Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri JUDUL
: Penentuan Orde Reaksi Pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit Dengan Metode Totrasi Iodometri
TUJUAN
:
1. Mengetahui besarnya bilangan peroksida pada minyak kelapa sawit 2. Mengetahui cara penentuan ketengikan minyak kelapa sawit 3. Mengetahui orde reaksi pada proses ketengikan minyak kelapa sawit KAJIAN TEORI
:
Laju reaksi didefinisikan sebagai perubahan konsentrasi reaktan atau produk per satuan waktu. Satuan laju reaksi M/s (Molar per detik). Sebagaimana diketahui, reaksi kimia berlangsung dari arah reaktan menuju produk. Hal ini berarti, selama reaksi kimia berlangsung reaktan digunakan (dikonsumsi) bersamaan dengan pembentukan sejumlah produk. Dengan demikian, laju reaksi dapat dikaji dari sisi pengurangan konsentrasi reaktan maupun peningkatan konsentrasi produk. Secara umum, laju reaksi dapat dinyatakan dalam persamaan sebagai berikut: A B Laju reaksi berhubungan erat dengan koefisien reaksi. Untuk reaksi kimia dengan koefisien reaksi yang bervariasi, laju reaksi harus disesuaikan dengan koefisien reaksi masing-masing spesi. Contohnya dalam reaksi 2A B, terlihat bahwa 2 mol A dikonsumsi untuk menghasilkan satu mol B. Hal ini menandakan bahwa laju konsumsi spesi A adalah dua kali laju pembentukan spesi B. Hukum laju reaksi (The Rate Law) menunjukkan korelasi antara laju reaksi (V) terhadap konsentrasi laju reaksi (k) dan konsentrasi reaktan yang dipangkatkan dengan bilangan tertentu (orde reaksi). Hukum laju reaksi dapat dinyatakan sebagai berikut: aA + Bb
Cc + Dd
v = k [A]x [B]y x dan y adalah bilangan perpangkatan (orde reaksi) yang hanya dapat ditentukan melalui eksperimen. Nilai x maupun y tidak sama dengan koefisien reaksi a dan b. [1]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri Bilangan perpangkatan x dan y memperlihatkan pengaruh konsentrasi reaktan A dan B terhadap laju reaksi. Orde total (orde keseluruhan) atau tingkat reaksi adalah jumlah orde reaksi reaktan secara keseluruhan. Dalam hal ini, orde total adalah x + y. Reaksi Orde Satu Reaksi dengan orde satu adalah reaksi dimana laju bergantung pada konsentrasi reaktan yang dipangkatkan dengan bilangan satu. Secara umum reaksi dengan orde satu dapat digambarkan oleh persamaan reaksi berikut: A Produk Laju reaksi dapat dinyatakan dengan persamaan: v = – ∆ [A]/∆ t dan juga dapat dinyatakan dalam persamaan : v = k [A]. Satuan k dapat diperoleh dari persamaan: k = v/[A] = M.s-1/M = s-1 atau 1/s Dengan menghubungkan kedua persamaan laju reaksi – ∆[A]/∆ t = k [A] Maka akan diperoleh persamaan sebagai berikut: ln { [A]t / [A]0 }= – kt atau ln [A]t = – kt + ln [A]0 dimana : ln = logaritma natural [A]0 = konsentrasi saat t = 0 (konsentrasi awal sebelum reaksi) [A]t = konsentrasi saat t = t (konsentrasi setelah reaksi berlangsung selama t detik)
[2]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri Reaksi Orde Dua Merupakan reaksi dimana laju bergantung pada konsentrasi satu reaktan yang dipangkatkan dengan bilangan dua atau konsentrasi dua reaktan berbeda yang masing-masing dipangkatkan dengan bilangan satu. Untuk orde dua didapatkan persamaan sebagai berikut: 1 / [A]t = kt + 1 / [A]0 Reaksi Orde Nol Merupakan reaksi dimana laju tidak bergantung pada konsentrasi reaktan. Penambahan maupun pengurangan konsentrasi reaktan tidak mengubah laju reaksi. Untuk orde nol didapatkan persamaan sebagai berikut: [A]t = -kt + [A]0 Berikut ini beberapa cara penentuan orde reaksi yaitu: 1. Bentuk Differensial a. Metode variasi atau metode differensial non grafik A + B hasil/produk Dengan persamaan : r = k[A]x[B]y dimana x = orde reaksi untuk reaktan A, y merupakan orde reaksi untuk reaktan B dan [A] dan [B] merupakan konsentrasi reaktan A dan B. Orde reaksi dapat ditentukan dengan metode isolasi, dimana dengan mencari konsentrasi yang sama. Misalnya untuk mencari orde reaksi B dapat ditentukan dengan mencari konsentrasi A yang sama. Berikut ini persamaan laju reaksi bentuk differensial:
[3]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri Orde 0
Orde 1
Orde 2
Satu pereaksi
Dua pereaksi Orde 3
Orde n
b. Metode differensial grafik Persamaan dx/dt = r = k (a-x)n diubah ke dalam bentuk ln r = ln k + n ln (a-x)t
[4]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri 2. Bentuk Integral a. Merupakan suatu metode trial and error. Yakni perubahan konsentrasi dengan waktu yang diukur, dan harga k dihitung dengan menggunakan orde reaksi akan diperoleh persamaan yang memberikan harga k yang konsisten. Berikut ini persamaan yang dapat digunakan; Orde 0 dx =k dt
Orde 1
dx = k (a − x) dt
dx = k (a − x) dt dx = k dt (a − x) dx −∫ = k ∫ dt (a − x) − ln (a − x) = kt + c
Jika t = 0, x= 0 maka:
k t = ln
a a−x
Orde 2 kt =
Orde 3 kt =
[5]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri b. Integral Grafik Orde suatu reaksi dapat ditentukan dengan cara membuat grafik dari data eksperimen. Ketengikan Minyak Ketengikan oksidatif merupakan ketengikan yang disebabkan oleh oksidasi oksigen diudara secara spontan jika bahan yang mengandung minyak dan lemak dibiarkan kontak dengan udara. Minyak dan lemak mudah mengalami oksidasi spontan adalah minyak yang mengandung asam lemak tak jenuh. Ketengikan merupakan proses autooksidasi dan kerusakan yang terjadi pada bau, rasa lemak dan makanan berlemak. Hal tersebut dikarenakan terdapat satu atau lebih iaktan rangkap yang mudah terserang oksigen sehingga menimbulkan ketengikan. Bau tengik yang dihasilkan pada proses ketengikan disebabkan oleh terbentuknya senyawa-senyawa hasil akhir pemecahan hidroperoksida seperti asam-asam lemak rantai pendek, aldehid, keton yang bersifat volatil. Rasa tengik juga disebabkan karena terbentuknya aldehid tak jenuh (akreolin) yang dapat menimbulkan rasa gatal pada tenggorokan. Bilangan Peroksida Didefinisikan sebagai jumlah meq peroksida dalam setiap 1000 g(1 kg) minyak atau lemak. Bilangan peroksida ini menunjukkan tingkat kerusakan minyak atau lemak. Pada percobaan ini, peningkatan bilangan peroksida digunakan sebagai indikator dan peringatan bahwa minyak sebentar lagi akan berbau tengik. ALAT DAN BAHAN Alat o Gelas kimia o Gelas ukur o Erlenmeyer o Buret
[6]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri o Kaki tiga dan kasa o Corong Bahan o Minyak kelapa sawit
kloroform
o Asam asetat glassial
KI jenuh
o Aquades
Amilum 1%
Larutan Na2S2O3 0,1 M
ALUR 1. Tahap Perlakuan Sampel
25 ml sampel -dididihkan dengan lama pemanasan 15,30,45,60 menit dan waktu tak terhingga (selama 2 jam) -dibiarkan ditempat terbuka
Larutan sampel
[7]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri 2. Tahap Penentuan Bilangan Peroksida 1 gram sampel dari masingmasing pemanasan -ditambah 3,6 ml asam asetat glassial
dengan 2,4 ml kloroform -ditambah 2 tetes larutan KI jenuh -dibiarkan selama 1 menit, sesekali digoyang -ditambah 6 ml aquades -ditambah 2 tetes amilum 1 % -dititrasi campuran dengan Larutan Na2S2O3 0,1 M Volume Na2S2O3
[8]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri 3. Titrasi Blanko 3,6 ml asam asetat glassial + 2,4 ml kloroform
-dimasukkan ke dalam erlenmeyer
-ditambah 2 tetes larutan KI jenuh -didiamkan selama 1 menit, sesekali digoyang -ditambah 6 ml aquades -ditambah 2 tetes amilum 1 % -dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 M hingga warna biru hilang Volume Na2S2O3
[9]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri DATA PENGAMATAN N O 1.
PERLAKUAN
Tahapan Perlakuan Sampel
HASIL PENGAMATAN Minyak sawit= kuning (++) jernih
25 ml sampel -dididihkan dengan lama pemanasan 15,30,45,60 menit dan 2 jam
DUGAAN/ REAKSI
KESIMPUL AN Apabila minyak dipanaskan akan membentuk lemak
-dibiarkan ditempat terbuka
Sampel siap pakai
2.
Tahap Penentuan Bilangan Peroksida 1 gram sampel dari masingmasing pemanasan -ditambah 3,6 ml asam asetat glassial -ditambah 2,4 ml kloroform -ditambah 2 tetes larutan KI jenuh -campuran didiamkan 1 menit dengan sewaktuwktu digoyangkan
Minyak sawit setelah pemanasan =kuning (+) jernih Minyak sawit = kuning (+) jernih Asam asetat glassial= tidak berwarna Kloroform= tidsk berwarna KI jenuh= kuning keruh (++) Amilum = tidak berwarna +amilum = kuning keunguan
IO3- + 5I- + Semakin 6H+ 3I2 + besar waktu H2O pemanasan pada minyak maka semakin I2 + 2SO2O32- besar angka 2I- + S4O62- peroksida, sehingga semakin besar pula Orde reaksi tingkat secara teori ketengikan adalah orde pada minyak. 1.
Na2S2O3 = tidak berwarna Bil.peroksida:
[ 10 ]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri V.I =1,4 ml96 -ditambah 6 ml aquades -ditambah 2 tetes amilum 1% -dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1M
II = 1,7 ml 120 III=2,0 ml 144 IV=2,3 ml 168 V= 2,8 ml 208
Volume Na2S2O3
3.
Titrasi Blanko 3,6 ml asam asetat glassial + 2,4 ml kloroform
+KI jenuh = kuning jernih
+aquades = larutan keruh
-dimasukkan ke dalam Erlenmeyer -ditambah 2 tetes larutan KI jenuh -didiamkan 1 menit dengan sesekali digoyangkan
+amilum = larutan keruh Kuning keunguan
IO3- + 5I- + Volume 6H+ 3I2 + titrasi H2O Na2S2O3 pada blanko tidak melebihi I2 + 22SO2O3 volume 2I- + S4O62- titrasi Na2S2O3 pada sampel sehingga percobaan ini sudah benar.
V Na2S2O3blanko = 0,2 ml
-ditambah 6 ml aquades -dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 M sampai warna biru hilang Volume Na2S2O3
[ 11 ]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri ANALISIS dan PEMBAHASAN
:
Pada percobaan ini sampel dididihkan dan diambil berdasarkan lama waktu pemanasan, yaitu : 15, 30, 45, 60 dan 120 menit. Pemanasan ini bertujuan untuk meningkatkan bilangan peroksida pada minyak dengan waktu yang berbeda-beda. Warna minyak akan semakin gelap seiring dengan meningkatnya bilangan peroksida. Pada penentuan bilangan peroksida sampel yang telah diletakkan pada erlenmeyar dengan segera ditambah dengan asam asetat glasial. Karena sampel minyak tidak dapat bercampur dengan asam asetat glasial maka digunakan pelarut yang dapat myebabkan kedua zat dapat bercampur yaitu kloroform. Sampel dicampur dengan larutan asam asetat agar pada sampel memiliki sifat oksidator dan berlangsung dalam suasana asam, karena selanjutnya akan di tambah dengan larutan KI yang akan teroksidasi, dengan persamaan reaksi : KI + oksidator → I2 + 2e – Setelah itu sampel didiamkan selama 1 menit dengan sewaktu-waktu digoyang,lalu di tambahkan 6 mL aquades, untuk mengencerkan larutan. Ditambahkan 2 tetes amilum 1% yang bertujuan untuk mengetahui kadar I- dari perubahan larutan menjadi ungu. Larutan ini kemudian dititrasi menggunakan Na2S2O3untuk mngetahui kadar I- dan banyaknya lemak yang mengalami perubahan struktur karena proses oksidasi dengan reaksi : I2 + Na2S2O3 → NaI + Na2S4O6 detik ke-
900
1800
2700
3600
7200
Volume
1.4
1.7
2.0
2.3
2.8
Na2S2O3 sampel (mL)
Sehingga pada titrasi didapatkann harga bilangan peroksida sebagai berikut : Waktu (detik)
900
1800
2700
3600
7200
Bilangan
96
120
144
168
208
peroksida
[ 12 ]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri Dari tabel dapat diketahui bahwa lama pemanasan akan menambah bilangan peroksida yang memiliki hubungan berbanding lurus, yaitu semakin besar bilangan peroksida maka akan semakin tinggi ketengikan dalam minyak sawit/ kualitas dari minyak sawit tersebut menurun. Pada titrasi blanko didapat volume Na2S2O3 yang digunakan dalam titrasi adalah sebesar 0.2 mL. Selanjutnya adalah penentuan orde reaksi, dengan menggunakan cara intergral grafik dan non-grafik. Pada data yang didapat digunakan pada rumus orde 1. Sebelumnya dicari nilai k. Pada metode integral non-grafik didapat nilai k sebesar : Orde 1
Orde 2
Orde 3
k pada 900 detik
0.000693
0.000396
0.000213
k pada 1800 detik
0.00027944
0.000128
0.000061
k pada 2700 detik
0.00012432
0.0000525
0.000022
k pada 3600 detik
0.00005477
0.0000213
0.0000086
K pada 7200 detik
0
∞
∞
orde nilai k
Pada tabel, dapat dilihat nilai k pada masing-masing orde, yaitu nilai pada menit yang berbeda memiliki nilai k yang berbeda jauh. Hal ini kurang sesuai dengan teori, bahwa nilai k pada suatu orde yang dihitung dengan metode non-grafik memiliki perbedaan yang kecil. Selanjutnya adalah dengan melakukan pembuatan grafik dengan rincian sebagai berikut : Penentuan Reaksi Orde 1 t (detik) 900 1800 2700 3600 7200
V Na2S2O3 (a-x) 1.4 1.7 2.0 2.3 2.8
ln (a-x) 0.336 0.530 0.693 0.832 1.029
[ 13 ]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri Orde 1
:
k.t = ln
Dari data diperoleh nilai a sebesar 2,8 dan V Na2S2O3 sebagai (a-x), maka Untuk t = 15 menit k.t
= ln
k
= ln =
ln
= 0,001 x 0,693 = 0,000693 Untuk t = 30 menit k.t
= ln
k
= ln =
ln
= 0,00056 x 0,499 = 0,00027944 Untuk t = 45 menit k.t
= ln
k
= ln =
ln
= 0,00037 x 0,336 = 0,00012432 Untuk t = 60 menit k.t
= ln
k
= ln =
ln
[ 14 ]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri = 0,000278 x 0,197 = 0,00005477 Untuk t = 2 jam = 120 menit k.t
= ln
k
= ln =
ln
= 0,000139 x 0 = 0 Diperoleh grafik sebagai berikut : t (detik)
ln (a-x)
900 1800 2700 3600 7200
0.336 0.530 0.693 0.832 1.029
[ 15 ]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri Penentuan Reaksi Orde 2 t (detik)
V Na2S2O3 (a-x) 1.4 1.7 2.0 2.3 2.8
900 1800 2700 3600 7200
Orde 2
:
1/ (a-x) 0.714 0.588 0.500 0.434 0.357
k.t =
Untuk t = 15 menit maka k.t
=
k
=
k
=
= 0.000396
untuk t= 30 menit k.t
=
k
=
k
=
= 0.000128
Untuk t= 45 menit k.t
=
k
=
k
=
= 0.0000525
untuk t = 60 menit k.t
=
k
= [ 16 ]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri k
=
= 0.0000213
untuk t=2 jam=120 menit k.t
=
k
=
k
=
=∞
dengan Grafik sebagai berikut : t (detik)
1/ (a-x)
900 1800 2700 3600 7200
0.714 0.588 0.500 0.434 0.357
[ 17 ]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri Penentuan Reaksi Orde 3
t (detik) 900 1800 2700 3600 7200
Orde 3
1/(a-x)2
V Na2S2O3 (a-x) 1.4 1.7 2.0 2.3 2.8
:
k.t =
0.510 0.346 0.250 0.189 0.127
x
Untuk t= 15 menit maka k.t
=
x
k
=
k
= 0,000213
x
Untuk t= 30 menit k.t
=
x
k
=
k
= 0,000061
x
untuk t=45 menit k.t
=
x
k
=
k
= 0,000022
x
untuk t=60 menit k.t
=
k
=
x x [ 18 ]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri k
= 0,0000086
untuk t= 2 jam=120 menit k.t
=
k
=
k
= ∞
x x
dengan Grafik sebagai berikut : t (detik)
1/(a-x)2
900 1800 2700 3600 7200
0.510 0.346 0.250 0.189 0.127
Dari perhitungan dan pembuatan grafik didapatkan bahwa minyak kelapa sawit ini berlangsung pada reaksi orde 1 dengan R2 = 0,818.
[ 19 ]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri R
C H
C H
R'
+ O
R
O
Moloksida
CH O
+ HC
R'
O
Proses pembentukan peroksida
I2 + 2S2O32-
2I- + S4O62-
KESIMPULAN Dari percobaan ini di dapat beberapa kesimpulan, yaitu : 1. Besar bilangan peroksida pada minyak kelapa sawit pada pemanasan 15, 30, 45,60 dan 120 menit adalah 96, 120, 144, 168, dan 208. 2. Semakin lama pemanasan akan membuat bilangan peroksida / ketengikan minyak kelapa sawit meningkat. 3. Ketengikan minyak kelapa sawit dapat diketahui dengan metode titrimetri iodometri. 4. Pada proses ketengikan minyak kelapa sawit, dengan menggunakan perhitungan metode integral grafik menunjukkan reaksi ketengikan minyak kelapa sawit ini terjadi pada orde reaksi 1. DAFTAR PUSTAKA Anonim A.2011.Asam Palmitat.http://wikipedia.org (diakses pada Sabtu, 12 November 2011, Pukul : 10.20 WIB ) Hiskia, Achmad.1992.Elektrokimia dan Kinetika Kimia, Penuntun Belajar Kimia Dasar.PT. Citra Aditya Bakti : Bandung. Ketaren, S.1986.Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan.Universitas Indonesia-UIPress:Jakarta. Day, R.A. Jr and Underwood, A.L.1986.Kimia Analisis Kualitatif.Erlangga:Jakarta Suyono dan Bertha Yonata.2011.Panduan Praktikum Kimia Fisika III.Laboratorium Kimia Fisika, Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Surabaya:Surabaya.
[ 20 ]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri LAMPIRAN
[ 21 ]
Penentuan Orde Reaksi pada Laju Ketengikan Minyak Kelapa Sawit dengan Metode Titrasi Iodometri
[ 22 ]