PROCEDIMIENTO PARA EL MUESTREO DE AGUAS Y DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO. 1. OBJETIVO Describir el procedimiento para el muestreo de aguas. Determinar el oxígeno disuelto en muestras de agua de la llave de la Universidad de las Fuerzas Armadas “ESPE”.
2. APLICACIÓN Este método se aplica para aguas limpias y residuales.
3. FUNDAMENTO DEL MÉTODO Muestreo de aguas El objetivo de la toma de muestras de agua es obtener una proporción de agua necesaria para ser analizada, la muestra debe ser tomada siguiente un protocolo con el fin de que la muestra sea representativa del agua de donde procede y la determinación tenga validez según normas y estándares ya establecidos. Desde la toma de muestra hasta su análisis no se deben producir alteraciones significativas en los caracteres que puedan influenciar en las pruebas que se llevaran a cabo. A continuación se nombran algunas de las consideraciones para el muestreo: Establecimiento de los programas de muestreo. Identificación del lugar de toma de muestra. Características de la corriente de agua. Variación de las características de la corriente con el tiempo. Toma de muestra en las canalizaciones. Naturaleza del líquido. Variaciones en las condiciones. Mezclas de aguas de diferentes densidades. Líquidos peligrosos. Efectos de las condiciones meteorológicas.
(Jímenez, 2016)
Oxígeno Disuelto
El oxígeno disuelto se establece como la concentración actual (mg/L) o también como la cantidad de oxígeno que puede tener el agua a una temperatura determinada. Se conoce también como el porcentaje de saturación. (Gaitán, 2004) Las concentraciones de Oxígeno Disuelto en aguas naturales dependen de las características fisicoquímicas y la actividad bioquímica de los organismos en los cuerpos de agua. a gua. El análisis del OD es clave clave en el control de la contaminación en las aguas naturales, en la prevención y en los procesos de tratamiento de las aguas residuales industriales o domésticas. El oxígeno disuelto es necesario para la respiración de microorganismos aerobios, sin embargo es ligeramente soluble en el agua. (Gaitán, 2004) El oxígeno disuelto es uno de los indicadores más importantes de la calidad del agua. Los valores normales varían entre los 7.0 y 8.0 mg/l. La fuente principal de oxígeno es el aire, el cual se difunde rápidamente en el agua por la turbulencia de los ríos y por el viento en los lagos. (Roldán, 2003) Siendo un gas muy poco soluble en el agua y además como no reacciona químicamente, su solubilidad obedece a la Ley de Henry, la cual expresa que la solubilidad de un gas en un líquido es proporcional a su concentración o a la presión parcial del gas en la disolución. Entre otros factores que influyen en la solubilidad del oxígeno están los siguientes: guard ar La temperatura y la salinidad: Una menor solubilidad y temperatura puede guardar más oxígeno que en aguas más calientes y saladas, es decir, a menor temperatura y salinidad, mayor solubilidad presentará el oxígeno. (Rodríguez, 2011) lagos, lagunas, ríos, entre entre oros la fotosíntesis es la La actividad biológica: En los lagos, fuente más importante de oxígeno y su medición se usa para determinar la productividad primaria, y en una cierta medida deducir el estado de d e eutrofización. La reacción química de la fotosíntesis en este medio se expresa como:
6 12
6 6
Como se puede observar la reacción básicamente produce carbohidratos (glucosa) y oxígeno que se origina como subproducto de la misma, se desprende de forma gaseosa y se difunde, si es por las algas o en menor proporción por las plantas acuáticas. (Roldán, 2003)
La turbulencia: La corriente puede aumentar los niveles de OD debido a que el aire que queda atrapado bajo el agua se mueve rápidamente y el oxígeno del aire se disolverá en el agua. (Rodríguez, 2011)
El análisis se basa en la adición de una solución manganeso divalente seguida de una fuerte alcalinización de la muestra de agua en una botella de vidrio tapada. El oxígeno disuelto, OD, presente en la muestra, reacciona con una cantidad equivalente del hidróxido manganoso inicial ( ( )), y forma un precipitado café de hidróxido mangánico, ( ( )). Con
la acidificación, el hidróxido mangánico se transforma a sulfato mangánico que actúa como agente oxidante que, en presencia de iones yoduro el manganeso oxidado oxidad o se reduce a la forma original divalente. El ion yoduro es oxidado a yodo y su contenido es estequiométricamente equivalente al oxígeno disuelto en la muestra. La cantidad de yodo es titulado entonces con una solución valorada de tiosulfato. (INEN, 1983) Las reacciones principales son:
2() 4− → 2 2 4+ 2− → () 2
(Laftinen & Harris, 1982)
Recolección de las muestras. La toma de las muestras para el análisis de Oxígeno Disuelto depende de la fuente que va a muestrearse y del método del análisis.
La muestra no debe permanecer en contacto con el aire o ser agitada, puesto que estas condiciones pueden cambiar su contenido gaseoso. Hay que evitar cambios de presión y temperatura en muestras tomadas a cualquier profundidad en corrientes, lagos, reservorios r eservorios o calderos. Las aguas superficiales deben recolectarse en botellas, para determinación del DBO de boca estrecha y tapa de vidrio esmerilado de 250 a 300 cm3 de capacidad. Para el muestreo de líneas o tuberías a presión, debe fijarse en la llave un tubo de vidrio o caucho que alcance hasta el fondo del d el frasco de DBO, y permitir que el frasco derrame dos o tres veces su volumen, antes de volverlo a tapar, sin dejar burbujas aprisionadas. En todos los casos, debe registrarse la temperatura del agua en el momento de muestrear, con aproximación al grado centígrado más cercano. (INEN, 1983)
Preservación de las muestras
Las muestras con un alto contenido de oxígeno o una apreciable demanda de yodo deben analizarse inmediatamente. Para muestras con demanda de yodo, preservar por 4 a 8 horas, agregando 0,7 cm3 H2SO4 concentrado, más 1 cm3 de solución de azida de sodio a la botella de OD, la cual paraliza la actividad biológica y mantiene el Oxígeno Disuelto. Si la botella se almacena a la temperatura de toma de la muestras o se sella con agua y se mantiene a una temperatura de 10ºC a 20 ºC, se completará, tan pronto como sea posible, el procedimiento, usando 2 cm3 de solución de sulfato de manganeso, 3 cm3 solución álcali – yoduro yoduro y 2 H2SO4 de concentrado. Las muestras sin demanda de yodo pueden almacenarse por pocas horas sin que sufran ningún cambio después de la adición de solución de sulfato de manganeso, solución alcalina de yoduro y ácido sulfúrico, procediendo a agitar por lentas inversiones sucesivas. En este caso, hay que evitar la luz fuerte y titular inmediatamente. (INEN, 1983)
MATERIALES Y EQUIPOS Se enumeran a continuación los materiales necesarios:
Botellas Winckler de 300mL (1) Probeta de 50mL (3) Buretas de 50mL (2) Pipetas automáticas de 1mL (1) Vasos de precipitación de 250mL (4) Soporte Universal (3)
4. REACTIVOS Se enumeran a continuación los reactivos necesarios para la realización de este procedimiento:
Solución Sulfato Manganeso: Disolver 364 g MnSO4 en agua destilada, filtrar y diluir a 1 L. Solución de Alcali-Yoduro-Acido: Para muestra saturada o menos que la muestra saturada, disolver 500 g hidróxido de sodio (NaOH) y 150 g KI en agua destilada y diluir a 1 L. Añadir 10 g de Azida de Sodio (NaN 3) disueltos en 40 mL de agua destilada. Precaución: el NaOH concentrado es muy corrosivo para la piel. Usar guantes y lavar inmediatamente las zonas afectadas. Ácido sulfúrico, H2SO4, concentrado. Solución de almidón: Disolver 2 g almidón soluble (grado de laboratorio) y 0.2 g ácido salicílico como un conservante, en 100 mL de agua destilada caliente. Titulante estándar de Tiosulfato de Sodio: disolver 6.205 g de Na2S2O3 en agua destilada. Añadir 0.4 g de NaOH y diluir a 1 litro.
5. PROCEDIMIENTO El presente procedimiento se realizó tomando muestras de agua de la llave del Laboratorio Ambiental de la Universidad de las Fuerzas Armadas “ESPE”
5.1. Toma de muestras: Se dejó correr por un minuto el agua una vez abierta la llave de agua y se procedió a llenar la botella Winckler de 300mL, mientras el agua seguía corriendo se tapa la botella y se deja el sello de agua. 5.2. Determinación del oxígeno disuelto.
A la muestra añadir por debajo de la superficie 1 mL de sulfato su lfato manganoso (MnSO4) con una pipeta, y 1 mL del reactivo de álcali-yoduro-ácido, agitar vigorosamente después de cada adición y eliminar el sobrante. (* Véase en Anexo 1) Cuando el precipitado se ha asentado suficientemente aproximadamente 1/3 de la botella, se destapa el frasco y se agrega 1 mL de ácido sulfúrico concentrado. Se tapa y agita hasta que el precipitado se disuelva. (* Véase Anexo 2) De los 300 mL de la muestra con las soluciones añadidas se retiran 100mL a una probeta. (* Véase Anexo 3) Se llena la bureta con tiosulfato de sodio Na2S2O3 el cual es el titulante estándar Se procede a titular el volumen correspondiente correspondient e a 200 mL de la muestra original hasta llegar un color amarillo amarillo pálido “paja”. (* Véase en Anexo 4) Añadir unas gotas de solución de almidón y continuar la titulación hasta la primera desaparición del color azul. (* Véase en Anexo 5)
6. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS 6.1. Cálculo del Oxígeno Disuelto 1 ml de Na2S2O3 = 1 mg/L de oxígeno disuelto Tabla 1: Resultados de la cantidad de oxígeno disuelto
Agua de la llave laboratorio de Ambiental de la ESPE Número de muestra 1 2 3 Promedio
[ ]
ml de Na2S2O3
mg /L de oxíg oxí geno disuelto
5.0 5.2 4.9 5.03
5.0 5.2 4.9 5.03
7. ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS
Una vez aplicado todos los reactivos y realizado la titulación con el tiosulfato de sodio se obtuvo un promedio de 5.03 ml que se usaron hasta conseguir la desaparición del color azul de tres muestras del agua de llave del laboratorio de Ambiental de la
Universidad de las Fuerzas Armadas ESPE, lo que equivale a 5.03 mg/l de oxígeno disuelto en las muestras. Los resultados obtenidos de 5.03 mg/l al ser comparados con los limites máximo permisibles para aguas de consumo humano y uso doméstico que requiere tratamiento convencional de las TULSMA-Texto Unificado Legislación Secundaria, Medio Ambiente- (Ver Tabla 2) no entran en el límite permisible, por lo que se podría afirmar solo con esta comparación que no serían aptos para consumo humano; sin embargo el agua que se consume en la Universidad de las Fuerzas Armadas ESPE son aguas de pozo en donde no existe un intercambio directo de aire con el ambiente entre otros factores, por lo que es razonable encontrar que la cantidad de oxígeno disuelto de esta fuente sea baja y no sea necesariamente por residuos orgánicos que son el principal factor que contribuye a los cambios en los niveles de oxígeno disuelto.
Tabla 2: Límites máximos permisibles para aguas de consumo humano y uso doméstico, que únicamente requieren tratamiento convencional Parámetro Expresado como Unidad Límite máximo permisible No menor al 80% del oxígeno de O.D mg/l saturación y no Oxígeno Disuelto menor a 6 mg/l Fuente: Texto Unificado Legislación Secundaria, norma de calidad ambiental y de descarga de efluentes: Recuro Agua. Publicada por el decreto ejecutivo No. 3516.
8. CONCLUSIONES
Se tomaron 3 muestras de agua siguiente el mismo procedimiento para la determinación de oxígeno disuelto mediante titulación titulación y de los cuales se obtuvo un promedio de 5.03 ml de tiosulfato de sodio que fueron f ueron necesarios para titular 200 ml de muestra. Usando la relación de 1 ml de Na2S2O3 = 1 mg/L de oxígeno disuelto se obtuvo que aproximadamente la cantidad de O.D en el agua de las llaves de la Universidad de las Fuerzas Armadas ESPE es de 5.03 mg/l. Comparando con los límites permisibles máximos del TULSMA el agua de las llaves no está dentro del rango para consumo humano, sin embargo se analiza desde el origen de la fuente concluyendo que es razonable que la cantidad de Oxígeno Disuelto sea menor pues es agua de pozo, por lo que puede ser consumido al menos desde el punto de vista del análisis de O.D.
Se puede concluir que al aplicar el sulfato manganoso y el álcali las muestras de agua tiende a un color blanco cuando existe menor cantidad de O.D y a café cuando existe mayores cantidades, por lo que las muestras del Río Santa Clara ubicado en Sangolquí tienden a ser de color oscuro, posterior a ser aplicados los reactivos, acercándose a valores mayores de 7 mg/l de oxígeno disuelto.
9. RECOMENDACIONES Para el muestreo de aguas es necesario partir desde los parámetros que se analizan, y de esta manera manejarse bajo un proceso ordenado de protocolos y normas para cada parámetro y que de esta manera los análisis realizados tenga validez. Para una correcta interpretación de los resultados en un análisis es necesario realizar investigaciones previas del origen del agua y de las condiciones ambientales en las que se encuentra, se deben tomar en cuenta el objetivo del análisis y de todos los factores que pueden relacionarse pues al centrarse únicamente en un parámetro e ignorar factores como el origen de estas aguas darían como resultado conclusiones erróneas.
10. ANEXOS ANEXO 1: Adición del sulfato manganoso (MnSO4) 1 mL del reactivo de álcali-yoduroácido.
fras co. Se tapa y agita ANEXO 2: Formación del precipitado anterior a que se asiente 1/3 del frasco. hasta que el precipitado se disuelva.
ANEXO 3: Disminución de 100 ml de la muestra en una probeta.
ANEXO 4: Titulación hasta que la muestra se torne a un color amarillo “paja”
do nde se torna la muestra de color azul ANEXO 5: Adición de gotas de solución de almidón donde
11. CUESTIONARIO 11.1 Demostrar que para el procedimiento de Determinación de OD indicado: 1 ml de Na2S2O3 = 1 mg/L de oxígeno disuelto
Basándose en la siguiente fórmula:
NaSO3 ∗ NaSO3 ∗8000∗ = ∗ ( 2) Cuando se titula con 200 ml de muestra, 1 ml de Na2S2O3 0.025M se cumple 1 ml de Na2mñlS2O3 = 1 mg/L de oxígeno disuelto (Gaitán, 2004)
1− = 1− á ∗ = ∗ ∗ = á ∗ á ∗ 200 200 ( () = 0.025 1()) ∗ 1( 0.025 1()) ∗ 1( = 200 () ∗1000 = 0.00 0.0001 0125 25 ∗ 8 = 1
11.2 La L a solubilidad del oxígeno en agua sigue la Ley de Henry. Formule y explique dicha ley, teniendo en cuenta la importancia de la temperatura. La ley de Henry es un caso especial de la ley de Raoult aplicada a mezclas diluidas. En las soluciones diluidas la presión parcial del soluto, presente en pequeñas cantidades, puede ser diferente de la que predice la ley de Raoult, pero no dejará de ser proporcional a su fracción molar. La Ley de Henry fue formulada en 1803 por William Henry y enuncia que, a una temperatura constante, la cantidad de gas disuelto en un líquido es directamente proporcional a la presión parcial que ejerce ese gas sobre el líquido. Se expresa matemáticamente como:
= (,)
En donde: : Presión parcial del soluto B en el gas : Fracción molar de B en la solución (,) : Constante de Henry, depende de las propiedades del soluto B y del disolvente A. (Glynn & Heinke, 2000) La constante de Henry depende de la temperatura. Como la solubilidad de un gas en un líquido aumenta al disminuir la temperatura, la cantidad de O2 que se disuelve a 0 °C es aproximadamente el doble de la que se disuelve a 35 °C: 14,7 frente a 7,0 ppm. De ahí que la concentración media de O2 disuelto en aguas naturales superficiales no contaminadas ronda las 10 ppm en climas moderados. Los peces, para poder vivir, necesitan agua que contenga, al menos, 5 ppm de O2 disuelto. Sin embargo, su ecosistema puede sufrir, en ocasiones, procesos de contaminación térmica, esto es, episodios en los que el agua aumenta demasiado su temperatura haciendo disminuir dramáticamente su contenido en oxígeno. Esto E sto puede ocurrir en centrales térmicas u otras instalaciones industriales en las que se recogen el agua fría de un río, se utiliza como refrigerante r efrigerante de un proceso y luego se vuelve a emitir pero caliente. (UGR, 2012)
11.3 Describa el fundamento de un método instrumental para determinar el oxígeno disuelto y compare sus ventajas e inconvenientes con el método de Winkler. Método: Electrométrico-Medidor de oxígeno y SI Fundamento: El método electrométrico se basa en la tasa de difusión de oxígeno molecular a través de una membrana plástica permeable al oxígeno, que recubre un elemento sensible de un electrodo y actúa a la vez como barrera de difusión contra muchas impurezas que interfieren en los otros métodos para la determinación de Oxígeno Disuelto. Bajo condiciones regulares, la “corriente de difusión” es lineal y directamente propo rcional a la concentración del O.D.
El medidor de OD USI 52 es un instrumento basado en un microprocesador designado para medidas en campo y en el laboratorio del oxígeno disuelto. Los electrodos de YSI de OD usan protectores de membrana, sensores polarográficos tipo Clarck con termistores hechos para medida y compensación co mpensación de temperatura. Una membrana permeable delgada, de lgada, extendida sobre el sensor permeable al oxígeno cubre una celda electrolítica consistiendo de un cátodo de oro y un ánodo de plata, elementos del sensor aislantes del medio ambiente, excepto del oxígeno y ciertos gases permitidos a entrar. (Navarro, 2007)
Ventajas con el método Winkler El método de determinación por electro de membrana es recomendado para muestras que contengan sustanciales tales como sulfito, tiosulfato, politionato, mercaptanos, cloro libre o hipoclorito, sustancias orgánicas fácilmente oxidables en medio alcalino, yodo libre, color o turbidez intensos y agregados biológicos, que interfieren con la determinación del Oxígeno Disuelto por el método Winkler y sus modificaciones. En el método Winkler ciertos agentes oxidantes liberan yodo a partir del yoduro (interfiriendo de manera positiva) y algunos agentes reductores transforman el yodo en yoduro (interferencia negativa); la mayor parte de materia orgánica se oxida parcialmente cuando se acidifica el precipitado de manganeso oxidado, lo que causan errores negativos. (Navarro, 2007)
Limitaciones e interferencias del método Electrométrico-Medidor de oxígeno y SI comparado con el Método Winkler El uso prolongado de electrodos de membrana en aguas que contienen gases como el sulfuro de hidrógeno, tiende a disminuir la sensibilidad de d e la celda, interfiere si el potencial aplicado es mayor que el potencial de onda media de ion sulfuro; su lfuro; si el potencial aplicado es menor, no ocurre la reacción interferente, pero puede tener lugar un recubrimiento del ánodo con el sulfuro del metal anódico. Esta interferencia se elimina mediante el cambio y la calibración frecuente del electrodo. Las sales inorgánicas disueltas afectan el funcionamiento de las sondas de O.D. Las membranas responden a la presión parcial del oxígeno, la cual es a la vez función de la salinidad de la muestra. A partir de los datos de saturación de OD contra salinidad se pueden calcular factores de conversión, sin embargo factores para sales específicas deben calcularse experimentalmente. Los gases reactivos como el cloro interfieren con el desempeño del electrodo, por ejemplo, el cloro despolariza el cátodo y origina una salida de la señal mayor al valor esperado. (Navarro, 2007)
11.4 Complete la siguiente tabla de Procedimientos oficiales aplicables en Ecuador, para la recolección y preservación de muestras instantáneas de agua según lo establecido por las Normas Ecuatorianas Norma INEN), la EPA (Environmental Protection Agency), así como los SM (Métodos Estándar para Análisis de Agua y Agua Residual), para los siguientes parámetros: grasas y aceites, pesticidas clorados, DQO, sulfatos, dureza y alcalinidad
Parámetro
Grasas y Aceites
Pesticidas Clorados
DQO
Sulfatos
Dureza
Nombre y número de procedimiento INEN EPA SM Method 1664: n- 5520 OIL AND GREASE. Hexane Método de partición Extractable gravimétrica Material by ------Extraction and Gravimetry NTE INEN-ISO 6468: EPA Method 6630 Determinación de 8081: GC ORGANOCHLORINE ciertos Analysis of PESTICIDES. LiquidInsecticidas Organochlorine liquid extraction gas organoclorados, Pesticides on chromatographic method I Cromatografía de Equity®-5 gases Con extracción líquidoLíquido (ISO 6468:1996) NTE INEN 1203:85 Method 410: 5220 CHEMICAL Agua. Demanda CHEMICAL OXYGEN DEMAND química de oxígeno OXYGEN (COD)* (DQO) * 6 DEMAND (COD NTE INEN 0978 agua METHOD:377.1 potable. Sulfite-titration 4500 SULFITE Determinación de . Iodometric Method Sulfatos NTE INEN 0974:84 Method 130.2: Agua potable. Hardness, Total 2340 HARDNESS Determinación de la (Mg/L as dureza total por CaCO3) titulación con EDTA (Titrimetric, *4 EDTA)
Alcalinidad
NTE INEN-ISO 9963- Method 310.1: 1 Calidad del agua. Alkalinity by 2320 ALKALINITY. Determinación de la Titration. Titration method alcalinidad. Parte 1: DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD TOTAL Y COMPUESTA (ISO 9963-1:1995,IDT) PARTE 2: DETERMINACIÍN DE LA ALCALINIDAD DEL CARBONATO (ISO 9963-2:1994,IDT)
*Los datos detallados en la tabla son de fuentes de (INEN, 2013) (EPA, 2016) y (Standar Methods)
11.5 Complete la siguiente tabla comparativa de los procedimientos para la recolección y preservación de muestras instantáneas de agua, para los siguientes parámetros: grasas y aceites, pesticidas clorados, DQO, sulfatos, dureza y alcalinidad
PARÁMETRO NORMA
Aceites y Grasas
Pesticidas Clorados
Demanda Química Oxígeno
Sulfatos
Tiempo máximo de
Observaciones
preservación
generales al
Método de preservación
Tipo de recipiente
procedimiento INEN
Vidrio lavado con solvente
Vidrio disolvente se lavó con revestimiento de PTFE tapa. Para Plástico uso glifosatp Plástico o vidrio
EPA
SM
Vidrio solamente
Vidrio boca ancha calibrada
Acidificar a pH 1 a 2 con HCl o H2SO4
---
Vidrio (S) capa forrada con PTFE
Se enfría a entre 1 ° Cy5 °C.
Vidrio borosilicato
INEN
INEN
EPA
SM
1 mes
28 días
28 días
----
Refrigerar y agregar 1000mg /l de ácido ascórbico
Tiempo máximo es de 5 días
----
7 días
Plástico o Vidrio
Acidificar a pH 1 a 2 con H2SO4 con P Congelar a -20 ºC
H2SO4 a pH menor a 2.4 °C
Frío a 4°C, H2SO4 a pH menor a 2 °C: refrigerado
1 mes
7 a 28 días
7 días
Tamaño mínimo de la muestra 100 ml
No requiere
Refrigeración
2 días
Análisis inmediato
28 días
Tamaño mínimo de la muestra 100 ml
HNO3 a pH menor a 2
HNO3 a pH o H2SO4 a pH menor a 2
1 mes
6 meses
6 meses
Tamaño mínimo de la muestra 100 ml.
Plástico o vidrio
Plástico o Vidrio
Plástico o Vdrio
Llenar el contenedor completamente para excluir el el aire
Plástico o Vidrio
Plástico o Vidrio
Plástico o vidrio
Acidificar entre pH 1 a 2 con HNO3
Dureza
EPA
SM
Enfriar 4 °C, Agregar HCl H2SO4 o H2SO4 para a pH pH menor a 2, menor a refrigerar 2
Alcalinidad Plástico o Vidrio
Plástico o Vidrio
Plástico o Vidrio
Se enfría a entre 1 °C y 5 °C.
Se enfría, 4°C
Refrigeración
24 horas
14 días
de muestreo
Tamaño de la muestra 1000ml
Reducción y oxidación durante el almacenamiento pueden cambiar cambiar la muestra. Las muestras preferiblemente preferiblemente 24 deben ser horas analizadas en el lugar (en particular para las las muestras con alto
Sulfatos
Plástico o vidrio
Plástico o Vidrio
Plástico o Vdrio
Llenar el contenedor completamente para excluir el el aire
Plástico o Vidrio
Plástico o Vidrio
Plástico o vidrio
Acidificar entre pH 1 a 2 con HNO3
Dureza
No requiere
Refrigeración
2 días
Análisis inmediato
28 días
Tamaño mínimo de la muestra 100 ml
HNO3 a pH menor a 2
HNO3 a pH o H2SO4 a pH menor a 2
1 mes
6 meses
6 meses
Tamaño mínimo de la muestra 100 ml.
14 días
Reducción y oxidación durante el almacenamiento pueden cambiar cambiar la muestra. Las muestras preferiblemente preferiblemente 24 deben ser horas analizadas en el lugar (en particular para las las muestras con alto contenido de gases disueltos).
Alcalinidad Plástico o Vidrio
Plástico o Vidrio
Plástico o Vidrio
Se enfría a entre 1 °C y 5 °C.
Se enfría, 4°C
Refrigeración
24 horas
*Los datos detallados en la tabla son de fuentes de (INEN, 2013) (EPA, 2016) y (Standar Methods)
11.6 En un muestreo es importante que la muestra sea “representativa”, explicar el significado de este término. Como su nombre puede sugerir, una muestra representativa repr esentativa es una pequeña porción de lo que se está estudiando que represente a un todo. Dado que no se puede estudiar una “población” completa, está debe “dividirse” en pequeñas proporciones que a además de ser más fáciles
de estudiar de estudiar pero que esa pequeña proporción pueda representar a todo su conjunto con datos válidos y de allí el nombre de muestra representativa. Es una extracción extra cción de un todo pero debe ser una imagen fiel del contenido. La muestra representativa se relaciona con la cantidad necesaria para que los resultados de un análisis cumplan con el objetivo del análisis y con los parámetros establecidos para determinados estudios.
11.7 Indique porqué es importante conocer la variación de nitrógeno en una muestra
11.6 En un muestreo es importante que la muestra sea “representativa”, explicar el significado de este término. Como su nombre puede sugerir, una muestra representativa repr esentativa es una pequeña porción de lo que se está estudiando que represente a un todo. Dado que no se puede estudiar una “población” completa, está debe “dividirse” en pequeñas proporciones que a además de ser más fáciles
de estudiar de estudiar pero que esa pequeña proporción pueda representar a todo su conjunto con datos válidos y de allí el nombre de muestra representativa. Es una extracción extra cción de un todo pero debe ser una imagen fiel del contenido. La muestra representativa se relaciona con la cantidad necesaria para que los resultados de un análisis cumplan con el objetivo del análisis y con los parámetros establecidos para determinados estudios.
11.7 Indique porqué es importante conocer la variación de nitrógeno en una muestra de agua de río. En la química del agua, los compuestos del nitrógeno, NH4+, NO2-, NO3- y nitrógeno orgánico, representan un papel muy importante puesto que son ellos los verdaderamente responsables del crecimiento de los organismos animales y vegetales en el medio acuático. En condiciones normales, los compuestos nitrogenados del agua provienen fundamentalmente de la degradación de la materia orgánica muerta, que a su vez ha sido absorbida de la atmósfera para su metabolismo. (AMBIENTUM, 2002) Por lo que la variación del nitrógeno es un indicador de la cantidad de materia orgánica y si degradación que está relacionado en un alto grado con la determinación de cada uno de los parámetros en tanto al análisis de aguas.
11.8 De manera General que precauciones se tienen que tomar en cuenta en el muestreo para el análisis de compuestos orgánicos. PRECAUCIONES GENERALES EN LOS MUESTREOS
Tipo de recipiente Los recipientes más utilizados para la toma de muestras son de vidrio sódico, de borosilicato (Pirex, Jena), de polietileno, politetrafluoruro (Teflón), etc. En cada caso deben ser cuidadosamente elegidos en función de los parámetros que se desee determinar. Algunas de las características a tener en cuenta son: El vidrio blando puede incrementar el sodio, sodio , la sílice y el boro por disolución del vidrio, aunque no afecta a la mayoría de los iones presentes en el agua (cloruros, sulfatos, calcio, magnesio,..)
En los envases no deben producirse pérdidas por evaporación, evapo ración, como puede suceder en los de propileno blando. Asimismo, no debe haber disminución en la concentración de determinados constituyentes por adsorción, como ocurre con los detergentes en muchos mucho s tipos de plástico y vidrio. El manganeso tiende a lixiviarse lentamente en los envases de vidrio borosilicatado, así como el plomo en cantidades apreciables, el cinc y el arsénico. Por otra parte, los envases de plástico pueden introducir sustancias orgánicas en la muestra. Igualmente, el ión fosfato puede ser adsorbido por el polietileno. Para la toma de muestras destinadas al análisis bacteriológico se suelen utilizar frascos de vidrio de borosilicato o de propileno. (GNU) Preparación del recipiente Una de las operaciones más importantes es la limpieza de los recipientes. Por regla general, los recipientes de vidrio o de plástico se limpian enjuagándolos previamente dos o tres veces y luego llenándolos con una solución de ácido clorhídrico 1M (10% en volumen) y dejándolos de 10 a 12 horas (esta solución se puede volver a usar). A continuación se enjuagan con agua destilada, empleando aproximadamente 1/3 del volumen de la botella en cada enjuagado, hasta que no hay ácido en la misma, lo cual se consigue, en general, al tercer enjuagado. No se recomienda r ecomienda el uso us o de detergentes porque pueden ser adsorbidos por las paredes de la botella y posteriormente interferir en la determinación de DBO, DQO, materia orgánica, nitrógeno orgánico, fosfatos, detergentes. Para la determinación de aceites o grasas se utilizan botellas de vidrio de boca ancha con tapón esmerilado lavada previamente con éter de petróleo y secada al aire. El análisis de plaguicidas requiere la utilización de recipientes de vidrio con tapón esmerilado para evitar pérdidas por adsorción o volatilización. vo latilización. (GNU)
REFERENCIAS: AMBIENTUM. (2002). Nitrógeno en el agua. AMBIENTUM AMBIENTUM. American Public Health Association. (1998). Standard Methods. EPA. (2017). U.S Environmental Protection Agency . Obtenido de https://www.epa.gov/ Gaitán, M. S. (22 de Junio de 2004). IDEAM. Obtenido de http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Ox%C3%ADgeno+Disuelto+M%C3%A 9todo+Winkler.pdf/e2c95674-b399-4f85-b19e-a3a19b801dbf Glynn, H., & Heinke, G. (2000). Ingeniería Ambiental. Pearson. GNU. (s.f.). Lección HQ10. INECC. (02 de Junio de 2016). INECC. Obtenido de http://www2.inecc.gob.mx/sistemas/plaguicidas/buscar/ayuda/henry.html INEN. (Diciembre de 1983). INEN. Recuperado el 08 de nero de 2015, de https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.1106.1984.pdf Jímenez, L. (2016). Consideraciones en muestro de aguas. Lima. Laftinen, H., & Harris, W. (1982). Análisis Químico. Químico. España: Reverté. Navarro, O. (22 de Noviembre de 2007 ). Determinaciín Determinaciín del oxígeno disuelto por el método Electromético. Obtenido de Medidor de Oxígeno y SI:
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