•DOCUMENTO CONTROLADO '-r
~
-
MANUAL DE METODOS ANALITICOS PARA EL CONTROL DE
CALIDAD DE BEBIDAS ALCOHOLICAS
• INDICE DE MATERIAS Página INTRODUCCION . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ..
9
ANAUSIS DE VINOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 DETERMINACION DELCONTENIDOALCOHOUCO . . . . . . . . . • • • . . . . . • . . . . :13 ACIDEZ TOTAL • • . • . . • . . . • . . • • • . . • . • . • . . • . . . • . . . . . . . . . . . .. 37 J.--ACIDEZ VOLATIL . . . . . . . . • • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 ACIDEZ FIJA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 ACIDO TARTARICO, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 ACIDO CITRICO, DETERMINACION . . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 ACIDOS LACTICO Y MAUCO, DETERMINACION
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 45
ACIDOS SORBICO, BENZOICO, PARACLOROBENZOICO, SAUCILICO, PARAHIDROXIBENZOICO, Y SUS ESTERES, INVESTIGACION CUALITATIVA. . . . . . . . . 48 ACIDO SORBICO, DETERMINACION CUANTITATIVA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 METODO COLORIMETRO CON ACIDO TIOBARBITURICO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 ACIDO BENZOICO, DETERMINACION CUANTITATIVA, EN AUSENCIA DE OTROS ACIDOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 ACIDO SAUCILICO, DETERMINACION CUANTITATIVA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 ESTERES, DETERMINACION CUANTITATIVA ..
. . . . . . . . . . . . . . 57
ALDEHIDOS, DETERMINACION CUANTITATIVA .
. . . . . . . . . . . . . . 58
ALDEHIDOS, DERIVADOS DEL FURANO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 ANHIDRIDO SULFUROSO TOTAL, DETERMINACION . . . . .
. . . . . . . . . . . . 60
EXTRACTO SECO, DETERMINACION CUANTITATIVA
. . . . ·. . . . . . . . 61
CENIZAS, DETERMINACION
... .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
CENIZAS, ALCALINIDAD, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 SULFATOS DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 METANOL EN BEBIDAS ALCOHOUCAS, DETERMINACION. METODO USUAL . . . . . . . . 66 AZUCARES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69 CLORUROS. DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7G SULFATOS. DETERMINACION
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
FOSFORO TOTAL. DETERMINACION
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
Página COLORANTES ARTIFICIALES. DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 CARAMELO, INVESTIGACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83 GUCEROL V 2,3- BUTANODIOL, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
ANAUSIS DE LA CERVEZA • . . . . . . . . . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 87 PREPARACION DE LA MUESTRA • • . • • • • • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 DETERMINACION DEL COLOR, METODO ESPECTROFOTOMETRICO . . . . . . . . . . . . 90 TURBIDEZ, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 GRAVEDAD ESPECIFICA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92 EXTRACTO . . . . . . . . . . . . • . . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93 EXTRACTO DEL MOSTO ORIGINAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 ALCOHOL, DETERMINACION
106
GRADO DE FERMENTACION
107
ACIDEZTOTAL ..
109
ACIDEZ VOLATIL .
110
CENIZAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
111
PROTEINAS
112
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
CARBOHIDRATOS EN LA CERVEZA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 FOSFORO, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115 ANHIDRIDO CARBONICO EN LA CERVEZA, DETERMINACION
117
VELOCIDAD DE COLAPSO DE LA ESPUMA. DETERMINACION (METODO DEL VALOR SIGMA) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119 AMARGO DE LA CERVEZA, EXPRESADO COMO ISOHUMULONAS. DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 CALCIO V MAGNESIO, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 COBRE, DETERMINACION POR EL METODO DEL CUPRETOL
. . . . . . . . . . . . . . . 123
HIERRO, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 CLORUROS, DETERMINACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126 DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . i 27 DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127
Página ANAUSIS DE UCORES DESTILADOS, CORDIALES Y CREMAS . ( GRAVEDAD ESPECIFICA
•••••••••••••
'
. . .
•••••••••••
o
••••••••••
129 131
ACIDEZTOTAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133 / EXTRACTO SECO TOTAL . . . . • . . . . • • . . . . . . . . . . ·. . . . . . . . . . . . . . . 134 AZUCARES, DETERMINACION . . . . . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135 ALDEHIDOS, DETERMINACION . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . • . . . . . 136/ FURFURAL, DETERMINACION/. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138
METANOL, DETERMINACION
ACEITE DE FUSEL (ALCOHOLES SUPERIORES), DETERMINACION HIERRO, DETERMINACION . COBRE, DETERMINACION
/
. . . . . . . . . . . . 139
<'. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140
V . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140
CIANUROS, DETERMINACION
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142
__:t
INTRODUCCION
En el presente manual, se consideran las técnicas más usuales para el análisis fisicoquímico de las bebidas alcohólicas. Se trata por separado, lo relativo a vinos, cerveza y licores destilados; cordiales y cremas. Se han tenido en cuenta, para su elaboración, en primer lugar las disposiciones del Gobierno Colombiano, las normas JCONTEC, los métodos del AOAC, el Recueril des Methodes Internationales d~nalise des Vins (0/fice International de la Vigne et du Vin, París) y las normas COPANT, en sus últimas ediciones. Para los vinos se considera la determinación del contenido alcohólico, acidez total, acidez volátil, acidez fija; determinación de los ácidos tartárico, cítrico, láctico, málico, sórbico, benzoico, p-hidroxibenzoico y salicilico; extracto seco, cenizas, metano[, azúcares, cloruros, sulfatos, fósforo, hierro, colorantes, caramelo, glicerol y 2, 3 - butanodiol. Para la cerveza se trata de la preparación de la muestra, determinación del color, la turbidez, gravedad específica, extractos, alcohol, grado de fermentación, acidez total, acidez volátil, cenizas, carbohidratos, fósforo, anhídrido carbónico, velocidad de colapso de la espuma, amargo de la cerveza, calcio y magnesio; cobre, hierro, cloruros y bióxido de azufre total. Para los licores se consideran las determinaciones de alcohol, acidez total, extracto, azúcares, ésteres, aldehídos, furfural, metano/, aceite de fusel, hierro, cobre y cianuros. Esperamos que con este tratamiento, las personas interesadas encuentren un material suficiente para el control de estos productos. Es pertinente hacer varias observaciones: La primera alude al empleo de los términos "litro" y "decímetro cú!Jico'~ los cuales se refieren al mismo valor. Por uniformidad en el texto y aunque en otros manuales de esta serie hemos empleado el término más usual de "litro", en el presente, y dehido a que se trata del término utilizado en las disposiciones oficiales, empleamos el de "decímetro cúbico (dm 3 )". Igualmente, siempre que hablamos de "agua" en los procedimientos analíticos, debe entenderse que nos referimos al agua destilada o desmineralizada, que es la única que debe emplearse en estos casos. Debemos advertir que los puntos de ebullición y las temperaturas de destilacióñ que figuran en el texto se refieren a menos que se indique lo contrario, a las condiciones al nivel del mar (760 mm de presión). Como en Colombia muchas ciudades están situadas a niveles diferentes, los interesados deben recordar hacer las correcciones necesarias.
rw
Queremos expresar nuestro agradecimiento a quicues colnhr;raron a la realizcci<5n de este manual, especialmente al personal del JCONTEC (Illstituto Cdom!Jiano de Nomws Técnicas).
Los autores
ANALISIS DE VINOS
DETERMINACION DEL CONTENIDO ALCOHOLICO
DEFINICION Por contenido alcohólico se entiende, a menos que se indique otra cosa, el porcentaje de etanol, en volumen, determinado a la temperatura de 20°C, en el producto que se analiza. Se expresa en grados alcohollmétrlcos. Nota.· Loe gradoe alcohollmétrlcoe repreeentan, por tanto, el porcentaJe de etanol, en volumen, a la temperatura de 20"C.
1.
.,;;?
METODO POR DESTILACION Y DETERMINACION DIRECTA DEL CONTENIDO ALCOHOLICO EN EL DESTILADO
b.
Matraz de destilación. Como principio general debe tener una capacidad de aproximadamente el doble del volumen de la muestra_ que se va a destilar.
c.
Trampa para destilación. Da buen resultado emplear una trampa de vidrio tipo Kjeldahl u otra similar.
d.
Refrigerante. Debe utilizarse un refrigerante recto, tipo Uebig, con una camisa de no menos de 40 cm de longitud y un tubo interior de 1o mm de diámetro interno. Este refrigerante se coloca verticalmente y al extremo Inferior se le adapta un tubo de vidrio de longitud adecuada, para que llegue casi hasta el fondo del recipiente en que se recoge el destilado. El tubo debe tener un diámetro más reducido en el extremo inferior, lo cual se logra estirándolo, previo calentamiento.
FUNDAMENTO DEL METODO El producto se somete a destilación en condiciones especificadas y en el destilado se determinan los grados alcoholimétricos (porcentaje de etanol en volumen), utilizando un alcoholímetro.
EQUIPO
e.
Alcoholímetros. Areometros de masa constante que sumergidos en un liquido hidroalcohólico, a la temperatura de 20°C, indican directamente el grado alcoholimétrico. Las lecturas deben ofrecer una precisión de 0,1 o alcoholimétrico. El alcoholímetro debe estar debidamente
~~O'trv!s_!_~~ c~ificácto~J
Matraces aforados para medir la muestra y recibir el destilado. Según el volumen de muestra que se va a destilar, debe disponerse 3 3 de matraces aforados de 50 cm , 100 cm , 3 3 200 cm y 250 cm . En principio puede servir cualquier matraz aforado, siempre que haya sido graduado a 20°C. Es recomendable utilizar matraces de cuello largo y con la señal de aforo en la parte inferior de éste y provistos de tapón esmerilado o de material sintético. A menos que se indique lo contrario, debe emplearse el mismo matraz para medir la muestra y para recibir el destilado.
Probeta para el alcoholímetro. Debe tener un tamaño adecuado que permita el desplazamiento libre del alcoholímetro. Unas dimensiones apropiadas son: 36 mm de diámetro interno y 320 mm de altura. Este diámetro interno es, aproximadamente, 6 mm mayor que el diámetro del bulbo del alcoholimetro, lo cual permite la libertad de movimiento.
f.
Aparato de destilación.
Baño de temperatura constante. Debe utilizarse un baño de· agua que pueda calentarse y mantenerse a temperatura constante. La temperatura debe controlarse con un termómetro con graduación entre ooc y 40°C y con divisiones de por lo menos 0,5°C. A menos de que se indique lo contrario, la temperatura de trabajo será siempre de 20°C.
Se instala de la manera siguiente (ver figura
1). a.
g.
Fuente de calor. Preferiblemente un manto de calentamiento con control de temperatura u otro dispositivo que permita mantener el sistema a una temperatura homogénea y fácil de controlar.
Reguladores de ebullición. Fragmentos de piedra pómez, porcelana porosa, perlas de vidrio o cualquier otro material adecuado. Debe asegurarse su completa limpieza antes de ser utilizado.
13 . 1
__-:1
Figura 1 - Aparato de Destilación
14
PROCEDIMIENTO a.
Desgasificación. En los vinos jóvenes, espumosos o burbujeantes y en productos similares, deben eliminarse los gases presentes, utilizando el siguiente procedimiento: en un erlenmeyer de 500 cm 3 de capacidad, limpio y seco, previamente siliconado en su interior (se agregan unas gotas de solución de silicona al 1%, con movimientos adecuados se recubre todo el Interior del erlenmeyer y se deja secar), se vierten 300 a 400 cm3 del vino y se agita en forma manual suavemente, hasta que no haya desprendimiento de gas. Una manera sencilla de comprobarlo consiste en tapar el erlenmeyer después de cada agitación con la palma de la mano, hasta que no se sienta succión al retirarla.
b.
Destilación.
1)
Para productos que contienen menos de 60% de alcohol en volumen.
Utilizando un matraz aforado adecuado (normalmente el de 250 cm 3 ), se llena casi hasta la marca con la muestra y se coloca en el baño de temperatura constante a 20°C por una hora. Manteniéndolo en el baño, se completa a volumen con la cantidad necesaria de muestra, a 20°C (lo mejor es colocar al mismo tiempo una cantidad adicional de muestra en el baño de temperatura constante). Teniendo instalado el aparato de destilación, se vierte en el matraz, utilizando un embudo, la muestra contenida en el matraz aforado; se lava éste con tres porciones de 15 cm 3 de agua destilada que se añaden al matraz de destilación, se retira el embudo, se agrega una pequeña cantidad del regulador de ebullición, se tapa y se comienza la destilación, recogiendo el destilado en el mismo matraz en que se midió la muestra, en el cual se han colocado de 1o a 20 cm 3 de agua, en los cuales se sumerge la punta del tubo que prolonga el refrigerante.
Se coloca el matraz en el baño de temperatura constante a 20°C por una hora y, entonces, sm retirarlo del baño, se completa a volumen con agua a 20°C. 2)
Para productos que contengan más de 60% de alcohol en volumen. Se procede exactamente igual como en el caso 1, pero con las siguientes modificaciones: para tomar la muestra se emplea un matraz 3 aforado de 100 cm 3 , se añaden 145 cm de agua, el destilado se recoge en un matraz aforado de 200 cm 3 y la lectura del alcoholímetro se multiplica por 2.
e)
Estimación del grado alcoholimétrico Procediendo rápidamente, se llena la probeta del alcoholímetro y se introduce éste, teniendo cuidado de asegurar su libertad de movimiento, se hunde y se deja flotar dos o tres veces; luego se hace girar suavemente y se deja en reposo para que se estabilice y se hace la lectura por el menisco inferior.
Nota.- En caso necesario se puede operar a otras temperaturas, por ejemplo a 15,56"C, a 25"C o 30"C. En estos casos, los valores obtenidos deben corregir:Je para expresar los resultados a 20/20"C. Para esto debe consultarse una tabla que aparece más adelante.
2. METODO POR DESTILACION Y "? ESTIMACION DEL CONTENIDO ALCOHOLICO POR DETERMINACION DE LA GRAVEDAD,ESPECIFICA FUNDAMENTO DEL METODO
El producto se somete a destilación en condiciones especificadas, se determina la densidad del destilado y con este valor y utilizando las tablas correspondientes, se calcula el grado alcoholimétrico. EQUIPO
El mismo utilizado en el procedimiento anterior. No se necesita de alcoholímetro.
El calentamiento debe regularse en tal forma que la destilación ocurra sin sobresaltos, de manera lenta pero continua. En los climas muy cálidos o si la temperatura del laboratorio es alta, el matraz en que se está recogiendo la muestra debe estar sumergido en agua con hielo.
Un picnómetro de tamaño adecuado. Eventualmente r.uede utilizarse un matraz aforado de 50 crn 3 PROCEDIL11ENTO
Se continúa la destilación hasta que el destilado llegue, aproximadamente, hasta los hombros del matraz. Se suspende la destilación, se retira el tubo colocado en la parte inferior del refrigerante y se lava con agua, por dentro y por fuera, sobre el mismo matraz pero sin llegar al cuello de éste.
Igual que en el método anterior. lento para productos con mervJs de 60% o con rnás de 60% de alcohol en volumen. En este último caso. recordar multiplicar por 2 los valores finales obtenidos.
15
./
Una vez terminada la destilación y completado a volumen el destilado, se procede a determinar su gravedad especifica por el método del picnómetro, para lo cual se pesa un picnómetro vacio, limpio y seco.
Como picnómetro puede utilizarse un matraz aforado de 50cm3 .La gravedad específica se calcula por la siguiente fórmula. Peso del destilado Gravedad específica=---·----Peso del agua
Se llena con agua a 20•c y se pesa para obtener el peso del agua contenida. Se desocupa el picnómetro, se lava varias veces con pequenas cantidades del destilado, se llena con el destilado a 2o•c y se vuelve a pesar para obtener el peso del ,destilado.
Con los resultados obtenidos se calculan los grados alcoholimétricos por medio de la tabla siguiente:
16
Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas Gravedad 15.56 Eapeclflca Aparente 15.56
-
1.0000 0.9999_
_::::::::::¡¡,.--
97 96 95 94 93 92 91 90 89 88
87 86
85 84 83 82 81 80
79 78 77 76 75 74 73 72 71 70 69 68 67 66 65 64 63 62 61 60 59 58 57 56 55 54 53 52 51 50 49 48 47 46 45 44 43
42 41 40 39 38 37 36 35 34 33 32 31
~oó') .07 .13 .20 .27 .33 .40 .47 .53 .60 .67 .73 .80 .87 .93 1.00 .07 .14 .20 .27 .34 .41 .48 .54 .61 .68 .75 .82 .88 .95 2.02 .09 .16 .23 .30 .37 .43 .50 .57 .64 .71 .78 .85 .92 .99 3.06 .13 .20 .27 .34 .41 .49 .56 .63 .70 .77 .84 .91 .99 4.06 .13 .20 .28 .35 .42 .50 .57 .64
.71
.79
20/20
22/22
24/24
25/25
26/26
28/28
30/30
32/32
34/34
35/35
Ji;Ji
0.00 .07 .13 .20 .26 .33 .40 .46 .53 .60
0.00 .07 .13 .20 .26 .33 .40 .46 .53 .60 .66 .73 .80 .87 .93 1.00 .07 .13 .20 .27 .34 .40 .47 .54 .60 .67 .74 .81 .87 .94 2.01 .08 .14 .21 .28 .35 .42 .49 .56 .63 .70
0.00 .07 .13 .20 .26 .33 .40 .46 .53 .60 .66 .73 .80 .87 .93 1.00 .07 .13 .20 .27 .34 .40 .47 .54 .60 .67 .74 .81 .87 .94 2.01 .08 .14 .21 .28 .35 .42 .49 .56 .63 . 70 .77 .83 .90 .97 3.04 .11 .18 .25 .32 .39 .46 .53 .60 .67 .74 .81 .88 .95 4.02 .09 .16 .24 . 31 . 38 .45 .52 .59 .66 .74
0.00 .07 .13 .20 .26 .33 .40 .46 .53 .60 .66 .73 .80 .87 .93 1.00 .07 .13 .20 .27 .33 .40 .47 .53 .60 .67 .73 .80 .87 .94 2.01 .08 .14 .21 .28 .35 .42 .49 .56 .63 .70 .77 .83 .90 .97 3.04 .11 .18 .25 .32 .39 .46 .53 .60 .67 .74 .81 .88 .95 4.02 .09 .16 .23 .30 . 37 .44 .51 .58 .65 .73
0.00 .07 .13 .20 .26 .33 .40 .46 .53 .60 .66
0.00 .07 .13 .20 .26 .33 .40 .46 .53 .60 .66 .73 .79 .86 .93 .99 1.06 .13 .19 .26 .32 .39 .46 .53 .59 .66 .73 .80 .86 .93 2.00 .06 .13 .20 .27 .33 .40 .47 .54 .60 .67 . 74 .81 .87 .94 3.01 .08 .15 .22 .29 .36 .43 .50 .57 .64 .70 .77 .84 .91 .98 4.05
0.00 .07 .13 .20 .26 .33 .40 .46 .53 .60 .66 .73 .79 .86 .93 .99 1.06 .13 .19 .26 .32 .39 .46 .53 .59 .66
1.00 .07
.14 .?1 .28
.79 .85 .92 .99 2.05 .12 .19 .26 .32 .39 .46 .53 .60 .67 .74 .81 .87 .94 3.01 .08 .15 .22 .28 . 35 .42 .49 .. 56 .63 .69 . 76 .83 .90 .97 4.04
0.00 .07 .13 .20 .26 .33 .40 .46 .53 .60 .66 .73 .79 .86 .93 .99 1.06 .13 .19 .26 .32 .39 .46 .52 .59 .66 . 72 .79 .85
.24 .31 .38 .45 .52 .59 .66 .73 .79 .86 .93 4.00 .07
0.00 .07 .13 .20 .26 .33 .40 .46 .53 .60 .66 .73 .79 .86 .93 .99 1.06 .13 .19 .26 .32 .39 .46 .53 .59 .66 .73 .80 .86 .93 2.00 .07 .14 .20 .27 .34 .41 .48 .54 .61 .68 .75 .82 .88 .95 3.02 .09 .16 .23 .30 .37 .44 .51 .58 .65 .72 .78 .85 .92 .99 4.06 . 20
.13
.J2 .19
.11 . JB
. 27
.25
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.35
.33
.32
.31
.40
. 3S
38
. 24 .3'l .37
~
0.00 .07 .13 .20 .26 .33 .40 .46 .53 .60 .66 .73 .80 .87 .93 1.00 .07 .14 .20 .27 .34 .41 .48 .54 .61 .68 .75 .81 .88 .95 2.02 .09 .15 .22 .29 .36 .43 .50 .57 .64 .70
.77
.84 .91 .98 3.05 .12 .19 .26 .33 .40 .47 .54 .61 .68 .76 .83 .90 .97 4.04 .11 .18 .26 .33 .40 .48 .55 .62 .69
.77
.66
.73 .80 .87 .93 1.00 .07 .14 .20 .27 .34 .41 .48 .54 .61 .68 .75 .81 .88 .95 2.02 .09 .15 .22 .29 .36 .43 .50 .57 .64 .70 .77 .84 .91 .98 3.05 .12. .19 .26 .33 .40 .47 .54 .61 .68 .75 .82 .89 .96 4.03 .10 .17 .25 .32 .39 .47 .54 .61 .68 .76
.77
.83 .90 .97 3.04
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.73
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3.03 .10 .17
. 3G .43
.50 .57
.64 .72
.42 .49 .56
.47
.63
.61
.70
.68
.54
.72
.u
.20 .26 .33 .40 .46 .53 .60 .66 .73 .79 .86 .93 .99 1.06 .13 .19 .26 .32 .39 .46 .52 .59
.92
.66 .72 .79 .85 .92
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.99 2.05 .12 .19 .26 .32 .39 .45 .53 .59 .66 .13 .80 .86 .93 3.00 .07 .14 .21 .27 .34 .41 .48 .55 .62 .68 .75 .82 .89 .96 4.03
.JO
.JO
.17
.17
.46
.45
.4~
.53
.52
.51 .58
.60 .67
.59
.56
.55
Continúa ...
17
Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas /
/
Gravedad 15.56 Espedllc:a Apareal8 15.56 0.99l0 29 21 27 21
Z5 24 2J
22
21
20 19 18 17 16 15 14
13
12 11 10 09 08 07 06 05 04 03 02 01
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.54
.61 .69
.17
.84 .92 .99 6.07 .15 .23 .30 .38 .46 .54 .62 .70
20/20 4.84 .91 .98
11.06 .13 .21 .28
.36
.43 .51 .58 .66 .73 .81 .88 .96 6.03
.11
.18 .26
22/22
24/24
25/25
26/26
28/28
30/30
32/32
34/34
35/35
36/36
4.83 .90 .97 5.04
4.82 .89 .96 5.03 .• 11 .18 .25 .33 .40 .48
4.81 .88 .95 5.02 .10 .17 .24 .32 .39 .47
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4.73
.12
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.55 .62 .70
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.22
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.u
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.17
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.28 .35 .43 .51 .58 .66 .73 .81 .88 .95
.25 .32 .40 .48 .55 .63 .70 .78 .85 .92
.23 .30 .38 .45 .53 .60 .68 .75 .83 .90
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.74 .82 . 8'.1
.12
.19 .26 .34 .41 .49
.56 .64
.71
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.77
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.20
.36
.44
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.84
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.66 .74
.64
. 81
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.62 .70 .77 .85
.lO
.78 .86 .93 7.01
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7.06
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80 79 78
.71
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.63
.61 .69
76 75 74 73 72 71
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.11
.19 .27 .35
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.27 .35 . 43 .51 .59 .66 .74 .82
.22
.17
.30
.25 .32 .40
00 0.9899 98 97 96
77
.79 .88 .96 9.04
.u
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.11
.20 .28
.71
.u
.19 .27 .35 .43 .51 .59
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.u
.71
.79 .87 .95 9.03
.77
.21
.28 . 3"
.44 .51
.59 .66
.91
.90
.98
.72
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.60 .68 ./6 .84
.91
.44 .51 .58 .65 .73
.80
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.77
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.80
.77
.89 . 96
8.04 .11 .19 .26 .34 .41 .49 .56 .64
.11
.41 . 5,1 .62 .6)
.77 .84
.72
.10
.17 .25 .32 .40 .47 .55
.92
8.00 .07 .15
.32
.22 .30
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.14 .22 .29 .37 .44 .51 .59
.12 .19
.65
.74 .81
,..
--~
.31 .11 . ~3
.55 .63
.71 .78
Continúa ... 18
-
Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes a la gravedad especiftca a diferentes temperaturas Gravedad 15.56 E•peclflca Aparente 15.56
20/20
22/22
24/24
25/25
26/26
28/28
30/30
32/32
34/34
35/35
10.24 .32 .40 .48 .56 .64 .72 .80 .88 .96
10.21 .29 .37 .44 .52 .60 .68 .76
10.11 .19 .27 .34 .42
10.05 .13 .21 .28 .36 .44 .52 .59 .67 .75
9.99 10.06
9.92 .99 10.07 .14 .22 .30 .38 .45 .53 .60
9.89 .96 10.04
,92
10.18 .26 .34 .41 .49 .57 .65 .73 .81 .89
11.00 .08 .16 .24 .33 .41 .49 .57 .65 .73
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.63 .71
.86
11.04 .12 .20 .28 .37 .45 .53 .61 .69 .78
.93 11.01 .08 .16 .23 .31
.9!1
.M
.77
.60 .67 . . 75 .83 .91 .98 12.06 .14 .22 .30
.42
.38
.50
.61 . 76 .84 .92 12.00 .07 .15 .24 .32 .40
.34 .42 .49 .57 .64 .72 .79 .86 .93 12.01
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. 48 .56 .64 .72 .80 .88 .97 13.05 .13 .22
. 38 .46 .54 .62 . 70 .78 .86 .94 13.02 .10
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.14
.09 .16 .24 .32 .39 . 47 .55 .62 .70 .77
.29 .37
.80 .88 .97 14.05 .13 .22
.40 .49 .57 .66 .74 .82 .91 .99 14.07 .16
.18 .26 .34 .42
.86
.94 14.03
.58 .66 .74 .82 .90
.30 .39 .47 .55 .64 .72 .81 .89 .97 15.06
.24 .32 .40 .48 . 57 .65 . 74 .82 .90 .99
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.15 .24 .32 .41 .49 . 58
15.07 .16 .24 .33
.92
0.9860 59 58 57 56 55 54 53 52 51
10.50 .59 .68 .76 .85 .93 11.02 .11 .19 .28
10.36 .44 .53 .61 .69 .78
10.30 .38 .47 .55 .63
.94 11.03 .11
.29 .87 .96 11.04
50
.37
.19 .28
.12 .20 .28
49 48 47
46
45 44 43 42 41 40 39 38 37 36 35 34
33 32 31 30
29 28 27 26 25 24 23 22 21 20 19 18
17
16 15 14 13 12 11
.46
.86
.54 .63 .72 .81 .89 .98 12.07 .16
.45 .53 .61 .70 .78 .87 .95
.2!1 .34 .43 .52 .61 . 70 .79 .88 .97 13.06
12.04 .12 .21 .29 .38 .47 .55 .64 .73 .81
.16 .25 .34 .43 .52 .61 .71 .80 .89 .98
.90
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15.02 .11 .21 .30
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.96
.40
.49 .58 .67
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.73
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.71
.36
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.84
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.68
.63
.71
.64 .73 .82 .91 14.00
.os .17
.25 .34 .43 .51 .60 .69
.77
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.77
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.30
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.71
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.71
.12
.65
.75 .84 .92
.85 .93 12.01 .09 .17 .25 .34 .42
.41
. 50 .59 .67 .76 .84
.50
.58
.66
.74 .82
.45
.54 .62 .70 .78
.36
.44 .52
.44
.51 .58 .66 . 74 .82 .89 .97 12.05 .12 .20
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.78
.86
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.38
.45 .52
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.73 .81 .. 88 .96 14.04 .12 .20 .28
.78
.64 .72
.51 .59 .67 .74 . 82
.7J
.90
.83
. 76
.98
.91
.so
.es
.26 .34
.1 'l
.51
.36
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.80 .8l'
15.02
.53 .67
.21 .29 .37 .45 .52 .60 .67
9.86
.93 10.00 .07 .15 .23 .31
.21 .29 .37 .44 . 52 .60 .67 . 75 .82
15.01 .09 .17 .43
.14
361)5
.~4
.11 .27
.35
.43 .51
.77
.C'J .28 .%
15.01 .12 . 20 .28
.36
.12
.36 .43
.98
15.05
.90
.67 .75 .82 .90 .98 14.05 .13 .21 .29
.85 .93 13.00
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.36
.61 .69 .76 .84 .92 .99 14.07 .15 .23 .30
.4\
.33
.52 .C'J .67
.n
.~5
. ~4
.61 .68
.84
.13
15.QS
.99
.21
.14
15.07
Continúa ...
19
Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas
/
•
Gravedad 15.56 Eapecillca 15.56 Aparente
16.92 17.02
0.9790 89 88
.12
.22 .32 .42 .51 .61 .71 .81
87 86 85
84 83 82 81
20/20
22/22
24/24
25/25
26/26
28/28
30/30
32/32
34/34
35/35
36/36
16.46 .55 .64 .73 .83 .92 17.01 .10 .20
16.09 .18 .27 .36 .44 .53 .62 .70 .79 .88
16.00 .09 .18 .27 .35 .44 .53 .61 .70 .78
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15.75 .84 .93 16.01 .09 .17 .26 .34 .43 .51
15.59 .67 .76 .84 .92 16.00 .08 .25 .31
15.44 .52 .61 .68 .76 .84 .92 .10 16.08 .16
15.29 .37 .45 .52 .60 .68 .76 .84 .92 16.00
15.22 .30 .38 .45 .53 .61 .69
.29
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16.00 .08 .16 .24 .32 .40 .48 .56 .63 .71
.92 16.00 .08 .16 .24 .32 .40 .48 .55 .63
18.08 .16 .25 .34 .44 .53 .63 .71 .81 .80
,85 .94 18.02
.74 .83 .91 18.00 .09 .18 .27 .35 .44 .53
.63 ,72 .80 .89 .98 18.07 .16 .24 .33 .42
.43
.24 .32 .40 .49 .57 .65 .74 .82 .90 .98
17.05 .14 .22 .30 .38 .45 .55 .62 . 70 . 78
.88
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,99 19.08 .18 .27 .36 .45 .55 .64 .73 .82
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.28 .37 .46 .54 .62 .70 .79 .88 .96 19.05
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.87 .95 18.03
.50 .59 .68
.13
.22 .31 .39 .48 .56 .64 .13 .82 .91
.90 .98 19.07 .15 .24 .32 •.40 .4'} .57 .66
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.85 .94 21.02
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.91 18.01
70 69 68 67 66 65 64 63 62 61
.91 19.01 .21 .32 .42 .52 .62 .72 .83
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.93 21.03 .13 .23 .33 .43 .52 .62 .72 .82
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.92 22.02 .12 .22 .31 .41 .51 .61 .71 .80
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30 29 28 27 26 25 24
.90 23.00 .10 .19 .29 .38 .48 .58 .67 .77
22.05 .14 .24 .33 .42 .51 .60
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.41 .50 .58 .67 . 76 .84 .93 22.01 .10 .19
.25 .34 .42 .51 .59 .68
.11
.21 .31 .41 .51 .61 .71 .81
.11
<:3
22 2J.
.6!:.
. 78 .87
-
.11
.20 .29 .38 .47 .56 .65
.77
.50 .60 .69
.77
.86 .94 19.03 .12 .21 .30 .38 .47 .56 .65 .74 .82 .90 .99 20.08 .17 .25 .34 .43 .51 .59 .68
.77
.77
.85 .94 22.03
.52 .60 .69 . 78 .86 .95 18.03 .11 .20
.17
.ll
.19 .27 .36 .44 .52 .60
.77 .84 .92
.96
17.04 .12 .20 .28 .36 .43 .51 .59 .67 .75 .83 .91 .99 18.07 .15 .23 .31 .39
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.47 .55 .64 .72
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.80
.37 .45 .53 .61 .69
.26 .34 .42
.88 .96 19.04 .12 .20
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.28 .35 .43 .51 .59 .67 .75 .83 .91 .99
.17 .24 ,32 .40 .48 .56 .64 .72 .80 .87
19.06
.55
.31
.84
.39 .47 .55 .63
20.07 .15
.95
.64 .7l .80 .8J
.97 21.05
.71
.11
.13
. 79 .87
.21 .30
21.03
.95
.23
.31 .39 .46 .54 .62 .70 . 78
.77
20.03 .11 .19 .27 .34 .42 .50 .58 .66
.23
.31 .29 .37 .45 .53 .61 .68 .76 .92
20.03 .08
.15 .23 .30 .38 . 45
.54
----·----Continúa ...
20
Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56"C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas -··
Gravedad 15.56 Eapeclflcll 15.56 Aparente
20/20
22/22
24/24
25/25
26/26
28/28
30/30
32/32
34/34
35/35
36/36
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22.96 23.06 .15 .24 .33 .42 .51 .60 .69 .78
22.27 22.61 .36 .70 .45 .79 .54 .88 .62 .96 . 70 23.05 .79 .14 .87 .22 .96 .31 .40' 23.04
22.11 .19 .28 .36 .45 .53 .62 .70 .79 .87
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21.66 .74 .82 .91 .99 22.08 .16 :24 .32 .40
21.38 .46 .54 .62 .70 .79 .87 .95 22.03 .11
20.11 .19 .27 .35 .43 .51 .59 .67 .75 .83
20.86 .94 21.02 .10 .17 .24 .33 .40 .88 .56
20.73 .81 .89 .97 21.05 .12 .20 .27 .35 .43
20.61 .69 .77 .85 .92 ,99 21.08 .15 .22 .30
.87 .95 24.04 .13 .22 .31 .40 .49 .58 .66
.49 .57 .66 .74 .83 .92 24.00 .09 .18 .26
.13 .21 .30 .38 .47 .56 .64 .73 .81 .89
.96 23.04 .13 .21 .29 .38 ·.46 .55 .63 .71
.8' .88 .97 23.05 .13 .22 .30 .38 .46 .54
.49 .57 .65 .73 .81 .90 .98 23.06 .14 .21
.19 .27 .35 .43 .51 .59 .67 .75 .83 .90
.91 .99 22.07 .14 .22 .30 .38 .46 .53 .61
.64
08 07 06 05 04 03 02 01
.81 .91 25.00 .09 .19 .28 .38 .47 .57 .66
.80 .87 .95 22.03 .10 .18 .25 .33
.50 .58 .66 .73 .81 .89 .96 22.04 .11 .19
.37 .45 .53 .60 .68 .76 .83 .91 .98 22.06
00 0.9699 98 97 96 95 94 93 92 91
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.75 .84 .93 25.01 .10 .19 .28 .36 .45 .54
.35 .44 .53 .61 .69 ,.78 .86 .95 25.04 .13
.98 24.06 .15 .23 .31 .40 .48 .57 .65 . 74
.80 .88 .97 24.05
,63 .72 .80 .88 .96 24.05 .21 .29 .37
.30 .38 .46 .54 .62 .70 .78 .86 .94 24.02
.98 23.06 .14 .22 .30 .38 .45 .53 .61 .69
.69 .77 .84 .92 23.00 .08 .15 .23 .31 . 38
.41 .48 .55 .63 .71 . 78 .86 .94 23.01 .08
.27 .34 .42 .49 .57 .64 .72 .80 .87 .95
.14 .21 .28 .35 .43 .50 .58 .66 .74 .81
90 89 88 87
.69 .78 .87 .96 27.05 .15 .24 .33 .42 .51
.62 .71 .80 .89 .98 26.06 .15 .24 .33 .41
.21 .29 .38 .46 .55 .63 .72 .80 .89 .97
.82 .90 .98 25.07 .15 .23 .32 .40 .48 .57
.63 .72 .80 .88 .97 25.05 .13 .21 .29 .37
.45 .53 .61 .69 .77 .85 .94 25.02 .10 .18
.10 .18 .26 .34 .42 .50 .58 .66 . 74 .81
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.16 .23 .31 .38 .46 .53 .61 .68 .75 .83
23.02
.88 .96 23.03 .10 .18 .25 .33 .40 .47 .54
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.59 .67 .76 .84 .93 27.01 .10 .19 .27
.50
26.06 .14 .22 .31 .39 .47 .56 .64 .73 .81
.65 .73 .81 .89 .97 26.05 .14 .22 .30 .38
.45 .53 .61 .69 .77 .85 .94 26.02 .10 .18
.26 .34 .42 .50 .58 .66 . 74 .82 .90 .98
.89 .97 25.05
.54 .62 .70 .78 .85 .93 25.01 .09 .16 .24
.21 .30 .37 .45 .52 .60 .68 .75 .83 .90
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.89 .97 27.05 .14 .22 .30 .39 .47 .55 .64
.46 .54 .63 .71 .79 .87 .95 27.03
.26 .34 .42 .50 .58 .66 .74 .82 .90 .98
26.06 .14 .22 .30 .38 .46 .54 .62 . 70 .77
.68 . 76 .84 .92 .99 26.07 .15 .23 .31 .38
.32 .40 .47
.98 25.06
.86 .95 29.04 .12 .21 .30
.36 .44 .52 .61 .69 .17 .86 .94 28.02 .11
.66 .73 .81 •. 88 .95 25.03 .11 .18 .25 .33
.50 .58 .65 .73 .80 .87 .95 25.02 .09 .17
.35 .42 .50 .57 .64 .72 . 79 .86 .93 25.01
.39 .47 .56 .65 .74 .82 .91 30.00 .09 .17
.19 .28 .36 .44 .53 .61 .69 .78 .86 .94
.72 . 81 .89 .97 28.05 .13 .21
.27 .35 .43 .51 .59 .67 .75 .83 .91 .99
27.06
.85 .93 27.01 .09 .17 .25 .33 .41 .49 .56
.45
.118 .15
0.9720 19 18 17 16 15 14 13 12 11
10 09
86
85 84 83 82 81 80 79 78 71
76 75 74 73 12 11
70 69 68 67 66 65 64 63 62 61 60 59 58 57 56 55 54 !i3
52 51
.50 .59 .68
.17
.29
.37 .45
.11
.19
.13
.22 .30 .38 .47 .55
.13
.21 .29 . 37 .45 .53
.61 .69
.71
.13
.13
.21 .29 .37 .45 .53 .60
.13
.7Z
.lO
.17 .24 .32 .39 .47 .54 .61 .69
.13
.63 . 70 . 78 .86 .94 26.02
.20 .28 .36 .44 .51 .59 .66
.09 .17
.74
.~0
.21
.82
.31
.69
.77
. 2:1 .32 .31
26.04
.48 .56 .63 . 70
.
.47
.ll
.93
.5'J
27.00 .08 .16
.19
.70 .78
. 54
.Gl .69
w·J
.55
.62
.97
. 26
.34
.41
.77 . 85 .92 .99
26.06
.33
"J ,tJ
.t:S
.3:J
. 53
.37
.G1 J•B
.75 .82 _9{)
.4~
.52 .59
.65 . 74
Continúa ... 21
Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas .'/
-'
"
Gravedad bpeclflca Aparente
15.56
0.9650 49 48 47 46 45 44
30.26 .34 .43 .52
43
42 41 40 39 38 37 36
35 34 33 32 31
15.56
.60 .69 .78 .86
.95
31.03
.11
.20 .28 .36 .44 .52 .61 .69
.77 .85
.93
30 29 28 27 26 25 24 23 22 21
32.02 .09 .17 .25 .33 .41 .49 .57 .65
20 19 18 11 16 15 14 13 12
.72 .80 .88 .96 33.04 .12 .19 .27 .35 .43
11
lO
09 08 07 06 05 04 03 02 01
.50 .58 .66 .74 .81 .89 .97 34.05 .12 .20
Z0/20
22/22
24/24
25/25
26/26
28/28
30/30
32/32
34/34
35/35
36/36
29.03
28.53 .61 .69 .73 .85 .93 29.02 .lO .18 .26
28.07 .15 .23 .31 .• 39 .47 .55 .63
27.85 .93 28.01
27.64 .72 .79 .87 .95 28.03 .10 .18 .26 .34
27.23 .31 .38 .46 .53 .61 .69 .76 .84 .91
26.85 .92 27.00 .07 .15 .22 .30 .37 .44 .52
26.49 .56 .64 .78 .85 .93 27.00 .07 .14
26.14 .21 .29 .36 .43 .51 .58 .65 .72 .79
25.97 26.04 .11 .19 .26 .33 .40 .47 .54 .61
25.81 .89 .96 26.03 .10
.34 .42 .50 .58 .66 .74 .28
.86 .93 29.01 .09 .17 .25 .33 .41 .49 .57
.63 .71 .78 .86 .94 29.02 .09
.41 .49 .56 .64 .72 .80 .87 .95 29.03
.99 28.06 .14 .21 .29 .37 .44 .52 .60 .67
.59 .67 .74 .81 .89 .96 28.04
.86 .93 27.01 .08 .15 .22 .29 .36 .43 .50
.69 .76 .83
.97 27.04
.19 .26
.22 .29 .37 .44 .51 .58 .66 .73 .80 .87
.52 .59 .66 .73 .80 .87 .94 27.01 .08 .15
.40 .48 .56 .64
.18 .26 .33 .41 .48 .56 .64
.33 .41 .48 .56 .63 . 70 .78 .85 .93 29.00
.95 28.02 .01 .17 .24 .31 .38 .45 .52 .59
.58 .65 .72 .79 .86 .93 28.00 .07 .14 .21
.39 .46 .54 .61 .68 .75 .82 .89 .96 28.03
.22 .29 .36 .43 .50 .57 .64
. 79 .86
.74 .82 .89 .97 29.04 .12 .20 .27 .35 .42 .50 .57 .65 .72 .79 .86 .94 30.01 .08 .15
.07 .14 .22 .29 .36 .43 .51 .58 .65 . 72
.67 .74 .82 .89 . 96 29.03 .lO
.29 .36 .43 .50 .57 .64
.17
.84
.94 30.01 .09 .16 .24 .31 .39 .46 .53 .61
.24 . 31
. 78 .85 .92
.10 .17 .24 .31 .38 .45 .52 .59 .66 .73
.92 .99 28.06 .13 .20 .27 .43 .41 .48 .55
.36 .43 .51 .58 .66 .73 .81 .88
.92 .99 31.07 .13 .21 .29 .36 .43 .51 .58
.68 .75 .83 .90 .98 31.05 .13 .20 .28 .35
,;>3 .30 .38 .45 .52 .59 .66 .73 .80 .88
.80 .81
.94 30.01 .09 .16 .23 .30 .37 .44
.39 .46 .53 .60 .67 .74 . 81 .88 .95 30.02
.99 29.06 .13 .20
.80 .87 .94 29.01 .08 .15 .22 .29 .36 .43
.62 .69 .76 .83 .9C .97 29.04 .11 .18 .25
.65 .73 .80 .87 .95 32.02 .09 .16 .23 .30
.42
.95
.51 .58 .65 .72 .79 .87 .94 31.01 .08 .15
.09 .16 .23 .30 .37 .44 .51 .58 .65 .72
.69 .76 . 83 .90 .97 30.04
.37 .44 .51 .58 .65 .73 .80 .87 . 94 33.01
.é2 .38 .35 .42 .49 .56 .63 . 70
.79
. 38
.11
.19 .27 .35 .44 .52 .60 .68 .76 .85 .93 30.01 .09 .17 .25 .34 .42 .50 .58
.98 30.06
.66 .74 .82 .89 .97 31.05 .13 .20 .28 .36
.13 ,21 .29 .36 .44 .52 .60 .67 .75 .83
.64 .72 .79 .87 .95 30.03 .10
.44 .52 .59 .67 .75 .82
.91
.41
.90
.98 32.05
.u .21
.28
00 0.9599 98 97 96 95 94 93 92 91
.27 .35 .42 .50 .57 .65 .80 .87 .95
.96 33.03 .10 .18 .25 .32 .40 .47 .54 .62
90
35.02 .09 .17 .24 .31 .38 .46 .53 .60 .67
.69 .76 .84 .91 .98 34.05 .12 .20 .27 .34
89 88 87 86 85 84 83
82 81
.12
.71
.79
.90
.17
.25 .33
.09
.16 .24 .32 .40 .47 .55
.17
.25 .33
.11
.71 .79 .87 .95 30.02 .10
.17 .25 .32 .40 .47 .54 .62 .69 .77
.71
.u
.77
.84
.71
.71
.21
.34 .41 .48
.55 .62
.11 .18 .25 .32
.90
.11 .18
.25 .32
.50 .57 .63 . .70
.77
.84 .91 .98 30.05 .12
.18 .25 .23 .39 .46
.52 .59 .65 .73
.80
.17 .24 .31 .38 .45
.71
.78 .85
.31 . 38 .45 .51 .58 .65 .72 .79 .86 .93 . 99
30.r6
.13 .20 .21
.33 .~')
.47 .54 .61
Continúa ...
22
Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas ... Gravedad Eepeclllca Aparente
15.56
-15.56
20/20
25/25
30/30
35/35
0.9580 79 78
35.75 .82 .89 .96 36.04
34.41 .48 .56 .63 .70
33.08 .15 .22 .29 .36 .43 .50 .57 .64 .71 .78 .85 .92 .99 34.05 .12 .19 .26 .32 .39 .46 .53 .59 .66 .73 .80 .86 .93 35.00 .07 .13 .20 .26 .33 .39 .46 .53 .59 .66 .72 .79 .86 .92 .99 36.05 .12 .18 .25 .31 .38 .44 .51 .57 .64 .70
31.91 .98 32.05
30.86 .93 31.00 .07 .13 .20 .26 .33 .39 .46 .53 .59 .66
77
76 75 74 73 72 71 70 69 68 67 66 65 64 63 62 61 60
59 58 57 56 55 54 53 52 51 50 49 48 47 46
45 44 43 42 41 40 39 38 37 36 35 34 33 32 31 30 29 28 27 26 25 24 23 22 21 20 19 18 17 16 15 14 13
12 11
.11 .18
.25 .32 .39 .46 .53 .60 .67 .74 .81 .88 .95 37.02 .09 .16 .22 .29 .36 .43 .50 .56 .63 .70 .77 .84 .90 .97 38.04 .11 .17 .24 .31 .37 .44 .51 .57 .64 .71 .71 .84 .91 .97 39.04 .10 .17 .23 .30 .36 .43 .49 .56 .62 .69 .75 .82 .88 .95 40.01 .08 .14 .20 .27 .33 .39
.77
.84 .91 .98 35.05 .12 .19 .26 .33 .40 .47 . 54 .61 .68 .75 .82 .88 .95 36.02 .09 .15 .22 .29 .36 .42 .49 .56 .63 .69 .76 .83 .89 .96 37.03 .09 .16 .23 .29 .36 .42 .49 .56 .62 .69 .75 .82 .88 .95 38.01 .07 .14 .20 .27 .33 .39 .46 .52 .59 .65 .72 . 78 .84 .91 .97 39.04
-
.17
.83 .90 .96 37.02 .09 .15 .21 .28 .34 .40 .46 .52 .59 .65
.u
.18 .25 .32 .38 .45 .52 .58 .65 .72 .79 .85 .92 .99 33.05 .12 .19 .25 .32 .39 .45 .52 .59 .65 .72 .79 .85 .92 .99 34.05 .12 .18 .25 .31 .38 .44 .51 .57 .64 .70 .77 .83 .90 .96 35.03 .09 .15 .22 .28 .34 .41 .47 .53 .59 .66 .72 .78 .85 .91 .97 36.04 .10 .16 .22 .28 . 35 .41
Gravedad 15.56 Eepeciflca 15.56 Aparente 0.9510 40.46 09 .52 08 .58 07 .65 06 .71 05 .77 04 .84 03 .90 02 .96 01 41.02 00 .09 0.9499 .15 98 .21 97 .27 96 .33 95 .40 94 .46 93 .52 92 .58 91 .64 90 .70 89 .77 88 .83 87 .89 86 .95 85 42.01 84 .07 83 .13 82 .19 81 .25 80 .31 79 .37 78 .43 77 .49 76 .55 75 .61 74 .67 73 .73 72 .80 71 .86 70 .92 69 .98 68 43.04 67 .09 66 .15 65 .21 64 . 27 63 .33 62 .39 61 .45 60 .51 59 .57 58 .63 57 .69 56 . 75 55 .80 54 . 86 53 .92 52 .98 51 44.04 50 .10 49 .16 48 .21 47 . 27 46 .33 45 .39 44 .45 43 .50 42 .56 41 .62
--
.72
.79 .86 .92 .99 32.05 .12 .18 .25 .31 .37 .44 .50 . 57 .63 .70 .76 .83 .89 .95 33.02 .08 .15 .21 .27 .34 .40 .46 .53 .59 .66 .72 .78 .85 .91 .97 34.04 .10 .16 .22 .29 .35 .41 .47 .53 .60 .66
.72
.78 .84 .91 .97 35.04 .10 .16 . 22 .28
-
20/20
25/25
30/30
35/35
39.10 .16 .23 .29 .35 .41 .48 .54 .60 .67 .73 .79 .85 .91 .98 40.04 .10 . .16 .22 .29 .35 .41 .47 .53 .59 .65 .71 . 78 .84 .90 .96 41.02 .08 .14 .20 .26 .32 .38 .44 .50 .56 .62 .68 .74 .80 .86 .92 .98 42.04 .09 .15 .21 .27 .33 .39 .45 .51 .57 .63 .69 .74 .80 .86 .92 .98 43.04 .09 .15 .21 .27
37.71 .78 .84 .90 .96 38.02 .09 .15 .21 .27 .33 .40 .46 .52 .58 .64 .70
36.47 .53 .59 .65 .72 .78 .84 .90 .96 37.02 .09
35.34 .40 .46 .52 .58 .64 .71
.77
.83 .89 .95 39.01 .07 .13 .20 .26 .32 .38 .44 .50 .56 .62 .68 .74 .80 .87 .93 .99 40.05 .11 .17 .22 .28 . 34 .40 .46 .52 .58 .64 .70 .76 .82 .88 .93 .99 41.05 .11 .17 .23 .28 .34 .40 .46 .51 .57 .63 .69 . 75 .80 .86
.15
.21 .27 .33 .39 .45 .51 .57
.63
.70 .76 .82 .88 .94 38.00 .06 .12 .18 .24 .30 .36 .42 .48 .54 .60 .66 .72 . 78 .84 .90 .96 39.02 .08 .13
.19 .25 .31 . 37 .43 .49 .54 .60 .66 .72 . 78 .84 .89 .95 40.01 .07 .13
.18 .24 .30 .35 .41 .47 .53 .58
.77 .83
.89 .95 36.01 .07 .13 .19 .25
.31
.37 .43 .49 .55 .61 .67 .73 .79 .85 .91 .97 37.03 .09 .15 .21 .26 .32 .38 .44 .50 .56 .62 .68 .74 .79 .85 .91 .97 38.03 .09 .15 .20 .26 .32 .38 .44 .49 .55 .61 .67 .73 .78 .84 .90 .96 39.02 .07 .13
.19 .24 .30 .36
.41
Continúa ...
23
Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56"C correspondientes a la gravedad especifica a diferentes temperaturas ·-·--
Gravedad Eapeclflca Aparente
0.9440 39 38 37 36 35 34 33 32 31 30
29 21 27 26 25 24 23 22 21 20 19 18 17 16 15 14
13 12 11
10 09 08 07 06 05 04 03 02 01 00 0.9399 98 97 96 95 94 93 92 91 90
89 88 87 86 85 84 83 82 81 80 79 78 77 76 75 74 73 72 71
15.56
-15.56 44.68 .73 .79
.85
.91 .97 45.02 .08 .14 .19 .25
.31 .36
.42 .47 .53 .59 .64 .70 .76 .81 .87
.93
.98 46.04 .09 .15 .20 .26 .31 .37 .43 .48 .54 .59 .65 .70 .76 .81 .87 .92 .98 47.03 .09 .14 .19 .25 .30 .35 .41 .46 .52 .57 .62 .68 .73 . 78 .84 .89 .95 48.00 .05
.11
.16 .21 .26 .32 .37 .42 .48
Z0/20
25/25
30/30
35/35
43.33 .39 .44 .50 .56 .62 .67
41.92 .98 42.03 .09 .15 .21 .26 .32 .38 .43 .49 .55 .61 .66
40.64 .70 .75 .81 .87 .93 .98 41.04 .10 .15 .21 .27 .32 .38 .44 .49 .55 .60 .66 . 72
39.47 .53 .59 .64 .70 .76 .81 .87 .93 .98 40.04 .09 .1!1 .21 .26 .32 .37 .43 .48 .54 .59 .65
.73
.78 .85
.90
.96
44.02 .07 .13 .18 .24 .30 .35 .41 .46 .52
.51
.72
.78 .83 .89 .95 43.01 .06 .12
.17
.63 ,23 .69 .29 .74 .34 .80 .40 .86 .46 .91 .51 .97 .57 45.03 .62 .08 .68 .14 .74 .19 . 79 .25 .85 .30 .90 .36 .96 .42 44.02 .47 .07 .53 .13 .58 .18 .64 .23 .69 .29 . 74 .34 .80 .40 .85 .45 .91 .51 .96 . .56 46.01 .62 .07 .67 .12 . 73 :18 . 78 .23 .84 .29 .89 .34 .95 .39 45.00 .45 .05 .50 .11 .56 .16 .61 .22 .67 .27 .72 .32 .77 .38 .83 .43 .88 .48 .94 .54 .99 .59 47.04 .65 .10 . 70 .15 .75 ~
.77
.83
.89
.94 42.00 .06
.11 .17
.22 .28 .33 .39 .44 .50 .56 .61 .67 .72 . 78 .83 .89 .94 43.00 .05 .11 .16 .22 .27 .33 .38 .44 .49 .55 .60 .66 .71 .77 .82 .87 .93 .98 44.04 .09 .15 .20 .25 .31 .36 .41 .47
Gravedad Eapeclflca Aparente
-15.56
20/20
25/25
30/30
35/35
0.9370 69 68 67 66 65 64
48.53 .58 .63 .69 .74 .79 .85
47.20 .26 .31 .36 .42 .47 .52 .58 .63 .68
45.81 .86 .91 .97 46.02 .07
44.52 .58 .63 .68 .74 .79 .84
43.33 .38
.73
.34
63
62 61 60 59 51 57 56 55 54 53 52 51 50 49 48 47 46 45 44 43 42 41 40 39 38 37 36 35 34 33 32 31 30 29 28 27 26 25 24 23 22 21 20 19 18
.71
.76 .82 .87 .93 .98 41.04 .09 .15 .20 .26 .31 .37 .42 .48 .53 .59 .64 . 70 .75 .81 .86 .92 .97 42.03 .08 .14 .19 .24 .30 .35 .41 .46 .52 .57 .63 .68 .73 .79 .84 .90 .95 43.01 .06 .11 .17 .22 .27
17
16 15 14
13
12 11 10 09 08 07 05
05 04 03 02 01
15.56
.90
.95 49.01 .06
.11
.16 .21 .26 .32 .37 .42 .47 .52 .58
.63
.68 .73 . 78 .83 .89 .94 .99 50.04 .09 .14 .19 .24 .30 .35 .40 .45 .50 .55 .60 .65 .70 . 75 .81 .86 .91 .96 51.01 .06 .11 .16 .21 .26 .31 .36 .41 .46 .51 .56 .61 .66 .71 .76 .81 .86 .91 .96
52.01 .06
.79 .84 .89 .94 48.00 .05 .10 .15 .21 .26 .31 .36 .41 .47 .52 .57 .62 .68 .73 .78 .83 .88 .94 .99 49.04 .09 .14 .19 .25 .30 .35 .40 .45 .50 .55 .60 .65 .70 .75 .80 .85
.13
.18 .23 .29 .39 .4!1
.50
.82 .87 .93
...
. ~5
.U9
.lO
.Sl
.14
.55 .El
.19 .24
.66 .71 .75
.22 .27 .32 .37 .43 .48 .53 .58 .64 .69 .74 . 79 .85
.77
.16 .21 .26 .31 .36 .41
.90
.18
.55 .61 .66 .71
47.03 .08 .14 .19 .24 .29 .34 .40 .45 .50 .55 .60 .66 .71 . 76 .81 .86 .92 .97 48.02 .07 .12 .17 .22 .28 .33 .38 .43 .48 .53 .58 .63 .68 .73 . 79 .84 .89 .94 .99 49.04
.95 50.00 .05
.90
.95 45.01 .06 .11
.29
.90
.95 46.01 .06 .11 .16 .21 .27 . 32 .37 .42 .47 .53 .58 .63 .68 .73 . 79 .84 .89 .94 .99 47.05 .lO .15 .20 .25 . 30 .35 .40 .45 .50 .55 .60 .65 .71 . 75
.81
.as .91
.SS
48.01
.34
.39 ·-·-----·- · - - -
.05
.11
.43
.49 .54 .59 .65 .70 .75 .81
.86
.91 .97 44.02 .07
.13
.18 .23 .28
.34
.39 .44 .49 .54 .60 .65 .70 .75 .81 .86 .91 .96 45.02 .07 .12
.17
.22 .27 .33 .38 .43 .48 .53 .59 .64 .69 .74 .79 .84 .90 .95 46.00 .05 .10 .15 .20 .26 .31 .36 .41 .46 .51 .5!: . 61 .E5 . 71 . 77 .8 ? .S 1 .9 2
-----~-
Continúa ...
24
Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas Gravedad Eapeclflca Aparente
15.56
0.9300 0.9299 98 97 96 95 94 93 92 91
52.11 .16 .21 .26 .31 .36 .41 .46 .51 .56 .61 .66
90 89
88 87 86 85 84 83 82 81 80
79 78 77 76 75 74 73 72
71 70 69 68 67 66 65 64 63 62 61 60
59 58 57 56 55 54 53 52 51 50 49 48 47 46 45 44 43 42 41 40 39 38 37 36 35 34 33 32 31
20/20
15.56 50.81 .86 .91 .96 51.01 .06 .11 .16
.21
.26 .31 .36 .41 .46
.71
.76 .81 .86 .91 .96 53.00 .05 .10 .15 .20 .25 .30 .35 .40 .45 .50 .54 .59 .64 .69 .74 .79 .84 .89 .94 .99 54.03 .08 .13 .18 .23 .28 .32 .37 .42 .47 .52 .57 .61 .66 .71 .76 .81 .86 .90 .95 55.00 .05 .10 .14 .19 .24 .29 .33 .38 .43 .48
.50 .55 .60 .65
.70 .75 .80
.15 .90 .95 52.00 .05 .10 .15 .20 .25 .29
.34
.39 .44 .49 .54 .59 .64 .69 .74 .79 .84 .19 .93 .98 53.03 .08 .13 .18 .22 .27 .32 .37 .42 .47 .52 .56 .61 .66 .71 .76 .81 .85 .90 .95 54.00 .05 .09 .14 .19
-
25/25 49.44 .49 .54 .59 .64 .69 .74 .79 .84 .19 .!M .99 50.04
.09 .14 .19 .24 .29
.34
.39 .44 .49 .54 .59 .64 .68 .73 .78 .83 .88 .93 .98 51.03 .08 .13 .18 .23 .27 .32 .37 .42 .47 .52 .57 .62 .67 .72 .76 .81 .86 .91 .96 52.01 .06 .11 .16 .20 .25 .30 .35 .40 .45 .50 .54 .59 .64 .69 .74 .79 .83
30/30 48.16 .21 .26 .31 .36 .41 .46 .51 .56 .61 .66
.71
.76 .81 .86 .91 .96 49.01 .06 .11 .16 .21 .26 .31 .36 .41 .46 .51 .56 .61 .66 .71
.76 .81 .86 .91 .96 50.00 .05 .10 .15 .20 .25 .30 .35 .40 .44 .49 .54 .59 .64 .69 .74 . 79 .83 .88 .93 .98 51.03 .08 .13 .11 .22 .27 .32 .37 .42 .46 .51 .56
35/35 46.97 47.02 .07 .12
.17
.22 .27 .32 .37 .42 .47 .52 .57 .62 .67 .72 .77 .82 .87 .92 .97 48.02 .07 .12 .17 .2Z .27 .32 .37 .42 .47 .52 .57 .62 .67 .11 . 76 .81 .86 .91 .96 49.01 .06
Gravedad Eapeciflca Aparente
0.9230 29 28 27 26 25 24 23 22 21 20 19 18 17 16 15 14
13 12 11 10 09 08 07 06 05 04 03 02 01 00 0.9199 98 97 96 95 94 93 92 91 90 89 88 87 86 85 84 83 82 81 80 79 78 77 76 75 74 73 72 71 70 69 68 67 66 65 64 63 62 61
.11
.15 .20 .25 .30 .35 .40 .44 .49 .54 .59 .64 .69 .73 .78 .83 .88 .93 .98 50.02 .07 .12 .17 .22 .27 .31 .36
15.56 15.56 55.52 .57 .62 .67 .71 .. 76 .81 .86 .90 .95 56.00 .05 .09 .14 .19 .24 .28 .33 .38 .43 .47 .52 .57 .62 .66 .71
.76 .81 .85 .90 .95 57.00 .04 .09 .13 .18 .23 .27 .32
. 37 .41 .46 .51 .55 .60 .65 .69 .74 .79 .83 .88 .93 .97 58.02 .06 .11
.16 .20 .25 .29 . 34 .38 .43 .47
20/20
25/25
30/30
35/35
54.24 .29 .33 .38 .43 .48 .53 .57 .62 .67 .72 .77 .81 .86 .91 .96 55.00 .05 .10 .15 .19 .24 .29 .34 . 38 .43 .48 .53 .57 .62 .67
52.88 .93 .98 53.03 .08 .12 .17 .22 .27
51.61 .66
50.41 .46 .51 .56 .60 .65 .70 .75
.71
.76 .81 .86 .90 .95 56.00 .04 .09 .14 .18 .23 .28 .32 . 37 .42 .46 .51 .56 .60 .65 . 70 . 74 . 79 .84 .88 .93 .97 57.02 .07 .11
.52 .57 .61
.16 .21 .25 .30 . 35
.6&
.39
.70 .75
.44 .48 ~----
---~
.71
.75 .80 .85 .90 .95 52.00 .31 .04 .36 .09 .41 .14 .46 .19 .50 .23 .55 .28 .60 .33 .65 .38 .70 .43 .74 .47 .79 .52 .84 .57 .89 .62 .93 .67 .98 .11 54.03 .76 .08 .81 .12 .86 .90 .11 .22 .95 .26 53.00 . 31 .05 .36 .09 .41 .14 .45 .19 .23 .50 .55 .28 .33 .59 .37 .64 .42 .69 .74 .47 .51 .78 .56 .83 .88 .61 .65 .92 .97 .70 55.02 .75 .07 .79 .11 .84 .16 .89 .21 .93 .25 .98 .30 54.03 .35 .07 .39 .12 .44. .17 .49 .21 .53 .26 .58 .31 .63 .36 .67 .40 .72 .45 .77 .50 .81 .54
.80
.85 .89 .94 .99 51.04 .09 .13 .18 .23 .27 .32 .37 .42 .46 .51 .56 .61 .65 .70 .75 .80
.84 .89 .94 .99 52.03 .08 .13 .17 .22 .27 .32 .36 .41 .46 .50 .55 .60 .65 .69 .74 . 79 .83 .88 .93 .98 53.02 .07 .12 .16 .21 .26 .30 . 35 .10
. 86
.59
.91 .95 56.00 .05 .09
.L4
.4~
.68
.49
.14
.87
-------- --
.73 . 78
.82
.53 . 58 .63 . 67
Continúa ...
25
Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas Gravedad Eepeclflca Aparente
15.56 15.56
0.9160 59 51 57 56 55
58.79 .84 .89 .93
53 52 51 50 49 48 47 46 45 44
.u
54
43
42 41 40 39 38 37 36 35 34 33 32 31 30 29 28 27 26 25 24 23 22 21 20 19 18 17 16 15 14 13 12 11
10 09 08 07 06 05 04 03 02 01 00 0.9099 98 97 96 95 94 93 92 91
.11
59.02 .07
.16 .20 .25 .29 .34 .38 .43 .47 .52 .56 .61 .65 .70 .74 .71 .83 .88 .92 .97 60.01 .06 .10 .15 .19 .24 .28 .33 .37 .42 .46 .50 .55 .59 .64 .68 .73 .77 .82 .86 .91 .95 61.00 .04 .08
.13
.17 .22 .26 .30 .35 .39 .44 .48 .52 .57 .61 .66 .70 .74 79 .83 .88 o
20/20 57.53 .58 .62 .67 .71 .76 .81 .85 .90 .94 .99 58.03 .08
.13
.17 .22 .26 .31 .35 .40 .44 .49 .53 .58 .62 .67 .71 .76 .80 .85 .89 .94 .98 59.03 .07 .12 .16 .21 .25 .30 .34 .39 .43 .48 .52 .57 .61 .66 .70 .75 .79 .84 .88 .92 .97 60.01 .06 .10 .15 .19 .24 .28 .33 .37 .41 .46 .50 .55 .59 .64
25/25 56.18 .23 .28 .32 .37 .41· .46 .51 .55 .60 .65 .69 .74 .78 .83 .88 .92 .97 57.01 .06 .10 .15 .20 .24 .29 .33 .38 .42 .47 .51 .56 .60 .65 .70 .74 .79 .83 .88 .92 .97 58.01 .06 .10 .15 .19 .24 .28 .33 .37 .42 .46 .51 .55 .60 .64 .69 .73 .78 .82 .87 .91 .96 59.00 .04 .09 .13 .18 .22 .27 .31
30/30 54.92 .96 55.01 .06 .10 .15 .19 .24 .29 .33 .38 .42 .47 .52 .56 .61 .65 .70 .75 .79 .84 .88 .93 .98 56.02 .07 .11 .16 .21 .25 .30 .34 .39 .44 .48 .53 .57 .62 .67 .11 .76 .80 .85 .89 .94 .99 57.03 .08 .12 .17 .21 .26 .30 .35 .39 .44 .48 .53 .57 .62 .66 .71 .75 .80 .84 .89 .93 .98 58.02 .07
35/35 53.72 .77 .81 .86 .91 .95 54.00 .05 .09
Gravedad Eepeclflca Aparente
0.9090 89 88 87 86 85
84 83
82 81 80 79 78 77 76 75 74
.14 .18
.23 .28 .32 .37 .41 .46 .51 .55 .60 .65 .69 .74 .78 .83 .88 .92 .97 55.01 .06
73
12 71
70 69 68 67 66 65 64 63 62 61 60 59 58 57 56 55 54 53 52 51 50 49 48 47 46 45 44 43 42 41 40 39 38 37 36 35 34 33 32 31 30 29 28 27 26 25 24 23 22 21
.11 .15 .20 .24 .29 .33 .38 .42 .47 .52 .56 .61 .65 .70 .74 .79 .84 .88 .93 .97 56.02 .06
.11
.15 .20 .25 .29 .34 .38 .43 .47 .52 .56 .61 .65 .70 .75 .79 .84 .88
15.56 15.56 61.92 .96 62.01 .05 .10 .14 .18 .23 .27 .31 .36 .40 .45 .49 .53 .58 .62 ... 66
.71
.75 .79 .84 .88 .93 .97 63.01 .06 .10 .14 .19 .23 .27 .32 .36 .40 .45 .49 .53 .58 .62 .66 .71 .75 . 79 .84 .88 .92 .97 64.01 .05 .09 .14 .18 .22 .27 .31 .35 .40 .44 .4e .53 .57 .61 .66 . 70 .74 .78 .83 .87 . 91
,20/20
25/25
30/30
35/35
60.68 .72 .77 .81 .86 .90 .94 .99 61.03 .08 .12
59.36 .40 .45 .49 .53 .58 .63 .67
58.11 .15 .20 .24 .29 .33 .38 .42 .46 .51 .55 .60 .64 .69 .73 .77 .82 .86 .91 .95 59.00 .04 .08 .13 .17 .21 .26 .30 .35 .39 .43 .48 .52 .57 .61 .65 70 .74 .79 .83 .87 .92 .96 60.00 .05 .09 .14 .18 .22 .27 .31 .35 .40 .44 .4, .53 .57 .62 .66 .70 .75 .79 .83 .88 .92 .97 61.01 .05
56.93 .97 57.02 .06 .11 .15 .19 .24 .28 .33 .37 .42 .46 .50 .55 .59 .64 .68 .73 .77 .81 .86 .90 .95 .99 58.04 .08 .12 .17 .21 .26 .30 .34 .39 .43 .48 .52 .56 .61 .65 . 70 74 .78 .83 .87 .92 .96 59.00 .05 .09 .13 .18 .22 .27 .31 .35 .40 .44 .48 .53 .57 . 61 .66 .70 .74 .79
.17
.21 .25 .30 .34 .39
.43
.47 .52 .56 .60 .65 .69 74 .78 .82 .87 .91 .96 62.00 .04 .09 .13 .17 .22 .26 .'30 .35 .39 .43 .48 .52 .56 .60 .65 .69 .73 .78 .82 .86 .91 .95 .99 63.04 .08 .12 .17 .21 .25 .30 .34 o
.38
.43 .47 .51 .56
.60 .64
.69
.71
.76 .80 .85 .89 .94 .98 60.03 .07 .11 .16 .20 .25 .29 .33 .38 .42 .46 .51 .55 .60 .64 .68 .73 .77 .82 .86 .90 .95 .99 61.03 .08 .12 .16 .21 .25 .29 .34 .38 .42 .47 .51 .55 .60 .64 .68 .73 .77 .81 .86 .90 .94 .99 62.03 .07 .12 .16 .20 .24 .29 .23 .37
o
o
.83
.87
.C3
.92
.14
.95
Continúa ...
26
PorcentaJes de alcohol en volumen a 15,56"C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas Gravedad Especifica Aparente 0.9020, 19 18 17
16 15 14 13 12 11 10 09 08 07 06 05 04 03 02 01 00 0.8999. 98 97 96 95 94 93 92 91 90 89 88 87 86 85 84 83 82 81 80 79 78 77 76 75 74 73
1?. 71
70 69 68 67 66 65 64 63 62 61 60 59 58 57 56 55 54 53 52 51
15.56 15.56 64.96 65.00 .04 .09 .13
.17
.21 .26 .30 .34 .38 .43 .47 .51 .55 .60 .64 .68 .72
.77
.81 .85 .89 .94 .98 66.02 .06 .10 .15 .19 .23 .27 . 31 .36 .40 .44 . 48 .52 .56 .61 .65 .69 .73 .77 .82 .86 . 90 .94 .98 67.03 .07
.11
.15 .19 .23 .28 .32 .36 .40 .44 .48 .53 . 57 .61 .65 .69
.73 .78 .82 .86
20/20 63.73
.77
.82 .86 .90 .94 ,99 64.03 .07
.11
.16 .20 .24 .28 .33 .37 .41 .45
.50
.54 .58 .62 .67 .71 .75 . 79 . 84 .118 .92 .96 65.01 .05 .09 .13 .18 .22 .26 .30 .35 .39 .43 .47 . 51 .56 .60 .64 .68 .12 .77 .81 .85 .89 .94 .98 66.02 .06
25/25 62.42 .46 .50 .55 .59 .63 .67 .72 .76 .80 .85 .89 .93 .97 63.02 .06 .10 .15 .19 .23 .27 .32 .36 .40 .44 .49 .53 .57 .62 .66 .70 .74 .79 .83 .87 .91 .96' 64.00 .04 .08 .13
.15 .19 .23
.17 .21 .25 .30 .34 .38 .42 .47 .51 .55 .59 .64 .68 .72 .76 .81 .85 .89 .93
.27 .31 . 36 .40 .44 .48 .52 .56 .60 .65
.97 65.02 .06 .10 .14 .18 .23 .27 .31 .35
.lO
30/30 61.18 .22 . 27 . 31 .35 .40 .44 .48 .53 .57 ' .61 .66 .70 .74 . 78 .83 .87 .91 .96 62.00 .04 .09 .13 .17 .21 .26 .30 .34 .38 .43 .47 . 51 .55 .60 .64 .68 .72 .77 .81 .85 .89 .94 . 98 63.02 .06
Gravedad Especifica Aparente
35/35 60.00 .05 .09 .13 .18 .22 .26 .30 .35 . 39
0.8950 49 48 47 46 45 44 43 42 41 40 39 ·38 37 36 35 34 33 32 31
.43
.48 .52 .56 .61 .65 .69
.73
. 78 .82 .86 . 91 .95 .99 61.03 .08 .12 .16 .21 .25 .29 .33 .38 .42 .46 .50 .55 .59 .63 .68
.15 .19 .23 .27 .31 .35 .39 .43 .48 .52 .56 .60 .64 .68 .72 .76 .80 .84 .89 .93 .97 69.01 .05 .09
20 19 18
.13 .17
.21 .25 .29 .33 . 37 .41 .46 .50 .54 . 58 .62 .!i6 .70 .74 . 78 .82 .86 .90 .94 .98 70.02 .06 .10 .14 .18 .22 .27 .31
17
16 15 14 13
12 11
.15 .19 .23 .28 .32 . 36 .40 .44 .49 .53 .57 .61 .66 .70
.97 62.02 .06 .10 .14 .19 .23 .27 . 31 .36 . 40 .44 .48 .53
.74 .78 .83 .87 .91 .95 64.00 .04 .08 .12
.57 .61 .65 .69 .74 .78 . 82 .86 .91 .95
90 89 88 87 86 85 84 83 82 81
.11
.11
30
10 09 08 07 06 05 04 03 02 01 00 0.8899 98 97 96 95 94 93 92 91
.93
----------~------
-------
15.56 67.90 .94 ,98 68.02 .07
29 28 27 26 25 24 23 22 21
.72 .76 .80 .85 .89
15.56
.35 .39 .43 .47 .51 .55 .59 .63 .67 .71 ~---
20/20
25/25
30!30
35/35
66.69 .73
65.39 .44 .48 .52 .56 .60 .64 .69 .73
64.16 .21 .25 .29 .33 . 37 .42 .46
62.99 63.03 .08 .12 .16 .20 .24 .28 .33 . 37 .41 .45 .49 .54 .58 .62 .66 .70 . 74 .79 .83 .87 .91 .95 64.00 .04 .08 .12 .16 .21 .25 .29
.77
.81 .85 .90 .94 .98 67.02 .06 .10 .15 .19 .23 .27 .31 .35 .39 .43 .47 .52 .56 .60 .64 .68 .12 .76 .80
.84 . 89 .93 .97 68.01 .05 .09 .13
.17 .21 .26 . 30 .34 .38 .42 .46 .50 .54 .58 .62 . 67 .71
. 75 .79 .83 .87 .91 . 95 .99 69.03 .07 .11 .15 .19 .23 .27 .32 .36
.40
.44 .48 .5?
.77
.81 .85 .90 .94 .98 66.02
.06
.10 .15 .19 .23 .27 . 31 .35 .39 .44 .48 .52 .56 .60 .64 .68 .73 .77
. 81 .85 .89 .93 . 98 67.02 .06
. 10 .14 .18 .22 .26 .30 .34 .39 .43 .47 .51 .55 .59 .63 .67 .71
.75 .80 . 84 .88 .92 .95
68.00
.50
.54 .58 .63 .67
.71
.75 .79 .84 .88 .92 .96 65.00 .05 .09 .13 .17 . 21 .25 .29 .34 . 38 .42 . 46 .50 .54 .59 .63 .67 .71
.54
. 75 .79 .83 .88
. 58 .62 .67 . 71 .75 .79 .83 . 87
.92
.96 66.00 .04 .08 .12 .17
.21 .25 .29 .33 .37 .41 .45 .50 .54 .58 .62 .66 .70 .74 .79
.04
.83
.08 . 12
.87 . 91 .95 . 9·) 67.03
.16 20
.24
.33
.37 .41 . 46 .50
.92 .96
65.00 .04 .08 . 12 .17 .21 .25 . 29 .33
. 37 .41 . 45 .50 . 54 .58 .62 .65 .70 .74 .79 .83 87
Continúa ..
27
Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas
.
'"t/
:
~
-Gravedad Eapeciflca Aparente
15.56
0.8880 79 78 77 76 75 74 73 72 71 70 69 68 67 66 65 14 63 62 61 60 59 58 57
70.75 .79 .83 .87 .91 .95
56
55 54 53 52 51 50 49 48 47 46 45 44 43 42 41 40 39 38 37
36
35 34 33 32 31 30 29 28 27 26 25 24 23 22 21 20 19 18 17 16 15 14 13 12 11
15.56
.99
71.03 .07
.11
.15 .19 .23 .27
.31
.35 .38 .42 .46
.50
.54 .58 .62 .66 . 70 .74 .78 .82 .86 .90 .94 .98 72.02 .06 .10 .14 .18 .22 .25 .29 .33 .37 .41 .45 .49 .53 .57 .61 .65 .69 .73 .76 .80 .84 .88 .92 .96 73.00 .04 .08 .12 .16 .19 .23 .27 .31 .35 .39 .43 .47
20/20 69.56 .60 .64 .68 .72 .76 .80 .84 .88 .92 .96 70.00 .04 .08
.12
.11 .20 .24 .28 .32 .36 .40 .44 .48 .52 .56 .60 .64 .68 .72 .76 .80 .84 .88 .92 .96 71.00 .04 .08 .12 .16 .20 .24 .27 .31 .35 .39 .43 .47 .51 .55 .59 .63 .67 . 71 .75 . 79 .83 .87 .91 .95 .99 72.03 .07 .10 .14 .18 .22 .26 .30
25/25 68.28 .33 .37 .41 .45 .49 .53 .57 .61 .65 .69 .73
.77
.81 .85 .89 .93 .98 69.02 .06
.lO
.14 .18 .22 .26 .30 .34 .38 .42 .46
.50 .54 .58 .62 .66 .70 . 74 .78 .82 .86 - .90 .94 .98 70.02 .06 .10 .13
.17
.21 .25 .29 .33 .37 .41 .45. .49 .53 .57 .61 .65 .69 .73
.77
.81 .85 .89 .93 .97 71.01 .05
30~30
67.07
.11
.15 .20 .24 .28 .32 .36 .40 .44 .48 .52 .56 .60 .64 .68 .72 .76 .80 .85 .89 .93 .97 68.01
.os
.09 .13
.17
.21 .25 .29 .33 .37 .41 .45 .49 .53 . 57 .61 .65 .69 .73
.77
.81 .85 .89 .93 .97 69.01 .05 .09
.13
.17 .21 . 25 .29 .33 .37 .41 .45 .49 .53 .57 .61 .65 .69 .73
.77
.81 .85
Gravedad Especifica Aparente
35/35 65.91 .95 .99 66.03 .07
0.8810 09 08 07 06 05 04 03 02 01 00 0.8799 98 97
.11
.16 .20 .24 .28 .32 .36 .40 .44 .48 .52 .56 .60 .64 .69 .73
96
95 94 93 92 91 90 89 88 87 86 85 84 83 82 81 80 79 78 17 76 75 74
.77
.81 .85 .89 .93 .97 67.01 .05 .09
.13
.17 .21 .25 .29 .33 .38 .42 .46 .50 .54 .58 .62 .66 .70 .74 .78 .82 .86 .90 .94 .98 68.02 .06 .10 .14 .18 .22 .26 .30 . 34 .38 .42 .46 .50 .54 .58 .62 .66 .70
73
72 71
70 69 68 67 66 65 6~
63 62 61 60 59 58 57 56 55 54 53 52 51 50 49 48 47 46 45 44 43 42 41
15.56 15.56 73.50 .54 .58 .62 .66 .70 .74 .78 .81 .85 .89 .93 .97 74.01 .05 .08 .12 .16 .20 .24 .28 .32
.36
.39 .43 .47 .51 .55 .59 .63 .66 .70 .74 .78 .82 .86 .90 .93 .97 75.01 .05 .09 .13 .16 .20 .24 .28 .32 .35 .39 .43 .47 .51 .54 .58 .62 .66 .70 .73
.77
. 81 .85 .89 .92 .96 76.00 .04 .07
.11 .15
20/20
25/25
30/30
35/35
72.34 .38 .42 .46 .50 .53 .. 57 .61 .65 .69 .73
71.09
69.89 .93 .97 70.01 .05 .09
68.74 .78 .82 .86 .90 .94 .98 69.02 .06 .10 .14
.77
.81 .85 .88 .92 .96 73.00 .04 .08 .12 .16 .19 .23 .27 .31 .35 .39 .43 .47 .50 .54 .58 .62 .66 . 70 . 74 .78 .81 .85 .89 .93 .97 74.01 .05 .08 .12 .16 .20 .24 .28 .32 .35 .39 .43 .47 .51 .55 .58 .62 .66 .70 .74 .77 .81 .85 .89 .93 .97 75.00
.u
.16 .20 .24 .28 .32
.36 .40
.44 .48 .52 .56 .60 .64 .17 .71 .75 .79 .13 .87 .91 .95 .99 72.03 .07
.11 .14
.18 .22
.26 .30 .34 .38 .42 .46 .49 .53 .57 .61 .65 .69 .73 .77 .81 .84 .88 .92 .96 73.00 .04 .08 .12 .15 .19 .23 . 27 .31 .35 .38 .42 .46 .5l .54 .58
.62 .65 .6'3 .73
.77
.13 .17
.21 .25 .29
.33 .37
.41
.44 .48 .52 .56 .60 .64 .61 .72 .76 .80 .84 .88 .92 .96
71.110 .04 .07 .11 .15 .19 .23 .27 .31 .35 .39 .42 .46 .50 .54 .58 .62 .66 . 70 .74
.77
.81 .85 .89 .93 .97 72.01 .05 .08 .12 .16 .20 .24 .28 .32 .36 .39 .43 .47 .51 .55 .59
.18
.22 .26 .30 .34 .38 .42 .45 .49 .53 .57 .61 .65 .69
.73 .77
.81 .85 .89 .93 .97 70.01 .05 .09 .13 .16 .20 .24 .28 .32
.36
.40 .44 .48 .52 .56 .60 .64 .67
.71 .75 .79 .83 .87 .91 .95 .99
71.03 .07 .10
.14 .18
.22 .25 .30 .34 .38 .41 .45
Continúa ...
28
11 PorcentaJes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas Gravedad Especifica Aparente 0.8740 39 38 37 36 35 34 33
32 31 30 29 28 27 26 25 24 23 22 21 20 19 18 17 16 15 14 13
12 11
10 09 08 07 06
05 04 03 02 01 00 0.8699 98 97 96 95 94 93 92 91 90 89 88 87 86 85 84 83 82 81
80 79 78 77 76 75 74 73 72
71
15.56 15.56 76.19 .22 .26 .30 .34 .37 .41 .45 .49 .52 .56 .60 .64 .67 .71 .75 .79 .82 .86
.90 .94 .97 77.01 .05 .09 .12 .16 .20 .23 .27 .31 .34 .38 .42 .46 .49 .53 .57 .60 .64 .68 .71 .75 .79 .83 .86
.90
.9-\ .97 78.01 .05 .08 .12 .16 .19 .23 .27 .30 .34 .38 .41 .45 .49 .52 .56 .60 .63 .67
.71
.74
20/20 75.04 .08 .12 .16 .19 .23 .27
.31
.35 .38 .42 .46 .50 .54 .57 .61 .65 .69 .73 .76 .80
.84
.88 .91 .95 .99 76.03 .06 .10 .14 .18 .22 .25 .29 .33 .37 .40
.44 .48 .52 .55 .59 .63 .66 .70 .74 .78 .81 .85 .89 .92 .96 77.00 .03 .07 .11 .14 .18 .22 .26 .29 .33 .37 .40 .44 .48 .51 .55 .59 .62
25/25 73.81 .85 .88 .92 .96 74.00 .04 .08
.11
.15 .19 .23 .27 .31 .34 .38 .42 .46 .50 .53 .57 .61 .65 .69 .73 .76 .80 .84 .88 .92 .95 .99
75.03 .07 .10 .14 .18 .22 .25 .29 .33 .37 .40
.44
.48 .52 .55 .59 .63 .67 .70 .74 .78 .82 .85 .89 .93 .97 76.00 .04 .08 .12 .15 .19 .23 .26 .30 .34 .38 .41
30/30 72.63 .66 .70
.74
. 78 .82 .86
.90
.93 .97 73.01 .05
.09 .13 .16 .20 .24 .28 .32 .35 .39 .43 .47 . 51 .55 .58 .62 .66 .70 .74 .77 .81 .85 .89 .93 .97 74.00 .04 .08 .12 .16 .19 .23 .27 . 31 .35 .38 .42 .46 .50 .54 .57 .61 .65 .69 .73 .76 .80 .84 .88 .92 .95 .99 75.03 .07 .10 .14 .18 .22 .25
35/35
Gravedad Especifica Aparenta
71.49 .53 .57 .61 .65 .69 .72 .76 .80
0.8670 69 68 67 66 65 64 63 62 61 60 59 58 57 56 55 54 53 52 51 50 49 48 47 46 45 44 43 42 41 40 39 38 37 36 35 34 33 32 31
.84
.88 .92 .96 72.00 .03 .07 .11 .15 .19 .23 .27 .30 .34 . 38 .42 .46 .50 .53 .57 .61 .65 .69 .73 .77
.80 . 84 . 88 .92 .96 73.00 .03 .07
30 29 28 27 26 25 24 23 22 21 20 19 18
.11
.15 .19 .22 .26 .30 .34 .38 .41 .45 .49 .53 .56 .60 .64 .68
17
16 15 14 13
.72
12 11 10 09 08 07 05 05 04 03
.75 . 79 . 83 .87 .91 .94 .98 74.02 .05
.09 .13
02
01
15.56 15.56 78.78 .82 .85 .89 .93 .96 79.00 .04 .07
.11
.14 .18 .22 .25 .29 .32 .36 .40 .43 .47 .51 .54 .58 .61 .65 .69 .72 .76 . 79 .83 .87 .90 .94 .97 80.01 .05 .08 .12 .15 .19 .22 .26 .30 .33 . 37 .40 .44 .47 .51 .55 .58 .62 .65 .69 .72 . 76 .80 .83 . 87 .90 .94 .97 81.01 .05 . (1[)
20/20
25/25
30/30
35/35
77.66 .70 . 73
76.45 .49 .53 .56 .60 .64 .68 .71 .75 .79 .82 .86
75.29 .33 .37 .40 .44 .48 .51 .55 .59 .63 .66 .70 .74 .78 .81 .85 .89 .93 .96 76.00
74.17 .21 .24 .28 .32 . 36 .39 .43 .47 . 51 .55 .58 .62 .66 .70
.77
. 81 . 84 .88 .92 .96 .99 78.03 .07 .10 .14 .17 .21 .25 .28 .32 .36 .39 .43 .47 .50 .54 .57 .61 .65 .68 .72 . 76 .79 .83 .86 .90 .94 .97 79.01 .05 .08 .12 .16 .19 .23 . 26 . 30 .34 . 37 .41 .45 .48 .52 .55 .59 .63 .66 . 70 .73
.77 .80 . 84
.88 .91 .95
.~-a
.90 .94 .97 77.01 .05 .08 .12 .16 .19 .23 .27 .30 .34 .38 .41 .45 .49 .52 .56 .60 .63 . 67 .71
. 74 . 78 .82 .85 .89 .93 .96 78.00 .04 .07 .11
.14 .18 .22 . 25 .29 .33 .36 .40 .43 .47 .51 . 54 .58 .62 .65 .69 .72 . i6
.ca
.12
80.C2
.8J
.15
.05 .1.•9
87 .91
.13 .16
.9!\ . 93
.19 . 22
.26
--·~----·-·------·----
.04 .07 .11 .15 .19 .22 .26 .30 .33
.37 .41 .44 .48 .52 .56 .59 .63 .67 .70 .74 .78 . 81 .85 . 89 .93 .96 77.00 .04 .07 .11
.15 .18 .22 .26 .29 .33 .35
.40 .44 .47 .51 .55
.~e
. ~· 2
.73 .77 .81 .85 .88 . 92 .96 75.00 .03 .07 .11
.15 .18 .22 .26 .29 .33
.37 .41 .44 .48 .52 .56 .59 .63 .67 . 71 .74 .78 .82 .85 .89 .93 .97 76.00 .04 .08 .11
.15 .19 .23 .26 .30 .34 .37 .41 .45 .f:S .52
-
'" .!.l
..'
.73
.f>''
.77 . ~'')
.Gi .70 ,,
r•
. !'l ----- ------ --
)
.!:·'}
,/'¡
------- --
Continúa ...
29
PorcentaJes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes ala gravedad específica a diferentes temperaturas
..
/
.,..
.
Gravedad Eapeclflca Aparente
15.56
0.8600 0.8599 98 97 96
81.29 .33 .36 .40 .43 .47 .51 .54 .58 .61 .65 .68 .72 .75 .79 .82 .86 .89 .93 .96 82.00 .03 .07 .10
95 94
93 92 91 90 89 88
87 86
85 84 83 82 81 80 79 78 77 76 75 74 73 72 71 70 69 68 67 66 65 64 63 62 61 60
59 58 57 56 55 54 53 52 51 50 49 48 47 46 45 44 43 42 41 40 39 38 37 36 35 34 33 32 31
15.56
.14
.17 .21 .24 .28 .31 .35 .38 .42 .45 .49 .52 .56 .59 .63 .66 . 70 .73 .77 .80 .84 .87 .91 .94 .98 83.01 .04 .08
.11
.15 .18 .22 .25 .29 .32 .35 .39 .42 .46 .49 .53 .56 .59 .63 .66 .70
20/20
80.20 .23 .27 .30 .34 .31 .41 .45 .48 .52 .55 .59 .62 .66 .69 .73
.77
.80 .84 .87 .91 .94 .98 81.01 .05 .08 .12 .16 .19 .23 .26 .30 .33 .37 .40 .44 .'47 .51 .54 .58 .61 .65 .68 .72 .75 . 79 .82 .86 .89 .93 .96 82.00 .03 .07 .10 .14 .17 .21 .24 .28 .31 .35 .38 .42 .45 .49 .52 .55 .59 .62
25/25 79.01 .05 .09 .12 .16 .19 .23 .27 .30 .34 .37 .41 .44 .48 .52 .55 .59 .62 .66 .70 .73
.77
.80 .84 .87 .91 ,,5 .98 80.02 .05 .09 .12 .16 .20 .23 .27 .30 .34 .37 .41 ~«
.48 .51 .55 .59 .62 .66 .69 .73 .76 .80 .83 .87 .90 .94 .98 81.01 .05 .08 .12 .15 .19 .22 .26 .29 .30 .36 .40 .43 .47
30/30 77.88 .91 .95 .99 78.02 .06 .09 .13 .17 .20 .24 .27 .31 .35 .38 .42 .45 .49 .53 .56 .60 .64 .67 .71 .74 .78 .82 .85 .89 .92 .96 79.00 .03 .07 .10 .14 .17
.21 .25 .28 .32 .35 .39 .42 .46 .49 .53 .57 .60 .64 .67 .71 .74 .78 .81 .85 .89 .92 .96 .99 80.03 .06
.lO
.u
.17 .20 .24 .28 .31 .35
35/35
Gravedad Eepeclflca Aparente
76.78 .82 .85 .89 .93
0.8530 29 28 27 26 25 24 23 22 21 20 19 18 17 16 15 14 13 12
.96
77.00 .04 .07
.u
.14
.18 .22 .25 .29 .33 .36 .40 .43 .47 .51 .54 .58 .62 .65 .69 .72 .76 .80 .83 .87 .91 .94 .98 78.01 .05 .09 .12 .16 .19 .23 .27 .30 .34 .37 .41 .45 .48 .52 .55 .59 .63 .66 .70 .73
11
10 09 08 07 06 05 04 03 02 01 00 0.8499 98 97 96
95 94 93 92 91 90
89 88 87 86 85 84 83 82 81 80 79 78 77 76 75 74 73
.77
.81 .84 .88 .91 .95 .99 79.02 .06 .09 .13 .16 .20 .23 .27
72
71 70 69 68 67 66 65 64 63 62 61
15.56 15.56 83.73 .77 .80 .84 .87 .90 .94 .97 84.01 .04 .07
.11
.14 .18 .21 .24 .28
.31
.34 .38 .41 .45 .48 .51 .55 .58 .61 .65 .68 .72 .75 . 78 .82 .85 .89 .92 .95 .99 85.02 .05 .09 .12 .15 .18 .22 .25 .28 .32 .35 .38 .42 .45 .48 .51 .55 .58 .61 .65 .68 .71 .75 .78 .81 .84
.88 .91 .94 .98 86.01 .04
20/20
25/25
30/30
S5/35
82.66 .69 .73 .76 .80 .83 .87 .90 .94 .97 83.01 .04 .07
81.50 .54 .57 .61 .64 .61 .71 .75 .78 .82 .85 .89 .92
80.38 .42 .45 .49 .52 .56 .59 .63 .66 .70 .73
79.30 .34 .38 .41 .45 .41 .52 .55 .59 .62 .66 .70 .73
.14 .18 .21 .25 .28 .32 .35 .39 .42 .45 .49 .52 .56 .59 .62 .66 .69 .73 .76 .79 .83
.99 82.03 .06 .10 .13 .16 .20 .23 .27 .30 .34 .37 .41 .44 .47 .51 .54 .58 .61 .65 .68
.11
.86 .90
.93 .97 84.00 .03 .07 .10 .14 .17 .20 .24 .27 .31 . 34 .37 .41 .44 .47 .51 .54 .57 .61 .64 .67
.71 .74 .78 .81 .84 .88 .91 .94 .98
85.01
.96
.71
.75 . 78 .82 .85 .89 .92 .96 .99
83.02 .06
.09 .13 .16 .20 .23 .26 .30 .33 .37 .40 .43 .47 .50 .54 .57 .61 .64 .67 .71 .74 . 78 . 81
.85 . 88
.17
.81 .84 .88 .91 .95 .98 81.02 .05 .09 .12 .16 .19 .23 .26 .30 .33 .37 .40 .44 .47 .51 .54 .57 .61 .64 .68 .71 .75 .78 .82 .85 .89 .92 .96 .99 82.03 .06 .10 .13
.17 .20 .24 .27 .30 .34 .37
.41
.44 .48 .51 .55 .58
.62 .65 .69 .72 . 75 .79
.17
.80 .84 .87 .91 .94 .98 80.01 .05 .08 .12 .15 .19 .23 .26 .30 .33 .37 .40 .44 .47 .51 .54 .58 .61 .65 .68 .72 .75 .79 .82 .86 .89 .93 .96 81.00 .03 .07 .10 .14 .17 .21. .24 .28 .31 .35 .38 .42 .45 .49 .52 .56 .59 .63 .66 .70 .73
Continúa ...
30
Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56"C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas Gravedad Eapeclllca Aparente
0.8460 59 58 57 56 55 54 53 52 51 50 49 48 47 46
45 44 4J
42 41
40 39 38 37 36 35 34 33 32 31 30 29 28 27 26 25 24 23 22 21 20 19 18 17 16 15 14 13 12 11
10 09 08 07 06 05 04 03 02 01 00 0.8399 98 97 96 95 94 93 92 91
15.56 15.56 86.08 .11 .14 .17 .21 .24 .27 .30 .34 .37 .40 .43 .47 .50 .53 ;57 .60
.63 .66
.70
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.11
.14 .18 .21 .24 .27 .30
20/20 85.04 .08
.11
.14 .18 .21 .24 .28 .31 .34 .38 .41 .44 .48 .51 .54 .57 .61 .64 .67 .71 .74 .77 .80 .84 .87 .90 .94 .97 86.00 .03 .07 .10 .13
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25/25 83.91 .95 .98 84.02 .05 .08 .12 .15 .18 .22 .25 .29 .32 .35 .39 .42 .45 .49 .52 .55 .59 .62 .65 .69 .72 .76 .79 .82 . 86 .89 .92 .96 .99 85.02 .06 .09 .12 .16 .19 .22 .25 .29 .32 .35 .39 .42 .45 .49 .52 .55 .59 .62 .65 .69 .72 .75 . 78 .82 .85 .88 .92 .95 .98 86.02 .05 .08 .11
.15 .18 .21
30/30 82.82 .86 .89 .93 .96 83.00 .03
.06
.10 .13 .17 .20 .23 .27 .30 .34 .37
.40
.44 .47 .51 .54 .57 .61 .64 .68 .71
.74 .78 .81 .85 .88 .91 .95 .98 84.02 .05 .08 .12 .15 .18 .22 .25 .28 .32 .35 .38 .42 .45 .48 .52 .55 .59 .62 .65 .69
.72 .75 .79 .82 .85 .89 .92 .95 .99 85.02 .05 .09 '12 .15
35/35
Gravedad Especifica Aparente
81.77 .80 .84 .87 .91 .94 .98 .12.01 .04 .08
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.11
.15 .18 .22 .25 .28 . 32 .35 .39 .42 .46 .49 .52 .56 .59 .63 .66 .70 .73 .76 .80 .83 .87 .90 .93 .97 83.00 .04 .07
77
76 75 74 73 72 71
70 69 68 67 66 65 64 63 62 61 60 59 58 57 56 55 54 53 52 51 50 49 48 47 46 45 44 43 42 41
.11
.14 .17
.21 .24 .28 .31 .34 .38 .41 .45 .48 .51 .55 .58 .62 .65 .68
40
39 38 37 36
35 34 33 32 31 30 29 28 27 26 25 24 23 22 21
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.77
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.11
.14 .18 .21 .24 .27 .30 .33
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.34 .37 .~0
.43
.46 - - - - - - - -------------
20/20
25!25
30/30
35!35
87.33 .36 .39
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.o
.46 .49 .52 .55 .58 .62 .65 .68
.71
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.90
.94 .97 88.00 .03 .06 .09 .13
.16 .19 .22 .25 .29 .32 .35 .38 .41 .44 .47 .50 .54 .57 .60 .63 .66 .69 .72 .75 .79 .82 .85 .88 .91 .94 .97 89.00 .04 . 07 .10 .13 .16 .19 .22 .25 .28 . 31 .:5 .38
.77
.81 .84 .87 .90 .94 .97 86.00 .04 .07 .10 .13
.16 .20 .23 .26 .29 .33
.36 .39 .42 .45 .49 .52 .55
.51 .54 . 58
.19 .23
,..¡.)
. "< "-~ ~" ·"" .32
.3~
35
.41
zg
.45
.J2
-----
. ~·t
. 48
.61 .64 .67
7"
----
.25
.28 .31 .35 .38 .41
.62 .65 .68 .71 .75 .78 .81 .84 .87 .91 .94 .97 87.00 .04 .07 .10 .13 .16
.32
. 17 .'iO
.12 .15 .18 .22
.58
.25 .2J
.H . :,1
.os
.71
.7-1 .77 .80 . 84
.87 .90 .93 .97 86.CO .03 .06 .10 .13 . 15 .19 ,/] .J,_-_1
. 2 ~·
. 32 . 35 7":
----
Continúa ... 31
Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas Gravedad Eapeclllca Aparente
0.8320 19 18
17 16 15 14 13 12
15.56
25/25
30/30
35/35
15.56 90.49 .51 .54 .57 .60 .63 .66 .69
11
10 09 08 07 06 05 04 03 02 01 00 0.8299 98 97 96 95 94 93 92 91 90
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70 69 68 67 66 65 64 63 62 61 60 59 58 57 56 55 54 53 52 51
20/20
----
.72
.75 .78 .81 .84 .87 .90 .93 .96 .99 91.02 .05 .08
.11
.14
.17 .20 .23 .26 .28 .31 .34 .37 .40 .43 .46 .49 .52 .55 .58 .60 .63 .66 .69 .72
. 75 .78 .81 .84 .87 .90 . 92 .95 .98 92.01 .04 .07 .10 .13
.15 .18 .21 .24 .27 .30 .33
.35 .38 .41 .44 .47 .50
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.71
.74
.77
.80 .83
.86
.89 .93 .96 .99 90.02
.os
.08
.11
.14
.17
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86.45 87.45 88.48 .48 .48 .51 .51 .52 .54 .57 .54 .55 .60 .58 .58 .61 .64 .61 .67 .64 .65 .70 .67 .68 .70 .71 .73 .74 .74 .76 .79 .77 .77 .80 .81 .82 .83 .84 .85 .87 .88 .86 .89 .92 .90 .93 .94 .95 .96 .97 .98 89.01 .99 87.00 88.02 .03 .04 .05 .07 .06 .08 .10 .10 .13 .13 .12 .15 .16 .16 .19 . .18 .19 .22 .21 .22 .25 .25 .24 .29 .28 .27 .32 . 31 .30 .34 .35 .35 .38 .37 .38 .41 .40 .41 .44 .44 .43 .48 .47 .46 .49 .51 . 50 .52 .54 .53 .55 .56 .57 . 59 .60 .59 .62 .62 .63 .65 .67 .65 .68 .68 . 70 .. .73 .71 .71 .74 .76 .74 .77 .77 . 79 . 81 . 80 .83 .83 .84 .86 .87 .87 .89 .90 .90 .92 .93 .93 .95 . 96 .96 .98 .99 .99 88.02 89.02 90.02 .05 .06 .05 .08 .08 .09 .11 .12 .14 .11 .14 .15 .17 .18 .20 .17 .21 .23 .20 .26 .23 .24 .27 .30 .26 .33 .30 .29 .32 .33 .36 .39 .35 .36 .39 .42 .38 .41 .42 .45 .44 .45 .48 .51 .47 .48 .55 .50 .51 .58 .53 .54 .61 .56 .57 .64 .59 .61 ------·-·----
Gravedad Específica . Aparente
15.56
0.8250 49 48 47 46 45 44 43 42 41 40 39 38 37 36 35 34 33 32 31 30 29
92.53 .55 .58 .61 .64 .66 .69
28
27 26 25 24 23 22 21 20 19 18 17
16 15 14 13
12 11
10 09 08 07 06 05 04 03 02 01 00
0.8199 98 97 96 95 94 93 92 91 90
89 88 87 86 85 84 83 82 81
20/20
25/25
30/30
35/35
91.62 .64 .67 . 70 .73 .76 .79 .82 .85 .87 .90 .93 .96 .99 92.02
90.61 .64 .67 .70 .73 . 76 .79 .82 .85 .88 .91 .94 .97 91.00 .03
89.64 .67 . 70 .73 .76 .79 .82 .85 .88 .91 .94 .97 90.00 .03 .06 .09 .12 .15 .lB .21 .24 .27 .30 .33 .36 .39 .42 .45 .48 .51 .54 .57 .60 .63 .66 .69 .12 . 75 .78 .81 .84 .87
88.67 . 70 .73 .76 .79 .83
15.56
.72
.75 .78 .80 .83 .86 .89 .92 .94 .97 93.00 .03
.os
.08
.11
.14 .16 .19 .22 .25 .27 .30 .33 . 36 . 38 .41 .44 .47 .49 .52 .55 .58 .60 .63 .66 .68 .71 .74 .76 . 79 .82 .84 .87 .90 .92 .95 .98 94.01 .03 .06 .08 .11 .14 .16 .19 .22 .24 .27 .30 .32 .35 .38 .40
.os
.08 .10
.u
.16 .19 .22 .25 .28
.31
.33 .36 .39 .42 .45 .48 .50 .53 .56 .59 .62 .65 .67 .70 .73
.76 .79 . 81 . 84
.06 .09
.12 .15 .18 .21 .23 .26 .29 .32 .35 .38 .41 .44 .47 .50 .52 .55 .58 .61 .64 .67 .70 .73
.76 . 79 .81 .84 .87
.81 .90 .92 .95 .98 93.01 .04 .06 .09 .12 .14
.93 .96 .99 92.02 .05 .07 .10 .13 .16 19
.11
22
.20 .23 .25 .28 . 31 .34
.90
.50
.24 .27 .30 .33 .36 .39 .41 .44 .47 .50 .53 .55
. 53 .55
.61
.35 .39
.42 .44 .47
.58
--------------------
.90
.93 .96 .99 91.01 .04 .07 .10 .13
.16 .19 .22
.2'> .27 . 30 .33 .36 .39 .42 .45 .48 .51 .53 .56 .59 .62 .65 .68
.86
.89 .92 .95 .98 89.01
.04
.07 .10 .13 .16 .20 .23 .26 .29 .32 .35 .38 .41 .44 .47 .50 .53 .56 .59 .62 .65 .68 .71
.74 .77 .80 .84 .87 .90 .93 . 96 .99 90.02 .05 .08 .11
.14 .17 .20 .23 .26 .29 . 32 .35 .38 .40 .41 .46
.49 .52 .55 .58
.61 .64 .67 .70 .73 .76
Continúa ...
32
Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas Gravedad Especifica Aparente
-15.56
20/20
25/25
30/30
0.8180 79 78
94.43 .46 .48 .51 .53 .56 .59
93.58 .61 .64 .66 .69 .72 .74
.64 .66 .69 .72 .74
.80 .82 .85 .18
92.64 .67 .70 .72 .75 .. 78 .81 .84
91.71 90.79 .74 .82 .77 .85 .79 .88 .91 .82 .85 .94 .88 .97 .91 91.00 .94 .03 .97 .06 92.00 .09 .03 .12 .05 .14 .17 .08 .11 - .20 .23 .14 .26 .17 .20 .29 .22 .32 .25 .35 .28 .38 .40 .31 .34 .43 .46 .36 .39 .49 .42 .52 .45 .55 .48 .58 .51 .61 .54 .64 .56 .66 .59 .69 .62 .72 .65 .75 .68 .78 .70 .81 .13 .84 .87 . 76 .90 .79 .82 .92 .95 .84 .87 .98 .90 92.01 .04 .93 .96 .07 .98 .10 93.01 .13 .04 .15 .07 .18 .09 .21 .12 .24 .15 .27 .18 .30 .20 .33 .23 .35 .26 .38 .29 .41 .31 .44 .34 .47 .37 .50 .40 .53 .42 .55 .45 .58 .48 .61 .51 .64 .53 .66 .56 .69 .59 .72 .61 .75 .64 . 78
77
76 75 74 73 72 71 70 69 68 67 66 65 64 63 62 61
15.56
.&1
.77
.79 .82 .84 .87 ~
60 59 58 57 56 55 54 53 52 51 50 49 48 47 46 45 44 43 42 41 40 39 38 37 36 35 34 33 32 31 30 29 28 27 26 25 24 23 22 21 20 19 18 11 16 15 14 13 12 11
.90
.92 .95 .97 95.00 .03 .05 .08 .10 .13 .15 .18 .20 .23 .25 .28 .30 .33 .36 .38 .41 .43 .46 .48 .51 .53 .56 .58 .61 .63 .66 .68 .71 .73 .76 .78 .81 .83 .86 .88 .91 .93 .96 .98 96.01 .03 .06 .08 .10 .13 .15 .18
.77
.90
.93 .96 .91 94.01 .04 .06
.09 .12 .14 .17 .20 .22 .25 .21
.30 .33 .36 .38 .41 .44 .46 .49 .51 .54 .57 .59 .62 .64 .67 .70 .72 .75 .77 .80 .83 .85 .88 .90 .93 .95 .98 95.01 .03 .06 .08 .11 .14 .16 .19 .21 .24 .26 .29 .32 .34 .37 .39
-
••
.19
.92 .95 .97 93.00 .03 .06
.09 .11
.14 .17 .20 .22 .25 .28 .30 .33 .36 .39 .41 .44 .47 .50 .52 .55 .58 .60 .63 .66 .69 .71 .74 .77 .79 .82 .85 .87 .90 .93 .95 .98 94.01 .03 .06 .09 .11 .14
.11
.19 .22 .24 .27 .30 .32 .35 .38 .40 .43 .46 .48 .51
35/35
Gravedad Especifica Aparente
15.56
-15.56
20/20
25/25
35/35
30/30
0.8110 09 08 07 06 05 04 03 02 01 00 0.8099 98 97 96 95 94 93 92 91 90 89 88 87 86 85 84 83 82 81
96.20 95.42 94.53 92.80 93.67 .23 .44 .83 .56 .69 .25 .47 .59 .86 .72 .49 .28 .61 .75 .89 .30 .52 .64 .77 .92 .54 .65 .32 .80 .94 .57 .69 .83 .97 .35 -.59 .72 .85 93.00 .37 .62 .74 .88 .03 .40 .77 .91 .05 .64 .42 .67 .79 .94 .08 .45 .11 .82 .96 .47 .69 .14 .85 .99 .50 .72 94.02 .16 .87 .52 .74 .19 .90 .04 .54 .77 .92 .07 .22 .57 . 79 .25 .59 .95 .10 .82 .61 .27 .98 .12 .84 95.()0.--' .30 .15 .64 .87 .66 .17 .33 .03 .89 .36 .20 .69 .92 .05 .38 .71 .94 .23 .08 .41 .73 .25 .97 .10 .44 .76 .99 .28 .13 .46 .78 96.02 .31 .16 .49 .33 .81 .04 .18 .52 .83 .07 .21 .36 .55 .85 .09 .23 .39 .57 .88 .26 .41 .11 .60 .90 .14 .28 .44 .63 80 . 93 .16 .31 .47 .65 79 .95 .19 .33 .49 .68 .36 .52 78 .97 .21 .71 77 97.00 .24 .39 .54 .73 76 .26 .41 .57 .02 .44 .76 75 .04 .29 .60 .46 .79 .62 74 .07 .31 .81 .49 73 .09 .33 .65 .84 .67 .51 72 .11 .36 .87 .54 71 .14 . 38 .70 . 90 .56 .73 70 .16 .41 .92 69 .59 .75 .43 .18 .95 .78 68 .21 .46 .61 .98 67 .48 .64 .80 .23 94.00 66 .66 .83 .25 .50 .03 .86 65 .28 .53 .69 64 .88 .05 .30 .55 .71 .91 .08 63 .32 .58 .74 62 .. .93 . 76-. .35 .60 .11 .96 .14 61 .37 .63 .79 .59 .16 60· .39 .65 .81 59 95.01 .19 .42 .67 .84 .04 .22 58 .44 . 70 .86 .24 57 .46 .89 .CG .72 56 .49 .0'3 .27 . 91 .75 . 94 .11 .30 55 .51 .77 .14 . 79 .96 .32 54 .53 .35 53 .55 .99 .17 .82 .19 .38 96.01 52 .58 .84 .40 .22 .86 .04 51 .60 .43 .24 50 .89 .06 .62 .27 .45 .09 49 .64 .91 .~P .94 .11 .<9 48 .67 . :·z .!:~ .14 47 .69 .95 r. :l 21 .15 46 .71 .98 ,, . ~ '.i ~1. Cl . 2 i .l'l 45 . ·~ . i~l) .!.i~ . i5 .OJ 44 .21 . ~2 .Cl .C] .2~ 43 . 78 42
.E()
.ca
.26
1'5
41
.82
.lll
.28
. :7
- - - · · - - - - - - - - - ---
-~
-----------
.f. f,
-----
---
Continúa ...
33
Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas Gravedad Especifica Aparenta
0.8040 39 38 37
36
35 34 33 32 11. 30
~-
28 27 26 25 24 23 22 21 20 19 18 17 16 15 14 13 12
11
15.56
-15.56 97.85 .87
.89
.91 .94 .96 .98 98.00
.01
.05 .07
.09
.11
.14 .16 .18
.20
.22 .25 .27 .29 .31
.33 .35 .38 .40 .42
.44 .46
10 09 08 07 06 05 04 03 02 01
.48 .50 .53 .55 .57 .59 .61 .63 .65 .67 . 70
00
.7Z
o. 7999 98 97
96
95 94 93 92 91 90 89 88 87 86
85 84 83
82 81 80 79 78 17 76 75 74 73 12 71
.74 .76 .78 .80 .82 .84 .86 .88 .90 .92 .95 .97 .99 99.01 .03 .05 .07
.09 .11 .13 .15
.17 .19 .21 .23 .25 .27 .29 .31
20/20
25/25
30/30
35/35
97.12 .15 .17 .19 .22 .24 .26 .29
96.31 .33
95.50 .52 .55 .57 .60 .62 .65 .67 .70 .72 .75
94.69
.36
.38 .41 .43 .
.46
.48 .50 .53 .55 .58 .60 .62 .65 .67 .70
.11
.33 .36 .38 .40 .43 .45 .47 .49 .52 .54 .56 .59 .61
.72
.74
.77
.79 .82 .84
.u .66
.86 .89
.68 .70
.91 .94 .96 .98 97.01 .03 .05 .08 .10
.72 .75
.77
. 79 .81 .84 .86 .88 .90
.12
.92 .95 .97
.15
.17
.99
98.01 .03 .06 .08 .10 .12 .14 .17
.19 .21 .23 .26 .28 .30 .32 .34 .36 .39
.41
.43 .45 .47 .49 .51 .54 .56 .58
.60
.62 .64
.66
-
.19 .22 .24 .26 .29 .31 .33 .36 . 38 . 40 .43 .45 .47 .50 .52 .54 .57 .59 .61 .63 .66 .68 .70
.72 .75
.71
.79 .81 .84 .86
.88 .90 .93
.77
.80 .82 .85 .87 .90 .92 .95 .97 96.00 .02 .05 .07 .10 .12 .15 .17 .20 .22 .25 .27 .29 .32 .34 . 37 .39 .42 .44 -~1
.49 .51 .54 .56 .59 .61 .63 .66 .68 .71
.73
.75 .78 .80
.83 .85 .87 .90 .92 .95 .97 97.00 .02 .04 .07 .09
.11 .14 .16 .18
Gravedad Especifica Aparente
o. 7970
.72
69 68 67 66 65 64 63 62 61 60 59 58 57
. 74
.77
.79 .82 .85 .87
.90
.92 .95 .98 95.00 .03 .05 .08
56
55 54 53 52 51 50 49 41 47 46 45 44 43 42 41 40 39 38 37 36 35 34 33 32 31 30
.u .u
.16 .18 .21 .23 .26 .28 .31 . 34 .36 .39 .41 .44 .46 .49 .52 .54 .57 .59 .62 .64 .67 .69 .72 .74 .77 .79 .82 .84 .87 .89 .92 . 94 .97 .99 96.02 .04 .07
29
28 27 26 25 24 23 22
21 20 19 18 17
16 15 14 13 12
.09
.12 .14 .16 .19
11
.21 .24
10 09 08 07
.26 .29
.31
05
.34
05 04 03 02 01
.36 .38 .41 .43
15.56
-15.56
20/20
25/25
30/30
35/35
99.33 .35 .37 .39 .42 .44 .46 .48 .50 .52 .54 .56 .58 .60 .61 .63 .65 .67 .69
98.68 .70 .72 .75
97.95 .97 .99 98.02 .04 .06 .08
97.21 .23 .25 .28 .30 .32 .35 .37 .39 .42 .44 .46 .49 .51 .53 .56 .58 .60 .62 .65 .67 .69
96.46 .48 .51 .53 .56 .58 .60 .63 .65 .68 .70 .72 .75
. 74 . 76 .78 .80 .83 .85 . 87 .89
97.01 .04 .06 .08
.71 .73 .75
.77
.79 .81 .83 .85 .87 .89 .91 .93 .95 .97 .99 100.00
.77
. 79 .81 .83 .85 .87 .89 .91 .93 .95 .97
99.00
.02 .04 .06 .08 .10 .12
.14
.16 .18 .20 -22 .24 .26 .28 . 30 .32 . 34 . 36 . 38 .40 .42 .44 .46 .4~
.50 .52
.54 . 56 .58 .60 .62
.64 .66 .68 .70 .72 .74 . 76 .78 .80
.r2 .84 .86 .88 .90 .92
.g.,
.% .98
100.00
.lO
.12 .15
.17
.19 .21 .23 .26 .28 .30 .32 .34
.36
.39 .41 .43 .45 .47 .49 .51 .54 .56 .58 .60 .62 .64 .66 .68 . 70 .73 .75 .77
. 79 .81 . 83 .85
.87 .89 .91 .93 .96
.98 99.00 .02 .04 .06 .O!l
.10 .12 .14 .16 .18 .20 .22 . 24 .27 .29 .31 .33 .35 .37 .39 .41
.71
.92
.94 .95
.98 98.01 .03 .05 .07 .0'1 .12 .14 .16
.77 .80 .82 .84 .87 .89 .92 .94 .96 .99
.11 .13 .15 .18 .20 .22 .25 .27 .29
.32 .34 . 36 .3'l
. 41 .43 .46
.18
4!1
. 20 .23 .25 .27 .29 .31 .33 .36 .38 .40 .42
.50
.44-~6
.48 .51 .53 .55' .57 .59
.61 .63 .65 .68 . 70
.72
.74
.52 .55
.57 .59 .62 .64 .66 .68
.11 .73
.75
.77
.80
.82 .84 .86 . 89 . 91 .93 .95 .98 9!l.ClJ .02 .o~
.07
Continúa ...
34
Porcentajes de alcohol en volumen a 15,56°C correspondientes a la gravedad específica a diferentes temperaturas Gravedad Especifica Aparente
Gravedad Especifica Aparente
25/25
30/30
35/35
99.43 .45 .47 .49 .51 .53 .55 .57 .59 .61
98.76 .78
98.09
.82 .84 .87 .89 .91 .93 .95
.15 .18 .20 .22 .24 .26 .29
90 89 88 87 86 85 84 83 82 81
.63
.97 .99 99.01 .03 .05 .07
.79 .81
.14
.16
.31 .33 .35 .37 .40 .42 .44 .46 .48 .50
80
.83 .85 .86 .88 .90 .92 .94 .96 .98 100.00
.18 .20 .22 .24 .26 .28 .30 .32 .34 .36
.53 .55 .57 .59 .61 .63 .65 .67 .70 .72
70 69 68 67 66 65 64 63 62 61
.38 .40 .42 .44 .46 .48 .50 .52 .54 .56
.74 .76 .78 .80 .82 .84 .86
60 59 58 57 56 55 54 53 52 51
.58 .60 .62 .64 .66 .68 . 70 .72 . 74 .76
.95 .97 .99 99.01 .03 .05 .07 .09 .12 .14
50 49 48 47 46 45 44 43 42 41
.78 .80 .82 .84 .86 .88 .90 .92 .94 .96
.16
40 39 38 37 36 35 34 33 32
.98 100.00
.36
o. 7900
.7899 98 97 96 95 94 93
92 91
.65 .67 .69 .71 .73 .75
.77
79 78
77
76 75 74 73 72 71
.11 .13
.80
.09 .12
.Q9
.91 .93
.18
.20 .22 .24 .26 .28 .30 .32 .34 .38
.40 .42 .44 .45 .48 .50
.52 .54
31
------
35
35/35
0.7830 29 28 27 26 25 24 23 22 21
99.56 .58 .60 .62 .64 .66 .68 .70 .72 .74
20
.71
19 18 17 16 15 14 13 12
.78
.80 .82
.84 .86 .88 .90
11
.92 .94
10 09 08
.96 .98 100.00
,·'
'
INSTRUCCIONES COMPLEMENTARIAS
1)
2)
traslada una porción suficiente de éste a una ampolla de separación y se extrae por dos veces con 20 cm 3 de éter, desechando los extractos etéreos.
Si el producto que se analiza es francamente ácido, y se sabe o se sospecha que contiene ácidos volátiles que puedan pasar en el destilado falseando los resultados, debe agregarse al matraz de destilación que contenga la muestra, una cantidad suficiente de suspensión de hidróxido de calcio al 10%, hasta neutralidad a la fenolftaleína, antes de proceder a la destilación.
El líquido procedente de la extracción se coloca en un vaso de precipitados en el baño de temperatura constante a 20DC y se mantiene allí por media hora, agitando ocasionalmente o hasta que desaparezca el olor a éter. A continuación se procede a la determinación del grado alcoholimétrico por. cualquiera de los métodos indicados.
Si el destilado pasa turbio, atribuible a la presencia de aceites esenciales (o si se sabe o sospecha la presencia de éstos) una vez llevado el destilado a volumen a 20°C, se
36
ACIDEZ TOTAL
DEFINICIONES a)
Hacer disolver y agregar:
Acidez total aparente. Suma de los ácidos . valorables, excluyendo el C02, determinado; .; por titulación con NaOH 0,05N, hasta pH 7.
b)
Acidez total real. Suma de los ácidos valorables excluyendo el C02 y descontando el S02 libre y combinado, por titulación con NaOH 0,05N, hasta pH 7.
Agua excenta de C02 (recientemente hervida y enfriada)
200
cm3
Solución de NaOH, cantidad suficiente hasta coloración azul verdoso (pH 7); aproximadamente Agua excenta de C02, C.S.P. Solución reguladora de pH 7:
En cualquiera de los casos, los resultados pueden expresarse en miliequivalentes por decfmetro cúbico, o en gramos de ácido tartárico, por declmetro cúbico.
Fosfato monopotásico Solución 1N de NaOH Agua cantidad suficiente para
10,73 ~ 50 cm 100 cm 3 .
pH-metro provisto de microelectrodos de vidrio y calomel FUNDAMENTO DEL METODO
PROCEDIMIENTO
Una muestra del producto, al cual se le eliminó el C02, se titula con hidróxido de sodio 0,05N hasta pH 7. Como indicador se utiliza azul de bromotimol y se compara el viraje con la coloración obtenida con el mismo indicador y una solución reguladora de pH 7.
Desgasificación (descarbonatación): se coloca una cantidad adecuada del producto en un matraz suficientemente grande y se le adapta un tapón con un tubo de salida que se conecta con una trompa de agua. Se agita el matraz al mismo tiempo que se hace vacío. La agitación debe durar unos 2 minutos o hasta que cese el desprendimiento del gas disuelto.
Para los productos muy coloreados, se hace la titulación controlando el punto final con un pH-metro.
Otro método consiste en filtrar al vacío una cantidad de muestra a través de un embudo tubular provisto de una capa relativamente gruesa de algodón hidrófilo.
Teniendo en cuenta el volumen de NaOH gastado, se calcuia la acidez total aparente.
PATRON DE COLORACION
La acidez total real se obtiene descontando de la acidez total aparente los valores correspondientes al S02 libre y combinado obtenidos por yodometría, (ver determinación del S02).
En u11 cri~;talizi..HJor de 12 cm dt)
REACTIVOS Y EQUIPO
-
Solución de NaOH O,OSN excenta de carbonato
-
Solucion indicadora de azul de bromotimol:
DETEF1!1!t.tACIOI-1 DE LA
Azul de bromotimol
4g
Alcohol previamente neutralizado
200 cm 3
t'.CID!~Z
En un cri:,;t;Jiizador d2 jrpJal'<:un?.:-·o ,... · ~ col • :'.'i::-;-~ para la pre¡.:m;:")Ó!l del pa 1rón r_:~ c-::'r>ra-:':;n. S~ Colocan JO Cfll 3 de Jgtrl !)XC'"Ilta '.1 ::' ':r];:: 1 ~? -:::; solución indicadora dr:.
37
r
. .:/
DETERMINACION POTENCIOMETRICA
ACIDEZ TOTAL REAL
Se toman 5 cm3 de vino descarbonatado y se titulan con solución de NaOH 0,05 N, hasta lectura de pH 7. Eventualmente, si no se dispone de microelectrodos, puede hacerse la titulación con una cantidad mayor de muestra, teniendo en cuenta para los cálculos, el volumen de muestra utilizado.
Expresada en miliequivalentes/dm 3 (Amr). Amr
= 200 [(V x N) - N' (V' + V"))
Expresada en gramos de ácido tartárico/dm 3 (Amt). Amt
= 15 [(V x N) -N' (V'+ V")]
en donde: CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS :_~
Acidez total aparente mlliequlvalentes/dm (Ama).
expresada
en
V • an3 de solución de NaOH gastados en la titulación de 5 cm3 de muestra. V'
=cm3
Ama- V~N x 1 000-200xVxN Acidez total aparente expresada en gramos de 3 ácido tartárico/dm ( Ata )
Ata • 0,07S ~ V X N
X
1 000 • 15 X V X N
v- =cm3
de solución de yodo utilizados en la valoración del S02 combinado, presentes en 5 cm3 de muestra.
en donde: V= cm 3 de solución de NaOH gastados en la titulación de 5 cm 3 de muestra.
N =normalidad de la solución de hidróxido de sodio.
N = normalidad de la solución de NaOH.
N'
;1
1
de solución de yodo utilizados en la 3 valoración del S02 libre, presentes en 5 cm de muestra (como normalmente esta determinación se hace gon una alícuota mayor, por ejemplo 20 cm , debe tenerse en cuenta que para la fórmula anterior debe 3 tomarse el valor correspondiente a 5 cm de muestra).
38
=normalidad de la solución de yodo.
ACIDEZ VOLATIL
DEFINICIONES
Aparato de destilación:
La acidez volátil está constituida por la porción de ácidos orgánicos arrastrables por el vapor de agua, que se encuentran, ya sea en· forma libre o combinada, en las bebidas alcohólicas, especialmente en los vinos.
Debe constar de un generador de vapor de agua, un recipiente o burbujeador para colocar la muestra y un refrigerante descendente. En el comercio se consiguen aparatos especialmente disenados para este_ propósito.
La acidez debida al anhídrido sulfuroso libre o combinado, no está comprendida en esta definición; por lo tanto, deberá descontarse de la acidez volátil o eliminarse antes de la destilación. (En el método descrito a continuación se ha adoptado este último procedimiento).
La figura siguiente ilustra uno de ellos (destilador de Cash, recomendado por el AOAC):
Tampoco está comprendida en la definición de acidez volátil la debida al ácido sórbico eventualmente presente. Debe determinarse por el método descrito en la página 50 y descontarse del valor de la acidez volátil. Para fines del mercadeo internacional, la acidez volátil debe expresarse en miliequivalentes por dm3 . Para fines internos (Colombia). se expresa en gramos de ácido acético por dm~. FUNDAMENTO DEL METODO Ante todo, deben tomarse las precauciones necesarias para evitar la presencia de gas carbónico en el destilado. La muestra se trata con solución de hidróxido de bario para eliminar principalmente, el anhídrido sulfuroso, tanto libre como combinado; se filtra y el filtrado se acidula con ácido sulfúrico, procediendo a continuación a la destilación con arrastre de vapor. En el destilado se determina la acidez volátil por titulación con solución de hidróxido de sodio.
Destilador de Cash Debe comprobarse el funcionamiento del aparato por medio de los dos ensayos siguientes:
REACTIVOS Y EQUIPO
Solución de NaOH 0,05N
1.
En condiciones h8hituales de tmt:>?j~. el 99,5"0 del ácido ;1cético dr un"l s~!·J-:)':'1 8CU03él. colocadi:J en e! bu:bujr::J'.!Or '., 1•."]"' :::::; la muestra, debe pasar en el desti'?,..:>
2.
Se coloca una
Solución alcohólica de fenolftaleína al1% Solución saturada de Ba(OH)2 Solución de H2S04.
SOI 11 C::ÍÓ!l
de ár
r' -
1:>-:··
"';
~~
concentración cnnocirla <_:n e! ':'u:' · ·:<>~:: x on
lugar de la muestra. Operando <:?n las m!smas condiciones que permiten la destilación del 99,5% del ácido acético, scMamenle puede
Se agregan cuidadosamente 1o cm 3 de ácido sulfúrico concentrado a 30 cm 3 de agua.
39
3
pasar en el destilado, como máximo, un 0,5% del ácido láctico. Algunos autores aconsejan para prevenir la presencia de C02 en el destilado, emplear, para generar el vapor, en lugar de agua pura, agua de cal o agua de barita previamente · filtrada. El método da buenos resultados pero tiene el inconveniente de los residuos de cal o de barita que quedan en el generador y que exigen una cuidadosa limpieza, especialmente si se utiliza un dispositivo con calentador eléctrico interno. De todas maneras, el vapor de agua producido por el generador debe estar suficientemente libre de anhídrido carbónl~o, de tal manera que 3una mezcla de 250 cm de destilado, o, 1 cm de NaOH O, 1N y dos gotas de solución alcohólica de fenolftalelna al1 %, presente una coloración rosada estable, por lo menos, durante 15 segundos.
Se toma una muestra de 50 cm del filtrado, se col~ca en el recipiente burbujeador, se agrega 1 cm de H2S0 4 (1 + 3), se conecta con el generador de vapor y se continúa la destilación hasta recoger unos 250 cm 3 de destilado. Si se emplea un aparato como el que ilustra la figura (destilador de Cash). se colocan desde el principio, en sus correspondientes recipientes, el agua para generar el vapor y la muestra debidamente preparada (en el recipiente interior). Se abre la llave que comunica el generador con el exterior, se calienta hasta ebullición, la cual se mantiene por 3 minutos, se cierra la llave para que et vapor comience a pasar por el burbujeador y se continúa la destilación. Terminada ésta, se agregan al destilador 2 a 3 gotas de solución de fenolftaleína y se titula rápidamente con solución de NaOH O,OSN hasta coloración rosada que persista por 15 segundos. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS Si se desea expresar la acidez volátil en miliequivalentes por decímetro cúbico, se calcula por la siguiente fórmula:
PROCEDIMIENTO Se desgasifica una cantidad suficiente de muestra, por agitación en un matraz de tamaño adecuado o por filtración con ayuda de vacío, a través de un embudo tubular provisto de una capa relativamente gruesa de algodn hidrófilo. 3
Se dispone el aparato colocando unos 600 cm de agua en el recipiente generador y se lleva a ebullición, la cual se mantiene por unos 3 minutos. 3 Mientras tanto, se colocan 50 cm de muestra desgasificada en un matraz volumétrico de 100 cm 3 . Se agregan de 2 a 3 gotas de solución de fenolftaleína y se adiciona solución saturada de Ba(OH)2, previamente íiltrada, hasta coloración rosada. En el caso de muestras coloreadas se agrega Ba(OH)2 hasta pH 8, aproximadamente, comprobando con un indicador externo.
Acidez volátil expresada en miliequivalentes/dm 40 xAx N
3
=
En donde: A= cm 3 de NaOH gastados en la titulación (corr~pondientes a 25 cm 3 de muestra). N= normalidad de la solución de NaOH. Si se expresa en gramos de CH3COOH por dm se calcula por la fórmula siguiente:
3 ,
Acidez volátil expresada en gramos de 3 CH3COOH/dm = 24 x A x N En donde: A= cm 3 de NaOH gastados en la titulación 3 (correspondientes a 25 cm de muestra).
Se deja en reposo por 30 minutos y si es necesario, se agrega una cantidad adicional de solución de Ba(OH)2 para obtener coloración rosada o pH 8. Se diluye a la marca con agua y se filtra utilizando un papel de paso rápido (tal como Whatman No. 2 ó su equivalente).
N = normalidad de la solución NaOH.
40
ACIDEZ FIJA
DEFINICIONES
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
La acidez fija corresponde a los ácidos libres no volátiles presentes en la muestra
Acidez fija en : 3
A) acide¡, fija ( meq/dm ) = [acide¡ total real (meq/dm )] - [ acidez volátil ( meq/ dm )].
Puede expresarse en miliequivalentes por decrmetro cúbico o en gramos de ácido tartárico por decrmetro cúbico. Se calcula restando de la acidez total real el valor corresponcla lle a la acidez volátil.
B) acidez fija en ácido tartárico = [ acidez total real en ácido tartárico ] - [ 1,25 ( acidez volátil en acido acético)].
41
..,=====~··
-----
--
ACIDO TARTARICO, DETERMINACION
FUNDAMENTO DEL METODO
El ácido tartárico se precipita al estado de tartrato ácido de potasio (cremar tártaro). ·Se recoge el precipitado, se disuelve en agua caliente y se titula con hidróxido de sodio en presencia de fenolftalefna. Puede expresarse en mlliequivalentes por decfmetro cúbico o en gramos de ácido tartárico por decímetro cúbico.
REACTIVOS
Solución de NaOH 1N. Solución de NaOH 0,1 N.
gramos de KCI y una vez se haya disuelto éste, se añaden 15 cm 3 de alcohol y se agita vigorosamente hasta que comience a aparecer un precipitado. Se deja en reposo por unas 15 horas a una temperatura aproximada de 15°C. Se filtra el precipitado por un embudo Büchner provisto de un papel de retención fina. Se lava el precipitado sobre el filtro emplean~o el mismo filtrado y luego por 3 veces con 5 cm de una mezcla de 15 gramos de KCI, 20 cm 3 de alcohol y 100 an3 de agua.
Se pasa el papel con el precipitado al mismo vaso en que se efectuó la precipitación, lavando el embudo con 50 cm3 de agua caliente que se recogen en el mismo vaso.
Solución alcohólica de fenolftaleína al 1%.
Se calienta hasta ebullición y se titula la solución caliente con NaOH O, 1N en presencia de solución
Acido tartárico purísimo.
de fenoUtaleína.
En caso necesario debe purificarse por recristalización en agua.
A la cantidad gastada de NaOH O, 1N, se adiciona 1,5 para compensar" las pérdidas por solubilidad del precipitado.
Acido acético. Cloruro de potasio r.a.
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
Alcohol de 96°. Debe introducirse una corrección en los cálculos para descontar el ácido tartárico adicionado en la primera etapa.
PROCEDIMIENTO
Gramos de ácido tartárico/dm 3 ::: 1O (O, 15 x N (A+ 1,5)- g]
Se toma una muestra de 100 cm 3 y se neutraliza con NaOH 1N. Si se necesitan más de 1o cm 3 del alcali, se evapora hasta obtener un volumen aproximado de 100 cm 3 . Si la muestra es muy coloreada debe emplearse para la neutralización un indicador externo. Se agregan a la solución neutralizada 0,075 gramos de ácido tartárico por cada cm3 de NaOH 1 N gastado en la neutralización, anotando la cantidad total agregada. Una vez se raya disuelto el ácido tartárico, se añaden 2 cm de ácido acético y 15
En donde: A = cm 3 de NaOH gastados en la titulación del tartrato ácido de potasio. N = normalidad de la solución de NaOH utilizada para la titulación. g
42
= gramos de ácido tartárico adicionados.
ACIDO CITRICO, DETERMINACION
3 agregan, lentamente y agitando, 5 cm de la 3 solución de ácido sulfanílico sobre 1 cm de la solución de nitrito de sodio.
FUNDAMENTOS DEL METODO
El ácido cítrico es precipitado por el ion bario en medio alcalino hidro-alcohólico. Después de decoloración de la solución acuosa del precipitado con carbón activado, se oxida con tetraacetato de plomo y se forma con ácido sulfanilico diazotado, un compuesto amarillo que se determina colorimétricamente a 420 nm.
Solución saturada de tetraacetato de plomo. Se colocan 50 gramos de tetraacetato de plomo en un frasco oscuro y se agregan 250 3 cm de ácido acético r.a. Para su empleo se retira la capa ácida sobrenadante y se agrega una cantidad igual de ácido acético para reconstituir la solución saturada. Esta operación puede repetirse mientras haya tetraacetato de plomo, sólido, residual.
REACTIVOS
Solución de NH40H r.a., densidad 0,910. Solución para lavado del precipitado.
Solución diluida de tetraacetato de plomo.
3
Se mezclan 140 cm de agua con 300 an3 de alcohol de 96°.
Se toman 5 cm 3 de la solución saturada de tetraacetato de plomo y se colocan en un erlenmeyer de 250 cm 3 . Se agregan de una 3 sola vez 50 cm de una solución de yoduro de potasio al 1O% y se titula inmediatamente con una solución de tiosulfato de sodio O, 1 N en presencia de engrudo de almidón, llamando ·A" al volumen en cm 3 de tiosulfato gastado. Se toma, entonces, un volumP-n de solución saturada de tetraacetato de plomo igual a:
Solución de BaCI2. Se disuelven 20 gramos de cloruro de bario r.a con cantidad suficiente de agua para completar 100 cm 3.
Se disuelven 71 gramos de sulfato de sodio anhidro r.a. en cantidad suficiente de agua para completar 1 dm3 .
_g~2~ !<_... JQQ A x N
En donde: N = normalidad de la solución de tiosulfato de sodio. 3 y se completa a 1 dm con ácido acético. (La solución se guarda en un frasco oscuro y es de conservación ilimitada).
Solución de CH3COONa. Se disuelven 27 gramos de acetato de sodio anhidro r.a. en cantidad suficiente de agua para completar 100 cm 3. Solución de NaN02.
Carbón activado
Se disuelven 2 gramos de nitrito de sodio r.a en cantidad suficiente de agua para completar 3 100 cm . (La solución debe conservarse en un frasco oscuro).
Se debe comprobar la actividad y la pureza del producto utilizado, mediante ensayos adecuados, uno con una cantidAd conocida de ácido cítrico y otro efectuando un ensayo en blanco, empleando los mismos reactivos, pero sin la muestra.
Solución de ácido sulfanílico. Se disuelven 1j5 gramos de ácido sulfanílico r.a. en 50 cm de ácido acético r.a. y se completa a 250 cm 3 con agua. (Se guarda en un frasco oscuro).
Acirl')
;"JCÓ!ico r.a
Solución de ácido sulfanílico diazotado.
Soluci0n d0 i\1 Se cisurl·vPI'' 1 :J onvnry d~ \ vi• ·r 'le; co!c:si::en c~ntidact sulidr:11te eL~ ao;•~1 r ,. 0 C"' 'l''!e'::>r 100 cm 3 . " ·
Justamente en el momento de su empleo se
Solución de almidón
43
Acido cítrico cristalizado puro. Se emplea ácido cítrico monohidratado. PROCEDIMIENTO Construcción de la gráfica de calibración. Se pesan 250 mg de ácido cítrico cristalizado (CsHa07.H20) y se disuelven en cantidad suficiente de la s~lución de sulfato de sodio, para completar 100 an , en un matraz volu~étrico.
i'
t
i l
r
1
Se to~an 10 cm3 de esta solución y se llevan a 100 an con solución de sulfato de sodio. Con esta solución se prepara una serie de diluciones, empleando siempre solución de sulfato de sodio como diluyente. En principio, puede prepararse la siguiente serie: 1 cm 3 contiene: (mg de CsHa07 .H20)
5 cm 3 se llevan a 200 cm 3 5 cm 3 ae nevan a 100 cm3 3
5 cm se llevan a 50 cm 3
3 3
1o cm se llevan a 50 cm 20 cm 3 se llevan a 50 cm 3
0,625 1,250 2,50
de lavado, soplando enérgicamente por la pipeta, para que el chorro de líquido arrastre todas las partículas de precipitado adheridas. Se centrifuga nuevamente y se repite toda la operación de lavado del precipitado por segunda vez. Después de haber separado el 1íquido sobrenadante, se agregan al precipitado, aún húmedo, 1O cm 3 de la solución de sulfato de sodio y se coloca el tubo en un baño maría hirviente, durante 1O minutos, mientras que se agita con el mismo agitador, de tal manera que no queden grumos. El contenido del tubo, aún caliente, se traslada cuantitativamente a un matraz volumétrico de 50 cm 3 , con ayuda de la solución de sulfato de sodio. Se deja enfriar a la temperatura del laboratorio y se completa a volumen con la misma solución de sulfato de sodio. El contenido del matraz se pasa a un erlenmeyer de 1 oo cm 3 que contiene 0,2 gramos de carbón activado. Se agita, se deja reposar 5 minutos y se filtra por un papel que retenga el carbón. Se obtiene una solución que contiene el ácido cltrico de la muestra en una dilución de 1 a 1O.
5,00
DETERMINACION DEL ACIDO CITRICO
10,00
Procediendo sicmpre¡or duplicado, se toman 2 erlenmeyers de 50 cm (1 y 11); se agregan a cada uno 1O cm 3 de solución de acetato de sodio y 2 cm 3 de la solución que se va a analizar. Se agregan al primer matraz, 2 cm 3 cJe la solución de ácido sulfanílico diazotado acabado de preparar y luego 3 5 cm de ácido acético. Al matraz 11 se agreglln 2 3 cm de la solución de ácido sulfanílico diazotado y 5 cm 3 de la solución diluida de tetraacetato de plomo. A partir de este momento debe controlarse el tiempo de operación utilizando un cronómetro. Cuando tJayan transcurrido 5 minutos se filtra separadamente el contenido de cada uno de los matraces utili7ando tHl papel de filtración rópida. Cuamlo tlaynn tr<~nscurrirlo olrm; 5 rninutm>. se coloca cad¡1 uno eJe los líqtJiclos en cutmtas o celdas cJol colorítm:tro y cwmdo ~~o hayan cumplido 13 minutos exactos de la i.ldición d() los roactivo~; se lec la absorbancia a tl~!O 11111 del tubo (11) utiliznndo el tubo (1) corno ensayo en blanco y se toma el promedio de lé'ls lecturas.
Para construir la gráfica de calibración se procede tal como se indica más adelante y con los resultados se construye una gráfica absorbancia-concentración. Si se opera siguiendo exactamente las indicaciones·, la curva puede expresar directamente la cantidad de ácido cítrico cristalizado por dm3 de muestra, ya que las diluciones corresponden, respectivamente, a 0,0625; o, 125; 0,250; 0,500 y 1 ,00 gramo de 3 CsHa01.H20 por dm . PRECIPIT ACION DEL ACIDO CITRICO Se in~oducen en un tub~ de centrífuga de 40 a 50 cm de capacidad, 5 cm de muestra; se agrega 3 1 cm de solución de hidróxido de amonio y 1 cm 3 de solución de cloruro de bario; se mezcla con un agitador de vidrio y después de 2 minutos se añaden 15 cm3 de alcohol de 96° y se agita nuevamente. Después de 5 minutos se centrifuga. Se retira cuidadosamente el líquido sobrenadante y se lava el precipitado de la manera siguiente: con una pipeta se toman 2 cm 3 de la solución de lavado y se vierten en el tubo de centrífuga, colocando la punta de la pipeta contra la pared de éste y se sopla dejando resbalar el líquido, mientras se imprime al tubo un movimiento de rotación.
Con un poco de práctica el operador puede programar el trabajo, de tal manera que haga lecturas a los 13 minutos exactos de la adición de los reactivos, para cada una de las soluciones. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULT/\DOS Con las lecturas de absorbancia obtenidas, utilizando la gráfica de calibración, se calcula la cantidad de ácido cítrico expresada en gramos de CsHa01.H20 en la muestra.
A continuación, se pone en suspensión el precipitado con ayuda de un agitador de vidrio, se lavan el agitador y las paredes interiores del tubo de centrífuga, por 2 veces, con 2 cm 3 de solución
Los resultados se expresan, generalmente, en gramos/dm 3 .
44
ACIDOS LACTICO Y MALICO, DETERMINACION
FUNDAMENTO DEL METODO
2.
Se aislan los ácidos haciendo pasar la muestra a través de una columna preparada con u~a de intercambio aniónico; con solución de~ sodio se eluyen los ácidos y en el eluato se deteññina el ácido láctico por oxidación a etanal y formación de un producto coloreado por reacción con nitroprusiato de sodio ~~PAridoa
Solución 0,1 M de sulfato cérico en ácido sulfúrico 0,7 N. Se disuelven en frío 40,431 gramos de Ce(S04)2AH20 en 350 cm 3 de H2SO~ 2N exactamente titulado y se lleva a 1 dm 3 con agua (no debe calentarse porque se forma un óxido cérico insoluble.
El ácido mállco se determina midiendo la coloración amarilla obtenida por acción del ácido sulfúrico concentrado y el ácido cromotrópico. La intensidad de la coloración depende de la concentración del ácido suHúrico, la cual debe ser regulada con exactitud. El ácido léctico y el ácido tartárico que están presentes en el eluato, dan una reacción parásita con liberación de metanal que colorea de azul al ácido cromatrópico.
Solución titulada de NaOH 2,5N Solución de acetato de sodio al 27%. Se disuelven 270 gramos de CH3COONa en agua y se completa a 1 dm 3 . Solución titulada de H2S04 2N. Solución de nitroprusiato de sodio al 2%.
El resultado de la colorimetría debe ser corregido, teniendo en cuenta las concentraciones de ácido tartárico y de ácido láctico, las cuales deben ser determinadas previamente.
Se disuelven 2 gramos de nitroprusiato de sodio pulverizado, en agua, y se completa a 100 cm 3 . La solución debe mantenerse tapada y en la oscuridad. No debe tener más de 8 días de preparada.
REACTIVOS
1.
PARA LA DETERMINACION DEL ACIDO LACTICO
PARA LA SEPARACION DE LOS ACIDOS
Solución de piperidina al 10%. Se colocan 1o cm 3 de piperidina en un recipiente adecuado y se completa a 100 cm 3 con agua.
Resina de intercambio aniónico. Se emplea una resina de intercambio aniónico de fuerte basisidact. Debe comprobarse, previamente, su capacidad de retención y luego de liberación de los ácidos, mediante ensayos paralelos.
3.
PARA LA DETERMINACION DEL ACIDO MALICO Solución de ácido cromotrópico al 5%.
Acido acético al 30%.
Se prepara en el momento de su empleo, disolviendo 500 mg de cromotropato de sodio en10cm 3 deagua _
Se colocan 300 cm 3 de ácido acético r.a. en un recipiente adecuado y se completa a 1 dm3 con agua.
Acido sulfúrico al 96% en peso. Se parte de H2S04 al 98% que se titula exactamente (previa una dilución adecuada) y se diluyo para !Rn~r 18 concení•eción irdi~2d::1.
Acido acético al 0,5%. 3
Se colocan 5 cm de ácido acético r.a en un recipiente adecuado y se completa a 1 dm3 con agua.
PROCEL'!í''ENfO a.
Solución de sulfato de sodio al 7,1% (0,5 M). Se disuelven 7, 1 gramos de sulfato de sodio anhidro, en agua y se completa con agua hasta un volumen de 1 dm3 .
Prep,.,r
La resina debe encontrarse en forma de acetato; para esto, debe mantenerse por un mínimo de 24 horas en ácido acético al30%.
45
Si se trabaja rutinariamente, es mejor mantener una reserva del intercambiador bajo ácido acético (se vierten 200 cm 3 de ácido acético al 30% sobre unos 100 gramos de resina de intercambio colocados en un frasco bocal provisto de una tapa de material inatacable). Para preparar la columna, el siguiente procedimiento da buenos resultados: se dispone un tubo de vidrio de 1o a 11 mm de diámetro Interno y de unos 30 cm de longitud, al cual se le coloca, en el extremo Inferior un tubo de salida con llave (u otro sistema de control de salida) por medio de un tapón de caucho perforado. El tubo de salida no debe sobrepasar la superficie Inferior del tapón, para evitar cualquier espacio muerto. Sobre el tapón de caucho se coloca una capa de lana de vidrio hasta una altura de 2 a 3 mm, se fija el tubo en posición vertical, se llena con agua y se deja es8urrlr el agua hasta que queden unos 1O cm dentro del tubo. Se agregan entonces unos 1O cm 3 de la suspensión de la resina de intercambio en ácido acético, evitando la formación de bolsas de aire (el mejor procedimiento consiste en agitar la suspensión y agregarla de una sola vez, utilizando un embudo de tallo ancho). Se deja sedimentar la resina y con ayuda de un agitador se introduce un tapón de algodón hasta la superficie de la resina (el objeto de esto tapón es evitar que en el curso de las siguientes operaciones se ponga en suspensión la resina de intercambio).
veces, con agua, procedimiento.
utilizando el
mismo
Todos los líquidos obtenidos hasta este momento se desechan. Después del último lavado se cierra la llave de salida y se procede a la elución de la manera siguiente: Se coloca un matraz volumétrico de 100 cm 3 en el tubo de salida y empleando la solución de sulfato de sodio al7, 1%, se recoge el liquido que sale, hasta llegar a la marca del matraz. Hay que tener cuidado de agregar la solución de sulfato de tal forma que se mantenga el nivel en la columna, establecido desde el principio de la operación. b.
Valoración de ácido láctico. 3 Se introducen 1o cm de el u ato en un erlenmeyer con tapón de vidrio, de 50 cm 3 de capacidad; se agregan 10 cm3 del reactivo de sulfato cérico y se agita. En seguida se sumerge el erlenmeyer en un baño de agua que se mantiene a 65°C (es importante que esta temperatura se mantenga exacta) y se deja allí por 1 O minutos exactos. Inmediatamente después de la inmersión, se levanta por algunos segundos el tapón de vidrio. Esta operación es importante para asegurar posteriormente el cierre hermético del erlenmeyer y prevenir la pérdida del acetaldehido formado. Después de 1o minutos, se retira el erlenmeyer del baño, se enfría bajo agua corriente y luego se agregan 5 cm 3 de solución de hidróxido de sodio 2,5N, se mezcla bien y se filtra, recibiendo el filtrado en un recipiente seco.
El intercambiador sólo puede utilizarse una vez. AISLAMIENTO DE LOS ACIDOS
Se toman 15 cm 3 del filtrado y se pasan a un tubo graduado, con tapón de vidrio, en el cual se ha colocado, previamente, una mezcla bien homogénea de 5 cm 3 de solución de acetato de sodio al 27% y 2 cm 3 de ácido sulfúrico 2N. Se añaden 5 cm 3 de la solución de nitroprusiato de sodio, se tapa y se mezcla bien; a continuación se agregan 5 cm 3 de la solución de piperidina, se tapa, se mezcla rápidamente y se pasa de inmediato a las celdas o tubos de colorimetría. Se lee la absorbancia a 570 nm. La coloración varía del verde al violeta; con el tiempo aumenta la intensidad y luego disminuye con rapidez. Se toma como valor definitivo el valor máximo de la absorbancia.
Se abre la llave de salida de la columna y se deja escurrir el ácido acético hasta que quede una capa de unos 2 mm de altura por encima del tapón de algodón colocado en la parte superior. Se agregan entonces, 1O cm 3 de ácido acético al 0,5% y se marca con un lápiz graso el nivel del líquido. Se abre la llave y se deja escurrir nuevamente el líquido hasta llegar a 2 mm por encima del tapón de algodón. Se repite cuatro veces esta operación de lavado con ácido acético al 0,5%, adicionando cada vez la cantidad de ácido necesaria para llegar hasta la marca que se hizo la primera vez. Después del último lavado y teniendo cerrada la llave, se agregan 10 cm 3 de muestra y se deja salir el líquido gota a gota (de 1 a 1,5 gotas/segundo) hasta que el nivel de la columna llegue justamente hasta el .tapón de algodón. Se agrega ácido acético al 0,5% hasta la marca exterior y se deja salir el líquido a la misma velocidad que anteriormente. Se lava luego la columna por 7
Si el eluato es muy rico en ácido láctico y por lo tanto la absorbancia es muy elevada, se diluye con la solución de sulfato de sodio al 7,1%
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Con la lectura obtenida y utilizando una gráfica de calibración, se calcula la cantidad de ácido 3 láctico, expresándola en gramos por dm de muestra.
El ácido láctico real se calcula por la ecuación: L(g/dm3 ) = L' - 0,48 En donde: L' = ácido láctico calculado por la lectura directa (g/dm3).
PREPARACION DE LA GRAFICA DE CAUBRACION PARA EL ACIDO LACTICO
B = ácido láctico aparente (g/dm3).
c. Se prepara una solución exactamente 1 N de ácido 3 láctico. Seto~ 10 cm de esta solución, se agregan 1o cm de la solución titulada 1 N de hidróxido de sodio y se completa a 1 dm3 con la solución de sulfato de sodio al7,1% Se toman 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 y 25,0 an3 de esta dilucló~ se colocan en malracea wk.métrlcos de 100 cm y se llevan a voUnerl ~ la solución de sulfato de sodio. Tomando 10 an de cada una de estas diluciones y operando como se indicó en la valoración del ácido táctico, se determina la absorbancia para cada caso. Con los valores obtenidos se construye una gréfica absorbancla versus concentración de éádo lédico. SI se opera en las conclciones indicadas, las anteriores diluciones eor:esponden al eluato de muestras que contienen, respectivanJente, 0,45; 0,90; 1,35; 1,80 y 2,25 gramosldm3 de ácido láctico. Estos valores pueden utilizarse para la construcción de una gráfica de calibración absorbancia versus gramos de ácido láctico/dm3 . '
Valoración del ácido mállco.
En un erlenmeyer de 50 cm 3 con tapón esmerilado, se introduce 1 cm 3 de eluato. Se prepara al mismo Uem!'o un testigo, colocando en otro erlenmeyer 1cm de solución de sulfato de sodio al7,1% Se 3 agregan a cada uno de los erlenmeyers 1 cm de 3 la solución de ácido cromotrópico y 1o cm del ácido sulfúrico al 96% Se tapa, se agita procurando no mojar el tapón y se sumergen los erlenmeyers durante 20 minutos exactos en un baño maría llevado previamente a una franca ebullición. Se dejan enfriar los erlenmeyers a la temperatura del laboratorio y después de 90 minutos exactos de retirados del baño, se determina la absorbencia a 429 nm, utilizando el testigo como cero de absorbancia. Empleando una gráfica de calibración, se calcula la cantidad de 3 ácido málico aparente, expresado en gramos/dm .
CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Teniendo en cuenta los contenidos de ácido tartárico y de ácido láctico, previamente establecidos, se calcula el contenido real de ácido málico por la siguiente ecuación:
Nota.- Loe vinos que contiene• •ás de 250 mg de anhldrldo sulfuroso total, puedea pnuntar un contenido de ácido etanoleulfónlco que se c:oaporta como el ácido láctico en la valoración. En est11 caso • necesario coneglr loe resultados utilizando los valores obletddos mediante la siguiente determinación COfiiPI- il&llii:
0 15 ácido málico (g/dm3 ) = M- • ..¡¡[ 1 -0,02 T
Se mezclan 15 cm3 de eluato, en a• recipiente con tapón esmerilado, con 5 cm3 d& solución de ac:etato de sodio al 27% y 2 cm3 de ácido sulfúrico 1,55 N (éste se puede preparar por dilución adecuada del iddo sullúrlco 2 N). A continuación ,Y como en la valoradólt del ic:ido láctico, se agregan 5 cm de la solución de nlrotMuslato de sodio y s cm3 de la solución de plperldlna. Se ...zdll y se procede a determinar la absorbencia en la CDIIIIIIciDnn descritas.
En donde: 3
M= contenido aparente de ácido málico (g/dm ). T
= contenido de ácido tartárico (g/dm3 ). 3
L = ácido láctico (g/dm ).
Con este valor y utilizando la gráflca de calibración se calcula el •valor aparente" de ácido llíc:llco fes decir, el valor debido al ácido etanolsulfónlco).
47
ACIDOS SORBICO, BENZOICO, PARACLOROBENZOICO, SALICILICO, PARAHIDROXIBENZOICO Y SUS ESTERES, INVESTIGACION CUALITATIVA
solución de 0,2 gramos por 100 cm3 de alcohol etflico con el ácido benzoico.
FUNDAMENTO TEORICO
Estos agentes de conservación son extraldos con éter, del vino previamente acidificado. Después de separación por cromatrograffa sobre capa delgada, utilizando pollamlda, los ácidos se localizan y caracterizan examinando al ultravioleta el cromatograma.
Dispositivo para cromatografía en capa delgada: Cubeta o recipiente que permita trabajar con placas de 20 x 20 an. lámpara o visor de luz ultravioleta que permita leer a 360 rvn.
REACTIVOS Y EQUIPO
Placas de poliamida con fluorescente.
Eter etilico r.a
indicador
Se prepara una dilución que contenga 20% {v/v).
En el comercio se consiguen placas listas para este fin. En caso necesario se pueden preparar de la manera siguiente: se mezdan, íntimamente, en seco, 12 gramos de poliamida en polvo con 0,3 gramos de indicador fluorescente (también se consigue la poliamida que trae incorporado el indicador). Se agregan, agitando, 60 cm 3 de metanol y se aplica sobre las placas en un espesor de 0,3 mm. Se dejan secar a la temperatura ordinaria.
Sulfato de sodio anhidro.
PROCEDIMIENTO
Poliamida en polvo para cromatografía.
Se colocan 50 cm 3 de vino en una ampolla de separación; se acidula con et ácido sulfúrico diluido y se extrae por 3 veces con 20 cm 3 de éter cada vez. Se reunen los extractos etéreos en otra ampolla de separación y se lavan con 1O cm 3 de agua que se descarta. Se seca el éter con sulfato de sodio anhidro y se evapora a calor moderado. Es conveniente no llevar completamente a seco y permitir que los últimos cm 3 de éter se evaporen espontáneamente.
Se recomienda destilarlo antes de su empleo. Metano! r.a. Alcohol etilico de 96°. Acido sulfúrico diluido.
Debe comprobarse su capacidad de separación de los ácidos que se investigan, mediante ensayos previos. Indicador fluorescente .. En el comercio se puede conseguir el polvo de pollamlda con el Indicador fluorescente incorporado, o las placas de poliamida ya preparadas.
Se disuelve el residuo en 1 cm 3 de metanol y se colocan unas gotas (3 a 5 microlitros} en una placa de poliamida, siguiendo la técnica habitual de la cromatografía en capa delgada. Al mismo tiempo, y sobre la misma placa, se colocan en sitios diferentes las mismas cantidades de soluciones patrón de los productos que se investigan.
Solvente para cromatografía
n-pantano
10 partes.
n-hexano
10 partes.
ácido acético glacial
3 partes.
Una vez lista la placa, se introduce en la cubeta de cromatografía que contiene el solvente, y que debe estar saturada con los vapores de éste. Se deja correr el solvente, hasta que alcance una altura de unos 15 cm y se retira de la cubeta, teniendo cuidado de marcar la altura alcanzada por el solvente. Se deja secar a la temperatura ordinaria
Soluciones patrón Se preparan soluciones individuales de o, 1 gramo 3 por 1 oo cm en alcohol etílico, con los ácidos sórbico, paraclorobenzoico, salicílico, parahidroxibenzoico o sus ésteres. Se prepara una
48
.....
• ·,.
y se examina a la luz ultravioleta con una longitud de onda de 360 nm.
Esta técnica permite descubrir las siguientes cantidades de los agentes de conservación, expresadas en miligramos por dm3 (ppm).
Se comparan las manchas que puedan aparecer utilizando el extracto del vino, con las de los patrones, las cuales aparecen en el siguiente orden, de abajo hacia arriba: ácido parahldroxlbenzolco, ésteres del ácido parahidroxibenzolco, ácido salicfllco, ácido paraclorobenzoico, ácido benzoico y ácido sórbico. Con la excepción del ácido salicílico, que presenta una fluorescencia azul clara, las otras sustancias dan manchas oscuras sobre el fondo amarillo verdoso fluorescente.
49
Acido salicílico
3
Acido sórbico
5
Esteres del ácido parahidroxibenzoico
5
Acido parahidroxibenzoico
5 - 1O
Acido paraclorobenzoico
5 - 1o
Acido benzoico
20
ACIDO SORBICO, DETERMINACION CUANTITATIVA
FUNDAMENTO DEL METODO
Nota.- Para arrastrar la totalidad del ácido sórblco, es necesario recoger una cantidad mayor de destilado de la prescrita para la determinación de la acidez volátil. De hecho podrla efectuarse una sola destilación para loa dos propósitos, para lo cual se recoge un volumen mayor de destilado (400 - 450 cm3 a partir de 50 cm3 de muestra) y . se completa a 500 cm3 para tomar de esta dilución las allcuotaa, teniendo en cuenta la dilución al hacer loa cálculos correspondientes.
El ácido sórblco se separa por arrastre con vapor de agua y en el destilado, después de eliminación de las substancias que pueden Interferir; se determina el contenido del ácido, sea por espectrofotometrfa de absorción a 256 nm o por colorlmetrfa, previa oxidación a dialdehido malónico y condensación de éste, con ácido tlobarbitúrlco, para dar un compuesto rojo.
Determinación espectrofotométrlca. En una cápsula de 50 mm de diámetro, se colocan 3 1O cm de destilado, se agrega 1 cm 3 de agua de cal, una gota de solución de sulfato de cobre y se evapora a seco sobre baño de vapor. Se disuelve el residuo en agua y se lleva a 20 cm 3 en un matraz volumétrico.
REACTIVOS Y EQUIPO Agua de cal. Debe filtrarse inmediatamente antes de usarla.
Se mide la absorbancia a 256 nm contra un blanco preparado, diluyendo hasta 20 cm 3 ,1 cm 3 de agua de cal límpida y una gota de solución de sulfato de cobre.
Solución de sulfato de cobre. Se disuelven 50 Tg de CuS04.SH20 en agua, se agrega 0,1 cm de H2S04 r.a. y se completa con agua a 1 dm3 .
Con los valores obtenidos y utilizando una gráfica de calibración preparada como se indica a continuación, se calcula la cantidad de ácido sórbico presente en el vino.
Solución patrón de ácido sórbico. Se colocan 20 mg de ácido sórbico en un matraz xolumétrico de 1 dm3 y se agregan 900 cm de agua caliente; se agita hasta disolución, se deja enfriar y se completa con agua hasta la marca. También se pueden disolver 26,8 mg de sorbato de potasio en agua fria y se completa a 1 dm 3 .
Preparación de la gráfica de calibración. 3
Se toman 10 cm de cada una de las diluciones que se indican a continuación, preparadas a partir de la soluci~n patrón de ácido sórbico, se diluyen a 20 cm en un matraz volumétrico y se determina la absorbancia a 256 nm contra agua destilacla.
3
1 cm de esta solución contiene el equivalente de 0,020 mg de ácido sórbico (20 ppm). Aparato de destilación, similar al descrito para la determinación de ácidez volátil. Espectrofotómetro UV-visible.
Para preparar las diluciones, se toma la cantidad de solución patrón indicada en el cuadro de la página siguiente y se diluye a 100 cm 3 en un matraz volumétrico.
PROCEDIMIENTO Separación del ácido sórbico. Operando como se indicó para la determinación de la acidez volátil, 3 a partir de 20 cm de vino adicionados de 2 gramos de ácido tartárico, se recogen unos 3 400 cm de destilado y se llevan a volumen en un matraz volumétrico de 500 cm 3 .
Cada una de las diluciones corresponde a las cantidades de ácido sórbico indicadas en el mismo cuadro.
50
Volumen de solución patrón de ácido sórbico que se diluye a 100 cm3
Cantidad de ácido sórblco en 1o cm 3 de dilución
Equivalencia de ácido sórbico en mg/dm3 de vino
1 2 4 6 8 10
0,002 0,004 0,008 0,012 0,016 0,020
5 10 20 30 40 50
Nota.• El conterldo de llcldo 86rblco expresado en mg/dm3 de vino, 1e aplica si se partió de 20 cm de vino, dnpu6s de destilación se completó a 500 cm y se tomaron 1o cm3 de aUcuota. SI se partió de un volumen diferente de muestra o se hizo una dilución diferente, debe tenerse en cuenta para los cálculos.
51
METODO COLORIMETRICO CON ACIDO TIOBARBITURICO
REACTIVOS
Se introducen, sucesivamente, en tubos de 3 ensayQ: 1 cm de la solución anterior (representa 3 0,5 cm de destilado); 1 cm3 de agua; 1 cm3 de solución 1 N de ácido sulfúrico; 0,2 cm 3 de la solución 0,1 N de dicromato de potasio.
Agua de cal.
Debe filtrarse antes de su empleo. Acldo sulfúrico 1 N. Dicromato
de
potasio,
aproximadamente
0,1 N. Se disuelven 5 gramos de K25r201 en suficente agua para completar 1 dm • Solución de ácido tlobarbitúrico. Se disuelven 20 mg de ácido tiobarbitúrico en unos 80 cm3 de agua caJentada a 60 - B0°C y se completa a 100 cm . La solución debe quedar perfectamente límpida; en caso contrario, se filtra. La solución debe prepararse en el momento de su empleo.
Se llevan loa tubos a un baño maria hirviente, por 5 minutos exactos. Se retiran los tubos y se Introducen tnmediatamen1e en un bano de agua helada; se agregan 2 cm de solución de ácido tiobarbitúrico. Se levan de nuevo los tubos al baño maria hirviente, por otros 1O minutos exactos y se enfrian inmedia1amente en agua helada. Se desarrolla una coloración rosada, cuya absorbancia debe ser leida dentro de los 1 O minutos sigutentes a su retiro del balio maria y con un líquido completamente frío, a 532 nm. Como blanco (cero de absorbancia) se prepara un testigo 3 con 2 cm de agua adicionada de las mismas cantidades de los reactivos mencionados. Los resultados obtenidos se comparan con una curva de calibración, preparada de la manera siguiente:
Solución patrón de ácido sórbico.
1 cm 3 contiene el equivalente de 0,020 mg de
3
Con la solución patrón de ácido sórbico (1 cm = 0,020 mg de ácido sórbico) se toma el volumen indicado en el cuadro que aparece más abajo, y se 3 completa a 100 cm utilizando matraces volumétricos. Trabajando por duplicado, se toma 1 cm 3 de cada una de estas diluciones y se procede a la determinación del ácido sórbico, siguiendo el procedimiento indicado. Con los resultados obtenidos se construye la gráfica de calibración absorbancia versus concentración.
ácido sórbico. Se prepara como se indica para el método espectrofotométrico. PROCEDIMIENTO Se colocan, en una cápsula, 5 cm 3 del destilado, 3 se agrega 1 cm de agua de cal límpida, y se evapora a sequedad sobre baño de vapor. Se disuelve el resirluo en 5 cm 3 de agua y se pasa a un matraz volumétrico de 1O cm 3 ; se completa a volumen con agua, con la cual se ha lavado la cápsula. Se mezcla el contenido del matraz.
cm 3 de solución patrón, que se diluye a 100 cm3
Acldo sórblco presente en 1 cm3 de dilución
Equivalencia de ácido sórblco en 3 mg/dm de vino
1 2 3
0,0002 0,0004 0,0006 0,0008 0,0010
10 20 30
4
5
52
40 50
Notas: 1) El contenido de ácido sórblco expresado en mgtdm3 de vino, se aplica si se partió de 20 cm3 de vino y, después de destilación se completó a 500 cm3 ; se tomaron 5 cm 3 de destilado, de los cuales se obtuvieron posteriormente 10 cm3 de dilución y de ésta última se tomó 1 cm3 para el análisis, lo cual corresponde a 0,5 cm3 de destilado, o sea, a 0,02 cm3 de vino. 2) Los tiempos prescritos de calentamiento y enfriamiento, lo mismo que para la lectura. deben ser observados escrupulosamente, pues de lo contrario, la coloración se modifica. Aun, a la temperatura ordinaria, la coloración cambia con el tiempo.
3) SI el contenido de ácido sórblco es igual o menor de 20 mg/dm 3 , se debe recomenzar la valoración, operando de la manera siguiente: Se toman 50 cm 3 del destilado, se colocan en una cápsula y se agregan 3 cm 3 de agua da cal; se evapora a seco sobre baño de vapor. Se disuelve el residuo en cantidad suficiente de agua, lavando varias veces la cápsula y reuniendo las aguas de lavado. Por último, se completa a 20 cm 3 en un matraz volumétrico. Con esta solución (1 cm3 = 0,05 cm3 ), se procede a la determinación del ácido sórblco. En este caso, cuando se relaciona la absorbancla leida con la curva de calibración, debe tenerse en cuenta este factor . de concentración (es decir, el resultado obtenido debe multiplicarse por 0,4, para obtener el valor de miligramos de ácido sórblco en 1 dm3 del producto original).
53
ACIDO BENZOICO, DETERMINACION CUANTITATIVA, EN AUSENCIA DE OTROS ACIDOS
FUNDAMENTO DEL METODO
con solución saturada de NaCI. Se deja en reposo por 2 horas, agitando frecuentemente y se filtra.
Se extrae con cloroformo el ácido benzoico, a partir de una allcuota del vino acidulada con ácido clorhfdrico y saturada con cloruro de sodio. Se evapora el cloroformo; el ácido benzoico residual se disuelve en alcohol neutralizado y se valora con solución 0,05 N de hidróxido de sodio.
Se pasan 100 cm3 a una ampolla de separación se neutralizan con HCI (1 + 3) y se agregan 5 cm:i del ácido en exceso. A continuación se extrae con cloroformo, utilizando porciones sucesivas de 70, 50, 40 y 30 cm3 , procurando evitar la formación de emulsiones (agitando suavemente y con un movimiento rotatorio). Se reunen los extractos clorofórmicos y se lavan con 50 cm3 de agua que se descartan.
REACTIVOS
Se pasan los extractos clorofórmicos a una cápsula, lavando con cloroformo la ampolla de separación y se evapora la mayor parte del solvente sobre baño de vapor, ayudándose de una corriente de aire y dejando evaporar, espontáneamente, el resto del cloroformo, a la temperatura ambiente.
Solución de hidróxido de sodio al 10%. Se disuelven 1O gramos de NaOH en 100 cm3 de agua. Solución de hidróxido de sodio 0,05 N. Acido clorhídrico (1
+ 3). Se disuelve el residuo de ácido benzoico en 50 3 3 cm de alcohol neutralizado, se agregan 1o cm de agua, 2 gotas de solución de fenolftaleína y se valora con solución 0,05 N de hidróxido de sodio.
Se diluyen 30 cm3 de HCI concentrado con 90 cm3 de agua. Cloruro de sodio. Alcohol etílico de 95% neutralizado .
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS En el momento de su empleo se neutraliza con la solución de NaOH 0,05 N en presencia de solución de fenolftaleína.
Teniendo en cuenta que 1 cm 3 de solución 1N de NaOH equivale a 122 mg de ácido benzoico, el contenido de éste último en 1 dm 3 de vino se calcula por la fórmula:
Solución alcohólica de fenolftaleína al 1% Cloroformo r.a.
Miligramos de ácido benzoico en 3 1 dm de vino = A x N x 1,220
PROCEDIMIENTO
En donde:
3
Se toman 200 cm de muestra, se alcalinizan con solución de NaOH (utilizando un papel indicador) y se e~pora sobre baño de vapor hasta unos 50 cm , que se transfieren a un matraz volumétrico 3 de 200 cm . Se agregan 100 cm 3 de agua y unos 30 gramos de cloruro de sodio. Se agita hasta que éste último se disuelva y se completa a volumen
A
54
=cm 3 de NaOH de normalidad N.
ACIDO SALICILICO, DETERMINACION CUANTITATIVA
FUNDAMENTO DEL METODO
Eter de petróleo r.a. Colorímetro.
Después de evaporar el alcohol y otros productos volátiles, se acidula la muestra y se extrae con éter, se evapora el éter y, para elimira' Slbstsllcias que pudieran Interferir, se redisuelve el ex1rac1o en éter y se extrae con solución de hidróxido de amonio, se acidula el extracto acuoso y se extrae el ácido salicllico con éter. Se evapora éste último y el residuo se disuelve en agua A lnl alíaJOta de esta solución, se agrega solución de don.lo férrico o de alumbre de hierro y la coloradón obtenida se compara con un patrón de ácido salicilco.
Material de vidrio. PROCEDIMIENTO 3
Se toman 200 cm de vino, se colocan en una cápsula, y se alcalinizan con solución al 1Oo/o de hidróxido de sodio, utilizando un papel indicador. Se evapora sobre bano de vapor hasta un volumen de unos 50 cm 3 . Se deja enfriar, se pasa a un matraz volumétrico de 200 cm 3 y se completa a volumen con agua, con la cual se ha lavado la cápsula. Se filtra si es necesario.
REACTIVOS Y EQUIPO
Se transfiere a una ampolla de separación una alícuota de 100 cm 3 de la solución anterior. Utilizando el papel indicador, se neutraliza con ácido clorhídrico diluido (1 + 3) y se agrega:-~ luego 2 cm 3 adicionales del ácido. Se extrae 4 veces con éter, empleando para cada extracción 50 crn 3 de éter. Si se forma una emulsión, se puede romper por adición de unos 1O cm 3 de éter de petróleo, agitando de nuevo o por centrifugación. Se reunen los extractos etéreos, se lavan por decantación con 20 cm 3 de agua, descartando la capa acuosa. Se repiten los lavados hasta que la última agua de lavado, por adición de 2 gotas de solución de anaranjado de metilo y 2 gotas de solución O, 1 N de hidróxido de sodio, dé un color amarillo !persistente. Se destila lentamente el éter, dejando un pequeño residuo que se hace evaporar, espontáneamente, a la temperatura ambiente. Se redisuelve el residuo en 50 cm 3 de éter, se pasa la solución a una ampolla de separación y se extrae 3 veces con porciones de 15 cm 3 de solución de hidróxido de amonio al 1%·. Se remueven los extractos alcalinos, se acidulan con ácido clorhídrico y se reextraen con éter como la primera vez, pero empleando porciones de 25 cm 3 del solvente. Se lavan con agua los extractos etéreos, como se indicó. Se de~~tiln lont~un::!nte r::! r';t'!r, dejando llP pequnrio rr;si,juo, que ~}(1 h,.r:0 r! . .'p0rar
Solución de hidróxido de sodio al 1OOAI. Se disuelven 1o gramos de NaOH en 100 cm3 de agua. Solución de hidróxido de sodio 0,1 N. Acido clorhídrico (1 + 3). Se diluyen 30 cm3 de HCI concentrado con 90 cm3 de agua -· Solución de anaranjado de metilo. Se prepara al 0,2% en agua Papel indicador. Puede emplearse papel tornasol o papel indicador universal. Solución de cloruro férrico. Se disuelven 0,5 gramos de FeCI3 en suficie~te cantidad de agua para completar
100 cm.
Solución de alumbre de hierro.
espontáno
Se disuelven 2 gramos de alumbre de hierro en 100 cm 3 de agua; se hace hervir la solución hasta que aparezca un precipitado, se deja reposar y se filtra.
Se disur:'lve el rc~:id·Jo en urn peqt·srí'l r:antirlJ.d d'J agua cah?n!e y, clespuó-:; de snfriarnir:r1'':.'. rr- rfilu¡e 3
3
.
hasta 1co cm . Se 11rnan 20 r;m y S'J ~']reg J. g-:!a a gota, solución de cloruro férrico o de alumbre de hierro hasta que se obtenga el máximo de coloración.
Eter etílico r.a.
55
Utilizando un colorrmetro, se compara el color desarrollado con el obtenido con 20 cm3 de u9a solución patrón de ácido salicílico (0,02 mg/cm }, adicionados de solución de cloruro férrico o de alumbre de hierro, hasta obtener el máximo de coloración.
CALCULOS V EXPRESION DE RESULTADOS
La cantidad de ácido salicílico presente en 1 dm3 de vino, se calcula por la fórmula siguiente: Miligramos de ácido salicílico en 1 dm
En ambos casos debe evitarse un exceso de reactivo y sería preferible que se empleara el mismo número de gotas; lo mejor es agregar al tubo que necesitó menor cantidad, el mismo número de gotas que en el otro tubo; (se ha podido comprobar que se puede adicionar hasta un exceso de 0,1 cm3 de reactivo, especialmente si se emplea alumbre de hierro, sin que se modifique sustancialmente la coloración).
3
10xAm
=- - Ap
En donde:
=absorbencia de la muestra. Ap =absorbancia del patrón.
Am
56
ESTERES, DETERMINACION CUANTITATIVA
FUNDAMENTO DEL METODO Se destila la muestra y en el destilado se determinan los ésteres por saponificación con solución de NaOH. L9s resultados se expresan en ~~ligram.os de acetato de etilo por dm3 •
Se agregan unas gotas de solución alcohólica de fenolftaleina y de solución de NaOH o, 1 N hasta coloración rosada A continuación se adicionan 25 cm3 exactos de la solución 0,1 N de NaOH, se adapta un refrigerante de reflujo o un tubo de vidrio de 1 metro de longitud que actúa como refrigerante de aire.
Nota.- Como la primera parte de la determinación (la destilación) ee Igual que para loa aldehldoa, ee aconae)able efectuar laa do. determlnaclonea al tiempo,
Se calienta sobre bano de vapor por 2 horas, se deja enfriar y se titula el exceso de NaOH con HCI 0,1 N en presencia de unas gotas de solución alcohólica de fenolftalefna. Si el excrso de hidróxido de sodio es menor de 2 cm , debe repetirse el ensayo.
REACTIVOS Y EQUIPO Solución de hidróxido de sodio O, 1 N. Solución de ácido clorhídrico O, 1 N.
El método internacional prescribe realizar un ensayo en blanco con 1oocm3 de una solución alcohólica al 50%. con los cuales se procede de la misma manera como se indicó para la muestra. Este método exige disponer de un alcohol libre de ésteres. En la práctica rutinaria se ha encontrado que el blanco puede realizarse utilizando 100 cm 3 de agua en lugar de la solución alcohólica.
Solución alcohólica de fenolftaleína al1% Aparato de destilación. Esencialmente debe constar de un matraz de fondo redondo de 500 cm3 y un refrigerante descendente. Puede utilizarse el aparato descrito similar al que se utilizó para la determinación del alcohol. PROCEDIMIENTO
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS 3
Se colocan en el matraz de destilación 250 cm de muestra. Lo mejor es medirlos en un matraz volumétrico de 250 cm 3 , el cual se utiliza para recibir el destilado. Se lava el matraz con 50 cm3 de agua que se agregan al matraz de destilación, se adicionan unas perlas de vidrio u otro material adecuado para regular la ebullición y se destila lentamente, recogiendo el destilado en el matraz volumétrico de 250 cm3 hasta llegar casi a la marca. Se' deja enfriar a la temperatura del laboratorio y se completa a volumen con agua.
El contenido de ésteres expresado como acetato de etilo, se calcula por la formula : mg acetato de etilo/ dm 3 = 88 x ( A - B ) N En donde:
=
cm 3 de HCI de normalidad N gastados en el ensayo en blanco.
B=
cm HCI de normalidad N gastados para los 3 100cm de destilado.
A
-' Se transfieren 100 cm3 de destilado a un erlenmeyer o a un matraz de saponificación.
57
3
'
'
j
ALDEHIDOS, DETERMINACION CUANTITATIVA
FUNDAMENTO DEL METODO
recibir el destilado. Se lava este matraz con 50 cm 3 de agua que se agregan al balón de destilación. Se adicionan unas perlas de vidrio u otro material adecuado para regular la ebullición y se destila lentamente, recogiendo destilado en el matraz volumétrico de 250 cm hasta llegar casi a la marca. Se deja enfriar a la temperatura del laboratorio y se completa a volumen con agua
La muestra se somete a destilación y, en el destilado, se determinan los aldehídos haciéndolos reaccionar con bisulfito de sodio en exceso y valorando el blsulfito gastado por una yodometría Indirecta. Los resultados se expresan en miligramos de acetaldehrdo por dm3 •
11
Se colocan 100 cm3 del d!stllado en un erlenmeyer, se agregan 30 cm de solución de NaHSOJ y se deja en reposo por 30 minutos, agitando ocasionalmente (en todo caso, el exceso de bisulfito debe equivaler a 20 - 25 cm 3 de yodo 0,05 N. Si es necesario, debe repetirse el ensayo empleando mayor cantidad de solución de bisulfito). Se añaden, a continuación, 40 cm 3 de solución de yodo 0,05 N y el exceso de yodo se titula con solución de Na2S203 0,05 N, empleando, como indicador, la solución de almidón al acercarse al P.Unto final. Se efectúa un blanco empleando 100 3 cm de agua y los mismos volúmenes de las soluciones de bisulfito y de yodo utilizadas para el análisis de la muestra.
Nota.- Como la primera parte de la determinación (la deatllaclón) ea Igual que para loa esteres, ea aconae)able efectuar laa doa determlnaclonea al tiempo.
REACTIVOS Y EQUPO Solución de tiosulfato de sodio 0,05 N. Solución de yodo 0,05 N. Solución de bisulfito aproximadamente, 0,05 N.
de
sodio,
Se disuelven 5,5 gramos de NaHSO~ en 3 800 cm de agua, se agregan 100 cm de alcohol y se completa con agua a 1 dm 3 ; se deja en reposo y se filtra, si es necesario. Esta solución debe reemplazarse, a más tardar, ~ cada semana.
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
Solución de almidón.
El contenido de aldehídos expresado en miligramos de acetaldehido por dm de muestra, se calcula por la fórmula:
Aparato de destilación.
miligramos de acetaldehído/dm3 =22 (A - B) N
Esencialmente, debe constar de un matraz de fondo redondo de 500 cm 3 y un refrigerante descendente. Puede utilizarse el aparato descrito anteriormente, (Ver pág. 14).
En donde: A
= cm3 de Na2S203 de normalidad N, gastados en el ensayo en blanco.
PROCEDIMIENTO
3
B = cm de Na2S203 de normalidad.N, gastados en el ensayo de la muestra.
Se colocan en el balón de destilación 250 cm 3 de muestra. Lo mejor es medirlos en un matraz volumétrico de 250 cm 3 , el cual se utiliza para
58
ALDEHIDOS DERIVADOS DEL FURANO
cada matraz 5 cm3 de p-toluidina y se mezda. Al matraz "a" se agrega 1 cm3 de solución de ácido barbitúrico y al matraz •b• (ensayo en blanco), 1 cm3 de agua. Después de haber agitado cuidadosamente, se pasa el contenido de los matraces a las celdas de un espectrofotómetro; con el blanco "b• se ajusta el cero del instrumento a una longitud de onda de 550 nm y con la solución "a" se van leyendo las absorbencias cada 30 segundos, hasta obtener su valor máximo (normalmente éste se . alcanza entre 3 minutos y 5 minutos).
FUNDAMENTO DEL METODO Al reaccionar el ácido barbitúrico y la p-toluidina sobre estos aldehidos (cuyo principal representante es el hldroxi-metil furfural), se forma un compuesto rojo que se determina por colorlmetria a 550 nm. El ácido sulfuroso libre perturba la valora8ión; cuando su contenido es mayor de 1o mg/dm , es necesario eliminarlo previamente, combinándolo con etanal; un exceso del cual, no interfiere en la reacción.
Con el valor de la absorbencia máxima obtenida y utilizando una gráfica de calibración, preparada como se indica más adelante, se calcula la cantidad de aldehídos derivados del furano, expresándolos como 3 mg/dm de hidroxi-metil-furfural. Si el contenido de éste último es superior a 30 mg/dm3 , la muestra debe ser diluida adecuadamente antes de repetir la determinación.
REACTIVOS Acido barbitúrico en solución al 0,5%. Se disuelven 500 mg de ácido barbitúrico en unos 80 cm 3 de agua, calentando ligeramente al baño maria y se completa a 100 cm 3 con agua.
2. La solución se conserva, aproximadamente, por una semana. p-toluidina en solución al 1OOk. En un matraz volumétrico de 100 cm 3 , se colocan 1O g de p-toluidin~ se agregan 50 cm3 de isopropanol y 1o cm de ácido ~cético glacial; se completa a 100 cm con isopropanol. Esta solución debe renovarse diariamente.
Anhídrido sulfuroso (S02) libre, superior a 1o mg/dm3 . Se colocan 25 cm 3 de la muestra que c;e va analizar, en un matraz volumétrico de 50 3 cm y se agregan 3,5 cm 3 de la solución de etanal. Se mezcla y se deja en reposo por 15 minutos antes de completar a volumen con agua. Se procede a la valoración del hidroxi-metil-furfural sobre 2 cm 3 de esta última solución (filtrada si es necesario), por la técnica descrita anteriormente, teniendo en cuenta el factor de dilución para los cálculos.
Etan al en solución acuosa al 1% (p/v). Esta solución debe prepararse en el momento de su empleo.
CONSTRUCCION DE LA GRAFICA DE CALIBRACION A partir de hidroxi-metil-furfural purísimo, se prepara una solución madre que contenga 1 g/dm3 .
Hidroximetil furfural purisimo.
A partir de esta solución y pnr diluciones adecuéKl8s, se prrp;:,mn S'lh •cim·'"l~> q• '":! ,~.,. r! "Q-:''1 5,0; 10,0; 70,0; :!'',0 y 10,0 mg/r 11n 3 . f'c•r~· r:?''~· una
PROCEDIMIENTO
0
1
de las dilucionw~ y operando cor:n '3'~ in1icó anleri')rrnentP, ">e r1etcrmirr;l r:l 12hr d'! ia absorlnncia co1 resprmclients 2 1" r~~necti·:a concer1tr2ción.
Deben distinguirse dos casos:
1.
Anhídrido sulfuroso (S02) libre, menor de 1O mg/dm 3 . En dos matraces (a y b) de ~5 cm 3 con tapa esmerilada, se colocan 2 cm de la muestra que se está analizando, después de haberla filtrado, si es necesario. Se agregan a
Nota.- Para cada dilución debe prepararse un blanco para establecer el valor cero de absorbancla.
59
'j·
ANHIDRIDO SULFUROSO TOTAL, DETERMINACION
~· FUNDAMENTO DEL METODO
El aparato consta de un balón de Kjeldahl con un
tapón provisto de dos orificios. En uno de ellos, se El anhldrldo sulfuroso presente en el vino se destila en medio ácido y al abrigo del aire. El destilado se · recoge sobre hidróxido de sodio en exceso. El anhldrldo sulfuroso se titula por yodometrla, según una técnica que permite eliminar las causas de error.
coloca una ampolla de decantación o un embudo de bromo provisto de llave esmerilada; en el otro, un tubo de salida, conectado a un refrigerante descendente vertical, cuyo extremo inferior lleva un tubo que se sumerge en un erlenmeyer que contiene la solución de hidróxido de sodio y el cual, a su vez. está sumergido en agua con hielo.
REACTIVOS Y EQUIPO PROCEDIMIENTO
Solución, aproximadamente, 5 N de NaOH
(200 g/dmi.
Se instala el aparato comprobando que no tenga escapes, pero sin colocar, Inicialmente, el erlenmeyer receptor. Por aparte, se alista este 3 último, poniendo 30 cm de soluci6n 5 N de NaOH, 30 mg EDTA-86clco, 50 cm 3 de agua y se Introduce en un baño de agua con hielo.
Acldo sulfúrico aproximadamente 5 N. Se diluyen, cuidadosamente, 110 cr'j3 de H2S04 con agua, hasta completar 1 dm . Acido clorhídrico r.a. Solución de yodo 0,05 N.
Teniendo áiSJ)UeSto lo anterior, se introducen en el balón de destilación, utilizando el embudo de llave, 5 cm3 de HCI y 50 cm 3 de agua. Se cierra el embudo de llave y se calienta el balón hasta que salga un chorro continuo de vapor por el extremo inferior del refrigerante. Se suspende la calefacción y, procediendo rápidamente, pero en el orden indicado, se agre~an por el embudo de llave 3 1O cm de agua, so cm de vino y otros 1o cm 3 de agua e, inmediatamente, se adapta el recipiente receptor al extremo del tubo del refrigerante. Se reanuda el calentamiento y se recoge el destilado, hasta ~ue en el balón de destilación queden unos 3 20 cm - 30 cm de líquido. Se suspende el calentamiento y se retira el erlenmeyer recolector, lavando el tubo inferior con agua que se recibe en el mismo erlenmeyer.
Solución de tiosulfato de sodio 0,05 N. Solución de almidón. Se prepara al 1%, hirviendo el almidón en agua. Es aconsejable usarla recién preparada, con lo cual no es necesario el uso de preservativos que pueden disminuir la sensibilidad del indicador. Sal disódica del áciqo etilendiaminotetraacético r.a. Se instala un aparato de destilación según el esquema siguiente:
Se agregan a éste 40 cm 3 de la solución de H2S04 3 5 N, 25 cm de la solución 0,05 N de yodo y se titula el exceso de yodo con solución 0,05 N de Na2S20a, empleando solución de almidón como indicador, cuando se acerque el punto final. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS El contenido de S02 total, expresado en mg/dm 3 , se calcula por la fórmula: 3
mg de S02 en 1 dm de vino
=32 x A
En donde: A=
60
3
cm de yodo 0,05 N consumidos por el S02 presente en el destilado = 25 menos volumen en cm 3 de Na2S203 gastados en la titulación del exceso de yodo.
EXTRACTO SECO, DETERMINACION CUANTITATIVA
DESCRIPCION DE LOS METODOS
FUNDAMENTO DEL METODO
1.
El extracto seco total representa el conjunto de todas las substancias que, en condiciones determinadas, no se volatilizan. El extracto no reductor representa el extracto seco total menos los azúcares totales. Se consideran dos métodos para la determinación del extracto total:
Método Indirecto. Se determina la gravedad específica O del residuo sin alcohol, utilizando la siguiente fórmula (fórmula de Tabarié): O
=dv - da + 1 ,ooo
En donde: dv = gravedad específica del vino.
1.
Método Indirecto. Empleando la fórmula de Tabarié se calcula la llamada •gravedad específica del residuo sin alcohol" y con este valor se calcula el extracto seco expresado en gramos por dm3 . Este método es aceptable en la mayoría de los casos.
da = gravedad específica a 20°C de una mezcla hidroalcohólica que tenga la misma concentración alcohólica del vino. Puede calcularse consultando las tablas alcoholimétricas. En el caso más general, puede utilizarse la gravedad específica, a 20°C del destilado usado para la determinación del contenido alcohólico.
2.
Método directo. Una muestra de vino se evapora a sequedad a 70°C en una estufa al vacío y se pesa el residuo.
Con el valor de D y utilizando la siguiente tabla, se calcula el contenido de extracto expresado en gramos/dm 3 :
EXTRACTO TOTAL (gramos/dm3 ) .
gr.e. con 2 declmales
-
3.a decimal de la gravedad específica
o
r
T
1
2
1
l
3
4
J__(l~l___2___L_ ~---1--~----
s
g f:Xtracto/dm 3
- - -+- ---------
1,00 1,01 1,02 1,03 1,04 1,05
o
25,8 51,7 77,7 103,7 129,8
2,6 28,4 54,3 80,3 106,3 132,4
5,1 31 ,O 56,9 82,9 109,0 135,0
1,06 1,07 1,08 1,09 1,10
155,9 182,1 208,4 234,7 261,0
158,6 184,8 211 ,O 237,3 263,6
1,11 1,12 1,13 1,14 1,15
287,4 313,9 340,4 366,9 393,6
1,16 1,17 1,18 1,19 1,20
420,3 447,1 473,9 500,9 527,8
-~---~--
-~--
·------
-
-----
-
·-
--
33,6 59,5 85,5 111,6 137,6
10,3 36,2 62,1 88,1 114,2 140,3
12,9 38,0 64,7 90,7 116,8 142,9
15,4 41,3 67,3 93,3 119,4 145,5
18,0 43,9 69,9 95,9 122,0 148,1
20,6 46,5 72,5 98,5 124,6 150,7
23,2 49,1 75,1 101 '1 127,2 153,3
161,2 187,4 213,6 239,9 266,3
163,8 190,0 216,2 242,5 268,9
166,4 192,6 218,9 245,1 271,5
169,0 195,2 221,5 247,8 274,2
171,6 197,8 224,1 250,4 276,8
174,3 200,5. 226,8 253,1 279,5
176,9 203,1 229,4 255,7 282,1
179,5 205,8 232,0 258,4 284,8
290,0 316,5 343,0 369,6 396,2
292,7 319,2 345,7 372,3 398,9
295,2 321,8 348,3 375,0 401,6
298,0 324,5 351,0 377,6 404,3
300,6 327.1 353.7
303,3 329.B
305,9 332.4
308,6
311,2 3'3:"'3
35G,3
359,0
1 :JG1 G
38C),~l
:Jf:~,~'
38~)~G
:'r33.J
r3~
40G,n
40D,6
412,3
•115,()
! 175
423,0 449,8 476,6 503,5
425,7 452,4 479,3 506,2
428,3 455,2 482,0 508,9
431,0 457,8 484,7 511,6
43:1,7
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487,'1 514,3
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1 ~ 1 .~
460,5
517,0
519,7
522.
-
-
-
-
7,7
-
61
-
~-~35,
1[)5
_¡e·· .....:::.
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1
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T_; \.)
;
1
fl
'j
~!?3.2
525,1
-
1
VALOR ADICIONAL CON LA 4.a. DECIMAL
.
~
3
4.a. decimal
g/dm
1 2 3
2.
0,3 0,5 0,8
4.adeclmal
g/dm3
4.a.d eclmal
g/dm3
4
1,0 1,3 1,6
7 8 9
1,8 2,1 2,3
5 6
Método directo.
bafto de vapor hasta aparente sequedad, cuidando de no prolongar este calentamiento. Se pasa el con¡unto a una estufa de vacío y se mantiene allí a 7o·c a una presión de 20- 25 mm de Hg, por 1 hora. Se deja enfriar la cápsula en un desecador y se pesa.
REACTIVOS Y EQUIPO
!;
-
~!
"
~
Arena lavada y calcinada
-
Cápsula de porcelana de 1O - 12 cm de diámetro.
-
Estufa de vacío.
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
sano de vapor.
El extracto seco se calcula por la fórmula:
-
Agitador de vidrio pequeño.
Extracto seco (g/dm 3 ) = 100 (P 1 - P2)
PROCEDIMIENTO
En donde:
Se adiciona a la cápsula una cantidad de arena suficiente para cubrir el fondo, se coloca un agitador pequeño de vidrio y el conjunto se lleva a una estufa a 1oo c, por una hora. Se deja enfriar en un desecador y se pesa. En seguida, se 3 agregan 1o cm de la muestra, se incorpora a la arena utilizando el agitador y se calienta sobre un
P1
=
peso del conjunto después de la desecación de la muestra
P2
=
peso de la cápsula con la arena y el agitador.
0
i 1,1
¡,: ¡: i
i'
1:
62
---..
CENIZAS, DETERMINACION
FUNDAMENTO DEL METODO Se incinera el producto de la evaporación de una muestra de vino, a soo -sso·c, hasta elminación completa de la matarla~ El,..lllado 8tl expresa en gramos por dm .
EQUIPO Cápsula de acero inoxidable de fondo plano, de unos 80 mm de diámetro por 25 mm de altura
cuidadosamente sobre un baño de vapor. El residuo seco se carboniza con ayuda de una llama pequeña y luego se calcina en la mufla a 500 55o·c hasta eliminación completa de las partículas carbonosas; si éstas persisten, se retira la cápsula de la mufla, se deja enfriar y se humedecen las cenizas con unas gotas de agua. Se lleva nuevamente al baño de vapor hasta sequedad y se vuelve a calcinar. Terminada la operación, se deja enfriar un poco la cápsula y se pasa a un desecador para que termine de enfriarse y se pesa. Se repite la calcinación hasta obtener peso constante.
sano de vapor.
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
Mufla
Las cenizas se calculan por la siguiente fórmula: 3
Cenizas (g/dm )
Estufa.
=40 (P1
- P2)
En donde:
= P2 =
P1
PROCEDIMIENTO Se coloca la cápsula en una estufa a 1oo - 105° e por media hora, se deja enfriar en un desecador y se pesa. Se agregan 25 an3 de vino y se evaporan
63
peso de la cápsula más las cenizas. peso de la cápsula vacía.
CENIZAS, ALCALINIDAD, DETERMINACION
FUNDAMENTO DEL METODO Se designa alcalinidad total de las cenizas, la suma de los cationes diferentes del amonio, que se encuentran combinados con los ácidos orgánicos del vino. Se designa alcalinidad parcial de las cenizas, la alcalinidad debida únicamente a los carbonatos, óxidos y silicatos contenidos en las cenizas.
PROCEDIMIENTO ALCAUNIDAD TOTAL Desp~és de pesar las cenizas, se agregan a éstas
1o an de H2S04 o, 1 N y se calienta la cápsula en un baño de vapor durante 15 minutos, agitando con una varilla de vidrio. Se deja enfriar, se agregan 2 gotas de anaranjado de metilo y se titula el exceso de ácido sulfúrico con NaOH o, 1 N.
Se designa cifra de alcalinidad (alcalinidad total debida a un gramo de cenizas) al resultado de dividir la alcalinidad total expresada en gramos de K2C03 por el peso de las cenizas.
ALCAUNIDAD PARCIAL
4,5.
Se ~n las cenizas de 20 cm 3 de vino, en 1O an de H2S04 O, 1 N y se lleva a la ebullición. Después de enfriamiento, se agregan dos gotas del indicador mixto y dos gotas de solución de cloruro ceroso (4 gotas para vinos ricos en fosfatos) y se titula et exceso de ácido con solución de NaOH O, 1 N, hasta pH 4,5 (viraje al gris). Para comprobar que se agregó suficiente cloruro ceroso, se adiciona, una vez terminada la titulación, una got8. de la solución de cloruro ceroso, y si el indicador vira al rojo anaranjado se continúa la adición del NaOH O, 1 N hasta nuevo viraje al gris.
REACTIVOS
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
La alcalinidad total se determina adicionando un volumen en exceso de H2S04 de título conocido y después de calentamiento al baño de vapor, determinando el exceso de ácido por retroceso con NaOH en presencia de anaranjado de metilo. La alacalinidad parcial se determina por titulación por retroceso en presencia de un ligero exceso de iones cerosos y un indicador mixto que vire a pH
Acido sulfúrico O, 1 N.
En cualquiera de los casos, la alcalinidad de las cenizas expresada en gramos de CaC0 3 por dm 3 de vino, se calcula por la fórmula:
Hidróxido de sodio O, 1 N. Solución acuosa de anaranjado de metilo al 0,1% Solución de cloruro ceroso.
En donde:
Se disuelven 1O gramos de cloruro ceroso (CeCI2.?H20 r.a.) en la cantidad de agua necesaria para completar 12,5 cm3 , medidos en una probeta graduada.
A=
Indicador mixto pH 4,5.
B=
cm de NaOH O, 1 N gastados para valorar el exceso de ácido.
V=
volumen de vino con el cual se obtuvieron las cenizas.
cm 3 de H2S04 O, 1 N (generalmente
10cm\
Se disuelven 0,04 gramos de anaranjado de 3 metilo en 20 cm de agua. Por otra parte, se disuelven 0,2 gramos de verde de bromocresol y 0,04 de rojo de metilo en 80 cm 3 de alcohol etílico. Se mezclan las dos soluciones.
3
La cifra de alcalinidad (alr;a!inídad total clcblc!G a un gramo de cenizas), se c2lcula por la fórnl'J!é1:
Para su empleo se aconseja utilizar, como patrón de coloración, una solución amortiguadora de pH 4,5; a 20 cm 3 de esta solución se agregan 2 gotas de indicador y dos gotas de solución de cloruro ceroso.
?!calinidad total Cifra de alcalinidad
= peso cenizas
64
SULFATOS, DETERMINACION
FUNDAMENTO DEL METODO Se precipitan los sulfatos al estado de sulfato de bario. El precipitado obtenido se lava. seca y calcina. Se determina el peso del BaS04.
mantener el volumen constante. Se deja en reposo en un lugar tibio hasta que esté completamente decantado el precipitado.
Se disuelve 1 gramo da BaC12.2H20 en 100 cm3 de agua
Se filtra por papel sin cenizas, se lava el precipitado en el filtro con agua caliente hasta fin de cloruros (ensayo con solución de nitrato de plata en presencia de unas gotas de ácido nítrico). Se seca el filtro, con su contenido, en una estufa y se calcina en un crisol previamente tarado, a 800°C en una mufla hasta cenizas blancas. Se deja enfriar, se pasa a un desecador por unos 20 minutos y se pesa. Se repite la calcinación hasta peso constante.
Solución de nitrato de plata al1%
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
Acido nítrico r.a
Los sulfatos expresados como K2S04/dm 3 se calculan por la fórmula:
REACTIVOS Acido clorhldrico 1 N. Solución de cloruro de bario.
Sulfatos (K2S04/dm 3 )
=7,468 x g
PROCEDIMIENTO En donde:
A 1oo cm 3 de muestra, se acflcionan 2 cm 3 de HC11 N, se calienta hasta ebulfici6n y se agregan, gota a gota, 10 cm 3 de sotuci6n cafleflte de BaCI2.
g=
Se mantiene la ebullición por 5 a 1O minutos y añadiendo agua caliente, si es necesario para
65
3
peso de BaS04 obtenido de 100 cm de muestra.
METANOL EN BEBIDAS ALCOHOLICAS, DETERMINACION. METODO USUAL
5 cm3 ge la solución reactivo se agrega 0,1 cm de la dilución de formaldehldo y se calienta a 70°C durante 20 minutos. Debe producirse una coloración violeta.
FUNDAMENTO DEL METODO El metano! es oxidado a metanal por acción del permanganato de potasio en presencia de ácido fosfórico, sobre el destilado de la muestra, el cual se ha diluido convenientemente para tener una concentración de 5% (v/v) de etanol. El metanal formado, se hace reaccionar en medio sulfúrico con ácido cromotrópico. La absorbencia de la solución violeta obtenida se determina a 575 nm y se compara con una gráfica de calibración.
Solución patrón de metano!: (0,5 g por litro de alcohol al 5%): Metano! r.a. 0,5 ~· Alcohol absoluto exento de metano! 50 cm -; Agua destilada c.s.p 1dm3 . Nota.- Se uiiiD para la preparación un matraz volumétrico.
REACTIVOS Y EQUIPO
Solución de ácido fosfórico al 50% .
Solución de ácido cromotrópico (ácido 4,5 dihldroxinaftalen 2,7 disulfónico).
tlo 1.
Solución de permanganato de potasio al 5% .
Purificación. El ácido cromotrópico debe ser puro y no dar ninguna coloración apreciable en un ensayo en blanco de los reactivos preparados con él. También puede utilizarse la sal sódica del ácido, la que debe cumplir con las mismas caracteristicas de pureza.
Solución de sulfrto neutro de sodio al 2% (p/v). Esta solución se oxida rápidamente al aire. Debe verificarse su título por valoración yodométrica. Se aconseja preparar una solución más concentrada y valorarla en el momento de su empleo, haciendo la dilución correspondiente.
En caso necesario, tanto el ácido, como su sal, pueden purificarse por el siguiente procedimiento:
Tubos de ensayo con tapa esmerilada. Matraces volumétricos de 50 cm 3 .
Se disuelven 1O gramos del producto en 3 25 cm de agua. Si es la sal la que se está utilizando, se agregan 2 cm 3 de ácido sulfúrico, para liberar el ácido. Se añaden 50 cm 3 de rnetanol, se calienta ebullición y se filtra. Se agregan 100 crn 3 de alcohol isopropilico para precipitar el ácido libre. Se separan por filtración y se dejan secar a la temperatura del laboratorio los cristales recogidos. El ácido obtenido debe cumplir con el ensayo de sensibilidad que se describe más adelante.
1
1'1
!'
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t.JO
2.
Preparación de la solución reactivo. Se disuelven 50 mg de ácido cromotrópico o de su sal sódica en 35 cm3 de agua. Se coloca esta solución en un baño de agua helada y se agregan con precaución, por pequeñas porciones y agitando, 75 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado. Esta solución debe prepararse en el momento del uso.
3.
Ensayo de sensibilidad. Se prepara una dilución de formaldehído r.a. que contenga 0,2 mg del aldehído, por cm3 . A
Espectrofotómetro o fotocolorímetro que permita lectura a 570 nm,J Pipetas y material de vidrio corriente.
1
PROCEDIMIENTO Trabajando con el destilado obtenido para la determinación del contenido alcohólico, se procede de la manera siguiente: Se diluye el destilado hasta llevar su contenido etanólico al 5% (v/v). En un tubo de ensayo con tapón esmerilado, se colocan O,q cm 3 del destilado diluido, se agrega una gota de ácido fosfórico al 50%; y dos gotas de solución de perrnanaanato ele potasio al 5%, se agita y se deja en reposo por 10 minutos. Se decolora la solución por adición de algunas gotas de la solución de sulfito d~ sodió, evitando un exceso. Se agregan 5 cm de 12 solución de áci(IO cromotrópico al 0,05% y se lleva al baño maría a 70UC por 20 minutos. Se determina la absorbencia a 570 nm, utilizando como blanco
66
una solución de etanol absoluto al 5%, tratada en condiciones idénticas. Se relaciona la absorbancia obtenida con una gráfica de calibración lograda de la manera siguiente: En una serie de matraces volumétricos de 50 cm 3 , se colocan 2,5; 1O; 15; 20 y 25 cm 3 de la solución de metano! al 016 g/dm3 , y se completa a la marca con una dilución al 5% de etanol absoluto. Estas soluciones contienen, por litro en etanol deiS%, O,Q25; 0,05; o, 1O; o, 15; 0,20 y 0,25 g de metanot. Con alfcuotas de 0,5 cm 3 , se procede como se Indicó y se determina la absorbancia a 570 nm, utilizando, como blanco, una solución de etanol absoluto al 5% (v/v) tratada en condiciones Idénticas. X...
EXPRESION DE RESULTADOS Se expresan los resultados en gramos de metanol por dm3 de vino.
Se pesan 30 g de Chromosorb W en un vaso de precipitados de 250 cm 3 y se mezcla con la solución de Carbowax en un cristalizador de vidrio pyrex o en un recipiente de polietileno de fondo plano de aproximadamente 20 cm x 25 an. Se agrega agua hasta cubrir el soporte sólido y se agita cuidadosamente. Se evapora el agua con agitación frecuente en la superficie y se calienta suavemente para acelerar la evaporación. Después de eliminar el agua, se caliente el soporte recubierto, en un horno a 100°C durante 2 horas aproximadamente. Se empaca cuidadosamente en tubos de acero inoxidable, cobre, vidrio u otro material adecuado de 2,4 m x 6,350 mm de diámetro externo; eventualmente se puede emplear un vibrador para asegurarse que el relleno sea unifome y se coloca en un horno para columna a 150°0 y se hace pasar una corriente de helio de 150cm3 /m in o de otro gas de arrastre en condiciones equivalentes, durante 24 horas aproximadamente, hasta que se observe una estabilización de la línea base con una atenuación de 1 x, a condiciones de operación.
METODO DE REFERENCIA
Condiciones de operación aproximadas. Temperatura de la columna: 70°C (isotérmica), tem~eratura del detector y temperatura de entrada: 150 C y flujo de arrastre de h®o.:..--1-50·cm3/ min.
DETERMINACION DE METANOL POR CROMATOGRAFIA DE GASES
a)
Las condiciones de operación varían con el tipo de columna, de instrumento y de gas de arrastre y deben ser establecidas usando soluciones patrón ajustando las condiciones de operación hasta obtener máxima agudeza en el pico y una sepraración óptima.
b)
Con unas condiciones de adecuadamente ajustadas, normal debe dar una completamente separada metanol.
Fundamento del método. Se basa en la diferencia de velocidad de migración de los componentes de una mezcla, al ser arrastrados por un gas inerte a través de una columna rellena de un material adecuado, que permite, bajo determinadas condiciones, una separación completa entre las moléculas de los componentes y cuya presencia se indica por un detector y se presenta generalmente en forma gráfica mediante un registrador.
---
operación el butano! respuesta de la del
Preparación de la muestra. Se efectúa de acuerdo con lo indicado en las normas de producto.
Jeringa de 1Omm3 ( 1-t 1 )
Aparatos
Micropipeta o jeringa de 500 cm 3 . ( 1-t 1). Equipo usual de laboratorio.
Cromatógrafo de gases de las siguientes características:
Reactivos
Detector de Ionización de llama de hidrógeno u otro equivalente, sensible al metanol e insensible al agua y gases inorgánicos.
Etanol, calidnd mnlític8, litl! 2
el~ rw'''11!':' 1.
Solución madre de rnetvnol.
Columna 23% Carbowax 1 500 ( m/m ) sobre Chromosorb W (60 - 80 mesh, lavado ácido)
Se prr>rnr;1 diluyendo 1o crn 3 rJ'' r w;r 'lP:JI =Jbsoldo a 100 cm 3 cor t et:mo! diluirlo al ,lo~ , ( t.' · ) .
Se prepara pesando 9 g de Carbowax 1 500 en un vaso de precipitados de 250 cm 3 y mezclándolos con agua en caliente sobre un baño maría.
Solución patrón interno de butano! normal. Se prepara diluyendo 1Ocm3 de butanol normal a 100 cm 3 con etanol diluido al 40% ( v 1v ).
67
1
! Solución patrón de metano!. Se prepara llenando un balón aforado de 1 oocm3 , hasta aproximadamente 99 cm 3 con etanol diluido al 40% ( v 1v ) ~ agregando con una microplpeta o jeringa 500mm ( 111 ) de la solución madre de metano! y 300mm3 ( 111 ) de la solución de butano! normal. Se agita el balón, se completa a volumen con el etanol diluido al 40% ( v 1v ) y se agita nuevamente
Elaboración de la curva cuando el butano! está ausente. En base al valor estimado de metano!, se preparan unas 4 ó 5 soluciones patrón cuyo intervalo incluya la concentración de metano! en la muestra. a)
Se agregan a la muestra a analizar y a las soluciones patrón preparadas como se indicó, la solución de patrón interno en concertración similar a la del metano! en la muestra.
b)
Se calcula la relación existente entre el área de los picos de metano! y butano! normal, usando el promedio de las Inyecciones por duplicado y se hace la gráfica de las relaciones contra la concentración de metano!.
Gas de arrastre ( Helio u otro equivalente ), seco y libre de impurezas orgánicas.
Procedimiento Se Inyecta en el aparato, 1o mm3 ( 111 ) de la solución patrón de metano! y se ajustan las condiciones de operación y atenuación, hasta obtener en el cromatograma, un pico de altura medible equivalente aproximadamente a 1/4 de la escala completa de refleXión.
Elaboración de la curva cuando el butanol normal está presente.
Se determinan los tiempos de retención para el metano! y para el butano! normal, que deben corresponder a valores cercanos de 3min y 12 min respectivamente, se procede a inyectar 1Omm3 (f.1.1) de la muestra para analizar y se comprueba la presencia del butano! normal, variando la atenuación si es necesario.
Se preparan las soluciones patrón de metano!, tal y como se indicó, pero no se agrega la solución patrón interno, ni a la muestra ni a las soluciones patrón. a)
Sobre la base de la presencia o ausencia de butano! normal en la muestra , se elabora la curva patrón según se indica a continuación:
Se hace la gráfica de las áreas reales de los picos de metano!, leídas en el cromatograma, contra la concentración. Usando la curva correspondiente se procede a la determinación de metano! en la muestra.
68
AZUCARES
DEFINICIONES
Azúcares reductores. Están constituidos por aquellos azúcares que poseen acción reductora directa sobre una solución cupro- tartárico-alcalina. Su determinación comprende las siguientes operaciones:
Método manganlmétrlco.
1
Se basa en la formación de óxido cuproso, por la reacción entre la solución de azúcar y un exceso de solución cupro-tartárico-alcalina. El óxido cuproso formado se recoge por filtración, se disuelve en una solución de sulfato férrico y el sulfato ferroso que se produce por reacción entre el sulfato férrico y el óxido cuproso, se valora finalmente con permanganato de potasio. 2
Método colorlmétrlco.
Neutralización del vino. La valoración de los azúcares se basa en la determinación diferencial de la cantidad de cobre no reducido, que queda en la solución después de tres minutos de ebullición de una alfcuota de la muestra, preparada a partir del vino, y un volumen definido de solución cuproalcalina.
Clarificación. Determinación propiamente dicha. Azúcares totales. Están constituidos por la suma de los azúcares reductores directos, más los procedentes de la hidrólisis de la sacarosa.
3
Determinación del cobre reducido, con EDTA.
La cantidad de cobre reducido por la acción de una alícuota del vino clarificado, se determina por complexometría con solución de la sal disódica del ácido etilendiamino-tetra-acético.
La determinación comprende: Neutralización del vino. Clarificación.
4 Hidrólisis.
Determinación del exceso de Ion cúprico por yodometría.
La cantidad de cobre precipitado se determina por titulación diferencial yodométrica sobre una cantidad especificada de reactivo cupro-alcalino y la misma cantidad de reactivo cupro- alcalino tratada con la solución clarificada que contiene los azúcares.
Determinación de azúcares reductores totales. Sacarosa. Es la diferencia entre los azúcares reductores totales y los azúcares reductores directos.
PROCEDIMIENTO PARA LA CLARIFICACION DE LA MUESTRA
FUNDAMENTOS TEORICOS El vino se neutraliza con solución de hidróxido de sodio. Se evapora el alcohol presente, se clarifica con acetato neutro de plomo, se elimina el exceso de plomo con oxalato de potasio anhidro; se diluye la muestra, si es necesario para tener una concentración adecuada de azúcares y se procede a la determinación de éstos últimos.
REACTIVOS Acido clorhídrico r.a. Soluciones de NaOH 1 ll y 6tl.
•
Solución satumda de acetato ':cL:fn
Entre los diversos métodos que pueden utilizarse, se proponen los siguientes, que son los más recomendados para obviar las interferencias que frecuentemente se presentan en los análisis de vinos.
e" r':·! no.
Se prepélr? e.greg~mdfl el acetato a una c<1ntidad determinada de H~Jua t1irviente llc><:t
69
r. 1
la coloración al verde franco. De lo contrarío, es necesario agregar solución de permanganato hasta obtener el viraje; según el volumen de permanganato gastado, calcular cuanta solución de permanganato de potasio O, 1 N debe agregarse a la solución férrica para que ésta cumpla con el ensayo indicado anteriormente.
Oxalato de potasio anhidro. Solución de Fehling-Soxhlet. Consta de dos soluciones (A) y (B) ;en el momento del empleo semezclan volúmenes Iguales de A y B. Solución cúprica (A). Sulfato de cobre pentahidratado AguaC.S.P.
34,639g
soocm
Nota.- Debe tenerse cuidado de que no haya exceso de pennanganato. Lo más Indicado es agregar un poco menos del pennanganato calculado, hacer el ensayo y efectuar los a)ustee que sean necesarios.
Solución de orto-fenantrolina ferrosa. Solución tartárica-alcalina (B). Tartrato de sodio y potasio tetrahidratado Hidróxido de sodio puro AguaC.S.P.
Se disuelven 0,7 g de sulfato ferroso en unos 80 cm 3 de agua, de orto- fenantrolina y agua a 100 cm 3 .
173 g
sog soocm
Dejar en reposo por dos días y filtrar. La solución cupro- tartárico-alcalina puede valorarse con una solución de azúcar Invertido preparada de la manera siguiente:
Solución de permanganato de potasio 0,1 N.
NEUTRALIZACION Y CLARIFICACION DEL
VINO Se colocan 200 cm 3 de vino en un recipiente adecuado (cápsula o vaso de precipitados) y se neutralizan exactamente con solución de NaOH 1N. Para los vinos coloreados es mejor utilizar un potenciómetro para controlar la neutralización. Se evapora cuidadosamente al baño maría hasta unos 50 cm 3 . Se deja enfriar y se pasa a un matraz volumétrico de 200 crn 3 , se agrega por pequeñas porciones, solución de acetato neutro de plomo hasta que no se observe la formación de más precipitado; se diluye con agua hasta la marca, se mezcla bien y se deja en reposo. Se filtra la parte sobrenadante, utilizando papel y embudo secos y se recoge el filtrado en un recipiente seco. Se agrega al filtrado, por pequeñas porciones, oxalato de potasio anhidro, agitando después de cada adición, hasta que no se observe formación de precipitado. Se vuelve a filtrar en las mismas condiciones indicadas en el paso inmediatamente anterior.
Solución patrón de azúcar invertido al1% Sacarosa pura y seca Acido clorhídrico r.a. AguaC.S.P.
se agregan 1,5 g
se completa con
9,sog 5cm 1000cm3
Se disuelve el azúcar en unos 200 cm 3 de agua, se agrega el ácido y se calienta al baño maría, de modo que la temperatura de la solución se mantenga a 60°C por 15 minutos. Se deja enfriar, se pasa cuantitativamente a un matraz volumétrico 3 de 1 000 cm y se completa a la marca con agua. 3
1 cm de la solución corresponde a 0,01 g de azúcar invertido. Con esta solución se preparan las diluciones que sean necesarias.
El filtrado obtenido corresponde, volumen a volumen, con el vino original.
Solución férrica (C). Se disuelven 50~ de sulfato férrico puro y seco, en 500 cm de agua. Se adicionan 3 cuidadosamente 11 o cm de ácido sulfúrico concentrado y se completa a 1,000 cm 3 con agua.
Dilución de la muestra. Las soluciones que se van a analizar deben presentar un contenido de azúcares comP.rendido entre 0,5 y 5 gramos de azúcares por dm3 . Si se conoce aproximadamente el contenido de azúcares, el líquido filtrado,procedente de las operaciones anteriores, debe diluirse cuantitativnrn~mte hasta obtener un contenido adecuado de 3zúcares (lo mejor ssría el~' 1 0. 2%) teniendo en cuenta el factor de dilución pe.ra los cálculos finales.
Esta solución debe responder al ensayo siguiente: Se colocan en un vaso de precipitados 30 cm3 de ella, 100 cm 3 de agua y 1 gota de solución de orto-fenantrolina ferrosa. La solución debe aparecer coloreada de amarillo verdoso. Una sola gota de solución O, 1 N de permanganato de potasio debe ser suficiente para hacer virar
Si no se conocn ~~ co'ltenidq da ozúcr11 ~s. puB~Jr~ utilizmso la tabla que aparece en la página siguiente.
70
TABLA 1 -DILUCIONES QUE DEBEN PREVEERSE DE ACUERDO CON EL CONTENIDO DE AZUCAR DEL VINO Dilución que debe preveerse en %
Contenido de p.ícar en g/dm
Gravedad especifica de la muestra
Mostos y mistelas
125-350
Mayor de 1,038
1
Vinos dulces licorosos o no
12,5- 125
1,005 - 1,038
4
Vinos abocados o semi- secos
5-25
0,997 - 1,006
20
Vinos secos
menos des
mayor de 0,997
Ninguna
Denominación
Hidrólisis de la sacarosa para la detennlnaclón de azúcares totales.
·-r-·
bajo el chorro de agua, se deja depositar el óxido cuproso y se filtra, ayudándose de una aspiración suave, por un filtro de vidrio aglomerado de porosidad G4, o su equivalente. Se lava 3 veces el precip~ado de óxido cuproso con porciones de 20 cm de agua recientemente hervida y fría. Se agregan al matraz donde se hizo la precipitación, 30 cm 3 de solución férrica C y luego se vierten sobre el filtro, agitando con una varilla de vidrio para permitir la disolución de todo el precipitado, Se recoge el nuevo filtrado en otro matraz con tubuladura lateral, ayudándose con una aspiración moderada, se lavan el matraz donde se hizo la precipitación y el filtro, por 5 veces con 20 cm 3 de agua cada vez, que se agregan al filtrado principal.
Esta operación se realiza únicamente para los vinos ~ue se supone contienen saca osa. Se toman 50 cm del filtrado procedente de la operación anterior y se llevan a un matraz volumétrico de 3 100 cm , se agregan 5 cm3 de ácido clorhídrico concentrado r.a., se lleva a un baño maría y se mantien'3 a 60°C por 15 minutos. Se enfría exteriormente con agua fria, se neutraliza con solución de hidróxido de sodio 6 N en presencia de solución alcohólica al 1% de fenolftaleína y se completa a volumen con agua a 20°C.
1 cm3 de esta solución corresponde a 0,5 cm3 de la dilución anterior.
A los filtrados reunidos, se agrega una gota de orto-fenantro!ina ferrosa y se titula la sal ferrosa presente (procedente de la reducción de la sal férrica por acción del óxido cuproso) con solución de pcrnunpanato ele pot;osif) 0.1 r l. El pt ,. !lO fin::! está indicado por PI cambio de cr)lo.r a l'fl vPrd? franco.
PRACTICA DE LA DETERMINACION 1.
METODO MANGANIMETRICO 3
3
Se colocan en un erlenmeyer de 250 cm , 20 cm de la solución cúprica "A", 20 cm3 de la solución tartárica - alcalina "B" y 20 cm3 de la solución preparada como se dijo en los numerales anteriores, se hierve durante 3 minutos, se enfría
La cantirlocl df: ;_;zúc<1res rc~tuc''Jr (}~ •_!n la~; alícuotas analizadas se calcula s<;gún la cantidad de permanganato de potasio gastado utilizando la tabla siguiente:
71
CONTENIDO DE AZUCARES REDUCTORES
KMn04 0,1N
cm3
4,0 4,2 4,4 4,6 4,8 5,0 5,2 5,4 5,6 5,8 6,8 6,2 6,4 6,6 6,8 7,0 7,2 7,4 7,6 7,8 8,0 8,2 8,4 8,6 8,8 9,0 9,2 9,4 9,6 9,8
Azúcares reductores como C&H120& (mg)
12,4 13,0 13,6 14,3 14,9 15,5 16,2 16,8 17,5 18,1 18,8 19,4 20,1 20,7 21,4 22,0 22,7 23,4 24,1 24,7 25,5 26,1 26,8 27,5 28,1 28,8 29,5 30,1 30,8 31,5
KMn04 0,1N
cm3
10,0 10,2 10,4 10,6 10,8 11,0 11,2 11,4 11,6 11,8 12,0 12,2 12,4 12,6 12,8 13,0 13,2 13,4 13,6 13,8 14,0 14,2 14,4 _, 14,6 14,8 15,0 15,2 15,4 15,6 15,8
Azúcares reductores como C&H1206 (mg)
KMn04 0,1N
cm3
32,2 32,9 33,6 34,3 35,0 35,6 36,4 37,0 37,7 38,4 39,1 39,7 40,5 41,2 42,0 42,6 43,2 44,1 44,7 45,5 46,3 47,0 47,6 48,4 49,1 49,8 50,5 51,3 52,1 52,7
16,0 16,2 16,4 16,6 16,8 17,0 17,2 17,4 17,6 17,8 18,0 18,2 18,4 18,6 18,8 19,0 19,2 19,4 19,6 19,8 20,0 20,2 20,4 20,6 20,8 21,0 21,2 21,4 21,6 21,8
Azúcares reductores como CsH1206 (mg)
KMn04 0,1N
Azúcares reductores como CsH1206 (mg)
53,5 54,2 55,0 55,7 56,4 57,2 57,9 58,7 59,4 60,1 61,0 61,6 62,4 63,2 64,0 64,8 65,4 66,2 67,1 67,8 68,7 69,3 70,1 70,9 71,6 72,4 73,2 7-1,1 74,9 75,6
22,0 22,2 22,4 22,6 22,8 23,0 23,2 23,4 23,6 23,8 24,0 24,2 24,4 24,6 24,8 25,0 25,2 25,4 25,6 25,8 26,0 26,2 26,4 26,6 26,8 27,0 27,2 27,4 27,6 27,8
76,4 77,2 78,0 78,7 79,5 80,3 81 '1 81,9 82,7 83,5 84,4 85,2 86,6 86,7 87,5 88,4 89,2 90,0 90,9 91,6 92,5 93,3 94,1 95,0 95,8 96,6 97,3 98,2 99,1 99,9
cm 3
~
Teniendo en cuenta las diluciones se calculan los azúcares totales y los azúcares reductores directos 3 en g por dm de vino. La diferencia entre estos dos valores corresponde a los azúcares reductores procedentes de la inversión de la sacarosa. Este valor multiplicado por 0,95 corresponde a la cantidad de sacarosa presente en un dm 3 de vino. 2.
Solución A Sulfato cúprico puro, 5H20 Acido sulfúrico puro Agua C.S.P.
40 o 2 cm'3 3 1 dm
Solución 8
METODO COLORIMETRICO
Tartrato de sodio y potasio tetratlidratado Hidróxido de sodio puro AguaC.S.P.
Se necesita un reactivo cupro- alcalino un poco diferente del tradicional de Fehling, el cual se prepara de la manera siguiente:
72
200 g 150 1dm
g
Se mezclan íntimamente en un mortero. Utilizar unos 20 mg para cada ensayo.
PROCEDIMIENTO Se colocan 20 cm 3 de la solución preparada para el ensayo, 20 cm 3 de la solución "A" y 20 cm 3 de la solución •s• en un erlenmeyer y se hace hervir durante 3 minutos exactos bajo reflujo. Se enfría bajo un chorro de agua y se centrifuga. En el líquido que sobrenada se determina la absorbancia a630nm.
PROCEDIMIENTO
El valor obtenido se relaciona con una gráfica de calibración preparada con diluciones adecuadas de la solución de azúcar invertido a! 1% Esta gráfica debe establecerse para cada operador y si se trabaja esporádicamente, para cada determinación que se realice.
3.
En un erlenmeyer se colocan 20 cm 3 de la solución cupro-alcalina indicada y 1o cm 3 de una alícuota preparada (se aconseja que tenga de 25 a 35 mg de azúcar). Se agrega una perla de vidrio, se adapta un refrigerante de reflujo y se calienta de tal manera, que la ebullición comience a los 2 minutos y se mantiene una ebullición suave por 1o minutos exactos. Se retira la fuente de salor y se agregan a través del refrigerante, 25 cm de agua fria. Se retira el refrigerante, se lava el extremo inferior de éste con unas gotas de agua que se recogen en el mismo erlenmeyer, y se termina de enfriar bajo un chorro de agua.
DETERMINACION DEL COBRE REDUCIDO POR VALORACION CON EDTA.
Se filtra por un crisol de vidrio aglomerado, ayudándose de una aspiración suave; se lavan con agua fría el matraz y el precipitado asegurándose de que todo éste haya sido trasladado al crisol filtrante, y desechando el filtrado se agregan sobre el precipitado 5 gotas de ácido nítrico concentrado.
Se necesitan los siguientes reactivos especiales: Solución cúprica-EDTA-alcalina. Se disuelven 25 g de sulfato cúprico. 6H20 en 100 cm3 de agua.
Se añaden al matraz en el cual se hizo la precipitación, 5 cm 3 de ácido nítrico 1 N y se lleva a la ebullición. Se hace pasar el líquido hirviente por el crisol que contiene el precipitado, ayudándose de una aspiración moderada y en seguida se lava repetidas veces con agua. En caso de quedar algún residuo de óxido cuproso sobre el filtro, debe efectuarse un nuevo tratamiento con ácido nítrico 1 N hierviente y el lavado con agua.
Por aparte se disuelven 37,22 g de sal disódica del ácido etilen-diamino- tetra-acético en 250 cm 3 de agua y 286 g de carbonato sódico cristalizado en 300 cm3 de agua tibia. Se mezclan las soluciones de EDTA y de carbonato y en seguida se agrega la solución de sulfato de cobre, agitando. Se completa con agua a 1 dm3 . Se deja en reposo y se filtra después de algunos días.
A la solución obtenida se agrega amoníaco 1N hasta la aparición de un precipitado y en seguida otros 10 cm 3 de amoníaco 1 N. La solución debe quedar límpida. Se agregan 200 crn 3 de agua y unos 20 mg de la mezcla de murexida y cloruro de sodio. Se titula con la solución 0,02 M de sal disódica de EDTA hasta viraje de la solución del amarillo verdoso al azul púrpura.
Acido nítrico aprox. 1 N. Acido nítrico concentrado (d. 1 ,39) Agua C.S.P Amoníaco aprox. 1 N. Se diluyen 8 cm 3 de solución concentrada de hidróxido de amonio hasta 100 cm 3 con agua. Solución 0,02 M de sal disódica del ácido etilen-diamino-tetra- acético. Na2-EDTA Agua C.S.P
CALCULO S Y EXPRESION DE RESULTADOS La cantirl;vl ele a·:r1c~1r contenida. ~r1 12 alí~"C'''"' e-:: calculé1 scr:n'!n el c••atirc de> la pr,:n2 :irr ;·;n'->. en .. ' 1 el cual "n'' represf~Pt'l el número d" crn· cie la solución de EDTA gasladm;.
7,444 g 1 dm
~
3
Se exrresall lo~ rc··•¡ltarios conl') qr""'C'S de azúcar pcr dn? deo! prod•Jcto or;gim'!. ten!c:nd'J en cuenta las diluciones realizadas en el curso de la determinación.
Mezcla sólida de murexida. Murexida Cloruro de sodio
1g
100 g
73
• n• comprendido entre
Fructosa ( mg )
Glucosa (mg)
2,5y5 S y 10
o, 736 n + 0,24 0,756 n + 0,14
o, 700 n + 0,52 0,742 n + 0,31
Azúcar invertido
4.
10y 15
0,783 n- 0,11
15y20
0,803 n - 0,42
20y25
0,822 n - 0,80
25y30
0,838 n - 1,20
30 y35
0,901 n - 3,07
35y40
0,946 n - 4,66
DETERMINACION DEL COBRE REDUCIDO POR TITULACION DIFERENCIAL YODOMETRICA.
PROCEDIMIENTO En un erlenmeyer de 250 cm 3 se colocan 25 cm 3 de solución cupro- alcalina y 25 cm 3 de una alícuota clarificada (la muestra no debe contener más de 60 mg de azúcar invertido). Se agregan algunos fragmentos de piedra pómez, se adapta un refrigerante de reflujo y se calienta de tal manera que la ebullición se alcance en 2 minutos, ·manteniéndola por 1O minutos exactos. Se enfría inmediatamente bajo un chorro de agua fría.
REACTIVOS Solución cupro-alcalina. Sulfato cúprico, SH20
25 g
Acido cítrico
50 g
Carbonato de sodio cristalizado
388 g
Agua C.S.P.
1 dm3
Se efectúa un ensayo testigo, utilizando 25 cm 3 de agua en lugar de la solución que contiene el azúcar. Después de enfriamiento completo, se agregan a cada erlenmeyer 1o cm 3 de la solución de yoduro 3 de potasio, 25 cm de ácido sulfúrico diluido y 2 cm 3 de engrudo de almidón; se titula con la solución de tiosulfato de sodio O, 1 N.
Se disuelve el sulfato de cobre en 100 cm3 de agua; el ácido cítrico en 400 cm 3 de agua caliente. Se mezclan la solución de ácido citrico y la solución de carbonato de sodio; se agrega en seguida 1~ solución de sulfato de cobre y se completa a 1 dm con agua
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS La cantidad de azúcares expresados como azúcar invertido se obtiene según el cuadro de la página siguiente, en el cual los cm3 de tiosulfato corresponden a la diferencia:
Solución de yoduro de potasio al 30% Acido sulfúrico diluido.
n'- n Se vierten cuidadosamente 25 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado en unos 70 cm 3 de agua; se deja enfriar y se completa a 100 cm 3 con agua. Tiosulfato de sodio
en donde: n
o, 1 N.
=
3
cm de Na2S203 O, 1N gastado en la titulación de la muestra.
3 n '= cm de Na2S203 en balnco
Engrudo de almidón al 0,5% 74
o, 1N gastados en el ensayo
Azúcares Na282S3 cm3 0,1N
Factor
Azúcares
Factor
reductores
proporcional
(mg)
porcm3
Na2S2S3
reductores
proporcional
(mg)
porcm3
1
2,4
2,4
13
33,0
2,7
2
4,8
2.4
14
35,7
2,8
3
7,2
2,5
15
38,5
2,8
4
9,7
2,5
16
41,3
2,9
5
12,2
2,5
17
44,2
2,9
6
14,7
2,6
18
47,1
2,9
8
19,8
2,6
20
53,0
3,0
9
22,4
2,6
21
56,0
3,1
10
25,0
2,6
22
59,1
3,1
11
27,6
2,7
23
62,2
-
12
30,3
2,7
-
-
-
cm3 0,1N
75
CLORUROS. DETERMINACION
/
Nitrobenceno r.a.
FUNDAMENTO DEL METODO El Ion cloruro ae separa junto con otros aniones por flltracióh a través de una resina de Intercambio anlónico. Se eluye con solución de ácido nltrico y se valora con nitrato de plata por el método de Volhard. En el caso de vinos rojos oscuros, es necesaria una oxidación nitropermanganática del eluato, antes de la titulación.
PROCEDIMIENTO
1)
Separación fte los aniones. Ayud6ndose de una succión suave, se hacen pasar 50 cm3 de vino a través de la columna de ~ercambio aniónico a una velocidad de 3 cm cada 2 minutos y se lava la columna con 50 cm3 de agua, rechazando los filtragos, hasta este momento. Se eluye con 50 cm de solución normal de ácido nltrlco, que se hacen pasar a la misma velocidad, recogiendo el
REACTIVOS Resina de Intercambio aniónico. En principio puede utilizarse cualquier resina con fuerte retención de aniones, la cual debe ser activada por dos tratamientos sucesivos con soluciones normales de hidróxido de sodio y de ácido nítrico. Se conserva guardándola en un frasco que contenga ácido nítrico normal.
eluato.
2)
Oxidación nltropennangánlca. Si el eluato no queda incoloro (caso de los vinos oscuros), es necesario proceder de la manera siguiente:
En el momento del empleo, se prepara una columna de cromatografía (puede utilizarse una bureta de llave a la cual se le coloca un tapó~ de lana de vidrio) y se le agregan unos 15 a 20 cm de la suspensión de la resina ayudándose de una succión ligera. Se lava la resina con unos 50 cm3 de agua destilada, quedando lista para su uso.
Al eluato o una alícuota de éste, se agregan, agitando, 10 cm 3 de ácido nítrico diluido (1 :5) y de 3 a 5 gotas de solución de permanganato de potasio, se agita y se deja reposar hasta desaparición del color violeta. Si la coloración persiste, se agregan algunas gotas de agua oxigenada hasta lograr la decoloración.
Nota.- Después de hacer pasar la muestra, y de elulr con ácido nitrlco, se lava la columna con agua, quedando lista para una nueva operación.
Acido nítrico, solución 1 N. DETERMINACION DE LOS CLORUROS Acido nftrico diluido 1/5 (v/v). Al eluato o a la alícuota, se agrega una cantidad medida de solución 0,1 N de nitrato de plata (1 O a 20 10 cm 3 de solución de alumbre de hierro o de nitrato férrico y 1O cm 3 de nitrobe.nceno.
Hidróxido de sodio, solución 1 N.
cmi,
Permanganato de potasio, solución al 6,5% Peróxido de hidrógeno, solución al 10%.
Se titula el exceso de nitrato de plata con la solución 0,1 N de sulfocianuro, hasta coloración salmón. Por aparte se titula el mismo volumen de nitrato de plata con la solución de sulfocianuro.
Debe comprobarse que esté exenta de ion cloruro. Nitrato de plata, solución O, 1N. Sulfocianuro de potasio, o de amonio, solución 0,1 N.
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS Sea n la diferencia de cm 3 o, 1 N de sulfocianuro entre las dos titulaciones (la de nitrato de plata y la de la muestra):
Sulfato férrico amónico, solución al 5% En su lugar puede emplearse una solución de nitrato férrico al 5%
76
n x 5,85
= mg de NaCI en el eluato o en la alícuota 3
Si se trabajó con el eluato procedente de los 50 cm 3 de vino, el contenido de cloruro de sodio por dm de vino, será:
117 x n = mg de NaCI/dm
3
Si se trabajó con una alícuota del eluato debe tenerse en cuenta el volume¡1 de ésta para hacer los cálculos correspondientes.
77
SULFATOS, DETERMINACION
• FUNDAMENTO DEL METODO sulfatos se precipitan al estado de sulfato de previa expulsión del anhldrido sulfuroso por " :ebullición. El sulfato de bario obtenido se calcina y se pesa. Los resultados se e~esan como gramos de eulfato de potael~ por dm de vino. . '
REACTIVOS .. -;.
Acido clorhldrico concentrado r.a. Acldo clorhldrloo 2 N. Acido nitrico concentrado r.a. Cloruro de bario, solución al 20 %.
permanentemente por algunos minutos; manteniendo la ebullición, se cubre con un vidrio de reloj y se coloca el vaso sobre una placa caliente donde se mantiene a unos eo•c por una hora. Para cantidades muy pequenas de sulfato de bario, es· necesario aumentar el tiempo de reposo. Se filtra por papel de filtro sin cenizas y se lava el precipitado con agua caliente hasta fin de cloruros . Se seca el embudo junto con el papel de filtro y el precipitado en una estufa a eo·c. Se trasladan el filtro y el precipitado a un crisol previamente calcinado y tarado, y se comienza a calcinar gradualmente, terminando la operación a unos eoo•c hasta obtener cenizas blancas. Se deja enfriar, ee agregan dce o tres gotal de ácido nítrico concentrado y se repite la calcinación por una media hora. Se deja enfriar el crisol y cuando esté a una temperatura adecuada, se coloca en un desecador y una vez frío se pesa. Se repite la calcinación hasta obtener peso constante.
PROCEDIMIENTO 3
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
En un vaso de precipitados de 400 cm se colocan 50 cm 3 de agua y 1 cm 3 de ácido clorhídrico concentrado. Se hace hervir la ~olución para expulsar el aire, se agregan 1.00 cm del vino, y se .hierve hasta reducir el volumen a 100 cm 3 .
1 g de BaS04
=0,7465 g de K2S04 3
Si se trabajó con una alícuota de 100 cm , tal como se indicó en la técnica, el resultado, expresado como K2S04, será dado por la fórmula: .
Se agregan 100 cm 3 de agua, 5 cm3 de ácido clorhldrico 2 N y se lleva a la ebullición. En seguida se agregan 5 cm 3 de la solución de cloruro de bario y con ayuda de una varilla de vidrio se agita
Peso de BaS04 x 7,465
78
= g de K2S04/dm3
• FOSFORO TOTAL,~ J DETERMINACION
FUNDAMENTO DEL METODO
PROCEDIMIENTO Se colocan 5 cm3 de vino en una cápsula o crisol de tamaño adecuado y se evapora sobre baño maria hasta casi sequedad. Se agrega 1 cm3 de· ácido nítrico concentrado, se deja en reposo por una hora, se evapora el ácido nftrtco sobre baflo de vapor y se calcina a eoo -eso•c hasta obtención de cenizas blancas. Se tratan las cenizas con 5 cm3 de ácido clorhídrico 3 N y la solución obtenida se pasa cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100 cm3 , se lava la cápsula con unos 50 cm3 de agua, adicionados por pequeñas porciones, recogiendo las aguas de lavado en el mismo matraz. Se agregan a éste 25,0 cm 3 de reactivo vanado-molíbdico, se agita y se deja en reposo por 20 minutos, para que se desarrolle la coloración y se completa a 100 cm 3 con agua.
Después de oxidación nítrica y calcinación, se disuelven las cenizas en ácido clorhídrico dllmo, y se determina colorimétricamente el ácido fosfáico con reactivo vanado- molibdlco. ~resultados se expresan en gramos de P20sldm • REACTIVOS Acido nítrico concentrado r.a Acido clorhídrico 3 N. Solución madre de P20s. Se disuelven 2,54 g de fosfato dipotásico 3 (I<2HP04), en 1 dm de agua. 3
Trabajando simultáneamente se prepara una serie de diluciones, colocando en matraces volumétricos 3 de 100 cm 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 y 25,0 cm 3 de la solución de trabajo de P20s, se agrega aguapara completar unos 50 cm 3 , se agregan 25 crn del reactivo vanado-molíbdico, se agita y se deja en reposo por 20 minutos; y se completa a 1oo cm3 con agua.
1 cm de esta solución equivale a 1 mg de
P20s. Solución de trabajo de P2G.;. Se diluye cuantitativamente 1 O veces la solución madre. 3
1 cm de esta solución equivale a
P20s.
o, 1 mg de
-
Utilizando para graduar el cero de absorbancia, un blanco preparado de una manera similar, pero sin la adición de la solución de fosfato, se lee la absorbancia a 400 nm de cada una de las diluciones anteriores y con los resultados se construye una gráfica de calibración. Con el valor de la absorbancia de la solución de ensayo y empleando la gráfica de calibración, se determina la cantidad de fosfato presente.
Reactivo vanado-molíbdico. Se disuelven 40 g de molibdato de amonio en 3 400 cm de agua. Por aparte se disuelve 1 g de vanadato de amonio en 300 cm3 de agua y 3 200 cm de ácido nítrico concentrado. En un matraz volumétrico de 1 dm3 se coloca la solución de vanadato y sobre ésta se agrega la solución de molibdato. Se completa a la marca y se deja en reposo durante ochos días, antes de su empleo. Se filtra si es necesario.
EXPRESION DE RESULTADOS Se expresan los resultados como gramos de 3 P205/dm de vino.
79
-
HIERRO. DETERMINACION PRINCIPIO DEL METODO El hierro se determina directamente en los vinos claros, previa una reducción con clorhidrato de hidroxilamina, por la adición de ortofenantrolina, utifazando el valor de la absorbancia a 508 nm y una gráfica de calibración. Para los vinos muy coloreados se opera sobre la solución de las cenizas del vino. REACTIVOS
óxido, en 250 cm3 de ácido sulfúrico al 20%, evitando las proyecciones. Cuando haya terminado el ataque, se deja enfriar, se traslada cuantitativamente a un matraz volumétrico de 1 dm3 y se completa el volumen con agua. Este líquido constituye la solución madre. También se puede preparar la solución madre a partir de una solución de sal de Mohr de título conocido, teniendo en cuenta la siguiente equivalencia:
1 g de Fe= 7,018 g de sal de Mohr (suponiendo una pureza del100%)
Clorhidrato de hidroxilamina, solución.
PROCEDIMIENTO
Se toman 20 cm3 de la solución madre y se diluye a 1 dm3 con agua; con esta últimf dilución que contiene 0,02 mg de hierro por cm , se preparan · nuevas diluciones que correepon
Caso de vinos claros.
Caso de vinos rojos
Acido clorhfdrico concentrado Clorhidrato de hldroxllamlna
170 cm3 10g
1 dm3
AguaC.S.P Ortofenantrolina, solución al1 %. Acetato de amonio al18%.
3
En una cápsula de material y tamaño adecuados, se introducen 10 cm3 de vino. Se evapora en baño de vapor y se seca en la estufa a 11 O -120°C. Se calcina cuidadosamente, evitando la fusión de las cenizas (unos 500°C).
En dos matraces volumétricos de 50 cm se colocan 1O cm 3 de vino y en seguida 1O cm3 de la solución de clorhidrato de hidroxilamina. A uno de 3 los matraces se agrega 1 cm de la solución ~te ortofenantrolina y_ s~ deia reposar _5 -~im!!_os, después de lo cual __se~ 1O cm de la SO[UCIÓn de acetato de amomo,, acadamafraz.Esta adición hace v1rar hacia el rojo anaranajado la coloración del líquido contenido en el matraz al que se le adicionó la fenantrolina, mientras que el aspecto del segundo matraz (testigo) permanece inalterada o tiende simplemente hacia una opacidad grisácea.
Si quedan residuos carbonosos, se humedecen con agua y se repite la desecación y calcinación. Después de enfriamiento, se disuelven las cenizas en 1o cm3 de la solución clorhídrica de clorhidrato de hidroxilamina y se calienta al baño de vapor. Después de unos 5 minutos, se t~aslada el líquido a un matraz volumétrico de 50 cm , se lava 3 veces 3 la cápsula con porciones de unos 5 cm de agua, recogiendo los lavados en el matraz. Se deja 3 enfriar y se agrega 1 cm de solución d~ ortofenantrolina. En un segundo matraz de 50 cm se colocan 1o cm 3 de solución de clorhidrato de hidroxilamina (en este matraz, el blanco, no se agrega solución de ortofenantrolina). Después de 15 minutos, se continúa la valoración por el método antes descrito.
En ambos matraces se completa el volumen con agua y de determina a 508 nm la absorbencia del liquido del primer matraz, utilizando como blanco el líquido del segundo matraz. Mediante una gráfica de calibración preparada como se indica a continuación, se calcula la cantidad de hierro presente. Los resultados se expresan en mg de hierro por dm3 de vino. ELABORACION CAUBRACION
DE
LA
GRAFICA
muy coloreados.
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
DE
Teniendo en cuenta la gráfica de calibración y las diluciones realizadas, se calcula el contenida de Fe, 3 que se expresa como mg/dm de vino.
Se disuelve en caliente 1 g de alambre de hierro r.a. previamente liberado de cualquier traza de
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COLORANTES ARTIFICIALES. DETERMINACION
FUNDAMENTO DEL METODO
Para mordentar los hilos, se opera de la manera siguiente:
El vino se concentra a un teréio de su volumen, se alcaliniza con solución diluida de hidróxido de sodio y se extrae con éter, con lo cual se separan los colorantes béalcos. La fase etérea se lava con agua y se extrae con una solución diluida de écldo acético. La solución acética se alcaliniza con amonfaco y se lleva a ebullición en presencia de un trozo de lana blanca mordentada con sulfato de aluminio y bitartrato de potasio. El colorante eventualmente presente se fija sobre la lana.
Se disuelven 1 g de sulfato de aluminio cristaliz~do y 1,2 g de bitartrato de potasio en 500 cm de agua. Se Introducen en este liquido hilos de lana blanca, previamente lavados y desengrasados y se mantienen alll por una hora con agitación constante. Se dejan reposar 2 a 3 horas en el mismo líquido, se retiran, se dejan escurrir espontáneamente y se secan a la temperatura ambiente.
Si se quiere identificar el colorante, el trozo de lana coloreado se trata con solución de ácido acético diluido; después de evaporación de la solución acética, el residuo se trata con una solución de ácido acético y se realiza una cromatografía sobre papel, para caracterizar el colorante.
Papel para cromatografía. Se utiliza papel Whatman No. 1 ó su equivalente (S y S No.2043).
Por otra parte, la fase acuosa original, que queda después de la extracción con éter, contiene los colorantes de carácter ácido que puedan estar presentes. Se los extrae utilizando un trozo de lana en medio clorhidrico. Si la lana aparece coloreada, indica que el vino ha sido coloreado con un colorante ácido, el cual se caracteriza por una cromatografía ascend~nte sobre papel.
n-butano!
50 cm 3
Etanol
25 cm
Acido acético r.a.
10 cm 3
agua
25 cm
Solvente No. 1 (para la cromatografía de los colorantes de carácter básico):
3
3
Solvente No. 2 (para la cromatografía de los colorantes de carácter ácido). 3
n-butano!
50 cm
Etanol
25 cm 3
Eter.
Solución de hidróxido de amonio
10 cm 3
Sodio hidróxido, solución al 5%
agua
25 cm
REACTIVOS Y MATERIALES
3
Acido acético r .a. Acido acético diluido.
PROCEDIMIENTO
Se diluye 1 volumen de ácido acético en 18 volúmenes de agua.
1). Investigación de colorantes de carácter básico.
Acido clorhídrico diluido al 100/o (v/v).
Se colocan 200 crn 3 do vino en un ~rlenrneyer d8 3 500 cm y se h2,ce hervir hasta qu') el volumen haya sido reducido a una tercera parte del inicial. Se deja enfriar y se adiciona solución de ttidróxida de sodio a! 5% !lasta franca Rlcalin!dad. (No es necesario un gra11 e;~ceso de álcali; es S'Jficiente alcanzar un pH aproximado de 1O). Se extrae por 3 2 veces con 30 cm de éter reuniendo los extractos etéreos. La solución acuosa residual se guarda para la investigación de los colorantes ácidos.
Hidróxido de amonio, solución, r.a. Hilos de lana blanca.. Se hierven con agua, se secan y se desengrasan con éter. Hilos de lana blanca, previamente lavados, desengrasados y mordentados.
81
-
Se lavan los extractos etéreos por dos veces con 5 cm3 de agua y luego se extrae con 5 cm 3 de la solución de ácido acético diluido. La fase acuosa ácida obtenida aparecerá coloreada si se está en presencia de un colorante
bésico.
Se puede confirmar la presencia de este colorante por fijación sobre la lana mordentada, para lo cual se alcaliniza la solución anterior con hidróxido de amonio al 5%. Se agregan unos hilos de lana mordentada y se lleva a la ebullición por un minuto. Se lava la lana con agua corriente y si queda coloreada se confirma la presencia de un colorante básico en el vino.
SI se desea caracterizar el colorante por cromatografía sobre papel!i se hierven los hilos de lana coloreados con 1O cm de agua y 1o gotas de ácido acético. Se retira la lana, se escu~e y se concentra la solución hasta unos 0,5 cm . Con esta solución concentrada se corre una cromatograffa ascendente, utilizando papel whatman No. 1 ó su equivalente y el solvente No. 1, siguiendo la técnica corriente para este tipo de cromatografías. El colorante se puede identificar utilizando colorantes conocidos, para comparación.
2.
Investigación de colorantes de carácter ácido.
Se puede utilizar el residuo acuoso, después de la extracción con éter, para separar los colorantes básicos o partir directamente del vino, que se concentra por ebullición a un tercio de su volumen. En cualquiera de los dos casos se agregan 3 cm3 de ácido clorhídrico diluido y unos hilos de lana blanca lavada y desengrasada; se hace hervir por
---------------------------,
5 minutos, se retira la lana y se lava ésta con agua corrient~. Se introduce la l~na en una mezcla de 100 cm de agua y 2 cm de ácido clorhídrico diluido. Se hace hervir por cinco minutos y se decanta el líquido ácido hasta que el líquido de lavado permanezca incoloro. Después de haber lavado bien la lana para eliminar completamente el líquido ácido, se coloca en un erlenmeyer con 50 cm 3 de agua y 1o gotas de amoníaco puro y se lleva a una ebullición suave durante 1o minutos, con el fin de disolver la materia colorante que eventualmente se haya fijado sobre la lana
3
Se retira la lana del erlenmeyer, se agregan 50 cm de agua y se hace hervir hasta evapora~ión completa del amoniaco. Se acidula con 2 cm de ácido clorhídrico diluido (comprobar que la reacción del líquido sea francamente ácida, utilizando un papel indicador). Entonces, se introduce en el erlenmeyer un hilo de lana blanca, lavado y desengrasado, y se hace hervir por cinco minutos. Se retira la lana y se lava con agua corriente. Si después de estas operaciones, la lana aparece coloreada (de rojo, si se trata de un vino rojo, o, de amarillo si se trata de un vino blanco) queda comprobada la presencia de un colorante ácido artificial. Si la coloración es débil o dudosa, se repite el proceso con nueva muestra original y utilizando al final el mismo hilo de lana usado en la última etapa de fijación del colorante. Si se desea caracterizar este último, puede emplearse la cromatografía sobre papel. il hilo coloreado se trata a la eoullición con 1O cm de agua y 1O gotas de amoníaco, se retira la lana, se escurre y se 3 concentra la solución amoniacal hasta 0,5 cm . Se corre una cromatografía ascendente, utilizando papel Whatman No. 1 ó su equivalente y el solvente No. 2.
82
CARAMELO, INVESTIGACION
FUNDAMENTO DEL METODO
PROCEDIMIENTO Se col~ 1Ocm de vino en un tubo de centrifuga de 50 cm . Se añade 1 cm3 de solución de pectina y se agita. luego se añaden 5 gotas de ácido clorhfdrico y se vuelve a agitar. Se llena el tubo con alcohol, se mezcla y se centrifuga. Se decanta el liquido claro, el cual se desecha. Se disuelve el precipitado en 1o cm3 de agua y se agregan ácido clorhfdrico y alcohol como anteriormente, agitando bien y repitiendo la centrifugación. Debe repetirse la operación hasta que el lfquido alcohólico sobrenadante quede Incoloro. Flnal~ente, se disuelve el residuo gelatinoso en 1o cm de agua caliente. 3
El vino se trata con pectina en medio ácido y alcohol. Se forma un precipitado que se disuelve en agua y ácido clorhfdrico y se we1ve a precipitar por la adición de alcohol. Se repite la operación hasta obtener un lfquldo sobrenadante Incoloro. El residuo gelatinoso final se disuelve en agua caliente. La solución quedará Incolora si está ausente el caramelo. En caso contrario, aparecerá un color pardo. La presencia de caramelo puede confirmarse por la formación de un precipitado al at\adir 2,4-dinitrofenilhldrazina allfquldo coloreado. Aparecerá un precipitado en presencia de caramelo.
REACTIVOS
Si el caramelo está ausente, la solución debe aparecer incolora. Si tiene un color pardo claro, puede estar presente el caramelo.
Pectina, solución. Se disuelve 1 g de ~ectina en 75 cm 3 de agua y se añaden 25 cm de alcohol; se agita bien antes de utilizarla
Su presencia se confirma de la manera siguiente: se agrega a la solución 1 cm 3 de solución de 2,4-dinitrofenilhidrazina, se mezcla y se mantiene unos 30 minutos en un baño de agua hirviente. Si el caramelo está presente, aparece un precipitado.
2,4-dinitrofenilhidrazina, solución. Se dis~elve 1 g de 2,4- dinitrofenilhidrazina eg 7,5 cm de ácido sulfúrico y se diluye a 75 cm con alcohol.
83
~
/
GLICEROL Y 2,3 • BUTANODIOL, DETERMINACION
.
/
Nitroprusiato de sodio, solución al 2%.
FUNDAMENTO DELMETODO
Debe conservarse en la oscuridad y renovarse cada semana.
Los polioles se extraen con acetona y en el residuo se valora el glicerol utilizando la acción de la florogluclna sobre el metanal formado por oxidación del glicerol por acción del ácido peryódico y se determina colorimétrlcamente a 480nm.
2,3-butanodiol, solución madre. Se redestilan unos 200 cm 3 de ~3-butanodiol, rechazando los primeros 60 cm de destilado y recogiendo los 60 cm3 siguientes. Se pesan exactamente 2 g del producto redestilado y se 3 diluyen con a!Jua a 1 dm . Para el trabajo se toman 10 cm de esta dilución y se diluyen a 100 an Esta última dilución corresponde a
Para' el 2,3-butanodiol se determina colorimétricamente a 570 nm, el producto formado por la reacción del etanal procedente de la oxidación del butanodiol, con piperldina y nitroprusiato de sodiO.
3 0,2Wdm.
REACTIVOS
Piedra pómez.
Bario hidróxido sólido.
Material de vidrio.
Arena lavada y calcinada. Acetona recién destilada.
PROCEDIMIENTO
Sodio hidróxido, solución 1 N.
1.
Acido sulfúrico, solución 1 N.
Extracción de los polloles.
En un matraz de 100 cm 3 con tapa esmerilada, se introducen 5 g de hidróxido de bario sólido, 5 g de 3 arena lavada y calcinada y 1o cm de vino que se dejan escurrir por las paredes del matraz. Si el vino contiene más de 12% de azúcar, se opera con 5 an3 . Se agita vigorosamente por 30 segundos y se deja reposar por unos 15 minutos, agitando de 3 vez en cuando; se agregan 50 cm de acetona, agitando rápidamente. Se coloca el matraz en un baño termostatado a 45°C, durante 5 minutos, agitando fuertemente, por lo menos cada minuto.
Acido peryódico, soluciórr 0,05 M. 3
En un matraz volumétrico de 1 dm , se introducen 10,696 g de Nai04 (peryodato de sodio) P,uro, 3 50 cm 3 de ácido sulfúrico 1 N y unos 200 cm de agua. Se agita hasta disolución y se completa con agua a la marca. Se filtra si es necesario. Floroglucina, solución al 0,2%. Esta solución debe renovarse semanalmente.
Se filtra la solución caliente por un c.risol filtrante de porosidad fina, dispuesto sobre una fiola con tubuladura lateral, en la cual se han colocado 40 cm 3 de agua y 5 cm 3 de solución de hidróxido de sodio, ayudando la filtración con una succión 3 suave. Se lava el residuo por 3 veces con 20 cm de acetona, mezclando bien con ayuda de un agitador.
Glicerol, solución madre. Se toman 20 cm 3 de glicerol r.a. y se diluyen a 100 cm3 con agua. Se determina la concentración exacta de esta solución, midiendo su indice de refracción y consultando la tabla correspondiente. (Consultar un tratado de fisico-quimica): por diluciones adecuadas se lleva su concentración a 0,1 g/dm3 .
Se pasa cuantitativamente el filtrado a un balón de destilación, lavando el recipiente con acetona. Se adapta al balón un refrigerante y un termómetro y se destila hasta que el termómetro marque 1OOOC a 760 mm de presión atmosférica (92°C a la 3 presión de Bogotá, 560 mm) y se destilan 20 cm adicionales.
Acetato de sodio, solución. Se disuelven 270 g de acetato de sodio 3 anhidro en unos 500 cm de agua y se 3 completa con el mismo solvente a 1 dm .
84
Al residuo de la destilación, aún caliente, se agregan 5 cm3 de ácido sulfúrico 1 N. Se enfríai' se trasvasa a una matraz volumétrico de 50 cm . Se lleva a la marca con el agua de lavado del balón de destilación. Se filtra por papel y embudo secos, a un recipiente también seco. En el filtrado se determinan el glicerol y el 2,3-butanOdiol, dentro de las 3 horas siguientes a su obtención. 2.
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
Teniendo en cuenta la alícuota del vino y los valores de la gráfica se calcula la cantidad de glicerol expresada en gldm 3 de vino. 3. Determinación del 2,3 butanodlol.
En un matraz pequeño, con tapón esmerilad~ se introducen, en su orden, 5 cm 3 de filtrado, 5 cm de la solución de acetato de sodio, y 1o cm3 de la solución 0,05 M de ácido peryódico. Se agita y se deja en reposo por 2 minutos. Se agregan, dejando escurrir ~r las paredes del matraz y agitando, cada vez, 5 cm d1la solución de nitroprusiato de sOdio al 2% y 5 cm de la solución de piperidina al 1Oo/o. Se coloca inmediatamente en la cubeta de un espectrofotómetro y se determina la absorbancia a 570 nm utilizando un blanco preparado con 5 cm 3 de agua y las mismas cantidades de los reactivos indicados. La lectura debe hacerse rápidamente, porque el máximo de intensidad de la coloración violeta se presenta a los 30-40 segundos para disminuir en seguida. Los resultados se relacionan con una gráfica de calibración. preparada de la manera siguiente:
Determinación del glicerol.
Se toman 5 cm 3 del filtrado y, se llevan a 100 cm3 con a9Jua, en un matraz volumétrico. Se colocan 20 cm de esta dilución en un erlenmeyer d~ 50 cm 3 , con tapón esmerilado. Se agregan 1o cm de la solución 0,05 M de ácido peryódico. Se agita y se deja en reposo por 5 minutos. Entonces, se agregan en su orden y rápidamente, dejándo escurrir a lo largo de las paredes, y agitando cada vez, 1O~m 3 de solución de hidróxido de sodio 1 N y 1O cm de solución de floroglucina Se determina la absorbencia de la solución anterior a 480 nm, utilizando como blanco (cero de la escala) una mezcla de 20 cm 3 de agua y los mismos reactivos anteriores. Debe procederse rápidamente a la lectura, porque la coloración violeta obtenida presenta un máximo de intensidad en unos 60 segundos y luego disminuye rápidamente; los resultados obtenidos se relacionan con una gráfica de calibración preparada de la manera siguiente:
PREPARACION DE LA GRAFICA DE CALIBRACION PARA EL 2,3-BUTANODIOL
Se diluyen hasta 100 cm 3 con agua, 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0 y 70,0 cm 3 de la solución madre del 2,3-butanodiol. Con alícuotas de 5 cm 3 de cada una de estns diluciones se procede como se indicó parn :a determinación del butanodiol. Con las absorbancias obtenidas y los valores del butanodiol se construye una gráfica de calibración.
Preparación de la gráfica de calibración para el glicerol.
Se diluyen alícuotas de 25,0; 50,0; 75,0; 100,0; 125,0; 150,0 y 175,0 cm 3 de la solución madre de glicerol, hasta 200 cm 3 .
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
Con 20 cm 3 de cada una de las diluciones anteriores se procede como se indicó para la determinación del glicerol. Con las absorbancias obtenidas y los valores del glicerol se construyeuna gráfica de calibración.
Teniendo en cuenta la alícuota del vino y la gráfica de calibración, se calcula la cantidad de 2,3-butanodiol expresada en gramos por dm 3 de vino.
85
,
1
ANALISIS DE LA CERVEZA
PREPARACION DE LA MUESTRA
Ante todo, debe eliminarse el C02, para lo cual, la muestra se transfiere a un recipiente de vidrio de boca angosta, cuyo volumen debe ser el doble de la muestra y se lleva a una temperatura de 20 25°C. Se elimina el gas, agitando el recipiente, al principio suavemente y después vigorosamente, hasta que no 18 observe desprendimiento de gas de la cerveza
Si la muestra contiene materias en suspensión, se filtra el líquido libre de C02 a través de papel de filtro, cubriendo el embudo con un vidrio de reloj para reducir la evaporación.
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• DETERMINACION DEL COLOR, METODO ESPECTROFOTOMETRICO
FUNDAMENTO DEL METODO Se determina la absorbancia de la muestra en una celda de absorción de 1,27 cm de trayectoria y a 430 nm de longitud de onda; el valor obtenido se multiplica por 1O. El resultado se expresa en grados SMR (método normal de referencia).
absorbancia a 20aC y a 430 nm. Igualmente, se determina la absorbancia a 700 nm. Si la absorbancia a 700 nm es igual o menor que 0,039 x A43o. la cerveza se considera libre de turbiedad y el color se determina a partir de su absorbancia a.
430nm. Si la absorbancia a 700 nm es mayor que 0,039 x
EQUIPO Espectrofotómetro.
A43o. es necesario clarificar la muestra mediante centrifugación o filtración y se repite la determinación de la absorbancia.
Celdas de absorcion de 1,27 cm de trayectoria. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
Pueden emplearse celdas de otras medidas, pero en este caso debe calcularse, a partir del valor obtenido para la celda empleada, la absorbancia que se tendría a 1,27 cm (así, si se emplea una celda corriente de 1 cm de recorrido el valor obtenido se multiplica por 1,27).
El valor del color se calcula expresándolo en grados SRM., utilizando la fórmula siguiente: Grados SRM _ 1O x 1 ,27 x d
A430
en donde: d = trayectoria de la celda de absorción utilizada en centímetros.
PROCEDIMIENTO Se desgasifica la muestra e inmediatamente se procede a efectuar la determinación de la
90
TURBIDEZ, DETERMINACION
FUNDAMENTO DEL METODO Consiste en comparar con patrones de b6bidez de formazina, una muestra de cerveza a temperatura determinada y expresar su turbidez en unidades FTU (unidades de turbidez de formazina).
de la cerveza con patrones que se preparan diariamente a partir del patrón de 1,000 FTU, tomando las cantidades adecuadas de éste y 3 completando el volumen a 100 cm en cada caso. Para la determinación del enturbiamiento a 0°C, procede de la manera siguiente:
Las temperaturas utilizadas normalmente son: temperatura ambiente (18 - 20·C) y enfriamiento a o· por 24 horas.
se
La muestra de cerveza, en el envase original o en un frasco apropiado, se coloca en posición vertical en un baño de temperatura constante a o·c ± o,o2·c y se mantiene allí por 24 horas.
e
La turbidez puede determinarse visual o nefelométricamente.
SI se utiliza un nefelómetro, se enfria la celda de éste sumergiéndola en una mezcla de hielo-agua, a la cual se le ha adicionado una pequeña cantidad de un agente humectante, teniendo cuidado de que se mojen, únicamente, las paredes externas de dicha celda. Se saca cuidadosamente la muestra de cerveza del baño de temperatura constante y, sin agitarla para no dispersar el sedimento, se vierte un poco en la celda para enjuagarla y se llena después con la muestra.
REACTIVOS Y EQUIPO Hidrazina sulfato, solución al1%. Formazina, suspensión madre. Se disuelven 2,5 g de hexametilenotetramina en 25 cm3 de agua, en un ertenmeyer de 3 1 .25 cm 3 ; se agregan 25 cm de solución de sulfato de hidrazina al 1%. Se tapa y se deja en reposo por 24 horas.
Se coloca la cubeta con la muestra en el baño de agua-hielo y se desgasifica la cerveza agitándola cuidadosamente con ayuda de un agitador pequeño. Cuando la temperatura de la muestra sea de OOC se coloca una celda en el portamuestras ,. del aparato y se lee rápidamente.
Para tomar alícuotas para la preparación de los patrones, se agita hasta obtener una suspensión homogénea Formazina, patrones de turbidez para comparación visual. Inicialmente se preparan dos patrones:
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS Para los cálculos de la turbidez, debe tenerse en cuenta el título en FTU del patrón de formazina que se utilizó para graduar el 100 del aparato.
Patrón de 10,000 FTU. Se toman 14,5 cm 3 de la suspensión madre, cuidando de que esté bien mezclada y se diluyen con agua hasta 3 1000 cm en un·matraz volumétrico.
En esta forma, la turbidez se calcula por la fórmula siguiente:
3
Patrón de 1,000 FTU. Se diluyen 10 cm del 3 patrón de 10,000 FTU hasta 100 cm con agua, en un matraz volumétrico.
Turbidez en FTU ·-
~ ~08
en donde:
La estabilidad de estos patrones es la siguiente: Suspensión madre: 3 meses. Patrones de 10,000 y de 1,000 FTU:1 semana.
R ==
la lccturn el el nefelórnctro (escala O a 100).
S==
unicJ;lcJcs rlc} tutbidez del f12llón utiliz8do para graduar el 100 del aparato.
La turbiclez se elCpresa en números enteros. Si se ernrlcó el mdod<' vi~ual, los result2
Nefelómetro. PROCEDIMIENTO El método básico consiste en comparar, ya sea visualmente o utilizando un nefelómetro, la turbidez
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GRAVEDAD ESPECIFICA
FUNDAMENTO DEL METODO Empleando un plcn6metro, se compara el peso de un volumen determinado de cerveza, previamente preparada, con el peso del mismo volumen de agua a la temperatura de 20/20°0.
termostatado por media hora y se continúa como ya se dijo. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
La gravedad específica de la cerveza se calcula por la fórmula:
PROCEDIMIENTO
Gravedad específica a 20/20°0
Se pesa un picn6metro vacío previamente lavado con mezcla sulfocr6mlca, luego con agua y secado en una estufa a 100°0 por una hora.
en donde:
Se llena el picnómetro con agua y se coloca en un baño termostatado a 20°C, por media hora. Se retira del baño, se seca cuidadosamente, ajustando el volumen, si es necesario, y se pesa. Se vierte el agua, se lava el picnómetro unas tres veces con la muestra de cerveza y, por último, se llena con la muestra, se coloca en el baño
=
Pe- Po Pa-Po
Po = peso del picnómetro vacfo. Pe = peso del picnómetro con la muestra de cerveza.
Pa = peso del picnómetro con agua.
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EXTRACTO
FUNDAMENTO DEL METODO
PROCEDIMIENTO
1.
Se consideran dos tipos de extracto, los cuales se determinan comparando la gravedad especifica de muestras adecuadamente preparadas, con los valores establecidos en las tablas ASBC.
1.
Extracto aparente.
Con una muestra de cerveza preparada como se. indicó inicialmente, se determina la gravedad especifica a 2012o•c y con el valor obtenido y utilizando las tablas que aparecen a continuación se lee el porcentaje del extracto en peso.
Extracto aparente.
Es el porcentaje teórico de sólidos solubles presentes en la cerveza y que guardan una relación directa con la gravedad especifica de la misma.
2. La denominación "extracto aparente" se debe a que el alcohol presente en la cerveza influye sobre el valor de la gravedad específica disminuyéndola, lo cual hace que el porcentaje de extracto que resulta sea menor del que realmente tiene la cerveza.
2.
Extracto real.
En una cápsula de tamaño adecuado, se pesa, con aproximación de O, 1 g, una muestra de 75 a 100 cm 3 de cerveza preparada para el análisis. Se evapora sobre baño de vapor hasta cerca de 1/3 del volumen original; se deja enfriar y se agrega agua hasta obtener nuevamente el peso original. Se determina la gravedad específica a 20/2o·c de la solución obtenida y se calcula el porcentaje de extracto, en peso, consultando las tablas correspondientes.
Extracto real.
Corresponde al extracto o sólidos que permanecen en la cerveza después de eliminar el alcohol.
93
TABLA 1 GRAVEDAD ESPECIFICA Y GRADOS PLATO O PORCENTAJE DEL EXTRACTO EN PESO
Gravedad especifica a 2012o·c 1 00000 05 10 15 20 25 30 35 40 45
Porcentaje Porcentaje Porcentaje Porcentaje de Gravedad de Gravedad de Gravedad de extracto especifica extracto especifica extracto especifica extracto en peso a 2012o·c en peso a 2012C,-C en peso a 2012o·c en peso 0000
o 013
0026
o 039 0052 0064 0077 0090 o 103 o 116
1 00250 55 60 65 70 75 80 85 90 95
0642 0655 0668 0680 0693 0706 o 719 0732 0745 0757
1 00500 05 10 15 20 25 30 35 40 45
1 283 1 296 1 308 1 321 1 334 1 347 1 360 1 372 1 385 1 398
1 00750 55 60 65 70 75 80 85 90 95
1 923 1 935 1 948 1 961 1 973 1 986 1 990 2 012 2025 2 038
1 00300 05 10 15 20 25 30 35 40 45
1 770 0783 0796 0808 o 821 0834 0847 0859 0872 o 885
1 00550
90 95
1 411 1 424 1 437 1 450 1 462 1 475 1 488 1 501 1 514 1 526
1 00800 05 10 15 20 25 30 35 40 45
2 063 2 065 2078 2 091 2 101 2 114 2 127 2 139 2 152 2 165
0898
0924 0937 0949 0962 o 975 o 988 1 001 1 014
1 00600 05 10 15 20 25 30 35 40 45
1 539 1 552 1 565 1 578 1 590 1 603 1 616 1 629 1 641 1 654
1 00850 55 60 65 70 75 80 85 90 95
2178 2 191 2 203 2 216 2 229 2 241 2 254 2 267 2 280 2 292
1 026 1 039 1 052 1 065 1 078 1 090 1 103 1 116 1 129 1 142
1 00650 55 60 65 70 75 80 85 90 95
1 667 1 680 1 693 1 705 1 718 1 731 1 744 1 757 1 769 1 782
1 00900 05 10 15 20 25 30 35 40 45
2 305 2 317 2 330 2 343 2 356 2 369 2 381 2 394 2 407 2 419
1 00050 55 60 65 70 75 80 85 90 95
o 129 o 141 o 154 o 167 o 180 o 193
1 00100 05 10 15 20 25 30 35 40 45
o 257 0270 o 283 0296 0309 o 321 0334 0347 0360 0373
"1 00350 55 60 65 70 75 80 85 90 95
1 00150 55 60 65 70 75 80 85 90 95
0386 0398 o 411 0424 0437 0450 0463 0476 0488 o 501
1 00400 05 10 15 20 25 30 35 40 45
0206
o 219 o 231
0244
55 60 65 70 75 80
85
o 911
Continúa ... 94
TABLA 1 GRAVEDAD ESPECIFICA Y GRADOS PLATO O PORCENTAJE DEL EXTRACTO EN PESO
Gravedad especifica a 20/2o·c
Porcentaje Porcentaje Porcentaje de Gravedad de Gravedad de Gravedad extracto específica extracto específica extracto específica en peso a 2012o·c en peso a 2012o·c en peso a 2012o·c
Porcentaje de extracto en peso
1 00200 05 10 15 20 25 30 35 40 45
o 514 0527 0540 o 552 0565 0578 o 591 0604 o 616 0629
.1 00450 55 60 65 70 75 80 85 90 95
1 155 1 168 1 180 1 193 1 206 1 219 1 232 1 244 1 257 1 270
1 00700 05 10 15 20 25 30 35 40 45
1 795 1 807 1 820 1 833 1 846 1 859 1 872 1 884 1 897 1 910
1 00950 55 60 65 70 75 80 85 90 95
2432 2 445 2 458 2 470 2483 2 496 2508 2 521 2 534 2547
1 01000 05 10 15 20 25 30 35 40 45
2560 • 2672 2585 2598 2 610 2623 2636 2649 2 661 2674
1 01250
1 01500
60 65 70 75 80 85 90 95
3 194 3207 3 219 3 232 3 245 3 257 3 270 3 282 3 295 3 308
3826 3838 3 851 3 863 3 876 3 888 3 901 3 914 3 926 3 939
1 01750 55
4 454 4 467 4 479 4 492 4 505 4 517 4 529 4 .S42 4 555 4 567
1 01050 55 60 65 70 75 80 85 90 95
2687 2699 2 7122725 2738 2 750 2763 2776 2778 2 801
1 01300 05 10 15 20 25 30 35 40 45
3 321 3333 3 346 3358 3 371 3 384 3396 3 409 3 421 3 434
1 01550 55 60 65 70 75 80 85 90 95
3 3 3 3 4 4 4 4 4 4
1 01800 05 10 15 20 25 30 35 40 45
4 4 4 4 4 4 4 4 4 4
580 592 605 617 630 642 655 668 680 692
1 01100 05 10 15 20 25 30 35 40 45
2 814 2 826 2839 2852 2864 2877 2890 2903 2 915 2 928
1 01350 55 60 65 70 75 80 85 90 95
3 447 3 459 3472 3 485 3497 3 510 3 523 3 535 3 548 3 561
1 01600 05 10 15 20 25 30
4 4 4 4 4 4
1 01850 55 60 65 70 75 PO
4 4 4 4 4 4
705 718 730 743 755 768
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077 090 102 115 128 140 4 153 4 ¡ ·.~5
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05 10 15 20 25 30 35 40 45
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60 65 70 75 80 85 90 95
951 964 977 989
002 014 027 039 052 065
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Continúa ... 95
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TABLA 1 GRAVEDAD ESPECIFICA Y GRADOS PLATO O PORCENTAJE DEL EXTRACTO EN PESO
Gravedad especifica a 20/2o·c
PorcentaJe de Gravedad extracto especifica en peso a 2012o·c
PorcentaJe PorcentaJe de Gravedad de Gravedad extracto especifica extracto especifica en peso a 20120·c en peso a 20/20"C
1 01150 55 60 65 70 75 80 85 90 95
2940 2953 2968 2979 2 991 3004 3 017 3029 3042 3055
1 01400 05 10 15 20 25 30 35 40 45
3573 3586 3598 3 611 3624 3636 3649 3662 3674 3687
1 01650 55
1 01200 05 10 15 20 25 30 35 40 45
3067 3093 3105 3 118 3 131 3 143 3156 3169 3181
1 01450 55 60 65 70 75 80 85 90 95
1 02000 05 10 15 20 25 30 35 40 45
5080 5093 5106 5 118 5130 5143 5155 5168 5180 5193
1 02050 55 60 65 70 75 80 85 90 95
5205 5 218 5 230 5243 5 255 5268 5280 5293 5305 5 318
3080
"
PorcentaJe de extracto en peso
65 70 75 80 85 90 95
4203 4 216 4 228 4 241 4 253 4 266 4 278 4 291 4304 4 316
1 01900 05 10 15 20 25 30 35 40 45
4 830 4 843 4 855 4868 4 880 4 893 4 905 4 918 4 930 4 943
3699 3 712 3725 3737 3750 3762 3775 3 788 3800 3 813
1 01700 05 10 15 20 25 30 35 40 45
4329 4 341 4 354 4 366 4 379 4 391 4 404 4 417 4 429 4 442
1 01950 55 60 65 70 75 80 85 90 95
4 4 4 4 5 5 5 5 5 5
955 968 980 993 006 018 030 043 055 068
1 02250 55 60 65 70 75 80 85 90 95
5 704 5 716 5729 5 741 5 754 5 766 5 779 5 791 5803 5 816
1 02500 05 10 15 20 25 30 35 40 45
6 325 6 337 6 350 6 362 6 374 6 387 6 399 6 411 6 424 6 436
1 02750 55 60 65 70 75 80 85 90 95
6 6 6 6 6 7 7 7 7 7
943 955 967 979 992 004 017 029 041 053
1 02300 05 10 15 20 25 30 35 40 45
5828 5 841 5 853 5 865 5 878 5 890 5903 5 915 5 928 5940
1 02550 55 60 65 70 75 80 85 90 95
6 449 6 461 6 473 6 485 6 498 6 510 6 523 6 535 6 547 6 560
1 02800 05. 10 15 20 25 30 35 40 45
7 7 7 7 7 7 7 7 7 7
066 078 091 103 115 127 140 152 164 177
eo
Continúa ... 96
TABLA 1 GRAVEDAD ESPECIFICA Y GRADOS PLATO O PORCENTAJE DEL EXTRACTO EN PESO
Gravedad especifica a 2012o•c
Porcentaje de Gravedad extracto especifica en peso a 2012o•c
1 02100 05 10 15 20 25 30 35 40 45
5330 5343 5355 5367 5380 5392 5405 5 418 5430 5443
'1 02350
1 02150 55 60 65 70 75 80 85 90 95
5455 5467 5480 5492 5 505 5 517 5530 5542 5 555 5567
1 02400 05 10 15
1 02200 05 10 15 20 25 30 35 40 45 1 03000 05 10 15 20 25 30 35 40 45
Porcentaje de Gravedad extracto especifica en peso a 2012o·c
Porcentaje de Gravedad extracto específica en peso a 20/20°C
Porcentaje de extracto en peso
5952 5965 5977 5990 6002 6 015 6027 6039 6052 6064
1 02600 05 10 15 20 25 30 35 40 45
6 572 6 584 6 597 6609 6 621 6 634 6646 6 659 6 671 6683
1 02850 55 60 65 70 75 80 85 90 95
7 7 7 7 7 7 7 7 7 7
189 201 214 226 238 251 263 275 287 300
25 30 35 40 45
6077 6089 6 101 6 114 6126 6 139 6 151 6 163 6 176 6188
1 02650 55 60 65 70 75 80 85 90 95
6696 6708 6 720 6 733 6 745 6 757 6 770 6 782 6 794 6 807
1 02900 05 10 15 20 25 30 35 40 45
7 7 7 7 7 7 7 7 7 7
312 324 337 349 361 374 386 398 411 423
5580 5 592 5 6055 617 5629 5642 5 654 5 667 6 679 5692
1 02450 55 60 65 70 75 80 85 90 95
6 200 6 213 6 225 6 238 6 250 6 263 6 275 6 287 6 300 6 312
1 02700 05 10 15 20 25 30 35 40 45
6 819 6 831 6 8·14 6 856 6 868 6 881 6 893 6 905 6 918 6 930
1 02950 55 60 65 70 75 80 85 90 95
7 7 7 7 7 7 7 7 7 7
435 4·17 <160 472 484 497 509 521 533 546
7 558 7 570 7 583 7 595 7607 7 619 7 632 7 644 7 656 7 668
1 03250 55 60 65 70 75 80 85 90 95
8 171 8 183 8 195 8 207 8 220 8 232 8 244 8 256 8 2f39 8 281
1 03500 05 10 15 20 25 80
8 8 8 8 8 8
1 02800 . 55 60 65 70 75 80
9 9 9 9 9 9
388 400 413 425 437 4·19
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Continúa ... 97
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TABLA 1 GRAVEDAD ESPECIFICA Y GRADOS PLATO O PORCENTAJE DEL EXTRACTO EN PESO
Gravedad
especifica
a
20/2o·c
1 03050 55 60 65 70 75 80 85 90 95
Porcentaje de Gravedad extracto especifica en peso a 2012o·c
Porcentaje de Gravedad extracto especifica en peso a 2012o·c
Porcentale de Gravedad extracto especifica en peso a 2012o·c
Porcenta)é de extracto en peso
7681 7693 7705 7 717 7730 7742 7754 7 767 7779 7 791
1 03300 05 10 15 20 25 30 35 40 45
8293 8305 8317 8330 8342 8354 8366 8378 8 391 8 403
1 03550 55 60 65 70 75 80 85 90 95
8902 8 915 8927 8939 8 951 8963 8975 8988 9000 9 012
1 03800 05 10 15 20 25 30 35 40 45
9 509 9 522 9534 9 546 9 558 9570 9 582 9 594 9 606 9 618
8 415 8 427 8439 8 452 8 464 8 476 8 488 8 500 8 513 8525
1 03600
9024 9036 9 048 9 060 9 073 9 085 9 097 9 109 g 121 9 133
1 03850
9 9 9 9 9 9 9 9
1 03100 05 10 15 20 25 30 35 40 45
7 803
1 03350
7816
55
7 7 7 7 7 7 7 7
828 840 853 865 877 889 901 914
60 65 70 75 80 85 90 95
1 03150 55 60 65 70 75 80 85 90 95
7926 7 938 7 950 7963 7 975 7 987 8000 8 012 8 024 8036
1 03400 05 10 15 20 25 30 35 40 45
8 8 8 8 8 8 8 8 8 8
537 549 561 574 586 598 610 622 634 647
1 03650 55 60 65 70 75 80 85 90 95
9 9 9 9 9 9 9 9 9 9
145 158 170 182 194 206 218 230 2-13 255
1 03900 05 10 15 20 25 30 35 40 45
9 9 9 9 9 9 9 9 9 9
1 03200 05 10 15 20 25 30 35 40 45
8048 8 061 8073 8085 8098 8 110 8122 8134 8146 8159
1 03450 55 60 65 70 75 80 85 90 95
8 659 8 671 8683 8 695 8 708 8 720 8 732 8 744 8 756 8 768
1 03700 05 10 15 20 25 30 35 40 45
9 9 9 9 9 9 9 9 9
267 279 291 303 316 328 340
1 03950 55 60 65 70 75 80
352
85
9 873 9 885 9 897 9 09 9 921 9 933 g 915 9 957
364
90 95
9!Y.39 9 981
os
10 15 20 25 30 35 40 45
____.,_
55 60 65 70 75 80 85 90 95
9 376 _,.,~.,.,..,.
.·..-"·-..·..-==,.,.,.- --.-....-
631 643 655 667 679 691 703 715 9 727 9 740 751 764 776 788 800 812 824 836 848 860
=···-..---
Continúa ... 98
TABLA 1 GRAVEDAD ESPECIFICA Y GRADOS PLATO O PORCENTAJE DEL EXTRACTO EN PESO
Gravedad especifica a 20/2o·c
PorcentaJe de Gravedad extracto especifica en peso a 20/2o·c
1 04000 05 10 15 20 25 30 35 40 45
9993 10005 10 017 10030 10 042 10 054 10066 10 078 10090 10102
1 04250 55
1 04050 55 60 65 70 75 80 85 90 95
10 114 10126 10138 10150 10162 10174 10186 10198 10 210 10 223
1 04300
1 04100 05 10 15 20 25 30 35 40 45 1 04150 55 60 65 70 75 80 85 90 95
PorcentaJe de Gravedad extracto especifica en peso a 2012o·c
Porcentaje de Gravedad extracto especifica en peso a 2012o·c
PorcentaJe de extracto en peso
10596 10608 10620 10632 10644 10656 10668 10680 10 692 10704
1 04500 05 10 15 20 25 30 35 40 45
11 11 11 11 11 11 11 11 11 11
195 207 219 231 243 255 267 279 291 303
1 04750 55 60 65 70 75 80 85 90 95
11 11 11 11 11 11 11 11 11 11
30 35 40 45
10 716 10728 10 740 10 752 10 764 10 776 10 788 10 800 10 812 10 824
1 04550 55 60 65 70 75 80 85 90 95
11 11 11 11 11 11 11 11 11 11
315 327 339 351 363 375 387 399 411 423
1 04800 05 10 15 20 25 30 35 40 45
11 912 11 923 11 935 11 947 11 959 11 971 11 983 11 995 12 007 12 019
10 234 10 246 10 259' 10 271 10 283 10 295 10 307 10 319 10 331 10 343
1 04350 55 60 65 70 75 80 85 90 95
10 836 10 848 10 860 10 872 10 884 10 896 10 908 10 920 10 932 10 944
1 04600 05 10 15 20 25 30 35 40 45
11 11 11 11 11 11 11 11 11 11
435 446 458 470 482 494 506 518 530 542
1 04850 55 60 65 70 75 80 85 90 95
12 031 12 042 12 054 12 066 12 078 12 090 12 102 12 114 12 126 12 138
10 355 10 367 10 379 10 391 10 403 10 415 10 427 10 439 10 451 10 463
1 0440 05 10 15 20 25 30 35 40 45
10 956 10 968 10 980 10 992 11 004 11 016 11 027 11 039 11 051 11 063
1 04650 55 60 65 70 75 80
11 11 11 11 11 11 11 11 11 11
554 566 578 590 602 614 626 f)38
1 04900 05 10 15 20 25 30 35
650 661
40 45
12 150 12 162 12 173 12 185 12 197 12 209 12 221 12 233 12 2-15 12 256
60 65 70 75 80 85 90 95 05 10 15 20 25
85 90 95
792 804 816 828 840 852 864 876 888 900
----
Continúa ... 99
TABLA 1 GRAVEDAD ESPECIFICA Y GRADOS PLATO O PORCENTAJE DEL EXTRACTO EN PESO
Gravedad 88peeiflca
a
20120·c
PorcentaJe de Gravedad extracto especifica en peso a 2012o•c
PorcentaJe de Gravedad extracto específica en peso a 2012o·c
Porcentaje de Gravedad extracto especifica en peso a 2012o·c
Porcentaje de extracto en peso
1 04200 05 10 15 20 25 30 35 40 45
10 475 10 487 10 499 10 511 10 523 10 536 10 548 10 559 10 571 10584
1 04450 55 60 65 70 75 80 85 90 95
11 11 11 11 11 11 11 11 11 11
075 087 100 112 123 135 147 159 171 183
1 04700 05 10 15 20 25 30 35 40 45
11 11 11 11 11 11 11 11 11 11
673 685 697 709 721 733 745 757 768 780
1 04950 55 60 65 70 75 80 85 90 95
12 268 12 280 12 292 12 304 12 316 12 328 12 340 12 351 12 363 12 375
10500 05 10 15 20 25 30 35 40 45
12 387 12 399 12 411 12 423 12 435 12 447 12 458 12 470 12 482 12 494
1 05250 55 60 65 70 75 80 85 90 95
12 979 12 991 13 003 13 015 13 027 13 039 13 050 13 062 13 074 13 086
1 05500 05 10 15 20 25 30 35 40 45
13 569 13 581 13 593 13 604 13 616 13 628 13 640 13 651 13 663 13 675
1 05'750 55 60 65 70 75 80 85 90 95
14 14 14 14 14 14 14 14 14 14
156 168 179 191 203 215 226 238 250 261
1 05050 55 60 65 70 75 80 85 90 95
12 506 12 518 12 530 12 542 12 553 12 565 12 577 12 589 12 601 12 613
1 05300 05 10 15 20 25 30 35 40 45
13 098 13 109 13 121 13 133 13 145 13 157 13 168 13 180 13 192 13 204
1 05550 55 60 65 70 75 80 85 90 95
13 687 13 698 13 710 13 722 13 734 13 746 13 757 13 769 13 781 13 792
1 05800 05 10 15 20 25 30 35 40 45
14 14 14 14 14 14 14 14 14 14
273 285 297 308 320 332 343 355 367 379
1 05100 05 10 15 20 25 30 35 40 45
12 624 12 636 12 648 12 660 12 672 12 684 12 695 12 707 12 719 12 731
1 05350 55 60 65 70 75 80 85 90 95
13 215 13 227 13 239 13 251 13 263 13 274 13 286 13 298 13 310 13 322
1 05600 05 10 15 20 25 30 35 40 45
13 804 13 816 13 828 13 839 13 851 13 863 13 875 13 886 13 898 13 910
1 05850 ;55 60 65 70 75 80 85 90 95
14 390 14 402 14 414 14 425 14 437 14 449 14 460 14 472 14 484 14 495
-·~
-
"---~-
Continúa ... 100
TABLA 1 GRAVEDAD ESPECIFICA Y GRADOS PLATO O PORCENTAJE DEL EXTRACTO EN PESO
Gravedad especifica a 2012o•c
Porceta)e de extracto en peso
Porcentaje de Gravedad extracto especifica en peso a 2012o·c
Gravedad especifica a 2012o·c
1 05150 55 60 65 70 75 80 85 90 95
12 743 12 755 12767 12 778 12790 12 802 12 814 12 826 12 838 12849
1 05400 05 10 15
1 05200 05 10 15 20 25 30 35 40 45
Porcentaje de Gravedad extracto específica en peso a 2012o·c
Porcentaje de extracto en peso
40 45
13 333 13 345 13 357 13369 13 380 13 392 13 404 13 416 13 428 13 439
1 05650 55 60 65 70 75 80 85 90 95
13 921 13 933 13 945 13 957 13 968 13 980 13 992 14 004 14 015 14 027
1 05900 05 10 15 20 25 30 35 40 45
14 507 14 519 14 531 14 542 14 554 14 565 14 577 14 589 14 601 14 612
12 861 12 873 12 885 12 897 12 909 12 920 12 932 12 944 12 956 12 968
1 05450 55 60 65 70 75 80 85 90 95
13 451 13 463 13 475 13 487 13 499 13 510 13 522 13 534 13 51J6 13 557
1 05700 05 10 15 20 25 30 35 40 45
14 039 14 051 14 062 14 074 14 086 14 097 14 109 14 121 H 1:l3 14 144
1 05950 55 60 65 70 75 80 85 90 95
14 624 14 636 14 647 14 659 14 671 14 682 14 694 1•l 706 H 717 14 729
1 06000 05 10 15 20 25 30 35 40 45
14 741 14 752 14 764 14 776 14 787 14 799 14 811 14 822 14 834 14 846
1 06250 55 60 65 70 75 80 85 90 95
15 323 15 334 15 346 15 358 15 369 15 381 15 393 15 404 15 416 15 427
1 06500 05 10 15 20 25 30 35 40 45
15 903 15 914 15 926 15 938 15 949 15 961 15 972 15 984 15 995 16 007
1 06750 55 60 65 70 75 80 85 90 95
16 16 16 16 16 16 16 16 16 16
1 06050 55 60 65 70 75 80 85 90 95
14 857 14 869 14 881 14 892 14 904 14 916 14 927 14 939 14 950 14 962
1 06300 05 10 15 20 25 30 35 40 45
15 439 15 451 15 462 15 474 15 486 15 497 15 509 15 520 15 532 15 544
1 06550 55 60 65 70 75
16 019 16 030 16 041 16 053 16 065 16 076 1nmm 1G C1 ~l~) 1ti 111 Hl 12?
1 06800 05 . 10 15 20 25
16 595 16 606 16 618 16 630 16 6:11 16 652 1G(!CJ1 1r; G7G 1r¡ fí:l7 1 r; f)~l')
20 25 30
35
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480 491 503 514 526 537 549 561 572 583
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Continúa .. 101
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,
TABLA 1 GRAVEDAD ESPECIFICA Y GRADOS PLATO O PORCENTAJE DEL EXTRACTO EN PESO
'(
Gravedad espec(ftca
a 20120·c
PorcentaJe de Gravedad extracto especifica en peso a 20/2o·c
PorcentaJe de Gravedad extracto especifica en Peso a 2012o•c
PorcentaJe de Gravedad extracto especifica en peso a 2012o·c
PorcentaJe de extracto en peso
1 06100 05 10 15 20 25 30 35 40 45
14 974 14 986 14 997 15 009 15 020 15 032 15 044 15055 15 067 15 079
1 06350 55 60 65 70 75 80 85 90 95
15 555 15 567 15 578 15 590 15602 15 613 15 625 15 637 15 648 15 660
1 06600 05 10 15 20 25 30 35 40 45
16 134 16 145 16 157 16169 16 180 16 191 16 203 16 215 16 226 16 238
1 06850 55 60 65 70 75 80 85 90 95
16 710 16 722 16 733 16 744 16 756 16 768 16779 16 791 16 802 16 813
1 06150 55 60 65 70 75 80 85 90 95
15 090 15 102 15 114 15 125 15 137 15 148 15 160 15172 15183 15 195
1 06400 05 10 15 20 25 30 35 40 45
15 671 15 683 15 694 15 706 15 717 15 729 15 741 15 752 15 764 15 776
1 06650 55 60 65 70 75 80 85 90 95
16 249 16 621 16 272 16 284 16 295 16 307 16 319 16 330 16 341 16 353
1 06900 05 10 15 20 25 30 35 40 45
16 825 16 836 16 848 16 859 16 871 16 882 16 894 16 905 16 917 16 928
1 06200 05 10 15 20 25 30 35 40 45
15 207 15 218 15 230 15 241 15 253 15 265 15 276 15 288 15 300 15 311
1 06450 55 60 65 70 75 80 85 90 95
15 787 15 799 15 810 15 822 15 833 15 845 15 857 15 868 15 880 15 891
1 06700 05 10 15 20 25 30 35 40 45
16 365 16 376 16 388 16 399 16 411 16 422 16 434 16 445 16 457 16 468
1 06950 55 60 65 70 75 80 85 90 95
16 940 16 951 16 963 16 974 16 986 16 997 17 009 17 020 17 032 17 043
1 07000 05 10 15 20 25 30 35 40 45
17 055 17 066 17 078 17 089 17 101 17 112 17 123 17 135 17 146 17 158
1 07250 55 60 65 70 75 80 85 90 95
17 627 17 639 17 650 17 661 17 673 17 684 17 696 17 707 17 719 17 730
1 07500 05 10 15 20 25 30 35 40 45
18 197 18 209 18 220 18 232 18 243 18 254 18 266 18 277 18 288 18 300
1 07750
18 765 18 777 18 788 18 799 18 810 18 822 18 833 18 845 18 856 18 867
S!D 60 65 70 75 80 85 90 95
"""'"="-"'==o==-,~"-_,--~.,.-=~·~ ..
=- ---...:.=~.-=,-==>-="'-=::.;"'"--=
Continúa ... 102
TABLA 1 GRAVEDAD ESPECIFICA Y GRADOS PLATO O PORCENTAJE DEL EXTRACTO EN PESO
Gravedad especifica a 2012o·c
PorcentaJe PorcentaJe Porcentaje de Gravedad de Gravedad de Gravedad extracto especifica extracto específica extracto especifica en peso a 2012o·c en peso a 2012o·c en peso a 2012o·c
1 07050 55 60 65 70 75 80 85 90 95
17169 17181 17192 17 204 17 215 17 227 17 238 17 250 17 261 17 272
1 07300 05 10 15
1 07100 05 10 15 20 25 30 35 40 45
17 284 17 295 17 307 17 318 17 330 17 341 17 353 17 364 17 375 17 387
1 07350 55
1 07150 55 60 65 70 75 80 85 90 95 1 07200 05 10 15 20 25 30 35 40 45
PorcetaJe de extracto en peso
17 741 17753 17764 17776 17 787 17799 17 810 17 821 17 833 17 844
1 07550 55 60 65 70 75 80 85 90 95
18 311 18 323 18 334 18 345 18 356 18 368 18 379 18 391 18 402 18 413
1 07800 05 10 15 20 25 30 35 40 45
18 878 18 890 18 901 18 912 18 924 18 935 18 947 18 958 18 969 18 980
65 70 75 80 85 90 95
17856 17867 17 878 17 890 17 901 17 913 17 924 17 935 17 947 17 958
1 07600 05 10 15 20 25 30 35 40 45
18 425 18 436 18 447 18 459 18 470 18 482 18 493 18 504 18 516 18 527
1 07850 55 60 65 70 75 80 85 90 95
18 992 19 003 19 015 19 026 19 037 19 048 19 060 19 071 19 082 19 094
17 398 17 410 17 421 17 433 17 444 17 456 17 467 17 479 17 490 17 501
1 07400 05 10 15 20 25 30 35 40 45
17 970 17 981 17 992 18 004 18 015 18 027 18 038 18 049 18 061 18 072
1 07G50 55 60 65 70 75 80 85 90 95
18 538 18 550 18 561 18 572 18 584 18 595 18 607 18 618 18 629 18 641
1 07900 05 10 15 20 25 30 35 40 45
19 19 19 19 19 19 19 19 19 19
105 116 127 139 150 161 173 184 195 207
17 513 17 524 17 536 17 547 17 559 17 570 17 581 17 593 17 604 17 616
1 07450 55 60 65 70 75 80 85 90 95
18 084 18 095 18 106 18 118 18 129 18 140 18 152 18 163 18 175 18 186
1 07700 05 10 15 20 25 30 35 40
18 652 18 663 18 675 18 686 18 697 18 709 18 720 18 7:31 1B 742 18 754
1 07950 55 60 65 70 75
19 19 19 19 19 19 1g 19 19 19
218 229 241 252 263 274 2!36 297 308 320
20 25
30 35 40 45
60
45 .
"-·-··--..-·.
80
es 90 !15 >
Continúa ... 103
TABLA 1 GRAVEDAD ESPECIFICA Y GRADOS PLATO O PORCENTAJE DEL EXTRACTO EN PESO
Porcentaje porcentaje Porcentaje Porcentaje Gravedad de de Gravedad de Gravedad de especifica extracto extracto especifica extracto especifica extracto a 2012o•c en peso en peso a 2012o•c a 20/2o·c en peso en peso • 2012o·c
Gravedad especifica
--
- --
1 08000 05 10 15 20 25 30 35 40 45
19 331 19342 19 353 19365 19376 19387 19 399 19 410 19 421 19 432
1 08100 05 10 15 20 25 30 35 40 45
19 556 19 567 19 579 19 590 19 601 19 613 19 624 19 635 19 646 19 658
1 08200 05 10 15 20 25 30 35 40 45
19 782 19 793 19 804 19 815 19 827 19 838 19 849 19 860 19 872 19 883
1 08050 55 60 65 70 75 80 85 90 95
19 444 19 455 19 466 19 478 19 489 19 500 19 511 19 523 19 534 19 545
1 08150 55 60 65 70 75 80 85 90 95
19 669 19 680 19 692 19 703 19 714 19 725 19 737 19 748 19 759 19 770
1 08250 55 60 65 70 75 80 85 90 95
19 894 19 905 19 917 19 928 19 939 19 950 19 961 19 973 19 984 19 995
1 08300
20 007
104
1
'
1 i
1 1
¡ 1 1
!
'
;
i
;
¡ 1
1
L
'
1 1
L
---
··e·=
EXTRACTO DEL MOSTO ORIGINAL
FUNDAMENTO DEL METODO
2,0665A + E O • 100 100 + 1,0665A
Consiste en la determinación, mediante cálculo, del extracto del mosto original, teniendo en cuenta los valores experimentales del porcentaje de alcohol en peso y del extracto real de la cerveza
en donde: O=
extracto del mosto original, porcentaje p/p.
PROCEDIMIENTO
A=
alcohol, porcentaje en peso.
El extracto del mosto original se puede calcular mediante la aplicación de la siguiente fórmula:
E=
extracto real de la cerveza, porcentaje en peso.
~!
l.t·.·
'~
105
ALCOHOL, DETERMINACION
FUNDAMENTO DEL METODO Consiste er destilar 100 cm3 de cerveza, mezclada con 50 cm de agua. Se recoge el destilado en un matraz volumétrico de 100 cm 3 , se completa a volumen y se determina la gravedad especifica del destilado a 20/20°C. Con este valor y consultando las tablas adecuadas, se calcula el porcentaje de alcohol en volumen.
EQUIPO Aparato de destilación. Puede adaptarse el equipo para destilación del amoniaco según el metgdo de Kjeldahl: balón de Kjeldahl de 500 cm , trampa de Kjeldahl, refrigerante descendente.
Se adicionan 50cm 3 de agua, con la cual se lava el matraz volumétrico, y unas perlas o capilares de vidrio para regular la ebullición. Se conecta el aparato de destilación y se calienta moderadamente, recibiendo el destilado en el matraz volumétrico de 100 cm3 , el cual se mantiene sumergido en un baño de agua helada. Se recogen unos 90 cm 3 de destilado, se traslada el matraz al baño termostatado a 20°C, donde se mantiene por media hora y se completa a volumen con agua a la misma temperatura de 20°C. Se homogeiniza el contenido del matraz y se determina la gravedad especifica a 20/20°C, utilizando el método del picnómetro. Se busca en las tablas el porcentaje de alcohol en volumen, correspondiente a la gravedad específica del destilado.
Matraz volumétrico de 100 cm3 . Baño termostatado.
Nota.- Consultar las tablas alcoholimétricas que aparecen en la sección correspondiente al vino.
Picnómetro. Balanza analítica.
EXPRESION DE RESULTADOS
En Colombia, normalmente se expresa el contenido de alcohol en la cerveza como porcentaje en volumen. Si se requiere expresar el porcentaje de alcohol en peso, el método utilizado es el mismo pero se destilan 100 gramos de cerveza y 50 cm 3 de agua, se recogen 100 gramos de destilado, se determina su gravedad específica y consultando las tablas correspondientes, se calcula el porcentaje de alcohol en peso.
Estufa. PROCEDIMIENTO
La cerveza se desgasifica como se indicó en la preparación de la muestra. La muestra preparada se coloca en el baño termostatado a 20°C y se mantiene allí por media hora. Se miden exactamente 100 cm 3 y se trasladan al balón de destilación. Lo más aconsejable es medir la muestra en el mismo matraz volumétrico que se va a utilizar para recibir el destilado.
106
GRADO DE FERMENTACION
Según el A.S.B.C (American Society of Brewing Chemist) se determinan: grado de fermentación aparente. grado de fermentación real y grado de fermentación final (extracto fermentable por levadura).
1.
GRADO DE FERMENTACIÓN APARENTE.
Es el porcentaje de extracto de mosto original que, •aparentemente", fue fermentado para producir la cerveza. Se dice "aparentemente• porque para el cálculo se utiliza el extracto aparente de la cerveza, en lugar del valor del extracto real.
FUNDAMENTO DEL METODO Conociendo el valor del extracto real o del extracto aparente, a una muestra de la cerveza se adiciona levadura cervecera y se deja fermentar. Al producto se le determina el extracto real o el extracto aparente. La diferencia entre los valores inicial y final, representa el extracto fermentable por la levadura. REACTIVOS Y EQUIPO Levadura cervecera. Se prepara una muestra de levadura cervecera activa; con un volumen igual de agua fría, se agita bien y se elimina el agua por succión, en un embudo de Büchner.
Se calcula mediante la siguiente fórmula:
en donde:
Vaso de precipitados de 500 cm 3 .
GFA =
grado de fermentación aparente.
Agitador magnético.
O
=
extracto del mosto original.
Embudo de Büchner.
EA
=
extracto aparente de la cerveza.
Dispositivo de filtración al vacío. Vidrio de reloj para cubrir el vaso.
2.
GRADO DE FERMENTACIÓN REAL.
PROCEDIMIENTO Se colocan 200 cm 3 de cerveza preparada, en el vaso de precipitados, se agregan 6 g de la levadura y se tapa con un vidrio de reloj. So pone en agitación el vaso de precipitados, manteniéndolo a una temperatura entre 15 y 25°C, hasta que no haya evidencia de desprendimiento de gas carbónico. La agitación y el tiempo deberán reducirse al mínimo necesario.
Es el porcentaje del extracto del mosto original que fue fermentado para producir la cerveza. Se calcula mediante la siguiente fórmula: 100(0-E) GFRO en donde: GFR =
grado de fermentación real.
O
=
extracto del mosto original.
Cuando la fermentación se haya terminado, se filtra la cerveza y en el filtrado se determina el extracto aparente o el extracto real.
E
=
extracto real de la cerveza.
EXPRESI0f~
3.
DE nEGUUf',DOS
El e:ctP fern¡er¡fatlc por la lc·ndun se> sa':ula mediante una de l2s !órrnul<1s sig1rientns:
GRADO DE FERMENTACIÓN FINAL (EXTRACTO FERMENTABLE POR LEVADURA).
EFL
Es el extracto presente en la cerveza que aún puede ser fermentado al agregar levadura cervecera.
o.c
o.n~
(Ei'\1 - El\;o}
ó, EFL = E1- E2
107
¡
\
en donde: EFL =
extracto fermentable por la levadura.
=
extracto aparente antes de fermentación.
EA1
EA2 E1 la
=
=
extracto aparente después de la fermentación. extracto real antes de la fermentación. extracto real después de la fermentación.
108
ACIDEZ TOTAL
FUNDAMENTO DEL METODO
cantidad aproximada de álcali necesario para la neutralización, (determinada por un ensayo previo), pero no el indicador. Se continúa la valoración hasta la aparición de un color rosado pálido y se a~ta la lectura de la bureta. Se. agregan 0,2 cm adicionales de álcali. Si la lectura anterior correspondía al punto final, debe aparecer un color rojizo definido y permanente. En caso contrario debe continuarse la valoración.
La acidez total representa ·la suma de las substancias ácidas valorables, determinadas por titulación de una muestra de cerveza descarbonatada, con solución de hidróxido de sodio o, 1 N hasta pH 8,2. Los resultados pueden expresarse como porcentaje de ácido láctico o como cm3 de álcali 1 N necesarios para neutralizar 100 g de cerveza.
Si la determinación del punto final se va a realizar utilizando un medidor de pH se procede de la manera siguiente: utilizando una muestra descarbonatada de 50cm 3 (u otro volumen exactamente medido, según sea necesario) y empleando el sistema de electrodos vidrio-calomel, se titula directamente con NaOH O, 1 N hasta pH 8,2.
REACTIVOS Y EQUIPO
Hidróxido de sodio, solución O, 1 N. Fenolftaleína, solución alcohólica al1%.
La mejor manera de proceder consiste en agregar el álcali por porciones de 1 cm 3 hasta alcanzar un pH vecino a 7,G y continuar agregando porciones 3 de O, 1 cm hasta alcanzar el pH de 8,2.
Pipeta de 25 cm 3 de flujo rápido. Medidor de pH con electrodos de vidrio y calomel. Bureta, vasos de precipitado y demás material de vidrio.
EXPRESION DE RESULTADOS
Agitador magnético...
La acidez total se calcula por una de las fórmulas siguientes:
PROCEDIMIENTO
NxV A - -----------
x 100
En un vaso de precipitados o en un erlenmeyer de boca ancha se hacen hervir 200 cm 3 de agua destilada y se mantiene la ebullición por 2 minutos. 3 Se agregan 25 cm de cerveza descarbonatada (ver preparación de la muestra) y se continúa el calentamiento por un minuto, regulando la calefacción, de tal manera que la ebullición se produzca durante los treinta segundos finales del calentamiento.
A =
Se retira de la fuente de calor, se agita el contenido del recipiente por 5 segundos y se enfría rápidamente a la temperatura ambiente.
A1 = acidez total, expresada en porcentaje en peso de ácido láctico.
Qf'lW
Al _ 0,09
X
V1
V X N
-g;;o,;;; x v~-
X
100
en donde:
V =
Si la determinación del punto final se va a efectuar colorimétricamente, se procede de la manera siguiente: a la solución fría se agregan 0,5 cm 3 de la solución de fenolftaleína y se valora con hidróxido de sodio 0,1 N, contra fondo blanco. Se deben hacer frecuentes comparaciones de color, durante la valoración, con una muestra de igual volumen y dilución, a la cual le ha sido agregada la
acidez total expresada en cm 3 de NaOH 1N por 100 g de muestra.
voliJIP(~n df:! 1~1 ~;('lución de 1!;¡('11 er1 sm:J,
utili?:n· ""J en !a ·a!' n;lci('n.
109
N =
normalidad de 'a solución dP tJ;:)'.JH.
gr =
gravedad específica de la cerveza a 20/20°C.
1 ACIDEZ VOLATIL
La acidez volátil representa las substancias ácidas volátiles, separadas de la cerveza por destilación con arrastre de vapor y valoradas con una solución titulada de hidróxido de sodio hasta pH 8,2. La acidez volátil se expresa en gramos de ácido acético por 1oo g de muestra.
requieran sólo dos gotas de NaOH O, 1 N para dar color rosado en presencia de la fenolftaleína. Se valora el destilado con solución o, 1 N de NaOH en presencia de fenolftaleína, hasta color rosado permanente.
1 1 1 1 ~
EXPRESION DE RESULTADOS REACTIVOS Y EQUIPO Hidróxido de sodio, solución
o, 1 N.
La acidez volátil fórmula:
Fenolftaleína, solución alcohólica al1 o/o • Aparato para destilación con arrastre de vapor. Comprende un generador de vapor, un balón o recipiente para la muestra y un refrigerante. Pipetas, buretas y otro material de vidrio.
PROCEDIMIENTO Se coloca agua destilada en el generador de vapor y se hace hervir durante varios minutos para expulsar todo el anhídrido carbónico que contenga Se coloca una muestra exactamente medida de cerveza descarbonatada en el balón de destilación. Se une éste al generador de vapor y al refrigerante y se destila, recogiendo el destilado en un erlenmeyer hasta que 15 cm3 del último destilado
se calcula utilizando la siguiente
A • 0,06
X
V1 X
N X V 9~20
X
100
en donde: A
=
acidez volátil expresada en gramos de ácido acético en 100 g de muestra.
N =
normalidad de la solución de NaOH.
V =
cm 3 de la solución de NaOH gastados.
V1 =
volumen de la muestra en cm
gr =
gravedad específica de la cerveza a
20/20°0.
110
3
.
1
1 1
,--------~------
-
-------------
CENIZAS
FUNDAMENTO DEL METODO El método consiste en evaporar, en baño de vapor, una muestra de cerveza hasta sequedad, calcia el residuo a soo•c, dejar enfriar y pesar. EQUIPO
hasta desaparición de partículas carbonosas. Se retira de la mufla, se deja enfriar un poco y se pasa a un desecador hasta total enfriamiento. Se pesa y se calcula el porcentaje de cenizas.
EXPRESION DE RESULTADOS
Cápsula para evaporación y calcinación.
e-
Bai'\o de vapor.
(Pe - Po) V X gr
X
100
Mufla
en donde:
Desecador.
C =
peso de cenizas en 100 gramos de cerveza.
Balanza analítica.
Pe=
peso de la cápsula más las cenizas.
Pipeta.
Po = peso de la cápsula vacía. 3
PROCEDIMIENTO
V =
volumen de la muestra en cm .
En una cápsula de material adecuado,~ente calcinada y pesada, se colocalSO an de cerveza descarbonatada (ver preparación de la muestra) y se evaporan a sequedad sobre baño de vapor. Se traslada la cápsula a una mufla y se calcina a 500°C
gr =
gravedad específica de la cerveza a 20/20°C.
111
.j
--------
---
--~--
PROTEINAS
FUNDAMENTO DEL METODO Se determinan por el método de Kjeldahl, calentando una muestra de cerveza previamente descarbonatada, con ácido sulfúrico, hasta obtener una solución libre de partículas carbonosas. A continuación, se adiciona una cantidad adecuada de álcali y se destila, recogiendo el amoníaco en una solución de concentración conocida de un ácido mineral, valorando por retroceso el exceso de ácido y calculando el porcentaje de nitrógeno, el cual multiplicado por 6,25 nos da el valor de las proteínas totales. REACTIVOS Y EQUIPO Acido sulfúrico r.a. Selenio metálico negro o una mezcla de 90 partes de sulfato de potasio anhidro, 2 partes de sulfato de cobre y 0,4 partes de selenio metálico negro.
Mientras tanto, se prepara el sistema de destilación, colocando en el matraz receptor 25 cm 3 de ácido sulfúrico 0,1 N y 4 a 5 gotas del Indicador. Cuando el balón de digestión se haya enfriado a la cm 3 de agua temperatura ambiente, se añaden y luego, cuidadosamente, 80 cm de la solución concentrada de NaOH, agregándola por las paredes, de modo que no se mezcle con el ácido, y unas pocas granallas de zinc. Se coloca en el aparato de destilación y se ajusta el tapón, procurando, hasta este momento, no agitar el contenido del balón. Una vez ajustado el tapón, se mezcla bien el contenido del balón y se comienza a calentar, recogiendo unos 150- 200 cm 3 de destilado.
f?
Terminada la destilación, se titula el exceso de ácido en el erlenmeyer recolector del destilado, con NaOH 0,1 N, hasta viraje de púrpura a verde. Se efectúa un blanco, reemplazando la muestra de cerveza por 2 g de sacarosa pura y procediendo como se indicó anteriormente.
Indicador mixto (Indicador de Taschiro). Se dis~elve O, 1 g de azul de metileno en 1oo cm de etanol y, aparte, 0,2 g de rojo de 3 metilo en 1oo cm de etanol. En el momento de utilizarlo, se mezclan volúmenes iguales de las dos soluciones. Acido sulfúrico
CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS El porcentaje en peso de proteínas en la cerveza se obtiene aplicando la siguiente fórmula:
o, 1 N.
% en peso _ de proteínas -
Hidróxido de sodio, solución al 40% . Hidróxido de sodio, solución 0,1 N.
5JL:.IJ x
0,0014 x6,2~~1 00 25 x gravedad especlftca
_ _ ___{13_-=--._Il._?<_~~Z§_ __ 25 x gravedad específica
Granallas de zinc. Aparato de digestión y destilación de Kjeldahl.
..JI} - D_ X 0,035 - gravedad específica
Material de vidrio. En donde:
PROCEDIMIENTO 3
Se colocan 25 cm de cerveza desgasificada, medidos a ~0°C, en un balón de Kjeldahl, se añaden 2 cm de ácido sulfúrico concentrado y se calienta suavemente hasta consistencia pastosa. Se adiciona una pequeña cantidad de catalizador y 25 cm3 de ácido sulfúrico. Se coloca el balón en posición inclinada, en la unidad de digestión , se calienta hasta desaparición completa de la materia carbonosa y se deja enfriar.
3
B
=
T
= crn NaOH o, 1 N gastados en el análisis de la muestra.
cm de NaOH O, 1 N gastados en el ensayo en blanco. 3
0,0014
= Peso equivalente de nitrógeno
6,25
= Factor de conversión del nitrógeno en proteínas.
112
---
~-
CARBOHIDRATOS EN LA CERVEZA
1.
CARBOHIDRATOS TOTALES.
El contenido de carbohidratos puede expresarse en porcentaje en volumen· o en peso. Su determinación se hace por cálculo, utilizando una de las siguientes fórmulas: g carbohidratos/1 OOg= (g extracto reall100g)(% proternas +% cenizas)
6, g carbohidtaJos g carbohidratos/1 oocm = g x gr
Azul
=
presencia de almidón.
Púrpura =
presencia de amilodextrinas.
Rojizo =
presencia de eritodextrinas
SI no hay alteración en el color del yodo en la interfase, el resultado se reporta como reacción normal (ausencia de dextrinas). b.
3
Para cervezas oscuras (también aplicable a cervezas claras).
100
en donde: gr = gravedad especifica a 20120·c. 2.
REACCIÓN CON YODO (IDENTIACACIÓN DE DEXTRINAS).
FUNDAMENTO DEL METODO
Se colocan 5 cm 3 de cerveza descarbonatada en un tubo de ensayo y se adicionan 25 cm 3 de alcohol de 95%. Se agita bien y se deja en reposo hasta que el precipitado que se forma decante. Se descarta el sobrenadante y se disuelve el precipitado en 5 cnP de agua. Se adicionan unas gotas de solución de yodo y se observa inmediatamente el color en la interfase. (Se reporta corno se indicó para ni caso <1).
El método permite distinguir la conversión de los almidones en azúcares aptos para la elaboración de la cerveza. El yodo produce distintas coloraciones con las diferentes dextrinas, que marcan las etapas para completar la conversión.
3.
DEXTRINAS, DETERMINACION.
FUNDAMENTO DEL METODO
REACTIVOS El método consiste en convertir por hidrólisis las dextrinas prc~>cntes, en ~Jiucosa. Se dr~terrninan azúcares reductores totales después de la hidrólisis y a este valor se le resta el d0. los azúcares reductores antes de la hidrólisis. Utilizando factores apropiaclos, se obtiene el valor de las dextrinas en la cerveza.
Yodo, solución 0,02 N (aprox.). Se disuelven 1,27 g de l2 y 2,50 g de Kl en agua y se completa a 500 cm3 . Debe mantenerse en un frasco oscuro como solución de reserva, trasladando a un frasco gotero las cantidades que se necesiten para los análisis.
El método no es nplir;ablc a cervczns que después de (~lahoraclas hayan sido edulcoradas con sacarosa. ·
Etanol de 95%. PROCEDIMIENTO a.
REACTIVOS Y EQUIPO PARA LA HIDROLISIS
Para cervezas claras.
Acido clorhídrico 7.6 N (
En un tubo de ensayo se coloca una cantidad suficiente de cerveza descarbonatada, para que el nivel del líquido quede a unos 3 cm 3 por debajo del borde del tubo. Con el gotero se aiiarle cuidadosamente solución de yodo hasta formar una capa fácilmente distinguible sobre la cerveza. Se observa el color desarrollado en la interfase de los dos líquidos. Según la coloración obtenida se reporta:
S; ( 1il,,,r,,, r<, .. ,,,' r' ~ 1 W:l r. , 11 :· 1 J; •·:ro · 1, 1 t1a~>L: 11 ·'J cn1 ( m ;"¡u;¡
Baño de vapor.
113
~
1
Matraces volumétricos, erlenmeyer de 500 cm3 , refrigerante de reflujo, buretas, pipetas y otro material de vidrio.
Nota.- En lo referente a los métodos para la determinación de azúcares reductores, ver la descripción que aparece más adelante.
EXPRESION DE RESULTADOS PROCEDIMIENTO Se utiliza cerveza descarbonatada. Si ésta contiene materias en suspensión, debe filtrarse y si es oscura o el tipo de material en suspensión lo requiere, debe clarificarse antes de la determinación de los azúcares reductores. La clarificación tiene por objeto eliminar sustancias diferentes a los azúcares, generalmente materias nitrogenadas. La clarificación se efectúa por adición de un pequeño exceso de solución saturada de acetato neutro de plomo (no debe emplearse acetato básico de plomo) y adición de crema de alúmina, si fuese necesario, para facilitar la coagulación del precipitado. Después de llevar a un volumen determinado, se filtra o centrifuga y se elimina el exceso de plomo con oxalato de potasio anhidro y se vuelve a filtrar. En la muestra preparada se determinan los azúcares reductores presentes, que se expresan como maltosa y por otra parte se procede a la hidrólisis, operando de la manera siguiente: En un erlenmeyer de 500 cm 3 se colocan 50 cm3 de la cerveza preparada, se añaden 175 cm 3 de agua y 15 cm3 de HCI 7,6 N. Se adapta un refrigerante de reflujo y se calienta por 2 horas sobre baño de vapor. Se enfría, se añade 1 gota de solución de fenolftalelna y se neutraliza, casi completamente, con la solución de hidróxido de sodio. Se P.asa la solución a un matraz volumétrico de 250 cm 3 , se añade agua hasta la marca y se filtra.
El contenido de dextrina en la cerveza se determina utilizando la siguiente fórmula: g dextrina/1 oo cm 3 = 0,9 (A - 1,053 B) en donde: A = azúcares reductores expresados en glucosa, después de la hidrólisis (% en peso). B
4.
=azúcares
reductores antes de la hidrólisis expresados en maltosa(% en peso). AZÚCARES REDUCTORES.
La determinación de azúcares reductores se realiza sobre una muestra de cerveza descarbonatada y debidamente clarificada, utilizando uno de los métodos descritos al tratar del análisis de vinos. Para el cálculo y expresión de resultados, debe tenerse en cuenta que las normas oficiales prescriben que el contenido de azúcares reductores presentes en la cerveza, se expresen como maltosa anhidra en porcentaje en peso. Si se utiliza el método volumétrico de titulación directa, lo más aconsejable es estandarizar el reactivo de cobre con solución patrón de maltosa. Tanto para este método como para los otros procedimientos, se pueden calcular los azúcares reductores como glucosa y teniendo en cuenta la relación: 1g glucosa
=0,9 g maltosa
Se calcula el valor de la maltosa. Nota.- Como la nlicuota de cerveza se tomó en volumen, debe multiplicarse por el valor de la gravedad especlllca para conocer el peso de la muestra Inicial.
En la solución hidrolizada se determinan los azúcares reductores presentes y se expresan como glucosa.
114
FOSFORO, DETERMINACION
FUNDAMENTO DEL METODO Se basa en incinerar la muestra. disolver las cenizas en ácido nítrico y precipitar el fósforo al estado de fosfomolibdato de amorio por adición de molibdato de amonio. El fofomolibdato de amonio se disuelve en un exceso conocido de tidlóxido de sodio y se valora por retroceso, tenielldo en wenta que, al efectuar el cálculo, 46 moles de tüóxido de sodio corresponden a 1 mol de pentóxkto de fósforo. REACTIVOS Y EQUIPO Hidróxido de sodio, solución 1 N. Acido sulfúrico, solución 1 N. Molibdato de amonio solución. Se disuelven 15 g de molibdato de amonio en 100 cm3 de agua, calentando hasta ósolución completa; se deja enfriar la solución y se agrega lentamente y agitando sobre 100 cm3 de ácido nítrico al 50% (densidad 1.70). Se coloca la mezcla a 30•c por vaios días, hasta que una porción de ella, calentada a unos 40°C, no forme un precipitado amaritlo. Se decanta la solución y se almacena en frascos con tapa de vidrio. -
3
de material adecuado, se agregan 20 cm de la solución de acetato de calcio y se lleva a sequedad sobre un baño de vapor. Se traslada la cápsula a la mufla y se calcina a unos 500"C hasta obtener cenizas blancas. Se deja enfriar y se disuelven las 3 cenizas en unos 15 cm de ácido nítrico (1 + 9) hirviente. Se filtra y se lava el residuo con agua caliente, hasta que el último filtrado dé reacción neutra a un papel indicador, recogiendo el filtrado y las aguas de lavado en un vaso de precipitados de 500 cm 3 . A la solución anterior se agrega solución de hidróxido de amonio hasta reacción alcalina y luego ácido nítrico hasta reacción ácida y desgués se precipita el fósforo agregando unos 15 cm de la solución de molibdato de amonio. Se agita y se deja en reposo por unas 12 horas a la temperatura ambiente. También se puede realizar la precipitación, utilizando un agitador magnético, manteniendo una agitación suave y continua por una hora. Se decanta a través de un embudo provisto de papel de filtro y se lava el precipitado dos veces por 3 decantación, utilizando cada vez unos 20 cm de la solución de nitrato de potasio y, finalmente, se pasa el precipitado al filtro y se continúa lavando con la solución de nitrato de potasio hasta que el último filtrado presente reacción neutra.
Acetato de calcio, solución al 2%.
El precipitado, junto con el papel de filtro, se traslada a un vaso de precipitados y se adiciona un volumen exactamente medido de solución 1 N de hidróxido de sodio (la cantidad de hidróxido de sodio añadido, debe ser suficiente para disolver el precipitado y que quede un exceso; normalmente son suficientes de 30 a 40 cm\
Nitrato de potasio, solución all% Acído nítrico diluido (1 + 9). Fenolftaleína, solución alcohólica all% Solución de hidróxido de amonio al lO% (v/v).
Se agregan unas gotas de solución de fenolftaleína y se valora el exceso de hidróxido de sodio con ácido sulfúrico 1 N. ·
Cápsula de porcelana. Mufla.
EXPRESION DE RESULTADOS Agitador magnético. El contenirlo total rJp fósforo expr e~1clc' cnfl''J P;-Os se calcula aplicanr_l() la siuuicnte f'':ua':i/m:
Baño de vapor. Material de vidrio.
% de P20s (en peso) = -----
PROCEDIMIENTO
0,')03f''l x[ (Vll x t Jh1 . (1h
Ve
3
A 100 cm de una muestra de cerveza descarbonatada y filtrada, colocada en una cápsula
-~
t !2)]
· --- -- -- --- ---X
grc
115
j
en donde:: Ve
= volumen de la alícuota de cerveza utilizada.
1
grc = gravedad específica 20/20°C de la cerveza. Vb
= volumen de la solución de ·NaOH añadida.
Nb
= normalidad de la solución de NaOH.
Va= volumen de ácido necesario para neutralizar el exceso de álcali.
• • •
1
Na = normalidad de la solución de H2S04.
116
ANHIDRIDO CARBONICO EN LA CERVEZA, DETERMINACION
FUNDAMENTO DEL METODO
REACTIVOS Y EQUIPO
El método permite determinar el contenido de C02 presente en productos de cervecerfa, envasados en botellas o latas.
Hidróxido de sodio, solución al 15%
Se basa en medir la presión en los recipientes, en condiciones de equilibrio, a la temperallrcl de 25•c.
Debe disponerse de un equipo como el que aparece en el diagrama siguiente u otro similar:
EQUIPO.
..._.. Codo dt" vidrio
T•bo •r pli.. tice
........,.........
._..,., .....,_._ TufwríR dr t:aucho
117
PROCEDIMIENTO
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
Si la muestra está envasada en botellas, se sumergen éstas tapadas en un baño termostatado a 25°C, se mantienen alll por un tiempo prudencial para que el contenido alcance esta temperatura (el tiempo necesario puede establecerse haciendo un ensayo con una botella a la cual se le ha removido la tapa, utilizando el mismo baño y un termómetro para medir la temperatura del contenido de la botella). Cuando en la botella que se analiza, se alcance esta temperatura, se marca exteriormente el nivel del contenido y se mantiene en el baño a 25°C durante el proceso siguiente. Si la muestra está envasada en latas, éstas se pesan individualmente y se introducen en el baño termostatado, para continuar el proceso.
1.
Estando dispuesto el aparato para la medición, se llenan la bureta de absorción y el embudo de nivelación con la solución de hidróxido de sodio. El aparato debe tener dispositivos que permitan, según el caso, unirse y asegurarse firmemente a la tapa de la botella o sostenerse herméticamente contra la tapa superior de la lata. Manipulando las llaves de la bureta de absorción y desplazando adecuadamente el embudo de nivelación, se expulsa completamente el aire. Con la bureta dispuesta y la válvula del aparato de perforación cerrada, se perfora la tapa de la botella o la lata, ajustando el dispositivo correspondiente. Se agita la botella o la lata manual o mecánicamente, hasta que la presión alcance en el manómetro un valor máximo constante. Se suspende la agitación y se anota la presión existente. Se abre cuidadosamente la válvula del dispositivo de perforación y se permite que la mezcla de gas y espuma fluya libremente dentro de la bureta de absorción hasta que el manómetro indique una presión de cero. Se cierra la válvula y se agita o se inclina la bureta (dependiendo de su construcción) hasta que el C02 sea absorbido y el volumen de gas en la bureta alcance un valor mínimo. Entonces, se desplaza el embudo de nivelación hasta igualar la presión hidrostática y se lee en la bureta el volumen correspondiente al aire contenido en el espacio libre del envase.
Espacio libre (espacio vacío).
En botellas. Se agrega a la botella agua a 25°C hasta alcanzar la marca que se hizo inicialmente para Indicar el nivel del contenido. En seguida, se adiciona agua a 25°C, midiendo el volumen adicionado hasta llenar completamente la botella. El volumen, en cm 3 , del agua adicionada corresponde al espacio libre (espacio vacío de la botella). En latas. Se vacía el contenido de la lata, se deja que escurra completamente y se pesa. Se llena con agua y se vuelve a pesar. La diferencia corresponde al peso del agua, equivalente al volumen necesario para llenar la lata completamente. Se resta el peso de la lata vacla, del peso de la lata no abierta llena de cerveza que se determinó inicialmente para obtener el peso, en gramos, de la cerveza. Se divide el peso en gramos de la cerveza por su gravedad específica para obtener el volumen en cm 3 de cerveza que había en la lata. Se resta el volumen en cm 3 de la cerveza contenida en la lata, del volumen total de ésta, también en cm 3 para obtener el"espacio libre" (espacio vacío de la lata), antes de abrirla.
2.
Cálculo del C02
C02 (%en peso) = (P - Va - -- 1,0332) 0,137 Ve en donde: P =
presión absoluta dentro del envase, en kg/cm 2 .
Va
volumen de aire en el espacio libre del envase.
La diferencia entre los dos volúmenes corresponde al C02 que se liberó de la muestra.
Ve =
espacio libre (espacio vacío en el recipiente).
Si se desea efectuar la determinación del llamado "aire total", se continúa provocando el desprendimiento de gas de la botella o la lata, agitándola. Se absorbe el C02 desprendido, haciendo girar y agitando la bureta y se continúa operando de esta manera, hasta que no haya un aumento posterior en el volumen del gas no absorbido en la bureta. El volumen final del gas no absorbido puede considerarse como "contenido de aire total" del envase.
C02 (% en volumen) = (% C02 en peso x 5093 x gr) en donde: gr =
gravedad específica de la cerveza.
Los resultados se expresan con una cifra decimal.
118
•
•
VELOCIDAD DE COLAPSO DE LA ESPUMA, DETERMINACION (METODO DEL VALOR SIGMA)
FUNDAMENTO DEL METOOO
Consiste en la determinación de la vida media de la espuma, determinando la relación que existe entre el tiempo de transformación de la espm1a en aerveza y el logaritmo de la razón que existe entre el volumen de cerveza proveniente de la espuna y el volumen de la cerveza correspondiente a la espuma que permanece después de un tiempo determinado. REACTIVOS Y EQUIPO
Agente antlespumante. (Da buenos resultados el alcohol isopropílco o butílico). Embudo especial con llave en el vástago, marcado a un nivel de 800 an3 . Baño termostatado a 25°C. Cronómetro. Material de vidrio. PROCEDIMIENTO
Las determinaciones se deben efectuar a una temperatura entre 22, y 2rc. Se introduce el recipiente, con la cerveza. en el baño termostatado y manteniéndolo tapado se deja allí un tiempo prudencial para que el contenido alcance la temperatura de unos 25°C.
salga una pequeña cantidad de la espuma formada. Inmediatamente se cierra la válvula, se devuelve el cronómetro a cero y se pone nuevamente en marcha. Se descarta la cerveza que ha escurrido. Después de 200 segundos exactos, se drena la cerveza que se ha formado en el embudo procedente de la espuma a una probeta graduada, con una velocidad tal que el tiempo empleado para esta operación esté comprendido entre 25 y 30 segundos (tiempo total entre 225 y 230 segundos). En el momento en que salga la última gota de cerveza, se cierra la llave y se detiene el cronómetro. Se registra como "t" el tiempo transcurrido hasta este momento en segundos y como volumen "b" la cerveza obtenida en dicho tiempo. Para hacer desaparecer la espuma que aún persiste en el embudo, se lavan las paredes 3 interiores de éste con 2 cm del agente antiespumante (alcohol isopropílico o butílico), que se agregan mediante una pipeta de punta fina. Se abre completamente la llave de salida del emb11do y se recibe la cerveza que se formó en estas condiciones, en una probeta graduada, permitiendo que escurra durante un minuto. Se registra como "e" el volumen de cerveza obtenido, restándole el valor del agente antiespumante agregado. CALCULO Y EXPRESION DE RESULTADOS
Se limpia completamente el embudo especial, empleando una solución de oo detergente y se lava con agua destilada a 25°C. Se fija el embudo en un soporte y se deja escurrir durante un minuto.
Se calcula el "valor sigma" mediante la siguiente fórmula: Valor sigma =
b+e 2,3031og - -
e
En estas condiciones se abre el envase que contiene la cerveza, se apoya sobre el borde del embudo y dirigiendo el líquido hacia el centro del embudo se vacia en forma suave, para evitar que la cerveza absorba aire.
en donde: t = tiempo de transformación do la espuma en cerveza, en segundos (entre 225 y 230).
b = volurnun de c~f"\'82<1 que se fr;nw) a pmfir efe la espuma en el tiempo "t" Nl cnP.
Se vierte la cerveza hasta que la espuma llegue a 3 la marca de nos 800 cm en el embudo. Se pone en marcha el cronómetro y se recubre el embudo con un vidrio de reloj. Después de 30 segundos, se abre la llave de salida del embudo y se deja que salga toda la cerveza en un lapso de 25 a 30 segundos, con una velocidad tan uniforme como sea posible. Se abre completamente la válvula de salida durante los últimos segundos, hasta que
e =volumen de la cerveza que se formó dr.? la espurnn re:~idu
El "valor sigma" debe aproximarse al número entero más cercano.
119
AMARGO DE LA CERVEZA, EXPRESADO COMO ISOHUMULONAS. DETERMINACION
Matraces volumétricos de 25 cm3 con tapa de vidrio.
FUNDAMENTO DEL METODO 8 contenido de lsohumulonas en cervezas se define como la cantidad de sustancias amargas presentes en ellas, extractables con 2,2,4-trimetllpentano (leo-octano).
El método para la determinación consiste en extraer, con una cantidad medida de Iso-octano, las substancias amargas (lsohumulonas) de una muestra de cerveza acidificada, determinando después en un espectrofotómetro la absorbencia del extracto debidamente tratado, a una longitud de onda de 255 nm.
REACTIVOS Y EQUIPO
PROCEDIMIENTO Se pasan 15,0 cm 3 de cerveza sin descarbonatar a un ~ubo de centrifuga de 5q cm3 . Se agregan 2,0 cm de HCI 6 N y 15,0 cm de iso-octano. Si se forma una emulsión que origine dificultades, se puede agregar una gota de un detergente aniónico apropiado, teniendo cuidado que el detergente no afecte la absorbencia a 255 nm. (Se puede usar el sulfato de heptadecil sódico). Se tapa el tubo, cuidando que el cierre quede hermético; se coloca en el agitador mecánico, se pone éste en marcha y se continúa agitando durante unos 30 minutos hasta que la extracción sea completa.
2,2,4-trimetilpentano (iso-octano). Debe emplearse un iso-octano que presente a 255 nm una absorbencia similar a la del agua destilada.
A continuación, se coloca el tubo en la centrífu~a a la mayor velocidad posible. Se pasan 1o,o cm de la capa clara superior a una probeta que contenga 3 10,0 cm de m etanol ácido. Se tapa la probeta y se invierte 100 veces seguidas a una velocidad tal que el contenido vaya de un extremo al otro de la probeta; luego se dejan separar las dos fases.
Metanol r.a. Acido clorhídrico 4 N y 6 N. Sodio hidróxido, solución 1,5 N.
Se pasan 5,0 cm 3 de la capa superior de la probeta a un matraz volumétrico de 25 cm 3 y se completa el volumen con metanol alcalino.
Metano! ácido. Se prepara mezclando 6,8 volúmenes de metanol con 3,2 volúmenes de HCI 4 N.
Se determina la absorbencia con esta última solución a 255 nm contra un blanco (cero de absorbancia) preparado con 5 cm 3 de iso-octano y cantidad suficiente de metanol alcalino oara completar 25 cm 3 . '"
Metanol alcalino. Se prepara en el momento de utilizarlo, mezclando 1,0 cm3 de NaOH 1,5 N con 500 cm3 de metanol.
. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
Espectrofotómetro. Para celdas de 1 cm de trayectoria, se calculan las "unidades internacionales de amargo" expresadas como isohumulonas (I.B.U.) en partes por millón, utilizando la siguiente fórmula:
Agitador mecánico. Centrífuga para tubos de 50 cm 3 . 3
Tubos de 50 cm para centrífuga, con tapa de rosca o de vidrio esmerilado.
I.B.U. = (96,15 A2ss) + 0,4 Las unidades internacionales de amargo en ppm se reportan como el más próximo valor de 0,5 ppm.
Probetas graduadas de 50 cm 3 con tapa de vidrio.
120
CALCIO Y MAGNESIO, DETERMINACION
FUNDAMENTO DEL METODO
Utilizando la sal dlsódica del ácido etllendlamlnotetraacétlco y negro de ertocromo T como indicador, se determinan al tiempo el Ca y el Mg presentes. En otra muestra se elimina el Ca y se determina el Mg solo.
sulfuro de sodio. Por separado, se prepara un blanco con 50 cm 3 de agua y 1 cm 3 de solución de sulfuro de sodio. Se añaden a cada erlenmeyer 6 cm 3 de solución amortiguadora y 1o gotas de la solución de negro de eriocromo T. Desde una bureta se va agregando solución de la sal sódica de EDTA al erlenmeyer que contiene el Mg++ hasta obtener viraje a un color azul permanente, exactamente igual al del blanco.
nos permite
Teniendo en cuenta que los 5 cm 3 de la solución patrón de Mg++ corresponden a 5 mg de éste y el volumen de solución de EDTA gastado, se calcula el factor en Mg de esta última solución.
Amonio oxalato, solución sabrclda (aprox. 6%).
Por otra parte, teniendo en cuenta que el peso atómico del calcio es 40,08 y el del magnesio 24,32, se puede calcular el factor para el calcio según la ecuación:
La diferencia entre las dos titulaciol e calcular el Ca presente. REACTIVOS
Solución amortiguadora de pH 10. Se disuelven 67,5 g de clon.Ko de amonio en 3 200 cm de agua. Se añade solución de hidróxido de amonio hasta pH 10.0 (utilizando un pH-metro). Se diluye la solución a 1 dm3 .
40,08 x factor para Mg
Factor para Ca
= -----------24,32
Sulfuro de sodio, solución al 2%
b.
Solución patrón de Mg++. Se disuelve 1 ,OQ g de magnesio (puede utilizarse cinta de magnesio para análisis, limRiandola antes cuidadosamente) en 100 cm de ácido clorhídrico o, 1 N y se diluye a 1 3 dm con agua bidestilada
Determinación de calcio y magnesio juntos.
Se toman 5 cm 3 de muestra de cerveza descarbonatada y filtrada y se colocan en un erlenmeyer de 250 cm 3 . Se añaden 40 cm 3 de 3 agua, 1 cm de solución de sulfuro de sodio, 5 cm 3 de la solución amortiguadora y 1O gotas de solución indicadora. Se titula con la solución estándar de EDTA. El color cambia gradualmente de rojo vino a gris púrpura y el punto final es un gris verdoso. Esta titulación representa la suma de Ca y Mg.
3
1 cm de esta solución contiene 1 mg de magnesio.
Solución estándar de sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético. Se disuelve 1 g de Na2H2 EDTA en 1 dm3 de agua
c.
Negro de eriocromo T, solución indicadora. Se disuelven O, 1 g del indicador en 25 cm 3 de metano! que contengan 1 g de clorhidrato de hidroxilamina. Esta solución es estable por 2 meses.
Determinación del magnesio. 3
Se pasan 25 cm de muestra descarbonatada y filtrada a un erlenmeyer de 125 cm 3 , se añaden 3 0,5 cm de solución de oxalato de amonio y 2 gotas de fcOIUciÓn 8n11JT tiQPílc10r?. Se~ 1'Cfr ige~ <""1 [:Qr 2 horas 2
Material de vidrio PROCEDIMIENTO
Se pa;;:1.n 5 ':m c'"!l li'lra.do a un r•l·~mnc-:r>r do 3
a.
,
Estandarización de la solución de EDTA.
3
·~
250crn-. ~;eé1nrn.c·'1n tncr•J de~l9''é', 1 s·¡¡- d'?la
solución de sulfu~o ele soclio, 5 crn de solución amortiguadora y 1o gotas de solución del indicador. Se titula inmediatamente con la solución de EDT A. Esta titulación representa el magnesio presente. 3
Se trasladan con una pipeta 5 cm3 de solución patrón de magne~io a un erlenme~er de 250 cm 3 . Se añaden 50 cm de agua y 1 cm de solución de
121
1 3
ácido clorhídrico, para un total de 26,5 cm . 26,5/25 = 1 ,06).
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS 'l
'
Sean: X
= an3 de solución EDTA para Ca + Mg.
y
= cm3 de solución de EDTA para Mg (este
valor debe multiplicarse por el factor 1,06 para tener en cuenta IBJ diluciones hechas en el :Proceso: 25 cm se adicionan de 3 0,5 cm de solución de oxalato y 1 cm de
X=
1,06 y = cm 3 de solución de EDTA para el calcio.
Mg (mg/dm3 ) = 1,06 y x factor Mg x 200 Ca (mg/dm3 )
= (X - 1,06 y x factor Ca x 200)
1 1 1
1 1 1 1 1
1 1 1 1 1
122
COBRE, DETERMINACION POR EL METODO DEL CUPRETOL
FUNDAMENTO DEL METODO
Solución amortiguadora de acetato.
En presencia de una solución de •cupretol" los Iones cobre dan coloración pardoamarillento cuya absorbancia se lee a 445 nm y se compa~a con ooa gráfica de calibración.
Se disuelven 63,3 g de acetato de sodio anhidro ó 105 g de acetato de sodio trihidr~tado en 800 cm 3 de agua. Se adicionan 65 de ácido acético glacial y se diluye a 1 dm con agua.
REACTIVOS Y EQUIPO
Agua destilada libre de cobre.
8m
Puede utilizarse agua bidestilada en aparato de vidrio o agua desionizada. Unicamente debe utilizarse esta agua en todo el proceso analftlco.
Solución patrón de cobre. Se pesan 3,93 g de sulfato de cobre pentahidratado (CuS04.5H20) r.a libre de cualquier depósito blanquecinoj Se disuelven en agua y se completa a 1 dm en un matraz volumétrico.
Espectrofotómetro. Material de vidrio.
Esta solución contiene 1 mg de Cu porcm3 . En el momento mismo de elaborar la gráfica de calibración, se prepara una solución de trabajo diluyendo 5 cm3 de la solución anterior 3 hasta 500 cm con agua, en un matraz volumétrico.
PROCEDIMIENTO a.
Preparación de la gráfica de calibración.
En una serie de matraces volumétricos de 100 cm 3 se colocan 1 ,O; 2,0; 4,0; 8,0 y 12,0 cm 3 de la solucién di1uida de cobre que contiene 0,01 mg de Cu por cm y se dispone un matraz para preparar el blanco, en el cual no se coloca solución de cobre. En seguida, se agrega a cada matraz, cantidad suficiente de agua para completar 12 cm 3 .
3
1 cm de esta solución de trabajo contiene 0,01 mg de Cu por gn3 . Metanol r.a. Dietanolamina, solución concentrada
A cada uno de los matraces se agrega cerveza descarbonatada y filtrada, con un contenido conocido de cobre muy bajo, hasta completar el 3 volumen de 100 cm . Se tapan los matraces y se mezcla bien. El contenido de cobre agregado en cada uno dP. los matraces, corresponde a o, 1; 0,2; 0,4; 0,8 y 1 ,2 ppm de Gu, respectivamente, y 0,0 para el blanco.
Se disuelven 4,0 cm3 de dietanolamina r.a en 3 200 cm de metano!. Dietanolamina, solución diluida Se mezclan volúmenes iguales de metano! y de la solución concentrada de á.etanolamina. Disulfuro de carbono, solución.
Trabajando con cada uno de los patrones y con el blanco, se toman individualmente 50 cm 3 de cada uno de ellos. Se les adiciona 25 cm 3 de solución ~morti~ur: 12rT!ifl2. ~~9 mezcla y~~"' dej:l ~'l re•,oso por trJ "'ir~t'l''3. Se gradúa el o:ro dr> alise: ~nnri::> a LLI5 rnn, uti" ~é~nr-10 el blanco. Se leen las absorbancias correspondientes a cada patrón. Las lecturas deben hacerse antes de los 50 minutos siguientes.
3
Se disuelve 1,0 cm de CS2 (libre de azufre precipitado) en 200 cm3 de metano!. Reactivo cupretol. Se mezcla una parte de la solución de disulfuro de carbono con tres partes de la solución concentrada de dietanolamina. Debe prepararse inmediatamente antes de usarse.
123
-----Se elabora una gráfica: absorbancia versus concentración en ppm. b.
Determinación del cobre en la cerveza.
Se enfria una muestra sin descarbonatar y se pasa lentamente y evitando la formación de espúyta. a una probeta graduada, recogiendo 50 cm . El contenido de la probeta se trastada a un ertenmeyer, se adicionan 25 cm3 de la solución amortiguadora y se mezclan. Se toman 2 alfcuotas de 30 cm3 y se pasan a erlenmeyers de 50 i'!.3 • A uno de los ertenmeyers se adiciona 3,0 cm de solución de cupretot y al otro, que se utilizará como blanco, 3,0 cm3 de
solución diluida de dietanolamina. Se agita y se deja en reposo por 1o minutos. Se determina la absorbancia a 445 nm utilizando el mismo tipo de celda con la cual se elaboró la gráfica de calibración, graduando el cero del instrumento con el blanco.
EXPRESION DE RESULTADOS
Con el valor de la absorbancia leida y utilizando la gráfica de calibración, se calcula el contenido de Cu en la cerveza y se expresa como ppm. El resultado debe figurar con 2 decimales.
124
HIERRO, DETERMINACION
FUNDAMENTO DEL METODO
PROCEDIMIENTO
A una muestra adecuadamente tratada, se~ uno de los dos siguientes reactivos de cdoración y se lee la absorbancla correspondiente a las siguientes longltu~e.s de onda: a. b.
a.
En una serie de matraces volumétricos de 100 cm3 se colocan o,o (blanco); 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 y 3 3,00 cm de la solución de trabajo 1e hierro. Se agrega agua hasta completar 3 cm y se añade cerveza descarbonatfda y filtrada para completar el volumen de 100 cm . De esta manera, se tienen una serie de patrones que contienen, respectivamente, 0,0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 y 3,00 ppm de Fe. · · ·
2,2-blplrldlna: 520 nm. . ~t ~ . .
;
\'
ortofenantrollna: 505 nm.
REACTIVOS Y EQUIPO
1.
Reactivo de coloración.
a.
2,2-bipiridina al 0,2 %.
De cada una de las diluciones anteriores se toma una alícuota de 25 cm3 que se trasladan a 3 erlenmeyers de 50 cm , se agr&JJan a cada uno 25 mg de ácido ascórbico y 2 cm del reactivo de coloración. Se tapan los erlenmeyers y se calientan a 60°C por 15 minutos (alternativamente pueden dejarse a la temperatura ambiente por 30 minutos). Se dejan enfriar y se leen las absorbencias contra el blanco de referer.cia, a 520 nm.
Se disuelve 1 g de 2.2- bipn:ll~a en 20 cm 3 de ácido acético diluido (1 +2) y se completa a 500 cm3 con agua. b.
Ortofenantrolina al 0,3% Se dis~elven 1,5 g de ortofenantrolina en 500 cm de agua, calenta Ido suavemente, si es necesario.
2.
Preparación de la gráfica de calibración
Con los resultados obtenidos se construye una gráfica de calibración: absorbencia versus concentración de Fe expresada en ppm'
Solución madre de -hierro.
b.
Se disuelven 3,512 g de sulfato ferroso-¡monico (Fe(Nti.)2.6H20) r~a en unos 300 cm de agua, se añaden 5 an de HCI y se completa a 500 cm3 con agua en un matraz volumétrico.
Determinación del Fe en la cerveza.
Se trabaja con cerveza descarbonatada, pero no debe filtrarse a menos que sea necesario. Se toman dos alícuotas de 25 cm 3 , se colocan en 3 erlenmeyers de 50 cm , se agrega a cada una 25 mg de ácido ~scórbico; a una de las alícuotas se adiciona 2 cm del reactivo de coloración y a la otra (blanco), 2 cm 3 de agua.
Esta solución contiene 1 mg de Fe por cm3 . Solución de trabajo, de hierro. 3
Se toman 50 cm de la soluSión madre de hierro y se completa a 500 an con agua, en un matraz volumétrico. 3
1 cm de esta solución
Se tapan y se calientan a 60°C por 15 minutos o se· dejan en reposo por 30 minutos a la temperatura del laboratorio. Se dejan enfriar y se lee la absorbencia a la longitud de onda indicada, graduando el cero con el blanco y utilizando el mismo tipo de celda empleada para la elaboración de la gráfica de calibración.
=o, 1 mg de Fe
Acido ascórbico. Se utiliza ácido ascórbico calidad USP, en polvo.
EXPAESION DE RESULTADOS Espectrofotómetro. Con el valor de la absorbencia leída y utilizando la gráfica de calibración, se calcula el contenido de Fe en la cerveza y se expresa como ppm.
Material de vidrio.
125
,..-----=-=-=--=-:_::-:_:-==----=====e-===-~=~~~------------------------
..
.
1 CLORUROS, DETERMINACION
1 1
'
l de difenilcarbazona. Desde una bureta se agrega la solución de nitrato mercúrico hasta la aparición de una coloración azul violeta.
FUNDAMENTO DEL METODO El método utilizado se basa en una valoración con nitrato mercúrico en presencia de difenilcarbazona, la cual reacciona con los iones mercúricos dando un complejo de color violeta, lo que indica el punto final de la valoración.
Se calcula el factor de equivalencia de la solución de nitrato mercúrico en cloruro de sodio con la siguiente fórmula:
F -
~· 5
mg/cm
3
REACTIVOS en donde:
1.
Cloruro, solución patrón. V = Se calcina una cantidad de cloruro de sodio r.a. a unoa 3oo•c por media hora y se deja enfriar en un desecador. Se pesan 0,5645 g de esta sal, se disuelven en agua y se completa a 1 dm3 en un matraz volumétrico. Esta solución corresponde 3 miliequivalentes de cloruro por dm .
2.
a
1O
Difenilcarbazona, solución indicadora. S~ dis~elven 100 mg de difenilcarbazona en
100 cm de etanol de 95%. Esta solución debe ser mantenida en frío y al abrigo de la luz.
3.
volumen de la solución de nitrato mercúrico gastado.
PROCEDIMIENTO Se traslada1 1o an3 de cerveza descarbonatada y 3 clarificada, a un erlenmeyer de 50 cm . Se 3 adicionan 1o an de agua destilada y 4 gotas del indicador de difenilcarbazona. Se agrega la solución titulante de nitrato mercúrico, gota, a gota y con agitación constante hasta aparición de una coloración azul violeta.
Nitrato mercúrico, solución titulante. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
3
En un flatraz volumétrico de 1 dm ,se colocan 50 cm de agua y 20 cm3 de ácido nítrico 2 N. Se añaden 3 g de nitrato mercúrico r.a. Se agita para disolver, agregando más agua, si es necesario, y se completa a volumen.
El NaCI en la cerveza se calcula por la fórmula: NaCI (mg/dm 3 ) = 100 x V x F en donde:
Esta solución es afectada por la luz; por lo tanto, debe almacenarse en un frasco oscuro y guardarse en un lugar adecuado. Su equivalencia en cloruro se establece de la manera siguiente:
V
=
F =
En un erlenmeyer se colocan 1o cm3 de la solucign de cloruro de sodio, se agregan 1O cm de agua y de 4 a 5 gotas del indicador
126
volumen de nitrato mercúrico gastado. factor de la solución de nitrato mercúrico (mg de NaCI por 1 cm 3 de solución de nitrato mercúrico).
-
111
1
DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL
FUNDAMENTO DEL METODO
-·
PROCEDIMIENTO
La determinación del SD2 se basa en la medida de la coloración desarrollada por la acción del S02 que contiene la cerveza y una solución de para-rosanlllna decolorada con ácido clorhldrico. Esta coloración se desarrolla en presencia de una solución de formaldehldo y en medio neutro. Se utiliza un blanco preparado con la misma cerveza, a la cual se le ha oxidado el S(h por adición de la cantidad de yodo necesario para este fin.
REACTIVOS Reactivo de coloración.
a.
Solución patrón de S02.
Se prepara con bisulfito de sodio, operando de la manera siguiente: ante todo, debe determinarse la pureza del bisulfito, para lo cual se pesan, exactamente, 250 mg del bisulfito, se colocan en un erlenmeyer de tapón esmerilado y se agregan 3 50 cm de solución de yodo 0,01 N. Se tapa el erlenmeyer y se deja a la temperatura ambiente por cinco minutos. A continuación se agrega 1 cm 3 de HCI concentrado y se titula el exceso de yodo con solución o, 1 N de Na2S20a, utilizando solución de almidón como Indicador. 3
Cada cm de solución de yodo 0,1 N consumida, equivale a 3,203 mg de S02 (5,20 mg de NaHS03). Con este valor se calcula la pureza (el equivalente en S02) del tiosulfato.
Se colocan 100 mg de clorhidra~o de pararosanilina en un matraz de 250 cm y se 3 disuelven en 200 an de agua. Se adicionan 3 20 3cm de Ha r.a, se mezcla y se diluye a 250 cm con agua Se almacena en frascos ámbar bien tapados.
Basándose en la pureza se prepara una solución de NaHS03 de tal manera que 1 cm 3 de ella sea equivalente a 1o mg de so2.
Formaldehído, solución diluida. 3
b.
Se diluyen 5 an de solución de formaldehído al 40% hasta 1 dm3 con agua destilada. Se debe almacenar en frascos á m bar bien tapados.
Elaboración de la gráfica de calibración.
En un matraz volumétrico de 500 cm 3 , se colocan 3 100 cm de la solución de HgCI2, se agrega 1,o cm 3 de la solución patrón de bisulfito y se completa a volumen con agua.
Cloruro mercúrico, solución.
3
Se disuelven 27,2 g de HgCI~ y 11,7 g de NaCI, en agua, y se diluye a 1 dm .
1 cm de esta solución contiene 20 microgramos de S02.
Hidróxido de sodio, solución 0,1 N.
En una serie de matraces volumétricos de 100 cm 3 se colocan, en cada uno, 1o cm 3 de cerveza fría y sin desgasificar (lo mejor es medirla en una probeta graduada que contenga 1 gota del antiespumante) y se adicionan las siguientes cantidades de la solución de S02: O (blanco); 1,O; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 3 6,0 y 8,0 cm , que corresponden a o; 20; 40; 60; 80; 120 y 160 microgramos de S02. Se lleva a volumen con agua y se mezcla bien.
Acido sulfúrico, solución 0,1 N. Almidón soluble, solución al 1o/o Octanol r.a. (u otro antiespumante adecuado). Yodo, soluciones 0,1 N.
Se transfieren alícuotas de 25 cm 3 de cada una de las diluciones anteriores a matraces volumétricos 3 de 50 cm . A cada uno se le agregan 5 cm 3 del reactivo de colornción, SG mezcla por rotaci{1n, se 3 añaden 5 cm de solución de formaldehído, se mezcla por rotación, se completa a volumen con agua y se dejan en un baño termostatado a 25°C por 30 minutos.
Sodio bisulfito r.a. Acido clorhldrico (35-38%). Sodio tiosulfato
o, 1 N.
Espectrofotómetro.
127
1!!!!1·
i.j
En matraces volumétricos de 50 cm 3 se colocan alfcuotas de 25 cm 3 de la solución anterior, se 3 adicionan 5 cm del reactivo de coloración, se agita por rotación, se agregan 5 cm 3 de solución de formaldehído, se mezcla por rotación y se completa a volumen con agua.
Se leen las absorbancias de las coloraciones desarrolladas a 550 nm. Se grafican las lecturas de absorbancia contra los microgramos de S02 (se puede expresar la concentración de S02 en p.p.m., mediante un cálculo adecuado).
c.
Se mezcla y se deja por 30 minutos en un baño termostatado, a 20°C. Se lee la absorbancia a 550 nm y utilizando la gráfica de calibración se calcula el contenido de S02.
Análisis de la cerveza.
En matraces volumétricos de 100 cm 3 se colocan 3 2 cm de solución de HgCI2 y 5 cm 3 de H2S04 O, 1 N. Se adicionan 1o cm3 de cerveza fría y sin desgasificar, utilizando una probeta que contenga 1 gota de antiespumante. Se mezcla bien y se 3 agregan 15 cm de NaOH O, 1 N. Se mezcla por rotación y se esperan 15 segundos. Se adicionan 3 otros 10 cm de H2S04 O, 1 N, se lleva a volumen con agua y se agita fuertemente.
EXPRESION DE RESULTADOS El resultado se expresa como contenido de S02 en p. p.m. y se reporta en números enteros.
128
ANALIISIS DE LICORES DESTILADOS, CORDIALES Y CREMAS
GRAVEDAD ESPECIFICA
(ver vinos). ALCOHOL, DETERMINACION FUNDAMENTO DEL MÉTODO
Nota.- Lo• grado• alcohollmétrlco• repre•entan el porcentaje de etanol en volumen a 20"C.
Este consiste en llevar a cabo una destllac:i6n, en condiciones adecuadas,· del producto que se ·.· ensaya y en el destilado determinar la cantidad de ·,alcohol presente. Teniendo en cuenta la relacl6n de volúmenes entre la muestra y el dealllado, se puede calcular la cantidad de alcohol que contiene el producto, la cual . •se expresa en grados aJcohollmétrlcos. ; · ·
EQUIPO
En principio, se Instala un aparato de destilación,según el esquema siguiente: , ~ '
'•
•
J
~•
•
'
·:~
't
f
•,
¡~
1
.,
Aparato de destilación
131
La capacidad del balón de destilación debe ser tal, que la muestra más el agua que se adicionen, no ocupen más de la mitad del mismo. Si se va a utilizar el destilado para hacer otras determinaciones, es aconsejable, tal como se aprecia en la figura, mantener el matraz receptor sumergido en una mezcla de agua y hielo.
b.
Lfql:ldo que contenga más de 30% de alcohol. Se procede de una manera similar a la ya descrita, pero tomando 50 cm 3 de muestra, adicionándoles 100 cm 3 de agua y recogiendo 100 cm3 de destilado. Para cálculos posteriores, hay que tener en cuenta que se recogió un volumen doble del inicial.
PROCEDIMIENTO ALCOHOL POR
LICORES QUE CONTENGAN ACEITES ESENCIALES O PRODUCTOS SIMILARES.
Durante todo el proceso, deben tomarse precauciones para reducir a un mínimo las pérdidas de alcohol por evaporación.
Estos productos pasan en el destilado y pueden falsear los resultados, siendo necesario eliminarlos antes de la destilación, operando de la manera siguiente: Si se sabe que el producto que se analiza no contiene más de 50% de alcohol, una alícuota se coloca en una ampolla de decantación y se agrega un volumen igual de agua.
1)
SEPARACION DEL DESTILACION
Para controlar la formación de espuma, es aconsejable acidular con ácido fosfórico o adicionar una pequeña cantidad de solución de cloruro de calcio o unas gotas de un aceite de silicona o una pequeña cantidad de parafina •
Se satura la mezcla con cloruro de sodio y se extrae por tres veces con un volumen de hexano igual al de la alícuota, separando cada vez el hexano por decantación y recogiendo los extractos en una segunda ampolla de decantación.
los sobresaltos durante la ebullición se controlan añadiendo unos trozos de piedra porosa, unos capilares o unas perlas de vidrio .... Pueden considerarse dos casos, según el contenido alc.ohólico del producto que se analiza: a.
Se extraen los extractos combinados con 3 porciones de solución saturada de cloruro de sodio, que se agregan a la porción acuosa salina residual de las extracciones con hexano. La fracción acuosa se destila de la manera descrita, recogiendo un volumen de destilado que se halle en relación directa con el volumen de la muestra original.
Uquldos que, presumiblemente contengan 30% o menos de alcohol. Ante todo, se lleva el producto a la temperatura de 20°C, Se miden 100 cm 3 de éste, utilizando un matraz volumétrico. Se trasladan al balón de destilación y se adicionan 100 cm 3 de agua. Se conecta el aparato y se comienza la destilación, recogiendo el destilado en el matraz volumétrico. la temperatura se regula de tal manera que se obtenga un destilado claro (una ebullición muy rápida puede conducir a un producto turbio por arrastre de otros materiales). Se continúa la destilagión hasta que se hayan obtenido unos 90 cm de destilado. Se introduce el matraz recolector en un baño termostatado a 20°C y se mantiene allí hasta que el destilado haya alcanzado esta temperatura. Se lleva a volumen con agua a 20°C.
Si se sabe que el producto que se está analizando contiene más del 50% de alcohol, se toma una alícuota de volumen conocido,se diluye para que tenga un contenido aproximado de 25% de alcohol y se procede como ya se indicó. 2)
DETERMINACION DEL CONTENIDO ALCOHOLICO
Puede efectuarse utilizando un . alcoholímetro graduado para trabajar a 20°C y cuidando que la muestra se encuentre a esta misma temperatura. Deben tenerse en cuenta, según sea el caso, los factores de dilución. Si se necesita un valor más riguroso, debe emplearse el método de picnometría, obteniendo la gravedad específica del destilado a 20/20° C y consultando las tablas alcoholimétricas correspondientes, tal como se indicó al tratar del análisis del vino .
Si la muestra contiene aceites esenciales o productos similares, el destilado siempre presentara turbidez. Si ésta no es muy notoria, se puede clarificar por adición de talco o carbonato de calcio precipitado, seguido de filtración por papel seco, en un embudo seco y recogiendo el filtrado en un recipiente también seco, para que no haya cambios de volumen. Si la turbidez es muy considerable, es necesario proceder como se indica más adelante.
EXPRESION DE RESULTADOS
El contenido de alcohol se expresa en grados alcoholimétricos a 20°C.
132
-· • • ••
ACIDEZ TOTAL
FUNDAMENTO DEL METODO
electrodos del pH-metro y mientras se agita, se va agregando la solución de hidróxido de sodio, hasta obtener un-pH de 7.
Se entiende por acidez total la una de los acidos valorables que se determinan por tib !laci6n con una solución·' valorada~ de hidróxido .de aodio, hasta pH-7'?.~:,¿~·tr,;r_rl$!t~hP•'~rt_; . . , ~~·: ~ ~;,;r~:;.tr, .... •. r'•·t~ ..~~· ,.., ·•
'·~·~~
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· ., ¡.r-
t
~
r -.
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS··
·:,
.
La acidez tot~ expresada como gramos de ácido acético por dm de alcohol anhidro, se calcula por la siguiente formula:
En Colombia, por dlsposiclo¡'aes legales, la acidez total para los licores, cklbtLexpresars como f!illlgramos de ácido acético por dec(metro c•Jbico '.>f de alcohol anhidro.
4 A • 24 x 1o Gx
REACTIVOS Y EQUIPO
vx
N
Hidróxido de aoclo, IIOIIICión 0,05 N.
En donde,
pH - metro con eleclrodo de vidrio.
A=
Acidez total en miligramos ácido acético por 3 dm de alcohol anhidro.
V=
Volumen de NaOH gastado para 25 cm 3 de alícuota.
N=
Normalidad del NaOH.
G=
Grado alcoholimétrico del producto.
Agitador magnético. Material de vidrio. PROCEDIMIENTO En un vaso de precipitados se colocan 25 cm 3 de la muestra que se anali2a. Se introducen los
133
EXTRACTO SECO TOTAL
Material de vidrio
FUNDAMENTO DEL METODO Se evapora hasta sequedad una alicuota detennlna el peso del residuo.
y se
El resultado se expresa como miligramos por dm3 del producto. Equipo Balanza analítica.
PROCEDIMIENTO En una cépsula previamente secada en la estufa a 1O
Baño de vapor. EXPRESION DE RESULTADOS Estufa.
3
Extracto ( m g/ dm ) Desecador.
134
= 1o x peso del residuo.
AZUCARES, DETERMINACION (Ver vinos) ESTERES, DETERMINACION FUNDAMENTO DEL METODO
..
Este método consiste en la determinación del contenido de ésteres mediante saponiftcaci6n de los mismos; con exceso de solución de hidróxido de sodio ·y 'titulación del exceso · de 61call con solución valorada de ácido clorhldrlco. '· Los resuhados ~ expresan como mg de acetato · etilo por dm de alcohol- . anhidro. de l REACTIVOS
neutraliza con la solución de NaOH O!J1 N agregada desde una bureta y se añaden 20 cm exactos del alcali, unos pedazos de piedra pómez o unas perlas de vidrio; se adapta un refrigerante de reflujo y se hierve sobre un baño de vapor 2 horas. Se deja. enfriar y se titula el exceso de NaOH con HCI 0,05N .: • •. en presencia de rojo de fenol., · · :. ,~ 1 Paralelamente se ¡repara un blanco con 50 cm 3 de agua y 20 cm de solución de hldroxido de sodio 0,1 N, que se hace hervir por dos horas, se deja enfriar y se titula con acido clorhídrico 0,05N en presencia del indicador de rojo de fenol.
Solución de NaOH 0,1 N. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS Solución de HCI 0,0 5N. Solución de fenolsulfofenolftaleína (rojo de fenol)
Los ésteres exP.resados como mg de acetato de etilo por dm 3 de alcohol anhidro, pueden calcularse por la siguiente formula:
A 5,7 cm3 de hidróxido de sodio 0,01 N se agregan 20 mg del indicador y se completa a 1oo cm3 con agua
mg de acetato de etilo/dm 3 88 x 105 x A de alcohol anhidro = ---:-:---Vxg
PROCEDIMIENTO
En donde:
Puede utilizarse el producto de la destilación, obtenido para la d4terminación del alcohol (teniendo en cuenta las relaciones de volumen entre la alícuota y el producto de la destilación), o puede destilarse una alícuota de 1oocm 3 a los cuales les agregan 1OOcm3 de agua, recogiendo 1OOcm3 del destilado.
A
V g
Se tor,a un volumen exacto del destilado (p, ej. 50cm ),se coloca en un erlenmeyer, se adicionan unas gotas de solución de rojo de fenol, se
=
3
(cm de HCI gastado en la titulación del 3 blanco menos cm de HCI gastados en la titulación de la muestra) x normalidad del HCI.
= Volumen de la alícuota tomada. = Grado alcohólico del producto analiza.
135
que se
ALDEHIDOS, DETERMINACION
FUNDAMENTO DEL METODO La muestra se somete a un proceso de destilación, y al destilado se adiciona un volumen conocido de solución de bisulfito de sodio y por yodometrfa y comparación de resultados con un ensayo en blanco, se determina el blsulfito consumido y, a partir de este valor, se calculan los aldehidos, RUe se expresan como mg de acetaldehido por dm 3 de alcohol anhidro.
Al mismo tiempo se prepara un ensa~o en blanco con 50 cm 3 de agua destilada y 20 cm de solución de blsulfito. Se agregan a los dos erlenmeyers 25 cm 3 de la solución de yodo, se agita y se valora el exceso de yodo con la solución de tiosulfato de sodio, utilizando como indicador final la solución de almidón. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS El contenido de aldehldos en la alfcuota se calcula por la si guiente fórmula:
REACTIVOS
A = 22 ( V1 • V2 ) x N
Tiosulfato de sodio, solución 0,5 N. En donde,
Yodo, solución 0,05 N.
1~ '
Bisulfito 0,05N.
ide
sodio,
solución
aproximada
Esta solución debe ser fresca, porque no se conserva bien. El deterioro puede retardarse por adición de 1O% de alcohol ,pero no debe usarse después de una semana de preparada.
A =
mg de acetaldehido en la alícuota.
V1 = Volumen de Na2S203 gastado en la titulación de la muestra V2 = Volumen de N82S203 gastado en el ensayo en blanco.
Borax, solución saturada.
N=
Normalidad de la solución de N82S203
Almidón, solución al 1%.
Para una alícuota de 50 cm 3 , la cantidad de aldehídos expresados como acetaldehido , en 3 100 cm de alcohol anhidro, se calcula por la formula:
PROCEDIMIENTO
B-
En un balón de destilación' se colocan 100 cm 3 de muestra, se adicionan 100 cm3 de solución saturada de borax, se adapta un refrigerante descendente y se destila cuidadosamente, recogiendo exactamente 1oocm3. (Lo mejor es medir la muestra en un matraz volumétrico y recibir el destilado en el mismo matraz).
2000 X g
A
En donde,
Se miden 50 cm 3 del destilado y se colocan en un erlenmeyer previsto de tapón esmerilado. Se adicionan 20 cm 3 de la solución de bisulfito de sodio, se tapa el erlenmeyer y se deja en reposo por 30 minutos, agitando de vez en cuando.
136
B=
mg de acetaldehido 1 dm3 de alcohol anhidro.
A=
mg de acetaldehido en la alícuota.
g=
Grado alcohólico.
FURFURAL,DETERMINACION.
FUNDAMENTO DEL METODO
~o
presenta turbidez, puede agregarse un volumen conocido ·de alcohol.
Una alfcuota del producto se somete a un arastre de vapor, recogiendo un volumen conocido del destilado, al cual se le determina directamente la absorbencia a 277 nm, utilizando una gráfica de calibración. Se determina la cantidad de fufural en la alfcuota y a partir de este valor, el furfural presente en la muestra, el cual se expresa en miligramos por dm3 de alcohol anhidro.
Con las soluciones patrones de furfural y utilizando alcohol de SOo/o como blanco, se prepara una grafica de calibración, trabajando a 2n nm.
REACTIVOS Y EQUIPO
DETERMINACION DEL FURFURAL
Furfural
\
Se redestila a una cantidad de furfural utilizando un aparato provisto de columna de fraccionamiento y se recoge la fracción que pasa a 160-162 oc (Si se trabaja a una presión atmosférica distinta de la normal debe hacerse la corrección correspondiente para el punto de ebullición). Furfural, soluciones patrones Se pesa3exactamente 1g de furfural y se diluye a 100 cm con alcohol de 50% en un matraz volumétrico. A partir ·de esta solución y por diluciones adecuadas con alcohol de 50% se preparan una serie de soluciones 9ue contengan 1; 2; 3; 4 y 5 mg de furfural por dm . ,. Espectrofotómetro que permita leer a ~?.!_ nm.
PROCEDIMIENTO DESTILACION DE LA MUESTRA En un3 aparato para arrastre de vapor se colocan 50 cm de muestra y se procede a la destilación, 3 recogiendo 500 cm de destilado. Si el destilado
PREPARACION · DE CAUBRACION ';
LA
GRAFICA
DE
Con el destilado (que debe estar claro), se determina la absorbencia a 277 nm y utilizando la gráfica de calibración, el factor de dilución y el grado alcohólico de la muestra, se calcula el furfural en ella.
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS El furfural, expresado en mg/dm 3 de alcohol anhidro, se calcula utilizando la siguiente fórmula:
F--1. .::.:OO::.......::x:.......=:.a~x.:..._=.D g
En donde, F=
mg de furfural/dm 3 de alcohol anhidro.
a=
mg de furfural/dm 3 en el destilado, de acuerdo con la gráfica de calibración.
D=
Factor de dilución.
=
Grado alcohólico.
g
METANOL,DETERMINACION
FUNDAMENTO DEL METODO
EXPRESION DE RESULTADOS
Se utiliza el mismo método que se describió al tratar
Para los licores destilados, cordiales¡ cremas,,el metano! se expresa en mg por dm de alcohol anhidro, lo cual debe tenerse en cuenta al efectuar los cálculos correspondientes.
del vino, partiendo de una alícuota del destilado obtenido para la determinación del grado alcohólico.
...
/
138
-~
••
' -
11
ACEITE DE FUSEL (ALCOHOLES SUPERIORES), DETERMINACION
Material de vidrio
FUNDAMENTO DEL METODO Se basa en la coloración roja que producen los alcoholes superiores (alcohol isobutllico,alcohol lsoamilico y homologas ) cuando se tratan con dimetilaminobenzaldehido en medio sulfúrico. Se lee la absorbencia a 638 • 643 nm en un espectofotómetro y se compara con el color producido en las mismas condiciones por un patrón (mezcla de alcohol isobutílico y alcohol isoamílico). Los resultados se expresan como mg de alcoholes 3 superiores por dm de alcohol anhidro.
PROCEDIMIENTO a.
Se determina el grado alcohólico de la manera habitual.
b.
Trabajando con el destilado se diluye con agO'á en p~oporclón 1:1 O; se toman alfquotas de 2 cm de la muestra diluida y se colocan en recipientes con tapón esmerilado. Igualmente, ~n recipientes similares, se colocan 2 cm de cada una de la serie de 3 patrones y 2 cm de agua para el blanco. Se tapan los tubos y se introducen en un baño de hielo.
REACTIVOS Y EQUIPOS
3
p-dimetilaminobenzaldehído ( DMAB) , solución
A cada recipiente se agrega 1 crn de solución de p-dirnetilarninobenzaldehído, se agita y se deja en el baño de hielo por 3 minutos. Estando 3 aún en el baño de hielo, se agregéln 1o crn de ácido sulfúrico frío, se agitan los recipientes y so colocan do. nuevo en el rnisrno baf10 por otros tres minutos.
3
En un matraz volumétrico de 100 cm se disuelve 3 1g de DMAB en una mezcla de 5 cm de ácido sulfúrico concentrado y 90 cm 3 de agua y se completa a volumen con agua. Alcohollsobutílico purísimo.
Se pasan los recipientes a un baño rnaría hirviente y se dejan allí por 20 minutos. Se regresan al baño de hielo y se d8jan de 3 a 5 minutos. Finalmente se deja que adquieran la temperatura ambiente.
Alcohol isoamílico purísimo. Alcohol etílico redestilado. Patrón de alcoholes superiores.
Se lee la absorbancia a 53!3 543 nrn sontra e! blanco. Con los valores de las ebsorbr'ncias de los patrones y las concentraciones de éstos, se construye una gráfica de cat•bración, y refiriendo la absorbancia de la muestra a esta gráfica, se calculan los mg de alcoholes 3 superiores por cm de alícuota.
Se pesan 2g de alcohol isobutílico y 8g de alcohol isoamílico y se diluyen con agua a 1.000 cm 3 en un matraz volumétrico. 3
Se toman 6 cm de la solución anterior y se llevan 3 a 100 cm con alcohol redestilado de 95%. Se trata esta dilución de la misma manera como se indica más adelante, al tratar del procedimiento para el análisis y se lee la absorbancia a 530 nm.
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS Teniendo en cuenta el factor de dilución ele la alícuota (para prcductos que cont•mgan rn'"'lrél V o! C'r"'1C' r•ic 'll~'i~o ~}n ~~·1 r· H ~.h:l), '"' "": ·~:·•1•:,,1., '?~ r·á• ;: J , ·i ,L ,'H 1
Debe obtenerse un valor de 0,83 :t: 0,03. En caso contrario, deben redestilarse los alcoholes utilizados. (En ocasiones puede ser necesario utilizar reactivos de otra marca o de mejores condiones de pureza).
St1~l";':
Pnra cnda producto ::-e preparan una sHi~ r'p 3 patrones que contengnn de O, 1 a 0,6 mg por crr1 ,
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3
diluyendo de 1 a 6 cm de la solución p:ttrón concentrada, en matraces volumétricos de 1ro 3 crn , utilizando alcohol de la misma gradu:Jc•ón q•."J la muestra preparada según se indica más adelante.
En d''!'' 1 ~: A=mg de alcot1oles superiores en 1crn 3 de a!ícuota f
Acido sulfúrico concentrado
=
Factor de dilución.
g= Grado alcohólico.
Espectrofotómetro
139
,.
HIERRO, DETERMINACION
(ver vinos) COBRE, DETERMINACION Tetracloruro de carbono.
FUNDAMENTO DEL MÉTODO
Acido sulfúrico 6 N.
Se basa en formar un compuesto coloreado al hacer reaccionar el dibenzilditlocarbamato de zinc (ZDBT) con los Iones cúpricos y medir la Intensidad de la coloración, 438 nm, comparando la absor bancla leida con una gráfica de calibración.
Ampollas de separación. Se emplean ampoll~s de separación de tipo piriforme de 60 cm provistas de llaves de teflón. Deben lavarse con mezcla crómlca caliente y luego con agua bldestllada.
REACTIVOS V EQUIPO
Antes de cada análisis se c~ocan en cada ampolla de se¡aración 1o cm de a gua bldestilada, 0,5 cm de ácido sulfúrico 6 N y 1o cm3 de solución ZDBT - CCk
Agua destilada Emplear un aparato de vidrio pyrex o similar. Debe comprobarse que esté libre de cobre. Etanol
Se agita por 1 minuto, se retira el líquido y se lava con agua bidestilada.
Debe redestilarse en las mismas condiciones que el agua.
Espectrofotómetro o colorímetro que permita leer a 438 nm.
Patrones de cobre a.
Solución de reserva
PROCEDIMIENTO
Se disuelven 0,393g de CuS04.5H20 r.a.libre de cualquier depósito blanco, en 300 cm 3 de agua destilada, que contenga 2 cm3 de H2S04 r.a y se diluye a volumen en un matraz volumétrico de 500 cm3 .
a)
Para muestras con contenido de alcohol superior a 40%
1 cm3 de esta solución corresponde a 0,2 mg deCu b.
Preparación de las diluciones para la calibración.
En ampollas de separación que contengan 5 cm3 de alcohol bidestilado, se colocan 0,0;0,50;1,00;2,00 y 3,00 cm 3 de la solución de trabajo de cobre, y respectivamente 5;4,5;4;3 y 2 cm 3 de agua bidestilada. En esta forma, se tiene una serie de 0,0; 0,20;0,40;0,80 y 1,20 micrograrnos de cobre por cm 3 (ppm).
Solución de trabajo Se prepara diariamente, diluyendo 2 cm3 de la solución anterior hasta 100 cm3 con agua bidestilada. 1 cm3 corresponde a 0,04 mg de Cu.
b)
Solución de dibenzílditiocarbamato de zinc.
Para muestras acuosas, vinos y productos con bajo contenido alcohólico. Se procede como en el caso anterior, pero en lugar de los 5 cm 3 originales de alcohol, se colocan 5 cm 3 de agua bidestilada.
3
Se disuelven 2g de ZDBT en 1 dm de tetracloruro de carbono, calentando, si es necesario, en un baño maría a temperatura inferior a 70°C.
DETERMINACION Se filtra por un papel Whatman No.41 o un papel similar (lavado con ácido). Debe guardarse en una botella oscura en un
A un~ ampolla de separación que contenga 10cm de muestra (diluida adecuadamente para que contenga no más de 40% de alcohol) o de cada una de las soluciones de calibración, se agregan
refrigerador.
140
3
0,5 cm3 de écldo sulfúrico 6 N y 1o,o cm de la solución ZDBT-CCI4; se tapa y se agita --~....- brevemente. Se alivia la presión int~rlor retirando el tapón. Se vuelve a colocar éste y se agita vigoroSamente (100 veces) y se deja en reposo. Con un trozo de papel de filtro se seca interiormente el tubo de salida de la ampolla de separación y se lnse~ er\.el ~ismo, una pequeña cantidad de algodón devidrio, para filtar el líquido ,, que se va a. re~rar.;;:., .y:. ;. ,, , . . . Se dejan salir unos pocos cm3 del liquido y luego t¡¡e recoge direct~~mente en las celdas del aparato. ...
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.Se determinan las absorbancias a 438 nm dentro de los siguientes 60 minutos, contra el blanCO. Con los valores de la serie de calibración se construye una gráfica de calibración y a ella se refiere el valor obtenido para la muestra EXPRESION DE RESULTADOS El cobre pr~sente debe expresarse como mg de Cu en 1dm de muestra (ppm). Debe tenerse en cuenta el valor de dilución, si fue necesario efectuar: · ésta.,· '1
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CIANUROS, DETERMINACION
FUNDAMENTO DEL METODO La muestra, previamente concentrada en medio alcalino, se acidifica con ácido fosfórico y se destila, recogiendo el destilado en 101ucl6n de hidróxido de amonio. En el destilado se determina el cianuro con solución valorada de nitrato de plata en presencia de yoduro de potasio, por el método ciano-argentimétrico de Deniges. REACTIVOS Y EQUIPO Solución alcohólica de fenolftalelna al1%. Hidróxido de sodio, solución al 10%. Acido fosfórico al 85%
piedra pómez o unos capilares de vidrio para regular la ebullición, se conecta el aparato de destilación y se destila hastf que sólamente queden en el balón unos 70 cm de liquido. Se deja enfriar, se adicionan unos 5 cm3 de ácido fosfórico y se destila de nuevo, pero sumergiendo un tubo de vidrio, con el cual se ha prolongado el extremo del refriger!nte, en un erlenmeyer que contenga unos 20 cm de la solución de amoniaco. Se destila hasta que queden en el balón unos 20 cm 3 de liquido. 3
Se adiciona al destilado 1 cm de la solución de yoduro de potasio y se titula con la solución valorada de nitrato de plata hasta enturbiamiento permanente.
Hidróxido de amonio, solución diluida (1:1) Yoduro de potasio, solución al10%
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
Plata nitrato, solución O,OSN
Para calcular el contenido de ácido cianhidrico en miligramos por dm3 de muestra, puede utilizarse la siguiente fórmula:
Equipo de destilación
3 HCN (mg!dm )
Material de vidrio
=0,27 x A x N
PROCEDIMIENTO
En donde,
En un balón de 500 cm 3 de un aparato de destilación, se colocan 200 cm 3 de muestra, se agregan unas gotas de solución alcohólica de fenolftaleína y solución de hidróxido de sodio hasta franca alcalinidad. Se adicionan unos trozos de
A=
cm 3 de AgN03 gastados en la valoración
N=
Normalidad de la solución de AgN03
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Diagramación e impresión División de Publicaciones Instituto Colombiano de Normas TécnicJs · 1CONTEC Santafé de Bogotá, D.C., febrero de 1994
