UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
Alumnos: Sordo Ramírez Alberto Alfredo Guerrero Ibarra Ricardo Grupo: 1354
Profesor: Marta !rtíz Ro"as
Pr#ctica: 4
$%tracci&n de cafeína
Resumen:
Se realiz& la e%tracci&n de la cafeína a partir del t' ne(ro poniendo )* ( de este a reflu"o con a(ua destilada por 3+ minutos, pasado el tiempo se realiz& una filtraci&n en caliente para eliminar los residuos del t', despu's se realiz& la filtraci&n al -acío en caliente para eliminar la ma.or cantidad de las sustancias emulcin&(enas . proceder a la e%tracci&n discontinua de la cafeína, se la-& tres -eces con 3+m/ de salmuera . se sec& con 0a0l ), despu's de esto se realiz& la concentraci&n en un rota -apor . finalmente se purific& por medio de sublimaci&n con la a.uda de un dedo frio 2na -ez obtenido el producto se le realizaron pruebas de pureza, caracterizaci&n e identificaci&n
Objetiv •
$%traer la cafeína a partir del t' ne(ro
•
2tilizar la sublimaci&n como t'cnica de purificaci&n de la cafeína
•
•
2tilizar e identificar los diferentes m'todos para la determinaci&n cualitati-a del nitr&(eno presente en la estructura molecular de la cafeína Identificar la cafeína partiendo de sus propiedades físicas . uímicas utilizando pruebas como: P, 00, etc
!i"#tesis
Se podr# identificar a la cafeína por medio de la identificaci&n del nitr&(eno presente en su estructura molecular, así como tambi'n se podr# determinar la pureza de la cafeína e%traída con utilizaci&n de pruebas como: P 00
P$%te e&"e%iment$'
M$te%i$': •
1 refri(erante
•
1 matraz bola de 1++m/
•
1 mecero de iser
•
1 soporte uni-ersal
•
1 anillo met#lico
•
1 malla de asbesto
•
1 man(uera de a(ua
•
1 recirculador
•
4 -asos de precipitados de )5+m/
•
1 embudo usner
•
1 matraz 6itasato de 5++m/
•
1 embudo de separaci&n 1+++m/
•
1 rota -apor
•
1 condensador de dedo frio
•
1 tubo de 7iele
•
Portaob"etos 8los necesarias9
•
1 c#mara cromato(r#fica
•
1 c#psula de porcelana
•
) tubos de ensa.e
Re$(tivs: • • • • • • •
7e ne(ro )5 ( Salmuera 1 / Sodio met#lico 0loroformo 0a0l) ter de petr&leo 1+m/ ;e%ano 1+ m/
P%(e)imient
Se pesaron )5 ( de 7' ne(ro . 15 ( de 0a0!3 los cuales cuales se a
formaci&n de emulsiones ue dificultaran la separaci&n en cada una de las e%tracciones 2na -ez realizadas las e%tracciones se realizaron 3 la-ados con salmuera . a fin de secar la fase or(#nica se utiliz& cloruro de calcio a(re(ando este al matraz contenedor de dica fase la cual se decant& para eliminar el cloruro de calcio para despu's colocarla en un matraz bal&n . concentrarla en una rota -apor 2na -ez concentrada a seuedad se realiz& la purificaci&n por sublimaci&n utilizando un condensador de dedo frio el cual permitiría ue por medio del calentamiento con el mecero de iser sublimara la cafeína . no otros compuestos permitiendo ue la cafeína condensara en el dedo frio para poder así recuperar los cristales obtenidos, este proceso se realiz& asta obtener la ma.or cantidad de cafeína =a obtenidos los cristales de cafeína colocados en un -idrio de relo" se pesaron obteniendo>>>>> ( de cafeína a la cual se realizaron pruebas de pureza con cromato(rafía de capa fina en cual se coloc& una mezcla 1:1 est#ndar ? problema, est#ndar . problema para despu's eluir . determinar la pureza pur eza 7ambi'n 7ambi'n se realizaron las pruebas de identificaci&n e-aluando la presencia del nitr&(eno en la cafeína por medio de la prueba de la mure%ida . fusi&n alcalina Se realiz& la preparaci&n por cristalizaci&n de un deri-ado de cafeína 8salicilato de cafeína9
Poner a reflu"o )5( de 7' ne(ro comercial . 15( de 0a0! 3 en 3++m/ de a(ua, durante 3+ min iltrar en caliente con tela ma(itel
iltrar en caliente al -acío sobre celita
Realizar 4 e%tracciones con )5m/ cada una de 0;0l3
/a-ar 3 -eces con 3+m/ de Salmuera cada la-ada
Secar con 0a0l)
0oncentrar en rota-apor asta seuedad Purificar por sublimaci&n
Realizar
Pruebas de pureza: @ 00
Pruebas de caracterizacion: @Prueba de la Mure%ida @Prueba de la fusi&n alcalina
Pruebas de identificaci&n: @ 00 con est#ndar @Preparaci&n del deri-ado
Preparar una placa cromato(rafica 8pc9 con Gel de Silice
Preparar la c#mara de eluci&n con suficiente ;e%ano
iluir en 0;0l 3 una peue
0on un capilar aplicar una muestra en la placa cromato(r#fica
0olocar la placa en la camara de eluci&n . de"ar eluir por unos minutos 0alcular Rf
Poner +)( de cafeína en una capsula de porcelana
A(re(ar 1 m/ de ;B!3 . a(itar sua-emente
0alentar la capsula lentamente con un mecero bunsen asta ue el contenido se e-aporice casi a seuedad dentro de una campana de e%tracci&n
$%poner el residuo a -apores de amoniaco
!bser-ar si a. cambio de color a ro"o purpura 8mure%ida9
0olocar un pe3ue
0olocar el tubo cuidadosamente sobre la flama de un mecero asta fundir el sodio tomando este la apariencia del mercurio
Retirar del fue(o e inmediatamente colocar una muestra de cafeína asta apreciar un color ro"o -i-o
e"ar atemperar . a(re(ar )+ (otas de etanol
A(re(ar A(re(ar a(ua a(ua destilada ) m/ apro% = filtrar con la a.uda de un embudo . al(od&n
7omar filtrado . tubo de lle-ar a
1 m/ del colocar en ensa.e . ebullici&n
A(re(ar A(re(ar )@5 (otas de soluci&n soluci&n de sulfato ferroso . a(re(ar una (ota de ; )S!4 asta obser-ar un cambio de color a azul marino
isol-er en un -aso de precipitados +)+ ( de cafeína . +15( de acido salicilico en en 15 m/ de benceno
0alentar la muestra en ba
A
Separar los cristales por filtraci&n al -acío
e"ar secar al aire libre
2tilizar para realizar la determinaci&n del P4 e un deri-ado 8salicilato de cafeína9
ES*UEMAS
Reflu"o de cafeína
$%tracciones
Sublimaci&n de cafeína
Soluci&n filtrada
iltraci&n al -acío
0oncentrado en rota -apor
0ristales de cafeína obtenidos
Prueba de la mure%ida
usi&n alcalina
Preparaci&n de Salicilato de cafeína
0romato(rafía de capa fina
Resu't$)s
0afeína obtenida>>> (
Prueba de mure%ida
usi&n alcalina
Positi-o
Positi-o
0romato(rafía de capa fina
RfC +D
An+'isis )e %esu't$)s
Cn('usi#n
REC+F4
,ib'i-%$./$ 0 (nsu't$
