Differential Thermal Analysis (DTA) (DTA) Differential Thermal Analysis merupakan suatu analisis termal yang bekerja sesuai dengan perubahan suhu. Yaitu dengan cara membandingkan suhu antara material referensi dan materia materiall sampel sampel.. Materia Materiall referen referensi si (referen (referen inert) inert) yang yang biasa biasa diguna digunakan kan yaitu yaitu alumin aluminaa (Al2O). !al ini dikarenakan term"gram term"gram alumina menunjukkan k"nstan sampai suhu #$$$an #$$$an derajat celcius% berarti alumina tidak mengalami perubahan sampai suhu tersebut. &ementara material sempel merupakan bahan yang akan diuji secara termal. &uhu sampel dan referen akan sama apabila tidak terjadi perubahan% namun pada saat terjadinya beberapa peristi'a termal seperti pelelehan% dek"mp"sisi atau perubahan struktur kristal pada sampel% suhu dari sampel dapat berada di ba'ah (apabila perubahannya bersifat end"termik) ataupun diatas (apabila perubahan bersifat eks"termik) suhu referen . erikut ini skema cara car a kerja DTA
*adi% suhu antara sampel dan referen di m"nit"r "leh term"k"pel% yang nantinya akan dicatat% sehingga akan menghasilkan hubungan grafik antara perubahan suhu antara sampel dan referen dengan suhu sampel. +rafik yang dihasilkan akan ber,ariasi% tergantung sampel apa yang digunakan.
&elain DTA masih ada alat uji termal yang lain% seperti T+A (Therm"gra,imetrik)% D&(Differential &canning -al"rimeter). enggunaan analisa termal pada ilmu keadaan padat sangat banyak dan ber,ariasi. &ecara umum DTA lebih bermanfaat dibandingkan T+A/ T+A mendeteksi efek yang melibatkan hanya perubahan massa saja. DTA juga dapat mendeteksi efek ini% namun juga dapat mendeteksi efek lainnya seperti transisi p"lym"rfik% yang tidak melibatkan perubahan berat. 0ntuk banyak permasalahan% sangat menguntungkan untuk menggunakan DTA dan T+A karena peristi'a1peristi'a termal yang terdeteksi pada DTA dapat diklasifikasikan menjadi beragam pr"ses yang melibatkan berat ataupun yang tidak melibatkan berat.
Differential Scanning Calorimetry (DSC)
Differential Scanning Calorimeter (D&-) merupakan salah satu alat dari Thermal Analyzer yang dapat digunakan untuk menentukan kapasitas panas dan entalpi dari suatu bahan. Differential &canning -al"rimetry (D&-) adalah teknik analisa yang mengukur perbedaan kal"r yang masuk ke dalam sampel dan pembanding sebagai fungsi temperatur. Differential Scanning Calorimeter (D&-) merupakan salah satu alat dari Thermal Analyzer yang dapat digunakan untuk menentukan kapasitas panas dan entalpi dari suatu bahan (+inting et al., 2$$)
+ambar alat D& Differential
Scanning
Calorimetry
(D&-)
secara
luas
digunakan
untuk
mengkarakterisasi sifat therm"physical p"limer. D&- dapat mengukur sifat term"plastik penting termasuk titik leleh% kal"r peleburan% persen kristalinitas dan suhu transisi gelas. 3al"rimetri pemindaian atau D&- Diferensial adalah teknik therm"analytical di mana perbedaan dalam jumlah panas yang dibutuhkan untuk meningkatkan suhu dari sampel dan acuan yang diukur sebagai fungsi temperatur. aik sampel dan acuan yang sangat dipertahankan pada suhu yang sama pada hampir seluruh perc"baan. &ecara umum% pr"gram suhu untuk analisis D&- dirancang seperti bah'a peningkatan suhu pemegang sampel linear sebagai fungsi 'aktu. &el referensi harus memiliki kapasitas panas yang jelas atas kisaran temperatur akan dipindai.
rinsip dasar yang mendasari teknik ini adalah% bila sampel mengalami transf"rmasi fisik seperti transisi fase% lebih (atau kurang) panas harus mengalir ke referensi untuk mempertahankan keduanya pada temperatur yang sama. 4ebih atau kurang panas yang harus mengalir ke sampel tergantung pada apakah pr"ses ini eks"termik atau end"termik. Misalnya% sebagai sampel padat meleleh% cairan itu akan memerlukan lebih banyak panas mengalir ke sampel untuk meningkatkan suhu pada tingkat yang sama sebagai acuan. !al ini disebabkan penyerapan panas "leh sampel karena mengalami transisi fase end"termik dari padat menjadi cair. Demikian juga% sampel ini mengalami pr"ses eks"termik (seperti kristalisasi)% panas yang lebih sedikit diperlukan untuk menaikkan suhu sampel. Dengan mengamati perbedaan aliran panas antara sampel dan referensi% diferensial scanning kal"rimeter mampu mengukur jumlah panas yang diserap atau dilepaskan selama transisi tersebut. D&- juga dapat digunakan untuk mengamati perubahan fasa lebih halus% seperti transisi kaca. D&- banyak digunakan dalam pengaturan industri sebagai instrumen pengendalian kualitas karena penerapannya dalam menge,aluasi kemurnian sampel dan untuk mempelajari peng"batan p"limer. !asil perc"baan D&- adalah pemanasan atau pendinginan kur,a."limer sering dianggap sebagai material yang tidak mampu memberikan perf"rma yang baik pada termperatur tinggi. 5amun% pada kenyataannya% terdapat beberapa p"limer yang c"c"k untuk penggunaan pada temperatur tinggi% bahkan lebih baik daripada traditional materials. ada p"limer% khususnya plastik% definisi temperatur tinggi adalah suhu diatas # "-. ada temperatur tinggi% p"limer tidak hanya melunak% tetapi juga dapat mengalami degradasi termal. &ebuah plastik yang mengalami pelunakan pada temperatur tinggi tetapi mulai mengalami degradasi termal pada suhu yang jauh lebih rendah hanya dapat digunakan pada suhu di ba'ah suhu dia mulai mengalami degradasi. Menentukan temperatur aplikasi membutuhkan pengetahuan mengenai perilaku degradasi termal dari p"limer tersebut. Titik
pelunakan pada p"limer sangatlah ditentukan "leh tipe p"limer yang digunakan. ada p"limer am"rf% suhu yang penting adalah Tg (glass transiti"n temperature). &edangkan% pada p"limer kristalin dan semi1kristalin% suhu yang penting terletak pada Tm (melting p"int). Menurut 5urjannah (2$$6)% prinsip kerja analisis termal D&- didasarkan pada perbedaan suhu antara sampel dan suatu pembanding yang diukur ketika sampel dan pembanding dipanaskan dengan pemanasan yang beragam. erbedaan suhu antara sampel dan 7at pembanding yang lembam (inert) akan teramati apabila terjadi perubahan dalam sampel yang melibatkan panas seperti reaksi kimia% perubahan fase atau perubahan struktur. *ika 8! (1) maka suhu sampel akan lebih rendah daripada suhu pembanding% sedangkan jika 8! (9) maka suhu sampel akan lebih besar daripada suhu 7at pembanding. erubahan kal"r setara dengan perubahan entalpi pada tekanan k"nstan. ersamaannya
Aliran panas antara sampel dan 7at pembanding memiliki persamaan
Data yang diper"leh dari analisis D&- dapat digunakan untuk mempelajari kal"r reaksi% kinetika% kapasitas kal"r% transisi fase% kestabilan termal% kemurnian% k"mp"sisi sampel% titik kritis% dan diagram fase. Term"gram hasil analisis D&- dari suatu bahan p"limer akan memberikan inf"rmasi titik transisi kaca (Tg)% yaitu suhu pada saat p"limer berubah dari bersifat kaca menjadi seperti karet% titik kristalisasi (T c)% yaitu pada saat p"limer berbentuk kristal% titik leleh (T m)% yaitu saat p"limer ber'ujud cairan% dan titik dek"mp"sisi ( T d)% yaitu saat p"limer mulai rusak.
+ambar #. memperlihatkan c"nt"h term"gram hasil analisis D&-(5urjannah% 2$$6)
+ambar 2. &kema sebuah D&-. &egitiga adalah enguat yang menentukan perbedaan dalam dua sinyal masukan. 3ekuatan pemanas sampel disesuaikan untuk menjaga sampel dan referensi pada suhu yang sama selama pemindaian.
Menurut 3lan:nik et al. (2$$;) terdapat tipe dasar dalam sistem D&- yaitu #. !eat < flu= D&2. "'er -"mpetati"n D&. !yper D&ada umumnya untuk analisis p"limer digunakan 2 tipe dasar sistem D&- yaitu #. !eat 1 flu= D&ada !eat < >lu= D&-% sampel dan pembanding dihubungkan dengan suatu lempengan l"gam. &el dan pembanding tersebut ditempatkan dalam satu tungku pembakaran. erubahan entalpi atau kapasitas panas dari sampel menimbulkan perbedaan temperatur sampel terhadap pembanding. &istem ini memiliki tipe yaitu a. The Disk Type Measuring System
b. The Turret Type Measuring System
c. The Cylinder-Type Measuring System
2. "'er c"mpensati"n D&-
ada "'er < -"mpensati"n D&-% suhu sampel dan pembanding diatur secara manual dengan menggunakan tungku pembakaran yang sama dan terpisah. &uhu sampel dan pembanding dibuat sama dengan mengubah daya masukan dari kedua tungku pembakaran. ?nergi yang dibutuhkan untuk melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari perubahan entalpi atau perubahan panas dari sampel terhadap pembanding.
