LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA - UNIVERSIDAD DEL VALLE
VALORIZACIONES CON INDICADORES: DETERMINACION DE CARBONATOS Y FOSFATOS 19 de Octubre de 2016. Departamento de Química – Universidad del Valle. Palabras clave: Valoración, Indicadores, Carbonatos.
Resumen. Resumen. Mediante la valoración de dos indicadores, en este caso la fenolftaleína y el naranja de metilo, se determina cuantitativamente la composición de mezclas de carbonatos en una muestra acuosa, para el primer punto de equivalencia se utilizó fenolftaleína y para el segundo el naranja de metilo. En la determinación que se realizó en el mismo vaso se encontró . Para cada solución se calculó la concentración en mg/mL. Introducción. Introducción. El ion carbonato es un ion bifuncional esto quiere decir se lleva a cabo una neutralización en dos etapas tómese como ejemplo un ácido H 2 A el cual se disocia primero en HA- y luego en A = debido a esto se debe tener en cuenta que hay presentes dos constantes de disociación diferentes una K 1 y K2 las cuales son una muy diferente a la otra ya que una primera disociación fuerte y la otra no es tan fuerte (1). Para este tipo de titulación se suele titular con dos indicadores ya que primero se debe tener en cuenta una disociación para después poder tener en cuenta la segunda disociación en la cual se debe usar un indicador diferente un ejemplo de esto se pudo notar en la práctica donde primero se tituló con el indicador fenolftaleína llevando de un medio básico a uno básico para después de encontrar el viraje poder llevar a cabo una segunda titulación pero utilizando naranja de metilo pero poder determinar el punto final de la segunda disociación para poder cuantificar los carbonatos los cuales reaccionan por completo con el HCl que titula dando lugar al H 2CO3.
NaOH,NaCO y NaHCO ∗ 36,45 100 ∗ 0,11 1 1 100 ∗ 37 ∗ 1000 ∗ 1,11 89 0,8282
Para calcular la concentración real del HCl, se utilizó el peso del carbonato de sodio como estándar primario multiplicado por la relación estequiometria de la reacción carbonato de sodio y HCl (2:1) y por último se multiplica por el volumen gastado de HCl. La reacción química que se llevó a cabo es:
2→2 →
A continuación continuación se encuentran encuentran los datos de la estandarización del HCl. Tabla 1. Datos 1. Datos de estandarización HCl.
Volumen HCl estandarizado (
±, 20,5
(mg)
100
Volumen de HCl gastado (
± ,±
14,7
Estandarización de la solución de HCl
Resultados y discusión. discusión . Para la valoración de cada solución problema hasta el viraje del indicador, se utilizó una solución de HCl 0,1 M. Se preparó la solución usando 0,82 mL de HCl en 100 mL de agua.
1,189⁄
%⁄ 37
[100] 1 1 ( 20,5 ) (105.99 ) (1 ) 0.0460
Se realiza una tabla con la relación volúmenes en el análisis de mezclas carbonatos.
de de
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Tabla 2. Relación de volúmenes en el análisis de mezclas de carbonatos que contiene solos o en mezclas compatibles (
− −−,=, =,= −. Componentes de la muestra
NaOH NaCO NaHCO NaOHNaCO NaNaHCO CO
Relación entre volúmenes de indicadores en la titulación de volúmenes iguales de muestra Fenolftaleína(f) y Naranja de Metilo (nm)
Vf 1Vnm Vf 2 Vnm Vf 0; 1Vnm > 0 Vf > 2 Vnm Vf < 12 Vnm
Para realizar el análisis es necesario tener en cuenta los puntos de viraje de los indicadores utilizados.
Los mL de HCl gastado en la valorización de los indicadores tienen concentración 0,0460 M
Fenolftaleína
pH viraje 8,0-9,8
Color ácido Incolo ro Rojo
Muestra
A B C Solución A
Volumen (mL) de HCl gastado con indicador Fenolftaleina Naranja de Metilo ( ( 12,3 10 13,5 8,3 0,2 6,8
±, ±,
=
= + →− − = = 0,1058 ∗ 105,988 5 1 2,24 = mmol mmol
=mmol
= (Vf -Vnm)*MHCl
= (12,3-10)*0,0460=0,1058
El Vf titula NaOH y
mmol NaOH+mmol
= Vf *MHCl
=12,3*0,0460=0,5658 mmol NaOH=0,5658-0,1058=0,46 mmol NaOH
0,46 ∗ 40 5 1 3,68
Rojo
Tabla 4. Volúmenes análisis de carbonatos en un mismo vaso.
−
Color básico
Naranja de 3,1-4,4 Anaranjado Metilo [1] Análisis de carbonatos en un mismo vaso A continuación se realiza una tabla donde se pueden observar los volúmenes usados en las titulaciones.
contiene NaOH+
El Vf titula NaOH y (Vf -Vnm) titula proveniente de
Tabla 3. Puntos de viraje de los indicadores acidobase utilizados.
Indicador
>
Solución B Los mL de HCl gastados con indicador fenolftaleína se encuentran en la tabla 4. Las especies presentes que se deducen de la tabla 2 en la solución fueron NaOH y Na2CO3, entonces: Con la fenolftaleína se titulan los iones OH - y CO32-
460 ) 13,5 (0.01000 6,21 10− − − −= 460 )(1 ) 8,3 (0.01000 1 3.818∗10−
Con el naranja de metilo se titula el ion bicarbonato procedente de la disolución del ion carbonato .
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Las moles de NaHCO 3 pueden convertirse estequiometricamente con las de NaCO 3, entonces se halló la concentración del NaCO 3 y las moles y concentración del NaOH.
105. 9 9 10 − 3.81810 1 ( 1 )8,09
5.0 6,21∗102,−392∗ 103,−8 18∗ 10− 39. 9 97 10 − 2.3 ∗ 10 1 (5.0 1 )1,84∗10−
Solución C Según la tabla 2 la especie presente en la solución era NaHCO 3. Fenolftaleína
(5.0 1 )5,255 Análisis de carbonatos en vasos separados A continuación se realiza una tabla donde se pueden observar los volúmenes usados en las titulaciones. Tabla 3. Volúmenes análisis de carbonatos en vasos separados
Muestra
A B C
Volumen (mL) de HCl gastado con indicador Fenolftaleína + Naranja de 25 mL Agua Metilo+ 50 mL ( agua (
±, , ±
11 8,8 1,3
22,2 12 7
Debido a que se utilizaron las mismas soluciones para el análisis en vasos separados, ya se sabe que especies se encuentran en cada solución. Solución A Con fenolftaleína
460 )(1 ) 11 (0.01000 1 − 5,06∗ 10 105, 9 9 ) − 5, 0 6∗ 10 ( 1 105. 9 9 10 − 9,210 1 1 ( ) 10, 7 3 1 5.0 (5.0 )0,1950 0.0460 )(1 ) 0. 0 460 1 22, 2 ( 1000 1 6,8 ( 1000 )( 1 ) 1,02∗10− 3,128∗10− 460 )(1 ) 0,2 (0.01000 1 9,2 ∗ 10−
Con las moles de anteriores se procede a hallar concentración de Na 2CO3 así
Naranja de metilo
Así ya teniendo las moles anteriores se halló la concentración de HCO 3.
− 84,008∗10 − 3,12810 1
Ya con las moles de Na 2CO3 se puede hallar la concentración
Con naranja de metilo
Se procede a hallar las moles reales de HCO 3en la segunda titulación.
1.02∗ 10− − 5,06∗10− − 5,14∗10− −
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4,048∗10−1,472∗10− −− − 2. 5 7∗10 5, 1 4 84. 0 08 10 − ∗10 1 39. 9 97 10 − 2.57∗ 10 1 1 ) 2,05 (5.0 1 )8.64 ( 5.0 Con las moles halladas se puede calcular la concentración del segundo soluto así:
Con este dato concentración
Solución B En este proceso se titulan los iones OH - y CO32, como en el otro procedimiento: Fenolftaleína
ya
se
puede
hallar
la
Solución C Fenolftaleína
460 )(1 ) 1.3 (0.01000 1 0. 0 460 8,8 ( 1000 ) 5,98∗ 10− 4,048 ∗10− − − 5,98 10− 105.99 10 1 1 )1,27 ( 0. 0 460 5.0 12 ( 1000 ) − 5,52∗10 − − − 460 )(1 ) 7 (0.01000 1 − 3.22∗10 5,52∗10− 4,− 048 10−− 1,472∗10 84. 0 04 10 − 3.2210 1 (5.0 1 )5,40 105. 9 9 10 − 1,472 10 1 (5.0 1 )3,12 Se halla la concentración de Na 2CO3
Se lleva a cabo el mismo cálculo con el indicador naranja de metilo
Naranja de metilo
)
Se hallan las moles de NaHCO 3 así:
Con esas moles encontradas se puede hallar la concentración del NaHCO 3
Ya que las moles del NaHCO 3 se pueden hacer estequiometricamente equivalentes a las de Na2CO3, entonces se puede hallar la concentración del Na 2CO3.
Para hallar las moles de NaOH se sustituyeron las moles del ion carbonato y se despejaron:
Discusión de resultados Se titularon muestras de soluciones acuosas desconocidas las cuales se supone deben contener el Ion CO 3 las cuales fueron la sustancia A, B y C para esto se evaluaron 5 mL de cada una de las tres sustancias de manera individual y de dos métodos 5 mL se titularon en
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un solo vaso mientras otros 5 mL se llevaron a cabo en 2 vasos para esto se tituló con un con ácido clorhídrico el cual reaccionaria con el ion carbonato el cual se encontraría en medio alcalino al momento de llevar acabo la primer reacción se pudo observar mediante el indicador de fenolftaleína que cuando todos los CO 3 reaccionan con el ácido el medio se torna traslucido lo que significa que en ese momento tengo en solución HCO 3 de esta manera se procede a evaluar con naranja de metilo el cual evalúa que tana acido se tornara al seguir agregando ácido clorhídrico ya que el HCO 3 reacciona con los iones H + presentes en el medio de y esta manera llega a formar H 2CO3 en el momento en que sucede esto el indicador Nara de metilo llega a su viraje. En este método se puede tener presente que es mejor realizar la medición en un solo vaso que en dos ya que de la segunda manera se puede producir un error sistemático de manera más fácil que cuando se trabaja en un mismo vaso. Hay que tener en cuenta que cuando se lleva un volumen relativamente grande hay una presencia de iones OH - en el medio en una cantidad que no puede ser despreciada por lo que no se consideran los iones OH - que son aportados por en agua en este momento. Según la valoración se pudo determinar que la solución A esta compuesta principal mente de una mezcla entre CO3 en su mayoría y HCO 3 esto debido al volumen que se gastó y teniendo en cuenta la relación que existe entre los indicadores. En la solución B se tiene presente que hay presencia de Iones OH - y NaCO3 por que el volumen que se gastó en la titulación con la fenolftaleína fue el doble del que se gastó con el naranja de metido. Teniendo en cuenta la gran diferencia de volumen que se gastó para llevar acabo el viraje en el naranja de metilo y el poco volumen que se gastó en el viraje para la fenolftaleína se concluyó que la solución C está compuesta principalmente de NaHCO 3.
Conclusiones Al titular el ion carbonato con un ácido fuerte se debe tener en cuenta la naturaleza bifuncional de este; Los indicadores son sumamente útiles para saber cuándo termina de reaccionar el ion con el ácido fuerte. Bibliografía [1] Harold F Walton, Jorge reyes. Análisis químico e instrumental moderno. Editorial reverte S.A. Barcelona 2006 capitulo 7 Pag 23 a 26 [2] GLEN.BROWN. Química cuantitativa. 1ra edición. Editorial reverte S.A. Barcelona 1967. Capítulo 7. Indicadores químicos para reacciones de neutralización. Pág.: 206-213.
