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GUIDE TECHNIQUE D’ACCREDITATION EN HYGROMETRIE

Document LAB GTA 17 Révision 00 – Juin 2007

Section LABORATOIRES

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TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN HYGROMETRIE

SOMMAIRE 1.

OBJET DU DOCUMENT ......................... ............................. ............................ ......................... 5

2.

REFERENCES ........................ ............................. ............................ ............................ ............. 5

3.

MODALITE D'APPLICATION .......................... .............................. ............................. ............... 7

4.

MODIFICATIONS ............................ ............................. .............................. ............................... 7

5.

REEXAMEN.................................. ............................ ............................ ..................................... 7

6.

PORTEE D’ACCREDITATION ........................... ............................... ............................... ......... 7 6.1.

Présentation de la portée ............................ ............................. ............................ ............. 7

6.2. Objets soumis à l’étalonnage l’étalonnage ........................ ........................... ........................... ............ 10 6.2.1. Hygromètre à condensation condensation (norme NF X15-112) ........................... ....................... 10 6.2.2. Hygromètre à variation d’impédance pour la mesure de l’humidité relative (norme NFX 15-113) ............................ ............................ ............................. ............................ ........... 11 6.2.3. Psychromètre (norme NFX 15-118) ........................... ............................ ................. 12 6.2.4. Hygromètre à variation d’impédance pour la mesure de la température de rosée : hygromètre à oxyde métallique....................................... ............................. ............................ 12 6.2.5. Hygromètre à cellule électrolytique (Norme NF X 15 115) 115) ......................... ............. 13 6.2.6. Hygromètre à quartz vibrant............................ vibrant ............................ ............................ ............................ 13 6.2.7. Autres types d’hygromètres..................... d’hygromètres................................................. ............................ ............................. ....... 14 6.2.8. Récapitulatif des des conditions conditions limites d’emploi d’emploi par famille d’hygromètres.................. d’hygromètres.................. 15 6.3. Définition Définition des mesurande mesurandes.......................... s.......................... ............................ ............................. ............ 16 6.3.1. Température de rosée (T ( T d ( T f f) ou (θ f f ) ........ ............ ....... ...... ... 16 d) ou ( θ d d ) et température de gelée (T 6.3.2. Humidité relative de l’air l’air humide humide (U, hr ou rh) ............................ ............................ . 16 6.3.3. Température humide (T ( T w w) ou ( θ w w ) ........................... ............................ ..................... 16 6.3.4. Température (T (T ) ou (θ ) ........................... ............................ ............................. ........ 16 6.3.5. Pression totale P ........................... ........................... ........................... .................... 17 6.3.6. Fraction molaire........................ molaire..................................................... ............................. ............................ ...................... 17 6.3.7. Détermination des paramètres hygrométriques en fonction de la nature des paramètres mesurés.................................... mesurés....... ............................. ............................ ............................ .................... 18 6.4.

Définition des méthodes d’étalonnage d’étalonnage ........................ ............................ ........................ 20

6.5. Définition des moyens d’étalonnage .......................... ........................... .......................... 20 6.5.1. Le générateur à mélange ......................... ............................ ............................ ....... 21 6.5.2. Le générateur à deux pressions................................. pressions...... ........................... ............................ ................. 22 6.5.3. Le générateur générateur à deux températures températures à circuit ouvert....... ouvert................................... ............................ ............. 23 6.5.4. Le générateur à re-circulation ............................ ............................. ........................ 24 6.5.5. Les solutions solutions salines (NF X 15-119)....................................... ........................... ...... 25 6.5.6. Enceintes climatiques............................ ............................ ............................. ......... 26

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6.6. Estimation des incertitudes de mesure ........................... ............................ .................... 28 6.6.1. Règles générales ........................... ............................. ............................ ................ 28 6.6.2. Estimation de l’incertitude l’incertitude en température de rosée rosée et en humidité humidité relative ........... 28 6.6.3. Détermination de l’incertitude en humidité relative à partir d’une mesure de température de rosée et de température – Coefficient Coefficient de sensibilité sensibilité ........................ .............. 28 6.6.4. Détermination des meilleures meilleures incertitudes d’étalonnage d’étalonnage ............................ ............. 33 6.6.5. Présentation du bilan des incertitudes....................... incertitudes....................... .......................... .................... 34

7.

PARTICIPATION AUX COMPARAISONS INTERLABORATOIRE INTERLABORATOIRES.. S............................... ............................. ........ 34

8.

RECOMMANDATIONS RECOMMANDATIONS POUR LES ETALONNAGES ETALONNAGES SUR SITE.............................. ............. 34 8.1.

Evaluation des incertitudes sur site................................ site..... ........................... ........................... ...................... 35

8.2. Le personnel................................................... ............................. ............................ ........ 35 8.2.1. Qualification du personnel........... ........................... ........................... ...................... 35 8.2.2. Surveillance de la qualification qualification du personnel ........................... ........................... .... 35 8.3. Traçabilité des étalonnages étalonnages sur site................................. site...... ........................... ........................... .................... 35 8.3.1. Paramètres d’influence.................................. ............................ ............................. . 35 8.3.2. Moyens d'étalonnage ........................ ............................. ............................ ............. 36 8.3.3. Milieux de comparaison........ comparaison.................................... ............................ ............................. .......................... 36 8.4.

Meilleures possibilités d’étalonnage d’étalonnage sur site ............................ ........................... ............ 36

8.5.

Comparaisons Comparaisons interlaboratoires interlaboratoires ......................... ............................ ............................ ..... 37

9.

PARTICULARITES SUR LA PRESENTATION DES RESULTATS................................. RESULTATS................................. ........ 37 9.1.

Etablissement d'un certificat d'étalonnage d'étalonnage ........................ ........................... ................... 37

9.2. Déclaration de conformité ........................... ............................ ............................. ........... 37 9.2.1. Programme d'étalonnage d'étalonnage ........................ ............................. ............................ ....... 37 9.2.2. Modalités de délivrance du document spécifiant la déclaration de conformité d’un instrument de de mesure ou d’une d’une grandeur grandeur matérialisée matérialisée en hygrométrie ............................ ...... 37 9.2.3. Contenu de la procédure procédure relative à la délivrance délivrance des constats de vérification vérification ........ 38

10.

NOTATIONS ET SYMBOLES................................ SYMBOLES.. .............................. ............................. .............................. .. 39


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AVANT PROPOS Dans le cadre de la réforme engagée par la Section Laboratoires du Cofrac, les compétences techniques, déclinées en fonction des techniques et des moyens utilisés, sur lesquelles le Cofrac établit l'accréditation pour l’étalonnage d’hygromètres mesurant l’humidité dans les gaz sont les suivantes : -

étalonnage en température de rosée, étalonnage en humidité relative.


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1. OBJET DU DOCUMENT La norme NF EN ISO/CEI 17025 définit les prescriptions générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages, d'essais et d'analyses. En ligne avec l'annexe B de la norme NF EN ISO/CEI 17025, le présent Guide Technique d'Accréditation (GTA) présente un état des lieux des bonnes pratiques dans le domaine hygrométrie et établit des recommandations résultant de l'application de cette norme à ce domaine de compétences. Ce guide s'adresse : -

aux laboratoires d'analyses / essais / étalonnages du domaine X ;

-

aux évaluateurs du Cofrac (il constitue une base d'harmonisation à leur usage ;

-

aux membres des instances du Cofrac (Comité de Section, Commission Technique d'Accréditation Mécanique et Thermique, Commission Interne d'Examen des Rapports d'Evaluation).

Ce guide ne se substitue pas aux exigences et/ou aux normes applicables au sein du laboratoire. Les recommandations qu'il contient sont reconnues par le Cofrac comme étant les plus appropriées pour répondre aux exigences de la norme NF EN ISO/CEI 17025 et du document LAB Réf 02. Dans tous les cas, le laboratoire est libre de les appliquer, ou non ; il lui appartient de démontrer que les dispositions qu'il met en oeuvre permettent de satisfaire pleinement les exigences de la norme citée supra. Des travaux complémentaires sont en cours pour harmoniser ce guide avec l'ensemble des autres guides sectoriels afin d'assurer une bonne cohérence du référentiel documentaire et de faciliter la mise en application des dispositions préconisées, en particulier lorsque plusieurs de ces documents sont utilisés dans le même laboratoire.

2. REFERENCES En plus des documents contractuels Cofrac, il est recommandé d'utiliser la liste non exhaustive des documents ci-dessous. Le laboratoire, s'il le souhaite, peut utiliser d'autres méthodes dérivées ou d'autres références, ou appliquer ses propres méthodes dès lors qu'il justifie son choix et qu’il valide les méthodes. - Document EA 4-02 - « Expressions of the Uncertainty of Measurements in Calibration », rév. 0, Décembre 1999, - V.I.M. - « Vocabulaire International des Termes Fondamentaux et Généraux de Métrologie » - NF ENV 13005 - «Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure», Août 1999, - NF X 07-001, Normes fondamentales – Vocabulaire international des termes fondamentaux et généraux de métrologie, décembre 1994, - X 07-011 - «Métrologie - Essais - Métrologie dans l'entreprise - Constat de vérification des moyens de mesure», Décembre 1994, - FD X 07-012 - «Métrologie - Métrologie dans l'entreprise - Certificat d'étalonnage des moyens de mesure», Novembre 1995,


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- FD X 07-021, Normes fondamentales – Métrologie et applications de la statistique – Aide à la démarche pour l’estimation et l’utilisation de l’incertitude des mesures et des résultats d’essais, octobre 1999, - FD X 07-028, Métrologie – Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres – Estimation des incertitudes sur les mesures de température, octobre 2002, - NF EN ISO 10012, Systèmes de management de la mesure - Exigences pour les processus et les équipements de mesure, septembre 2003, - FD X 15-001, Atmosphères normales de conditionnement et/ou d’essai – Spécifications, juin 1997, - NF X 15-110, Mesure de l'humidité de l’air – Paramètres hygrométriques, juillet 1994, - FD X 15-111, Mesure de l'humidité de l’air –.Généralités sur les instruments de mesure – Guide choix et d’utilisation, mai 2004, - NF X 15-112, Mesure de l'humidité de l'air - Hygromètre à condensation, décembre 1994, - NF X 15-113, Mesure de l'humidité de l'air - Hygromètre à variation d'impédance, décembre 1997, - NF X 15-115, Mesure de l’humidité de l’air – Hygromètre électrolytique – Caractéristiques, avril 2003, - NF X 15-117, Mesure de l'humidité de l'air - Hygromètre mécanique, juillet 1999. - NF X 15-118, Mesure de l'humidité de l'air – Psychromètres – Caractéristiques, décembre 1996. - NF X 15-119, Mesure de l'humidité de l'air – Générateurs d’air humide à solutions salines pour l’étalonnage des hygromètres , juillet 1999 - FD X 15-120 - Mesure de l’humidité de l’air – Expression des incertitudes – Etudes de cas concrets, janvier 2005, - Monographie du BNM n°18, Mesure de l’humidité dans les gaz, Bernard Crétinon, Jacques Mérigoux, septembre 2000, - Tables de l’air humide, Températures –25 °C à + 100 °C en unités S.I., Bertrand Blanquart, Bernard Crétinon, édition 2005, - Document AFNOR, Article II-10-40, Humidité : Méthode et moyens d’étalonnage utilisés en laboratoires et en milieu industriel, janvier 2006 - Bulletin BNM, n°98, Instruments de mesure de l’humidité dans les gaz, S. Scotto d’Apollonia, D. Boucheron, octobre 1994


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3. MODALITE D'APPLICATION Le présent document est applicable à compter du 01/06/2007.

4. MODIFICATIONS Ce document est la version initiale. Cette version prend en compte l'évolution des possibilités d'accréditation et les étalonnages sur site.

5. REEXAMEN Ce document est réexaminé périodiquement par la section Laboratoires du Cofrac.

6. PORTEE D’ACCREDITATION L’expression de la compétence d’un organisme est décrit dans sa portée d’accréditation, le mode retenu pour exprimer la portée d'accréditation des laboratoires permet de préciser, par domaine de compétence technique, le niveau de flexibilité de l’accréditation auquel le laboratoire concerné postule. Les éléments nécessaires pour l’expression des portées d’accréditation ainsi que les définitions des niveaux de flexibilité sont décrits dans le document LAB Réf 08. 6.1. Présentation de la portée Le modèle ci-dessous (cf. tableau 1) permet de décrire explicitement la portée, en tenant compte des éléments suivants : −

le type d’objet soumis à l’étalonnage (psychromètres, hygromètres à condensation, …), − la grandeur physique mesurée ou le mesurande (exemple : température de rosée, …), − le domaine de mesure; − la meilleure incertitude de mesure, − la méthode d’étalonnage ou référence de la méthode, − les moyens détalonnage utilisés, − le lieu de la prestation (en laboratoire fixe ou sur site). Objet soumis à essai ou à étalonnage

Mesurande

Domaine de mesure

Meilleure incertitude Elargie

Principe de mesure / Référence de la méthode

Moyens détalonnage (Equipements; étalons)

Prestation en laboratoire (L) et/ou sur site (S)

Tableau 1 : Modèle d’expression de la portée d'accréditation Notons qu’en humidité relative les incertitudes d’étalonnage sont présentées sous forme d’un tableau double entrée Température (Ts en °C) / Humidité Relative (H.R. en %). Ces incertitudes sont exprimées en % H.R. (cf. exemple présenté en tableau n°3) Au travers des sous-chapitres suivants, la portée d’accréditation sera détaillée plus précisément.


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ETALONNAGE D'HYGROMETRES EN TEMPERATURE DE R OSEE (TD)

Objet soumis à étalonnage

Hygromètre à condensation

Mesurande

Température de rosée

Domaine de mesure

- 20 °C à 60 °C

Meilleure incertitude élargie

0,2 °C

Référence de la méthode Etalonnage par comparaison à la température de rosée (θd) ou de gelée (θf ) de référence Méthodes étudiées et mises au point par le laboratoire

Moyens d’étalonnage (Equipements, étalons)

• • •

Générateur d’air humide Multimètre numérique Hygromètre à condensation de référence

Tableau 2 : Exemple de portée fixe en température de rosée


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L

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ETALONNAGE D'HYGROMETRES EN HUMIDITE R ELATIVE

Objet soumis à étalonnage

Meilleure incertitude élargie

Domaine de mesure

Mesurande

Moyens d’étalonnage (Equipements, étalons)

Référence de la méthode •

Hygromètre à variation d’impédance

Humidité relative

Etalonnage par comparaison de l’humidité • relative à partir d’une cidétermination ou d’une • mesure de l’humidité relative • de référence

De 10 % à < 90 % HR Cf. tableau à une température dessous (θ) comprise entre 10 °C et 70 °C

Générateur d’air humide Multimètre numérique Hygromètre à condensation Thermomètre de référence


L

Uw (% H.R.)

(°C) -20 -10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3

0,6 0,5 0,5 0,5 0,4 0,4 0,4 0,4 0,3 0,3 0,3 0,3

0,8 0,8 0,7 0,7 0,6 0,6 0,5 0,5 0,5 0,5 0,4 0,4

1,1 1 0,9 0,9 0,8 0,7 0,7 0,6 0,6 0,6 0,5 0,5

1,3 1,2 1,1 1 1 0,9 0,8 0,8 0,7 0,7 0,7 0,6

1,6 1,4 1,3 1,2 1,1 1,1 1 0,9 0,9 0,8 0,8 0,7

1,8 1,7 1,5 1,4 1,3 1,2 1,1 1,1 1 0,9 0,9 0,8

2 1,9 1,7 1,6 1,5 1,4 1,3 1,2 1,1 1 1 0,9

2,3 2,1 1,9 1,8 1,6 1,5 1,4 1,3 1,2 1,2 1,1 1

2,5 2,3 2,1 1,9 1,8 1,7 1,6 1,5 1,4 1,3 1,2 1,1

est la température exprimée en °C, U w est l'humidité relative exprimée en % H.R. Les valeurs indiquées dans ce tableau sont exprimées en % H.R. Tableau 3 : exemple de portée fixe en humidité relative


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6.2. Objets soumis à l’étalonnage Les principaux types d’hygromètres étalonnés sont décrits ci-dessous. Bien entendu, cette liste est non exhaustive et d’autres hygromètres peuvent faire l’objet d’étalonnages.

6.2.1. Hygromètre à condensation (norme NF X15-112) Cet hygromètre s’utilise comme référence métrologique (exemple : caractérisation des enceintes climatiques, étalon secondaire et de transfert, …). Le principe de mesure d’un hygromètre à condensation repose sur le refroidissement graduel d’un corps jusqu'à la formation d'un dépôt de rosée (ou de gelée) à sa surface ; on stabilise ensuite le refroidissement de façon à maintenir un état d'équilibre entre la vapeur contenue dans l'air et le dépôt de rosée (ou de gelée). Une fois l'équilibre atteint, la température de ce dépôt est par définition la température de rosée (ou de gelée) de l'air. La figure 1 présente le schéma de principe d'un hygromètre automatique à condensation. Amplification

Echantillon d’air

Régulation optoélectronique

Alimentatio n thermo-élément Peltier 15,3

Température du point de rosée

Figure 1 : Hygromètre à condensation : schéma de principe


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6.2.2. Hygromètre à variation d’impédance pour la mesure de l’humidité relative (norme NFX 15-113) Cet hygromètre est souvent utilisé pour la régulation et la mesure directe de l’humidité relative, les autres paramètres pouvant être recalculés (point de rosée, …). On désigne par hygromètre à variation d’impédance les instruments équipés d’un élément sensible constitué d’une substance hygroscopique dont on mesure les variations de propriété électrique (résistance ou capacité) en fonction de l’humidité ambiante. Les corps hygroscopiques ont la propriété de voir leur teneur en eau varier en fonction de l’humidité relative de l’air avec lequel ils sont en équilibre. La réalisation de capteurs d’humidité suivant ce principe nécessite la mise en œuvre de substances hygroscopiques pour lesquelles la courbe de variation des propriétés électriques en fonction de la teneur en eau (et de l’humidité relative) possède les qualités requises pour un instrument de mesure, à savoir : stabilité dans le temps, réversibilité, linéarité, etc.. Parmi les hygromètres de ce type (figure 2), on peut distinguer deux familles : les hygromètres " résistifs " et les hygromètres "capacitifs" dont les principes restent relativement proches.

Figure 2 : Illustration d’un capteur capacitif


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6.2.3. Psychromètre (norme NFX 15-118) Cet hygromètre est principalement utilisé pour la mesure de l’humidité relative. On appelle "psychromètre" un hygromètre constitué de deux thermomètres convenablement ventilés avec l'air dont on veut mesurer l'humidité. L'élément sensible de l'un des deux thermomètres est recouvert d'une gaze humidifiée avec de l'eau déminéralisée. L'évaporation de l'eau dans l'air provoque un refroidissement jusqu'à une valeur d'équilibre appelée " température humide" . L'autre thermomètre mesure la température de l'air, appelée par opposition " température sèche" . On peut citer deux types de psychromètres : -

psychromètre à aspiration mécanique, psychromètre à aspiration électronique. (figure 3)

Figure 3 : Vue en coupe d’un psychromètre ventilé automatique 6.2.4. Hygromètre à variation d’impédance pour la mesure de la température de rosée : hygromètre à oxyde métallique Ces hygromètres sont de la même famille que les hygromètres à variation d’impédance mesurant l’humidité relative, mais ils ont été particulièrement étudiés pour la mesure de la température de rosée. On les nomme également hygromètres à oxyde métallique. Par exemple, l’hygromètre à oxyde d’aluminium est un type particulier du capteur capacitif. Le capteur est constitué d’une plaque d’aluminium anodisé recouvert d’une très mince couche poreuse d’oxyde d’aluminium. Une très fine couche d’or, également poreuse est déposée sur cette surface. La base en aluminium et la couche d’or forment les deux électrodes d’un condensateur, dont le diélectrique est la couche poreuse d’oxyde d’aluminium (figure 4). Le principe de l’oxydation anodique consiste à électrolyser une solution aqueuse d’acide sulfurique. L’oxygène créé à la surface de l’électrode en aluminium transforme le métal en oxyde. Celui-ci étant isolant, il se produit une multitude de points de claquage qui donnent une structure poreuse à la couche.

Figure 4 – Schéma de principe d’un hygromètre à oxyde d’aluminium


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6.2.5. Hygromètre à cellule électrolytique (Norme NF X 15 115) Le gaz à analyser circule dans un tube (figure 5) contenant un enroulement de deux électrodes (en platine ou rhodium) entre lesquelles se trouve une couche d’anhydride phosphorique (P2O5). La vapeur d’eau contenue dans le gaz est absorbée par l’anhydride phosphorique qui se transforme en acide phosphorique. Une tension continue appliquée entre les électrodes provoque l’électrolyse de l’eau avec dégagement d’hydrogène et d’oxygène, et régénération de l’anhydride phosphorique. La loi de Faraday permet de déterminer la concentration de vapeur d’eau contenue dans l’air humide, pour un débit volumique d’air donné. Habituellement, le résultat est exprimé en ppm-volume.

Figure 5 – Cellule électrolytique et son circuit gaz

6.2.6. Hygromètre à quartz vibrant Avec ce type d’instrument, la mesure de l’humidité s’effectue en détectant la variation de la masse d’eau absorbée par une résine hygroscopique qui revêt un cristal de quartz. Cette variation de masse entraîne le changement de la fréquence d’oscillation du quartz soumis à un champ électrique E. En pratique, la méthode de mesure est la suivante. Le gaz à analyser est réparti sur deux circuits : un circuit de gaz de référence et un circuit gaz échantillon (figure 6). Chacun de ces circuits oblige le gaz à analyser à passer alternativement à travers un quartz de mesure FM pendant une durée de 30 secondes. Lorsque l’échantillon « gaz humide » passe à travers ce quartz, le revêtement hygroscopique de ce dernier se charge d’eau et entraîne une réduction de la fréquence de vibration F1. Ensuite, le système commute sur le gaz de référence « gaz sec » préalablement séché et fait ainsi vibrer le quartz à la fréquence F2. Chacune de ces fréquences mémorisées est comparée à la fréquence F0 d’un quartz de référence, FR, scellé. C’est la différence de ces écarts (F0-F1 et F0-F2) qui est proportionnelle à la teneur en humidité de l’échantillon.

Figure 6 – Circuit de mesure de l’hygromètre à quartz vibrant.


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6.2.7. Autres types d’hygromètres D’autres types d’hygromètres peuvent être étalonnés. Parmi ceux-ci, citons : -

l'hygromètre mécanique : cet instrument est généralement utilisé comme hygromètre de contrôle d'environnement ; sa faible reproductibilité (due à son système mécanique) le rend particulièrement difficile à étalonner autrement que sur son lieu d'utilisation. A ce titre, une norme spécifique "NF X 15 117" a été rédigée pour pouvoir étalonner ce type d'hygromètre sur site.

-

l'hygromètre à chlorure de lithium : cet instrument permet une mesure directe de la température de rosée en utilisant les propriétés de l'état d'équilibre du chlorure de lithium entre la phase liquide et solide.


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6.2.8. Récapitulatif des conditions limites d’emploi par famille d’hygromètres Le tableau 4 représente les principaux types d’hygromètres, avec leur limite d’emploi, en température et en humidité, ainsi que des erreurs de justesse du paramètre mesuré. Type d’hygromètre

Principe de mesure

Mesure de la température de rosée ou de gelée Variation de la capacité d’un diélectrique polymère en fonction de Variation l’humidité relative d’impédance Détection des variations de résistivité d’un corps hygroscopique Psychromètre Mesure de la température humide

Paramètre mesuré

Domaine usuel d’utilisation

Conditions Erreur de limites justesse d’emploi usuel Paramètre mesuré

T d, T f (K) ou θ d , θ f ( °C)

-90 °C < θ d < +100 °C

U w, HR ( %)

5 % < U w < 100 %

- 30 °C < θ < +200 °C

1% à5%

U w, HR ( %)

5 % < U w <95 %

-30 °C < θ < + 80 °C

2% à5%

T w (K) θ w ( °C)

0 °C < θ w < 90 °C

T d, T f (K) ou θ d , θ f ( °C)

-90 °C < θ d < +20 °C

ppmv

0,010 ppm à 10 000 ppm

Condensation

Oxyde métallique

Electrolytique

A quartz vibrant

Mesure de la température de rosée ou de gelée Mesure de l’humidité absolue

Mesure de l’humidité absolue

ppmv

Température de rosée, Température humide

θ >

T, θ : Uw :

°C

θ < 30

0,2 °C à 0,5 °C

0,2 °C à 1 °C

0 °C

2 °C à 3 °C

°C

-101°C < θ < + 5°C

-101°C < θ d < + 7°C 0,020 ppm à - 98°C < θ 10 000 ppm -98°C < θ d < + 7°C

où : Td , θd : Tw , θw :

θ < 100

0,5 °C (5 % relatif) à 1°C et plus si θ <- 80 °C 0,5 °C (pour –75 °C) à 1°C audessous

Température Humidité relative

Tableau 4 : Erreurs de justesse annoncées par les constructeurs sur les paramètres mesurés pour quelques modèles d’hygromètres

Certains de ces hygromètres associés à une mesure de température et de pression peuvent être utilisés afin de déterminer d’autres paramètres (ex : rapport de mélange, humidité absolue, température de rosée, pression partielle de vapeur d’eau, etc…). Leur erreur de justesse varie selon les valeurs d’humidité/température et parfois de la pression. (cf. coefficient de sensibilité présenté en §6.6.3. et NFX 15-120)


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6.3. Définition des mesurandes En humidité, les principales grandeurs utiles sont décrites ci-dessous.

6.3.1. Température de rosée (T d) ou ( d ) et température de gelée (T f ) ou ( f ) Il s’agit de la température à laquelle la pression de vapeur saturante est égale à la pression de vapeur dans l’air humide. Cette température, caractérisée par cet état de saturation, est appelée température de rosée lorsque celle-ci est supérieure à 0°C ou température de gelée lorsqu’elle est inférieure à 0°C. Celle-ci s’exprime en degré Celsius.

6.3.2. Humidité relative de l’air humide (U, hr ou rh) L’humidité relative est définie comme le rapport entre la pression de vapeur partielle de vapeur d’eau e’ et la pression de vapeur saturante d’un air humide saturé à la même pression et à la même température. Ainsi, on peut définir : •

l’humidité relative par rapport à l’eau ( U w) :

U w = 100.

•

e' w (p,T d ) e' w (p,T)

(1)

l’humidité relative par rapport à la glace ( U i ) :

U i = 100.

e' i (p,T d )

e' i (p,T) pour T < 273,15 K

(2)

Celle-ci s’exprime en % H.R. 6.3.3. Température humide (T w) ou ( w ) La température humide est définie comme la température d’équilibre d’une masse d’eau s’évaporant dans l’air humide, dans le cas où la chaleur nécessaire à l’évaporation n’est prélevée que sur l’air humide. En pratique, c’est la température indiquée par le thermomètre humide d’un psychromètre à aspiration fonctionnant de manière idéale. Celle ci s’exprime en degré Celsius.

6.3.4. Température (T ) ou ( ) La température (appelée couramment température sèche) est définie par la température de l’air, mesurée par un thermomètre. Celle ci s’exprime en degré Celsius.


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6.3.5. Pression totale p Dans un mélange de gaz parfaits, la pression totale est la somme des pressions partielles des constituants du mélange (relation de D ALTON). En considérant l’air humide comme le mélange d’air sec et de vapeur d’eau, et en supposant que ces deux gaz suivent le comportement d’un gaz parfait, on peut écrire que la pression totale de l’air humide (p) est la somme de la pression partielle de la vapeur d’eau ( e’ ) et de la pression partielle de l’air sec ( pa) :

p = p a + e'

6.3.6. Fraction molaire La fraction molaire d'un des constituants d'un mélange de gaz est définie comme le rapport de la quantité de matière de ce constituant présent dans le mélange à la quantité de matière du mélange. En supposant que celui-ci contienne k constituants et si mi représente la masse du i-ème constituant de masse molaire M i , la quantité de matière n i du constituant d'indice i présent dans le mélange est

le rapport

mi . M i

Ainsi, la fraction molaire du constituant d'indice j , se

détermine suivant

m j x j =

M j k

mi

∑ M i =1

i

Et, si l'on assimile chaque constituant du mélange à un gaz parfait, la pression partielle p j de ce constituant d'indice j se déduit de la relation

p jV =

m j M j

RT = n j RT

6.3.7. Fraction molaire et pression partielle de la vapeur d'eau Dans le cas du mélange contenant une quantité de matière une quantité de matière n air =

mair M air

nv =

mv M v

mole de vapeur d'eau et

mole d’air, la fraction molaire x v de la vapeur d'eau est le

rapport

x v =


nv nv + nair

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Soit e’ la pression partielle de la vapeur d'eau contenue dans le mélange, pair sa pression d'air et p la pression totale ; en considérant que le mélange aux basses pressions, satisfait à l'équation des gaz parfaits et à la loi de Dalton sur les pressions partielles, on en déduit la fraction molaire de la vapeur d'eau :

x v =

e' e'+ pair

et la pression partielle de l'eau dans ce mélange binaire :

e' = x v . p

La fraction molaire est le titre molaire en eau du mélange ou teneur en eau du mélange gazeux. Dans la pratique, le taux du titre ou de la teneur s'exprime en pourcentages, % volume, % masse, % mole, ou en millionième par l'abréviation ppm (parties par million). Dans ce dernier cas, pour éviter toute ambiguïté on parle de: ppmvolume, ppm-masse, ppm-mole. Lorsque l'on exprime la teneur en eau du mélange donnée en parties par million de volume ( ppmvolume) les conditions de température et de pression pour lesquelles cette teneur est calculée seront de 20 oC et de 1, 01325 10 5 pascal. En exemple, la fraction molaire (ou le titre molaire) donnée par la relation ci-dessus, est traduite en parties par millions suivant

x v ( ppmmole ) =

e' P

.10 6

Cette fraction molaire (ou titre molaire, teneur, ..) nous permet d’accéder à Td à partir de la connaissance de la pression de vapeur saturante e’ . 6.3.8. Détermination des paramètres hygrométriques en fonction de la nature des paramètres mesurés •

à partir de l’utilisation d’un hygromètre électrolytique :

Concentration volumique mv

Pression partielle de vapeur d’eau e'

Température de rosée θd

Pression P

•

à partir de l’utilisation d’un hygromètre à condensation :

Température θ



Pression de vapeur saturante à θ e' w (p, θ)

Humidité relative U


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•


à partir de l’utilisation d’un psychromètre





Température θ

Température humide θw

Température humide θw

Pression de vapeur saturante à θw e' w (p, θw)

θ - θw

Pression P

•

à partir de l’utilisation d’un hygromètre à variation d’impédance


Température θ




Légende

Paramètre calculé

Paramètre mesuré

Paramètre dont la connaissance est nécessaire pour aboutir au paramètre souhaité


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6.4. Définition des méthodes d’étalonnage La documentation technique relative à une demande initiale ou une demande d’extension majeure d’accréditation en hygrométrie comporte un chapitre "domaines d'étalonnage" dans lequel sont décrites les différentes méthodes d’étalonnage mises en oeuvre par les laboratoires. Une méthode d’étalonnage est définie par un principe physique. La documentation technique fait donc référence à chacun de ces principes associés aux moyens techniques utilisés. Chaque méthode de mesure sera détaillée de manière explicite (par exemple, modes opératoires, schémas, estimation de l’incertitude avec la justification de chaque composante, …) Exemple de méthode de mesure : -

-

-

-

Etalonnage d’un hygromètre mesurant ou déterminant la température de rosée (à condensation, oxyde métallique, électrolytique, psychromètre, … ) par comparaison à un hygromètre à condensation de référence, Etalonnage d’un hygromètre mesurant ou déterminant l’humidité relative (à condensation, psychromètre, variation d’impédance, mécanique… ) par comparaison à un hygromètre à condensation de référence associé à un thermomètre de référence, Etalonnage d’un hygromètre mesurant ou déterminant l’humidité relative (à condensation, psychromètre, variation d’impédance, mécanique… ) par comparaison à un hygromètre à variation d’impédance de référence. Etalonnage d’un hygromètre mesurant la fraction molaire (Quartz vibrant ) par comparaison à un hygromètre à condensation de référence

Les laboratoires accrédités en essais/analyses réalisant leur propre métrologie en interne peuvent suivre les principes décrits dans ce chapitre.

6.5.

Définition des moyens d’étalonnage

Pour effectuer les étalonnages et les vérifications d’hygromètres dans les laboratoires, il existe plusieurs types d’installations dont les principaux utilisés sont : -

le générateur à mélange, le générateur à deux températures, le générateur à deux pressions, le générateur à recirculation, les solutions salines, les enceintes climatiques, …

Ces moyens d’étalonnage peuvent être associés aux étalons de référence suivants: -

hygromètre à condensation, hygromètre à variation d’impédance, psychromètres …


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6.5.1. Le générateur à mélange Cette méthode consiste à mélanger un gaz ou de l’air sec à un gaz ou de l’air saturé à une température connue dans des proportions définies en agissant sur les débits (cf. figure 7). Les températures de rosée (ou de gelée) du mélange peuvent être réglées entre celle du gaz ou de l’air sec et la température du saturateur. N.B. : La température de gelée de ce gaz ou air sec est très inférieure au domaine de température de gelée du mélange généré. Ce type de générateur est particulièrement bien adapté aux hygromètres nécessitant une légère surpression par rapport à la pression atmosphérique. (Hygromètres électrolytiques et à quartz vibrant) Deux technologies de générateurs existent, définissant des domaines de mesure sensiblement différents selon l’objet soumis à étalonnage : -

faibles température de rosée concernant l’étalonnage d’hygromètres à oxyde métallique,

-

ou températures proches de la température d’hygromètres à variation d’impédance.

D2 Air

Dessicateurs

P1

ambiante concernant

Sat urate ur

Répartition en 2 déb its

Td1

D1

Mélange

l’étalonnage

P2, T2

Chambre d’essai

P3 Td2

Bain the rmosta té

Figure 7 : schéma de principe d’un générateur à mélange 6.5.1.1. Domaine de mesure pour des étalonnages d’hygromètres en température de rosée ou de gelée Le générateur à mélange est surtout utilisé pour vérifier les hygromètres mesurant les faibles températures de gelée (hygromètres à oxyde métallique ou équivalents). Le domaine de fonctionnement usuel d’un générateur à mélange est : -

100 °C < θd ou θf < (θ - 10 °C) où : θd

:

Température de rosée,

θf :

Température de gelée,

θ

Température ambiante.

:


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6.5.1.2. Domaine de mesure pour des étalonnages d’hygromètres en humidité relative Le principe du générateur à mélange est aussi utilisé pour étalonner ou vérifier les hygromètres à variation d’impédance (capacitif, résistif) mesurant l’humidité relative. Ils sont conçus pour fonctionner : -

-

à la température ambiante θ d’un local d’essai régulé en température; ils peuvent éventuellement être placés dans une enceinte thermostatique pour fonctionner à des températures autres que l’ambiante (entre 10 °C et 40 °C) ; avec une chambre, où sont installés les capteurs en étalonnage, régulée en température θ entre 0 °C et 60 °C, selon les modèles.

Le domaine de fonctionnement usuel d’un générateur à mélange conçu pour l'étalonnage des hygromètres à variation d'impédance est : 5 % à 10 % < U w < 90 % à 95 % 0 °C à 15 °C < θ < 40 °C à 60 °C où : Uw: humidité relative Température dans la chambre d’étalonnage. θ: 6.5.2. Le générateur à deux pressions La méthode consiste à saturer de l’air à une pression p1 et à une température T , puis à le détendre, à température constante, à une pression p2 , pour obtenir dans la chambre d’essai l’humidité recherchée (température de rosée ou humidité relative, selon le type d’utilisation du générateur) (cf. figure 8). On détermine la teneur en humidité de l’air fourni par le générateur par un calcul tenant compte du rapport des pressions et des températures régnant respectivement dans le saturateur et dans la chambre d’essai.

Air

Sat urate ur P1

Détente

Chambre d’essai P2

Bain thermostaté

Figure 8 Schéma d’un générateur à deux pressions

La température dans la chambre d’essais est parfaitement homogène et très proche de celle du saturateur ; dans le cas où il y a une différence de température, une correction est appliquée pour le calcul de l’humidité relative. La principale caractéristique de ce générateur est son faible temps de réponse à température constante ; en effet, il permet de passer d’un point d’étalonnage à un autre par un simple changement de réglage de la vanne de détente, sans modification de la température du bain. Pour une utilisation à différentes températures, son temps de réponse dépend de celui du bain thermostaté.


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6.5.2.1. Domaine de mesure pour des étalonnages d’hygromètres en température de rosée ou de gelée -70 °C < θd < +80 °C Ce type de générateur est bien adapté aux hygromètres nécessitant une légère surpression par rapport à la pression atmosphérique. (Hygromètres électrolytiques et à quartz vibrant) 6.5.2.2. Domaine de mesure pour des étalonnages d’hygromètres en humidité relative 5 % < Uw < 95 % 0 °C < θ < + 90 °C Où :

Uw: θ:

humidité relative Température ambiante.

6.5.3. Le générateur à deux températures à circuit ouvert

Ce type de générateur est surtout utilisé pour l’obtention de différentes valeurs d’humidité relative, à pression constante. Son principal inconvénient est le temps de réponse relativement élevé lors des changements de température, et également la nécessité de maintenir l’eau dans le saturateur à niveau constant.

Air

T1

T2

Sat urate ur

Chambre d’essai

Bain thermostaté

Bain thermostaté

Figure 9: Générateur à 2 températures à circuit ouvert

L’air saturé à une température donnée T 1 est réchauffé à une température T 2 déterminée de façon à obtenir l’humidité relative recherchée (cf. figure 9). En raison des pertes de charge, la pression dans le saturateur est légèrement supérieure à la pression dans la chambre d’essai. 6.5.3.1. Domaine de mesure pour des étalonnages d’hygromètres en température de rosée ou de gelée Le domaine de mesure en température de rosée d’un générateur à deux températures est généralement compris entre -30 °C et + 90 °C. 6.5.3.2. Domaine de mesure pour des étalonnages d’hygromètres en humidité relative 5 % < Uw < 95 % 0 °C < θ < + 90 °C Où :

Uw: θ:

humidité relative Température ambiante.


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6.5.4. Le générateur à re-circulation Il s’agit d’un générateur d’air humide fonctionnant en circuit fermé (figure 10) dont l’élément principal est un saturateur, contenant de l’eau déminéralisée et maintenue à une température T 1, réglable au moyen d’un bain thermostaté. A la sortie du saturateur, l’air humide peut pénétrer : –

–

soit dans la chambre de mesure des hygromètres à étalonner, dans le cas des hygromètres possédant leur propre chambre de mesure (condensation, oxyde d’aluminium, électrolytique …), soit dans la chambre d’essai maintenue par un bain thermostaté ou une enceinte thermostatique à une température T 2 , supérieure à celle du saturateur et correspondant aux conditions d’utilisation des capteurs (cas des hygromètres à variation d’impédance mesurant l’humidité relative).

L’air humide retourne ensuite vers le saturateur au moyen d’une pompe à air. Lorsque l’équilibre est atteint dans le circuit, la pression partielle de la vapeur d’eau dans le saturateur est égale à la pression de vapeur saturante à la température T 1 de la surface de l’eau. La pression partielle évolue dans le circuit en fonction des variations de la pression totale dues aux pertes de charge, mais le rapport de mélange reste constant. La mesure de la température T 1 correspond à la température de rosée de référence.

Figure 10 : Schéma de principe du générateur à recirculation du CETIAT (référence nationale) 6.5.4.1. Domaine de mesure pour des étalonnages d’hygromètres en température de rosée ou de gelée Le domaine de mesure en température de rosée d’un générateur à recirculation est généralement compris entre -75 °C et + 90 °C. 6.5.4.2. Domaine de mesure pour des étalonnages d’hygromètres en humidité relative 5 % < Uw < 95 % -40°C < θ < + 100 °C Où : θ:

Uw: humidité relative Température ambiante autour du capteur.


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6.5.5. Les solutions salines (NF X 15-119) 6.5.5.1.

Les solutions salines saturées

Lorsque dans un système chimique à deux constituants, par exemple de l'eau et un sel, on réalise l'équilibre entre les trois phases, sel solide - solution liquide - vapeur d'eau (on a alors affaire à une solution saline saturée), cet équilibre est dit « mono variant », c'est à dire que la pression partielle de la vapeur d'eau au-dessus de la surface du liquide ne dépend théoriquement que de la température. Cette pression partielle est inférieure à celle qui correspond à l'équilibre entre l’eau pure et sa vapeur, et dépend du sel utilisé. L'une des caractéristiques des solutions salines est que l'humidité relative ainsi générée ne varie que faiblement avec la température. La méthode d’étalonnage des hygromètres avec des solutions salines est présentée dans la norme NF X 15-119. (cf. figure n°11).

Figure 11 : Exemple de montage avec hygromètre de référence

6.5.5.1.1. Domaine de mesure pour des étalonnages d’hygromètres en température de rosée ou de gelée Cette méthode est rarement utilisée pour l’étalonnage des hygromètres en température de rosée. 6.5.5.1.2. Domaine de mesure pour des étalonnages d’hygromètres en humidité relative 5 % < Uw < 95 % 5 °C < θ < + 80 °C Où :

Uw: θ:

humidité relative Température de la solution.


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6.5.5.2.


Les solutions salines diluées

Le principe de fonctionnement des solutions salines diluées repose sur le fait que des quantités précises de sel (généralement du chlorure de lithium), diluées dans de l’eau pure, permettent d’obtenir des valeurs entières d’humidité relative (par exemple, 20%, 30%, 50%,60%, 80% H.R.) pour l’étalonnage des hygromètres à variation d’impédance. Concernant l’étalonnage d’hygromètres à variation d’impédance, la norme NF X 15-119 préconise l’utilisation d’un hygromètre à variation d’impédance raccordé à la chaîne nationale comme référence d’humidité relative, la solution n’ayant plus qu’un rôle de générateur d’air humide. 6.5.5.2.1. Domaine de mesure pour des étalonnages d’hygromètres en température de rosée ou de gelée Cette méthode est rarement utilisée pour l’étalonnage des hygromètres en température de rosée. 6.5.5.2.2. Domaine de mesure pour des étalonnages d’hygromètres en humidité relative 5 % < Uw < 80 % 10 °C < θ < + 80 °C Où :

Uw: θ:

humidité relative Température de la solution.

6.5.6. Enceintes climatiques Dans le cadre de l’utilisation d’une enceinte climatique comme générateur d’air humide (cf. figure 12) pour l’étalonnage des hygromètres (variation d’impédance, à condensation, psychromètre,...), un espace de travail où sont placés les capteurs de référence (température, hygrométrie) et les hygromètres à étalonner est défini, dans lequel on détermine : -

l’homogénéité et la stabilité de la température ; la stabilité de l’air humide généré dans l’espace de travail , au niveau des capteurs étalonnés.

Les mesures suivantes sont réalisées : -

température de référence, au niveau des capteurs étalonnés ; hygrométrie de référence dans l’espace de travail (température de rosée).

Ce type d’installation est particulièrement bien adapté pour l’étalonnage de capteurs autonomes (type mouchard) qui ne peuvent être raccordés sur les chambres d’essai par traversée de paroi.


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6.5.6.1. Domaine de mesure pour des étalonnages d’hygromètres en température de rosée ou de gelée Pour l’étalonnage d’hygromètres à condensation et de psychromètres : 5 °C < θd < +90 °C Eventuellement des températures de rosée inférieures à 5 °C (jusqu’à – 20 °C) peuvent être atteintes pour les générateurs équipés d’un sécheur d’air. Où : θd :

Température de rosée

6.5.6.2. Domaine de mesure pour des étalonnages d’hygromètres en humidité relative Pour l’étalonnage de psychromètres et d’hygromètres à variation d’impédance : 5 % à 10 % < U w < 90 % à 95 % 10 °C < θ < + 90 °C Où :

Uw: θ:

humidité relative Température ambiante autour du capteur

Figure 12 : Schéma de principe d’un banc d'étalonnage type « enceinte climatique »


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6.6. Estimation des incertitudes de mesure Ce chapitre concernant l’estimation des incertitudes s'inspire du "Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure" (Guide ISO ou Norme fondamentale NF ENV 13005 dite « GUM »), du document FDX-07-028, et de la norme FDX 15-120. Elle n'exclut pas l'application formelle desdits documents de référence. De la même manière, les laboratoires peuvent adopter la démarche présentée dans le document EA 4-02 et ses compléments (exemples). Dans l'annexe 1 de ce document, des exemples d’exploitation et de présentation des estimations d’incertitude en hygrométrie sont présentés. 6.6.1. Règles générales Un résultat de mesure est accompagné de l’unité et de l’incertitude de mesure, qui indique le degré de connaissance de la grandeur mesurée. Les incertitudes proviennent de l’identification et la quantification de l’ensemble des facteurs susceptibles d’influencer le résultat de mesure. (cf. §9.2 du LAB REF 02) 6.6.2. Estimation de l’incertitude en température de rosée et en humidité relative La démarche d’estimation de l’incertitude en humidité relative est explicitée dans la norme FD X15120. Les cas concrets les plus couramment utilisés y sont présentés, sous forme d’application numérique. NB : Concernant les paramètres associés, le laboratoire pourra se référer au Guides Techniques d’Accréditation en température (LAB GTA 08) et pression (LAB GTA 11). 6.6.3. Détermination de l’incertitude en humidité relative à partir d’une mesure de température de rosée et de température – Coefficient de sensibilité L’humidité relative peut être mesurée directement (avec un hygromètre à variation d’impédance, par exemple) ou calculée à partir d'autres paramètres. Les plus courants sont la température et la température de rosée. Dans le premier cas, les incertitudes de mesure peuvent être obtenues à partir de la connaissance de l’instrument utilisé et des conditions de mesure (environnement, méthode de mesure, etc… cf. § 6.6.1). Dans le second cas, les incertitudes de mesure peuvent être estimées à partir de la relation de calcul de l’humidité relative (relations (1) et (2), cf. §6.3.2) et des incertitudes sur les mesures de température et de température de rosée. La pression de vapeur d’eau en fonction de la température est donnée par les relations suivantes, selon que l’équilibre entre la vapeur et la phase condensée est au-dessus d’une surface d’eau liquide ou de glace : −

Eau liquide Sur la plage de température de 173,15 à 373,15 K, la pression de vapeur en phase pure au-dessus de l’eau liquide ew en fonction de la température T (en K) est donnée par la formule de Wexler modifiée par Sonntag, à partir de l’EIT 90 :

ln (ew ) =

- 6096 ,9385 T

+ 21 ,2409642 - 2 ,711193 ⋅ 10


−2

⋅ T + 1 ,673952 ⋅ 10

−5

2

⋅ T + 2 ,433502 ⋅ ln (T)

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(3)

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−

Glace Sur la plage de température de 173,15 à 273,15 K, la pression de vapeur en phase pure au-dessus de la glace ei en fonction de la température T (en K) est donnée par la formule de Wexler modifiée par Sonntag, à partir de l’EIT 90 :

ln (ei ) =

- 6024 ,5282 T

+ 29 ,32707 + 1 ,0613868 ⋅ 10

−2

⋅ T -1 ,3198825 ⋅ 10

−5

2

⋅ T - 0 ,49382577 ⋅ ln (T) (4)

Les relations (1) et (2) font intervenir les formules de pression de vapeur (relations (3) et (4)), formules qui comprennent des termes polynomiaux, des termes exponentiels et des termes logarithmiques. La loi de propagation des incertitudes est définie ci-dessous. Soit une grandeur y = f ( xi), la variance composée de cette grandeur est :

uc2

n

(y) =

∑ i =1

2

 ∂ f  2  x  u (xi ) + 2 ∂ i 

n-1

n

∂ f

∂ f

i=1 j=i ∂ xi

∂ x j

∑∑

u ( xi ,x j )

où les termes u2( xi) sont les variances associées à xi f ∂ xi ∂

sont les coefficients de sensibilité de f par rapport à xi.

u( xi, x j) sont les covariances associées aux xi, x j. L’évaluation des covariances est relativement complexe. Dans de nombreux cas, le fait de supposer les covariances nulles majore légèrement l’incertitude sur le résultat. De ce fait, la formule de propagation se simplifie en :

u c2 (y) =

n

∑ i =1

2

 ∂ f  2  x  u (xi ) ∂ i 

(5)

L’application de cette loi de propagation des incertitudes (5) nécessite de calculer les dérivées partielles de ces formules pour obtenir les coefficients de sensibilité, indispensables à l’estimation de l’incertitude sur l’humidité relative. En raison de l’allure des courbes de pression de vapeur, les coefficients de sensibilité dépendent des conditions de température et de température de rosée, de sorte que la détermination de ces coefficients de sensibilité soit effectuée pour chaque couple {température ; température de rosée}. L’objet de ce paragraphe est de présenter une méthode de calcul rapide des coefficients de sensibilité, en introduisant une formule générique de calcul de l’incertitude de l’humidité relative, s’appuyant sur un coefficient α donné sous forme d’abaque (figure 13) et de tableaux (tableaux n°5 et n°6). Cette méthode permet à l'utilisateur d'éviter le calcul fastidieux des coefficients de sensibilité.


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6.6.3.1. Définition du coefficient L’humidité relative peut être déterminée à partir de la température de rosée et de la température, en utilisant la relation suivante : U w = 100.

e' w (p,T d )

e' w (p,T)

(6)

Lorsque l’on détermine l’humidité relative à l’aide de mesures de la température et de la température de rosée, il est nécessaire d’estimer l’incertitude associée à l’humidité relative en fonction des incertitudes associées aux mesures de température et de température de rosée, en appliquant la loi de propagation des incertitudes à la relation (6) [ NF ENV 13005]. En considérant que les mesures de la température et de la température de rosée ne sont pas corrélées, les covariances sont nulles et la relation de propagation de l’incertitude se met sous la forme suivante : 2

u c (U w ) =

 ∂U w     ∂T d 

2

 ∂U w  ⋅ uc (T d ) +    ∂T  2

2

⋅ uc

2

(T )

(7)

où •

u c (U w ) est l’incertitude type composée de l’humidité relative U w

•

uc (T d ) est l’incertitude type composée de la température de rosée T d

•

uc (T ) est l’incertitude type composée de la température T

Pour des pressions proches de la pression atmosphérique, le rapport des facteurs d’augmentation est proche de 1. La relation (6) peut se simplifier : U w = 100 ⋅

ew (T d ) ew (T)

(8)

Avec cette hypothèse, les coefficients de sensibilité sont les suivants : ∂U w ∂T d

=

 ew (T d )  ∂U w 100 ⋅  et ew (T)  ∂T d  ∂T ∂

=

 e w (T d )  100 ⋅  e w (T )  ∂T  ∂

(9)

Après développement, ces relations peuvent se mettre sous la forme suivante : ∂U w ∂T d

=

∂U w

(T d ) ⋅ U w et

α

∂T

=

(T) ⋅ U w

(10)

α

où α est une fonction dont la valeur est calculée à la valeur de la température de rosée dans le premier cas et à la valeur de la température dans le second cas. L’incertitude-type composée uc (U w) est alors donnée par la relation suivante : u c (U w ) = U w ⋅

α

2

2

2

(T d ) ⋅ u c (T d ) + α 2(T) ⋅ u c (T)

(11)

Avec un facteur d’élargissement k = 2, l’incertitude élargie est U c (U w ) U c (U w ) = 2 ⋅ u c (U w ) = 2 ⋅ U w ⋅

α

2

2

2

(T d ) ⋅ u c (T d ) + α 2(T) ⋅ u c (T)

(12)

Utilisation du coefficient α La détermination de l’incertitude associée à l’humidité relative, lorsque celle-ci est calculée à partir de la température et de la température de rosée, suit la méthode suivante : - Calcul de l’humidité relative U w - Détermination de l’incertitude-type associée à la température uc (T) - Détermination de l’incertitude-type associée à la température de rosée uc (T d ) - Lecture sur l’abaque (figure 13) ou dans le tableau (tableaux n°5 et n°6) de la valeur de α (T) - Lecture sur l’abaque (figure 13) ou dans le tableau (tableaux n°5 et n°6) de la valeur de α (T d ) - Application de la formule (12) ci-dessus.


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6.6.3.2.


Détermination des valeurs du coefficient

Les valeurs du coefficient α données dans les tableaux n°5 et 6, pour l’eau liquide d’une part et pour la glace d’autre part, sont calculées d’après les formules suivantes : •

Eau liquide Sur la plage de température de 173,15 à 373,15 K, la pression de vapeur en phase pure au-dessus de l’eau liquide ew en fonction de la température T (en K) est donnée par la formule (3). Le coefficient α pour l’eau liquide est alors donné par la relation ci-dessous : α (T ) =

 6096,9385    T 2

− 2,711193.10

−2

+

2 × 1,673952.10 − 5 ⋅ T +

2,433502   T 

(13)

•

Glace Sur la plage de température de 173,15 à 273,15 K, la pression de vapeur en phase pure au-dessus de la glace ei en fonction de la température T (en K) est donnée par la formule (4). Le coefficient α pour la glace est alors donné par la relation ci-dessous : α (T ) =

 6024 ,5282    T 2

+ 0,010613868 − 2 × 1,3198825 .10

6.6.3.3.

−5

⋅ T −

0,49382577   T 

(14)

Valeurs de

La fonction α = f(T) est représentée sur la courbe ci-dessous : 0,14 0,13 0,12 0,11

Glace

0,1 α t n e i c i f f e o C

0,09 0,08 0,07 0,06 0,05

Eau liquide

0,04 0,03 0,02 0,01 0 -60

-50

-40

-30

-20

-10

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Température (°C)

Figure 13 – Fonction

= f(T )

Les tableaux 5 et 6 se lisent de la manière suivante : pour déterminer la valeur de α à une température donnée, il faut repérer la case correspondant à cette température, obtenue en ajoutant les valeurs de température figurant dans la 1 ère colonne et dans la 1 ère ligne.


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Tableau 5- Valeurs de

pour l'eau liquide

+0

+1

+2

+3

+4

+5

+6

+7

+8

+9

-100

0,196

0,194

0,191

0,189

0,187

0,185

0,182

0,180

0,178

0,176

-90

0,174

0,172

0,170

0,168

0,166

0,164

0,162

0,161

0,159

0,157

-80

0,155

0,154

0,152

0,150

0,149

0,147

0,145

0,144

0,142

0,141

-70

0,139

0,138

0,136

0,135

0,134

0,132

0,131

0,130

0,128

0,127

-60

0,126

0,124

0,123

0,122

0,121

0,119

0,118

0,117

0,116

0,115

-50

0,114

0,113

0,111

0,110

0,109

0,108

0,107

0,106

0,105

0,104

-40

0,103

0,102

0,101

0,100

0,099

0,099

0,098

0,097

0,096

0,095

-30

0,094

0,093

0,092

0,092

0,091

0,090

0,089

0,088

0,088

0,087

-20

0,086

0,085

0,085

0,084

0,083

0,082

0,082

0,081

0,080

0,080

-10

0,079

0,078

0,078

0,077

0,076

0,076

0,075

0,074

0,074

0,073

0

0,073

0,072

0,071

0,071

0,070

0,070

0,069

0,069

0,068

0,068

10

0,067

0,066

0,066

0,065

0,065

0,064

0,064

0,063

0,063

0,062

20

0,062

0,061

0,061

0,061

0,060

0,060

0,059

0,059

0,058

0,058

30

0,057

0,057

0,057

0,056

0,056

0,055

0,055

0,054

0,054

0,054

40

0,053

0,053

0,053

0,052

0,052

0,051

0,051

0,051

0,050

0,050

50

0,050

0,049

0,049

0,049

0,048

0,048

0,048

0,047

0,047

0,047

60

0,046

0,046

0,046

0,045

0,045

0,045

0,044

0,044

0,044

0,044

70

0,043

0,043

0,043

0,042

0,042

0,042

0,042

0,041

0,041

0,041

80

0,040

0,040

0,040

0,040

0,039

0,039

0,039

0,039

0,038

0,038

90

0,038

0,038

0,037

0,037

0,037

0,037

0,037

0,036

0,036

0,036

(°C)

Tableau 6 - Valeurs de

pour la glace

+0

+1

+2

+3

+4

+5

+6

+7

+8

+9

-100

0,204

0,202

0,200

0,197

0,195

0,193

0,191

0,189

0,187

0,185

-90

0,183

0,181

0,179

0,177

0,175

0,173

0,171

0,170

0,168

0,166

-80

0,164

0,163

0,161

0,160

0,158

0,156

0,155

0,153

0,152

0,150

-70

0,149

0,147

0,146

0,145

0,143

0,142

0,140

0,139

0,138

0,137

-60

0,135

0,134

0,133

0,132

0,130

0,129

0,128

0,127

0,126

0,125

-50

0,123

0,122

0,121

0,120

0,119

0,118

0,117

0,116

0,115

0,114

-40

0,113

0,112

0,111

0,110

0,109

0,108

0,108

0,107

0,106

0,105

-30

0,104

0,103

0,102

0,102

0,101

0,100

0,099

0,098

0,098

0,097

-20

0,096

0,095

0,094

0,094

0,093

0,092

0,092

0,091

0,090

0,089

-10

0,089

0,088

0,087

0,087

0,086

0,085

0,085

0,084

0,084

0,083

(°C)


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Exemple : Mesures de la température et de la température de rosée, calcul de l'humidité relative avec des instruments dont on a déterminé l'incertitude de mesure. a/ Conditions de l'enceinte climatique à caractériser ou vérifier : -

θ =

25,0 °C ± 0,2 °C (k=2) θd = 13,86 °C ± 0,2 °C (k=2)

b/ Humidité relative calculée

U w = 100 ⋅

e w( θ d ) e w( θ )

= 100 ⋅

1585 3170

= 50,0%

c/ Détermination de α à partir des incertitudes de θd et θ 2

2

2

2

U c (U w ) = 2 ⋅ U w ⋅ α w,i (θ d ) ⋅ u c (θ d ) + α w,i (θ ) ⋅ u c (θ ) 0,14 0,13 0,12

Glace

0,11 0,1 0,09 e 0,08 d r 0,07 u e l 0,06 a V

Eau liquide

α w (T d ) = 0,065

0,05 0,04 0,03 0,02 0,01 0 -60

-50

-40

-30

-20

-10

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Température (°C)

U c (U w ) = 2 ⋅ 50,0 ⋅ 0,0652 × 0,12 + 0,0602 × 0,12 = 0,9% 6.6.4. Détermination des meilleures incertitudes d’étalonnage Les incertitudes sont estimées par l'utilisation des données numériques provenant des instruments étalons ou d'instruments en possession du laboratoire. Cela permet d'obtenir les meilleures possibilités d'étalonnage des laboratoires. Lorsque les meilleures possibilités d’étalonnage ne peuvent pas être réalisées (géométrie du capteur client,...), le laboratoire peut "dégrader" les incertitudes (de la portée d’accréditation) sans que ceci soit considéré comme de l’adaptation de méthode. Il est recommandé que la procédure utilisée, en interne, pour "dégrader" ces incertitudes, soit intégrée à la documentation technique. L'instrument utilisé pour définir ces meilleures incertitudes est choisi, en général, de telle manière que les composantes d'incertitudes provenant de cet instrument ne pénalisent pas d'autres instruments susceptibles d'être étalonnés avec les mêmes procédures. Il s'agit, par exemple, dans le cas d'un étalonnage par comparaison, d'un instrument de mêmes caractéristiques que l'étalon utilisé.


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6.6.5. Présentation du bilan des incertitudes Il convient que le laboratoire fasse apparaître, pour chaque méthode, dans la documentation technique : - La liste des composantes d’incertitude identifiées (même celles qui seront estimées négligeables ultérieurement) et le modèle de mesure au sens du document EA 4-02; - La méthode employée pour affecter une valeur à chacune des composantes. Si l’explication nécessite un développement important, il peut être renvoyé en annexe de la documentation technique; - Le tableau récapitulatif des incertitudes-types identifiées et des valeurs obtenues selon le modèle du document EA 4-02 ou d’autres présentations synthétiques.

7. PARTICIPATION AUX COMPARAISONS INTERLABORATOIRES Conformément aux préconisations du § 5.9 de la NF EN ISO/CEI 17025, il convient que le laboratoire participe périodiquement à des comparaisons interlaboratoires même si celles-ci sont organisées par lui-même et exploitent les résultats de celles-ci. A défaut, des valeurs de comparaison seront obtenues en respectant la procédure suivante à l’occasion d’un raccordement externe dans le cadre d’une procédure de suivi : - étalonnage du capteur A par rapport au capteur B en interne, - raccordement du capteur A en externe, - comparaison des résultats d’étalonnages externes et internes du capteur A en prenant en compte les incertitudes respectives, - analyse des résultats et conclusion. Il est à noter que les laboratoires d'essai/d'analyse peuvent effectuer des comparaisons de préférence avec des laboratoires d'étalonnage accrédités en hygrométrie. La validité de la comparaison est déterminée par le calcul de l’écart normalisé, en utilisant la formule suivante :

En =

∆T (labo1 − labo2)

U 2 (labo1) + U 2 (labo 2)

En : Ecart normalisé U : incertitude élargie des laboratoires (labo1 et labo2) réalisant la comparaison interlaboratoires.

8. RECOMMANDATIONS POUR LES ETALONNAGES SUR SITE La définition d’un étalonnage donnée dans le V.I.M. est la suivante : Ensemble des opérations établissant, dans des conditions spécifiées, la relation entre les valeurs de la grandeur indiquée par un appareil de mesure ou un système de mesure ou les valeurs représentées par une mesure matérialisée ou par un matériau de référence et les valeurs correspondantes de la grandeur réalisée par des étalons.


conditions spécifiées

Relation Relation Etalon

Capteur inconnu

Comparateur

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Au sens de cette définition, les différences entre l’étalonnage en laboratoire fixe et l’étalonnage sur site sont liées à la maîtrise des conditions spécifiées de l’étalonnage et la connaissance des caractéristiques du comparateur. Par principe, ce type d’étalonnage s’appuie sur une diversité de situations et de conditions qu’il semble impossible de formaliser. L’utilisation de comparaisons interlaboratoires est d’autre part limitée et ne permet plus la qualification des laboratoires. Les organismes procédant à des étalonnages sur site sont accrédités en fonction de leur compétence propre à étudier précisément les moyens techniques et les procédures de surveillance mise en place par leurs soins sur le terrain pour assurer la traçabilité sans défaillance. Dans le cadre de l'accréditation sur site, les conditions expérimentales préalables à un étalonnage seront connues par le laboratoire. Ces points pourront être définis dans la revue de contrat.

8.1. Evaluation des incertitudes sur site Il est recommandé que la procédure d'évaluation des incertitudes sur site et de la dégradation en fonction de l'environnement soit fournie dans la documentation technique. Des exemples d’étalonnage-type représentatif de l’activité du laboratoire, dans le cadre du projet d’accréditation, sont souhaités.

8.2. Le personnel 8.2.1. Qualification du personnel Il appartient au laboratoire de démontrer la compétence des opérateurs sur site , particulièrement en ce qui concerne l'interprétation du poids des grandeurs d'influence. Pour ce faire, il est souhaitable qu’une procédure de qualification définissant les critères de validité soit définie et que les enregistrements relatifs à cette disposition soient conservés. Dans certains cas, une matrice de compétences distinguant le personnel qualifié pour réaliser des prestations sur site pourra être utilisée. 8.2.2. Surveillance de la qualification du personnel Compte tenu de la spécificité des activités sur site, le laboratoire mettra en place un processus interne de surveillance technique (personnel, moyen, procédure, etc.) effectué sur site. 8.3. Traçabilité des étalonnages sur site 8.3.1. Paramètres d’influence Il convient que le laboratoire définisse son domaine d’intervention au niveau des conditions ambiantes. Le laboratoire propose le domaine des conditions ambiantes dans lequel il intervient. Il prouve qu'il a les possibilités de mesurer ces conditions ambiantes et qu'il a caractérisé son instrumentation sur l'étendue des conditions d'ambiance revendiquée. A titre d’exemples, ces paramètres peuvent être : la Température, l'Hygrométrie, la Tension d'alimentation des équipements et tout autre paramètre susceptible d'influer sur les mesures (Pression, CEM, vibration, etc.).


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L'influence des paramètres ci-dessus désignés sur le comportement des étalons et des capteurs à étalonner est prise en compte dans l'incertitude d'étalonnage.

8.3.2. Moyens d'étalonnage Les instruments utilisés dans le cadre d'un étalonnage sur site font l'objet d'une confirmation métrologique (étalonnage périodique ou étalonnage avant et après une campagne sur site) avec l'émission d'un certificat ou suivent une procédure de surveillance mise en place par le laboratoire. Il est souhaitable que ces étalons soient repérés comme des étalons transportables sur site et que les conditions particulières de transport soient décrites.

8.3.3. Milieux de comparaison 8.3.3.1.

Générateur transportable appartenant au laboratoire d'étalonnage

La caractérisation périodique des générateurs d’humidité s'applique en prenant en considération l'impact des conditions ambiantes enregistrées sur le site pendant la réalisation de la prestation d’étalonnage. 8.3.3.2.

Installation industrielle

Deux cas se présentent : 

Le laboratoire a les moyens d'estimer la contribution du générateur d’humidité sur l'écart constaté entre le capteur étalon et le capteur à étalonner.

Dans ce cas, l'édition d'un certificat d'étalonnage COFRAC est possible dans la limite de la portée d'accréditation. L'incertitude d'étalonnage tient compte de la caractérisation réalisée. La méthode utilisée pour évaluer cette contribution est formalisée au cas par cas avec l'enregistrement des valeurs relevées. Afin de garantir la traçabilité, il est souhaitable que ce document soit joint au relevé des données brutes relatives à cet étalonnage. Il convient que les emplacements du capteur étalon et du capteur à étalonner soient précisés dans le certificat d'étalonnage. Un schéma plus précis de la manipulation peut être documenté hors du certificat d'étalonnage, dans un recueil de méthodes utilisées, par exemple. La phrase suivante, ou toute autre mention analogue, pourra figurer dans un certificat d'étalonnage relatif à une prestation sur site : " les caractéristiques spécifiques du générateur d’humidité sont prises en compte dans l’incertitude d'étalonnage délivrée". 

Le laboratoire n’ a pas les moyens d'estimer la contribution du générateur d’humidité sur l'écart constaté entre le capteur étalon et le capteur à étalonner.

S'il n'y a pas de moyen de connaître la contribution du milieu de comparaison, le certificat d'étalonnage ne pourra pas être édité dans le cadre de l'accréditation COFRAC (étalonnage).

8.4. Meilleures possibilités d’étalonnage sur site Le tableau des meilleures possibilités d'étalonnage sur site sera présenté de manière similaire aux autres tableaux (cf. tableau 1 du paragraphe §.6.1). La mention « S » distinguera les prestations sur Site des prestations en Laboratoire (mention « L »).


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8.5. Comparaisons interlaboratoires Des sites pilotes peuvent être mis en place afin de permettre des comparaisons interlaboratoires dans le cadre des accréditations pour l'étalonnage sur site.

9. PARTICULARITES SUR LA PRESENTATION DES RESULTATS 9.1. Etablissement d'un certificat d'étalonnage L’ensemble des informations contenues dans le certificat d’étalonnage est décrit dans les paragraphes 5.10.1, 5.10.2 et 5.10.4 de la norme NF EN ISO/CEI 17025 et le paragraphe 9.2.2.1 du Lab Ref 02. Les modalités d’usage de la marque Cofrac sont décrites dans le document Gen Ref 11. 9.2. Déclaration de conformité Il est rappelé qu'une déclaration de conformité peut être incluse dans un certificat d'étalonnage ou faire l'objet d'un document à part que l'on appelle constat de vérification (cf. LAB Ref. 02). 9.2.1. Programme d'étalonnage Il convient qu'un programme d’étalonnage minimum soit réalisé sur un instrument ou un capteur donné pour pouvoir déclarer la conformité de celui-ci à une spécification. La déclaration de conformité est à effectuer à l'issue de l’étalonnage respectant les procédures accréditées, celles-ci pouvant inclure un réglage préalable. Si un réglage est effectué sur l’appareil, il convient que cette intervention soit rapportée dans le document délivré, en précisant le mode de réglage et les résultats avant et après le réglage. 9.2.2. Modalités de délivrance du document spécifiant la déclaration de conformité d’un instrument de mesure ou d’une grandeur matérialisée en hygrométrie La vérification porte sur la comparaison, à l’erreur maximale tolérée (EMT) ; - de l’erreur d’indication (E j), - ou de l'écart à un comportement normalisé de l’instrument de mesure, - ou de la grandeur matérialisée (R) augmentée de son incertitude d’étalonnage élargie (U). Lorsqu’une norme est utilisée, il convient que la dernière version de la norme en vigueur lors de l’émission du document spécifiant la déclaration de conformité soit utilisée. Le document portant la déclaration de conformité ne peut être émis qu'au moment de l'étalonnage. Ainsi, la date de vérification et celle d'émission du document correspondent à la date ou période d'étalonnage. Une date d'émission du document différente de la date ou période d'étalonnage est acceptée uniquement dans le cas où un laboratoire procéderait à la correction d'un original. Dans ce nouveau document, outre la mention ou autre mention équivalente «Ce document annule et remplace le document n° ...» sous l'en-tête du document, le laboratoire précise à la rubrique «renseignements complémentaires» la date d'émission du document remplacé.

Note 1 : Il convient qu'une déclaration de conformité émise dans les documents soit une déclaration de conformité métrologique et non pas une déclaration de conformité liée à la sécurité de l'instrument.


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9.2.3. Contenu de la procédure relative à la délivrance des constats de vérification Dans sa procédure, il est recommandé aux laboratoires : • 1.

de donner la liste des textes de référence qu’il utilise ;

• 2.

d'indiquer pour chaque texte : 2.1. - les moyens utilisés (étalons, comparateur, ...), 2.2. - le type et le nombre de comparaisons effectuées, 2.3. - l’incertitude d’étalonnage qui en résulte ;

• 3.

de définir les conditions pour lesquelles il s’interdit de délivrer un document spécifiant la déclaration de conformité. a) Textes de référence Le laboratoire fournit, de manière exhaustive, les références des textes qu'il utilise pour établir des constats de vérifications. b) Moyens utilisés Il convient que le laboratoire indique, pour chaque texte de référence retenu, les générateurs et étalons utilisés. c) Type et nombre de comparaisons effectuées Il convient que le laboratoire indique, pour chaque texte de référence retenu, le type et le nombre de comparaison qu'il effectue. Si ces informations sont contenues dans un document spécifique (procédure d’étalonnage, fiche d’instruction de l’opérateur, ...), il y sera explicitement fait référence.


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LAB-GTA-17.pdf

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