INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO MARANHÃO- IFMA I FMA CAMPUS SÃO LUÍS MONTE CASTELO DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUÍMICA-DAQ
RELATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL PRÁTICA 2- RECRISTALIZAÇÃO
Marcos Vinícius Ferreira da Silva. Profs. Arlan Freitas e Cintia Goveia. Data do experimento: 10 de fevereiro de 2014.
São Luís - MA 2014
1. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA O produto obtido de uma reação química, na maioria das vezes, encontra-se no estado impuro, e é necessário purificá-lo. Quando se dissolve uma substância sólida num solvente, a quente, e depois, por resfriamento, obtém-se novamente o estado cristalino, este processo chama-se recristalização. O composto a ser purificado deve ser solúvel num solvente (ou mistura de solventes) a quente, e de pequena solubilidade a frio [ALEXANDRE, 2013]. A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro. O fator crítico na recristalização é a escolha do solvente. O solvente ideal é aquele que dissolve pouco a frio e muito a quente [DIAS, 2013]. O processo de recristalização tem por base a propriedade que muitos compostos variam a solubilidade em função da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da solução a solubilidade do sólido também aumenta. Por exemplo, uma maior quantidade de açúcar pode ser dissolvida em água quente em comparação à temperatura ambiente. O que você poderia esperar se uma solução concentrada de açúcar, em água quente, for colocada na geladeira? À medida que a temperatura da solução diminui a solubilidade do açúcar na água também decresce e certa quantidade de sólido começa a cristalizar [BRITO, 2011]. As etapas da recristalização são:
Dissolver o sólido, adicionando pequenas quantidades de solvente quente; Filtrar a quente, removendo alguma impureza insolúvel; Esfriar lentamente, formando cristais puros; Coletar os cristais.
2. OBJETIVO Recristalizar o enxofre e o ácido benzoico por evaporação
3. MATERIAL E MÉTODOS 3.1 MATERIAL
VIDRARIAS EQUIPAMENTOS Pipeta de 5 mL Balança analítica Béqueres de 250 e 100 Capela mL Banho de gelo Tubos de ensaio Base de ferro Pisseta Bico de Bunsen Espátula Tripé de ferro Funil de vidro com Tela de amianto haste Papel de filtro Proveta de 100 mL Placa de petri Vidro de relógio Pera Bastão de vidro
REAGENTES Ácido benzoico Enxofre Mistura 1:1 de ácido benzoico e enxofre
3.2 PROCEDIMENTOS Amostra1(ácido benzoico) I. II.
Pesou-se, duas vezes, aproximadamente 0,5 g de ácido benzoico, e depois transferimos o conteúdo para 2 tubos de ensaio, ficando 0,5 g em cada tubo. Foi pipetado 3 mL de água fria, e transferiu-se para um dos tubos de ensaio e misturou-se bem. Ao mesmo tempo em que foi pipetado 3 mL de água quente, e transferiu-se para o outro tubo de ensaio e misturou-se.
Amostra 2(enxofre) I. II.
Pesou-se, duas vezes, aproximadamente 0,5 g de enxofre, e depois transferimos o conteúdo para 2 tubos de ensaio, ficando 0,5 g em cada tubo. Foi pipetado 3 mL de água fria, e transferiu-se para um dos tubos de ensaio e misturou-se bem. Ao mesmo tempo em que foi pipetado 3 mL de água quente, e transferiu-se para o outro tubo de ensaio e misturou-se.
Amostra 3(mistura 1:1 de ácido benzoico+enxofre) I. II. III. IV. V. VI. VII. VIII.
IX.
Pesou-se 0,5 g de enxofre, depois foi pesado 0,5 g de ácido benzoico, logo depois misturou as duas substâncias, e foram transferidas para um béquer de 250 mL. Foi adicionada a mistura 50 mL de água destilada quente, e misturou-se bem. A mistura foi aquecida usando o bico de Bunsen agitando-a de vez em quando com o bastão de vidro. Quando a ebulição começou, o funil de vidro foi colocado sobre o béquer para aquecer. Enquanto isso foi preparado o aparelho para filtragem, e o papel de filtro para filtragem da solução ainda quente. Foi retirada a mistura em ebulição e filtrada imediatamente. O filtrado foi recolhido em outro béquer. Após a filtração se completar, o béquer foi colocado em repouso para se resfriar, e para um resultado mais rápido, o béquer com a solução foi colocado em banho de gelo. Foi preparada uma nova aparelhagem de filtração em funil de vidro, e pesou-se antes o papel de filtro.
X. XI. XII.
A mistura foi filtrada, e lavada com uma pequena quantidade água fria. O papel de filtro foi estendido sobre uma placa de petri, e secado junto com os cristais na estufa a uma temperatura de 50 . Depois de seco pesou-se os cristais, anotou-se o peso encontrado e calculo-se o rendimento de ácido benzoico recuperado.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Amostra1(ácido benzoico): No tubo de ensaio em que estava a água fria, formou-se uma mistura heterogênea com aparições de cristais, a maioria dos cristais da mistura ficou em suspensão e o resto embaixo. No tubo de ensaio em que estava a água quente, também se formou uma mistura heterogênea com aparições de cristais, e ficaram menos cristais em suspensão. Amostra 2(enxofre): O enxofre não se solubilizou em nenhum tubo de ensaio, nem onde estava a água fria e nem onde estava a água quente, e formou uma mistura heterogênea nos dois tubos de ensaio. Amostra 3(mistura 1:1 de ácido benzoico+enxofre): Quando a mistura foi levada ao bico de Bunsen e entrou em ebulição (procedimento III), formou-se cristais do ácido benzoico na parte debaixo do béquer e o enxofre não se solubilizou e ficou na parte de cima. Quando a mistura foi filtrada ainda quente (procedimento VI), o enxofre ficou retido no papel de filtro, enquanto o ácido benzoico passou e se recristalizou imediatamente. Quando filtramos o ácido benzoico com água (procedimento X), o ácido ficou retido no papel de filtro. Depois de trazermos o papel de filtro da estufa (procedimento XI), o pesamos junto com os cristais e todo o peso foram 1,3 g, mas sabendo que o papel de filtro pesava1 g (pois foi pesado antes, procedimento IX), o peso do ácido benzoico foi 0,3 g, mas como no inicio colocamos 0,5 g e sobraram 0,3g o rendimento foi de 60%. 0,5 ------------- 100%
x= 60%
0,3 ------------- x
5. CONCLUSÃO Através deste experimento realizado, podemos concluir que a purificação através de recristalização é um método de retirar as impurezas de um composto, e que na maioria das vezes, há um baixo rendimento percentual devido ás perdas ocorridas durante os experimentos. Apesar de, a recristalização ser um processo de purificação efetivo direcionado aos sólidos verdadeiros, é um processo demorado, que necessita de uma grande quantidade de equipamentos e leva a um desperdício muito grande de solventes e de soluto (evidenciado através do cálculo do rendimento).
REFERÊNCIAS ALEXANDRE, B. M. Purificação por Recristalização. Disponível em: http://www.coladaweb.com/quimica/quimica-organica/recristalizacao. Acesso em: 12 de fevereiro de 2014. DIAS, P. Cristalização ou Recristalização. Disponível em: http://cadernodefarmacia.blogspot.com.br/2013/05/cristalizacao-ou-recristalizacao.html. Acesso em: 12 de fevereiro de 2014. BRITO, M. A. Recristalização e Determinação das Purezas do Sólido. Disponível em: http://www.qmc.ufsc.br/geral/Exp.Quimica5119/EXPERIENCIA_recristalizacao.pdf . Acesso em: 12 de fevereiro de 2014. Recristalização do Ácido Benzoico. Disponível em: http://quimicona1.blogspot.com.br/2012/05/recristalizacao-do-acido-benzoico.html. Acesso em: 12 de fevereiro de 2014.
QUESTIONÁRIO 1) Que se entende por recristalização? É uma técnica indicada para purificação final de compostos cristalinos, a qual se baseia nas diferenças de solubilidade entre o produto e as impurezas em um solvente específico ou em uma mistura de solventes. 2) Descrever todas as etapas de uma recristalização. Dissolver o sólido, adicionando pequenas quantidades de solvente quente; Filtrar a quente, removendo alguma impureza insolúvel; Esfriar lentamente, formando cristais puros; Coletar os cristais. 3) A recristalização é uma operação física ou química? Por quê? Física. Isso por que o que ocorre não é uma reação, e sim uma separação de compostos que antes estavam unidos no mesmo cristal e após a recristalização separam-se, já que as impurezas ficam retidas num filtro, purificando o composto de interesse. 4) Citar algumas características que um solvente deve apresentar para que seja empregado na recristalização. Facilidade de solubilização do composto a ser recristalizado a altas temperaturas e consequentemente dificuldade de solubilizá-lo a baixas temperaturas, deve ser inerte, ou seja, não reagir com o composto a ser repurificado, deve possuir ponto de ebulição menor do que o composto a ser recristalizado, deve dissolver melhor as impurezas existentes na solução. 5) Por que é mais indicado que a solução seja esfriada espontaneamente depois de aquecida? É aconselhável resfriar a solução lentamente, pois assim garantimos que o retículo cristalino formado estará livre de impurezas que porventura possam se formar internamente ao retículo puro. 6) Citar os métodos usados para acelerar a cristalização de uma determinada substância? Para acelerar a cristalização podemos utilizar vários métodos, como: resfriamento da solução, adição de um solvente secundário para reduzir a solubilidade do soluto, reação química, e mudança de pH . 7) Como é possível determinar o grau de pureza de uma substância cristalina? Deve-se fazer a determinação do ponto de fusão da substância e se estiver bem próximo do valor teórico, a substância foi obtida, caso contrário, recristalizar novamente e assim sucessivamente. 8) Procurar no seu ambiente, situações em que processos de purificação são utilizados. Descrever esses processos.
Fervura - A água é aquecida até ao ponto de ferver, mantendo-se a fervura por, pelo menos, um minuto, tempo suficiente para inativa ou matar os microorganismos que nela possam existir. Filtração – A substância é despejada sobre o funil de vidro com o papel de filtro, é também uma técnica de separação de misturas. Nas residências pode se purificar a água pelos filtros convencionais. Destilação - O processo de destilação envolve ferver a água transformando-a em vapor. O vapor de água é conduzido a uma superfície de refrigeração onde retorna ao estado líquido em outro recipiente. Uma vez que as impurezas (solutos) não são vaporizadas, permanecem no primeiro recipiente. Observe-se que mesmo a destilação não purifica completamente a água, embora a torne 99,9% pura.
