LAPORAN PRAKTIKUM K I M I A D A SA SA R I
PERCOBAAN II SPEKTROFOTOMETRI
NUR ANNISA H061181023
LABORATORIUM KIMIA DASAR DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2018
LEMBAR PENGESAHAN
SPEKTROFOTOMETRI
Disusun dan diajukan oleh:
NUR ANNISA H061 18 1023
Diperiksa dan disetujui oleh:
Makassar, 15 september 2018 Asisten
CHITRIANI ARMIDHA H311 15 020
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangan dan pemilihan visual mengenai pengabsorbsian energi cahaya oleh spesies kimia. Istilah spektrofotometri menyiratkan pengukuran absorbsi energi cahaya oleh suatu
sistem
kimia
sebagai
fungsi
dari
panjang
gelombang
radiasi
(Novianto, dkk,2014). Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metoda analisis yang berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Berdasarkan penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu suat u media tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Spektrometri visible umumnya disebut kalori, oleh karena itu pembentukan warna pada metoda ini sangat menentukan ketelitian hasil yang diperoleh. Pembentukan warna dilakukan dengan cara penambahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fahmi, dkk, 2015). Cahaya yang diserap oleh suatu zat berbeda dengan cahaya yang ditangkap oleh mata manusia. Cahaya yang tampak atau cahaya yang dilihat dalam kehidupan sehari-hari disebut warna komplementer (Rahayu, dkk,2013). Oleh karena itu, percobaan ini dilakukan agar praktikan dapat mengetahui cara menentukan konsentrasi larutan dengan spektrofotometer, serta mengetahui cara kerja dari spektrofotometer.
1.2 Maksud dan Tujuan 1.2.1 Maksud Percobaan
Maksud dari percobaaan
ini adalah mempelajari mempelajari prinsip prinsip kerja alat
spektrofotometer sehingga mampu melakukan analis spektrometri.
1.2.2
Tujuan Percobaan
Tujuan percobaan dari ini adalah menentukan konsentrasi sampel larutan CuSO4 menggunakan spektrofotometer.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Spektrofotometri Spektrofotometri
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacum phototube atau tabung foton hampa. Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Perpindahan elektron tidak diikuti oleh perubahan arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet (Muslam dan Alfian, 2017). Spektrofotometer adalah sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spektrometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh
panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapatdiperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding. Pengertian spektrofotometri lebih spesifik atau pengertiannya lebih sempit karena ditunjukan pada interaksi antara materi dengan cahaya (baik yang dilihat maupun tidak terlihat), sedangkan pengertian spektroskopi lebih luas misalnya cahaya maupun medan magnet termasuk gelombang elektromagnetik (Sudjarto, 2013). Spektrometri adalah teknik yang digunakan untuk mengukur jumlah (konsentrasi) suatu zat berdasarkan spektroskopis. Spektroskopi adalah metode penelitian
yang
didasarkan
pada
interaksi
antaramateridengan
cahaya.
Spektrometri molekular (baik kualitatif dan kuantitatif) bisa dilaksanakan di daerah sinar tampak, sama halnya seperti di daerah yang sinar ultraviolet dan daerah sinar inframerah. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda (Fahmi, 2005 ).
2.2 Tembaga Sulfat (CuSO 4)
Dalam suatu sistem periodik unsur (SPU), tembaga (Cu) termasuk kedalam golongan 11. Tembaga,perak dan emas disebut logam koin karena
dipakai sejak lama sebagai uang dalam bentuk lempengan (koin). Hal ini disebabkan oleh logam ini tidak reaktif, sehingga s ehingga tidak berubah dalam waktu yang lama. Tembaga adalah logam berdaya hantar listrik tinggi maka digunakan sebagai kabel listrik. Tembaga tidak larut dalam asam yang bukan pengoksidasi tetapi
tembaga
teroksidasi
oleh
HNO3, sehingga
tembaga
larut
dalam
HNO3 (Novianto, dkk, 2014). Tembaga membentuk senyawa dengan tingkat oksidasi +1 dan +2, namun hanya tembaga (II) yang stabil dan mendominasi dalam larutannya. Dalam air, hampir semua garam tembaga (II) berwarna biru oleh karena warna ion kompleks koordinasi enam, [Cu(H 2O)6]2+ . Suatu pengecualian yang terkenal adalah tembaga (II) klorida yang berwarna kehijauan oleh karena ion kompleks koordinasi empat [CuCl 4]2+, yang mempunyai bangun geometri dasar tetrahedral bergantung pada kation pasangannya (Muslam dan Fahmi, 2017). Tembaga (II) sulfat merupakan padatan kristal biru, CuSO 4. 5H2O triklini. Pentahidratnya kehilangan 4 molekul air pada 110 dan yang kelima pada 150 membentuk senyawa anhidrat berwarna putih. Pentahidrat ini dibuat dengan mereaksikan tembaga (II) oksida atau tembaga (II) karbonat dengan H 2SO4 encer, larutannya dipanaskan hingga jenuh dan pentahidrat yang biru mengkristal jika didinginkan. Pada skala industri, senyawa ini dibuat dengan memompa udara melalui campurantembaga panas dengan H 2SO4 encer. Dalam bentuk pentahidrat, setiap ion tembaga (II) dikelilingi oleh empat molekul air pada setiap sudut segi empat, kedudukan kelima dan keenam dari oktahedral ditempati oleh atom oksigen dari anion sulfat, sedangkan molekul air kelima terikat oleh ikatan hydrogen (Rahayu, dkk, 2013).
2.3 Prinsip Kerja Spektrofotometri
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. spektrofotomete r. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi (Sudjarto, dkk, 2013).
Gambar 1. UV-VIS SPECTROSCOPY
Spektrofotometri Sinar Tampak (UV-Vis) adalah pengukuran energi cahaya oleh suatu sistem kimia pada panjang gelombang tertentu (Day, 2002). Sinar ultraviolet (UV) mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, dan sinar tampak (visible) mempunyai panjang gelombang 400-700 nm. Pengukuran spektrofotometri menggunakan alat spektrofotometer yang melibatkan energi
elektronik
yang
cukup
besar
pada
molekul
yang
dianalisis,
sehingga
spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. Spektrum UV-Vis sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer (Fahmi, dkk, 2015).
GAMBAR 2. BAGIAN-BAGIAN SPEKTOFOTOMETER UV-VIS
Hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan linieritas antara absorban dengan konsentrasi larutan analit dan berbanding terbalik dengan transmitan. Dalam hukum Lambert-Beer tersebut ada beberapa pembatasan, yaitu:
1. Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang yang sama.
2. Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut. 3. Tidak terjadi fluorensensi atau fosforisensi. 4. Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan. Hukum Lambert-Beer dinyatakan dalam rumus sbb : A = a.b.c atau A = e.b.c
dimana : A = absorbansi e = tetapan absorptivitasmolar (jika konsentrasi larutan yang di ukur dalam moral) b = tebal kuvet (cm) c = konsentrasi a = tetapan absorptivitas (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam moral) (Rahayu, dkk, 2013) Tahapan Penentuan Kadar Sampel Secara Spektrofotometri
Gambar 3. Prinsip kerja spektrofotometer uv-vis
1. Penentuan Panjang Gelombang Maksium
Panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. 2. Penentuan Operating Time (OT) Untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil yaitu saat sampel bereaksi sempurna dengan reagen warna . Waktu kerja ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran dengan absorbansi larutan. 3. Pembuatan Kurva Larutan Baku Linier Untuk memperoleh persamaan larutan baku dalam penentuan kadar sampel. Apabila persyaratan pembuatan kurva baku tidak terpenuhi maka penyimpangan dari garis lurus biasanya dapat disebabkan oleh: kekuatan ion yang tinggi, perubahan suhu, dan reaksi ikutan terjadi. 4. Penentuan Kadar Sampel Penentuan kadar sampel metode regresi linier yaitu metode parametrik dengan variabel bebas (konsentrasi sampel) dan variabel terikat (absorbansi sampel) menggunakan persamaan garis regresi Kurva Larutan Baku. Konsentrasi sampel dapat dihitung berdasarkan persamaan kurava baku tersebut (Muslam dan Alfian, 2017).
BAB III
METODE PERCOBAAN
3.1. Alat Percobaan
Alat- alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan CuSO 4 0,2 M, larutan CuSO 4 yang belum diketahui konsentrasinya (sampel), aquades, dan kertas grafik.
3.2 Bahan Percobaan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah spektrofotometer UvVis, labu ukur 50 mL, pipet volume 5 mL dan 10 mL, pipet tetes berskala, karet penghisap (bulb).
3.1. Prosedur Percobaan 3.3.1 Pembuatan Deret Standar Larutan CuSO 4
Pembuata larutan CuSO4 0,04 M dilakukan dengan cara diambil10 mL larutan CuSO4 0,02 M dengan pipet volume dan dimasukkan ke labu ukur 50 mL, kemudian ditambahkan aquades sampai batas miniskus lalu diomogenkan. Pembuatan larutan CuSO 4 0,06 M dilakukan dengan cara diambil 15 mL larutan CuSO4 0,02 M dengan pipet volume dan dimasukkan ke labu ukur 50 mL, kemudian ditambahkan aquades sampai batas miniskus lalu dihomogenkan. Pembuatan larutan CuSO 4 0,08 M dilakukan dengan cara diambil 25 mL larutan CuSO4 0,2 M dengan pipet volume dan dimasukkan ke labu ukur 50 mL, kemudian ditambahkan aquades sampai batas miniskus lalu dihomogenkan.
3.3.2 Penentuan Konsentrasi Sampel Larutan CuSO 4.5H2O
Penentuan
konsentrasi
larutan
CuSO 4
M
dilakukan
dengan
mengoptimalkan alat spektofotometer Uv-Vis sesuai petunjuk penggunaan alat dilakukan dengan memperhatiakan beberapa hal yaitu diatur panjang gelombang 400-700 nm, kemudian masing-masing larutan standar yang telah dibuka diukur pada panjang gelombang maksimumnyamaka nilai absobansinya akan terlihat. Dibuatlah kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi dan dilanjutkan dengan pengukuran sampel yang sudah dipersiapkan. Lalu masukkan aquades dalam kuvet dan masukkan dalam sel alat sebagai blanko dan diatur hingga absorbansi 0 (nol). Dimasukkan kuvet berisi dampel dan diukur absorbansinya dalam panjang gelombang masimumnya, lalu dicatat hasilnya dalam tabel. Setelah itu, diolah data hasil percobaan dengan persamaanregresi linear untuk memperoleh hasil konsentrasi sampel.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Tabel 1.Absorbansi deret standar CuSO4 pada ƛ maks maks 700 nm. Konsentrasi (M)
Absorbansi
0,04
0,393
0,06
0,602
0,1
1,027
X
0,817
Tabel
1.
menunjukkan
bahwa
konsentrasi
larutan
mempengaruhi
absorbansinya. Pada tabel diatas menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi maka makin besar pulaabsorbansinya.Hal ini membuktikan bahwa konsentrasi larutan sebanding dengan absorbansinya. 0.993
y = 10.5750x 10.5750x - 0.0310 0.0310 R² = 10000
0.893 0.793 i s n a b r o s b A
0.693 0.593 0.493 0.393 0.040
0.050
0.060
0.070
0.080
0.090
Konsentrasi (M)
Gambar 1.Kurva kalibrasi deret standar CuSO 4.
0.100
Dari kurva kalibrasi yang diperoleh ternyata konsentrasi x sesuai dengan absorbansi yang di hasilkan.Di mana x berada di atas 0,06M dan di bawah 0,1M.Konsentrasi x yang di hasilkn yaitu 0,08M. 4.2 Pembahasan
Pada percobaan ini didapatkan hasil yang berbeda yaitu pada konsentrasi 0,04 diperoleh absorbansi 0,393 hingga pada konsentrasi sebesar x diperoleh absorbansi 0,817. Alat yang digunakan untuk mengukur panjang gelombang maksimum, menentukan konsentrasi dan membuat kurva kalibrasi larutan CuSO4.5 M adalah spektrofotometer. Spektrofotometer merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromatorprisma. Spektrofotometer bekerja dengan cara melewatkan berkas sinar dengan panjang gelombang terpilih melewati sel yang mengandung sampel dan membandingkan intensitas sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar yang sama melewati sel referens atau pembanding.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Kesimpulan dari percobaan ini adalah : 1. Kurva standar kalibrasi dapat digunakan unutk memenetukan konsentrasi dari larutan sampel sejenis yang belum diketahui nilainya.
5.2 Saran
Sebaiknya alat-alat laboratorium dapat diganti jika sudah rusah agar proses praktikumnya dapat berjalan dengan lancar dan lebih cepat serta alat yang tidak lengkap agar dilengkapi.
DAFTAR PUSTAKA
Fahmi, M.A., Suprapto., dan Pawitania, A., 2015, Metode Spektrofotometri untuk Pengukuran Hipoklorit Menggunakan Rhodamin B, Jurnal Sains dan Seni ITS , 4 (2), 1-3. Muslam, S., dan Alfian, R., 2017, Validasi Metode Spektrofotometri Uv pada Analis Penetapan Kadar Asam Mefenamat dalam Sediaan, Jurnal Ilmiah Ibnu Sina, Sina, 2 (1), 31-43. Novianto, F., Tjiptasurasa., dan Utami P.i., 2014, Ketoprofen, Penetapan Kadarnya dalam Sediaan Gel dengan Metode Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel, Jurnal Ultraviolet-Visibel, Jurnal Pharmacy, Pharmacy, 11 (1), 2-7. Rahayu, W.S., Djahalil, A.D., dan Ratnawati, D., 2013, Validitas Penetapan Tembaga dalam Sediaan Tablet Multivitamin Dengan Metode Spektrovotometri Ultra Violet Visibel, Jurnal Visibel, Jurnal Kimia, Kimia, 2 (1), 2-7. Sudjarto., Poedjiarti, s., dan Parmitasari A.R., 2013, Validisasi Spektrofotometri Viseble untuk Penentuan Kadar Formalin dalam Daging Ayam, Jurnal Berkala Ilmiah Kimia Farmasi, Farmasi, 2 (1), 2-8.
Lampiran 1. Perhitungan 1. Pembuatan larutan CuSO 4.5H2O 0,2 M
M =
0,2
=
0,2
=
0,2
=
gram =
gram Mr gram 250 gram 250
× ×
1000 V 1000 100
× 10
gram × 10 250 50 10
= 5 gram
2. Pembuatan deret standar larutan CuSO 4.5H2O 0,04 M, 0,06 M dan 0,1 M
a. Larutan CuSO4.5H2O 0,04 M V1 x M1 V1 x 0,2 M V1
= = =
V2 x M2 50 ml x 0,04 M 10 mL
b. Larutan CuSO4.5H2O 0,06 M V1 x M1 V1 x 0,2 M V1
= = =
V2 x M2 50 ml x 0,06 M 15 mL
c. Larutan CuSO4.5H2O 0,1 M V1 x M1
=
V2 x M2
V1 x 0,2 M V1
= =
50 ml x 0,1 M 25 mL
3. Konsentrasi Konsentrasi larutan CuSO4 5 M
Y = ax + b
X=
X=
X=
y−b a 0,817−(−0,031) 10,575
0,848 10,575
X = 0,08 M Lampiran 2. Gambar
