Química analítica Unidad1 Actividad 6. Práctica 2. Preparación y estandarización de disoluciones Marco Teórico Una disolución estándar de reactivo (o valorante estándar) es una disolución de reactivo de concentración conocida, que se usa para realizar un análisis volumétrico. Una valoración se hace añadiendo lentamente una disolución estándar de reactivo, desde una bureta a una disolución de analito, hasta que la reacción entre los dos sea completa. El punto de equivalencia de una valoración se alcanza cuando la cantidad de valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito que hay en la muestra. Se trata de un punto teórico que no se puede determinar experimentalmente. Sólo podemos estimarlo observando algún cambio físico que acompañe a la condición de equivalencia. Este cambio se llama punto final de valoración. La diferencia de volumen entre el punto de equivalencia y el punto final es el error de valoración. A veces se añade un indicador a la disolución del analito, con el fin de obtener un cambio físico observable (punto final), en o cerca del punto de equivalencia. En la región del punto de equivalencia ocurren grandes cambios de la concentración hacen que el indicador cambie de aspecto. Cambios típicos de indicador son la aparición o desaparición de un color, un cambio de color, y la aparición o desaparición de turbidez. Las disoluciones estándar utilizadas en un método volumétrico deben ser estables y reaccionar rápida, íntegra y selectivamente con el analito. La exactitud de un método volumétrico no puede ser mejor que la exactitud de la concentración de la disolución estándar utilizada en la valoración, que puede establecerse mediante dos métodos. El método directo se puede utilizar cuando el reactivo valorante es una sustancia patrón primario, disolviéndose una cantidad cuidadosamente pesada y diluyéndola a un volumen exactamente conocido en un matraz aforado. Para que una sustancia sea patrón o estándar primario deben cumplir una serie de requisitos: elevada pureza, estabilidad al aire, ausencia de moléculas de hidratación, coste moderado, solubilidad razonable y peso molecular razonablemente elevado. El segundo método consiste en estandarizar o normalizar la disolución, valorándola con una cantidad de patrón primario o un volumen medido de otra disolución estándar de concentración conocida.
Las valoraciones de neutralización o valoraciones ácido-base se utilizan de manera sistemática en prácticamente todos los campos de la química. Las disoluciones estándar empleadas en las valoraciones de neutralización son ácidos y bases fuertes, porque estas sustancias reaccionan con los analitos de forma más completa que sus correspondientes reactivos más débiles. Los patrones ácidos se preparan a partir de ácido clorhídrico, perclórico y sulfúrico. Las disoluciones básicas estándar se preparan, de ordinario, a partir de hidróxidos de sodio, potasio y, ocasionalmente, de bario. Usualmente los patrones primarios son sólidos que cumplen con las siguientes características: Tienen composición conocida. Deben de tener elevada pureza. Debe ser elevada a temperatura ambiente. Debe ser posible su secado en estufa. No debe absorber gases. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. Debe tener un peso equivalente grande. Objetivos. La preparación y normalización de una disolución de ácido clorhídrico paraϖ familiarizarse con el material de laboratorio, así como con las operaciones básicas que se realizan. Desarrollo. Materiales. Materiales Reactivos Vasos de precipitados Carbonato sódico Vidrio de reloj Ácido clorhídrico Varilla agitadora Agua destilada Pipeta Naranja de metilo Bureta Matraz aforado Balanza
Matraz erlenmeyer Estufa Probeta vidrio de reloj varilla agitadora pipeta bureta matraz aforado HCl Naranja de metilo desecador balanza analítica Matraz erlenmeyer estufa de laboratorio Reactivos. Ácido clorhídrico concentrado (riqueza 37.2%, densidad= 1.19 g/ml, Pm=36.46) Agua destilada Carbonato sódico Naranja de metilo Procedimiento Realicen los cálculos para obtener los mililitros de HCl concentrado que se requieren para preparar 500 ml de ácido Clorhídrico a concentrado 0.10N. Los datos del reactivo son: a) Peso molecular del HCl: 36.46 g/mol b) Densidad: 1.17 g/ml. c) Porcentaje de pureza: 37.2% Cálculos: Volumen a preparar: 500 ml 1N 36.45g 0.1 N x = 0.1*36.46 / 1 = 3.646g Por cada 1000 ml 3.646g de HCl Entonces 500 ml x = 1.823g de HCl HCl: Densidad = 1.17 g/ml Concentración = 37.2% g/ml = D x C /100 1ml = 37.2 * 1.17/ 100 = 0.43524 g
Entonces 0.43524 g 1ml 1.823g x = 4.1884 ml = 4.2 ml. Elaboración del procedimiento para la preparación del HCl 0.10 N. En un matraz aforado de 500 ml. perfectamente limpio, agregue aproximadamente 100 ml. de agua destilada, agregar 4.2 ml de ácido clorhídrico concentrado, lleve a volumen con agua destilada, tape el matraz y homogenice perfectamente agitando por inversión; finalmente guarde la solución preparada en un frasco limpio y seco. Una vez preparada la disolución de HCl, se continuara con su estandarización Parte 2. Titulación del HCl 0.10 N En este caso realizaremos la estandarización del HCl 0.10 N, utilizando como patrón primario al carbonato de sodio anhidro. Para ello consideren que los pasos experimentales se realizaran de forma simulada. 1. Coloquen el carbón de sodio (Na 2CO 3) dentro de la estufa y calienten a 150o C durante 2 horas. 2. Concluido el tiempo, dejen enfriar la estufa y coloquen el reactivo dentro de un desecador para evitar que se humedezca. 3. Titulación del HCl con el carbonato de sodio anhidro como patrón primario. Pesen muestras de carbonato de sodio en la balanza analítica, de aproximadamente 0.1 g. Rellenen la bureta con la disolución de HCl 0.10 y enrasen a 0.0ml. Transfieran al matraz erlenmeyer la masa de carbonato de sodio y adicionen 20 ml. de agua destilada. Adicionen dos gotas del indicador anaranjado de metilo Abran la llave de la bureta hasta observar el vire de color, de amarillo a rojo. Cerrar y tomar lectura del volumen de HCl gastado. El procedimiento se realizo tres veces obteniendo los siguientes volúmenes de HCl: Muestra Masa de carbonato de sodio Volumen de HCl 0.1N 1 0.1110 23.0
2 0.1205 24.1 3 0.1152 23.1 Resultados. En el punto final de la valoración se cumplirá: meq HCl = meq Na 2CO 3 La cantidad de Na 2CO3 pesada se pasará a un erlenmeyer, se disolverá con agua destilada y se añadirán 3 ó 4 gotas del indicador naranja de metilo. La solución incolora adquirirá una coloración amarillenta. El indicador naranja de metilo presenta un pH de viraje de 3,1-4,4, pasando de rojo a naranja. Técnica de la valoración. La bureta se pasará tres veces con pequeñas cantidades de la disolución de HCl 0.10 N con objeto de arrastrar las gotas de agua que pudiera haber, de no hacerlo así se cometerían errores en la valoración. Una vez preparada la bureta, se añadirá la disolución de HCl 0.10 N y se enrasará a cero. Se dejará caer la disolución de HCl poco a poco sobre el vaso que contiene el carbonato sódico hasta que la disolución tome una coloración pardo-rojiza, anotando en este momento el volumen de disolución de HCl gastado. Si la disolución tomara color rojizo, se habría rebasado el punto de viraje, por lo que el valor obtenido no sería válido. La valoración se realizará tres veces, calculándose en cada una de ellas la normalidad de la disolución de HCl, para posteriormente realizar la media de los valores obtenidos. El HCl comercial no es una sustancia tipo primario, por lo que debe ser normalizado frente a una sustancia que sí lo sea. Para ello, se prepara una disolución de concentración próxima a la deseada, y se valora frente a un patrón primario básico, que suele ser el Na 2CO 3. Al valorar una disolución de anión CO 32- con H 3O + se producen las siguientes reacciones: CO 3 2-+ H 2O + ↔ HCO 3- + OH HCO 3- + H 2O + ↔ H 2CO 3 + OH Como indicador se utiliza Heliantina (Naranja de metilo) que tiene un intervalo de pH de viraje 3,1-4,4, por lo que es capaz de señalar el Punto Final del segundo equilibrio. Según el procedimiento propuesto, los cálculos serán: Kb1 = Kw / Ka2= (HCO 3 - ) * (OH -)/ (CO 32-) Kb2 = Kw/ Ka1= (H 2 CO 3) * ( OH -) / (HCO 3-)
Los resultados finales pueden darse en % (p/V) de Na 2CO3 (es decir g/100 mL) o en otras unidades. (Recuerde que los mmoles se transforman en gramos al multiplicarlos por Pmol/1000). Conclusiones. En esta practica se preparo una disolución estándar de acido clorhídrico. La disolución se preparo por dilución de un volumen aproximado de reactivo concentrado, normalizándose luego la disolución con una base estándar primario Métodos de neutralización. Idealmente, los solutos utilizados como reactivos en volumetría acido-base deben estar altamente ionizados y no ser volátiles ni oxidantes, ser estables a la luz y al aire y no formar sales insolubles en la valoración. El HCl: es un ácido fuerte, no oxidante. El soluto no es volátil en las concentraciones que se utilizan en asimetría del orden de 0.10N a 0.2 N, la mayor parte de sus sales son solubles. Normalmente se prepara una disolución de concentración próxima y después se normaliza. La valoración del bicarbonato no puede realizarse con exactitud que exige una normalización; por ello se valora siempre el segundo equivalente del hidrogeno, utilizando un indicador apropiado, como anaranjado de metilo. El carbonato de sodio es poco higroscópico. Higroscopia. Es la capacidad de algunas sustancias de absorber o ceder humedad al medioambiente. También es sinónimo de higrometría, siendo esta el estudio de la humedad, sus causas y variaciones (en particular de la humedad atmosférica). Son higroscópicos todos los compuestos que atraen agua en forma de vapor o de líquido de su ambiente, por eso a menudo son utilizados como desecantes. Fuentes de consulta: 1. Joaquín Beltrán Arandes (2004/2005). Cuaderno de Practicas. Recuperado el 22 de mayo de 2012 del sitio Web de: http://es.scribd.com/doc/54433601/Metodos-Volumetricos-de-Analisis. 2. Práctica 20. Preparación y valoración de HCl 0.1 N PDF. Recuperado el 23 de mayo de 2012 del sitio Web de: http://ocw.ehu.es/ensenanzastecnicas/recuperacion-de-experimentacion-en-quimica/practica20. Alumno
Alvizo Zúñiga Primitivo AL12505243
