LABORATORIO N°05 LABORATORIO LIQUIDO
EXTRACCION SOLIDO -
Contenido ............................... ..................... ..................... ..................... ..................... ................................ ..................... 2 1.-OBJETIVOS..................... 2.-MARCO TEÓRICO....................................................................................2 3. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO....................................................9 REACTIVOS Y MATERIALES.....................................................................9 EQUIPO DE EXTRACCION SOLIDO - LIQUIDO......................................10 4- METODOLOGIA Y DESARROLLO EXPERIMENTAL..............................11 4.1 ESQUEMA DEL MÓDULO EXPERIMENTAL...................................11 4.2 PROCEDIMIENTO PROCEDIMIENT O EXPERIMENTAL................................................12 4.3. DIAGRAMA DE FLUJO DEL DESARROLLO EXPERIMENTAL.........18 ............................... ..................... ..................... ..................... ..................... .......................... ............... 19 . RESUL ESULT TADOS ADOS.................... ................................ ..................... ..................... ........................................ .............................. 19 !. CONC ONCLUSION SIONES ES...................... ............................... ..................... ..................... .................................19 .......................19 ". RECO RECOME MEND NDAC ACIO IONE NES S..................... ............................... ..................... ..................... ..................... ..................... ........................20 .............20 #. BIBLIOGRAFIA....................
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Practica N°5
EXTRACCION SOLIDO – LÍQUIDO 1.-OBJETIVOS. 1. 2. 3. 4.
Determinar Determinar el el rendimient rendimiento o de la extracció extracción n del soluto. soluto. Determinar Determinar la línea línea de de operación operación inferi inferior or (residuo (residuo o refinado refinado). ). Determinar Determinar el el porcentaj porcentaje e de operaci operación ón del del disolvent disolvente. e. Ubicar Ubicar los extract extractos os 1 2 3 ! 4 en la línea línea de operació operación n superior superior en el el dia"rama. #. Determinar Determinar la la composic composición ión ! refina refinado do para para cada cada etapa. etapa.
2.-MARCO TEÓRICO. $l despla%amiento de uno o varios de los componentes de una me%cla fluida respecto a la masa "lobal de la misma debido a la acción de una fuer%a impulsora (diferencia de concentraciones del componente &ue se despla%a) se conoce como transferencia de materia. 'i sta se produce entre fases puede aprovecarse el fenómeno para obtener la separación de los componentes de una me%cla. *as operac operacion iones es de separa separació ción n por transf transfere erenci ncia a de materi materia a tienen tienen como como objeti objetivo vo la separa separació ción n de los compo componen nentes tes de una me%cla me%cla ori"in ori"inalm alment ente e omo"nea aciendo posible el paso de al"unos de ellos a una se"unda fase con con lo &ue &ue a&u a&ull lla a se pone pone en cont contac acto to.. $sta $sta se"u se"und nda a fase fase a vece veces s es necesario a+adirla al sistema sin proceder de la me%cla ori"inal, es el caso de la extracción. *a extracción es una operación de separación por transferencia de materia en la &ue se ponen en contacto dos fases inmiscibles con objeto de transferir uno o varios componentes de una fase a otra. 'i la me%cla ori"inal est- en fase sólida ! se pretende separar de ella un componente (soluto) de otro (inerte) medi median ante te su cont contac acto to con con una una fase fase lí&u lí&uid ida a (dis (disol olve vent nte) e) &ue &ue lo disu disuelv elve e selectivamente se abla de una extracción sóli!"l#$%i! ! lixi&iación. ara llevar a cabo la extracción ser- necesario en primer lu"ar poner en contacto íntimo las dos fases asta conse"uir la transferencia de soluto de la me%cla ori"inal al disolvente. Una ve% finali%ada esta etapa de transporte de materia se procede a la separación de las fases obtenindose una me%cla de disolvente ! soluto llamada /extracto0 ! una me%cla de la &ue se a extraído el soluto denominada /refinado0 &ue estar- formada por la fase sólida inerte con una parte de la disolución retenida.
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$l an-lisis del proceso de extracción sólidolí&uido "eneralmente se lleva a cabo sobre un dia"rama trian"ular al tratarse de un sistema ternario &ue a una presión ! a una temperatura determinada se representa mediante un tri-n"ulo rect-n"ulo isósceles tal como se indica en la fi"ura.
$n los los vrti rtice ces s del del tritri-n" n"ul ulo o se repr repres esen enta tan n los los comp compon onen ente tes s puro puros s reserv-ndose el -n"ulo recto para el sólido inerte () ! en el sentido de las a"ujas a"ujas del reloj reloj el disolv disolvent ente e lí&uid lí&uido o () ! el soluto soluto sólido sólido (). (). *os *os lados lados rep represe resent nta an me%c me%cla las s bina binari rias as de los los compo ompon nentes ntes de los los vrti rtice ces s corres correspon pondie diente ntes s ! los puntos puntos interi interiore ores s al tri-n"u tri-n"ulo lo repres represent entan an me%cla me%clas s tern ternar aria ias. s. ual ual&u &uie ierr punt punto o del del tritri-n" n"ul ulo o corre corresp spon onde de a una una comp compos osic ició ión n expresada en fracciones m-sicas (o molares), si se trata de una composición de la fase extracto se suele representar como (! !) mientras &ue si es una composición de la fase refinado se representa como (x x). 5bsrvese &ue al operar en concentraciones fraccionales cual&uier punto de la fase refinado a de cumplir &ue,
6ientras &ue para la fase extracto al no aber inerte se cumplir- &ue,
'i el soluto no es totalmente soluble en el disolvente existir- una concentración de saturación a la temperatura del sistema representada por un punto tal como el ' sobre sobre el dia"ra dia"rama ma trian" trian"ula ular. r. ual&uie ual&uierr me%cla me%cla de inerte inerte ! disolu disolució ción n satura saturada da se allar allar- situad situada a sobre sobre el se"me se"mento nto ' &ue &ue divide divide al dia"ra dia"rama ma ternario en dos %onas,
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*a situada a la dereca del se"mento ' &ue representa a todas las me%clas en las cu-les las disoluciones representadas est-n saturadas !a &ue todos los puntos de esta %ona representan fracciones de los solutos ma!ores a los correspondientes valores de saturación.
*a situada a la i%&uierda del se"mento ' &ue representa a todas las me%c me%cla las s en las las cu-l cu-les es las las diso disolu luci cion ones es repr repres esen enta tada das s no estest-n n saturadas !a &ue todos los puntos de esta %ona representan fracciones del soluto menores a los correspondientes valores de saturación.
5bsrvese &ue en casi todas las extracciones sólidolí&uido se obtiene una sola disolución no saturada !a &ue se trata siempre de conse"uir una elevada recuperación del soluto o de producir un sólido inerte lo m-s libre posible de soluto es decir siempre se operar- con la suficiente cantidad de disolvente como para &ue se pueda obtener disoluciones no saturadas. or tanto en el dia"rama trian"ular se trabajar- en la %ona de disoluciones no saturadas &ue ser- pues la '(!na !)erati&a*+
$l mtodo m-s sencillo de operar en extracción sólidolí&uido es el citado de poner en contacto el sólido con el disolvente ! separar lue"o la disolución formada del sólido residual insoluble. $sta operación se denomina 'c!ntact! si,)le*+ 'i la cantidad total de disolvente &ue se va a utili%ar se subdivide en varias fracciones ! el sólido es extraído sucesivamente con cada una de ellas se abl abla a de un 'c!ntact! ,-lti)le en c!rriente irecta*. lo &ue mejora la recupe recuperac ración ión del solut soluto o pero pero en disolu disolucio ciones nes relati relativa vamen mente te diluid diluidas. as. 'e obtien obtienen en una una eleva elevada da recup recupera eració ción n del del soluto soluto ! una una disolu disolució ción n de elevad elevada a 'c!n !nta tact ct! ! ,-lt ,-lti) i)le le en concentración cuando se lleva a cabo un 'c c!ntrac!rriente*. en el &ue la disolución formada se pone en contacto con el sólido ori"inal mientras &ue el sólido !a casi a"otado es el &ue se pone en contacto con el disolvente puro. omo omo pued puede e obse observ rvar arse se a medi medida da &ue &ue aume aument nta a la comp comple leji jida dad d de la operación aumenta su rendimiento ! por tanto su importancia como aplicación industrial7 no obstante el contacto simple es el mtodo preferido para trabajar en el labora laborator torio io sobre sobre todo todo cuando cuando es necesa necesario rio obtene obtenerr par-me par-metro tros s del del sistema necesarios para el c-lculo de las complejas unidades industriales.
Para lle&ar a ca/! este )r!ces!. se a0 •
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$l contacto del disolvente con el sólido para disolver el componente soluble. 'eparación de la disolución ! el resto del sólido. !
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*a disolución se separada se denomina flujo superior o extracto ! recibe el nomb nombre re de refi refina nado do de fluj flujo o infe inferi rior or o lado lado de soli solido dos s iner inerte tes s acompa+ado de la disolución retenida por el mismo.
De1inición e t2r,in!s $l an-lisis de esta etapa ideal sobre el dia"rama trian"ular permite establecer &ue cual&uier me%cla ternaria situada en la %ona operativa representada por un punto tal como el 6 permitir- obtener un extracto representado por el punto 8 (fase lí&uida de dos componentes) ! un refinado representado por el punto * (fase sólida con disolución de la misma concentración &ue el extracto) situado sobre una curva denominada /curva de retención0 &ue expresa la relación entre la cantidad de disolución retenida ! la cantidad de inerte. $sta relación no es un factor de e&uilibrio puesto &ue sólo depende de la naturale%a del sólido ! del del diso disolv lven ente te sino sino de otro otros s vari varios os fact factor ores es por por lo &ue &ue abr abr- de ser ser dete determ rmin inad ada a expe experi rime ment ntal alme ment nte e en unas unas cond condic icio ione nes s lo m-s m-s pare pareci cida das s posibles a las &ue va!an a existir en el dispositivo experimental. •
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S!l%t!+ 'on los componentes &ue se transfieren desde el sólido asta en lí&uido extractor. Sóli! Inerte. arte del sistema &ue es insoluble en el solvente. S!l&ente. $s la parte lí&uida &ue entra en contacto con la parte sólida con el fin de retirar todo compuestos solubles en ella.
$l material de extracción puede estar presente tambin como leco fijo &ue es atrave atravesad sado o por el disolv disolvent ente. e. $n otra otra forma forma de aplica aplicació ción n el materi material al de extracción percola a travs del disolvente •
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solven ente te empl emplea eado do debe debe Sele Selecc cció ión n el el S!l& S!l&en ente te a %til %tili( i(ar ar00 $l solv solubili%ar al soluto (a"ua a%9car alcool pectina ! "omas) solventes or"-nicos ("rasas ! aceites). $l solvente ideal es el a"ua (bajo costo no tóxica no inflamable no corrosiva) sin embar"o no siempre tiene una capacidad de extracción adecuada. $l solvente empleado debe tener el ma!o ma!orr coef coefic icie ient nte e de tran transf sfer eren enci cia a de masa masa posi posibl ble. e. :umen umenta ta el coeficiente de difusión del solvente en las partículas de sólido lo &ue provoca una ma!or velocidad de extracción. 'in embar"o temperaturas mu! elevadas pueden deteriorar el producto o provocar la evaporación del solvente. 'e debe encontrar la temperatura m-s adecuada para cada caso en particular. Ta,a3! e )art#c%la el sóli!0 ual&uiera &ue sea el mtodo de extr extrac acci ción ón empl emplea eado do "ene "enera ralme lment nte e la mate materia ria prim prima a (sól (sólid ido) o) &ue &ue contiene al soluto debe acondicionarse (corte trituración molienda) para propiciar el contacto con el solvente ! facilitar su extracción. Ta,a3! e )art#c%la el sóli!0 *as partículas pe&ue+as crean una ma!or -rea interracial entre el sólido ! el lí&uido ! una distancia m-s corta para &ue el soluto se difunda a travs de la partícula ! alcance la 5
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superficie. ero si el tama+o de partícula es demasiado pe&ue+o se forman con"lomerados &ue impiden la circulación de solvente entre las partículas ! dificultan su separación del solvente provocando &ue las partículas de sólido puedan ser arrastradas con el solvente
4ACTORES QUE A4ECTAN LA EXTRACCIN SLIDO " LÍQUIDO a6 Ti)! e s!l&ent s!l &ente+ e+ $l disolvente seleccionado ofrecer- el mejor balance de varias características deseab deseables les,, alto alto límite límite de satura saturació ción n ! select selectivi ividad dad respec respecto to al soluto soluto para para extrae extraer r capaci capacida dad d para para produc producir ir el materi material al extra extraído ído con una calidad calidad no alterada por el disolvente estabilidad estabilidad &uímica en las condiciones del proceso baja viscosidad baja presión del vapor baja toxicidad e inflamabilidad baja densidad baja tensión tensión superficial facilidad ! economía de recuperación recuperación de la corriente de extracto ! costo. *os factores se listan en orden aproximado decreciente de importancia pero no son son los los aspe aspect ctos os espe especí cífic ficos os de cada cada apli aplica caci ción ón los los &ue &ue dete determ rmin inan an su interacción ! si"nificancia relativa pudindose combinar las condiciones de una manera adecuada. $l solvente debe ser susceptible para recibir el soluto. $ntre las propiedades &ue influ!en m-s son la densidad ! viscosidad del solvente.
/6 Te,)era Te,)e rat%r t%ra+ a+ 'e debe debe sele selecc ccio iona narr de tal tal mane manera ra &ue &ue se obte obten" n"a a el mejo mejorr balan balance ce de solubilidad presión del vapor del disolvente difusividad del soluto selectividad del del diso disolv lven ente te ! sens sensib ibili ilida dad d del del prod produc ucto to (con (con resp respec ecto to a mate materi rial ales es de construcción por el ata&ue por corrosión o erosión). : temperaturas temperaturas altas existe ma!or solubilidad.
c6 C!,)!sición C!,)!s ición 7 cantia canti a e c!rrientes c!rri entes ter,inales+ ter,in ales+ antidades en forma arbitraria7 !a &ue las concentraciones de las disoluciones en la alimentación ! descar"a varían continuamente durante el proceso de extracción.
6 Ta,a3! e la )art#c )ar t#c%la %la++ 'i el tama+o es "rande no puede entrar con facilidad el solvente pero si es pe&ue pe&ue+o +o asta asta formac formación ión e polvos polvos finos finos impedi impedirr- una buena buena separa separació ción n "
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impidiendo a su ve% una buena solubilidad (!a &ue si no existen los poros o est-n mu! comprimidos no puede entrar con facilidad el solvente.
e6 A8ita A8i taci ción+ ón+ *a a"itación es importante !a &ue esta sirve para establecer el contacto íntimo entre el sólido ! el lí&uido ! disolver a las materias solubles contenidas.
9:TODO DE C;LCULO C!ntact! Sencill! e %na S!la Eta)a0
Dia8ra,a Trian8%lar0
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3. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO REACTIVOS Y MATERIALES • • • •
; <" de so!a 1* de alcool isopropílico 1 bolsa de tocu!o =rascos de 3 m* de vidrio
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EXTRACCION SOLIDO - LIQUIDO
EQUIPO DE EXTRACCION SOLIDO - LIQUIDO TANQUE 1 DESCAR&A DEL SOL*ENTE
TANQUE 2 AL$ACENA$IENTO DEL INERTE CON SOLUTO %&RANOS
TANQUE 3 RECE)CION ' AL$ACENA$IENTO DEL SOL*ENTE CON
VAVULAS VAVULAS DE CIERRE Y APERTURA DEL
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4- METODOLOGIA Y DESARROLL DESARROLLO O EXPERIMENTAL 4.1 ESQUEMA DEL MÓDULO EXPERIMENT EXPERIMENTAL AL
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4- METODOLOGIA Y DESARROLL DESARROLLO O EXPERIMENTAL 4.1 ESQUEMA DEL MÓDULO EXPERIMENT EXPERIMENTAL AL
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4.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENT EXPERIMENTAL AL SECCIN DE SE ? =;L=ULA @ ) se encuentren debidamente cerrados.
VALVULA
VALVULA
INICIO
EXPERI9ENTAL
2. esa esarr #>> #>> "r de so!a so!a
3. Pri,era selección , 'eleccionar la so!a &uitar piedras ! cascaras
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4. ?riturar ?riturar las las semillas semillas de so!a a una "ranul "ranulometr ometría ía adecuada adecuada de tal tal forma &ue &ue la superficie del del "rano permita la extracción extracción del aceite. aceite.
EQUIPO PARA TRITURAR GRANOS
#. Se8%na selección 0 *impiar las impure%as de so!a ! colocar la muestra en una bolsa de tocu!o. ($n caso &ue se a!a molido la so!a pelada se puede obviar este paso )
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@. olocar olocar 1 litro litro de disolve disolvente nte ( :lco :lcool ol sopropi sopropilico lico)) en el TANQUE > ( ?an&ue en la parte parte super superio ior) r) . (? (?a apar dico recipiente recipiente para evit evitar ar la vola volatili% tili%ación ación del disolvente)
A. ar"ar el el tan&ue extractor co con aproximadamente ; B" de semillas de so!a previamente previamente trituradas ! omo"enei%adas. omo"enei%adas.
A.1. A.1.
*as semi semillllas as deben deben esta estarr conten contenida idas s en la bolsa bolsa de de tocu! tocu!o o ! dispue dispuesto sto en el interior del tan&ue extractor
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A.2.
(?apar el volatili%ación).
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?an&ue
2
para
evitar
la
C. :brir :brir el el paso paso del del diso disolv lvent ente e al tan& tan&ue ue extr extract actor or (=AL=ULA >). ( ontrolar el =lujo de salida )
VALVULA . :brir el paso del ( ontrolar el =lujo permita una extracción exitosa)
extracto de salida
=AL=ULA
@6+
de tal forma &ue
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1>. $xtraer el aceite contando el tiempo a parti partirr del del mome moment nto o en &ue &ue se esta establ blec ece e el fluj flujo o de sali salida da del del alco alcoo oll isopropilico al extractor.
11. Ee Eeco"er una muestra ora rotulando cada
de 3 ml de extracto por cada muestra.
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12. Eeco"er Eeco"er el aceite en un recipien recipiente te previamente previamente tarado tarado secar en estufa ( o secar al sol sin tapar el recipiente) para eliminar las tra%as de disolvente ! pesar.
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4.3. DIAGRAMA DE FLUJO DEL DESARROLLO EXPERIMENTAL &' S;+
T*)*+& G*+8%$')*<+
S'%'@8, L$0'6+ ; $'86+@8 1 L) &' A%=% I/0*0%
T> ? 1 D/%7'8)'
C+/+*+/ ' I$0*'6+/
M'/)*+ P*+ C8)'8&+ '8 :%/+ F%9 C8)*%+
T> ? 2 E()*+)* G)+ + G)+
E()*+) 3 $% &' E()*+)
T$+ &' %+ M'/)*+ 1 M'/)*+ 0* C+&+ *+ T'$0 3
T*+6+/ &' D/%7'8)'
S'+& D' M'/)*+
P'/+& D' L+ M'/)*+ 20
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.RESULTADOS !.CONCLUSIONES :l reali%ar la operación de extracción solidoli&uido existe una transferencia de materia en la &ue se ponen en contacto dos fases inmiscibles la fase solida compuesta por la so!a molida con la fase li&uida &ue es el alcool isopropilico con el propósito de transferir uno o varios componentes de una fase a otra. *a solución omo"nea obtenida en el recipiente inferior (botella) es el
'extract!* el cual est- formado por el soluto &ue es el aceite de so!a ! el disolvente &ue es alcool isopropilico. 'e determinó el rendimiento de la extracción del soluto el cual fue de FFFFFFFF $n el tan&ue inferior despus de reali%ar el proceso se encuentra el
're1ina!*. el cual est- formado por la fase sólida inerte con una parte de la disolución retenida. 'e determinó la línea de operación inferior (residuo o refinado) el cual fue de FFFFF.. de FFFFF.. 'e determinó el porcentaje de operación del disolvente el cual fue de FFFFFFF... 'e determinó determinó la composición composición de extracto extracto ! refinado para cada cada etapa. *a comp compos osic ició ión n para para el refi refina nado do fue fue de F.. F.. ! la comp compos osic ición ión del del extracto fue de FFFFFFFFFFFF de FFFFFFFFFFFF
".RECOMENDACIONES Eevisar el e&uipo de extracción antes de real%ar la experiencia para evitar las fu"as de la solución. *avar los tan&ues de operación antes de reali%ar la experiencia. :mbos tan&ues deben de contar con tapas para evitar la volatili%ación del alcool isopropilico. 8erificar &ue el volumen del recipiente donde se extraer- el extracto sea i"ual al volume volumen n a+adid a+adido o de alcoo alcooll isopro isopropil pilico ico en el tan&ue tan&ue superior para evitar derrames. 21
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:ntes de colocar la so!a al tan&ue deber- estar previamente molida ! limpia de impure%as para evitar errores en la pr-ctica.
#.BIBLIOGRAFIA
ttps,GGfjarabo.Hebs.ull.esGracticsG5baG5ba=ilesG:6ater ttps,GGfjarabo.Hebs.ull.esGractics G5baG5ba=ilesG:6ater.pdf .pdf
ttp,GGHHH."unt.deGdoHnloadGextraction ttp,GGHHH. "unt.deGdoHnloadGextractionIspanis.pdf Ispanis.pdf
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