y testigo, los cuales se agitaron durante una hora y luego fueron dejadas en reposo por 24 horas aproximadamente.
Figura 4 Testigo, Blanco y Muestra Después de esto se agitaron por una hora y se liberó el dióxido de carbono lentamente, para encontrar el porcentaje de bicarbonato de calcio presente en la muestra se sustituyó en la ecuación 8 de la siguiente forma:
0,29 (4 (4 2,5 2,5) ) 1000 % = × 100 = 0,435% 5
12
6. CONCLUSIONES La muestra analizada en el laboratorio contiene presencia de carbonatos y bicarbonatos, esto debido a que en los cálculos se obtuvo un porcentaje de carbonato de calcio el cual se toma como indicador de la presencia de estos en la muestra, lo que indica que los carbonatos que están presente en el suelo son de forma CaCO 3 o mejor conocida como calcita y CaMg(CO 3)2 conocida popularmente como dolomita, debido a que ambos reaccionan con el HCl el dióxido de carbono generado puede ser medido en un calcímetro a temperatura y presión atmosférica, la otra forma es a como se realizó durante la práctica que es de acuerdo a la cantidad de HCl gastado. Los carbonatos y bicarbonatos son compuestos que reaccionan a los ácidos, produciendo un burbujeo al desprenderse dióxido de carbono, lo que permite identificar algunas rocas sedimentaria, que pueden ser el material parental de los suelos, bien algún proceso de acumulación de sales o quizá por el uso de agua de riego salina, los suelos en zonas áridas tienden a presentar calcio, magnesio, sodio y potasio en el horizonte A, puesto que las lluvias no son intensas, lo que en consecuencia, no migran hacia los horizontes inferiores. Usando el ácido clorhídrico se puede hacer una prueba rápida para determinar la ausencia o presencia de carbonatos en el suelo, debido a que el ácido causa efervescencia debido al desprendimiento de CO 2 que indica la presencia de carbonatos libres.
13
7. RECOMENDACIONES RECOMENDACIONES La medición de bicarbonatos en el suelo debe ser un paso clave en la planificación de las áreas de cultivo, debido a que estos pueden ser un reflejo de cómo se desarrollaran los cultivos consecuentemente a la respuesta a fertilización. Cuando las plantas presentan muerte de su yema apical se deberá investigar carbonatos en suelo debido a la relación que tiene la muerte de arbóreas frutales con el exceso de carbonatos. Cuando se desea sembrar frutales se deberá excavar un perfil y realizar pruebas cuantitativas en cada estrato hasta alcanzar la parte más profunda. Cuando se detecta bicarbonato se debe realizar análisis de salinidad del suelo, principalmente si el pH es cercano a 8.5 o mayor.
14
8. LISTA DE REFERENCIAS García, I. (2013). Manual de Laboratorio de Química Ambiental II . Universidad Centroamericana. Managua, Nicaragua. Hawkens, S. (2000). Glass Doesnt Flow and Doesnt Crystallize. Londres: Chem. Educ. Ibáñez, J. (2007). Carbonatos del Suelo: Curso de Diagnostico de Suelos en Campo (Régulo León Arteta). Recuperado de http://www.madrimasd.org/blogs/universo/2007/05/01/64693 Juste,A.(2013).Tipos de bicarbonato. Recuperado http://libredelacteos.com/bicarbonato/tipos-de-bicarbonato/
de
Medina,J.(2011).Carbonatos. Recuperado http://rodeadosdequimica.blogspot.com/2011/06/carbonatos.html
de
Perez,
de
M. (2008). Bicarbonato. Recuperado http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/el-bicarbonato
Ruiz, A. (2011 ).Determinación de carbonatos totales. (Trabajo de grado). Universidad Autonoma Agraria Antonio Narro, Coahuila, México.
15
9. ANEXOS
Discuta en base base a la teoría cual método método es más exacto. El método más exacto es el método volumétrico o de neutralización, debido a que este método se pueden determinar el HCO3, CO32- , además mide el volumen de los reactivos utilizados.
Escriba las reacciones reacciones y determine teóricamente teóricamente la concentración concentración de cada una de las especies. La reacción para la estandarización realizada está dada por: Na2CO3 + 2HCl H2CO3 + 2NaCl Calculo de las concentraciones
Suelo g , mol (mL) = = 0,0005 = 0,5 M L g⁄mol mL Carbonato ,g , mol () = = 0,00005 = 0,05 M g mL ⁄mol
(9)
(10)
Haga un cuadro cuadro de semejanzas y diferencias diferencias entre los dos dos métodos métodos estudiados en esta guía.
Tabla 1 Semejanza y Diferencias Método Método Calcim étrico
Semejanzas Determinan los iones carbonatos presentes en el suelo
Diferencias Únicamente determina iones Carbonatos. Se basa en la reacción de desprendimiento del CO2. Es más complicado y menos eficiente, debido a que el dióxido de carbono es sensible a la temperatura y a variaciones de presión.
16
Método Volumétrico
Utilizan HCl para descomponer el carbonato de calcio y ambos se son valorados con NaOH
Determina la presencia de carbonatos y bicarbonatos. Este utiliza la reacción de descomposición de carbonatos no solubles como método de análisis. Es mas eficiente
17
18
