I_Kamis Pagi_Spektrofotometri Anorganik.pdf

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA II

Materi :

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

Oleh :

ESTIONO NUGROHO

NIM : 21030112130158

DEARISKA

NIM : 21030112130085

RIZKI ANGGA ANGGITA

NIM : 21030112140036

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2013

SPEKTROFOTOME SPEKTROFOTOMETRI TRI ANORGANIK ANORGANIK


LEMBAR PENGESAHAN

1. Judul Praktikum

: Spektrofotometri Anorganik

2. Kelompok

: 1. Estiono Nugroho 2. Deariska 3. Rizki Angga Anggita

Telah disahkan pada : Hari

:

Tanggal

:

Semarang, Telah menyetujui, Asisten

Gita Permana Putra 21030110130094

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

ii

SPEKTROFOTOME SPEKTROFOTOMETRI TRI ANORGANIK ANORGANIK KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa berkat rahmat dan hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia II dengan lancar dan sesuai dengan harapan kami. Ucapan terima kasih juga kami ucapkan kepada : 1. Ibu

Ir.C.Sri

Budiarti,

MT

selaku

dosen

penanggung

jawab

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II 2. Semua asisten yang telah membimbing sehingga tugas laporan resmi ini dapat terselesaikan 3. Teman- teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun motivasi 4. Bapak Rustam dan Ibu Dini selaku Laboran Laboratorium Dasar Teknik Kimia II Laporan resmi praktikum dasar teknik kimia II ini berisi materi tentang spektrofotometri anorganik. Spektrofotometri merupakan cara analisa kuantitatif berdasarkan transmitansi atau absorban larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan instrument spektrofotometer. Tujuan dari percobaan yaitu melakukan analisa kuantitatif secara akurat dengan 2-

menggunakan spektrofotometer dan menentukan konsentrasi ion SO4 dalam larutan. Laporan resmi ini merupakan laporan resmi terbaik yang saat ini bisa kami ajukan, namun kami menyadari pasti ada kekurangan yang perlu kami perbaiki. Maka dari itu kritik dan saran yang sifatnya membangun sangat kami harapkan.

Penyusun


iii

SPEKTROFOTOME SPEKTROFOTOMETRI TRI ANORGANIK ANORGANIK DAFTAR ISI

Cover ………………………… ……………………………………… ……………..…………………………………………i Lembar Pengesahan P engesahan ……..….……………….…………… ……..….……………….……………………………………….. …………………………..ii ii Kata Pengantar………... Pengantar………....…………………………………….………………………iii Daftar Isi …………………………… ………………………………..………………………… …..……………………………………………iv …………………iv Daftar Tabel …………………………… ……………………………..…………………………………………….v Daftar Gambar ………………………………..……… ………………………………..…………………………………… ……………………………...vi ...vi Intisari……………………………………….…… Intisari……………………………………….………………….…………… …………….…………………… ………vii vii Summary …………………………… ………………………………………………………… …………………………………………….. ………………...viii .viii Bab I Pendahuluan …………………..……………………………….………………. …………………..……………………………….……………….1 1 1.1. Latar Belakang 1.2. Tujuan Percobaan 1.3. Manfaat Percobaan Bab II Tinjauan Pustaka ……………………………………………………………... ……………………………………………………………...2 2 2.1. Landasan Teori yang Menunjang Bab III Metode Percobaan ……………………………………….………………...… ……………………………………….………………...…6 6 3.1. Alat dan Bahan 3.2. Gambar Alat dan Keterangan 3.3. Cara Kerja Bab IV Hasil Percobaan dan Pembahasan Pemba hasan ……………………………...……. ……………………………...…….…...…9 4.1. Hasil Percobaan 4.2. Pembahasan Bab V Penutup ………………………………………………………..…... ………………………………………………………..…..................16 ...............16 5.1. Kesimpulan 5.2. Saran Daftar Pustaka …………………………… ……………………………………………………… …………………………... ........................17 .....................17 LAMPIRAN


iv

SPEKTROFOTOME SPEKTROFOTOMETRI TRI ANORGANIK ANORGANIK DAFTAR TABEL

Tabel 4.1.1. 4.1.1. Larutan standart pada panjang gelombang 490 nm ……………………9 Tabel 4.1.2. Larutan standart pada panjang gelombang 480 nm ……………………9 Tabel 4.1.3. 4.1.3. Larutan standart pada panjang gelombang 470 nm ………………..…10 Tabel 4.1.4. 4.1.4. Larutan sampel pada panjang gelombang 490 nm …………………...10 Tabel 4.1.5. 4.1.5. Larutan sampel pada panjang gelombang 480 nm …………………...10 Tabel 4.1.6. 4.1.6. Larutan sampel pada panjang gelombang 470 nm……………………10


v

SPEKTROFOTOME SPEKTROFOTOMETRI TRI ANORGANIK ANORGANIK DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Skema komponen dalam spektrofotometer …………………………….2 …………………………….2 Gambar 2.2. kurva A vs c menurut hokum Lambert-Beer ………………………...…4 Gambar 2.3. kurva A vs c menurut metode Least Square ……………………………5 Gambar 4.2.1.1. Kurva A vs c pada panjang gelombang 490 nm…………………...11 Gambar 4.2.1.2. Kurva A vs c pada panjang gelombang 480 nm……………….......11 Gambar 4.2.1.3. Kurva A vs c pada panjang gelombang 470 nm…………………...12 Gambar 4.2.2.1. Kurva kadar praktis vs kadar teoritis pada λ = λ = 490 nm……………12 Gambar 4.2.2.2. Kurva kadar praktis vs kadar teoritis pada λ = λ = 480 nm……………13 nm……………13 Gambar 4.2.2.3. Kurva kadar praktis vs kadar teoritis pada λ = λ = 470 nm……………13


vi

SPEKTROFOTOME SPEKTROFOTOMETRI TRI ANORGANIK ANORGANIK INTISARI

Spektrofotometri adalah analisa kuantitatif berdasarkan transmitansi atau absorbansi larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan instrument spektrofotometer. Percobaan ini bertujuan menentukan 2-

konsentrasi ion SO4 dalam larutan dengan memakai alat spektrofotometer SP-300. Bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu larutan induk CuSO4.5H2O 2 ml, 3 ml, 4 ml, dan 5 ml, HCl pekat, BaCl 2.2H2O 200 mgr dan aquadest. Alat yang digunakan yaitu spektrofotometer SP-300, cuvet dan tempat cuvet, labu takar 50 ml, gelas ukut, kertas pH, beaker glass dan pipet. Langkah pertama, yaitu melakukan kalibrasi alat dengan menggunakan aquadest pada panjang gelombang 490 nm, 480 nm, dan 470 nm. Lalu pembuatan kurva standart. Lalu menghitung transmitannya pada λ = 490 nm, 480 nm, dan 470 nm. Terakhir pengukuran larutan sampel dengan cara mengambil 10 ml sampel dan memasukkannya ke dalam labu takar 50 ml dan mengencerkannya. Lalu mengatur pHnya sampai 1 dengan HCl pekat dan menambahkan BaCl2.2H2O 200 mgr dan mengencerkannya sampai tanda batas. Kemudian mengukur transmitannya pada λ = 490 nm, 480 nm, dan 470 nm. Terakhir hitung konsentrasinya. 2-

Dari hasil perobaan, kadar SO4 yang ditemukan yaitu yaitu pada λ = 490 nm pada sampel I sebesar 44,12 ppm, sampel II 44,07ppm, dan sampel III 47,241 ppm. Pada λ = 480 nm pada sampel I sebesar 29 ppm, sampel II 39,31 ppm, dan sampel III 51,54 ppm. Pada λ = 470 nm, pada sampel I sebesar 24,6 ppm, sampel II 34,65 ppm, dan sample III 50,03 ppm. Sedangkan kadar aslinya yaitu pada sampel I sebesar 24 ppm, sampel II 48 ppm, dan sampel III 72 ppm. Kadar yang ditemukan lebih kecil dari kadar asli, hal ini disebabkan karena larutan yang tidak homogen, sedangkan kadar yang ditemukan lebih besar dari kadar asli disebabkan karena kurang bersihnya permukaan cuvet. Saran, sebelum cuvet digunakan sebaiknya dibersihkan terlebih dahulu, penambahan HCl pekat harus tepat agar pH yang didapat tepat dan dalam pembacaan transmitan harus cermat.


vii

SPEKTROFOTOME SPEKTROFOTOMETRI TRI ANORGANIK ANORGANIK SUMMARY

Spectrophotometry is the quantitative analysis by transmittance or absorbance of the solution to light at specific wavelengths using a spectrophotometer instrument. This experiment aims to determine the concentration of SO4

2 —

ions by using SP-300

Spectrophotometer. Materials that used in this experiment are the mother liquor CuSO4.5H2O 2 ml, 3 ml, 4 ml and 5 ml of concentrated HCl, BaCl2.2H2O 200 mgr and aquadest. The tools that used are SP-300 Spectrophotometer, cuvettes and the cuvettes plate, volumetric flask 50 ml, measuring cylinder, pH meter, beaker glass and pipette. Steps taken : first calibration tool by using distilled liquid at a wavelength of 490 nm, 480 nm, and 470 nm. Then making a standard curve. Then calculate the transmittance at wavelengths 490 nm, 480 nm, and 470 nm. Last, measure sample solution by taking 10 ml sample and put it into 50 ml volumetric flask and dilute servings. Then adjust pH to 1 with concentrated HCl and add BaCl2.2H2O 200 mgr and dilute to mark boundaries. Then measure the transmittance at wavelengths 490 nm, 480 nm, and 470 nm. Last, count the concentration. From the result experiment, concentrations of SO4

2 —

found at the λ = 490 nm

are in sample I at 44.12 ppm, sample II 44.07 ppm, sample III 47.241 ppm. At λ = 480 nm, in sample I 29 ppm, sample II 39.31 ppm, and sample III 51.54 ppm. At λ = 470 nm, in sample I 24.6 ppm, sample II 34.65 ppm, and sample III 50.03 ppm. The councentration that had been found is smaller the original concentration, this is because the solution is not homogeneous, whereas concentration were found to be grater than the original concentration due to lack of surface net cuvettes. Advices, before cuvettes used should be cleaned first, the addition of concentrated HCl in order to be precise and exact pH obtained in transmittance readings should be careful.


viii

SPEKTROFOTOME SPEKTROFOTOMETRI TRI ANORGANIK ANORGANIK BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Proses analisa suatu bahan kimia ini diharapkan mendapat hasil analisa yang akurat, utamanya secara kuantitatif, dan proses analisa dengan instrumen yang bisa menjamin keakuratan hasilnya. Salah satu analisa kuantitatif menggunakan instrumen adalah spektrofotometri dimana analisa ini dilakukan berdasarkan transmitansi atau absorbansin larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu. 1.2. Rumusan Masalah Dalam dunia industri, penentuan kadar suatu senyawa harus diketahuiuntu mengontrol jumlah senyawa yang tidak diinginkan. Salah satu cara mengetahui kadar suau senyawa adalah dengan menggunakan metode spektrofotometri, yang dilihat berdasarkan

nilai

absorbansi

terhadap

cahaya.

Oleh

karena

pentingnya

spektrofotometri dalam bidang industri, maka dibutuhkan suatu percobaan menggunakan spektrofotometri. 1.3. Tujuan Percobaan 1. Mahasiswa dapat melakukan analisa kuantitatif secara akurat dengan menggunakan spektrofotometri 2-

2. Mahasiswa dapat menentukan konsentrasi ion SO4 dalam larutan secara turbidimetri dengan memakai alat spektrofotometer dengan cara yang benar.


1

SPEKTROFOTOME SPEKTROFOTOMETRI TRI ANORGANIK ANORGANIK BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometri adalah cara analisa kuantitatif berdasarkan transmitansi atau absorban larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan instrument spektrofotometer. Apabila suatu cahaya mengandung seluruh spectrum dari panjang gelombang melewati suatu medium, misal kaca berwarna atau larutan yang meneruskan cahaya dengan panjang gelombang tertentu dan menyerap cahaya yang lainnya maka medium seakan-akan berwarna. Warna ini sesuai dengan panjang gelombang yang diteruskan dan disebut dengan warna komplementer. Skema dari komponen spektrofotometri yaitu Bagian Optis Sumber

Monokromat

Sampel

Detektor k i r t s i

Pengganda

i

Piranti

Gambar 2.1. skema komponen dalam spektrofotometer Suatu sumber cahaya yang meliputi daerah spektrum akan memancarkan ke monokromator. Monokromator yaitu suatu piranti untuk memencilkan pita sempit panjang gelombang dari spektrum lebar yang dipancarkan oleh sumber cahaya (tentu saja kemonokromatikan yang benar-benar tidaklah tercapai). Lalu akan melewati sampel dari suatu senyawa yang berupa tranduser akan mengubah energi cahaya menjadi suatu isyarat listrik. Selanjutnya amplifier akan membuat isyarat listrik itu memadai untuk dibaca.


2

SPEKTROFOTOME SPEKTROFOTOMETRI TRI ANORGANIK ANORGANIK Hukum Lambert-Beer

Lambert merumukan hubungan antara absorbansi dari panjang gelombang sebagai berikut :



Dimana :

Log

 

     

 

: absorbansi

P

: Tenaga radiasi yang keluar medium

Po

: Tenaga radiasi yang masuk medium

b

: tebal kuvet

Menurut Beer, absorbansi dipengaruhi oleh konse ntrasi :



 

     

Maka persamaan Lamber-Beer, yaitu :



 

   

Jika konsentrasi larutan dalam gram/liter, maka k harus ditulis  dimana

 = absorbtivitas molar 

 

    

Jika konsentrasi dalam gram/liter maka k harus ditulis a dimana c = absorbansi



 

    

A = a.b.c Jika absorbsi log

 

= transmitansi (T)


3






 

 

 



 

 

 

 

Metode Least Square

Metode Square ini dipilih untuk pendekatan spektrofotometer menurut Lamber-Beer A = a.b.c Bila A dialirkan untuk c terhadap cuplikan yang tebalnya b cm akan menghasilkan daerah dimana hukum Beer berlaku suatu garis lurus dengan lereng ab.

Gambar 2.2. kurva A vs c menurut hukum Lambert-Beer Tetapi secara instrumental didapat grafik yang kurang memenuhi hubungan linier antara absorbansi dan konsentrasi pada penentuan absorbansi larutan sehingga memenuhi hukum kurva A vs c dipakai metode Least Square. y = mx + c

dimana

:y = absorbansi m= bilangan tetap (konstanta) x = kadar larutan seri

sedangkan m

=

c

=

:

 ∑ ∑ ∑  ∑   ∑  ∑ ∑  ∑   ∑ ∑ ∑  ∑   ∑   ∑ ∑ 


4


Gambar 2.3. kurva A vs c menurut metode Least Square


5

SPEKTROFOTOME SPEKTROFOTOMETRI TRI ANORGANIK ANORGANIK BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1. Bahan dan alat yang yang digunakan 3.1.1. Bahan yang digunakan 1. Larutan induk CuSO4 (2,3,4,5)ml 2. HCl pekat 3. BaCl2.2H2O @200 mgr 4. Aquadest 3.1.2. Alat yang digunakan 1. Spektrofotometer OPTIMA SP-300 2. Cuvet dan tempat cuvet 3. Labu takar 50 ml 4. Gelas ukur 5. Kertas pH 6. Beaker glass 7. Pipet 3.2. Gambar alat utama 9

2

(b)

(a) 1

3

4

(c)

(d)

5 6 7 8

(e)


(f)

(g)

6


Keterangan : a.Spektrofotometer a. Spektrofotometer Optima SP-300

b. kuvet & tempat kuvet

1. Tempat sampel

c. pH meter

2. Pengontrol panjang gelombang

d. Gelas ukur

3. Indicator power on/off

e. Labu takar 50 ml

4. Pembacaan LCD Digital

f. Beaker glass

5. Tombol pengganti mode

g. Pipet

6. Tombol control 100% T 7. Tombol control 0%T 8. Tombol print 9. Jendela pembacaan panjang gelombang 3.3. Cara Kerja a. Kalibrasi alat 

Menhubungkan OPTIMA SP-300 dengan sumber listrik



Menghidupkan OPTIMA SP-300 dengan tombol on/off di belakang msein dan memanaskannya 5-10 menit



Dengan tombol 5, atur mode pembacaan transmitansi (T)



Dengan tombol 7, atur skala sampai pembacaan absorban tak berhingga (transmitan = 0)



Menentukan panjang gelombang (λ) pada 490 nm, 480 nm, dan 470 nm dengan tombol 2



Memasukkan pelarut murni aquadest dalam cuvet dan menempatkannya dalam alat 1



Mengatur tombol 6 sampai skala menunjukkan absorbansi = 0 (transmittan = 100%)



OPTIMA SP-300 siap dipakai


7


b. Pembuatan kurva standart 

Mengambil 1 ml, 4 ml, 7 ml, dan 10 ml larutan induk CuSO4, lalu masukkan dalam labu takar 50 ml



Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas



Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan ke dalam labu takar 50 ml



Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas



Mengasamkan dengan HCl pekat sampau pH = 1. Uji pH dengan menggunakan

indicator

universal,

kemudian

tambahkan

200

mgr

BaCl2.2H2O 

Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas. Kocok hingga membentuk endapan BaSO4



Larutan dipindah dalam cuvet



Mengukur transmitansinya pada λ = 490 nm, 480 nm, dan 470 nm



Membuat kurva standart A = log 1/T terhadap konsentrasi

c. Pengukuran larutan sampel 

Ambil 10 ml larutan sample dengan pipet, masukkan ke dalam labu takar 50 ml, encerkan sampai mendekati tanda batas



Asamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan menggunakan indikator universal, kemudian tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O ke dalam larutan



Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga terbentuk endapan BaSO4



Larutan dipindah ke cuvet



Mengukut transmitansinya pada λ = 490 nm, 480 nm, dan 470 nm



Menghitung konsentrasinya


8

SPEKTROFOTOME SPEKTROFOTOMETRI TRI ANORGANIK ANORGANIK BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Percobaan Tabel 4.1.1. Larutan standart pada panjang gelombang 490 nm V (ml)

%T

T

A (y)

x

x.y

x

2

46,3

0,463

0,334

24

8,016

576

3

43,7

0,437

0,360

36

12,96

1296

4

34,6

0,346

0,460

48

22,08

2304

5

29,9

0,299

0,524

60

31,44

3600

0,935

168

74,496

7776

Total m = 0,0489 c = -1,8211 y = 0,0489x – 0,0489x – 1,8211 1,8211

Tabel 4.1.2. Larutan standart pada panjang gelombang 480 nm V (ml)

%T

T

A (y)

x

x.y

x

2

51,3

0,513

0,290

24

6,96

576

3

46,1

0,461

0,336

36

12,1

1296

4

36,2

0,362

0,445

48

21,17

2304

5

27,7

0,277

0,558

60

33,48

3600

1,629

168

73,61

7776

Total m = 0,0074 c = 0,0936 y = 0,0074 + 0,0936


9


Tabel 4.1.3. Larutan standart pada panjang gelombang 470 nm V (ml)

%T

T

A (y)

x

x.y

x

2

62,6

0,626

0,203

24

4,88

576

3

43,2

0,432

0,432

36

13,14

1296

4

38,8

0,388

0,388

48

19,73

2304

5

26,8

0,268

0,268

60

35,1

3600

1,292

168

72,86

7776

Total m =0,00995 c = -0,627 y = 0,00995x – 0,00995x – 0,627 0,627

Tabel 4.1.4. Larutan sampel pada panjang gelombang 490 nm Sampel

%T

T

A (y)

Kadar (x)

Kadar asli

% eror

1

45,8

0,458

0,339

44,17

24

84 %

2

46,3

0,463

0,334

44,07

48

8,18 %

3

32,4

0,324

0,489

47,241

72

34,38 %


%T

T

A (y)

Kadar (x)

Kadar asli

% eror

1

49,1

0,491

0,309

29,1

24

21,29 %

2

46,2

0,462

0,335

39,31

48

17,95 %

3

33,5

0,335

0,475

51,54

72

28,41 %


%T

T

A (y)

Kadar (x)

Kadar asli

% eror

1

60,5

0,605

0,218

24,61

24

2,54 %

2

48,1

0,481

0,318

34,65

48

27,81 %

3

33,8

0,338

0,471

50,03

72

30,51 %


10


4.2.Pembahasan 4.2.1. Kurva absorbansi vs konsentrasi (ppm) 1. λ = 490 nm

4

2. λ = 480 nm

4


11


3. λ = 470 nm

4

4.2.2. Kurva perbandingan kadar praktis dan kadar teoritis 1. λ = 490 nm

4


12


2. λ = 480 nm

4

3. λ = 470 nm

4

4.2.3. Panjang Gelombang Optimum Panjang gelombang optimum pada = 480 nm. Hal ini terjadi karena semakin besar panjang gelombang, nilai transmitannya semakin tinggi dan absorbansinya semakin kecil Panjang gelombang optimum yaitu panjang gelombang ketika larutan mengabsorbsi sinar secara maksimum. Penentuan panjang gelombang maksimum perlu dilakukan untuk meningkatkan proses absorbansi larutan terhadap sinar. Hasil


13


percobaan menunjukkan pada = 480 nm, memiliki nilai absorbansi maksimum yaitu 0,4 dan nilai regresi 0,9787 yaitu mendekati 1. Secara teoritis, panjang gelombang larutan CuSO4 yaitu pada = 480 nm. (http://febrianto-2012-1993.blogspot.com/2012/06/analisis-instrumental.html) 4.2.4. Kadar yang Ditemukan Lebih Kecil dari Kadar Asli. Hal ini disebabkan karena larutan tidak homogen sempurna. Faktor pengenceran yang kurang sempurna sehingga larutan tidak homogen sempurna. Hal ini mengakibatkan suspensi yang terbentuk tidak merata. Dalam percobaan radiasi mengenai bagian yang konsentrasinya lebih kecil, sehingga kadarnya lebih kecil pula. Lambert-Beer merumuskan hubungan antara konsentrasi, absorbansi dan panjang gelombang yang ditampung oleh larutan.

A



log

1 T

atau - log T = a.b.c

Jadi absorbansi sebanding dengan konsentrasi dan berbanding terbalik dengan transmitansi. Pada percobaan kami transmitansinnya besar, sehingga absorbansinnya kecil dan konsentrasinya kecil. Sehingga kadar yang kami temukan lebih kecil dari kadar asli. (http://www.rumus.fisika.com/2012/10/mengenai-klasifikasi-campuran.html) 4.2.5.Kadar yang Ditemukan Lebih Besar dari Kadar Asli. Hal ini disebabkan karena kurang bersihnya permukaan kuvet, sehingga pada saat cahaya melewati sampel, cahaya tidak hanya diserap oleh sampel tetapi juga diserap oleh kotoran yang terdapat pada permukaan kuvet sehingg cahaya yang diteruskan sedikit dan transmitansinnya kecil. Transmitansi yang diperoleh kecil, sehingga absorbansi yang diperoleh besar, karena transmitansinnya berbanding terbalik dengan absorbansi dengan persamaan menurut hukum Beer :

A

 

log T



log

1 T

atau - log T = a.b.c

Dimana A= Absorbansi


14


T = Transmitansi a = Daya serap b = Tebal larutan (cm) c = Konsentrasi Jadi, dengan transmittan yang diperoleh kecil, maka absorbansi yang diperoleh besar. Absorbansi yang diperoleh lebih besar maka kadar yang diperoleh lebih besar. (http://dekilukman.blogspot.com/2011/01/spektrofotometer.html) (http://frbrianto-2012-1993.blogspot.com/2012/06/analisis-instrumental.html)


15

SPEKTROFOTOME SPEKTROFOTOMETRI TRI ANORGANIK ANORGANIK BAB V PENUTUP

5.1. Kesimpulan 1. Semakin besar absorbansi, maka semakin besar pula konsentrasinya 2. Pada percobaan kami, panjang gelombang optimum yaitu pada  = 480 nm 3. Kadar yang ditemukan lebih kecil dari kadar asli. Hal ini disebabkan karena larutan yang tidak homogen 4. Kadar yang ditemukan lebih besar dari kadar asli. Hal ini disebabkan karena kurang bersihnya permukaan kuvet 5.2. Saran 1. Bersihkan kuvet terlebih dahulu sebelum digunakan, agar hasilnya tepat 2. Penambahan volume HCl pekat harus tepat agar PH yang didapatkan tepat 3. Pembacaan transmitan harus cermat 4. Saat pengocokan harus sempurna, agar campuran homogen


16

SPEKTROFOTOME SPEKTROFOTOMETRI TRI ANORGANIK ANORGANIK DAFTAR PUSTAKA

Anonim.2011.Spektrofotometri.http://dekillukman.blogspot.com/2011/03/spektrofoto meter.html. Diakses 03 April 2012 pukul 13.00 13. 00 WIB Anonim.2012.Spektrofotometri.http://febianto-20121993.blogspot.com/2012/06/analisis-instrumental.html. Diakses 07 April 2013 pukul 09.00 WIB Anonim.2012.klasifikasi Campuran.http://www.rumus.fisika.com/2012/10/mengenaiCampuran.http://www.rumus.fisika.com/2012/10/mengenaiklasifikasi-campuran.html. Diakses klasifikasi-campuran.html. Diakses 04 April 2013 pukul 17.00 WIB H.I.Flasschka,EDTA.Titration.Pergamen Press,inc.New York.1959 I.M.Kolthoff and V.A.Strenger.Volumetric Analysis.John Wiley and Jons,inc.New York.1957 M.Miller.Separation Metods in Chemical Analysis.John wiley and Jons,inc.New York.1957 Perry,John H.Chemical Engineer Handbook.5th ed .International Standart Edition.Mc Graw Hill Book Company,Inc.New York.Kogakusha Company Itd.Tokyo.1960 Underwood.A.L.And Day,R.A,


17

SPEKTROFOTOME SPEKTROFOTOMETRI TRI ANORGANIK ANORGANIK LEMBAR PERHITUNGAN

1. Larutan induk CuSO4.5H2O  3000 ppm 1. Volume 2 ml x1 =

 

= 24 ppm 2. Volume 3 ml x2 =

 


 


 

= 60 ppm 2. Larutan standart λ = 490 nm

V (ml) 2 3 4 5 Total m =

=

%T 46.3 43.7 34.6 29.9

T 0.463 0.437 0.346 0.299

A (y) 0.334 0.360 0.460 0.524 0.935

x 24 36 48 60 168

x.y 8.016 12.96 22.08 31.44 74.496

x 576 1295 2304 3600 7776

 ∑ ∑ ∑  ∑   ∑  ∑ ∑     

= 0.0489

c

=

∑  ∑ ∑ ∑  ∑   ∑  ∑ ∑ 


A-1


=

   

y y

= -1.8211 = mx + c = 0.0489x – 1.8211 1.8211

x

=

 

λ = 480 nm

V (ml)

%T 51.3 46.1 36.2 27.7

2

3 4 5 Total m =

=

T 0.513 0.461 0.362 0.277

A (y) 0.29 0.336 0.445 0.558 1.629

x 24 36 48 60 168

x.y 6.96 12.10 21.17 22.48 73.61

x 576 1295 2304 3600 7776

x 24 36 48 60 168

x.y 4.88 13.14 19.73 35.1 72.85

x 576 1295 2304 3600 7776

 ∑ ∑ ∑  ∑   ∑  ∑ ∑     

= 0.0074

c

=

=

∑  ∑  ∑  ∑  ∑  ∑  ∑ ∑     

y y

= 0.0936 = mx + c = 0.074x + 0.0936

x

=

 

λ = 470 nm

V (ml) 2 3 4 5 Total

%T 62.5 43.3 38.8 26.8

T 0.625 0.432 0.388 0.268

A (y) 0.2034 0.3645 0.411 0.585


A-2


m =

=

 ∑ ∑ ∑  ∑   ∑  ∑ ∑      -3

= 9.954x10 c

=

=

∑  ∑  ∑  ∑  ∑  ∑  ∑ ∑     

y y

= - 0.027 = mx + c -3 = (9.954x10 )x – 0.027 0.027

x

=

 

5. Larutan sampel λ = 490 nm

Sample 1 2 3

%T 45.8 46.3 32.4

T 0.468 0.463 0.329

A(y) 0.339 0.334 0.489



x

=



Sampel 1

x

=



Sampel 2

x

=



Sampel 3

x

=





= 44.17 ppm



 

 

= 44.07 ppm

= 47.241 ppm


A-3

SPEKTROFOTOME SPEKTROFOTOMETRI TRI ANORGANIK ANORGANIK λ = 480 nm

Sample 1 2 3

%T 49.1 46.2 38.5

T 0.491 0.462 0.335

A(y) 0.309 0.335 0.476

T 0.605 0.481 0.338

A(y) 0.218 0.318 0.471



x

=



Sampel 1

x

=



Sampel 2

x

=



Sampel 3

x

=



 

   

= 29.1 ppm

= 39.31 ppm

= 47.241 ppm

λ = 470 nm

Sample 1 2 3

%T 60.5 48.1 33.8



x

=



Sampel 1

x

=



Sampel 2

x

=



Sampel 3

x

=



  

  

  

= 24.61 ppm

= 34.65 ppm

= 50.03 ppm


A-4


3. % Error 

λ = 490 nm o

Sampel 1 Kadar teoritis = 24 ppm Kadar praktis = 44.17 ppm %error

o

x 100%= 84 %

=

 

x 100%= 8.18 %

=

 

x 100%= 34.38 %

λ = 480 nm o

Sampel 1 Kadar teoritis = 24ppm Kadar praktis = 29.1 ppm %error

o

o

=

 

x 100%= 21.29 %


=

 

x 100%= 17.95 %












o

=

=

 

x 100%= 28.41 %

λ = 470 nm o

Sampel 1 Kadar teoritis = 24ppm Kadar praktis = 24.61 ppm %error

=

 

x 100%= 2.54 %


A-5


o


o

=

 

x 100%= 27.81 %


=

 

x 100%= 30.51 %


A-6


LAPORAN SEMENTARA

MATERI

: Spektrofotometri Anorganik

I. VARIABEL             II. BAHAN DAN ALAT 



Bahan 1. Larutan induk CuSO4 2. HCl pekat 3. BaCl2.2H2O 4. Aquadest Alat 1. Spektrofotometer OPTIMA SP-300 2. Cuvet dan tempat cuvet 3. Labu takar 50 ml 4. Gelas ukur 5. Kertas pH 6. Beaker glass 7. Pipet

2 Keterangan :

9 1

1. Tempat Tempat sampel sampel 2. Pengontrol Pengontrol panjang gelombang gelombang 3. Indicator Indicator power on/off on/off 4. Pembac Pembacaan aan LCD LCD Digital Digital 3 4

5

6 7 8

5. Tombol Tombol pengg penggant antii mode 6. Tombol Tombol cont control rol 100% 100% T 7. Tombol Tombol cont control rol 0%T 0%T 8. Tomb Tombol ol prin printt 9. Jendela Jendela pembacaan pembacaan panjang gelombang


B-1

III. CARA KERJA a.Kalibrasi a. Kalibrasi alat 

Menhubungkan OPTIMA SP-300 dengan sumber listrik



Menghidupkan OPTIMA SP-300 dengan tombol on/off di belakang msein dan memanaskannya 5-10 menit



Dengan tombol 5, atur mode pembacaan transmitansi (T)



Dengan tombol 7, atur skala sampai pembacaan absorban tak berhingga (transmitan = 0)



Menentukan panjang gelombang (λ) pada 490 nm, 480 nm, dan dan 470 nm dengan tombol 2



Memasukkan pelarut murni aquadest dalam cuvet dan menempatkannya dalam alat 1



Mengatur tombol 6 sampai skala menunjukkan absorbansi = 0 (transmittan = 100%)



OPTIMA SP-300 siap dipakai

b. Pembuatan kurva standart 

Mengambil 2 ml, 3 ml, 4 ml, dan 5 ml larutan induk CuSO4, lalu masukkan dalam labu takar 50 ml



Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas



Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan ke dalam labu takar 50 ml



Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas



Mengasamkan dengan HCl pekat sampau pH = 1. Uji pH dengan menggunakan

indicator

universal,

kemudian

tambahkan

200

mgr

BaCl2.2H2O 

Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas. Kocok hingga membentuk endapan BaSO4



Larutan dipindah dalam cuvet



Mengukur transmitansinya transmitansinya pada λ = 490 nm, 480 nm, dan 470 nm



Membuat kurva standart A = log 1/T terhadap konsentrasi


B-2


c. Pengukuran larutan sampel 

Ambil 10 ml larutan sample dengan pipet, masukkan ke dalam labu takar 50 ml, encerkan sampai mendekati tanda batas



Asamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan menggunakan indicator universal, kemudian tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O ke dalam larutan



Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga terbentuk endapan BaSO4



Larutan dipindah ke cuvet



Mengukut transmitansinya transmitansinya pada λ = 490 nm, 480 nm, dan 470 nm



Menghitung konsentrasinya

IV. HASIL PERCOBAAN 1. Larutan induk CuSO4.5H2O  3000 ppm 1. Volume 2 ml x1 =

 


 


 


 

= 60 ppm


B-3

2. Larutan standart λ = 490 nm V (ml) 2 3 4 5 Total m =

=

%T 46.3 43.7 34.6 29.9

T 0.463 0.437 0.346 0.299

A (y) 0.334 0.360 0.460 0.524 0.935

x 24 36 48 60 168

x.y 8.016 12.96 22.08 31.44 74.496

x 576 1295 2304 3600 7776

x 24 36 48 60 168

x.y 6.96 12.10 21.17 22.48 73.61

x 576 1295 2304 3600 7776

 ∑ ∑ ∑  ∑   ∑  ∑ ∑     

= 0.0489

c

=

=

∑  ∑ ∑ ∑  ∑   ∑  ∑ ∑     

y y

= -1.8211 = mx + c = 0.0489x – 0.0489x – 1.8211 1.8211

x

=

 

λ = 480 nm V (ml) 2

3 4 5 Total m =

=

%T 51.3 46.1 36.2 27.7

T 0.513 0.461 0.362 0.277

A (y) 0.29 0.336 0.445 0.558 1.629

 ∑ ∑ ∑  ∑   ∑  ∑ ∑     

= 0.0074


B-4


c

=

=

∑  ∑  ∑  ∑  ∑  ∑  ∑ ∑     

y y

= 0.0936 = mx + c = 0.074x + 0.0936

x

=

 

λ = 470 nm V (ml) 2 3 4 5 Total m =

=

%T 62.5 43.3 38.8 26.8

T 0.625 0.432 0.388 0.268

A (y) 0.2034 0.3645 0.411 0.585

x 24 36 48 60 168

x.y 4.88 13.14 19.73 35.1 72.85

x 576 1295 2304 3600 7776

 ∑ ∑ ∑  ∑   ∑  ∑ ∑      -3

= 9.954x10 c

=

=

∑  ∑  ∑  ∑  ∑  ∑  ∑ ∑     

y y

= - 0.027 = mx + c -3 = (9.954x10 )x – )x – 0.027 0.027

x

=

 


B-5

5. Larutan sampel λ = 490 nm Sample 1 2 3

%T 45.8 46.3 32.4

T 0.468 0.463 0.329

A(y) 0.339 0.334 0.489

T 0.491 0.462 0.335

A(y) 0.309 0.335 0.476



x

=



Sampel 1

x

=



Sampel 2

x

=



Sampel 3

x

=





= 44.17 ppm



 

 

λ = 480 nm Sample 1 2 3

= 44.07 ppm

= 47.241 ppm

%T 49.1 46.2 38.5



x

=



Sampel 1

x

=



Sampel 2

x

=



Sampel 3

x

=



 

   

= 29.1 ppm

= 39.31 ppm

= 47.241 ppm


B-6


λ = 470 nm Sample 1 2 3

%T 60.5 48.1 33.8

T 0.605 0.481 0.338

A(y) 0.218 0.318 0.471



x

=



Sampel 1

x

=



Sampel 2

x

=



Sampel 3

x

=



  

  

  

= 24.61 ppm

= 34.65 ppm

= 50.03 ppm

3. % Error 

λ = 490 nm o Sampel 1 Kadar teoritis = 24 ppm Kadar praktis = 44.17 ppm %error o



x 100%= 84 %

=

 

x 100%= 8.18 %







o

=

=

 

x 100%= 34.38 %

λ = 480 nm Sampel 1 o Kadar teoritis = 24ppm


B-7

Kadar praktis = 29.1 ppm %error o



x 100%= 21.29 %

=

 

x 100%= 17.95 %







o

=

=

 

x 100%= 28.41 %

λ = 470 nm Sampel 1 o Kadar teoritis = 24ppm Kadar praktis = 24.61 ppm %error o

 

x 100%= 2.54 %


o

=

=

 

x 100%= 27.81 %


=

 

x 100%= 30.51 %


B-8


LEMBAR KUANTITAS REAGEN LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO

PRAKTIKUM KE MATERI HARI/TANGGAL KELOMPOK NAMA

ASISTEN

:4 : Spektrofotometri Anorganik : Kamis/18 April 2013 : I/Kamis pagi : 1. Estiono Nugroho 2. Deariska 3. Rizki Angga Anggita : Gita Permana P

KUANTITAS REAGEN NO JENIS REAGEN 1 CuSO4.5H2O 2 BaCl2.2H2O 3 HCl pekat

KUANTITAS (2,3,4,5) ml @200 mgr secukupnya

TUGAS TAMBAHAN :

CATATAN : λ = 490 nm, 480 nm, 470 nm

SEMARANG, 14 APRIL 2013 ASISTEN

GITA PERMANA P NIM. 21030110130094


C-1

DIPERIKSA NO TANGGAL 1 5 Juni 2013





2

6 Juni 2013





3

8 Juni 2013



KETERANGAN Format bahasa Kata Pengantar o Bab II o o Bab III Bab IV o Laporan Sementara o Format penulisan o Cover Lembar Pengesahan o Daftar Isi o Daftar Tabel o o Daftar Gambar Intisari o Summary o o Bab I Bab II o Bab III o Bab IV o o Laporan Sementara Format bahasa Kata Pengantar o Format Penulisan o Lembar Pengesahan Kata Pengantar o Daftar Isi o o Bab IV Format Penulisan Kata Pengantar o o Daftar Isi Bab IV o

TANDA TANGAN

I_Kamis Pagi_Spektrofotometri Anorganik.pdf

Recommend Documents