Método 1
A um bem agitado mistura, resfriado de 34g de 30% H202 (peróxido de hidrogênio) em 150g% HCO2H 80 (ácido fórmico), houve adicionado, gota a gota, uma solution of 32.4g isosafrol e em acetona 120ml a uma taxa que manteve a mistura de reação a partir superior 40 graus C. Isso exigiu um pouco mais de uma hora, resfriamento andexternal foi usado conforme necessário. Agitação foi mantida por 16 horas, e cuidado foi tomado para que a lenta lenta reação exotérmica exotérmica fez aquecimento aquecimento excesso excesso notcause. Um banho com água corrente externa trabalhou well.During desta vez a solução evoluiu de uma cor laranja a um deepred. Todos os componentes voláteis foram removidos sob vácuo que yieldedsome 60g de um resíduo muito profundo. Este foi dissolvido em 60ml de metanol (álcool metílico - metanol), tratados com 360ml de 15% H2SO4 (sulfuricacid), e aquecido por 3 horas no banho de vapor. Depois themixture resfriamento foi extraído com 3x75ml Et2O (éter etílico) ou C6H6 (benzeno). Sua recomendado que, os extratos reunidos pode lavados - primeiro com H2O e depois com diluir NaOH (hidróxido de sódio). Então thesolvent é removido sob vácuo para pagar 20.6g 3, 4methylenedioxyphenylacetone methylenedioxyphenylacetone (3,4-methylenedioxybenzyl (3,4-methylenedioxybenzyl methylketone). O resíduo final pode ser destilada a 2.0mm/108-112 º C, ou em cerca de 160 graus C na bomba de água. Adicionar 23g 3,4 methylenedioxyphenylacetone methylenedioxyphenylacetone a 65g HCONH2 (formamida) e calor a 190 graus por cinco horas. Esfriar, adicione 100ml H20, com extrato de C6H6 (benzeno) e evaporar no vácuo do extrato. Adicionar 8ml MeOH (methylalcohol metanol) e 75ml 15% HCl ao calor de resíduos, em horas de água e extrato bathtwo no vácuo (ou basify com KOH e extrair o benzeno oilwith e seco, evaporar em vácuo) para obter 11,7 g3, 4 - Metilenódioxianfetamina (MDA). Para a produção de MDMA substituto N methylformamide para formamida na síntese acima.
Método 2
Este é um método menos que normalmente é produzido apenas MDA. É um procedimento em em duas etapas primeiro safrol reagindo com com o ácido bromídrico bromídrico para give3 ,4-methylenedi-oxyphenyl-2-bromopropano, ,4-methylenedi-oxyphenyl-2-bromopropano, e depois tomar este material e reagindo com amônia ou metilamina a ceder MDA ou MDMA, respectivamente. Este procedimento tem tem a vantagem de de não ser em todos todos sensíveis à dimensão do lote, nem é provável que "fugir" "fugir" e produzir uma bagunça bagunça tardará. Ele Ele compartilha com a reação Ritter a vantagem de usar substâncias químicas baratas e simples, e facilmente disponíveis.
A desvantagem única deste método é a necessidade de fazer a reação final com amônia ou metilamina dentro de um cano selado. Isto é porque a reação deve ser feito na faixa de temperatura de 120-140 C, e a única maneira de alcançar esta temperatura é selar os
reagentes dentro de uma bomba. Isto não é particularmente perigosa, e é bastante seguro se algumas precauções simples são tomadas.
A primeira etapa da conversão, a reação com ácido bromídrico, é bastante simples, e produz quase um rendimento de 100% do produto bromi-nado. Veja o Journal of Biological Chemistry, Volume 108 página 619. O autor é HE Carter. Veja também Chemical Abstracts 1961, coluna 14350. A reação seguinte ocorre:
Para fazer a reação, 200 ml de ácido acético glacial é derramado em uma garrafa de champanhe aninhado no gelo. Uma vez que o ácido acético tenha arrefecido, 300 gramas (200 ml) de ácido bromídrico 48% é adicionado lentamente, sob agitação. Uma vez que essa mistura esfriar, 100 grarns de safrol é adicionado lentamente, sob agitação. Uma vez que o safrol é adicionado, a rolha de plástico barato do champagne bottleis com fio de volta no lugar, e a mistura é lentamente permissão para vir à temperatura ambiente com agitação ocasional. Após cerca de 12 horas a original duas camadas irão se fundir em uma solução clara vermelho. Em 24 horas, a reação é feito. O químico remove cuidadosamente a rolha da garrafa, usando óculos de protecção. Alguns névoa ácida pode escapar de todo o batente.
A mistura de reação é agora pouredonto cerca de 500 gramas de gelo triturado num copo de 1000 ml ou 2000. Once the gelo derreteu, a camada vermelha do produto é separado e the water é extraído com cerca de l00 ml de éter de petróleo ou éter regularethyl. O extrato etéreo é adicionado ao produto, e produto the combined é lavada primeiro com água, e depois com um carbonato de sódio solution of na água. O objectivo destas lavagens é tore move HBr do produto. Pode-se ter certeza de que todo o ácido is removed do produto quando alguma solução de carbonato de frescos faz not fizz em contato com o produto.
Depois que todos os produtos in the ácido é removido, o éter deve ser removida dele. Este é importante porque se o éter foram autorizados a permanecer nela, também much pressure seria gerado no interior próxima etapa da bomba. Além disso, ele iria interferir com a formação de uma solução entre a metilamina produc tand ou amônia. Não é necessário para destilar o product because com um rendimento de mais de 90%, o produto bruto é puro o suficiente to feed para a próxima fase. Para remover o éter do produto, produto the crude é colocado em um frasco, e um vácuo é aplicado a it.This faz com que o éter para ferver off. Alguns aquecimento suave com water is quente bastante útil para este processo. O rendimento do produto bruto é em the neighborhood de 200 gramas.
Com o InHand composto bromo, é hora de ir para o próximo passo que dá MDA ou
MDMA.The composto bromo reage com amônia ou metilamina dar MDA or MDMA.
Para fazer a reação, 50 gramas do bromocompound é colocado em um copo, e 200 ml de ammoniumhydroxide concentrado (28% NH3) ou metilamina 40% é adicionado. Em seguida, é adicionada com isopropylalcohol mexendo até que uma solução bem lisa é formed.It não é bom para adicionar álcool em excesso, porque uma mais diluída solutionreacts mais lento. Agora, a mistura é colocada em um tubo "bomba". Este pipeshould ser de aço inoxidável, e têm fios finos de aço em ambos ends.Stainless é preferível porque o HBr fora dado no aço ferrugem reactionwill regular. Ambas as extremidades do tubo estão bem tighteneddown. O fundo pode até ser soldada no lugar. Em seguida, o tubo é placedinto óleo de cozinha aquecida a cerca de 130 C. Essa temperatura é maintainedfor cerca de 3 horas ou assim, então é de arrefecer. Uma vez que o tubo ismerely quente, é arrefecido um pouco mais de gelo, e a tampa retirado. A mistura de reação é colocado em um balão de destilação, theglass-ware fraudada para destilação simples, eo amoníaco alcoholand isopropílico excesso ou metilamina é destilado. Quando isso for feito, o resíduo no interior do frasco é feito de ácido com ácido clorídrico. Ifindicating papel pH estiver disponível, um pH de cerca de 3 deve ser destinada for.This converte o MDA para o cloridrato de que é solúvel em água. Agitação da mistura Goodstrong garante que esta conversão é complete.The primeira etapa da purificação é recuperar bromocompound que não reagiu. Para fazer isso, 200 a 300 ml de éter é adicionado. Depois someshaking, a camada de éter está separado. Ele contém cerca de 20 gramas composto de bromo que pode ser usado novamente em lotes posteriores. Nowthe solução ácida contendo o MDA é feita fortemente básica com lyesolution. A mistura é agitada por alguns minutos para garantir que theMDA é convertido para a base livre. Após a sessão por alguns minutos, o MDA flutua sobre a água como uma camada oleosa de cor escura. Este layeris separados e colocados em um balão de destilação. Em seguida, a água extraída com alguns layeris tolueno para sair os restantes MDA livre base.The tolueno é combinado com a camada de base livre, eo tolueno is distilled off. Em seguida, um vácuo é aplicado, e a mistura is fractionally destilada. Um aspirador de bem com água fria trará theMDA off a uma temperatura de 150-160 C. A base livre deve ser clearto amarelo pálido, e dá um rendimento de cerca de 20 ml. Esta base livre é madeinto o cloridrato cristalino, dissolvendo-o em éter andbubbling gás HCl e seco.
