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CIANURO, continuación

Ácidos grasos  Precaución: Realizar esta operación bajo una campana de extracción tan pronto como  sea posible.

Cuando se destilan los ácidos grasos, éstos se juntan con el cianuro y forman jabones en la solución alcalina del agente de absorción. Si se sospecha que puede haber ácidos grasos, NO tratar la muestra previamente con hidróxido de sodio hasta que se haya efectuado el siguiente tratamiento previo. El efecto de los ácidos grasos puede reducirse de la siguiente forma : a.

Acidificar 500 ml de muestra a pH 6 o 7 con una solución de ácido acético.

b.

Vertir la muestra en un embudo de separación de 1000 ml y añadir 50 ml de hexano.

c.

Tapar la ampolla y agite durante un minuto. Dejar que las capas se separen.

d.

Retirar la capa acuosa (capa inferior) y póngala en un vaso de precipitados de 600 ml. Si se quiere conservar la muestra, añadir la solución de hidróxido de sodio 5 N para aumentar el pH a 12.

Verificación de la exactitud Método de adición de patrones  Peligro: Los cianuros y sus soluciones, así como el ácido cianhídrico liberado por los ácidos, son extremadamente venenosos. Las soluciones y los gases pueden ser  absorbidos por la piel.

a.

Añadir con la pipeta 5,00 ml de la solución de reserva de cianuro de 100 mg/l, preparada en el método de solución patrón más abajo, en un frasco volumétrico de 100 ml para preparar una solución patrón de 5 mg/l. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada y mezclar totalmente.

b.

Utilizar la pipeta TenSette para añadir respectivamente 0,1 - 0,2 y 0,3 ml a tres muestras de 10 ml.

c.

Agitar todas las muestras para homogeneizar y analice siguiendo la técnica. Cada 0,1 ml de patrón añadido debe aumentar la concentración de cianuro determinada en la fase 16 0,05 mg/l.

Método de solución patrón Preparar una solución de reserva de cianuro de 100 mg/l estable una semana disolviendo 0,1884 g de cianuro de sodio en agua desionizada y diluyendo en 1000 ml. Inmediatamente antes de su utilización, preparar una solución patrón de 0,10 mg/l de cianuro diluyendo 1,00 ml de la solución de reserva de 100 mg/l en 1000 ml con agua desionizada. Utilizar esta solución patrón en lugar de la muestra en la fase 4. El resultado debe ser de 0,10 mg/l CN -.

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