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UNIVERSIDAD NACIONAL TECNOLÓGICA DE LIMA SUR FACULTAD DE INGENIERIA MECANICA ELECTRONICA Y AMBIENTAL

CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERIA AMBIENTAL

INFORME DE LABORATORIO DE ECOTOXICOLOGIA LABORATORIO N°7: DETERMINACIÓN DEL HIERRO - MÉTODO DEL TIOCIANATO PRESENTADO POR:

Ayala Manuelo, Luis Callata Mayhuire, Jessica Camargo Neyra, Milagros Herrera Solis, Issel Jimenez Delgado, Jose Carlos Medrano Santana, María de losAngeles Quiñones Malcohaccha, Fiorella Rios Garcés, Lindsay Giray

V.E.S-2017

ÍNDICE

I.

INTRODUCCIÓN ................................................................................................ 3

II.

OBJETIVOS ........................................................................................................ 4

III.

MARCO TEÓRICO ............................................................................................. 4

IV.

PARTE EXPERIMENTAL .................................................................................. 9

4.1

MATERIALES.................................................................................................. 9

4.2

PROCEDIMIENTO ....................................................................................... 10

V.

RESULTADOS Y CÁLCULOS ....................................................................... 12

VI.

DISCUSIÓN ....................................................................................................... 13

VII.

CONCLUSIONES ............................................................................................. 13

VIII.

RECOMENDACIONES ................................................................................... 14

IX.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS .............................................................. 15

LABORATORIO N° 7 - ECOTOXICOLOGÍA

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I.

INTRODUCCIÓN

Como es sabido, la presencia de Fe y Mn en aguas superficiales y subterráneas provoca inconvenientes en los sistemas de abastecimiento, tales como la aparición de manchas en las ropas, sanitarios y utensilios domésticos, modificación de las características organolépticas del agua de bebida (olor , sabor y color ), además de todos los problemas asociados de bioensuciamiento y corrosión microbiológica causado por las “bacterias del hierro” en los sistemas

de captación y conducción de agua para diferentes usos. En este laboratorio hemos tomado la muestra del agua del río Lurín para poder realizar la determinación y cuantificación. Para analizar el agua del río Lurín y poder ver la posible presencia de hierro lo primero que hizo fue el aislamiento de la Muestra Prueba, en este caso fue el agua del río Lurín. Después se hizo la identificación con el ensayo del Tiocianato, dando positivo a la presencia de hierro ya que éste presenta al momento de echarle los reactivos la coloración rosada, el ensayo del Tiocianato no solo nos permite identificar, si no también cuantificar el hierro. Para la cuantificación, se logró mediante al método Espectrofotométrico UV Visible. Para el hierro la longitud de onda que debe tener es 525 nm y esto nos ayuda para obtener la absorbancia, y poder hacer la ecuación para poder determinar la cantidad de hierro que hay en el agua del río Lurín. Se logró obtener que el agua del río Lurín sobrepasa 3 veces el Estándar de Calidad Ambiental (ECA) ya que el ECA es 0.3 mg/L y el agua de riío Lurín es 1.0875 mg/L. Esto nos ayuda a saber el peligro que puede tener beberse el agua de este río, ya que al parecer tiene una fuerte contaminación por hierro.


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II.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL Determinar el Hierro por el Método del tiocianato OBJETIVO ESPECIFICOS 

Evaluar la reacción en el espectrómetro



Contrastar los diferentes resultados de la muestra problema y muestra estándar.

III.

MARCO TEÓRICO

HIERRO El Hierro (símbolo químico: Fe, del latín ferrum) es un elemento metálico. Se lo puede encontrar en la naturaleza presentando dos estados de oxidación que son, 2+ (ferroso) y 3+ (férrico), aunque pueden ocurrir otros estados de oxidación más altos, como intermediarios transitorios en algunas reacciones de tipo r edox. El hierro forma parte de los llamados “metales pesados”. Se denomina metales

pesados a aquellos elementos químicos que poseen un peso atómico comprendido entre 63.55 (Cu) y 200.59 (Hg), y tienen un peso específico superior a 4 (g cm-3 ). Cabe destacar que en esta categoría entran prácticamente todos los elementos metálicos de interés económico, por tanto, de interés minero. La mayoría de los metales pesados son tóxicos, en general, y lo que los hace tóxicos no son sus características esenciales, sino las concentraciones en las que pueden presentarse y el tipo de especie que forman en un determinado medio. Sin embargo el Hierro solo es tóxico a muy elevada concentración, ya que el hierro se encuentra ampliamente distribuido en la naturaleza y es uno de los elementos mas importantes para los sistemas biológicos. Su importancia biológica se encuentra influenciada por sus propiedades químicas, tales como valencia, solubilidad y grado de quelación o de complejación en la muestra en la que se encuentre. LABORATORIO N° 7 - ECOTOXICOLOGÍA

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La interconversión entre Fe 2+ y Fe3+ es una propiedad química esencial del hierro, que es utilizada por los microorganismos, plantas y animales, para sus metabolismos oxidativos y para la asimilación del metal. El agua químicamente pura no existe en la naturaleza, las aguas naturales contienen la mayoría de los metales pesados disueltos en ella, aunque sus concentraciones son muy bajas. Al hierro se lo puede encontrar en las aguas formando diferentes especies: coloides, partículas minerales (sólidos en suspensión), o fases disueltas (cationes o iones complejos). Las formas coloidales suelen dar lugar a la formación de hidróxidos, mientras que las partículas sólidas incluyen una gran variedad de minerales. Las fases disueltas pueden a su vez ser capturadas por adsorción o absorción en arcillas o hidróxidos. Adicionalmente, los compuestos orgánicos pueden constituir fases con gran capacidad de captura de cationes metálicos. Al proceso de cuantificación del hierro en cada una de las especies, que se puede encontrar en una muestra se lo de denomina “Especiación química del hierro”.

El punto crítico en la especiación del hierro es que se requiere medir las diferentes especies en las que se puede encontrar, la forma lábil Fe(II) al igual que Fe(III), cuya interconversión depende fuertemente del valor de pH, contenido de oxígeno disuelto, intensidad de la luz y constituyentes de la matriz de la muestra en la que se encuentra. Se puede observar también que los iones Fe(II) y Fe (III) están presentes formando especies hidratadas en soluciones acuosas ácidas, y en este caso su valencia depende fuertemente de los valores de pH. Este fenómeno hace que la cuantificación de dos especies tan lábiles se convierta en una tarea sumamente dificultosa. La mayoría de los procedimientos analíticos para resolver este problema, aplican métodos indirectos de espectrofotometría de absorción molecular. En estos métodos normalmente se determina el contenido de Fe(II), y el Fe(III ) se calcula por diferencia, con respecto al hierro total.


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DETERMINACIÓN DE HIERRO - MÉTODO DEL TIOCIANATO: El hierro reacciona con el tiocianato dando un compuesto, soluble, de color rojo intenso; el hierro ferroso no reacciona con el tiocianato. Generalmente se supone que el color se debe al tiocianato férrico. El ion férrico, Fe+++, da con el tiocianato distintos complejos de color rojo. El complejo que predomina en solución depende de la concentración del tiocianato. Aumentar la concentración de tiocianato, aumenta la longitud de onda que corresponde a la absorción máxima. Hay que emplear gran exceso de tiocianato paraaumentar la intensidad de la coloración. Deben estar presentes ácidos fuer tes (ácidoclorhídrico o nítrico, concentración 0.05 - 0.5 N) para evitar la hidrólisis del ion férrico. No se recomienda el empleo de ácido sulfúrico porque los iones sulfato forman complejos (poco estables) con el ion férrico. Interfieren la plata, cobre, níquel, cobalto y concentraciones elevadas de mercurio, cinc, cadmio y bismuto. Las sales mercuriosas y estannosas, si estuvieran presentes, deben oxidarse a mercúricas y estánnicas para evitar que reduzcan el hierro a férrico. También interfieren los fosfatos, arsenicos, fluoruros, oxalatos y tartratos, porque forman complejos bastante estables con el ion ferrico, la interferencia de los fosfatos y arseniatos se disminuye con una concentración elevada de acido. Cuando hay cantidades grande de sustancias que interfiere, generalmente conviene: a) Separar el hierro, precipitándolo en un ligero exceso de solución de amoníaco y redisolver el precipitado en ácido clorhídrico diluido. b) Extraer el tiocianato férrico tres veces con éter puro o, con una mezcla de alcoholamílico y éter puro (5+2) empleando la capa organica para la comparación colorimétrica.


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DETERMINACIÓN DE HIERRO COMO COMPLEJO CON OFENANTROLINA: Un método muy sensible para la determinación del hierro se basa en la formación de un complejo rojo-naranja de hierro (II) con o-fenantrolina. La o-fenantrolina es una base débil y en disolución ácida, la principal especie es el ión fenantrolina, PhH+. La reacción de formación del complejo se describe según l a ecuación: Fe2+ + 3PhH+ ↔ Fe(Ph)3 2+ + 3H+

K= 2.5x106 a 25°C.

Previo al acomplejamiento, las soluciones de Fe deben ser tratadas con un reductor para asegurar que todo el hierro se encuentre como ión Fe +2. Para ello se emplea un exceso de hidroquinona o clorhidrato de hidroxilamina en solución: 2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- ⇒ 2Fe2+ + N2 + 4H2O La formación cuantitativa del complejo se observa en el intervalo de pH 2-9. Se recomienda un pH próximo a 4 para evitar la precipitación de diversas sales de hierro como puede ser el fosfato. Una vez formado el color del complejo es estable durante largos períodos de tiempo. Se debe esperar 10 minutos para que se desarrolle la máxima intensidad de color antes de realizar la medición de la absorbancia. La lectura de la absorbancia se realiza en el intervalo de 500 a 520 nm. Determinados iones interfieren en el análisis del hierro, y por tanto, no interesan que estén presentes. Estos generalmente comprenden iones coloreados, la plata y el bismuto que precipitan con el reactivo y el cadmio, mercurio y zinc que forman complejos solubles incoloros con el reactivo y rebajan la intensidad del color. En ciertas condiciones el molibdeno, tungsteno, cobre, cobalto, níquel y estaño pueden también interferir.


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DETERMINACIÓN DE FIERRO POR ESPECTROSCOPIA VISIBLE : El fierro es un elemento ampliamente distribuido en aguas, rocas y suelos. Su presencia puede ser en forma de Fierro (II) o Fierro (III). En condiciones anaerobias (en ausencia de oxigeno) se encuentra como Fe +2, mientras que en presencia de oxigeno es oxidado a Fe +3 A un pH mayor de 4.8 y en presencia de oxigeno, la solubilidad del fierro es muy baja, por lo que este precipita en forma de hidróxido ferrico y forma partículas coloidales de color rojizo y que son causa de problemas en los usos del agua. El fierro disuelto o en forma de precipitado, causa el manchado de la ropa, la porcelana y del concreto, por lo que es objetable su presencia. A concentraciones mayores de 0.3 ppm comunica un sabor astringente al agua que es detectada por muchos consumidores y causa su rechazo como agua potable. TÉCNICA DE DETERMINACIÓN: 1) Se toman 50 ml. de muestra y se agregan 2 ml. de acido clorhídrico concentrado y 1 ml. de solución de hidroxilamina. 2) Esta solución se pone a ebullición hasta que el volumen de muestra de agua se reduzca aproximadamente a 20 ml. 3) Una vez que se ha enfriado la solución resultante, se agregan 10 ml. de solución buffer y 2 ml. de solución de ortofenantrolina. 4) Con soluciones estandard, construya una curva de calibración en el rango de 0 a 1 ppm. 5) Lea la absorbancia de sus muestras y en base a la curva de calibración obtenida determine la concentración de las mismas. 6) Si las muestras contienen cantidades de fierro mayores a las del rango de la curva de calibración, efectúe las diluciones necesarias. CURVA DE CALIBRACIÓN A partir de un estandard de 100 ppm de Fierro prepare un estandard de 10 ppm, y luego con este prepare sus soluciones de 0.10, 0.20, 0.50, 0.70 y 1.0 ppm de Fe. El estandard de 10 ppm se prepara tomando 10 ml. de estandard de 100 ppm y completando a 100 ml. en un matraz aforado con este volum en, con agua


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destilada. Con esta solución estandard de 10 ppm de Fe, se preparan los estandards para la curva de calibración de la siguiente manera: 1) Se toma el volumen de estandard de 10 ppm requerido y se vacía en un matraz aforado de 100 ml. 2) A éste se le agregan 1 ml. de solución de hidroxilamina y 1 ml. de solución de acetato. 3) Se agrega agua hasta completar un volumen aproximado de 75 ml. y se agita para mezclar los reactivos. 4) Se agrega a continuación 10 ml. de solución de ortofenantrolina y se agita para mezclar. 5) Se completa el volumen hasta 100 ml. con agua destilada. Las lecturas de muestras y estándares se hacen en un colorímetro o espectrofotómetro a 510 nm.

IV.

PARTE EXPERIMENTAL

4.1 MATERIALES 

Gradilla  3 tubos de ensayo  Pipeta Reactivos   

1mL de HCl 1 gota de Perganmanato. 1mL de tiocianato de Potasio

Equipo 

Espectrofotometro UV 2100


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4.2 PROCEDIMIENTO

PASO N°1: Realizar 3 pruebas de diagnóstico par la determinación de hierro, utilizando 3 muestras en 3 tubos de ensayo.

PASO N°2: Agregar 10mL de la muestra en los tubos de ensayo, luego agregar 1mL de HCl , 1 gota de Perganmanato.


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PASO N°3: Finalmente agregar a alas muestras 1mL de tiocianato de Potasio y observar el cambio de color en las 3 pruebas.

PASO N°4: Encender el equipo y esperara a que caliente un poco antes de ingresar las muestras y anotar las lecturas.


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V.

RESULTADOS Y CÁLCULOS

Resultados de la Prueba a través del Espectrofotómetro: MUESTRA PROBLEMA

0.174

MUESTRA ESTÁNDAR

0.08

Fundamento: 

El hierro reacciona con el Tiocianato dando un compuesto, soluble, de color rojo intenso; el hierro ferroso no reacciona con el Tiocianato.



Generalmente se supone que el color se debe al Tiocianato férrico. El ion férrico, Fe+++, da con el Tiocianato distintos complejos de color rojo.



Al aumentar la concentración de Tiocianato, aumenta la longitud de onda que corresponde a la absorción máxima, por ello se debe emplear mayor cantidad de Tiocianato para lograr aumentar la coloración del T iocianato.



Deben estar presentes ácidos fuertes (ácido

clorhídrico

o

nítrico,

concentración 0.05 - 0.5 N) para evitar la hidrólisis del ion férrico. 

No se recomienda el empleo de ácido sulfúrico porque los iones sulfato forman complejos (poco estables) con el ion férrico.



Interferencias por parte de: plata, cobre, níquel, cobalto, fosfatos, arseniatos, fluoruros, tartratos, ya que forman complejos muy estables con el ion férrico; en cambio con los fosfatos y arseniatos es baja la interferencia por la elevada concentración de ácido y en el caso de las sales mercuriosas y estannosas se oxidan a mercúricas y estánnicas para evitar la reducción de hierro a férrico.


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VI.

DISCUSIÓN

A la vista de los progresos obtenidos durante los sucesivos ensayos, pruebas



y mediciones, las espectativas son muy favorables y alentadoras en del desarrollo final de un método de aplicación sencilla en la especiación del hierro, con potenciales aplicaciones en muestras de interés ambiental. El método espectrofotométrico se basa en la comparación de la absorbancia



de una sustancia de concentración desconocida con la de una solución de la misma sustancia cuya concentración se conoce a la cual se denomina solución patrón o estándar. Se aplicó el método anteriormente realizado que es muy sensible para la



determinación del hierro que se basa en la formación de un complejo rojonaranja de hierro (II) con o-fenantrolina. La o-fenantrolina es una base débil y en disolución ácida, la principal especie es el ión fenantrolina, PH+. La determinación de Fe es posible debido a que se acompleja con la o-



fenantrolina

VII.

CONCLUSIONES

Sí se determinó el hierro por Método tiocianato y se evaluó el resultado de las muestras problema y la estándar La metodología indica en general que el hierro reacciona con el tiocianato dando un compuesto, soluble, de color rojo intenso; el hierro ferroso no reacciona con el tiocianato El ion férrico, Fe+++, da con el tiocianato distintos complejos de color rojo el complejo que predomina en solución depende de la concentración en solución depende de la concentración deltiocianato.


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Al aumentar la concentración de tiocianato, aumenta la longitud de onda que corresponde a la absorción máxima Por tanto se contrastó que al hacer la comparación de la muestra problema con la muestra estándar se concluye que en la muestra problema tiene más presencia de hierro

VIII.



RECOMENDACIONES

Para la determinación de hierro en el aislamiento se recomienda usar la vía fría en el método de Fresenius babus debido a que se tiene un compuesto lábil.



Para la determinación de hierro en el método de identificación a través del método del tiocianato es importante seguir el orden que se va echar los reactivos en la muestra problema.



Para la determinación de hierro en la cuantificación a través del método espectrofotométrico UV-visible por el ensayo del tiocianato, tener en cuenta la sensibilidad del equipo; se recomienda usar el espectrofotómetro de absorción atómica cuando se trata de metales pesado, ya que es más sensible que el espectrofotómetro UV-visible.



En el uso del espectrofotómetro UV- visible es importante registrar la longitud de onda que se va necesitar para calcular la absorbancia de la muestra problema, muestra en blanco, muestra problema.



Tener en cuenta que tipo de solvente se está utilizando para la muestra problema, la muestra en blanco y muestra estándar; porque si este es diferente el resultado se verá afectado.



Es importante hacer la lectura de la muestra en blanco (agua) para descontar el valor de la absorbancia ya que esto puede verse afectado al momento de hacer los cálculos para la determinación de concentración del hierro en la muestra problema.



Es importante lavar la celda con agua destilada para que las demás muestras no se vean afectadas al momento de la lectura de su absorbancia.


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

Al momento de colocar la muestra problema, estándar y blanco en la celda tener en cuenta que la parte transparente de este recipiente se encuentre frente al orificio por donde pasa el haz de luz.



Es importante establecer los valores normales para preparar la muestra estándar ya que al momento de tener el resultado del cálculo sabremos si estamos excediendo al valor normal en organismos vivos.

IX.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Day R. A. y Underwood A.L (1989). “Quimica Analitica Cuantitativa” 5ta Edición, Cap 22 Pag. 788-792. Prentice Hall Hispanoamérica. Marín García, M. L. (2004) Bases químicas del medio ambiente: manual de laboratorio. Página 41.

Masjuan, M. D., Pelegrín, J. (2009). Química 2 Bachillerato. Barcelona: Casals. Tema 6: Páginas.147-184. Vogel Arthur (1969). “Química Analítica Cuantitativa: Teoría y Práctica” 2da edición, Vol. II, Cap. V, Editorial Kapelusz, Buenos Aires.


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