Ensayos de Fuego: cómo funciona Ensayo de Fuego deriva su nombre del hecho de que la muestra que está siendo analizada se coloca en un crisol, bien mezclado con diversos productos químicos, y se coloca en un horno de 1800 grados. Uno de esos químicos es el óxido de plomo, y otra es la harina. En 1800 grados uno puede estar seguro que la harina se quema. Con el fin de quemar que necesita oxígeno que recibe del óxido de plomo. El óxido de plomo se convierte, o se reduce, en plomo puro. Este proceso resulta en miles de pequeñas gotitas de plomo que forman todo el crisol. A medida que se forman se recogen todos los metales preciosos de la muestra y se hunden hasta el fondo del crisol en un charco de plomo fundido. Por encima de la piscina es una capa de vidrio fundido, o escoria, que lleva fuera de los metales de base y otros contaminantes. Cuando el proceso se ha completado el contenido del crisol se vierten en un molde cónico.Después de enfriar, la escoria se descarta. El "botón" de plomo ahora contiene todos los metales preciosos contenidos en la muestra original. Se coloca en un "copela", "co pela", un cilindro sólido de ceniza de hueso con una depresión poco profunda en la parte superior. Cuando se calienta a 1.750 grados, la copela absorbe lentamente justo a la cabeza. Los metales preciosos no se absorben, por lo que siguen a concentrarse hasta que, cuando el último de los plomo es absorbida, sólo una pequeña gota de metales preciosos se mantiene. Dependiendo de sus concentraciones relativas, se emplean diversos métodos para separar y cuantificar los metales preciosos en la perla. Estos pueden incluir técnicas gravimétricas química, espectroscópicas, y. Una de las ventajas de ensayo de fuego es la capacidad de utilizar un tamaño de la muestra relativamente grande en comparación con otras técnicas. Esto es especialmente importante con el polvo o muestras "barridos" que contienen a menudo pequeñas piezas de metales preciosos de libre flotación. Un tamaño de muestra más grande tiende a mitigar los errores resultantes de la presencia de estas piezas. Aunque el ensayo de fuego es el trabajo y consume mucho tiempo, es la mejor técnica disponible para asegurar los resultados más exactos.
METODO DE FIRE ASSAY 1.-OBJETIVO:
El presente método será utilizado para determinar Oro en Muestras de Producción, Taladros BDH, Sistemáticos, Mineral Roto y Muestras Oxidadas. 2.-PRINCIPIO DEL METODO
Consiste en fundir la muestra con la mezcla fundente, concentrando el oro y la plata en el régulo de plomo, luego es copelado oxidando el plomo, al Doré se disgrega con Acido Nítrico al 15%, obteniéndose el botón de Oro ó Lágrimas de Oro para que finalmente sea calcinado y luego pesado. 3.-APARATOS Y EQUIPOS
- Horno a Petróleo Diesel - Horno Eléctrico DFC 810-B CERAMICS FURNACE. - Horno Eléctrico GRESS. - Ultra micro Balanza SARTORIUS S-4. precisión 0.0001 mg - Plato de Calentamiento THERMOLYNE TIPO - 2200. - Equipo complementario de Fundición. - Balanza Electrónica PJ-300 METTLER, precisión 0.001 g. 4.- MATERIALES Y REACTIVOS - Crisoles refractarios de 30 gr.
- Copelas N° 8B. - Crisoles de Porcelana de 30 cc.- 79MF/7ª. - Material usual de Laboratorio - Litargirio (PbO) con contenido de plata menores a 0.003% (trazas). - Nitrato de Plata 99.8 %. - Carbonato de Sodio anhidro grado técnico liviano. - Bórax anhídro comercial. - Harina de trigo común. - Ácido Nítrico (para análisis). - Patrones Internos de trabajo. 5.- PROCEDIMIENTO
- Previamente limpiar los crisoles de 30 g., enumerar de acuerdo al código de cada muestra y colocarlos en forma ordenada en la sección pesada de Muestras. - Adicionar flux en bolsa de plástico 7x10¨x1.5 (150 g. Aproximadamente para crisoles de 30 g.) y llevar a los crisoles de 30 g. - Pesar 30 g de muestra pulverizada de: Producción, Taladros BDH, Mineral Roto y muestreo Sistemático. - Añadir 4 g. De harina, 15 mg de Nitrato de Plata, luego homogeneizar la mezcla y colocar dentro del crisol evitando pérdida de muestra. - Cubrir la mezcla homogenizada con 20 g. de Bórax aprx. - LLevar los crisoles al horno de fundición a una temperatura de 900 °C por un período de 10 minutos, luego subir la temperatura a 1050 °C durante una hora. - Retirar el crisol del horno realizando un movimiento circular para una mejor aglomeración De Plomo y golpear sobre la superficie de la mesa metálica.
- Vertir el contenido del crisol en la lingotera previamente limpia y completamente seca. - Dejar enfriar unos 15 minutos, retirar la escoria de la lingotera, golpeando con un martillo para liberar el régulo de plomo que debe tener 30g y darle la forma de un cubo y colocar sobre los crisoles conservando la codificación inicial y luego copelar. - Las copelas previamente serán puestas en el horno por un tiempo de 20 minutos a 860 °C. - Colocar el cubo de plomo sobre las copelas con una tenaza y cerrar la puerta del Horno, y cuando el plomo se haya fundido entreabrirla para que entre una corriente de aire y así oxidar el Plomo. - La copelación debe durar aproximadamente 50 minutos, el punto final de la copelación es notorio, sucede cuando aparece el relampagueo de plata tipo spray, proceder a retirar la copela del horno y dejar enfriar 20 minutos. - Codificar las copelas de acuerdo al número de cada crisol y extraer los dorés (oro/plata) con una pinza especial, limpiando su base con una brocha y laminar con martillo para su respectiva PARTICION. - Colocar él doré en un crisol de porcelana, disgregar con 10 ml de ácido nítrico (1:6) ó 15% y llevar a la plancha por el espacio de 20 minutos a 100°C, luego elevar la T° 200°C durante 40 minutos, el punto final es cuando ya no hay Reacción Química. - Decantar la solución y lavar unas 6 veces con agua desionizada caliente libre de cloruros, luego lavar con hidróxido de Amonio 1:6 y finalmente lavar con agua una vez. - Secar el crisol en la plancha por 5 minutos, luego calcinarlo en la mufla ELECTRICA GRESS a 800°C hasta que el crisol tome color rojo naranja 5 minutos aprx.). - Enfriar bien los crisoles de porcelana y pesar el botón de oro en la ULTRAMICRO BALANZA SARTORIUS S4, registrando el peso en las ordenes de ensaye.
EXPRESION DE RESULTADOS:
Au = ( P1/P ) x 1000
Au = 33.33xP1 Donde:
Au P1 P
: : :
Contenido de oro en gramos por Tonelada Métrica (g/TM) Peso en miligramos del botón de oro. Peso en gramos de la muestra.(30 gr).
Nota: Para convertir gramos por tonelada métrica a onzas por tonelada corta, se
multiplica 0.0291667.
