QUIMICA.pdf

Maria Nogueira Marques Nelson Antônio Sá Santos

química geral

e inorgânica caderno de aulas práticas

Jouberto Uchôa de Mendonça Reitor Amélia Maria Cerqueira Uchôa Vice-Reitora Jouberto Uchôa de Mendonça Junior Superintendente Geral André Tavares Superintendente Administrativo Financeiro Ihanmarck Damasceno dos Santos Superintendente Acadêmico Eduardo Peixoto Rocha Diretor de Graduação Ester Fragas Vilas Boas C. do Nascimento Diretora de Pesquisa e Extensão Gilton Kennedy Sousa Fraga Coordenador de Extensão Jane Luci Ornelas Freire Gerente de Educação a Distância Edilberto Marcelino da Gama Neto Diagramador

a pre sen ta ção Este caderno foi elaborado a partir da nossa experiência profissional, estudos de livros e manuais de procedimentos em dezenas de laboratórios e empresas disponibilizados na Internet. É de conhecimento de todos que quanto melhores forem as condições de trabalho (uso correto de Equipamentos de Proteção Individual e Cole-

tiva, equipamentos mais seguros, etc) e o conhecimento adequado das normas de segurança do laboratório o número de acidentes podem ser reduzidos e mesmo minimizados. Com esses objetivos reunimos neste caderno várias informações úteis sobre materiais, equipamentos e pro-

cedimentos corretos para as aulas práticas de Química Geral e Inorgânica. Este caderno foi feito para você aluno (a) da Universidade Tiradentes, aproveite-o da melhor maneira possível, e tendo dúvidas procure a orientação do seu professor e do técnico (a) de laboratório.

SEGuRAN ÇA NOS LABORA TÓRIOS

A grande maioria dos acidentes que podem vir a ocorrer nos laboratório é decorrente da falta de informação sobre as diferentes fontes de perigo assim como também devido a negligência no respeito às normas de segurança. A única maneira de minimizar os perigos associados ao trabalho químico é conhecê-los bem.

RECO MENDA ÇÕES GERAIS

1ª) O laboratório é um lugar de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma.

Cabe ao estudante a obrigação de conhecer as normas de segurança a serem seguidas durante a realização das aulas práticas. Cada aluno (a) deverá providenciar seu próprio Equipamento de Proteção Individual (E.P.I.), que incluirá jaleco de mangas compridas e comprimento até o joelho, opcionalmente o aluno (a) poderá ainda utilizar óculos de segurança e luvas (apropriadas ao produto manipulado).

2ª) O trabalho em laboratório exige concentração. Não converse desnecessariamente, nem distraia seus colegas. 3ª) Prepare-se para realizar cada experiência, lendo atentamente o roteiro da experiência. 4ª) Procure sempre solucionar suas dúvidas, antes de começar o trabalho, organizando as vidrarias e produtos químicos a serem utilizados. 5ª) Respeite rigorosamente as precauções recomendadas. 6ª) Usar SEMPRE avental quando estiver no laboratório, sobre a roupa e devidamente abotoado. 7ª) Usar calçados fechados de couro ou similar. 8ª) Quando se fizer necessário (dependendo do risco de periculosidade do experimento) fazer uso da capela. 9ª) Se necessário, use óculos de segurança quando estiver no laboratório. 10ª) Cabelos compridos devem estar presos. 11ª) Não misture material de laboratório com seus pertences pessoais (esses devem ser guardados em local apropriado). 12ª) Certifique-se da localização e funcionamento dos equipamentos de segurança coletivos: extintores de incêndio, lava-olhos e chuveiros de emergência. 13ª) Certifique-se da localização das saídas de emergência. 14ª) Não pipetar nenhum tipo de produto com a boca. 15ª) Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos químicos. 16ª) Lavar cuidadosamente as mãos com bastante água e sabão, antes de sair do laboratório. 17ª) NUNCA colocar alimentos nas bancadas, armários, geladeiras e estufas dos laboratórios. 18ª) NUNCA utilizar vidraria de laboratório como utensílio doméstico. 19ª) NUNCA fumar, comer, beber ou aplicar cosméticos em laboratórios. 20ª) Não usar lentes de contato no laboratório, pois podem ser danificadas por vapores de produtos químicos, causando lesões oculares graves. 21ª) Não se exponha a radiação ultra violeta, infra vermelho ou de luminosidade muito intensa sem a proteção adequada (óculos com lentes filtrantes).

22ª) Fechar todas as válvulas de gases que abrir. 23ª) Fechar todas as gavetas e portas que abrir. 24ª) Deve-se ler atentamente os rótulos dos frascos dos reagentes, antes de utilizá-los, pois neles há informações importantes para a sua manipulação de forma segura. 25ª) Evite derramar líquidos, mas, se o fizer, limpe imediatamente o local, utilizando-se dos cuidados necessários. 26ª) Para nossa maior segurança não devemos: tocar nos produtos químicos com as mãos; não provar qualquer produto químico ou solução; não inalar gases ou vapores desconhecidos, se for necessário, nunca o faça diretamente, use sua mão para frente e para trás (“abanar”), a pouca distância do recipiente e aspire vagarosamente. 27ª) Não abandone peças de vidro aquecidas em qualquer lugar, o aspecto de um vidro quente é o mesmo de um vidro frio, indicar com um aviso do tipo “vidro quente”. 28ª) Quando aquecer substâncias ou soluções em tubos de ensaio, dirija-o para o lado em que você e seus colegas não possam ser atingidos. 29ª) Os materiais de vidro devem ser utilizados com cuidado, pois se rompem facilmente e quando isso acontecer devem ser trocados imediatamente. 30ª) Use sempre um pedaço de pano protegendo a mão quando estiver cortando vidro ou introduzindo-o em orifícios. 31ª) Antes de inserir tubos de vidros (termômetros, etc.) em tubos de borracha ou rolhas, lubrifique-os. 32ª) Tenha cuidado especial ao trabalhar com sistemas sob vácuo ou pressão. 33ª) Dessecadores sob vácuo devem ser protegidos com fita adesiva e colocados em grades de proteção próprias. 34ª) Não pipete líquidos com a boca, utilize pêra de borracha, pipetador automático ou vácuo. 35ª) Não use a mesma pipeta para medir soluções ou reagentes diferentes. 36ª) Quando houver sobras nunca retorne ao frasco de origem. 37ª) Fique atento às operações onde for necessário realizar aquecimento. 38ª) As válvulas dos cilindros devem ser abertas lentamente com as mãos ou usando chaves apropriadas. Nunca force as válvulas, com martelos ou outras ferramentas, nem as deixe sobre pressão quando o cilindro não estiver sendo usado. 39ª) Ao se ausentar de sua bancada ou deixar reações em andamento à noite ou durante o fim de semana deixe uma ficha visível e próximo ao experimento constando informações sobre a reação em andamento, nome do responsável e de seu professor. 40ª) Sempre que possível, antes de realizar reações onde não conheça totalmente os resultados, faça uma em pequena escala, na capela; 41ª) Ao trabalhar com ácidos, NUNCA ADICIONE ÁGUA AO ÁCIDO E SIM ÁCIDO À ÁGUA LENTAMENTE. 42ª) Não deve-se acumular materiais sobre bancadas e pias. Todo material que não estiver em uso deve ser guardado limpo, em lugar apropriado. 43ª) Jogue todos os sólidos e pedaços de papel usados num frasco ou cesto para isso destinados. Nunca jogue nas pias: fósforos, papel de filtro, ou qualquer sólido ainda que ligeiramente solúvel.

44ª) Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagente antes de usá-lo. Leia duas vezes para ter certeza de que pegou o frasco certo. Segure o frasco pelo lado que contém o rótulo para evitar que o reagente escorra sobre este. 45ª) Nunca torne a colocar no frasco um reagente não usado. Não coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas próprio de que alguns deles são providos. 46ª) Aprenda a operar corretamente os equipamentos e aparelhagens do laboratório, conhecendo seus riscos, usos e limitações. 47ª) Verificar, antes do uso, a voltagem de todas as tomadas bem como a dos equipamentos a serem utilizados. 48ª) Indicar com um aviso do tipo “chapa quente” as chapas de aquecimentos utilizadas. 49ª) Em caso de dúvidas sobre as propriedades de determinada substância consultar a FISPQ (Ficha de Informações de Segurança de Produtos Químicos). 50ª) Ao término do período de laboratório, lave o material utilizado e deixe-o na ordem em que encontrou no início da aula.

FRASES DE RISCO E SEGU RANÇA

Frases de Risco e Segurança, também conhecidas como frases R/S, é um sistema de códigos de risco e frases para descrição de compostos químicos perigosos.

FRASES DE RISCO São chamadas frases de risco, ou frases R, algumas frases convencionais que descrevem o risco específico á saúde humana, dos animais e ambiental ligados a manipulação de substâncias químicas. R1: Explosivo no estado seco. R2: Risco de explosão por choque, fricção, fogo ou outras fontes de ignição. R3: Grande risco de explosão por choque, fricção, fogo ou outras fontes de ignição. R4: Forma compostos metálicos explosivos muito sensíveis. R5: Perigo de explosão sob a ação do calor. R6: Perigo de explosão com ou sem contato com o ar. R7: Pode provocar incêndio. R8: Favorece a inflamação de matérias combustíveis. R9: Pode explodir quando misturado com matérias combustíveis. R10: Inflamável. R11: Facilmente inflamável. R12: Extremamente inflamável. R13: Extremamente inflamável gás liquefeito. R14: Reage violentamente em contato com a água. R15: Em contato com a água libera gases extremamente inflamáveis.

R16: Explosivo quando misturado com substâncias comburentes. R17: Espontaneamente inflamável ao ar. R18: Pode formar mistura vapor-ar explosiva/inflamável durante a utilização. R19: Pode formar peróxidos explosivos. R20: Nocivo por inalação. R21: Nocivo em contato com a pele. R22: Nocivo por ingestão. R23: Tóxico por inalação. R24: Tóxico em contato com a pele. R25: Tóxico por ingestão. R26: Muito tóxico por inalação. R27: Muito tóxico em contato com a pele. R28: Muito tóxico por ingestão. R29: Em contato com a água libera gases tóxicos. R30: Pode tornar-se facilmente inflamável durante o uso. R31: Em contato com ácidos libera gases tóxicos. R32: Em contato com ácidos libera gases muito tóxicos. R33: Perigo de efeitos cumulativos. R34: Provoca queimaduras. R35: Provoca queimaduras graves. R36: Irritante para os olhos. R37: Irritante para as vias respiratórias. R38: Irritante para a pele. R39: Perigo de efeitos irreversíveis muito graves. R40: Possibilidade de efeitos cancerígenos. R41: Risco de lesões oculares graves. R42: Pode causar sensibilização por inalação. R43: Pode causar sensibilização em contato com a pele. R44: Risco de explosão se aquecido em ambiente fechado. R45: Pode causar cancro. R46: Pode causar alterações genéticas hereditárias. R47: Pode causar defeitos ao feto.

R48: Risco de efeitos graves para a saúde em caso de exposição prolongada. R49: Pode causar cancro por inalação. R50: Muito tóxico para os organismos aquáticos. R51: Tóxico para os organismos aquáticos. R52: Nocivo para os organismos aquáticos. R53: Pode causar efeitos nefastos a longo prazo no ambiente aquático. R54: Tóxico para a flora. R55: Tóxico para a fauna. R56: Tóxico para os organismos do solo. R57: Tóxico para as abelhas. R58: Pode causar efeitos nefastos a longo prazo no ambiente. R59: Perigoso para a camada de ozônio. R60: Pode comprometer a fertilidade. R61: Risco durante a gravidez com efeitos adversos na descendência. R62: Possíveis riscos de comprometer a fertilidade. R63: Possíveis riscos durante a gravidez com efeitos adversos na descendência. R64: Pode causar danos às crianças alimentadas com leite materno. R65: Nocivo: pode causar danos nos pulmões se ingerido. R66: Pode provocar secura da pele ou fissuras, por exposições repetidas. R67: Pode provocar sonolência e vertigens, por inalação dos vapores. R68: Possibilidade de efeitos irreversíveis.

COMBINAÇÕES DAS FRASES DE RISCO R14/15: Reage violentamente com a água libertando gases extremamente inflamáveis. R15/29: Em contato com a água liberta gases tóxicos e extremamente inflamáveis. R20/21: Nocivo por inalação e em contato com a pele. R20/22: Nocivo por inalação e ingestão. R20/21/22: Nocivo por inalação, em contato com a pele e por ingestão. R21/22: Nocivo em contato com a pele e por ingestão. R23/24: Tóxico por inalação e em contato com a pele. R23/25: Tóxico por inalação e ingestão. R23/24/25: Tóxico por inalação, em contato com a pele e por ingestão.

R24/25: Tóxico em contato com a pele e por ingestão. R26/27: Muito tóxico por inalação e em contato com a pele. R26/28: Muito tóxico por inalação e ingestão. R26/27/28: Muito tóxico por inalação, em contato com a pele e por ingestão. R27/28: Muito tóxico em contato com a pele e por ingestão. R36/37: Irritante para os olhos e vias respiratórias. R36/38: Irritante para os olhos e pele. R36/37/38: Irritante para os olhos, vias respiratórias e pele. R37/38: Irritante para as vias respiratórias e pele. R39/23: Tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves por inalação. R39/24: Tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves em contato com a pele. R39/25: Tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves por ingestão.

FRASES DE SEGURANÇA As frases de segurança, ou frases S indicam precauções a tomar na utilização de certos reagentes. S1: Conservar bem trancado. S2: Manter fora do alcance das crianças. S3: Conservar em lugar fresco. S4: Manter longe de lugares habitados. S5: Conservar em... (líquido apropriado a especificar pelo fabricante) (1). S6: Conservar em... (gás inerte a especificar pelo fabricante) (2). S7: Manter o recipiente bem fechado. S8: Manter o recipiente ao abrigo da umidade. S9: Manter o recipiente num lugar bem ventilado. S10: Manter o conteúdo úmido.

Notas:

S11: Evitar o contato com o ar. S12: Não fechar o recipiente hermeticamente.

(1) Poderá ser água, parafina líquida, petróleo ou outro, dependendo da substância em causa. (2) Poderá ser nitrogênio, argônio, ou outro, dependendo da substância em causa.

S13: Manter longe de comida, bebidas incluindo as dos animais. S14: Manter afastado de... (materiais incompatíveis a indicar pelo fabricante). S15: Conservar longe do calor. S16: Conservar longe de fontes de ignição - Não fumar. S17: Manter longe de materiais combustíveis.

S18: Abrir manipular o recipiente com cautela. S20: Não comer nem beber durante a utilização. S21: Não fumar durante a utilização. S22: Não respirar o pó. S23: Não respirar o vapor/gás/fumo/aerossol. S24: Evitar o contato com a pele. S25: Evitar o contato com os olhos. S26: Em caso de contato com os olhos lavar imediata e abundantemente com água e chamar um médico. S27: Retirar imediatamente a roupa contaminada. S28: Em caso de contato com a pele lavar imediata e abundantemente com... (produto adequado a indicar pelo fabricante) (3). S29: Não jogar os resíduos para os esgotos. S30: Nunca adicionar água ao produto. S33: Evitar a acumulação de cargas eletrostáticas. S34: Evitar choques e fricções. S35: Eliminar os resíduos do produto e os seus recipientes com todas as precauções possíveis. S36: Usar vestuário de proteção adequado. S37: Usar luvas adequadas. S38: Em caso de ventilação insuficiente usar equipamento respiratório adequado. S39: Usar proteção adequada para os olhos/rosto. S40: Para limpar os solos e os objetos contaminados com este produto utilizar... (a especificar pelo fabricante). S41: Em caso de incêndio e/ou explosão não respirar os fumos. S42: Durante as fumigações/pulverizações, usar equipamento respiratório adequado especificado pelo fabricante. (3) Poderá ser água, solução de sulfato de cobre a 2%, propilenoglicol, polietilenglicol/etanol (1:1), água e sabão ou outro, dependendo da substância em causa. (4) Poderá ser água, petróleo, parafina líquida ou outro, dependendo da substância em causa.

S43: Em caso de incêndio usar... (meios de extinção a especificar pelo fabricante. Se a água aumentar os riscos acrescentar “Não utilizar água”). S44: Em caso de indisposição consultar um médico (se possível mostrar-lhe o rótulo do produto). S45: Em caso de acidente ou indisposição consultar imediatamente um médico (se possível mostrar-lhe o rótulo do produto). S46: Em caso de ingestão consultar imediatamente um médico e mostrar o rótulo ou a embalagem. S47: Conservar a uma temperatura inferior a... ºC (a especificar pelo fabricante). S48: Conservar em... (meio apropriado a especificar pelo fabricante) (4).

S49: Conservar unicamente no recipiente de origem. S50: Não misturar com... (a especificar pelo fabricante). S51: Usar unicamente em locais bem ventilados. S52: Não usar sobre grandes superfícies em lugares habitados. S53: Evitar a exposição – obter instruções especiais antes de usar. S54: Obter autorização das autoridades de controle de contaminação antes de despejar nas estações de tratamento de águas residuais. S55: Utilizar as melhores técnicas de tratamento antes de despejar na rede de esgotos ou no meio aquático. S56: Não despejar na rede de esgotos nem no meio aquático. Utilizar um local apropriado para o tratamento dos resíduos. S57: Utilizar um contentor adequado para evitar a contaminação do meio ambiente. S58: Descarta-se como resíduo perigoso. S59: Informar-se junto ao fabricante de como reciclar e recuperar o produto. S60: Descarta-se o produto e o recipiente como resíduos perigosos. S61: Evitar a sua liberação para o meio ambiente. Ter em atenção as instruções específicas das fichas de dados de Segurança. S62: Em caso de ingestão não provocar o vômito: consultar imediatamente um médico e mostrar o rótulo ou a embalagem.

FRASES DE SEGURANÇA COMBINADAS S1/2: Conservar bem trancado e manter fora do alcance das crianças. S3/7/9: Conservar o recipiente num lugar fresco, bem ventilado e manter bem fechado. S3/9: Conservar o recipiente num lugar fresco e bem ventilado. S3/9/14: Conservar num local fresco, bem ventilado e longe de... (materiais incompatíveis a especificar pelo fabricante). S3/9/14/49: Conservar unicamente no recipiente original num local fresco, bem ventilado e longe de... (materiais incompatíveis a especificar pelo fabricante). S3/9/49: Conservar unicamente no recipiente original, em lugar fresco e bem ventilado. S3/14: Conservar em lugar fresco e longe de... (materiais incompatíveis a especificar pelo fabricante). S7/8: Manter o recipiente bem fechado e num local fresco. S7/9: Manter o recipiente bem fechado e num local ventilado. S20/21: Não comer, beber ou fumar durante a sua utilização. S24/25: Evitar o contato com os olhos e com a pele. S36/37: Usar luvas e vestuário de proteção adequados.

S36/37/39: Usar luvas e vestuário de proteção adequados bem como proteção para os olhos/ rosto. S36/39: Usar vestuário adequado e proteção para os olhos/rosto. S37/39: Usar luvas adequadas e proteção para os olhos/rosto. S47/49: Conservar unicamente no recipiente original e a temperatura inferior a... ºC (a especificar pelo fabricante).

INCOM PATIBI LIDADE ENTRE REAGENTES QUÍMICOS:

Reagentes que são incompatíveis quimicamente, próximos um ao outro podem causar sérios acidentes: incêndios, explosões, fumaça tóxica, etc. Organize os reagentes levando em consideração a compatibilidade química! Deixe os incompatíveis afastados o máximo possível. Não exponha os reagentes à luz solar intensa, muito menos direta! Reagentes químicos perigosos quando misturados com outros materiais (ou estocados próximos). Na Tabela 1 são apresentadas as incompatibilidades entre os reagentes químicos de forma que: Não se deve permitir que a substância à esquerda entre em contato com aquela(s) à direita! Tabela 1. Incompatibilidade entre reagentes químicos Ácido acético

Ácido crômico, etileno glicol, ácido nítrico, compostos hidroxílicos, ácido perclórico, peróxidos, permanganatos.

Ácido cianídrico (HCN)

Ácido nítrico, álcalis.

Ácido crômico e cromo

Ácido acético, naftaleno, glicerina, álcoois e líquidos inflamáveis em geral, cânfora, terebintina.

Ácido fluorídrico (HF)

Amônia (aquosa ou anidra).

Ácido nítrico (HNO3) con- Ácido acético, anilina, ácido crômico, ácido cianídrico, sulfeto centrado de hidrogênio, líquidos e gases inflamáveis, cobre, bronze e metais pesados. Ácido oxálico

Prata, mercúrio.

Ácido perclórico

Anidrido acético, bismuto e suas ligas, álcool, papel, madeira, graxas, óleos.

Ácido sulfúrico (H2SO4)

Clorato de potássio, perclorato de potássio, permanganato de potássio (e compostos similares de metais leves, como sódio e lítio).

Acetona

Ácido sulfúrico concentrado e misturas de ácido nítrico.

Acetileno

Cloreto, brometo, cobre, fluoreto, prata e mercúrio.

Água

Cloreto de acetila, metais alcalinos e alcalino terrosos, seus hidretos e óxidos, peróxido de bário, carbetos, ácido crômico, oxicloreto de fósforo, pentacloreto de fósforo, pentóxido de fósforo, ácido sulfúrico, trióxido de enxofre.

Alcalinos e alcalinos terro- Água, hidrocarbonetos clorados, dióxido de carbono, halogêsos e metálicos nios, álcoois, aldeídos, cetonas, ácidos. Aluminio (pó)

Hidrocarbonetos clorados, halogênios, dióxido de carbono, ácidos orgânicos.

Amônia (anidra)

Mercúrio, cloreto, hipoclorito de cálcio, iodeto, brometo e ácido fluorídrico.

Anilina

Ácido nítrico e peróxido de hidrogênio (água oxigenada).

Arsenicais

Agentes redutores.

Azidas

Ácidos.

Brometo

Amônia, acetileno, butadieno, hidrogênio, sódio, metais finamente divididos, terebintina e outros hidrocarbonetos.

Carbonato de cálcio

Água e álcool.

Carvão ativado

Hipoclorito de cálcio e agentes oxidantes.

Cianetos

Ácidos.

Cloratos

Sais de amônia, ácidos, materiais combustiveis, metal em pó, enxofre, orgânicos finamente divididos ou materiais combustíveis.

Clorato de potássio

Ácido sulfúrico e outros ácidos.

Clorato de sódio

Ácidos, sais de amônio, materiais oxidáveis, enxofre.

Cloro

Amônia, acetileno, butadieno, hidrogênio, sódio, metais finamente divididos, terebintina e outros hidrocarbonetos.

Cobre

Acetileno, peróxido de hidrogênio (água oxigenada).

Dióxido de cloro

Amônia, metano, fosfito, sulfito de hidrogênio.

Flúor

Isole de tudo.

Fósforo (branco)

Ar, oxigênio, álcalis, agentes redutores.

Hidrocarbonetos (ex: buta- Flúor, cloro, bromo, ácido crômico, peróxido de sódio. no, propano, benzeno) Hipocloritos

Ácidos, carvão ativado.

Inflamáveis (líquidos)

Nitrato de amônio, ácido crômico, peróxido de hidrogênio, ácido nítrico, halogênios.

Iodo

Acetileno, amônia (aquosa ou anidra), hidrogênio.

Mercúrio

Acetileno, amônia.

Nitratos

Ácido sulfúrico.

Nitrato de amônio

Ácidos, metais finamente divididos, líquidos inflamáveis, cloratos, nitratos, enxofre, materiais orgânicos ou combustíveis finamente divididos.

Nitritos

Cianeto de sódio ou de potássio.

Nitroparafinas

Bases inorgânicas, aminas.

Oxigênio

Óleos, graxas, hidrogênio, gases, sólidos ou líquidos inflamáveis.

Pentóxido de fósforo

Água.

Perclorato de potássio

Veja ácido sulfúrico e outros ácidos, e também cloratos.

Permanganato de potássio

Glicerol (glicerina), etilenoglicol, benzaldeído, ácido sulfúrico.

Peróxidos, orgânicos

Ácidos (orgânicos ou inorgânicos), evite atrito, estocar em local fresco.

Prata

Acetileno, ácido oxálico, ácido tartárico, compostos de amônio.

Selenidios

Agentes redutores.

Sódio

Água, tetracloreto de carbono, dióxido de carbono.

Sulfetos

Ácidos.

Telurídios Agentes redutores. Fonte: Prudent Practices for Handling Hazardous Chemicals in Laboratories, National Research Council, Washington, D.C., 1995.

Oxi-

In-

Ácidos orgânicos

In- Ácidos dantes

X

X

X

X

X

X

in- V e n e n o s , Reativos com a S o l v e n t e s orgânicos água orgânicos

X

X

Venenos, orgânicos

X

X

X

X

X

X

Oxi- Ácidos OrgâniÁlcalis (Bases) Oxidantes cos

Tabela 2. Representação gráfica dos materiais incompatíveis

Ácidos orgânicos Ácidos dantes

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

X

Ácidos Orgânicos X

X

X X

X

X X

X

Álcalis (Bases) Oxidantes X

X

X

inX

X

Venenos, orgânicos X

X

X

X

Venenos, orgânicos X

X

X

X

X

Reativos com a água

X

X

orX

Solventes gânicos

Adaptado de: Manufacturing Chemists’ Association, Guide for Safety in the Chemical pp.215-217.

REPRE SENTAÇÃO GRÁFICA DE MATERIAIS INCOMPA TÍVEIS

FICHAS DE INFOR MAÇÕES DE SEGU RANÇA DE PRODUTOS QUÍMICOS (FISPQS)

É muito importante conhecer as Fichas de Informações de Segurança dos Produtos Químicos FISPQS (ou MSDS - Material Safety Data Sheet) dos produtos a serem manipulados no laboratório. A norma NBR 14725 da ABNT, que entrou em vigor em 28 de Janeiro de 2002, recomenda (item 4.1 do 5º Parágrafo) quais informações devem constar na PISPQS de um determinado produto químico: •

Identificação do produto;

•

Composição;

•

Identificação dos perigos para manuseio;

•

Medidas de primeiros socorros;

•

Medidas de combate a incêndio;

•

Medidas de controle para derramamento ou vazamento;

•

Manuseio, armazenamento e transporte;

•

Controle de exposição e proteção individual, bem como informações toxicológicas;

•

Estabilidade, reatividade e propriedades físico-químicas;

•

Tratamento e disposição (informações ecológicas);

Diversas empresas disponibilizam, na Internet, o acesso a essas fichas dos principais produtos químicos utilizados em laboratórios.

SIMBO LOGIAS DE RISCOS PARA PRODUTOS QUÍMICOS

Esses símbolos são encontrados nas fichas de segurança. As fichas de segurança trazem informações importantes sobre os cuidados a tomar em caso de acidente e sobre o armazenamento deste produto. Esses símbolos também são encontrados nos frascos dos produtos. Cada um indica um tipo de aviso sobre o produto:

Tóxico ou altamente tóxico: Qualquer tipo de contato com essa substância é nocivo a saúde. Inalação, contato com a pele, ingestão e etc devem ser altamente evitados. E caso aconteça, deve-se procurar um médico imediatamente.

Corrosivo: Esse símbolo indica que o produto pode ser corrosivo tanto para a pele quanto para as superfícies.

Nocivo à natureza: Esse tipo de composto deve ser tratado antes de ser despejado, ou então guardado e entregue em um lugar onde ele receberá tratamento adequado. Ele pode contaminar corpos d’água, solo e animais. Explosivo: Deve-se manter guardado longe de fogo e equipamentos aquecidos. Em caso de cilindros de gases comprimidos deve-se também evitar pancadas. Esse composto pode facilitar a combustão dificultando apagar algum provável incêndio.

Material inflamável: Que pode facilmente pegar fogo, deve-se evitar contato até mesmo com o ar.

Outro símbolo muito usado é o diamante de segurança – Diamante de Hommel. Trata-se de um losango dividido em quatro quadrados, cada um com uma cor. Cada um deles recebe um número ou um código de letras.

Azul – Riscos à Saúde

Vermelho – Inflamabilidade

0 – Não Perigosa ou de 0 – Substâncias que não queimam Risco Mínimo 1 – Substâncias que precisam ser aquecidas para entrar em ignição 1 – Levemente Perigosa 2 – Moderadamente Pe- 2 – Substâncias que entram em ignição quando aquecidas moderadamente rigosa 3 – Severamente Peri- 3 – Substâncias que entram em ignição a temperatura ambiente gosa 4 – Gases inflamáveis, líquidos muito voláteis 4 –Letal Amarelo – Reatividade 0 – Estável 1 – Instável se aquecida

Branco – Riscos Específicos ALK – Alcalino (Base) Forte

ACID – Ácido Forte 2 – Reação química violenta OXY – Oxidante Forte 3 – Pode explodir com W – Não misture com água choque mecânico ou COR – Corrosivo calor 4 – Pode explodir Outros símbolos: Risco radioativo Utilizado em locais onde se encontram produtos radioativos, como tambores de lixo utilizados em usinas nucleares, materiais usados com equipamentos de raios-x, entre outros. Risco Biológico: Para designar substâncias que podem representar risco à saúde de organismos vivos, principalmente humanos. Estão presentes nos recipientes onde são descartados materiais utilizados em hospitais.

Classi ficação dos Produtos Químicos

Grau do Reagente: Os produtos químicos de grau reagente estão de acordo com os padrões mínimos estabelecidos pelo Comitê de Reagentes Químicos da American Chemical Society (ACS) e são utilizados onde for possível no trabalho analítico. Alguns fornecedores rotulam seus produtos com os limites máximos de impureza permitidos pelas especificações da ACS; outros mostram nos rótulos as concentrações verdadeiras para as várias impurezas.

Grau-Padrão Primário Os reagentes com grau padrão primário foram cuidadosamente analisados pelos fornecedores e as dosagens estão impressas no rótulo do frasco. O Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia dos Estados Unidos (National Institute of Standards and Technology - NIST) é uma fonte excelente de padrões primários.

Reagentes Químicos para Uso Especial Os produtos químicos que tenham sido preparados para uma aplicação específica também estão disponíveis. Entre eles estão incluídos os solventes para espectrofotometria e para cromatografia líquida de alta eficiência. As informações pertinentes ao uso pretendido são fornecidas juntamente com esses reagentes.

EQUIPA MENTO DE PROTEÇÃO

Equipamento de Proteção Coletiva (E.P.C.): São denominados E.P.C. todos os equipamentos de uso no laboratório que, quando bem especificados para as finalidades a que se destinam, permitem executar operações em ótimas condições de salubridade para o operador e as demais pessoas no laboratório. Estes equipamentos permitem também eliminar ou reduzir o uso de alguns Equipamentos de Proteção Individual (E.P.I.).

Capelas de uso geral: São equipamentos imprescindíveis em todo laboratório onde se manuseiam produtos químicos ou produtos particulados

Chuveiros e lava olhos de emergência: •

Os chuveiros e lava olhos devem ser instalados em locais de fácil acesso.

•

O lava olhos devem ser dotados de filtro para reter partículas.

•

No caso de queimaduras na vista com agente corrosivo, lavar o olho durante 10 a 15 minutos e consultar um médico.

Equipamento de Proteção Individual (E.P.I.): Os equipamentos de Proteção Individual destinam-se a proteger o estudante em operações em que a Proteção Coletiva não é suficiente para garantir a sua saúde e integridade física. Os E.P.I. devem ser de boa qualidade e proporcionar o máximo conforto possível.

Jaleco: é de uso obrigatório durante as aulas de laboratório e para o manuseio de substâncias químicas. Deve ser usado sempre fechado. Deverá ser confeccionado em algodão grosso (pois queima mais devagar, reage com ácidos e bases) e de mangas compridas com comprimento até os joelhos.

Luvas: Uma das principais fontes de acidentes em laboratórios são as operações manuais. Estão disponíveis no mercado os mais variados tipos, adequados a cada uso: Borracha natural (látex) apresenta boa resistência a sais, álcalis, ácidos e cetonas. Borracha nitrílica apresenta alta resistência à abrasão; boa resistência a agentes químicos. PVC ou cloreto de polivinila de material sintético, resistente a álcool e a ácidos, porém com pouca resistência a solventes orgânicos derivados de petróleo. Borracha neoprene de material sintético de boa resistência a óleos minerais, óleos graxos e uma gama de produtos químicos. Luvas de neoprene comum são resistentes a ácidos, álcalis, alcoóis, solventes derivados de petróleo etc. Óculos de segurança: A proteção dos olhos e face é imprescindível em operações que envolvam emanações de vapores ou névoas, fumos ou espirros de produtos químicos em digestões, refluxos, transferências de líquidos, reações ou metais fundidos, etc.

Protetores faciais: Oferecem uma proteção adicional à face do operador sem prescindir do uso dos óculos de proteção. São disponíveis em plásticos tipo propionatos, acetatos e policarbonatos simples assim como revestidos com metais para absorção de radiações infravermelho.

Proteção respiratória (máscaras): As máscaras devem ser utilizadas apenas quando as medidas de proteção coletiva não existam, não podem ser implantadas ou são insuficientes.

MATERIAL DE USO COMUM EM LABORA TÓRIO

UTENSÍLIOS DE VIDRO Observação: Não seque na estufa vidrarias graduada e volumétrica, pois o aquecimento, seguido de resfriamento, deformará o vidro, comprometendo a precisão das medidas posteriores.

Adptador de Claisen: Usado na montagem de um sistema de destilação por arraste de vapor d’água, onde é acoplado a um balão de três bocas.

Adaptador de destilação (“cachimbo”): Usado na montagem de um sistema de destilação na extremidade do condensador.

Adaptador para destilação a vácuo: Usado na montagem de um sistema de destilação por arraste de vapor d’água e de destilação simples, onde é acoplado ao condensador.

Almofariz (Gral) e Pistilo: usados para triturar e pulverizar substâncias sólidas.

Aparelho de Kipp: utilizado na produção de gases, tais como, H2S e CO2.

Béquer: copo de vidro utilizado para preparar soluções, aquecer líquidos, realizar reações de precipitação, etc.

Balão de fundo chato: usado para aquecimento e armazenamento de líquidos.

Balão de fundo redondo: usado para aquecimento de líquidos e para realizar reações que envolvam desprendimento de gases.

Balão de destilação: possui saída lateral para a condensação de vapores e é usado para destilações.

Balão volumétrico: frasco calibrado de precisão utilizado para preparar e diluir soluções.

Bastão de vidro (Bagueta): usado na agitação de soluções e transferência de líquidos.

Bureta: usada para medidas volumétricas precisas. Usada em análises volumétricas.

Cabeça de destilação: Usado na montagem de um sistema de destilação simples, onde é acoplada a um balão de fundo redondo que, por sua vez, está sob uma manta aquecedora para balões.

Cadinhos de Gooch: utilizado para filtração.

Cálice: Utilizado nas medidas não rigorosas de volumes de líquidos, viscosos ou não, na preparação de formulações líquidas com dissolução a frio e auxílio de bastão de vidro.

Coluna de Vigreux: Utilizada na destilação fracionada.

Condensador Friedrich:

Condensadores Allihn:

Condensador: utilizados na condensação de vapores em processos de destilação ou de aquecimento sob refluxo. Existem dois tipos de condensadores: Condensadores Friedrich e Condensadores Allihn.

Cuba de vidro: utilizado para conter misturas refrigerantes e finalidades diversas.

Dessecador: utilizado no resfriamento e armazenamento de substâncias sob pressão reduzida ou em atmosfera com baixo teor de umidade.

Erlenmeyer: usado para titulações e aquecimento de líquidos.

Funil de decantação: usado para a separação de líquidos imiscíveis.

Funil: usado para transferências de líquidos e para filtrações. O funil com colo longo e estrias é chamado de funil analítico.

Kitassato: parte do conjunto usado para filtrações a vácuo (Kitassato mais funil de Buchner).

Pesa-filtro: recipiente usado para a pesagem de sólidos.

Pipeta graduada: usada para medir volumes variáveis de líquidos.

Pipeta volumétrica: usada para medir volumes fixos de líquidos.

Picnômetros: utilizado na determinação da densidade de líquidos.

Proveta ou cilindro graduado: usado para medidas aproximadas de volumes de líquidos.

Placa de Petri: usada para resfriar substâncias em ausência de umidade, cobrir cristalizadores, para o desenvolvimento de culturas, e inúmeros outros fins.

Tubo de ensaio: utilizado para realizar reações químicas em pequena escala, principalmente testes de reações.

Vidro de Relógio: usado para cobrir béqueres durante evaporações, pesagens, etc.

uteNsÍlios De PlástiCo

Balão volumétrico: frasco calibrado de precisão utilizado para preparar e diluir soluções.

Béquer: copo utilizado para preparar soluções.

Erlenmeyer: usado para titulações.

Espátula: usada para a transferência de sólidos.

Funil: usado para transferências de líquidos e para filtrações.

Pesa-filtro: recipiente usado para a pesagem de sólidos.

Pipeta volumétrica: usada para medir volumes fixos de líquidos.

Pipeta de Pasteur: Serve para dar escoamento a volumes de líquidos.

Pisseta (Frasco lavador): pode conter água destilada ou algum outro solvente. Usada para lavagens, remoção de precipitados e outros fins.

Proveta: usado para medidas aproximadas de volumes de líquidos.

UTENSÍLIOS DE PORCELANA

Almofariz (Gral) e Pistilo: usados para triturar e pulverizar substâncias sólidas.

Cadinho: usado em aquecimento à seco (calcinações) de substâncias no bico de Bunsen e mufla.

Cadinhos de Gooch: utilizado para filtração.

Cápsula: usada na evaporação de líquidos.

Funil de Buchner: usado em conjunto com um kitassato para filtrações a vácuo.

Triângulo: usado para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimentos diretos no bico de Bunsen.

UTENSÍLIOS METÁLICOS

Argola ou anel: usado para sustentar funil na filtração.

Furador de rolhas: usado para furar rolhas.

Espátula: usada para a transferência de sólidos.

Bico de Bunsen e Mecker: aquecedor a gás com chama de temperatura variável, de acordo com a regulagem.

Garras: usados na sustentação de peças (funil, condensador, etc) para as mais diferentes finalidades. A garra metálica pode ser específica para determinadas peças, por exemplo, garra para buretas (garra dupla), garra para destiladores (formato arredondado) e anel para funil.

Pinça metálica: usada para segurar cadinhos aquecidos.

Pinças de Mohr e de Hofmann: usadas para impedir ou reduzir o fluxo de líquidos ou gases através de mangueiras.

Suporte: usados na sustentação de peças para as mais diferentes finalidades.

Tela de amianto: usada para produzir uma distribuição uniforme de calor durante o aquecimento com um bico de gás. Trata-se de uma tela metálica com a região central coberta de amianto.

Tripé: usado como suporte de telas de amianto e de triângulos em processos de aquecimento com bico de Bunsen.

OUTROS MATERIAIS

Barra magnética: tem como função (juntamente com o agitador magnético) agitar e homogeneizar misturas diversos tipos de soluções ou substâncias.

Conta gotas: Utilizado quando se deseja adicionar a uma reação/solução apenas algumas gotas de um determinado líquido, que pode ser um indicador, ou solvente, etc.

Estante para tubos de ensaio: utilizado para apoiar tubos de ensaio.

Estante para pipetas: utilizado para apoiar pipetas.

Escova de limpeza: utilizado para apoiar a limpeza de materiais diversos.

Frascos de reativos: utilizado na guarda de reagentes e diferentes soluções.

Mangueira de silicone: utilizada em sistemas de destilação, conexões, etc

Papel de filtro: Utilizados em procedimentos básicos e em análises técnicas, de separação de corpos insolúveis/pouco solúveis de meios líquidos diversos, são divididos, de acordo com sua porosidade, em qualitativos e quantitativos.

Papel indicador de pH: utilizado como indicador de pH de diferentes soluções.

Pinça de Madeira: usada para segurar tubos de ensaio durante aquecimento direto no bico de Bunsen.

Pipetador ou Pêra: é para ser acoplado em pipetas, auxiliando na técnica de pipetar líquidos.

Rolhas: utilizado para fechar materiais diversos.

Termômetro: Usado para medidas de temperatura.

Trompa de vácuo: usada em conjunto com o Kitassato e o funil de Buchner nas filtrações à vácuo.

EQUIPAMENTOS

Agitador magnético: tem como função agitar diversos tipos de soluções durante o processo produtivo. A agitação é fundamental na titulação, homogeneização, mistura de materiais e essencial à maioria das operações laboratoriais.

Balança analítica: Uma balança analítica é usada para se obter massas com alta exatidão. É necessário ter proteção contra correntes de ar quando se deve discriminar pequenas diferenças de massa (< 1 mg). Uma balança analítica é então sempre envolta numa caixa equipada com portas que permitam a introdução e retirada de objetos. Apresenta precisão de 4 à 5 casas após a vírgula

Balança semi-analítica: são usadas para medidas nas quais a necessidade de resultados confiáveis não é crítica. Apresenta precisão de 3 ou menos casas após a vírgula.

Banho-maria: é um método utilizado para aquecer lenta e uniformemente qualquer substância líquida ou sólida num recipiente, submergindo-o noutro, onde existe água ou outro solvente qualquer, ex. Glicerina, a ferver ou quase.

Banho termostatizado: Através de um controle digital, consegue-se manter constante a temperatura do meio necessária para determinadas reações.

Capela: Local adequado para o manuseio de reagentes tóxicos que desprendam gases, para determinadas reações químicas que também venham a apresentar desprendimento de gases tóxicos ou ainda risco de explosão.

Centrífuga: Utilizada para acelerar a decantação (sedimentação) de materiais.

Condutivímetro: Instrumento que mede a condutividade elétrica das substâncias líquidas puras ou dissolvidas em soluções, ou seja, a quantidade de íons dissolvidos nessas.

Destilador de água: Equipamento utilizado na destilação de água.

Estufa: usadas para secagem de materiais (até 200 o C).

Evaporador rotativo: Equipamento utilizado em extração de solventes a pressões inferiores a pressão ambiente.

Manta: Utilizada para aquecimentos.

Medidor de ponto de fusão: Trata-se de um sistema que permite determinar o ponto de fusão de uma amostra.

Mufla: usadas para calcinação de materiais (até 1500 oC).

pH-metro: Utilizado quando se deseja medir o pH de uma solução.

Placa aquecedora: Utilizada para aquecimentos.

Ultra-som: Este equipamento utiliza as ondas ultra-sonicas para auxiliar na dissolução de substâncias ou limpeza de materiais.

TÉCNICAS DE LABORA TÓRIO

Dobrar papel de filtro: Método de dobra do papel para filtragem em funil. O funil de papel deverá ser encaixado no recipiente adequado (funil, cadinho etc.), onde é mantido fixo pela aplicação de pequenos jatos de água, com ajuda de uma pisseta, nas bordas internas do mesmo. Deve-se ainda manter o papel de filtro com um pequeno espaço entre as paredes do funil de papel e o aparato utilizado de modo a permitir uma filtração mais rápida.

Filtração simples Utiliza-se um funil simples em que se coloca um papel de filtro no formato de cone, o qual é umedecido com uma pequena quantidade de solvente com que está trabalhando. Deve-se tomar o cuidado de não encher o papel de filtro até a borda. Os últimos traços do sólido são transferidos para o papel de filtro com o auxílio de jatos de solventes, utilizando uma pisseta. Lava-se o sólido com pequenas porções do solvente.

Filtração a vácuo Monta-se um sistema com um Kitassato, provido de um funil de Buckner, os quais são conectados a uma trompa d’água ou uma bomba de vácuo para fazer o vácuo do sistema, através da saída lateral do frasco. O papel deve ser colocado sem dobras sobre os furos, tendo-se o cuidado de manter uma pequena borda de papel de alguns milímetros de altura, de modo a impedir eventual passagem do precipitado pelo lado do papel. Coloca-se o papel no funil. Liga-se o sistema de vácuo, umedece-se o papel de filtro com o solvente e efetua-se a filtração. Terminada esta, abre-se a entrada de ar do frasco kitassato, antes de fechar a torneira da trompa de água.

Leitura de volume em bureta A medida do volume do líquido é feita comparando-se o nível do mesmo com os traços marcados na parede do recipiente. A superfície de um líquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura marcante, ou menisco. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco, estando à linha de visão do operador perpendicular (ângulo de 90° com a bureta) à escala graduada para assim evitar um erro devido à paralaxe.

MANUSEIO DE BALANÇA ANALÍTICA Precauções ao se usar uma balança analítica: Uma balança analítica é um instrumento delicado que deve ser manipulado com extremo cuidado. Observe as seguintes regras gerais para se trabalhar com uma balança analítica, independentemente de sua marca ou modelo. i) Centre o peso no prato da melhor forma possível. ii) Proteja a balança contra corrosão. Objetos a serem colocados no prato devem se limitar a metais não-reativos, plásticos não-reativos e materiais vítrios. iii) Precauções especiais devem ser tomadas ao se pesar líquidos. iv) Consulte seu professor se a balança precisar de ajustes. v) Mantenha a balança limpíssima. Uma escova de pelo de camelo é útil para a remoção de material derrubado ou poeira. vi) Sempre espere que um objeto quente volte à temperatura ambiente antes de pesá-lo. vii) Use luvas ou papéis para segurar objetos secos, não transferindo assim a eles a umidade de suas mãos.

FONTES DE ERROS EM PESAGENS: Correção para Flutuação. Um erro de flutuação afetará os dados se a densidade do objeto sendo pesado diferir significativamente das densidades dos padrões. Este erro tem sua origem na diferença da força de flutuação exercida pelo meio (ar) sobre o objeto e sobre os pesos. A correção para a flutuação é feita por meio de uma equação. O erro é menor que 0,1% para objetos que têm densidade de pelo menos 2,0 g.cm-3. Portanto, raramente é necessário aplicar correção de massa para sólidos. O mesmo não acontece para sólidos de baixa densidade, líquidos ou gases, para os quais os efeitos de flutuação são significativos e a correção deve ser feita. A densidade de pesos usados em balanças de prato único e na calibração de balanças eletrônicas varia de 7,8 a 8,4 g.cm-3, dependendo do fabricante. O uso de 8,0 g.cm-3 é adequado muitas vezes. Se houver necessidade de grande exatidão, as especificações da balança devem ser consultadas para obtenção dos dados de densidade. Efeitos de temperatura. O ato de se pesar um objeto cuja temperatura seja diferente de seu ambiente provoca um erro significativo na medida. Não deixar tempo suficiente para que um objeto aquecido volte à temperatura ambiente é a principal fonte deste problema. Erros devidos a diferenças em temperatura têm duas origens. Primeiro, as correntes de convecção dentro da caixa da balança exercem efeitos de flutuação no prato e no objeto. Segundo, ar quente trapeado num frasco fechado pesa menos que o mesmo volume a temperatura mais baixa. Ambos os efeitos provocam uma menor massa aparente do objeto. Este erro pode ser de até 10 a 15 mg para um cadinho de porcelana, por exemplo. Portanto, objetos aquecidos devem sempre ser resfriados a temperatura ambiente, antes de serem pesados. Outras fontes de erros. Um objeto de vidro ou de porcelana adquirirá ocasionalmente uma carga estática suficiente para provocar erros de pesagem. Este problema é particularmente sério quando a umidade relativa do ambiente é baixa. Freqüentemente, após um curto período, ocorre descarga espontânea. Uma fonte de eletricidade de baixa intensidade (como por exemplo, uma escova) na caixa da balança é suficiente para fornecer íons e liberar a carga estática. A exatidão da escala óptica de uma balança de prato único deve ser verificada regularmente, principalmente após condições de pesagem com capacidade máxima da balança. Um peso padrão de 100 mg é usado para isso.

MANUSEIO DO BICO DE BUNSEN O bico é ligado ao gás por um tubo de borracha conectado ao registro do cilindro onde se controla o fluxo da entrada de gás. O ar entra através dos orifícios distribuídos em torno do anel existente na base do tubo do bico de Bunsen. O ar e o gás misturam-se no tubo e esta mistura irá alimentar a chama no topo do tubo de ignição. O método apropriado para acender o bico é fechar a entrada de ar, abrir o gás e acender a chama. Essa será larga e amarela. Gradualmente abre-se a entrada de ar, até que a chama tome a coloração azul. Na mistura ideal ar-gás distingue-se dois cones: um cone interior com coloração azul e outro mais externo de coloração violeta. O ponto mais quente da chama é justamente o topo do cone azul (1560 °C). Se durante o funcionamento do bico ouvir-se um ruído típico, deve-se regular a entrada de ar e de gás. Eventualmente, quando a mistura de gás e ar não estiver bem regulada, a queima se dá dentro do tubo. Se isto acontecer, apague imediatamente o bico não deixando o gás escapar, a fim de evitar explosões. O método apropriado para desligar o bico é: • fechar a torneira da mesa do laboratório; • fechar a entrada de gás do bico de Bunsen.

OPERAÇÃO EM CAPELAS DE LABORATÓRIO: •

Só operar com os sistemas de exaustão e iluminação ligados e em perfeito funcionamento;

•

Remover vidrarias e frascos desnecessários ao trabalho;

•

Manter a janela (guilhotina) com a menor abertura possível;

•

Ao terminar o trabalho, deixar o exaustor funcionando de 10 a 15 minutos, depois, então, desocupar e limpar a capela, se necessário.

OPERAÇÕES COM CADINHOS E FORNOS-MUFLAS: A transferência de papel e precipitado para um cadinho Depois da filtração e lavagem, o filtro e seu conteúdo devem ser transferidos do funil para um cadinho que já tenha sido trazido à massa constante. Papel sem cinzas tem pouca resistência quando molhados e devem ser manipulados com cuidado durante a transferência. O perigo de rasgar é diminuído consideravelmente se o papel for deixado secar um pouco, antes de ser removido do Carbonização do papel de filtro e calcinação da amostra: Se for usada uma lâmpada, o cadinho deve ser colocado numa superfície limpa, não-reativa, como uma tela de amianto coberta com uma folha de alumínio. A lâmpada é então posicionada a cerca de 1 cm acima da borda do cadinho e é ligada. A queima pode ser feita sem muita atenção. A eliminação do carvão residual é feita com um queimador, como é descrito a seguir. Deve-se tomar maior cuidado se um queimador for usado para queimar um papel de filtro. O queimador produz temperaturas muito mais altas do que uma lâmpada de aquecimento.

Existe então a possibilidade de perda mecânica do precipitado se a umidade for expelida com violência no estágio inicial de aquecimento ou se o papel estourar em contato com a chama. Estas dificuldades podem ser minimizadas colocando-se o cadinho em posição inclinada, o que permite o livre acesso de ar; uma tampa limpa de cadinho deve estar disponível para extinguir qualquer chama que se formar. A temperatura cresce gradualmente conforme a umidade vai sendo retirada e o papel começar a carbonizar. A intensidade de aquecimento que pode ser tolerada pode ser medida pela quantidade de fumaça produzida. Um aumento significativo na quantidade de fumaça indica que o papel está para estourar e então o aquecimento deve ser momentaneamente descontinuado. Qualquer chama que eventualmente aparecer deve ser apagada com a tampa do cadinho. (A tampa pode ficar escura devido à condensação de produtos carbonáceos; estes produtos devem ser removidos da tampa por calcinação para se confirmar a ausência de partículas retidas de precipitado na tampa). Quando nenhuma fumaça puder ser mais detectada, o aquecimento é aumentado para eliminar o carbono residual. Esta sequência precede a calcinação final de um precipitado numa mufla, onde uma atmosfera redutora é igualmente indesejável. A obediência restrita às seguintes regras minimizará a possibilidade de perdas acidentais de um precipitado. Pratique manipulações não familiares antes de colocá-las em uso. Nunca coloque um objeto quente na bancada; em vez disso, coloque-o numa tela de arame ou numa placa de cerâmica resistente a calor. Deixe resfriar um pouco o cadinho que tenha sido submetido a uma chama forte ou a um queimador ou mufla (sobre uma tela de arame ou placa de porcelana), antes de colocá-lo no dessecador. Mantenha as luvas e pinças usadas para manusear objetos quentes sempre limpas. Em particular, não deixe que as pontas das pinças toquem a bancada.

USO DE CONDENSADORES:

Nos condensadores Friedrich usa-se uma coluna especial de vidro, com uma serpentina em seu interior a qual leva água resfriada, enquanto a coluna possui duas entradas para balões volumétricos onde um deles leva a substancia e o outro servirá de coletor quando ocorrer à condensação. Neste tipo de condensador o gás entra na câmara maior enquanto que a água esta na serpentina, quando o gás entra em contado com a serpentina ele se condensa e escorre ate o balão coletor. OBS: a água de resfriamento sempre esta em troca, para que sua temperatura sempre esteja baixa o suficiente para condensar o gás. Nos condensadores Allihn ocorre ao contrario, a água circula pela câmara maior injetada pela parte inferior e recolhida pela superior tornando a área de resfriamento maior, enquanto que o gás entra e circula pela parte inferior mas não por uma serpentina e sim por um conjunto de balões internos.

Os condensadores não servem apenas para separar misturas liquido-liquido, podem também ser usados na separação liquido-solido. Um exemplo bem prático é a mistura de água e sal, quando fervemos a água e ela entra em ebulição deixa todo o sal no recipiente, e condensando no aparelho se depositando no balão como água pura.

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DE AULAS PRÁTICAS EXPERI ÊNCIA N. 01

BICO DE BUNSEN: TÉCNICAS DE AQUECIMENTO EM LABORATÓRIO I OBJETIVOS •

Aprender a utilizar a bico de Bunsen.

•

Aprender as técnicas de aquecimento em laboratório.

II EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES Materiais: •

Bico de Bunsen

•

Bico de Tirril (opcional)

•

Bico de Mecker (opcional)

•

Tripé de ferro

•

Tela de amianto

•

Suporte universal

•

Anel de ferro

•

Mufla

•

Pinça metálica Casteloy

•

Béquer de 300 mL

•

Cadinho de porcelana com tampa

•

Termômetro

Regentes: •

Sulfato de cobre penta hidratado – CuSO4.5H2O

III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1 Uso do Bico de Bunsen 1.1 Abrir a torneira de gás e acender o bico. Observar as modificações correspondentes sofridas pela chama. 1.2 Abrir gradativamente as janelas do bico. Observar as modificações correspondentes sofridas pela chama. 1.3 Fechar as janelas e diminuir a chama pela torneira de gás. 1.4 Colocar a ponta de um palito de fósforo na zona oxidante e observar a sua rápida inflamação. 1.5 Colocar e retirar rapidamente, na chama do bico, um palito de fósforo, de maneira que este atravesse a zona oxidante e a zona redutora. Observar que somente é queimada a parte do palito que esteve na zona oxidante. 1.6 Fechar a entrada de ar primário. 1.7 Fechar a torneira de gás 2 Aquecimento de líquidos no copo de Béquer 2.1 Colocar cerca de 100 mL de água no copo de béquer. 2.2 Colocar o Béquer na tela de amianto, suportada pelo anel de ferro ou tripé de ferro.

2.3 Aquecer o Béquer com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e torneira de gás totalmente aberta). Observar a ebulição da água. Anotar a temperatura de ebulição da água t = ______________oC. 2.4 Apagar o bico de Bunsen. 3 Aquecimento de líquidos no tubo de ensaio 3.1 Colocar cerca de 4 mL de água em tubo de ensaio. 3.2 Segurar o tubo, próximo à boca, com pinça de madeira. 3.3 Aquecer a água, na chama média do bico de Bunsen (torneira de gás aberta pela metade e janelas abertas pela metade), com o tubo voltado para a parede, com a inclinação de cerca de 45o e com pequena agitação, até a ebulição da água.

3.4 Retirar o tubo de ensaio do fogo. 4 Calcinação 4.1 Colocar uma pequena porção de sulfato cúprico penta hidratado (pulverizado) num cadinho de porcelana, adaptado num triangulo de porcelana.

4.2 Aquecer com a chama forte o bico Tirril ou Mecker. 4.3 Observar depois de alguns minutos o óxido de cobre formado. Qual a cor do sulfato cúprico penta hidratado? ______________________ Qual a cor do óxido de cobre formado? ____________________________ IV QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL 1. Por que apenas a parte do palito que esteve na zona oxidante queimou? 2. Pesquisar a respeito da composição do gás de rua e do G.L.P. (gás liquefeito de petróleo). 3. Qual a função da tela de amianto? 4. Por que o aquecimento dos líquidos, em tubos de ensaio, deve ser feito na superfície dos líquidos? V NOTAS E OBSERVAÇÕES ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________

EXPERI ÊNCIA N. 02

TÉCNICAS DE PESAGEM I. OBJETIVO •

Aprender a manipular uma balaça analítica

II EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES Materiais: •

Balança analítica

•

Vidro de relógio

•

Espátula de metal ou plástico

•

Palito de fósforo

•

Moeda de 5 centavos

•

Alfinete

Regentes: •

Cloreto de sódio

•

Sacarose

•

Água destilada

III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Observação – 1: Para uma melhor estabilização e precisão na pesagem é necessário ligar a balança 30 minutos antes do seu uso. Observação – 2: Verifique se a balança está nivelada. A bolha do indicador de nível deverá estar posicionada no centro do círculo. Caso não esteja, a balança deverá ser nivelada por meio das roscas de nivelamento (pé da balança), girando-as até posicionar a bolha do indicador de nível dentro do círculo vermelho. Observação – 3: Durante a tara e a leitura da pesagem as portas da balança deverão permanecer fechadas. 1 Uso da Balança Analítica 1.1 Verificar a voltagem de alimentação da balança a ser utilizada. 1.2 Confirmar a sua capacidade máxima ___________________. 1.3 Confirmar a sua sensibilidade ________________________. 1.4 Conecte a tomada da mesma em local onde a tensão da fonte é apropriada. 1.5 Pressione a tecla ON/OFF para ligar a balança. 1.6 Colocar sobre o prato da balança um recipiente adequado a pesagem e pressione a tecla para zerar a balança. Verifique se o display mostra zero. 1.7 Coloque a amostra no recipiente e faça a leitura. 1.8 Após a utilização da balança, pressione a tecla ON/OFF para desligar. 1.9 Limpe o prato da balança com um pincel macio e feche todas as portas.

2 Técnicas de Pesagem 2.1 Pesar cada um dos seguintes objetos da tabela abaixo:

Objeto Palito de fósforo

Massa Obtida

Moeda de 5 centavos Alfinete 2.2 Pesar a massa dada para cada uma das seguintes substâncias da tabela abaixo:

Substância Cloreto de sódio

Massa Dada 1,0000 g

Cloreto de sódio

0,5834 g

Sacarose

1,5646 g

Sacarose

0,8612 g

Água destilada

18,0000 g

Água destilada

1,7915 g

Massa Obtida

IV QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL 1. Descreva o significado de fidelidade de uma balança? 2. Descreva o significado de sensibilidade de uma balança? 3. Descreva o significado de precisão de uma balança? 4. Cite as recomendações gerais para o uso de balanças. 5. Por que a temperatura dos objetos a serem pesados, devem estar em equilíbrio com a balança? 6. Por que o travamento e o destravamento de uma balança devem ser realizados lenta e cuidadosamente?. V NOTAS E OBSERVAÇÕES: ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________

EXPERI ÊNCIA N. 03

MEDIDA DE VOLUME I OBJETIVOS •

Conhecer equipamentos e técnicas de medidas de volume em laboratório e realizar medidas de volumes aproximadas e precisas.

II EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES Materiais: •

Béquer de 250 mL com escala

•

Erlenmeyer de 250 mL com escala

•

Proveta de 100 mL com escala

•

Pipeta volumétrica de 25 mL

•

Pipetas graduadas

•

Bureta de 50 mL

•

Relógio com ponteiro de segundos

•

Funil comum

Regentes: •

Água

III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Medir 50 mL de água em um béquer e transferir para o erlenmeyer. Verificar o erro na escala. Transferir para a proveta graduada e fazer a leitura do volume. Verificar a precisão. 2. Medir 50 mL de água na proveta graduada e transferir para béquer. Verificar o erro na escala. Transferir para o erlenmeyer. Verificar a precisão. Colocar esses três aparelhos em ordem crescente de precisão. 3. Pipetar 25 mL de água usando a pipeta volumétrica. Transferir para a proveta. Comparar a precisão das escalas. 4. Pipetar com uma pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de ensaio), 1,0 mL; 1,5 mL; 2,0 ml; 2,7 mL; 3,8 mL, 4,5 mL e 5,0 mL de água. Esta prática tem a finalidade de treinar o aluno para controlar volumes variáveis numa pipeta graduada. 5. Encher uma bureta com água (acertando o menisco e verificando se não há ar em parte alguma perto da torneira). Transferir o volume para o erlenmeyer. Comparar a precisão das escalas. 6. Encher novamente a bureta, acertar o menisco e escoar para o erlenmeyer, gota à gota, marcando o tempo de escoamento dos primeiros 25 mL. Aguardar 30 segundos e ler novamente na bureta o volume escoado.Continuar o escoamento da água para o erlenmeyer, gota à gota até completar 50 mL e ler novamente na bureta o volume escoado.

IV QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL 1. Faça um esquema de cada tipo de aparelho de medição volumétrica observado. 2. Quando deve ser usada uma pipeta volumétrica? E uma graduada? V NOTAS E OBSERVAÇÕES: ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________

EXPERI ÊNCIA N. 04

PREPARO DE SOLUÇÕES I OBJETIVOS •

Preparar soluções de ácidos e bases a fim de serem usadas em análise volumétrica.

II EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES Materiais: •

Pipetas graduadas de 10 mL

•

Pipetas volumétricas de 10 mL

•

Béqueres

•

Erlenmeyers de 250 mL

•

Balões volumétricos de 100 mL

•

Pisseta

•

Baguetas de vidro

•

Rolha

•

Pêra de borracha

•

Funil comum

Reagentes: •

Ácido clorídrico concentrado — HCl

•

Hidróxido de sódio em lentilhas P.A. ou solução concentrada de hidróxido de sódio – NaOH

III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Preparação de uma solução de HCl 1 M à partir do HCl concentrado (12 mL). Considerando a concentração do HCl 37% e sua densidade 1,18 g/mL, concluímos que a molaridade (M) do HCl concentrado é aproximadamente 12 M, o que podemos constatar à partir dos seguintes cálculos. CÁLCULOS ou EQUAÇÕES % em massa = 37% g t = 0,37 d = 1,18 g/ml C = d x t x 103 C = 1,18 x 0,37 x 103 g C = 436,6 g/l C = M x PM g M = C / PM = 436,6 / 36,5 PMHCl = 36,5 g M = 12 M Onde: C = concentração, M = molaridade e PM = peso molecular. Usando a equação da diluição, temos: V1 = ? M1 = 12 M V2 = 100 mL M2 = 1 M V1 x M1 = V2 x M2 V1 = V2 x M2 / M1 V1 = 100 x 1 / 12 V1 = 8,3 mL

1.1. Pipetar 8,3 mL de HCl concentrado, utilizando uma pipeta graduada, munida de pêra de borracha, transferindo-o para um balão volumétrico de 100 mL.

Observação: não se deve pipetar com a boca.

1.2. Completar o volume com água destilada até a marca de aferição. 1.3. Inverter o balão, segurando a rolha esmerilhada, várias vezes a fim de homogeneizar a solução. 1.4. Guardar a solução. 2. Preparação de uma solução 0,1 M de HCl a partir de uma solução 1 M (diluição). V1 = ? M1 = 1 M V2 = 100 mL M2 = 0,1 M V1 = V2 x M2 / M1 V1 = 100 x 0,1 / 1 V1 = 10 mL 2.1. Pipetar 10 mL de solução de HCl 1 M, usando pipeta volumétrica de 10 mL, utilizando-se uma pêra de borracha. 2.2. Transferir para um balão volumétrico de 100 mL 2.3. Completar o volume até a marca de aferição. 2.4. Inverter o balão, segurando a rolha esmerilhada, várias vezes, afim de homogeneizar a solução. 2.5. Guardar a solução. 3. Preparação de solução concentrada de NaOH O hidróxido de sódio concentrado deve ser preparado segundo a seguinte técnica, a fim de se evitar a carbonatação (reação com CO2): 3.1. Pesar 25 g de NaOH em lentilhas em um erlenmeyer. 3.2. Adicionar pouco a pouco, 100 mL de água destilada, agitando até completa homogeneização. 3.3. Tapar a boca do erlenmeyer com uma rolha e deixar em repouso durante um dia. Está preparada uma solução concentrada de NaOH (6 M). 4. Preparação de 100 mL de solução 1 M de NaOH à partir de solução concentrada. M1 = 6 M V1 = ? M2 = 0,1 M V2 = 100 mL V1 = V2 x M2 / M1 V1 = 0,1 x 100 / 6 V1 = 1,66 mL 4.1. Pipetar 1,7 mL de solução concentrada de NaOH, usando uma pipeta graduada munida de pêra de borracha. 4.2. Transferir para um balão volumétrico de 100 mL. 4.3. Completar o volume com água destilada até a marca da aferição

4.4. Inverter o balão, segurando a rolha esmerilhada, várias vezes, afim de homogeneizar a solução. 4.5. Guardar a solução. 5. Preparação de 100 mL de solução de NaOH 0,1 M a partir de solução 1 M (diluição) V1 = ? M1 = 1 M V2 = 100 mL M2 = 0,1 M V1 = V2 x M2 / M1 V1 = 100 x 0,1 / 1 V1 = 10 mL 5.1. Pipetar 10 mL de solução 1 M, usando uma pipeta volumétrica de 10 mL, munida de pêra de borracha. 5.2. Transferir para um balão volumétrico de 100 mL. 5.3. Completar o volume com água destilada até a marca de aferição. 5.4. Inverter o balão, segurando a rolha esmerilhada, várias vezes, para homogeneizar a solução. 5.5. Guardar a solução. IV QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL 1. Como se prepara uma solução 2 M de KOH? 2. Como se prepara uma solução 5 M de H2SO4? 3. O que ocorre na carbonatação do hidróxido de sódio? Escrever a equação da reação. ___________________________________________________________________________________________ 4. O que é diluição?. V NOTAS E OBSERVAÇÕES: ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________

EXPERI ÊNCIA N. 05

DECANTAÇÃO E FILTRAÇÃO I OBJETIVOS •

Aprender técnicas de filtração e suas aplicações.

II EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES Materiais: •

Suporte universal

•

Argola para funil

•

Funil comum

•

Funil analítico

•

Béqueres de 300 mL

•

Bagueta com ponteira de borracha

•

Pisseta

•

Kitassato

•

Funil de Buchner (com rolha)

•

Trompa de vácuo

•

Cadinho de Gooch

•

Alonga de borracha

•

Cadinho de vidro com placa sinterizada

•

Papel de filtro qualitativo

•

Papel de filtro quantitativo (vários tipos)

•

Polpa de amianto

•

Bico de Bunsen

•

Tela de amianto

Reagentes: •

Precipitado de BaSO4 em suspensão contendo CuSO4

•

Solução de hidróxido de sódio 0,5 M – NaOH

•

Solução de cloreto férrico à 1 % - FeCl3

•

Solução de hidróxido de amônio 1:1 – NH4OH

•

Solução de sulfato de alumínio à 3 % - Al2(SO4)3

III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Proceder a uma filtração comum. Filtrar 50 mL de precipitado de BaSO4 em suspensão com CuSO4. 2. Proceder a uma filtração analítica. Filtrar 50 mL de precipitado de BaSO4 em suspensão com CuSO4. 3. Proceder a uma filtração a vácuo, usando o funil de Buchner, kitassato e trompa de vácuo. Filtrar 50 mL de precipitado de BaSO4 em suspensão com CuSO4.

4. Proceder a uma filtração a vácuo, usando o cadinho de Gooch. Substituir o funil de Buchner por um cadinho de Gooch. Fazer o meio filtrante com polpa de amianto e filtrar 50 mL de precipitado de BaSO4 em suspensão com CuSO4. 5. Proceder a uma filtração a vácuo com cadinho de vidro com placa sinterizada. Colocar num bequer 10 mL de solução de Al2(SO4)3. Adicionar 20 mL de solução de NH4OH. Forma-se um precipitado gelatinoso de hidróxido de alumínio.

Al2(SO4)3 + 6 NH4OH g 2 Al(OH)3 + 3 (NH4)2SO4



Filtrar a vácuo no cadinho de vidro com placa sinterizada, usando a aparelhagem do item anterior, substituindo o cadinho de Gooch pelo cadinho de vidro.

6. Proceder a uma filtração à quente. Colocar num béquer 10 mL de solução de FeCl3. Adicionar 20 mL de solução de NaOH. Forma-se Fe(OH)3 que é um precipitado que deve ser filtrado à quente. FeCl3 + 3 NaOH g Fe(OH)3 + 3 NaCl

Dobrar o papel de filtro em pregas e adaptá-lo num funil analítico. Aquecer a mistura, quem contém o precipitado de Fe(OH)3, para diminuir a sua viscosidade. Aquecer o sistema (papel filtro + funil) antes da filtração, com água destilada em ebulição.

IV QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL 1. Citar cinco exemplos de filtrações que podem ser efetuadas com filtros comuns. 2. Se quisermos separar areia de um precipitado bastante solúvel, quais técnicas ou sequências de operações devemos usar? 3. Como devemos planejar uma filtragem (selecionando o papel filtro) numa análise quantitativa onde os materiais presentes são conhecidos qualitativamente? V NOTAS E OBSERVAÇÕES ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________

EXPERI ÊNCIA N. 06

DETERMINAÇÃO DA TURBIDEZ EM ÁGUA. I OBJETIVO •

Determinar a turbidez de amostras de água bruta, tratada e mineral.

II EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES Equipamento: •

Turbidímetro (nefelométrico);

Materiais: •

Cubetas;

•

Balões volumétricos de 10 e 25 mL;

•

Béquers de 50 e 100 mL;

•

“Transferpette” 1000 µL

Reagentes: •

Água de diluição (destilada);

•

Padrão primário de estoque de suspensão de formazina – 4.000 NTU;

•

Padrões secundários para calibração de 500, 100 e 10 NTU.

III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Preparo dos padrões de calibração 1.1. Padrão zero (branco) – água destilada. 1.2. Padrão secundário de 750 NTU – Em um balão volumétrico de 10 mL pipetar 1,875 mL do padrão primário de 4.000 NTU, completar com água destilada até o menisco e agitar por 5 min. 1.3. Padrão secundário de 100 NTU – Em um balão volumétrico de 25 mL pipetar 0,625 mL do padrão primário de 4.000 NTU, completar com água destilada até o menisco e agitar por 5 min. 1.4. Padrão secundário de 15 NTU – Em um balão volumétrico de 10 mL pipetar 1,5 mL do padrão secundário de 100 NTU, completar com água destilada até o menisco e agitar por 5 min. 2. Calibração do equipamento: 2.1. Siga as instruções do professor ou técnico de laboratório. 2.2. Calibre o equipamento com os padrões de 750, 100 e 15 NTU. 2.3. Certifique-se que o aparelho gera leituras estáveis em todas as faixas de sensibilidade usadas. 3. Medição da turbidez: 3.1. Agite a amostra gentilmente, espere até as bolhas de ar desaparecerem e coloque a amostra na célula. 3.2. Limpe a célula. 3.3. Coloque a célula no compartimento apropriado e leia diretamente no visor do equipamento. 3.4.Ler cada amostra em triplicata, três vezes.

CÁLCULOS ou EQUAÇÕES: Calcular a média e o desvio padrão utilizando as fórmulas; Média

Desvio padrão

Onde: = média

Onde: = desvio padrão

= soma das leituras de cada amostra = número de leituras.

= somatória dos quadrados das diferenças de cada leitura e a média.

IV QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL 1. Pesquise sobre a definição de turbidez. 2. Qual a diferença entre cor e turbidez? 3. Qual a importância do parâmetro turbidez no controle operacional de uma estação de tratamento de água para abastecimento? 4. Quais são os valores máximos permissíveis para turbidez na portaria de potabilidade n° 2914/12/11 e para as diversas classes de água da resolução CONAMA n° 357/2005? 5. Qual a influência da turbidez no ecossistema aquático? 6. Como o mau uso do solo pode influenciar no aumento da turbidez nos corpos hídricos? V NOTAS E OBSERVAÇÕES ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________

EXPERI ÊNCIA N. 07

DETERMINAÇÃO DA PERDA POR CALCINAÇÃO. I OBJETIVO •

Determinação da água de cristalização e de hidratação e o gás carbônico.

II EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES Equipamento: •

Mufla elétrica;

•

Balança analítica (precisão de 0,1 mg);

•

Dessecador.

Materiais: •

2 Cadinhos de porcelana;

•

Espátula;

•

Pinça metálica.

III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Determinação da perda por calcinação 1. Aquecer os cadinhos de porcelana limpos na mufla a 900°C, por no mínimo 1 hora. 2. Retirar da estufa, e transferir para um dessecador, até a temperatura ambiente e pesar (tarar). 3. Pesar 1,00 g de cimento no cadinho de porcelana previamente tarado. 4. Calcinar em mufla elétrica à temperatura de 900 a 1000 °C, até peso constante. 5. Retirar da estufa, e transferir para um dessecador, até a temperatura ambiente e pesar. 6. As determinações devem ser feitas em duplicata e os resultados devem concordar em 5% entre as medidas. CÁLCULOS ou EQUAÇÕES Determinação da porcentagem de perda por calcinação %PPC = (A – B) x 100 Onde: A = peso do cadinho com cimento após a calcinação. B = tara do cadinho. IV QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL 1. Quais são os compostos presentes no cimento? 2. Diferencie água de cristalização de água de hidratação. 3. Qual(is) a(s) substância(s) que se decompôs com o calor liberando gás carbônico? Escreva a(s) reação(ões) de decomposição e faça o balanceamento.

V NOTAS E OBSERVAÇÕES ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________

EXPERI ÊNCIA N. 08

DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS TOTAIS I OBJETIVO •

Determinar o teor de sólidos totais em amostras de água para abastecimento público e/ ou águas naturais em geral, através do método gravimétrico.

II EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES Equipamento: •

Estufa (103- 105 °C);

•

Banho de areia ou chapa aquecedora;

•

Balança analítica (precisão de 0,1 mg);

•

Dessecador.

Materiais: •

3 Béqueres de 100 mL;

•

Pipeta de 100 mL;

•

Pinça metálica.

III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Determinação de sólidos totais - ST 1. Aquecer os béqueres limpos em uma estufa a 103-105°C, por no mínimo 1 hora. 2. Retirar da estufa, e transferir para um dessecador, até a temperatura ambiente e pesar. 3. Pipetar 100 mL da amostra de água não filtrada e transfira quantitativamente para o béquer já pesado. 4. Evaporar até secagem em um banho de areia ou numa chapa de aquecimento, evitando que a amostra entre em ebulição. 5. Colocar o béquer na estufa a 103 - 105°C por 1 hora. 6. Transferir o béquer para um dessecador, deixar atingir o equilíbrio térmico com o ambiente e pesar. 7. As determinações devem ser feitas em triplicata e os resultados devem concordar em 5% entre as medidas. CÁLCULOS ou EQUAÇÕES Determinação de sólidos totais - ST ST= ((m2-m1 ).1000)/V Onde, ST= sólidos totais, em mgL-1. m2= massa do béquer com resíduo total (mg). m1= massa do béquer vazio, em mg. V = volume da amostra em mL

Calcular a média e o desvio padrão utilizando as fórmulas; Média

Desvio padrão

Onde: = média

Onde: = desvio padrão

= soma das leituras de cada amostra = número de leituras.

= somatória dos quadrados das diferenças de cada leitura e a média.

IV QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL 1. Explique o que são sólidos totais, sólidos fixos, sólidos voláteis e sólidos sedimentáveis. 2. Quais são as consequências de um efluente industrial com alto teor de sólidos? 3. Quais são os interferentes da análise de resíduos sólidos? 4. Explique como se determina o teor de sólidos orgânicos e inorgânicos numa amostra de efluente coletada.

V NOTAS E OBSERVAÇÕES ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________

EXPERI ÊNCIA N. 09

FUNÇÕES INORGÂNICAS: ÁCIDOS E BASES I OBJETIVOS •

Identificar e preparar algumas soluções bases e de ácidos em laboratório.

•

Verificar algumas propriedades funcionais dos ácidos e bases.

II EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES Materiais: •

Tubos de ensaio

•

Estante para tubos de ensaio

•

Béquer de 250 mL

•

Erlenmeyers de 250 mL

•

Pinça metálica

•

Espátula

•

Funil comum

•

Papel de filtro qualitativo

•

Suporte universal com garra

Reagentes: •

Solução de fenolftaleína

•

Solução de metilorange

•

Solução de hidróxido de sódio 1 M - NaOH

•

Solução de hidróxido de amônio 1M — NH4OH

•

Solução de ácido clorídrico 1 M — HCl

•

Solução de ácido fosfórico 3 M— H3PO4

•

Solução de ácido sulfúrico 2 M- H2SO4

•

Solução de ácido acético 1 M - CH3COOH

•

Solução de ácido oxálico 2 M – H2C2O4

•

Papel de tornassol azul e vermelho

•

Magnésio em fita ou em fio

•

Oxido de bário - BaO ou óxido de caicio - CaO

•

Sódio metálico ou potássio metálico

•

Anidrido fosfórico - P2O5

•

Balões de festa (bexigas)

III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Comportamento de ácidos e bases em presença de indicadores 1.1. Numerar seis tubos de ensaio e colocá-los numa estante para tubos de ensaio, de acordo com a ordem da Tabela abaixo.

1.2. Adicionar cerca de 2 mL de cada uma das soluções ácidas ou básicas, de acordo com a ordem da Tabela. 1.3. Mergulhar a ponta de um papel de tornassol azul nos tubos 1 e 2. Anotar a cor na tabela. 1.4. Mergulhar a ponta de um papel de tornassol vermelho nos tubos 1 e 2. Anotar a cor na tabela. 1.5. Colocar 4 gotas dos respectivos indicadores nos tubos 2, 4, 5 e 6. Anotar as cores na tabela. Tubo 1

Solução NaOH

Indicador

Coloração

Papel tornassol: Azul Vermelho

2

HNO3

Papel tornassol: Azul Vermelho

3

CH3COOH

Metilorange

4

NH4OH

Metilorange

5

H2SO4

Fenolftaleína

6

NaOH

Fenolftaleína

2. Preparação de ácidos e bases 2.1. Colocar uma ponta de espátula de óxido de bário ou óxido de cálcio em um tubo de ensaio. 2.2. Acrescentar 4 mL de água destilada. Agitar. Filtrar. 2.3. Adicionar 4 gotas de fenolftaleína ao filtrado. Agitar. Observar. ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ Escrever a equação da reação entre o óxido de bário e água. ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ 2.4. Colocar 2 mL de água num tubo de ensaio. 2.5. Adicionar pequena quantidade de anidrido fosfórico. Agitar. 2.6. Adicionar 4 gotas de metilorange. Observar. ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ Escrever a equação da reação entre o anidrido fosfórico e a água. ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________

Experiência Demonstrativa 2.7. Colocar cerca de 100 mL de água destilada num béquer. 2.8. Adicionar 4 gotas de fenolftaleína. Observar. ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ 2.9. Com o auxílio de uma pinça metálica, acrescentar pequeno pedaço de sódio metálico (queima com chama amarela) ou potássio metálico (queima com chama violeta) ao béquer. Observar. ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ Qual a cor da solução resultante? ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ Por quê? ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ Escrever a equação da reação entre o potássio metálico ou sódio metálico com a água. ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ 2.10. Colocar 2 mL da solução obtida num tubo de ensaio. 2.11. Adicionar 2 mL de solução de ácido sulfúrico. Agitar. Observar. ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ Escrever a equação da reação entre a solução do item 2.8.e o ácido sulfúrico. ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ Qual o produto insolúvel dessa reação? ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ 3. Força dos ácidos Nesta experiência, poderemos diferenciar os ácidos através de sua força. 3.1. Numerar cinco erlenmeyers. 3.2. Colocar 20 mL de cada ácido 1 N (HCl, H3PO4, H2SO4, CH3COOH e H2C2O4) nos respectivos erlenmeyers. 3.3. Em cada erlenmeyer colocar 15 cm de fita de magnésio (dobrada e embrulhada em pequeno pedaço de papel toalha).

3.4. Colocar, rapidamente, um balão de borracha na boca de cada Erlenmeyer. (Amaciar o balão de borracha previamente.) 3.5. Agitar até o magnésio começar a reagir com o ácido. 3.6. Marcar o tempo de dois em dois minutos, observando as alturas dos balões nos respectivos tempos, até o término da reação. 3.7. Montar uma tabela, colocando os ácidos em ordem crescente de força, de acordo com a altura do balão. Comparar com os valores teóricos de seus graus de ionização.

Observação: Os 15 cm de fita de magnésio podem ser substituídos por 5 cm de fio de magnésio.

IV QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL 1. Caracterizar o comportamento dos ácidos e das bases na presença dos indicadores utilizados na experiência. 2. Por que se usa o magnésio na experiência sobre força dos ácidos? 3. Por que não se deve manipular o sódio metálico ou potássio metálico diretamente com as mãos? 4. Escrever as equações das reações entre os ácidos da experiência com hidróxido de potássio e com hidróxido de cálcio. Que tipo de reação ocorre entre eles? 5. Escrever as equações dos cinco ácidos da experiência com magnésio metálico. V NOTAS E OBSERVAÇÕES ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________

EXPERI ÊNCIA N. 10

FUNÇÕES INORGÂNICAS II: SAIS E ÓXIDOS I OBJETIVO •

Observar a formação de um sal, através de uma reação de neutralização.

•

Comparar a solubilidade dos sais de metais alcalinos e alcalinos terrosos.

•

Preparar um óxido ácido e um óxido básico.

II EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES Materiais: •

Estantes para tubo de ensaios;

•

9 Tubos de ensaios;

•

Espátulas duplas ou com microcolher;

•

3 Frascos de 250 mL de boca larga;

•

Fita para medir pH;

•

2 Vidros de relógio;

•

Colher de deflagração;

•

Pinça;

•

Palitos de fósforo;

•

Pipetas Pauster.

Reagentes: •

Solução de hidróxido de cálcio (Ca(OH)2) 1M;

•

Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 1M

•

Cloreto de sódio (NaCl);

•

Cloreto de cálcio (CaCl2);

•

Nitrato de sódio (NaNO3);

•

Nitrato de cálcio (Ca(NO3)2);

•

Sulfato de sódio (Na2SO4);

•

Sulfato de cálcio (CaSO4);

•

Sulfeto de sódio (Na2S);

•

Sulfeto de cálcio (CaS);

•

Carvão;

•

Magnésio metálico (Mg°)

•

Enxofre (S).

III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Preparação do sal 1.1. Em um tubo de ensaio colocar 3 mL de solução de Ca(OH)2 1M. 1.2. Adicionar 3 mL de solução de H2SO4 1M. Agitar, observar e anotar.

2. Solubilidade dos sais 2.1. Em um tubo de ensaio colocar 5 mL de água destilada. 2.2. Com o auxílio de uma espátula adicionar uma pitada de cloreto de sódio - NaCl. Agitar, observar e anotar. 2.3. Repetir o procedimento acima para os sais: CaCl2, NaNO3, Ca(NO3)2, Na2SO4, CaSO4, Na2S e CaS. 3. Preparação dos óxidos 3.1. Adicionar 50 mL em cada frasco de boca larga de 250 mL e tampar com o vidro de relógio. 3.2. Magnésio: 3.2.1. Pegar com uma pinça uma tira de 10 cm de comprimento de magnésio inflame-a usando um fósforo ou bico de Bunsen. 3.2.2 Coloque imediatamente em um dos frascos de boca larga, tape-o e espere até a combustão acabar. Obs: Não olhe diretamente para a luz brilhante da combustão, pois ela pode ser nociva aos seus olhos. 3.2.3. Agite o frasco para dissolver o óxido formado, molhe a fita de pH e faça a leitura. 3.3. Carbono: 3.3.1. Coloque um pouco de carvão na colher de deflagração inflame-o usando um fósforo ou bico de Bunsen. 3.3.2. Coloque imediatamente em um dos frascos de boca larga, tape-o e espere até a combustão acabar. 3.3.3. Agite o frasco para dissolver o óxido formado, molhe a fita de pH e faça a leitura. 3.4. Enxofre: •

Cuidado faça a ignição sob uma capela. 3.4.1. Coloque um pouco de enxofre, um volume não maior que meia ervilha, em uma colher de deflagração limpa. 3.4.2. Faça a ignição em um queimador e coloque imediatamente em um dos frascos de boca larga, tape-o e espere até a combustão acabar. 3.4.3. Agite o frasco para dissolver o óxido formado, molhe a fita de pH e faça a leitura. Obs: Quando a combustão cessar, reaqueça a colher de deflagração, sob a capela, para queimar todo o enxofre remanescente. Evite respirar os produtos residuais da combustão.

IV QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL 1. Qual o sal formado na reação de neutralização? 2. Escreva e faça o balanceamento da reação de neutralização. 3. Analisando os resultados da solubilidade podemos deduzir algumas hipóteses? Quais? 4. Qual o pH do óxido de magnésio? Justifique este resultado. 5. Qual o pH do óxido de enxofre? Justifique este resultado. 6. Quais dos óxidos formados estão relacionados com a chuva ácida? Por quê?

V NOTAS E OBSERVAÇÕES __________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________

EXPERI ÊNCIA N. 11

DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL DA ÁGUA. I OBJETIVO •

Determinar o teor de cálcio e magnésio em amostras de água bruta, tratada e mineral e consequentemente a sua dureza.

II EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES Equipamentos: •

Agitador magnético;

•

pH metro;

•

Bureta;

•

Balança analítica.

Materiais: •

Balão volumétrico de 100 mL;

•

Bureta de 50 mL;

•

Erlenmeyer de 250 mL;

•

Funil;

•

Papel de pH;

•

Pipetas de 25 mL.

Reagentes: •

Solução de EDTA 0,01M;

•

Solução padrão de CaCO3 1.000 mgL-1;

•

Solução tampão NH4Cl/NH4OH pH 10;

•

Indicador de Negro de Eriocromo T 5%;

•

Solução inibidora de Na2S a 5%.

III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Preparo do padrão 1.1. Solução padrão de CaCO3 1.000 mgL-1: 1.1.1. Pesar 1,00 g de carbonato de cálcio (CaCO3), transferir para um béquer, lavando o recipiente com água destilada (± 50 mL). 1.1.2. Adicionar solução de HCl 1:2 gota a gota até cessar a efervescência e ferver por 3 min. 1.1.3. Adicionar 2 gotas de vermelho de metila depois de frio. 1.1.4. Neutralizar com NaOH 1M (gota a gota). 1.1.5. Transferir para o balão volumétrico de 1000 mL (lavar o béquer) e completar o volume com água destilada.

1.2.Solução de EDTA 0,01M: 1.2.1. Pesar 3,723 g do reagente grau analítico etilenodiaminotetraacético dissódico dihidratado (EDTA) e dissolver em água destilada. 1.2.2. Transferir para um balão volumétrico de 1000 mL (lavar o béquer) e completar o volume com água destilada. 1.2.3. Padronizar com a solução padrão de CaCO3. 1.3. Solução tampão NH4Cl/NH4OH pH 10: 1.3.1. Pesar 67,50 g de NH4Cl em 570 mL de NH4OH. 1.3.2. Transferir para um balão de 1.000 mL, lavar o recipiente com água destilada e completar até o menisco. 1.4. Indicador de Negro de Eriocromo T 5%: 1.4.1. Pesar 5,00 g de indicador Negro de Eriocromo T e dissolver em 100 g de trietanolamina. 1.5. Solução inibidora de Na2S a 5%: 1.5.1. Pesar 5,00 g de sulfeto de sódio nanohidratado (Na2S.9H2O) ou 3,7 g de sulfeto de sódio pentahidratado (Na2S.5H2O), dissolver em água destilada. 1.5.2. Transferir para um balão de 100 mL, lavar o recipiente com água destilada e completar até o menisco. 2. Padronização do Titulante EDTA 0,01M: 2.1. Pipetar 25 mL de solução padrão de CaCO3, transferir para um erlenmeyer de 250 mL; 2.2. Juntar 25 mL de água destilada e 1 mL de solução tampão (pH=10) e agitar; 2.3. Adicionar 1 mL de solução inibidora e 1 a 2 gotas do indicador. 2.4. Titular lentamente com EDTA, agitando continuamente, até que a cor vermelha desapareça e surja a cor azul. Obs: tenha cuidado de adicionar as últimas gotas do titulante em intervalos de 3 a 5 s. A titulação não deve demorar mais do que 5 minutos. 3. Titulação das amostras: 3.1. Pipetar 25 mL de amostra, transferir para um erlenmeyer de 250 mL; 3.2. Juntar 25 mL de água destilada e 1 mL de solução tampão (pH=10) e agitar; 3.3. Adicionar 1 mL de solução inibidora e 1 a 2 gotas do indicador. 3.4. Titular lentamente com EDTA, agitando continuamente, até que a cor vermelha desapareça e surja a cor azul. Obs: tenha cuidado de adicionar as últimas gotas do titulante em intervalos de 3 a 5 s. A titulação não deve demorar mais do que 5 minutos. 3.5. Efetuar uma prova em branco com igual volume de água destilada para facilitar a observação da viragem e corrigir possível contaminação da água destilada com Ca2+. Anotar o volume gasto.

CÁLCULOS ou EQUAÇÕES Calcular a dureza utilizando as fórmulas; Dureza em mg CaCO3 L-1 = ((A-B) .C.1000)/(mL amostra) Onde: A = volume em mL de EDTA consumido na titulação da amostra B = volume em mL de EDTA consumido na titulação do branco C = mg de CaCO3 equivalente a 1,00 mL de EDTA titulante. IV QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL 1. O que é dureza de uma água? 2. Qual a principal forma em que a dureza pode ser introduzida em uma água natural? 3. Explique a influência da dureza no uso de uma água para abastecimento público e industrial. 4. Como a água dura pode influenciar na eficiência do sabão? 5. Pesquise o que é dureza temporária e dureza permanente. V NOTAS E OBSERVAÇÕES __________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________

EXPERI ÊNCIA N. 12

CORROSÃO: ÓXIDO-REDUÇÃO I. OBJETIVOS •

Verificar, experimentalmente, a tendência que apresentam as substâncias químicas à oxidação e à redução, bem como os produtos de uma reação de óxido-redução.

II EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES Materiais: •

Tubos de ensaio

•

Estante para tubos de ensaio

•

Tripé de ferro

•

Tela de amianto

•

Bico de Bunsen

•

Béquer de 50 mL

•

Pinça de madeira

•

Pipetas de 5 ou 10 mL graduadas

•

Tiras de papel de filtro

Reagentes: •

Magnésio em fita

•

Água de cloro — Cl2 / H2O

•

Clorofórmio — CHCl3

•

Dióxido de manganês sólido - MnO2

•

Álcool etílico — C2H5OH

•

Água oxigenada - H2O2

•

Ácido clorídrico concentrado — HCl

•

Solução de sulfato de cobre 0,5 M - CuSO4

•

Solução de iodeto de potássio 0,5 M — Kl

•

Solução de sulfato ferroso 0,5 M — FeSO4

•

Solução de permanganato de potássio 0,1 M — KMnO4

•

Solução de dicromato de potássio 0,1 M — K2Cr2O7

•

Solução de tiocianato de amônio 0,05 M - NH4SCN

•

Ácido nítrico concentrado - HNO3

•

Solução de ácido sulfúrico 3 M — H2SO4

III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Colocar 2 mL de solução de sulfato de cobre em um tubo de ensaio. 2. Adicionar uma pequena tira de magnésio à solução. 3. Observar durante 15 minutos.

4. Agitar. Escrever a semi-reação de oxidação. ___________________________________________________________________________________________ Escrever a semi-reação de redução. ___________________________________________________________________________________________ Escrever a equação global. ___________________________________________________________________________________________ Qual substância sofreu oxidação? ___________________________________________________________________________________________ Qual substância sofreu redução? ___________________________________________________________________________________________ 5. Colocar uma ponta de espátula de MnO2 em um tubo de ensaio. 6. Adicionar cerca de 2 mL de HCl concentrado. Deixar reagir durante 2-3 minutos. Observar: ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ Reação: MnO2 + HCl gMnCl2 + Cl2 + H2O 7. Embeber uma tira de papel de filtro em solução de KI e colocá-la na boca do tubo do item anterior e que está liberando gás cloro. Observar o escurecimento do papel devido a formação de iodo. Escrever a semi-reação de oxidação. ___________________________________________________________________________________________ Escrever a equação da reação global. ___________________________________________________________________________________________ Qual substância sofreu oxidação? ___________________________________________________________________________________________ Qual substância sofreu redução? ___________________________________________________________________________________________ 8. Colocar 2 mL de solução de Kl em um tubo de ensaio. 9. Adicionar 2 mL de água de cloro. Observar. ___________________________________________________________________________________________ Escrever a equação da reação. ___________________________________________________________________________________________ Adicionar 2 mL de CHCl3. Agitar. Observar a coloração. ___________________________________________________________________________________________ Quem é o agente oxidante? ___________________________________________________________________________________________ Quem é o agente redutor? ___________________________________________________________________________________________ 10. Colocar 2 mL de solução de KMnO4 em um tubo de ensaio.

11. Adicionar 1 mL de solução de H2SO4. 12. Adicionar 2 mL de H2O2. Observar. ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ Reação: KMnO4 + H2SO4 + H2O2 g H2O + K2SO4 + MnSO4 + O2 ­h 13. Colocar 2 mL de solução de FeSO4 em um tubo de ensaio. 14. Adicionar 1 mL de solução de H2SO4. 15. Adicionar 2 mL de H2O2. Agitar. Observar. ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ 16. Adicionar nesse tubo algumas gotas de solução de NH4SCN. Observar a mudança de coloração. De:________________________________________________________________________________________ Para:______________________________________________________________________________________ Reações:

FeSO4 + H2SO4 + H2O2 g Fe2(SO4)3 + H2O

Fe3+ + 6 NH4SCN g [Fe(SCN)6]3- + 6 NH4+ (Complexo solúvel) 17. Colocar 2 mL de ácido nítrico concentrado em um tubo de ensaio. 18. Adicionar uma apara de cobre. Observar a coloração do gás desprendido (NO2). Cor:_______________________________________________________________________________________ Reação: Cu + HNO3 g Cu(NO3)2 + NO2 + H2O 19. Colocar 8 mL de solução de K2Cr2O7 em um béquer de 50 mL. 20. Adicionar 4 mL de solução de H2SO4. 21. Adicionar 4 mL de álcool etílico. 22. Fazer um aquecimento brando, com auxílio do bico de Bunsen e tela de amianto, até que ocorra a mudança de coloração. De:________________________________________________________________________________________ Para:______________________________________________________________________________________ 23. Sentir o odor dos vapores desprendidos. Odor:______________________________________________________________________________________ Reação: CH3CH2OH + K2Cr2O7 + H2SO4 g CH3CHO + K2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O

IV QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL 1. Balancear as equações dos itens 6, 12, 16, 18 e 23, pelo método de óxido-redução. 2. Nos itens 6, 12, 16, 18 e 23, determinar a substância que se oxida, a substância que se reduz, o agente oxidante e o agente redutor. 3. No item 9, por que se adiciona clorofórmio ao final da reação? Por que aparece uma coloração violeta? 4. No item 16, por que ao final da reação se adiciona tiocianato de amônio? Por que a solução adquire uma coloração vermelho-sangue? 5. No item 18, por que o cobre reage com ácido nítrico se ele é menos reativo do que o hidrogênio? 6. No item 23, por que a solução adquire uma coloração verde? Qual o motivo dos vapores desprendidos apresentarem um leve odor de vinagre? V NOTAS E OBSERVAÇÕES ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________

EXPERI ÊNCIA N. 13

LIGAÇÕES IÔNICAS E COVALENTES: CONDUTIVIDADE ELÉTRICA DAS SOLUÇÕES E FUSÃO DAS SUBSTÂNCIAS PARTE 1 I. OBJETIVOS •

Verificar que os sais, ácidos, bases e os óxidos metálicos, quando em solução aquosa, conduzem a corrente elétrica.

II EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E REAGENTES Materiais: •

Tubo plástico — Fio elétrico

•

Lâmpada – soquete – plug

•

Suporte universal com garra

•

Cadinho de porcelana

•

Triângulo de porcelana

•

Tripé de ferro

•

Tubos de ensaio

•

Estante para tubos de ensaio

•

Tubos de ensaio

•

Bico de Bunsen

•

Pinça de madeira

•

Pisseta com água destilada

Reagentes: •

Álcool etílico – C2H5OH

•

Benzeno — C6H6

•

Sacarose — C12H22O11

•

Ácido Acético glacial - CH3COOH

•

Cloreto de cálcio — CaCl2

•

Solução de ácido clorídrico 4 M - HCl

•

Naftaleno (C10H20)

•

Cloreto de Sódio (NaCl)

III PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Condutividade de substâncias. 1.1. Colocar as substâncias nos tubos de ensaio de acordo com a Tabela 1.

1.2. Verificar suas condutividades, empregando o aparelho de condutividade elétrica de acordo com a figura abaixo.

Tabela 1. Substâncias que apresentam ou não condutividade. Tubo Substância

Observação

1

2 mL de água destilada

2

2 mL de álcool

3

2 mL de benzeno

4

1 pitada de sacarose

5

2 mL de de ácido acético

6

1 pitada de cloreto de sódio

7

2 mL de solução de HCl 4 M

Conclusão

1.3. Adicionar 3 mL água destilada nos tubos 2 à 7. 1.4. Agitar e observar. 1.5. Testar suas condutividades. 1.6. Anotar as novas observações na Tabela 2. Tabela 2. Substâncias que apresentam ou não condutividade em solução. Tubo 1 2 3 4 5 6 7

Substância

Observação

Conclusão

1.7. Efeito do álcool na condutividade 1.7.1. Adicionar 2 mL álcool em cada tubo da experiência anterior. 1.7.2. Agitar e observar. 1.7.3. Testar as suas condutividades. 1.7.4. Anotar as novas observações na Tabela 3. Tabela 3. Efeito do álcool na condutividade das substâncias Tubo

Substância

Observação

Conclusão

1 2 3 4 5 6 7 1.8. Efeito do sal na condutividade 1.8.1. Colocar aproximadamente 1 g de cloreto de cálcio num cadinho de porcelana. 1.8.2. Colocar o cadinho sobre um triângulo de porcelana e aquecer até a fusão. 1.8.3. Imediatamente, testar a condutividade com o aparelho de condutividade. 2. Fusão de substâncias. 2.1. Colocar pequena porção de naftaleno em um tubo de ensaio. Aquecer ligeiramente. Observar. ___________________________________________________________________________________________ 2.2. Colocar pequena porção de cloreto de sódio em um tubo de ensaio. Aquecer ligeiramente. Observar. ___________________________________________________________________________________________ V. QUESTIONÁRIO SOBRE A VERIFICAÇÃO EXPERIMENTAL 1. A água destilada conduz corrente elétrica? 2. O CaCl2 puro, conduz corrente elétrica? 3. A solução de CaCl2 conduz corrente elétrica? Justifique as duas questões (2 e 3). 4. O álcool conduz corrente elétrica? 5. O álcool com solução de CaCl2 conduz corrente elétrica? Justifique as questões 4 e 5. 6. A concentração das soluções influi na intensidade luminosa da lâmpada? 7. Colocar em ordem crescente de potência dissipada (luminosidade recebida), as substâncias testadas. Justificar as respostas. 8. Dentre as substâncias testadas no item 2, qual é orgânica? 9. Por que os compostos orgânicos têm geralmente baixo ponto de fusão?

V NOTAS E OBSERVAÇÕES ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________

REFERÊN CIAS BIBLIO GRÁFICAS

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