METALOGRAFIA CUANTITA CUAN TITATIVA TIVA I) OBJETIVOS •
Aplicar los métodos para determinar los porcentajes de las fases en las microestructuras analizadas y la medición del tamaño de grano.
•
Conocer el concepto de número ASTM de tamaño de grano.
•
Medir el tamaño de grano de una muestra metálica a traés de los diersos métodos cuantitatios.
•
!nterpretar los resultados o"tenidos y sa"er escoger el método más adecuado para la determinación de los alores señalados.
II) INTRODUCCIÓN #a cuantificación de los fenómenos de la naturaleza es una de las funciones mas importantes$ de manera tal %ue puedan ser manipulados a traés del uso de las matemáticas. #a ingenier&a de materiales no escapa a este a'ioma y por tanto su principal o"jeto de estudio$ la microestructura$ esanalizada desde el punto de ista cuantitatio a traés de una serie de técnicas %ue en su conjunto se denominan análisis estereológico$ de"ido a %ue se "asan en una representación "idimensional (fotomicrograf&a) para determinar las propiedades propiedades olumétricas del material estudiado. #a determinación del tamaño de grano de materiales policristalinos es una de las más importantes mediciones estereológicas %ue pueden efectuarse$ dada la influencia tan importante del tamaño de grano en el comportamiento y las propiedades de los metales. *'isten arios métodos para determinarlo$ determinarlo$ entre los %ue se encuentran+ *l método planimétrico de ,effries y el método del intercepto de -eyn. *l presente informe descri"irá y aplicará los métodos más usados en la metalograf&a cuantitatia.
III) FUNDAMENTO TEORICO na de las funciones más importantes de la ingenier&a es la cuantificación de los fenómenos de la naturaleza$ de manera tal %ue puedan ser manipulados a traés del uso de las las matemá matemátic ticas. as. #a deter determin minaci ación ón del tamañ tamaño o de grano grano de mater material iales es policristalinos es una de las más importantes mediciones estereológicas %ue pueden efec efectu tuar arse se$$ dada dada la infl influe uenc ncia ia tan tan impo import rtan ante te del del tama tamaño ño de gran grano o en el compo comporta rtamie miento nto y las propi propieda edades des de los los metale metales. s. *'iste *'isten n arios arios métod métodos os para para determinarlo$ entre los %ue se cuentan+ *l método planimétrico de ,effries y el método del intercepto de -eyn. Tam"ién Tam"ién e'isten patrones estándar %ue pueden ser colocados
en el microscopio de manera %ue pueda determinarse$ directamente so"re la muestra$ el número ASTM de tamaño de grano.
MÉTODOS *n metalograf&a a menudo es necesario esta"lecer cuantitatiamente alores diferentes tales como+ /. *l número de part&culas o poros por unidad de olumen (las part&culas se usan a%u& en el sentido de part&culas sueltas o unidades separadas de un constituyente en la matriz0 granos y tamaños de grano se refieren a los cristales de la matriz y su tamaño). 1. *l tamaño de las figuras presentes en la pro"eta. 2. *l tamaño del grano del material. 3. #a fracción de olumen de las fases presentes en una pro"eta. 4eneralmente$ los cálculos de la fracción de olumen a partir de las mediciones cuantitatias so"re una superficie de un material opaco solamente puede$ proporcionar alores apro'imados. 5o o"stante$ este método es empleado casi sin e'cepción.
FRACCIÓN DE VOLUMEN 6ara efectuar esta prue"a se emplea una rejilla transparente de plástico con un número de puntos sistemáticamente (usualmente se emplean cruzados$ donde el 7punto8 es la intersección de los "razos) espaciados$ t&picamente de 9$ /:$ 1;$ 39$ :3 y /<<$ %ue se coloca so"re una micrograf&a y en una pantalla de proyección o insertada como una ret&cula en el ocular. Se cuenta el número de puntos %ue yacen a lo largo de la fase o constituyente de interés y se diide por el número total de puntos de la rejilla. *l número de puntos %ue yacen so"re una frontera$ l&mite o contorno se cuenta como medio punto. *ste procedimiento se repite sin predisposición en un número de campos seleccionados$ es decir$ sin mirar la pantalla.. #a fracción punto 66 está dada por+ 66 = 6a > 6T ..?. (/) donde 6a es el número de puntos de la rejilla %ue yacen o descansan dentro de la part&cula$ figura o forma de interés$ más la mitad del número de puntos de la rejilla %ue descansan en los l&mites$ "ordes o frontera de la part&cula y 6T es el número total de puntos de la rejilla. #os estudios @an mostrado %ue la fracción punto es igual a la fracción área AA y a la fracción olumen de las part&culas de la segunda fase. 66 = AA = ??.. (1)
Se e'tiende un modelo de rejilla cuadrado con /<< intersecciones so"re este campo0 cuatro intersecciones están dentro de las part&culas y 3 en la interfase.
MÉTODOS DE COMPARACIÓN Como una regla$ el método más rápido para inestigaciones de rutina es comparar la superficie de la pro"eta o micrograf&as de ella con series de cartas estándar. 6ara esta"lecer el tamaño del grano las cartas estándares @an sido pu"licadas por ASTM (American Society for Testing and Materials)0 !SB (!nternational Brganization for Standarization) y la Sedis@ Standards !nstitution (S!S Standars). 6ara la determinación de inclusiones$ los estándares @an siDdo pu"licados por la Sedis@ !ronmasterEs Association.
MÉTODOS PLANIMÉTRICOS *l más antiguo procedimiento para medir el tamaño de grano de los metales es el método planimétrico. Se cuenta el número de granos %ue están completamente dentro del c&rculo n/ y el número de granos %ue interceptan el c&rculo n 1. para un conteo e'acto los granos de"en ser marcados cuando son contados lo %ue @ace lento este método. #a Figura ilustra el método planimétrico.
Gecuento conencional del número de granos o"serados
MÉTODOS DE INTERCEPCIÓN *l
método de intercepción es más rápido %ue el método planimétrico de"ido a %ue la microfotograf&a o patrón no re%uiere marcas para o"tener un conteo e'acto. #a ASTM *//1 recomienda el uso de un patrón consistente en 2 c&rculos concéntricos con una longitud total de la l&nea de ;<< mm (patrón disponi"le de la ASTM). *jemplo de la medición de tamaño de grano$ usando el método de intercepción de -eyn. #os 2 c&rculos concéntricos tienen diámetros de H9.; ' 3H.I y 2/.I mm para una l&nea de longitud total de ;<< mm. #a ampliación de esta micrograf&a es ;<< J de a%u& %ue la real es / mm.
IV) PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 6ara este la"oratorio el profesor dio a los alumnos 1 fotos metalográficas$ a las cuales se les tiene %ue @acer su metalograf&a cuantitatia usando el método mas apropiado a
nuestro criterio0 teniendo en consideración los pasos a seguir %ue indico el profesor para este la"oratorio
CALCULO DEL PORCENTAJE DE FASE:
Muestra aumentado ;<<'
1. Análisis 6untual+ •
•
•
6ara el siguiente análisis diidimos la fotograf&a en cuadrados de 9 ' 9 mm . *n la conta"ilización de los granos intersectados por cruzes de la l&neas se contaron 12 de un total de /2< intersectos . -allamos el porcentaje de face aplicando la formula + K fase = (5p>5t)/</<9)/<
2. Análisis lineal + •
•
•
6ara el siguiente análisis imos la fotograf&a con lineas @orizontales de 9mm. *n la conta"ilización de las lineas intersecadas con los granos se contó un total de //I mm$ de un total de /#t)/</
3. Análisis por áreas + •
•
6ara el siguiente análisis pusimos la fotograf&a en un programa de autocad para poder @allar las áreas de los granos. ic@as áreas @alladas las imos entre total del área de las fotograf&as para poder @allar los porcentajes de fase.
onde+ LA = H<<.1<2; At = 9/.<2 ' :I.1H = :1/3.:/I/ F = A>At = H<<.1<2;>:1/3.:/I/ = <.//1:H = //.1:HK
CALCULO DE TAMAÑO DE GRANO:
Muestra 1<<'
aumentada
/. Método Comparatio de la ASTM + *ste método es netamente comparatio0 y para esta fotograf&a usando la comparación de la fotograf&a con los estándares de la ASTM llegamos a la conclusión del %ue tamaño corresponde ala del numero H 1. Método de 4raff Synder +
Muestra aumentada 1<<'$
6ero para el análisis consideramos de H;J.*ste método consiste en realizar trazos del tamaño natural del <./1Hmm$ en la practica se traza l&neas considerando los aumentos por ejemplo + si el aumento es /<< la longitud será /<< ' <./1H = /1.Hmm$se @acen /< determinaciones con l&neas situadas al asar $ y la media aritmética de los números de granos cortados por cada uno es el &ndice del tamaño del grano . •
•
6ara la fotograf&a dada se considera un aumento de H;' $ lo cual nos da una longitud de H; ' <./1H = 9$;1;. -allamos los la cantidad de granos interceptados por la recta para las /< distintas determinaciones.
•
#A media aritmética de estos granos fue 2.9.
•
Gemplazando en la formula o"tenemos + =#t >5M=9.;1;>(2.9'H;) = <.<2212mm
2. Método ,*FF*G!*S . *ste metodo solo es aplica"le a estructuras de granos e%uiacciales$ y se emplean rectangulos o c&rculos de un área de ;<<< mm 1 de las siguientes dimensiones+ H<.HNH<.H0 :;NHH0 :
*n am"os casos el área es ;<<< mm 1
5umero de granos totales= (5O de granos interiores P Q 5O de granos cortados).f numero de granos >mm 1 = 5O de granos totales (M1 > ;<<<) M+ aumentos
M
/<
F
1;
<.<1 <./1; •
•
•
•
•
;<
H;
/<<
/;<
1<<
1;<
2<<
;<<
H;<
/<<<
<.;
/./1;
1
3.;
I
/1.;
/I
;<
//1.;
1<<
Como para el tamaño de la fotografia con esos aumentos (H;') se @ace muy dif&cil tra"ajar con un diámetro de tamaño de H9.I cm$ se @ace una proporcion para tra"ajar con otros tamaños de la foto$ después$ una es @allados el tamaño de grano aparente$ con la proporcion anteriormente usada @allamos el erdadero tamaño de grano 6ara el caso de la fotografia dada se uso una circunferencia de /9.9;mm0 lo %ue se @ace con una proporcion de /+3 Se conta"ilizan los granos internos y los granos cortados de cada circunferencia y se @alla su numero total de granos con ayuda de la formula mencionada anteriormente Sacamos el promedio de los numeros de granos @allados y lo remplazamos en la formula para @allar el tamaño de grano. #os datos o"tenidos fueron.
granos internos granos cortados numero de granos
; 3 H : H H 9 /< /< /< /1 /1 /<.:IH; /<./ /2.; /1.2H; /3.: /3.:1;
*l promedio del numero de granos a ser el numero total de granos. 6romedio = /1.:;:1; Con la formula dada anteriormente @allamos el numero de granos >mm 1 + numero de granos >mm 1 = /3.12I1I/2 Como se @izo con una proporción de /+3 el erdadero numero de granos >mm 1 será+ numero de granos >mm 1= ;:.9; granos >mm1 3. Método -!#!AG+ -illiard @a inentado un método para determinar el e%uialente 5 de ASTM por medio de los números de l&neas cortadas (6i)+ S* proee de dos figuras circulares de conocida longitud (/< y 1< cm.) L
= d =
Lt NiM
onde+ 5i+ numero de granos cortados por la circunferencia 6i+ 5umero de intersecciones de la circunferencia y "ordes de grano #t+ #ongitud de la circunferencia por el numero de eces utilizados #+ iámetro o tamaño de grano M+ Aumento empleado Como para el tamaño de la fotografia con esos aumentos (H;') se @ace muy dif&cil tra"ajar con un radio de tamaño de /< cm$ se @ace una proporcion para tra"ajar con otros tamaños de la foto$ después$ una es @allados el tamaño de grano aparente$ con la proporcion anteriormente usada @allamos el erdadero tamaño de grano 6ara el caso de la fotografia dada se uso circunferencias de 1; mm0 lo %ue se @ace con una proporcion de /+3 Se conta"ilizan los granos cortados por cada circunferencia y se @alla su numero total de granos Con ayuda de las formulas anteriormente mencionadas @allamos el tamaño de grano para una longitud de la circunferencia de #t = HI.;3mm0 los datos o"tenidos fueron+ •
•
•
•
granos cortados suma
/;
/1
/:
/:
/H
H:
Con la formula antes mencionadas o"tenemos el tamaño de grano+ # = d = <.<:II9mm 6ara @allar el e%uialente al ASTM usamos la formula+ G
Lt = −10 − 6.64 log NiM
Rue nos da un e%uialente de+
4 = 3.2;33
V) CUESTIONARIO 1. De !" #$%!&!" '(( ( &e%e#*+(,*-+ &e &e /("e ,0( &e %!&!" e" e #(" e(,%! .E'*,( '! 0e #os mas e'actos son el análisis por area y tam"ien por fraccion de peso $ por%ue con am"os se tra"ajan con la totalidad del grano. 6ero en am"os casos es casi lo mismo$ de"ido a %ue+ 6ara el análisis superficial se tra"aja con la totalidad de la superficie de los granos (Asup) Kfase = (suma de áreas de los granos > área total)'/< total )'/<
2. 0e '("(4( "* e %(#(5! &e 6(+! e+ '!7e%(" &e (,e! e" #(8! ! #e+! ( !" +0#e! 9 8 1 &e ( ASTM ,0( "e*( e %(#(5! &e 6(+! 8 e +0#e! &e 6(+!" '! ##2 E'*,( ,!#! "e ('*,(4( e #$%!&! ,!#'((%*;! *n el caso %ue se @aga el método ASTM para una muestra para /<
3.
0e e" ( #e%(!6(/4( C0(*%(%*;( e'*,( ,!+ e
Sa"emos %ue las propiedades fundamentales de los metales son función de su estructura atómica$ cuyo estudio sin em"argo es más "ien complicado. Sin em"argo es posi"le simplificar el estudio de las estructuras atómicas de los metales$ refiriéndolas a caracter&sticas estructurales$ de mayor orden$ los %ue tam"ién tienen efectos importantes so"re las propiedades$ especialmente las relacionadas con la resistencia y ductiilidad. *stas caracter&sticas de mayor orden$ son en nuestro caso agregados de átomos dispuestos en un gran número de cristales$ los %ue en conjunto forman la sustancia cristalina metálica. #a razón por la cual los metales generalmente no se presentan en forma perfectamente cristalizada se de"e principalmente al mecanismo de cristalización (ya sea %ue el metal se o"tenga por solidificación$ condensación$ electro deposición$ precipitación$ etc.) A eces el tamaño de los cristales o granos puede ser lo suficientemente grande para ser isto a simple ista o con con una lupa de /
>. 0e #$%!&! "e ('*,( '(( &e%e#*+( e %(#(5! &e 6(+!" e+ #0e"%(" '!&0,%!" &e %e/*(,*!+. E'*,( e #$%!&! &e ?e8+
*l método de -eyn se utiliza cuando los granos no son e%uia'iales$ como ocurre en el caso de los materiales deformados$ donde los granos se presentan como alargados. ic@o método consiste en conta"ilizar$ a un determinado aumento$ el número de granos cortados por dos l&neas de longitud conocida. #as l&neas se di"ujan en la pantalla de proyección en direcciones perpendiculares y orientadas de forma %ue una de ellas sea paralela a la dirección de la deformación o alargamiento de los granos. espués el tamaño de grano se e'presa mediante los números de granos cortados por la unidad de longitud en la relación media del grano al anc@o del grano as& como sigue en el siguiente diagrama+
Fig.I.H+ 4ranos alargados de"ido a un proceso de trefilación. # = #p > #t onde+ los #@ y #. # = ( t@ P t ) > 1 deformados # = 6@ P 6 R=#> = Anc@o y # = largo # = ( #@ P # ) > 5NM
5i = 5úmero de granos cortados por
@orizontal y erticalmente #t = #@ P # 5 = 5umero de granos cortados. M = Aumento empleado
L = Lt / Ni*M
Ã= Ancho promedio de granos deformados.
t@ P t =#ongitud promedio de granos
@. C!#! &e%e#*+( e %(#(5! &e 6(+! '(( 0+( e"%0,%0( #(%e+"*%*,( *n una estructura martensitica su grano es fino y alargado$ el método mas indicado a mi criterio seria el Método de 4raffDSynder$ ya %ue descartamos el método de ,efferies por%ue este metodo es aplica"le para granos e%uia'iales y no es recomenda"le el método de -illiard ya %ue se tratan de granos muy alargados y prácticamente los granos interiores serian igual a los granos cortados. 6ara el modelo de comparación de"er&amos de tener una figura martensitica$ el cual no tenemos a la mano.
. C0(e" "e*(+ !" '!"*7e" #$%!&!" '(( #e&* e %(#(5! &e 6(+! &e 0+( '*e( &e (%-+ 3 0+( e,!,*&( 8 !%( (#*+(&(
Como emos para un latón definitiamente tendr&amos %ue usar los métodos %ue no sean aplicados para granos e%uia'iales de"ido a la forma del grano.
*ntre los posi"les métodos podemos usar el método de -eyn$ el método de 4raffD Uinder y el método -illard.
VI) CONCLUSIONES RECOMENDACIONES
1) *l conteo es una de las más simples y más útiles mediciones (descrito en ASTM *;:1) usado para estimar las fracciones$ olumen de los constituyentes micro estructurales. Aun cuando se puede emplear otros procedimientos$ el conteo de puntos es el más eficiente$ es decir da la mejor seguridad con el m&nimo esfuerzo. 1) *l método planimétrico de ,effries se emplea preferentemente para granos e%uia'iales$ como es el caso de las microestructuras completamente recocidas$ pero puede utilizarse cuando los granos no son e%uia'iales so"re el idrio deslustrado del microscopio o so"re una micrograf&a. Se limita preferentemente por una circunferencia de H9$I mm de diámetro$ un área de ;<<< mm1 admitiéndose tam"ién$ un contorno cuadrado de H<$H mm. 2) #a medición del tamaño de grano relaciona$ en el material$ el número de granos por unidad de área$ el diámetro promedio y la intercepción promedio. 3) #a determinación de la fracción olumétrica de un constituyente o fase particular en una microestructura es otra importante y usual medida estereológica. *ste$ al igual %ue el tamaño de grano$ es capaz de arrojar "astantes datos acerca del comportamiento tanto mecánico como %u&mico de un material particular. 5) *l procedimiento más sencillo para estimar la fracción olumétrica es el de er toda la microestructura y tratar luego de estimarlo 7al ojo8$ sin em"argo$ como es lógico este es un procedimiento conducente a error. Btros métodos desarrollados$ como las plantillas patrones$ aun%ue reducen la su"jetiidad$ dependen en muc@a medida del parecido de la muestra estudiada con la del patrón.
