Universidad Del Valle Facultad de Ciencias Naturales y Exactas; Departamento de Química Cali, Colombia Fech Fecha a de entr entreg ega: a: 10 de May Mayo o 2014 2014 Fech Fecha a realiz realizado ado:: 24 de Mayo Mayo 2014 2014
VOLUMETRÍA ÓXIDO-REDUCCIÓN YODO-YODIMETRÍA
RESUMEN En esta práctica se determinó el porcentaje de ácido ascórbico presente en una tableta comercial de vitamina C, mediante el método de volumetría de óxido-reducción, en la cual el analíto analíto se valoró directame directamente nte con yodo. La determinac determinación ión de vitamina vitamina C se realizó por método indirecto de titulación del exceso de I2 con tiosulfato de sodio (N a S O ) utilizando almidón como indicador. El contenido de ácido ascórbico fue de 26,8% con un porcentaje de error de 12.70 % con respecto al contenido contenido teórico de 30,7% de vitamina C. P a l ab ab r a s C l a v e s : ácido
ascórbico, volumetría oxido-reducción, yodometría, tiosulfato de
sodio, almidón.
DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS:
Peso pastilla vitamina C = 1,6295 g Peso de muestra analizada = 0,3039 g
reactivos utilizados. utilizados. Tabla 1. Pesos de los reactivos
Reactivo Almidón Yodo Cristalizado
Yoduro de potasio Tiosulfato de sodio Carbonato de sodio
Solución de almidón
Pesos (g (g)
La solución de almidón se preparó, pesa pesand ndo o 0.4 0.402 022 2 g y se se dis disol olvi vier eron on en 20mL de agua destilada, destilada, y posteriorme posteriormente nte se trasvaso trasvaso 80 mL de agua agua a ebullición. ebullición.
0.4022 0.6370 2.5 0,79 0.1027
Solución de Yodo 0.05 M Se pesaron 2.5g de yoduro de potasio (KI) y se disolvieron en 25 mL de agua, se añadió añadió 0.6370 0.6370 g de yodo yodo puro (I2) agit agitan ando do hasta hasta disolv disolver er los crista cristales les,, se enraso enraso la soluci solución ón en un un matraz matraz ámbar ámbar de 50 50 mL. mL.
Tabla 2. Volumen gastado en la titulación.
Proceso Estandarización yo yodo Estand Estandari arizac zación ión tiosul tiosulfat fato o Titulación del vitamina C
Volumen Na2S2O3 (mL)
50
4,6 17,4 10,2
= 0,6345
1
0,05
1
1000
1
253,8 1
Solución de tiosulfato de sodio 0.1 M
.
. .
Para la preparación de tiosulfato de sodio 0.1M, se pesaron 0,79 g de tiosulfato y 0.1027g de carbonato de sodio, se transfirió a matraz de 50 mL y se aforo con agua destilada. 0,1
50
Porcentaje real reportado en la etiqueta de la pastilla analizada. 500
.
1,6295
1
%
1 1000
158 1000
100 = 26,8%
,
=
100 =
, %
|30.7 − 26,8| 100 = 12.70 % 30,7
= ,
ANALISIS DE RESULTADOS
Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio
Se obtuvo un error de 12,70% en el cálculo de vitamina C de acuerdo con la reportada en la etiqueta, ya que tanto los reactivos como el analíto son propensos a interactuar con el aire o a reducirse u oxidarse por efectos del pH.
El cálculo de la estandarización de tiosulfato se realizó de acuerdo a las siguientes reacciones: + 5 +2
+6
→ 3
→ 3
+ 3
0,0495 1 0,0174
+3
Las valoraciones redox se cuentan entre los tipos más importantes de análisis que se realizan en muchas áreas de aplicación. El yodo es un agente oxidante con el que se pueden titular agentes reductores moderadamente fuertes, método que se conoce como yodimetría. Por otro lado, el ion yoduro es un agente reductor suave, y sirve como base para determinar agente oxidantes fuertes, lo que es una aplicación yodometrica.
2
174,9
1
= ,
Estandarización de la solución de yodo. 0,005 1
0,098 1 1 0,0046
2
= ,
Estas titulaciones en general se realizan en soluciones desde neutras o suavemente alcalinas (pH 8), hasta débilmente ácidas. Hay varias razones para evitar que la solución se vuelva fuertemente ácida. La primera es que el almidón que se usa para la detección del punto final tiende a hidrolizarse o a descomponerse en un medio fuertemente ácido, y por lo tanto el punto final se puede afectar. La segunda es que el poder reductor de varios agentes reductores aumenta en una solución neutra o ligeramente acida. [2]
Determinación de Vitamina C Masa experimental de ácido ascórbico +
C6H8O6 + I3- +H2O
0,098
17,2
1000 1
2
-
C6H8O7 + 2H +3I
5 3
1
.
3 2
El exceso de I3- se titula con una solución de tiosulfato, previamente estandarizada, de donde posteriormente se puede determinar la cantidad de vitamina C que reaccionó con el triyoduro. El ion tiosulfato es un agente reductor moderadamente fuerte, que ha sido ampliamente utilizado para determinar agentes oxidantes. En este caso, el yodo en exceso oxida al ion tiosulfato transformándolo cuantitativamente en ion tetrationato, mientras se reduce a yoduro.
final difuso si se adsorbiera una gran cantidad de yodo en el almidón
RESPUESTAS A LAS PREGUNTAS
C6H8O6 + I3- +H2O
2. Plantee las reacciones químicas involucradas en cada una de los protocolos analíticos desarrollados.
R/ “Reacción de la ascórbico) con yodo
vitamina
C (ácido
C6H8O7 + 2H+ +3I-
1. Explique y muestre mediante reacciones químicas el funcionamiento del almidón como indicador. ¿Por qué no es recomendable usarse cuando hay concentraciones elevadas de yodo?
R/ 2I3(ac)- + almidón → complejo I5- - almidon (color Azul-negro) + I3(ac)
Formación del exceso de KI
Esta reacción es el resultado de la formación de cadenas de poliyoduro a partir de la reacción del almidón con el yodo. La amilosa, el componente del almidón de cadena lineal, forma hélices donde se juntan las moléculas de yodo, formando un color azul oscuro a negro. La amilopectina, el componente del almidón de cadena ramificada, forma hélices mucho más cortas, y las moléculas de yodo son incapaces de juntarse, conduciendo a un color entre naranja y amarillo. Al romperse o hidrolizarse el almidón en unidades más pequeñas de carbohidrato, el color azul-negro desaparece.[1]
− − 3 +8 +6
+
− 3
↔3
a partir de
− 3 +3
3
y un
2
Reacción del yodo con el tiosulfato 3
-
+2
2
3
2-
→3 -+
4
6
2-
“ [3]
CONCLUSIONES El ion tiosulfato es un agente reductor moderado, que resiste la oxidación por el aire y se emplea ampliamente para la determinación de agentes oxidantes mediante un proceso indirecto. Es de vital importancia contralar el pH de la solución a titular, ya que si es fuertemente ácido el indicador almidón no actúa correctamente, del mismo modo la acción de los agentes reductores es alterada.
Se descompone en soluciones con altas concentraciones de yodo porque puede ser oxidado por el yodo y se tendría un punto
3
Se debe tener en cuenta el medio (ácido o básico) en el que se realicen las determinaciones debido a los procesos de descomposición y también de oxidoreducción, los cuales pueden ser más o menos favorables según el medio.
BIBLIOGRAFIA 1. Harris D. Análisis Químico Cuantitativo. Quinta Edición. Grupo Editorial Reverte. 2. Colin Baird, Química Ambiental. Editorial Reverte S.A. 2001. Química de los procesos acido-base en aguas naturales. pág. 467 3. Douglas A. Skoog; Química analítica; Séptima edición; Apéndice
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