9.ANALISIS DE ALCALINIDAD I OBJETIVOS preparar y normalizar 1.1 Aplicar los conocimientos teóricos de las titulaciones ácido base para preparar una solución de ácido sulfúrico 0.02 N. carbonato de calcio en el agua potable. 1.2 Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato
II PRINCIPIO DEL MÉTODO El método de análisis es denominado Warder Warder y se basa en en determinar la alcalinidad de de la solución problema a través de un titulación directa con una solución valorada de un ácido fuerte empleando indicadores adecuados. El indicador fenoltaleína es conveniente para El viraje de la alcalinidad debida a hidróxidos y carbonatos, mientras que se debe usar un indicador que vire a pH 5, para valorar la alcalinidad total.
III GENERALIDADES Al estado de solución solo pueden existir 5 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a la presencia de hidróxidos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con bicarbonatos, mezcla de carbonatos con hidróxidos. No pueden existir juntos hidróxidos y bicarbonatos porque estos reaccionarían reaccionarían de acuerdo a la siguiente reacción:
OH -
+
HCO3 -
CO3 -2 +
H20
Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de carbonatos e hidróxidos y son determinadas por el indicador fenoltaleína. Alcalinidad total es la suma de todos los tipos de alcalinidad señalado anteriormente y son determinados por el indicador metil naranja.
Interferencias Si la solución a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo que, es necesario añadirle una gota de solución de tiosulfato de sodio 0.1 N. Si existieran en disolución partículas finas de carbonato de calcio o hidróxido de magnesio, deben eliminarse por filtración antes de la valoración.
Muestreo Las muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio pyrex y se ubican en lugares frescos. Se recomienda que la determinación de la alcalinidad se realice lo más pronto posible, de preferencia antes de un día.
IV APARATOS 4.1 4.2 4.3 4.4
Balanza analítica electrónica Denver Vasos de precipitados Matraces de erlenmeyer por 250 ml Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS 5.1 Solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N 5.2 Solución indicadora de metil naranja. Pesar 0.1 gramo del reactivo sólido, disolver y diluir a 100 mililitros con agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO 6.1 Preparación de un litro de una solución 0.02 N de ácido sulfúrico La solución ácida será preparada a partir de la solución Stock 1 N de ácido sulfúrico. El volumen a medir es la siguiente : V1 x N1 = V2 x N2 Reemplazando datos se tiene :
V1 x 1 N =
1000 ml x 0.02 N
Medir 20 ml de la solución de ácido 1 N colocarlo en una fiola de un litro y diluir hasta la línea de enrase con agua destilada.
6.2 Estandarización de la solución ácida Se emplea el método del pipeteo o de la porción alícuota. Pesar exactamente 0.2000 gramos del reactivo analítico y colóquelas en un vaso de precipitado de 250 ml, disuelva los cristales con cerca de 50 ml de agua . Llevar la solución a una fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar la solución. Medir mediante pipeta 10.0 ml de solución, añadir agua hasta aproximadamente 70 ml., 2 a 3 gotas del indicador metil naranja con lo que la solución toma un color amarillo. Titular con la solución de ácido a valorar hasta que la solución vire a un color anaranjado neto.
Reacción de valoración : Na2CO3 + H2SO4
Na2 SO4 + CO2 + H2O
reactivo patrón
ácido
El peso equivalente del carbonato de sodio es : PE = Na2CO3 = 105.98 g = 52.99 g / eq 2 2
Cálculo del peso de carbonato en la alícuota : 0.2000g x 20 ml = 0.0160 g 250 ml
6.3 Análisis de la muestra A Alcalinidad Parcial Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un erlenmeyer de 250 ml. Añadir 2 - 3 gotas de fenoltaleína y titular con solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N, hasta decoloración del indicador.
B Alcalinidad total Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. Añadir 2 - 3 gotas de metil naranja y titular con la solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N hasta observar el primer vire de color de la solución. Anotar el gasto del ácido.
VII CALCULOS La reacción de titulación en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente:
CaCO3 +
H2SO4
CaSO4 + CO2 + H20
Por lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones hidrógeno del ácido.
PE = CaCO3 = 2
100.08 = 50.04 g / eq. 2
p.p.m CaCO3 = ml gastados x 0.02 meq /ml x 50.04 mg.CaCO3/meq x 1000 ml ml muestra x 1L 1 ppm = mg / litro.
VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS Los resultados se expresan como partes por millón referida a carbonato de calcio
CUESTIONARIO 1. ¿Cuántos tipos de alcalinidad en el agua conoce? 2. Definir que es acidimetría 3. ¿Porque en la determinación de una muestra de agua se usa como indicador la fenolftaleína y luego metil naranja? 4. ¿Porque se expresa el resultado de la alcalinidad referida a carbonato de calcio en ppm? 5. ¿Cuántos ml de solución 0.1200 N de un ácido se necesitan para neutralizar exactamente 32 ml de una solución 0.1500 N de una base? 6. Se mezclan las siguientes soluciones: 50 ml de NaOH 01450 N, 22 ml de H2SO4 0.1050 N y 40 ml de HCl 0.0950 N ¿Cuál es la normalidad de la solución en ácido o en base? 7. Que peso de Na2CO3 deberá tomarse para el análisis de modo que cuando se neutralice completamente con ácido 0.145=n, cada ml del ácido utilizado represente el 1% de Na2CO3 en la muestra? 8. Calcular los tipos de alcalinidad de la muestra si el ácido gastado a la fenolftaleína es de 10 ml y el gasto al metil naranja es de 20 ml, la adición de los indicadores son sucesivos
INFORME DE LABORATORIO # 9 VOLUMETRIA ACIDO-BASE DETERMINACION DE ALCALINIDAD FECHA:09-06-2017 GRUPO: 2 APELLIDOS Y NOMBRES: Imata Condori Judith Rosaluz ANÁLISIS: determinación de alcalinidad MUESTRA: agua acequia 100 ml
1. PROCEDIMIENTO 1.1. Procedimiento experimental Materiales a usar para la practica
Se praro una solución de acido sulfúrico 0.02 N
Echando la solución de carbonato de sodio al vaso de precipitado
A la solución de carbonato de sodio se agrega el indicador de metil naranja
Se hace la titulación respectiva de las soluciones
Lo mismo se hace en el agua de caño 100 ml en el matraz
El mismo procedimiento para la tercera titulación del agua de la acequia
Se obtuvo el color naranjo negro
Y al final se compara las soluciones y se mide el gasto de cada una de las titulaciones
1.2. Cálculos : 1) Preparación de 500 ml de una solución de H2SO4 0.02N a partir de una solución stock 1N Volumen a medir 1N x V1= 500 ml x 0.02 N V1= 10 ml Medir 10 ml y llevar a volumen de 500 ml homogenizar y valorar 2) Valoración de la solución de H2SO4 0.02 con Na2CO3 anhidro (método de la alícuota) 0.2031 g NaCO3
Disolver y llevar a fiola 250 ml Enrasar y homogenizar Medir la alícuota de 20 ml Diluir a 70 ml de agua destilada 2 gotas indicador metil naranja Titular hasta naranja negro
Reacción de valoración
→ Reactivo patrón
Solución por titular
Datos:
Peso del reactivo patrón Volumen aforado Volumen alícuota gasto del ácido Peso equivalente del Na2CO3 Miliequivalente del Na2CO3
= 0.2031 g Na2CO3 = 250 ml = 20 ml = 13.6 = 0.0112 g Na2CO3 = 0.05299 meq Na2CO3
CALCULOS: Peso de Na2CO3 en la alícuota
0.2031 23 20 = 0.0112 23 250 Factor :
0.0162 = 0.05299 =15.2859 1 0.02 = 15.2859 = 13.6 Factor = 1.1239 NORMALIDAD
0.0162 ( 1 ) 0.05299 0.0162 ( 1 ) = 0.0224 13.6 0.05299
3) Analisis de muestra H2SO4
0.0200 N
100 ml de muestra 2 gotas indicador fenoltaleina Si da color titule 2 gotas de metil naranja Titular hasta naranja negro
REACCION DE ANALISIS PARA EL AGUA DE CAÑO
→ Datos : Volumen de la muestra : 100.0 ml Gasto de fenoltaleina : 0 ml Gasto de acido = 3.9 ml Meq CaCO3 = 50 mg/meq Calculo 1) Ppm CaCO3
=
Ppm CaCO3 =
. .
Ppm CaCO3= 43.68
4) ANALISIS DE MUESTRA H2SO4
0.0200 N
100 ml de muestra ( agua de acequia) 2 gotas indicador fenoltaleina Si da color titule 2 gotas de metil naranja Titular hasta naranja negro
REACCION DE ANALISIS PARA EL AGUA DE LA ACEQUIA
→ Datos : Volumen de la muestra : 100.0 ml Gasto de fenoltaleina : 0 ml Gasto de acido = 4.3 ml Meq CaCO3 = 50 mg/meq Calculo 2) Ppm CaCO3
=
Ppm CaCO3 =
. .
Ppm CaCO3= 48.16
2. TABLA DE RESULTADOS Nº grupo 1
PpmCaCO3 agua Ppm CaCO3 de tomilla agua de acequia 44.80 49.28
2
43.68
48.16
3
49.84
48.73
4
46.32
50.95
5
46.18
49.48
6
50.20
51.32
7
54.72
59.29
3. DISCUSIÓN DE RESULTADOS Tratamiento estadístico para el agua potable 3.1. error relativo Valor teórico: | − | % error =
100 %
.− 100
= = 12.64%
3.2. Intervalo de rango I = valor mayor – valor menor = 54.72 – 43.68 = 11.04 3.3. Media
∑ .+.+.+.+.+.+. M= M=
M= 47.96
3.4. desviación absoluta N° de grupos 1 2 3
|O|
-
44.80 43.68 49.84
-
47.96 47.96 47.96
= = = =
D -3.16 -4.28 1.88
valor
dudoso
46.32 46.18 50.20 54.72
4 5 6 7
47.96 47.96 47.96 47.96
-
= = = =
-1.64 -1.78 2.24 6.76
3.5. rechazo de datos (prueba 4d)
||
D
54.72
47.96
6.76
44.80
46.83
-2.03
43.68
46.83
-3.15
49.84
46.83
3.01
46.32
46.83
-0.51
46.18
46.83
-0.65
50.20
46.83
3.37
∑ =281.02 ̅=46.83
∑ =12.72 d= 2.12
Principio del método Si 4d > D ( valor dudoso) el dato se rechaza 4d= 2.12 x 4 4d= 8.48 Entonces 8.48> 6.76 ------- el valor se rechaza
Tratamiento estadístico para el agua de acequia A. error relativo Valor teórico: | − | % error = =
.− 100
= 0.0368% B. Intervalo de rango
I = valor mayor – valor menor = 59.29-48.16 = 11.13
100 %
C. Media ∑ M=
.+.+.+.+.+.+.
M= M= 51.03
D. desviación absoluta N° de grupos 1 2 3 4 5 6 7
|O|
-
49.28 48.16 48.73 50.95 49.48 51.32 59.29
-
51.03 51.03 51.03 51.03 51.03 51.03 51.03
= = = = = = = =
E. rechazo de datos (prueba 4d)
||
D
59.29
51.03
8.26
49.28
49.65
-0.37
48.16
49.65
-1.49
48.73
49.65
-0.92
50.95
49.65
1.30
49.48
49.65
-0.17
51.32
49.65
1.67
∑ =297.92 ̅=49.65
Principio del método Si 4d > D (valor dudoso) el dato se rechaza 4d= 0.98 x 4 4d= 3.92 Entonces 3.92< 8.26 ------- el valor se acepta
4.
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
∑ =5.92 d= 0.98
D -1.75 -2.87 -2.30 -0.08 -1.55 0.29 8.26
valor
dudoso
- Se determinó la cantidad en ppm de carbonato de calcio presente en el agua potable y también en el agua de la acequia - Se realizó el tratamiento estadístico para los dos casos que se realizaron en laboratorio para determinar qué valor se acepta o se rechaza 5.
OBSERVACIONES
- La práctica realizada se utilizó una concentración de ácido sulfúrico que se tuvo que bajar la concentración y se debió realizar con cuidado ya que se trabajó con un ácido fuerte - Al momento de titular la solución se debió hacer con mucha paciencia y cuidado de no alterar las soluciones en el vaso pp y el matraz FIRMA DEL ALUMNO: ..............................................
6. CUESTIONARIO 1. ¿Cuántos tipos de alcalinidad en el agua conoce?
Hay alcalinidad de Carbonatos (CO32-) cuando la alcalinidad a la fenolftaleína no es nula pero es menor que la total. Hay alcalinidad de Hidróxidos (OH-) cuando la alcalinidad a la fenolftaleína es mayor de la mitad de la total. Hay alcalinidad de Bicarbonatos (HCO3-) cuando la alcalinidad a la fenolftaleína es menor de la mitad de la total.
2. Definir que es acidimetría Es la determinación de la acidez de un líquido, es decir, la medida de la cantidad de ácido libre que existe en una disolución. Es una operación inversa a la alcalimetría. V ALCALIMETRÍA. Se da el nombre de acidimétricos a los medios o procedimientos que se conocen en química para determinar o medir la cantidad de ácido que existe en un cuerpo determinado. Hay vanos procedimientos para determinar la cantidad da ácido existente en un cuerpo: así, se puede determinar por una solución valorada de un álcali libre como la sosa, o bien por una tierra alcalina como la barita, o también por el carbonato sódico.
3. ¿Porque en la determinación de una muestra de agua se usa como indicador la fenolftaleína y luego metil naranja? se usa primero el indicador de fenolftaleína para determinar si es una solución acida o tiene presencia de acidos en el agua y después el naranjo de metilo para hacer su respectiva titulación y determinar las ppm de carbonatos de calcio presentes.
4. ¿Porque se expresa el resultado de la alcalinidad referida a carbonato de calcio en ppm? Porque es la unidad de medida mas usada para expresar las partes por millones de carbonatos de calcio presentes en el agua que eso expresa la dureza del agua
5. ¿Cuántos ml de solución 0.1200 N de un ácido se necesitan para neutralizar exactamente 32 ml de una solución 0.1500 N de una base?
= . = . V= 40 ml 6. Se mezclan las siguientes soluciones: 50 ml de NaOH 01450 N, 22 ml de H2SO4 0.1050 N y 40 ml de HCl 0.0950 N ¿Cuál es la normalidad de la solución en ácido o en base?
= . . . =112 x NF Nf= 0.1192 N 7. Calcular los tipos de alcalinidad de la muestra si el ácido gastado a la fenolftaleína es de 10 ml y el gasto al metil naranja es de 20 ml, las adiciones de los indicadores son sucesivos
50 = 1 1000 100 1 PARA 10 ml
50 1000 10 0.0224 = 1 100 1
Ppm = 112 ppm de Ca2CO3 PARA 20 ml
50 1000 = 1 100 1 50 1000 20 0.0224 = 1 100 1 Ppm = 224 ppm de Ca2CO3
FIRMA: ...............................................
