NTC1647

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 1647 2001-09-26*

PETRÓLEO. TOMA MANUAL DE MUESTRAS DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DEL PETRÓLEO

E:

PETROLEUM. MANUAL SAMPLING OF PETROLEUM AND PETROLEUM PRODUCTS

CORRESPONDENCIA: CORRESPONDENCIA :

esta norma es idéntica idéntica por traducción traducción (IDT) a la ASTM D4057:1995. Copyright © ASTM International. 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States.

DESCRIPTORES: DESCRIPTORES:

petróleo y derivados - toma de muestras; petróleo y derivados muestreo manual.

I.C.S: 75.080.00 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproducción reprodu cción

Segunda actualización *Reaprobada 2006-08-30 Editada 2006-09-12

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 1647 (Segunda actualización) actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2001-09-26. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 86 Petróleo y sus derivados. Lubricantes. CASTROL COLOMBIA COMPAÑÍA COLOMBIANA AUTOMOTRIZMAZDA EMPRESA COLOMBIANA DE PETRÓLEOS EXXONMOBIL DE COLOMBIA FRASER & CÍA INDUSTRIAS QUÍMICAS BEG INFINEUM

KEMIZOL LTDA. MAK LUBRICANTES MINISTERIO DE DESARROLLO PENN-PORT DE COLOMBIA SHELL COLOMBIA TERPEL BUCARAMANGA TEXAS PETRÓLEUM COMPANY

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración consideración de las siguientes empresas: CHEVRON ORONITE ECOLUB S.A. INSTITUTO COLOMBIANO PETRÓLEO

DEL

LUBRIGRAS LTDA. MINISTERIO DE MINAS Y ENERGÍA MINISTERIO DE TRANSPORTE PROQUIMSA

Esta norma fue reaprobada por el Consejo Directivo del 2006-08-30. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de reaprobación: CARIA GROUP CO. CYAT DELTA OIL LTDA. ECOLUBE S.A. ECOPETROL EXXONMOBIL FRASER & CIA

JVS INGENIEROS KEMIZOL LTDA. LUBRIGRAS LTDA. MINEROIL DE COLOMBIA ORGANIZACIÓN TERPEL PLUCOL

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales regionales y nacionales y otros documentos relacionados. relacionados. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA COLOMBIANA

NTC 1647 (Segunda actualización)

CONTENIDO Página 1.

OBJETO..........................................................................................................................1

2.

DOCUMENTO DOCUMENTOS S DE REFERENCIA REFERENCIA.................... ........................................ ........................................ ........................................3 ....................3

2.1

NORMAS NORMAS ASTM....................... ASTM........................................... ........................................ ......................................... ......................................... ..........................3 ......3

2.2

NORMAS NORMAS NACIONA NACIONALES LES AMERICAN AMERICANAS AS ........................................ ............................................................ ..............................3 ..........3

2.3

MANUAL API DE NORMAS DE MEDICIÓN PARA PETRÓLEO.......... PETRÓLEO.. ................. ................. ...............4 .......4

3.

TERMINOLOG TERMINOLOGÍA..... ÍA..................... ............................... .............................. ............................... ............................... .............................. ...................... ....... 4

3.1

DESCRIPCIÓN DE TÉRMINOS TÉRMINOS ESPECÍFICOS DE ESTA NORMA................ NORMA...... .................... .......... 4

4.

RESUMEN RESUMEN DE LA NORMA ....................................... ........................................................... ........................................ .................................8 .............8

5.

IMPORTAN IMPORTANCIA CIA Y USO ....................................... ........................................................... ........................................ ........................................8 ....................8

6.

CONSIDERACIONES CONSIDERACIONES EL SOBRE MUESTREO MANUAL............. MANUAL..... ................. ................. ................. ..............9 .....9

7.

EQUIPO.........................................................................................................................11

7.2

CONSIDERACIONES CONSIDERACIONES GENERALES DE DISEÑO PARA CONTENEDORES CONTENEDORES ............11 ......... ...11

7.3

BOTELLAS BOTELLAS (VIDRIO)............ (VIDRIO)................................ ........................................ ........................................ ........................................ ............................11 ........11

7.4

BOTELLAS BOTELLAS (PLÁSTICO)................ (PLÁSTICO).................................... ........................................ ........................................ ......................................1 ..................111

7.5

LATAS...........................................................................................................................12

7.6

TAPAS DE LOS CONTENEDORES....... CONTENEDORES............... ................. .................. ................. ................. ................. ................. ................. ..........12 ..12

7.7

PROCEDIMIENTO DE LIMPIEZA................... LIMPIEZA........... ................. .................. ................. ................. ................. ................. ................. ..........12 ..12

7.8

SISTEMAS DE MEZCLADO DE MUESTRAS... MUESTRAS............ ................. ................. ................. ................. .................. ................ .......13 13

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA COLOMBIANA


Página 7.9

OTROS OTROS EQUIPOS....... EQUIPOS........................... ........................................ ........................................ ........................................ ......................................1 ..................133

7.10

DISPOSITIVO DISPOSITIVOS S DE MUESTREO............................... MUESTREO................................................... ........................................ ...............................13 ...........13

8.

PRECAUCI PRECAUCIONES ONES ESPECIALES........................... ESPECIALES............................................... ......................................... ...................................13 ..............13

9.

INSTRUCCIONES ESPECIALES PARA MATERIALES ESPECÍFICOS ................. ........ ............14 ...14

9.1

PETRÓLEO CRUDO Y ACEITES COMBUSTIBLES RESIDUALES ................. ......... ................. .........14 14

9.2

GASOLINA Y PRODUCTOS PRODUCTOS DESTILADOS........ DESTILADOS ................. ................. ................. ................. ................. ................. .............14 .....14

9.3

HIDROCARBURO HIDROCARBUROS S AROMÁTICOS INDUSTRIALES......... INDUSTRIALES ................. ................. ................. ................. ...............14 ......14

9.4

SOLVENTES Y DILUYENTES DE LACA................ LACA....... .................. ................. ................. ................. ................. ................. ..........14 ..14

9.5

MATERIAL MATERIALES ES ASFÁLTICOS ASFÁLTICOS ....................................... ........................................................... ........................................ ............................15 ........15

9.6

EMULSION EMULSIONES ES ASFÁLTICA ASFÁLTICAS S ....................................... ........................................................... ........................................ ............................15 ........15

10.

INSTRUCCIONES INSTRUCCIONES ESPECIALES PARA ENSAYOS ESPECÍFICOS.......... ESPECÍFICOS. .................. ................ .......16 16

10.1 GENERALIDADES........................................................................................................16 10.2

DESTILACIÓN DE PRODUCTOS DEL PETRÓLEO ................. ........ ................. ................. ................. ................. .........16 16

10.3

PRESIÓN PRESIÓN DE VAPOR............................... VAPOR................................................... ........................................ ........................................ ............................16 ........16

10.4

ESTABILIDAD A LA OXIDACIÓN.................. OXIDACIÓN.......... ................. .................. ................. ................. ................. ................. ................. ..........16 ..16

11.

INSTRUCCIONES INSTRUCCIONES ESPECIALES PARA APLICACIONES APLICACIONES ESPECÍFICAS ................ ......... .......17 17

11.1

CARGAS MARÍTIMAS DE ACEITES CRUDOS ................ ........ ................. ................. ................. .................. ................ .......17 17

11.2

ACEITE CRUDO RECOGIDO EN CAMIÓN........ CAMIÓN ................ ................. ................. ................. ................. ................. ...............17 ......17

11.3 CARROTANQUES........................................................................................................18 11.4

LOTES EN ENVASES (LATAS, TAMBORES, BARRILES O CAJAS)........ CAJAS) ................. ...............18 ......18

12.

PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO (GENERALIDADES).... (GENERALIDADES)............. ................. ................. ................. ..........18 ..18



Página 12.2 PRECAUCIONES..........................................................................................................18 12.3

MANEJO DE MUESTRAS............................................................................................19

12.4

ETIQUETADO DE LAS MUESTRAS............................................................................19

12.5

DESPACHO DE MUESTRAS.......................................................................................19

13.

MUESTREO EN TANQUES..........................................................................................20

13.3

PREPARACIÓN DE MUESTRAS COMPUESTAS ......................................................20

13.4

MÉTODOS DE MUESTREO PUNTUAL.......................................................................21

13.5

MUESTREO CORRIDO O EN TODOS LOS NIVELES................................................25

13.6

MUESTREO MEDIANTE GRIFO..................................................................................26

13.7

MUESTREO EN EL FONDO.........................................................................................29

14.

MUESTREO MANUAL EN TUBERÍAS ........................................................................32

14.1

APLICACIÓN ................................................................................................................32

14.2 EQUIPO.........................................................................................................................32 14.3

UBICACIÓN DE LA SONDA.........................................................................................32

14.4

PROCEDIMIENTO ........................................................................................................33

15.

MUESTREO CON CUCHARA......................................................................................34

15.1

APLICACIÓN ................................................................................................................34

15.2 EQUIPO.........................................................................................................................34 15.3

PROCEDIMIENTO ........................................................................................................34

16.

MUESTREO CON TUBO..............................................................................................34

16.1

APLICACIÓN ................................................................................................................34



Página 16.2 EQUIPO.........................................................................................................................34 16.3

PROCEDIMIENTO ........................................................................................................35

17.

MUESTREO CON BARRENA ......................................................................................36

17.1

APLICACIÓN ................................................................................................................36

17.2

EQUIPOS ......................................................................................................................36

17.4

INSPECCIÓN DE LABORATORIO ..............................................................................36

18.

MUESTREO SIN ESCOGER ........................................................................................37

18.1

APLICACIÓN ................................................................................................................37

18.2 EQUIPO.........................................................................................................................37 18.3

PROCEDIMIENTO ........................................................................................................37

19.

MUESTREO DE GRASA ..............................................................................................38

19.1

APLICACIÓN ................................................................................................................38

19.2

INSPECCIÓN ................................................................................................................39

19.3

TAMAÑO DE LA MUESTRA ........................................................................................39

19.4

PROCEDIMIENTO ........................................................................................................39

20.

PALABRAS CLAVE......................................................................................................40

ANEXOS ANEXO (Normativo) .................................................................................................................41 FIGURAS Figura 1. Sitios para el muestreo puntual................................................................................6



Página Figura 2. Tubo vertical (con ranuras traslapadas)........................................................... 20 Figura 3. Tomamuestras (ladrón) tipo núcleo.................................................................. 22 Figura 4. Ensambles para muestreo de botella/recipiente de muestreo........................ 24 Figura 5. Ensambles para muestreo con grifo................................................................. 27 Figura 6. Tomamuestras de tipo de núcleo cerrado........................................................ 30 Figura 7. Tomamuestras de tubo extendido típico.......................................................... 31 Figura 8. Sonda para muestras puntuales manuales...................................................... 32 Figura 9. Tomamuestras típico de tambor o barril .......................................................... 35 Figura 10. Barrena para el procedimiento de perforación .............................................. 36 Figura 11. Ubicación de puntos de muestreo a niveles diferentes para vagones......... 37 Figura 12. Ubicación de puntos de muestreo de la superficie expuesta para vagones.... 38 TABLAS Tabla 1. Procedimientos de muestreo típicos y aplicabilidad................................................2 Tabla 2. Instrucciones de muestreo para tanques cilíndricos horizontales .........................7 Tabla 3. Número mínimo de paquetes que se debe seleccionar para muestreo........... 15 Tabla 4. Requisitos de muestreo puntual......................................................................... 21 Tabla 5. Botella o recipiente de muestreo, pesado.......................................................... 25 Tabla 6. Especificaciones de los grifos para muestreo .................................................. 27 Tabla 7. Requisitos de muestreo para los grifos ............................................................. 28 Tabla 8. Tamaño de las muestras de grasa...................................................................... 39 DOCUMENTO DE REFERENCIA ....................................................................................... 43



PETRÓLEO. TOMA MANUAL DE MUESTRAS DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DEL PETRÓLEO

1.

OBJETO

Esta norma describe los procedimientos para obtener muestras representativas de 1.1 productos de petróleo en estado líquido, semilíquido o sólido cuya presión de vapor a condiciones ambientales está por debajo de 101 kPa (14,7 psia.). Si el muestreo es para determinación precisa de volatilidad, se debe usar junto con esta norma, la ASTM D5842. Para mezclado y manipulación de muestras, se debe consultar la norma ASTM D5854. Esta norma no cubre el muestreo de aceites aislantes eléctricos y fluidos hidráulicos. En la Tabla 1 se presenta un resumen de los procedimientos de muestreo manual y sus aplicaciones. NOTA 1 Los procedimientos descritos en esta norma también pueden encontrar aplicación en la toma de muestras de la mayoría de productos químicos líquidos industriales no corrosivos, siempre y cuando se sigan estrictamente las precauciones de seguridad correspondientes. NOTA 2 El procedimiento para muestreo de gases licuados del petróleo se describe en la norma ASTM D1265; el procedimiento para muestreo de fluidos hidráulicos de potencia está cubierto por las normas ANSI B 93.19 y ANSI B 93.44; de aceites aislantes se describe en la norma ASTM D923; y el utilizado para gas natural se describe en la norma ASTM D1145. NOTA 3 El procedimiento para muestreo de combustible especiales para análisis de trazas de metales traza se describe en el apéndice de la norma ASTM D2880.

1 de 43



Tabla 1. Procedimientos de muestreo típicos y aplicabilidad Aplicación

Tipo de contenedor

Procedimiento

Líquidos de RVP entre 13,8 kPa y Tanques de almacenamiento, tanques de Muestreo con botella o con máximo 101 kPa barcos y barcazas, carrotanques tomamuestras (ladrón) Líquidos RVP inferior a 101 kPa (14,7 psia) Tanques de almacenamiento con grifo

Muestreo en el grifo

Muestro del fondo de líquidos de RVP Tanques de almacenamiento con grifo inferior a 13,8 kPa (2 psia)

Muestreo en el grifo

Líquidos de RVP inferior a 101 kPa (14,7 Tuberías o redes psia) RVP

Muestreo en la tubería o en la línea

Líquidos de RVP inferior a 13,8 kPa (2 psia) Tanques de almacenamiento, barcos y Muestreo con botella RVP barcazas Líquidos de RVP inferior a 13,8 kPa (2 psia) Corrientes de descarga libre o abierta RVP

Muestreo con cucharón

Líquidos de RVP inferior a 13,8 kPa (2 psia) Contenedores móviles, tambores y baldes Muestreo con tubo RVP Muestreo del fondo o con dispositivo Carrotanques, tomamuestras, de líquidos de RVP inferior a almacenamiento 13,8 kPa (2 psia) RVP

tanques

de Muestreo con tomamuestras (ladrón)

Líquidos y semilíquidos de RVP inferior a Corrientes de descarga libre o abierta, Muestreo con cucharón 13,8 kPa (2 psia) RVP o inferior tanques, marmitas y tambores abiertos; vagóntanques y tambores abiertos Petróleo crudo

Tanques de almacenamiento, barcos y Muestreo automático barcazas, vagóntanques, carrotanques, Muestreo con oleoductos. tomamuestras (ladrón) Muestreo con botella Muestreo en el grifo

Hidrocarburos aromáticos industriales

Tanques de almacenamiento, barcos y Muestreo con botella barcazas

Ceras, betunes sólidos, otros sólidos Tambores, cajas, bolsas, tortas blandos

Muestreo con barreno

Coque de petróleo, sólidos aglomerados

Furgones, transportadores, tambores y cajas

Grasas, ceras blandas, asfaltos

Marmitas, tambores, baldes y tubos

Materiales asfálticos

Tanques de almacenamiento, .... vagontanques, carrotanques, líneas, embalajes

Asfaltos emulsificados

Tanques de almacenamiento, .... vagontanques, carrotanques, líneas, embalajes

2

bolsas, Muestreo al azar

Muestreo de grasas

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2.

DOCUMENTOS DE REFERENCIA

2.1

NORMAS ASTM


ASTM D86: Test Method for Distillation of Petroleum Products. ASTM D217: Test Methods for Cone Penetration of Lubricating Grease. ASTM D244: Test Methods for Emulsified Asphalts. ASTM D268: Guide for Sampling and Testing Volatile Solvents and Chemical Intermediates for Use in Paint and Related Coatings and Materials . ASTM D323: Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products (Reid Method). ASTM D346: Methods for Collection and Preparation of Coke Samples for Laboratory Analysis. ASTM D525: Test Method for Oxidation Stability of Gasoline (Induction Period Method). ASTM D873: Test Method for Oxidation Stability of Aviation Fuels (Potential Residue Method). ASTM D923: Method for Sampling Electrical Insulating Oils . ASTM D977: Specification for Emulsified Asphalt . ASTM D1145: Test Method for Sampling Natural Gas . ASTM D1265: Practice for Sampling Liquefied Petroleum (LP) Gases - Manual Method . ASTM D1856: Test Method for Recovery of Asphalt from Solution by Abson Method . ASTM D2172: Test Method for Quantitative Extraction of Bitumen from Bituminous Paving Mixtures. ASTM D2880: Specification for Gas Turbibe Fuel Oils. ASTM D4177: Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products . ASTM D4306: Practice for Aviation Fuel Sample Containers for Tests Affected by Trace Contamination.

ASTM D5842: Practice for Mixing and Handling of Fuels for Volatility Measurements . ASTM D5854: Practice for Sampling and Handling of Fuels for Volatility Measurements .

2.2

NORMAS NACIONALES AMERICANAS

B 93.19: Standard Method for Extracting Fluid Samples from the Lines of an Operating Hydraulic Fluid Power Sistem (for Particulate Contamination Analysis ). B 93.44: Method for Extracting Fluid Samples from a Reservoir from an Operating Hydraulic Fluid Power System.

3

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2.3


MANUAL API DE NORMAS DE MEDICIÓN PARA PETRÓLEO

Capítulo 8.2 Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products. Capítulo 8.3 Standard Practice for Mixing and Handling of Liquid Samples of Petroleum and Petroleum Products.

Capítulo 8.4 Standard Practice for the Sampling and handling of Fuels for Volatility Measurements.

Capítulo 9.3 Thermometer Test Method for Density and API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products.

Capítulo 17.1 Guidelines for Marine Cargo Inspection. Capítulo 17.2 Measurement of Cargoes Aboard Marine Tank Vessels. Capítulo 18.1 Measurement Procedures for Crude Oil Gathered from Small Tanks by Truck. Capítulo 10, Diferentes secciones, Sediment and Water Determinación.

3.

TERMINOLOGÍA

3.1

DESCRIPCIÓN DE TÉRMINOS ESPECÍFICOS DE ESTA NORMA

3.1.1 Muestras 3.1.1.1 Muestra de todos los niveles: muestra obtenida sumergiendo un recipiente de muestreo o botella con tapón, hasta un punto lo más cercano posible al nivel de drenaje, abriendo el tomamuestras y elevándolo a una velocidad tal, que se llenen aproximadamente las 3/4 partes cuando éste haya emergido del líquido. 3.1.1.2 Muestra con barreno: muestra de material contenido en un tambor, caja, bolsa o torta, obtenidas al perforar el material con un barreno. 3.1.1.3 Muestra del fondo: una muestra al azar de material tomada del fondo de un tanque, contenedor ó línea. Aclaración. En la práctica, el término muestra del fondo tiene una variedad de significados. Cuando se use este término se recomienda especificar el nivel exacto donde se toma la muestra (por ejemplo: 15 cm desde la base del tanque). 3.1.1.4 Muestra de agua del fondo: muestra de agua libre tomada al azar por debajo de la interfase agua-petróleo contenida en un barco o compartimiento de barcaza o tanque de almacenamiento. 3.1.1.5 Muestra del espacio de tolerancia: muestra puntual tomada con la abertura de entrada del aparato de muestreo a 10 cm (algunas normas reglamentarias exigen 15 cm) (6 pulgadas) por debajo del nivel de salida del tanque.

4



Aclaración. Este término esta normalmente asociado con tanques pequeños (159 m 3) (1 000 Bbls o menos). 3.1.1.6 Muestra compuesta: muestra obtenida a partir de la mezcla de muestras mezcladas en proporción a los volúmenes de material de donde fueron tomadas. 3.1.1.7 Muestra de núcleo: muestra de área de sección transversal uniforme, tomada a una altura dada en un tanque. 3.1.1.8 Muestra con cucharón: muestra obtenida colocando un cucharón u otro recipiente colector en el trayecto de una corriente de flujo libre, para recolectar un volumen determinado de la sección transversal total de la corriente a intervalos regulares de tiempo para un caudal de flujo constante en el tiempo, o a intervalos de tiempo variados en proporción al caudal. 3.1.1.9 Muestra de drenaje: muestra obtenida de la válvula de drenaje de agua en un tanque de almacenamiento Aclaración. Ocasionalmente, una muestra de drenaje puede ser igual a una muestra del fondo (por ejemplo, en el caso de un carrotanque). 3.1.1.10 Muestra de techo flotante: muestra puntual tomada justo debajo de la superficie, para determinar la densidad del líquido sobre el cual flota el techo. 3.1.1.11 Muestra proporcional al flujo: muestra tomada de una tubería, de manera que la tasa de muestreo es proporcional, durante todo el período de muestreo, al caudal del líquido en la tubería. 3.1.1.12 Muestra al azar: muestra obtenida al recolectar cantidades iguales de un cargamento de sólidos sueltos, de manera que la muestra sea representativa de todo el cargamento. 3.1.1.13 Muestra de grasa: muestra obtenida con cuchara o pala, de una cantidad de material blando o semilíquido contenido en un paquete, de manera representativa. 3.1.1.14 Muestra inferior: muestra puntual de líquido tomada de la mitad del tercio inferior del contenido del tanque (una distancia de 5/6 por debajo de la superficie del líquido). (véase la Figura 1). 3.1.1.15 Muestra media: muestra puntual tomada de la del contenido del tanque (a la mitad de la profundidad del líquido ). (véase la Figura 1). 3.1.1.16 Muestras compuestas de tanques múltiples: mezcla de muestras individuales o muestras compuestas que han sido obtenidas de varios tanques o compartimientos de barcos o barcazas que contienen el mismo grado de material. Aclaración. La mezcla se hace en proporción al volumen de material contenido en los tanques o compartimientos respectivos. 3.1.1.17 Muestra de salida: muestra puntual tomada con la abertura de entrada del aparato de muestreo al nivel del fondo de la salida del tanque (fijo o flotante). (véase la Figura 1). 5



3.1.1.18 Muestra representativa: porción extraída del volumen total que contiene los componentes en las mismas proporciones que están presentes en el volumen total. 3.1.1.19 Muestra corrida: muestra obtenida al bajar un recipiente de muestreo o botella al nivel del fondo de la conexión de salida o cable de maniobra y regresarlo a la parte superior del aceite a una velocidad uniforme, de manera que el recipiente de muestreo o botella esté 3/4 lleno al ser retirado del aceite. 3.1.1.20 Muestra: porción extraída de un volumen total que puede o no contener componentes en las mismas proporciones en que están presentes en el volumen total. 3.1.1.21 Muestreo: todos los pasos requeridos para obtener una muestra que sea representativa del contenido de cualquier tubería, tanque u otro recipiente, y para colocar la muestra en un contenedor del cual se pueda tomar una muestra de ensayo representativo para análisis. 3.1.1.22 Muestra puntual: muestra tomada en un sitio específico en un tanque o de una corriente que fluye en un tubo en un momento específico. 3.1.1.23 Muestra superficial: muestra puntual tomada de la superficie de un líquido en un tanque. 3.1.1.24 Muestra compuesta de tanque: mezcla formada de muestras superiores, medias e inferiores tomadas de un solo tanque. Aclaración. Para un tanque de sección transversal uniforme, como por ejemplo un tanque cilíndrico vertical, la mezcla consta de partes iguales de las tres muestras. Para un tanque cilíndrico horizontal, la mezcla consta de tres muestras en las proporciones mostradas en la Tabla 2. Boca de aforo

15 cm (6 pulgadas) X

Contenido del tanque

Salida

X

Muestra tope Muestra superior

Tercio superior

X

Muestra del medio

Tercio medio

X Muestra inferior Muestra de salida X X

Tercio inferior

Muestra del fondo

NOTA 1 La ubicación de la muestra de salida indicada, se aplica solamente a tanques con salidas laterales. No se aplica cuando las salidas están ubicadas en el fondo del tanque, o se convierten en un sumidero. Se debe especificar la ubicación de las muestras del fondo. NOTA 2 No es conveniente obtener las muestras del interior de la tubería vertical lisa (sin ranuras) puesto que en los tanques, los materiales en ese punto no son representativos del material contenido en el tanque. Figura 1. Sitios para el muestreo puntual

6



Tabla 2. Instrucciones de muestreo para tanques cilíndricos horizontales Profundidad del líquido (% de diámetro) 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10

Nivel de muestreo (% de diámetro sobre el fondo) Superior Central Inferior 80 50 20 75 50 20 70 50 20 50 20 50 20 40 20 20 15 10 5

Muestra compuestas (partes proporcionales de ella) Superior Central Inferior 3 4 3 3 4 3 2 5 3 6 4 5 5 4 6 10 10 10 10

3.1.1.25 Muestra de grifo: muestra tomada en el grifo lateral de muestreo del tanque. También se puede denominar muestra lateral del tanque. 3.1.1.26 Muestra de la parte superior: muestra puntual obtenida 15 cm (6 pulgadas) debajo de la superficie superior del líquido. (véase la Figura 1). 3.1.1.27 Muestra de tubo o tomamuestras (ladrón): muestra obtenida con un tubo de muestreo o dispositivo tomamuestras especial, ya sea como muestra de núcleo o muestra puntual de un punto específico en el tanque o contenedor. 3.1.1.28 Muestra superior: muestra puntual tomada de la mitad del tercio superior del contenido del tanque (una distancia de 1/6 de profundidad por debajo de la superficie del líquido) (véase la Figura 1). 3.1.2 Otros términos 3.1.2.1 Tomamuestras automático: dispositivo usado para obtener una muestra representativa del líquido que fluye en una tubería. a)

Discusión: el tomamuestras automático generalmente consta de una sonda, un extractor de muestras, un controlador asociado, un dispositivo para medición de flujo y un receptor de muestras. Para información adicional sobre el tomamuestras automático, (véase la norma ASTM D4177).

3.1.2.2 Agua disuelta: agua en solución en un aceite. 3.1.2.3 Emulsión: una mezcla de aceite /agua que no se separa fácilmente. 3.1.2.4 Agua retenida: agua suspendida en el aceite. Aclaración. El agua retenida incluye emulsiones, pero no incluye agua disuelta.

7



3.1.2.5 Agua libre: agua que existe como una fase separada. 3.1.2.6 Contenedor intermedio: recipiente en el cual toda la muestra o parte de ella de un contenedor/recipiente primario es transferida para transporte, almacenamiento o facilidad de manejo. 3.1.2.7 Receptor/receptáculo primario de muestra: contenedor en el cual se recoge la muestra inicialmente. Aclaración. Los ejemplos de contenedores de tomamuestras primarios incluyen botellas de vidrio y plásticas, latas, dispositivos tomamuestras tipo núcleo y receptores de muestra fijos y portátiles. 3.1.2.8 Tubos verticales: secciones verticales de tubería que se extienden desde la plataforma de aforo hasta cerca del fondo de los tanques que están equipados con techos flotantes externos o internos. Aclaración. También se pueden encontrar tubos verticales en barcos y barcazas. 3.1.2.9 Espécimen de ensayo: muestra representativa tomada de un contenedor primario o intermedio para análisis. 4.

RESUMEN DE LA NORMA

Esta norma presenta procedimientos para la obtención manual de muestras de petróleo y 4.1 productos del petróleo en estado líquido, semilíquido o sólido, de tanques, tuberías, tambores, barriles, latas, tubos, bolsas, calderas y corrientes de descarga abierta. En particular, tiene en cuenta los diferentes factores que se deben considerar al obtener muestras representativas. Estas consideraciones incluyen los ensayos analíticos que se deben llevar a cabo en la muestra, los tipos de contenedores de muestras y cualquier instrucción especial necesaria para el muestreo de materiales especiales. La norma ASTM D5854 puede suministrar orientación adicional.

5.

IMPORTANCIA Y USO

Se requieren muestras representativas de petróleo y productos del petróleo para la 5.1 determinación de propiedades físicas y químicas que se usan para establecer volúmenes estándar, precios y conformidad con las especificaciones reglamentarias. Los siguientes conceptos se deben considerar cuando se selecciona un procedimiento de 5.2 muestreo específico.

5.2.1 Objetivo del muestreo manual 5.2.1.1 El objetivo del muestreo manual es obtener una porción pequeña (muestra puntual) de material de un área seleccionada dentro de un contenedor, que sea representativa del material en el área, o en el caso de muestras corridas o de todos los niveles, una muestra cuya condición sea representativa del material total en el contenedor. Se puede combinar una serie de muestras puntuales para crear una muestra representativa. 8



5.2.2 Condiciones requeridas para la aplicación del muestreo manual 5.2.2.1 El muestreo manual se puede aplicar bajo todas las condiciones dentro del alcance de esta norma, siempre y cuando se sigan los procedimientos de muestreo apropiados. 5.2.2.2 En muchas aplicaciones en muestreo manual de líquidos el material que se va a someter a muestreo contiene un componente pesado (como por ejemplo agua libre) que tiende a separarse del componente principal. En estos casos, el muestreo manual es apropiado bajo las siguientes condiciones: a)

Debe transcurrir suficiente tiempo para que el componente pesado se separe y asiente.

b)

Debe ser posible medir el nivel del componente asentado con el fin de permanecer sobre ese nivel cuando se toman muestras representativas, a menos que todo el componente pesado o parte de él esté incluida en la porción de contenido de tanque que se va a identificar.

c)

Cuando una o más de estas condiciones no se puede cumplir, se recomienda muestreo, por medio de un sistema automático (véase la norma ASTM D4177).

6.

CONSIDERACIONES EL SOBRE MUESTREO MANUAL

Los siguientes factores se deben considerar en el desarrollo y aplicación de 6.1 procedimientos de muestreo manual:

6.1.1 Ensayos de propiedades físicas y químicas Los ensayos de propiedades físicas y químicas que se van a realizar en una muestra determinarán los procedimientos de muestreo, la cantidad de muestra requerida y muchos de los requisitos de manipulación.

6.1.2 Secuencia de muestreo 6.1.2.1 Cualquier perturbación del material en un tanque al que se vaya a aplicar el muestreo puede afectar adversamente el carácter representativo de la muestra. Por lo tanto, la operación de muestreo se debería realizar antes del aforo de residuos, la determinación de la temperatura y cualquier otra actividad similar que puede afectar el contenido del tanque. 6.1.2.2 Para evitar contaminación de la columna de aceite durante la operación de muestreo, el orden de prioridad del muestreo deberá comenzar de arriba hacia abajo, de acuerdo con la siguiente secuencia de muestreo: superficie, tercio superior, tercio medio, tercio inferior, salida, espacio libre de tolerancia, todos los niveles, fondo, y muestra corrida. 6.1.3 Limpieza del equipo El equipo de muestreo deber estar limpio antes de comenzar la operación de muestreo. Cualquier material residual que quede en el dispositivo de muestreo o contenedor de muestra de una muestra u operación anterior puede destruir el carácter representativo de la muestra. Con productos ligeros del petróleo una buena práctica es enjuagar el contenedor con el producto que se va a someter a muestreo, antes de extraer las muestras.

9



6.1.4 Composición de las muestras individuales 6.1.4.1 Si para el procedimiento de muestreo se requiere obtener varias muestras diferentes, los ensayos de propiedades físicas se pueden realizar en cada muestra o en una muestra compuesta de varias muestras individuales. Cuando los ensayos respectivos se realizan en muestras individuales, que es el procedimiento recomendado, los resultados de ensayo se promedian generalmente. 6.1.4.2 Cuando se requiere una muestra compuesta de un tanque múltiple, por ejemplo en un barco o barcaza, se puede preparar una muestra compuesta de tanques, con muestras de diferentes tanques que contienen el mismo material. Para que esta muestra compuesta de tanques sea representativa del material contenido en los diferentes tanques, la cantidad de muestras individuales usada para preparar la muestra compuesta de tanques debe ser proporcional a los volúmenes en los tanques correspondientes. En muchas otras situaciones de composición de muestras, se deben usar volúmenes iguales de muestras individuales. Es conveniente documentar el método de composición y tener cuidado para preservar la integridad de las muestras. Se recomienda conservar separadamente una porción de muestra de cada tanque (no compuesta) para reensayo, si es necesario. 6.1.4.3 Al componer muestras se debe tener cuidado para asegurar la integridad de la muestra. (véase la norma ASTM D5854) para orientación acerca de la mezcla y manipulación de muestras. 6.1.4.4 Para muestras tomadas a niveles específicos, por ejemplo, superior-media-inferior será necesario verter una pequeña porción de la muestra para crear un espacio vacío en el contenedor antes de colocar la tapa. Todas las otras muestras se deben tapar inmediatamente y llevar al laboratorio. 6.1.5 Transferencias de muestra El número de transferencias intermedias de un contenedor a otro entre la operación de muestreo y el ensayo se debe reducir al mínimo. La pérdida de hidrocarburos livianos como resultado de salpicaduras, la pérdida de agua por adherencia o a contaminación por fuentes externas, o ambos, puede distorsionar los resultados de los ensayos, por ejemplo, densidad, agua y sedimentos, y claridad del producto. Cuantas más transferencias haya entre contenedores, mayor la posibilidad de que ocurran uno o ambos problemas. (véase la norma ASTM D5854) para información adicional concerniente la manipulación y mezcla de muestras.

6.1.6 Almacenamiento de las muestras Excepto cuando son transferidas, es conveniente mantener las muestras en un contenedor cerrado, con el fin de evitar la pérdida de los componentes livianos. Las muestras se deben proteger durante el almacenamiento para evitar contaminación ambiental o degradación causada por luz, calor, u otras condiciones potencialmente perjudiciales.

6.1.7 Manejo de muestras Si una muestra no es uniforme (homogénea) y una porción de la muestra debe ser transferida a otro contenedor o recipiente de ensayo, la muestra se debe mezclar muy bien de acuerdo con el tipo de material y el método de ensayo, con el fin de asegurar que la porción transferida sea representativa. Se debe asegurar que el mezclado no altere los componentes dentro de la muestra, por ejemplo, pérdida de extremos livianos (véase la norma ASTM D5854) para instrucciones más detalladas. 10



EQUIPO

Los contenedores de muestras se consiguen en una variedad de formas, tamaños y 7.1 materiales. Para poder seleccionar el contenedor adecuado para una aplicación dada, se debe tener conocimiento del material que se va a someter a muestreo, para asegurar que no halla interacción entre el contenedor y el material, que pueda afectar la integridad de éste. Una consideración adicional en la selección de contenedores de muestras es el tipo de mezclado requerido para homogenizar el contenido antes de transferir la muestra desde el contenedor y el tipo de análisis de laboratorio que se vayan a realizar sobre las muestras. Para facilitar la discusión sobre la manipulación apropiada y el mezclado de las muestras, los contenedores de muestras se denominan contenedores primarios o intermedios. Independientemente del tipo de contenedor de muestra usado, su tamaño debe ser el adecuado para contener el volumen de muestra requerido sin exceder el 80 % de la capacidad del contenedor. La capacidad adicional se requiere para la expansión térmica de la muestra y permite mejorar el mezclado de la muestra.

7.2

CONSIDERACIONES GENERALES DE DISEÑO PARA CONTENEDORES

Las siguientes son consideraciones generales de diseño para los contenedores de muestras:

7.2.1 El fondo del contenedor debería estar inclinado continuamente hacia abajo, hacia la salida, para asegurar la salida completa del líquido. 7.2.2 No debe haber bolsas internas o puntos muertos. 7.2.3 Las superficies internas deben estar diseñadas para reducir al mínimo la corrosión, incrustación y adherencia de agua y sedimentos. 7.2.4 Debe haber una tapa/cubierta de inspección de tamaño suficiente para facilitar el llenado, inspección y limpieza. 7.2.5 El contenedor debe estar diseñado para permitir la preparación de una mezcla homogénea de muestra mientras se impide la pérdida de cualquier componente, lo cual afectaría la representatividad de la muestra y la exactitud de los ensayos analíticos. 7.2.6 El contenedor debe estar diseñado para permitir la transferencia de muestras del contenedor al aparato analítico mientras se mantiene su naturaleza representativa. 7.3

BOTELLAS (VIDRIO)

Las botellas de vidrio transparentes se pueden examinar visualmente para determinar su limpieza y permiten la inspección visual de la muestra en cuanto a turbiedad por agua libre e impurezas sólidas. Las botellas ámbar proporcionan alguna protección contra la luz, ya que ésta puede afectar los resultados de los ensayos.

7.4

BOTELLAS (PLÁSTICO)

Se pueden usar plásticas elaboradas con un material adecuado, para la manipulación y almacenamiento de gasóleo, aceites diesel, combustoleo y aceites lubricantes. No es conveniente usar botellas de este tipo para gasolina, combustible para aviación, querosene, petróleo crudo, disolventes, aceite blanco medicinal y productos con puntos especiales de ebullición, a menos que los ensayos indiquen que no hay problemas con la solubilidad, contaminación o pérdida de componentes livianos. 11



7.4.1 En ningún caso se deben utilizar contenedores de polietileno no lineal (convencional) para almacenar muestras de hidrocarburos líquidos. Esto se hace con el propósito de evitar la contaminación de la muestra o falla de la botella de la muestra. Las muestras de aceites de motor usados contaminadas con combustible (dilución por combustible) no se deben almacenar en contenedores plásticos. 7.4.2 Las botellas plásticas tienen la ventaja de que no se rompen como los contenedores de vidrio ni se corroen como los contenedores de metal. 7.5

LATAS

Cuando se vayan a usar latas, sus costuras deben ser soldadas sobre las superficies exteriores, con un sellante de resina en un solvente adecuado. Este sellante se retira fácilmente con gasolina, mientras que muchos otros son difíciles de remover. Trazas diminutas de sellante pueden contaminar la muestra, de manera que los resultados obtenidos en los ensayos, por ejemplo los de rigidez dieléctrica, resistencia a la oxidación y formación de lodos, pueden ser erróneos. Las latas con revestimiento interior epóxico pueden tener contaminación residual, por lo que es conveniente tomar precauciones para asegurar su eliminación. Se recomienda usar la norma ASTM D4306 cuando se tomen muestras para combustibles de aviación.

7.6

TAPAS DE LOS CONTENEDORES

Las tapas de vidrio o corcho, las tapas roscadas de metal o de plástico pueden utilizarse en las botellas de vidrio. Los corchos deben ser de buena calidad, deben estar limpios y libres de agujeros y trocitos sueltos. Nunca se deben usar tapones de caucho. Se debe evitar que la muestra entre en contacto con el corcho, envolviendo éste en papel de estaño o aluminio antes de colocarlo en la botella. Las tapas que brindan un sello hermético para el gas se deben usar para las latas. Las tapas con rosca deben estar protegidas con un disco revestido con estaño, papel de aluminio, u otro material que no afecte ni contamine la muestra.

7.7

PROCEDIMIENTO DE LIMPIEZA

Todos los contenedores de muestras deben estar absolutamente limpios y libres de todas las sustancias que puedan contaminar el material sometido a muestreo (agua, suciedad, hilazas, componentes utilizados en el lavado, nafta u otros solventes, sellantes de soldadura, ácidos, óxido o aceite). Antes de un nuevo uso, los contenedores reutilizables tales como latas y botellas se deben enjuagar con un solvente adecuado. Puede ser necesario usar solventes apropiados para remover todas las trazas de sedimentos y lodo antes de utilizar los contenedores. Luego del lavado con solvente, el contenedor se debe lavar con una solución de jabón fuerte, enjuagarse muy bien con agua del grifo y, finalmente, con agua destilada. Se seca bien el contenedor ya sea pasando una corriente de aire limpio y caliente a través de él, o colocándolo en un compartimiento caliente libre de polvo, a una temperatura igual o superior a 40 °C (104 °F). Una vez seco, se tapa inmediatamente. Normalmente no es necesario lavar los contenedores nuevos.

7.7.1 Dependiendo del servicio, puede ser necesario lavar con solvente los receptores usados con los tomamuestras automáticos, entre un uso y otro. En la mayoría de aplicaciones no es recomendable ni práctico lavar estos recipientes usando jabón y agua como ya se indicó para las latas y botellas. La limpieza e integridad de todos los contenedores/receptores se debe verificar antes de su uso.

12



7.7.2 Cuando se hace el muestreo de combustible de aviación, se recomienda consultar la norma ASTM D4306 para los procedimientos de limpieza recomendados para los contenedores que se van a usar en los ensayos para la determinación de la separación del agua, corrosión al cobre, conductividad eléctrica, estabilidad térmica, lubricidad y contenido de trazas de metales 7.8

SISTEMAS DE MEZCLADO DE MUESTRAS

Es conveniente que el contenedor de muestras sea compatible con el sistema de mezclado para la homogeneización de las muestras que se han estratificado, con el fin de asegurar que se cuenta con una muestra representativa para transferencia a un contenedor intermedio o al aparato analítico. Esto es especialmente crítico cuando se homogeneizan algunos productos crudos o negros y condensados para análisis de agua y sedimentos con el fin de asegurar una muestra representativa. Los requisitos que regulan la cantidad de mezclado y el tipo de aparato de mezclado son diferentes, dependiendo del petróleo o del producto de petróleo y del ensayo analítico que se vaya a realizar. Consúltese la norma ASTM D5854 para información más detallada.

7.8.1 Cuando la estratificación no es de importancia considerable, se puede obtener un mezclado adecuado por métodos tales como agitación (manual o mecánica) o el uso de un mezclador. 7.8.2 No se recomienda agitación manual o mecánica del contenedor de la muestra para mezclar una muestra destinada a análisis de agua y sedimento. Los ensayos han demostrado que es difícil aplicar suficiente energía de mezclado y mantener una mezcla representativa homogénea. La norma ASTM D5854 contiene más información a este respecto. 7.9

OTROS EQUIPOS

Con frecuencia se requiere una probeta graduada u otro dispositivo de medición de capacidad adecuada, para determinar la cantidad de muestra en muchos de los procedimientos de muestreo y para formar muestras compuestas.

7.10

DISPOSITIVOS DE MUESTREO

Los dispositivos de muestreo se describen en detalle en cada uno de los procedimientos de muestreo específicos. Los dispositivos de muestreo deben estar limpios, secos y libres de sustancias que puedan contaminar el material sometido a muestreo.

8.

PRECAUCIONES ESPECIALES

Esta norma no pretende cubrir todos los aspectos de seguridad asociados con el muestreo. Sin embargo, se presume supone que el personal que realiza operaciones de muestreo está entrenado adecuadamente para la aplicación segura de los procedimientos contenidos aquí, para la situación de muestreo específico. Se requiere tomar precauciones durante todas las operaciones de muestreo, pero en 8.1 particular cuando se realiza el muestreo de algunos productos. El aceite crudo puede contener cantidades variables de sulfuro de hidrógeno (crudo ácido), un gas extremadamente tóxico. El Anexo 1 contiene advertencias declaraciones sobre precauciones que son aplicables al muestreo y manipulación de muchos materiales.

13



Cuando se toman muestras de tanques que se sospecha contienen atmósferas inflamables, 8.2 es conveniente tomar precauciones para protegerse contra la ignición por electricidad estática. Los objetos conductores tales como cintas de medición, contenedores de muestras y termómetros no se deben bajar ni introducir en un compartimiento o tanque que esté siendo llenado, o inmediatamente después de cesar el bombeo. El material conductor, como por ejemplo, cinta para mediciones, siempre debe estar en contacto con el tubo de medición hasta que esté inmerso en el fluido. Normalmente se requerirá un período de espera (normalmente 30 min ó más después de cesar el llenado) para permitir la disipación de la carga electrostática. Con el fin de reducir el potencial de descarga eléctrica, no se recomienda usar cuerdas de nylon, poliéster o tela.

9.

INSTRUCCIONES ESPECIALES PARA MATERIALES ESPECÍFICOS

9.1

PETRÓLEO CRUDO Y ACEITES COMBUSTIBLES RESIDUALES

9.1.1 El petróleo crudo y los aceites combustibles residuales no son homogéneos. Es posible que las muestras de tanques de aceite crudo y aceites residuales no sean representativas por las siguientes razones: 9.1.1.1 La concentración del agua atrapada es mayor cerca del fondo. La muestra corrida o la muestra compuesta de las zonas superior, media y baja puede que no represente la concentración del agua atrapada. 9.1.1.2 La interfase entre el aceite y el agua libre es difícil de medir, especialmente en presencia de capas de emulsiones o lodos. 9.1.1.3 La determinación del volumen del agua libre es difícil ya que el nivel del agua libre varía a través de la superficie del fondo del tanque. El fondo está a menudo cubierto por zonas de agua libre o emulsión de agua limitadas por capas de lodo o cera. 9.1.2 El muestreo automático de acuerdo con la norma ASTM D4177 se recomienda cuando se requieren muestras de estos materiales para mediciones de transferencia de custodia. Sin embargo, las muestras de tanques se pueden usar cuando todas las partes involucradas en la transacción así lo acuerden 9.2

GASOLINA Y PRODUCTOS DESTILADOS

La gasolina y los productos destilados usualmente son homogéneos pero a menudo se transportan en tanques que tienen agua claramente separada en el fondo. El muestreo en tanques, de acuerdo con los procedimientos establecidos en la sección 13, es aceptable bajo las condiciones del numeral 5.2.2.

9.3

HIDROCARBUROS AROMÁTICOS INDUSTRIALES

Para muestras de hidrocarburos aromáticos industriales (benceno, tolueno, xileno y naftas solventes), se procede de acuerdo con las secciones 5.2.1, 7, 10 12.2 a 13, con énfasis particular en los procedimientos pertinentes a las precauciones para cuidado y limpieza. (véase el Anexo A.1) para más detalles.

9.4

SOLVENTES Y DILUYENTES DE LACA

9.4.1 Cuando se realiza el muestreo de despachos a granel de solventes y diluyentes de laca que se van a ensayar utilizando la norma ASTM D268, se deben seguir las precauciones e instrucciones descritas en los numerales 9.4.2 y 9.4.3. 14



9.4.2 Tanques y carrotanques Se obtienen muestras superiores e inferiores (véase la Figura 1) de máximo 1 L, cada una por procedimientos de muestreo puntual con tomamuestras o botella esbozados en el numeral 13.4. En el laboratorio se prepara una muestra compuesta de mínimo 2 L mezclando partes iguales de muestras superiores e inferiores.

9.4.3 Barriles, tambores y latas Se deben tomar muestras del número de contenedores por despacho, mutuamente acordados. En el caso de solventes caros que se compran en pequeñas cantidades, se recomienda realizar muestreo a cada contenedor. Se extrae una porción del centro de cada contenedor usando el procedimiento de muestreo con tubo (véase el numeral 9.4.3) o con botella (véase el numeral 13.4.2, aunque se puede usar una botella más pequeña). Se prepara una muestra compuesta de mínimo 1 L mezclando porciones iguales de mínimo 500 mL de cada contenedor sometido a muestreo.

9.5

MATERIALES ASFÁLTICOS

Cuando se realiza el muestreo de materiales asfálticos que van a ser ensayados usando las normas ASTM D1856 o 2172, se obtienen muestras por el procedimiento de perforación del numeral 17 ó el procedimiento de muestras aleatorias, del numeral 18. Se requiere una muestra de tamaño suficiente para obtener mínimo 100 g de betún recobrado. Será suficiente aproximadamente 1 000 g de mezclas de hoja de asfalto. Si los terrones más grandes de la muestra miden 2,5 cm, normalmente se necesitarán 2 000 g y muestras aún mayores si la mezcla contiene agregados más grandes.

9.6

EMULSIONES ASFÁLTICAS

Con frecuencia es necesario ensayar las muestras de acuerdo con los requisitos de las normas ASTM D977 y ASTM D244. Las muestras de tanques y carrotanques se obtienen mediante el muestreo de botella indicado en el numeral 13.4.2, usando una botella de 4 cm de diámetro o una boca más ancha. Véanse la Figura 1 y la Tabla 2 para la ubicación de los puntos de muestreo. Para obtener muestras de líneas de llenado o descarga, se usa el procedimiento de cuchara del numeral 15, y los paquetes se ensayan de acuerdo con la Tabla 3. Si el material es sólido o semisólido, se usa el procedimiento de muestreo de perforación descrito en el numeral 17. Se obtienen al menos 4 L ó 4,5 kg de cada lote de despacho. Las muestras se almacenan en contenedores limpios y herméticos a una temperatura no inferior a 4 °C (40 °F) hasta el momento del ensayo. Para las emulsiones asfálticas del tipo RS-1 se usa un recipiente de vidrio o de hierro negro no galvanizado. Tabla 3. Número mínimo de paquetes que se debe seleccionar para muestreo Cantidad de paquetes en el lote

Cantidad de paquetes a muestrear

Cantidad de paquetes en el lote

Cantidad de paquetes a muestrear

1a3 4 a 64 65 a 125 126 a 216 217 a 343 344 a 512 513 a 729 730 a 1 000 1 001 a 1 331

Todos 4 5 6 7 8 9 10 11

1332 a 1728 1729 a 2197 2198 a 2744 2745 a 3375 3376 a 4096 4097 a 4913 4914 a 5832 5833 a 6859 6850 y mayores

12 13 14 15 16 17 18 19 20

15



10.

INSTRUCCIONES ESPECIALES PARA ENSAYOS ESPECÍFICOS

10.1

GENERALIDADES

Para algunos métodos de ensayo y normas ASTM se requieren precauciones e instrucciones especiales para muestreo. Estas instrucciones complementan los procedimientos generales de esta norma y los reemplaza en caso de conflicto.

10.2

DESTILACIÓN DE PRODUCTOS DEL PETRÓLEO

Cuando se obtienen muestras de gasolina natural que se van a ensayar usando la norma ASTM D86, el procedimiento de muestreo de botella descrito en el numeral 13.4.2 es la técnica preferida, excepto que se requieren botellas preenfriadas y efectuar la composición de muestras en el laboratorio. Antes de obtener la muestra, se preenfría la botella sumergiéndola en el producto, se deja llenar y se descarta el primer llenado. Si el procedimiento de la botella no se puede usar, se obtiene la muestra por el procedimiento del grifo y se usa un baño de enfriamiento, como se describe en el numeral 13.6. La botella no se debe agitar mientras se extrae la muestra. Después de obtener la muestra, se cierra la botella de inmediato con un tapón de ajuste hermético y se almacena en un baño de hielo o en un refrigerador a una temperatura de 0 °C a 4,5 °C.

10.3

PRESIÓN DE VAPOR

Cuando se hace el muestreo de petróleo y productos del petróleo que van a ser ensayados para determinar la presión de vapor, véase la norma ASTM D5842.

10.4

ESTABILIDAD A LA OXIDACIÓN

10.4.1 Cuando se realiza el muestreo de productos que van a ser ensayados para determinar la estabilidad a la oxidación de acuerdo con las normas ASTM D525, ASTM D873 ó métodos equivalentes, se deben seguir las precauciones e instrucciones siguientes: 10.4.2 Precauciones Cantidades muy pequeñas (hasta de 0,001 %) de algunos materiales, por ejemplo inhibidores, tienen un efecto considerable sobre los ensayos de estabilidad a la oxidación. Se debe evitar la contaminación y la exposición a la luz mientras se toman y manipulan las muestras. Para evitar agitación indebida con aire, que promueve la oxidación, las muestras no se deben vaciar, agitar o revolver más de lo necesario. Nunca se deben exponer a temperaturas superiores a las requeridas por las condiciones atmosféricas.

10.4.3 Contenedores de muestras Se usan solamente botellas de vidrio ámbar o transparente envueltas, ya que es difícil cerciorarse de que las latas están libres de contaminantes, tales como óxido o sellante de soldadura. Las botellas se limpian por el procedimiento descrito en el numeral 7.7, se enjuagan muy bien con agua destilada, se secan y se protegen del polvo y la suciedad.

10.4.4 Muestreo Se recomienda una muestra corrida obtenida por el procedimiento del numeral 13.5, ya que la muestra se toma directamente en la botella. Así se reduce la posibilidad de absorción de aire, pérdida de vapores y contaminación. Justo antes del muestreo, se enjuaga la botella con el producto que se va a muestrear. 16



11.

INSTRUCCIONES ESPECIALES PARA APLICACIONES ESPECÍFICAS

11.1

CARGAS MARÍTIMAS DE ACEITES CRUDOS

11.1.1 Las muestras de carga de petróleo crudo de barcos ó barcazas se pueden tomar usando los siguientes métodos, de mutuo acuerdo: 11.1.1.1 De los tanques costeros antes del cargue y tanto antes como después del descargue, como se establece en el numeral 13. 11.1.1.2 De la tubería, durante la descarga o carga. Las muestras de tubería se pueden tomar ya sea manualmente o con un tomamuestras automático. Si es necesario desplazamiento (barrido) o enjuague de la tubería, se debe tener cuidado que la muestra de tubería incluya la carga entera y nada de la porción del desplazamiento. Se pueden requerir muestras separadas para cubrir el efecto del desplazamiento de la línea en la transferencia anterior o siguiente. 11.1.1.3 De los tanques del barco o barcaza después de carga o antes de descarga. Para el muestreo de cada compartimiento de carga de un barco o barcaza, se pueden usar muestras de todos los niveles, muestras corridas, muestras superior-media-inferior o muestras puntuales. 11.1.2 Las muestras de barcos y barcazas se pueden tomar ya sea a través de escotillas abiertas, o mediante el uso de equipo diseñado para sistemas cerrados. 11.1.3 Normalmente cuando se carga una embarcación, la muestra de un tanque costero o la muestra de tubería tomada de la línea de carga es la muestra de transferencia de custodia. Sin embargo, las muestras de tanques de barcos o barcazas también se pueden ensayar para agua y sedimentos y para otros aspectos de calidad, cuando se requiera. Los resultados de estos ensayos de muestras de tanques de barcos y barcazas, junto con los ensayos de muestras de tanques costeros se pueden mostrar en el certificado de carga. 11.1.4 Cuando se descarga un barco o barcaza, la muestra de tubería tomada de un tomamuestras de línea automática operada y diseñada apropiadamente, debería ser la muestra de transferencia de custodia. En donde no hay a disposición una muestra de línea apropiada; la muestra del tanque del barco o barcaza puede ser la muestra de transferencia de custodia, excepto en donde se excluya específicamente. 11.1.5 Las muestras de productos terminados de carga de barcos o barcazas se toman tanto de los tanques de despacho como de los de recepción y de la tubería, si así se requiere. Además, es conveniente realizar el muestreo del producto de cada tanque de barco/barcaza después de que estos son cargados o justo antes de ser descargados. NOTA 4 (véase el documento MPMS Capítulo 17) para los requisitos adicionales asociados con el muestreo de materiales en barcos o barcazas.

11.2

ACEITE CRUDO RECOGIDO EN CAMIÓN

(Véase el documento MPMS, Capítulo 18.1), para los requisitos de muestreo adicionales cuando se recoge aceite crudo en un carrotanque.

17



CARROTANQUES

El muestreo se realiza al material después de que el carro ha sido cargado, o justo antes de descargarlo.

11.4

LOTES EN ENVASES (LATAS, TAMBORES, BARRILES O CAJAS)

Se toman muestras de un número suficiente de envases individuales, para preparar una muestra compuesta que sea representativa del lote o despacho completo. Se seleccionan aleatoriamente los envases individuales que se van a someter a muestreo. El número de envases individuales dependerá de varias consideraciones prácticas, tales como (1) la rigurosidad de las especificaciones del producto; (2) las fuentes y tipo de material y si es posible o no que más de un lote de producción esté representado en la carga y (3) la experiencia previa con despachos similares, particularmente con respecto a la uniformidad de la calidad de un envase a otro. En la mayoría de los casos, será satisfactorio el número especificado en la Tabla 3.

12.

PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO (GENERALIDADES)

12.1 Los procedimientos de muestreo estándar descritos en esta norma se resumen en la Tabla 1. Se pueden usar procedimientos de muestreo alternativos de mutuo acuerdo entre las partes involucradas. Se recomienda que estos acuerdos se hagan por escrito y sean firmados por los funcionarios autorizados. 12.2

PRECAUCIONES

12.2.1 Es necesario tener extremo cuidado y buen criterio para asegurar que las muestras obtenidas representan las características generales y condición promedio del material. Es importante que el personal que manipula los diferentes elementos tenga las manos limpias. 12.2.2 Puesto que muchos vapores del petróleo son tóxicos e inflamables, se debe evitar respirarlos, y prevenir su ignición con una llama abierta, brasas ardientes o chispas producidas por electricidad estática. Es conveniente seguir todas las precauciones de seguridad específicas al material al que se realiza el muestreo. 12.2.3 Cuando se realiza el muestreo de productos relativamente volátiles de más de 13,8 kPa (2 psia) RVP, el aparato de muestreo se debe llenar y desocupar (purgar) antes de extraer la muestra. Si la muestra va a ser transferida a otro recipiente, éste también se debe enjuagar con algún producto volátil y luego drenado. Cuando la muestra real se vacía en este recipiente, es conveniente poner de punta el aparato de muestreo en la boca del contenedor de la muestra, y mantenerlo en esta posición hasta que el contenido haya sido transferido y no quede atrapado aire no saturado en la transferencia de la muestra. 12.2.4 Cuando se hace el muestreo de productos líquidos no volátiles de 13,8 kPa (2 psia) RVP o menos, es conveniente llenar el aparato de muestreo y dejarlo drenar antes de extraer la muestra real. Si la muestra real va a ser transferida a otro recipiente, el recipiente de la muestra se debe enjuagar con un poco del producto que se va a someter a muestreo y drenar antes de llenarlo con la muestra real. 12.2.5 La transferencia de muestras de aceite crudo del aparato de muestreo/receptor a los recipientes de laboratorio en los que será analizada, requiere cuidado especial para mantener su naturaleza representativa. Es conveniente reducir al mínimo el número de transferencias y se recomienda el uso de medios mecánicos de mezclado y transferencia de muestras en el receptor de muestras. 18



MANEJO DE MUESTRAS

12.3.1 Muestras volátiles Es necesario proteger de la evaporación todas las muestras volátiles de petróleo y sus productos. Se debe transferir el producto del dispositivo de toma de muestras en forma inmediata al recipiente dispuesto para tal fin. Se mantiene el recipiente cerrado excepto cuando el material se está transfiriendo. Después del envío al laboratorio, las muestras volátiles deben someter a un proceso de enfriamiento antes de abrir el recipiente.

12.3.2 Muestras sensibles a la luz Es importante que las muestras sensibles a la luz, como la gasolina, se mantengan en la oscuridad, si los ensayos incluyen la determinación de propiedades como el color, el contenido de inhibidores, octano y tetraetilo de plomo, las características de formación de lodo, ensayos de estabilidad o valor de neutralización. Pueden utilizarse botellas de vidrio ámbar. Las botellas de vidrio transparentes se deben envolver o cubrir en forma inmediata.

12.3.3 Materiales refinados Los productos altamente refinados se deben proteger contra la humedad o el polvo mediante la colocación de papel, plástico u hojas metálicas sobre la tapa y la parte superior del recipiente.

12.3.4 Espacio libre del recipiente Nunca se debe llenar completamente un recipiente de muestra, sino que se debe permitir un espacio adecuado para la expansión, tomando en consideración la temperatura del líquido en el momento de llenado y la temperatura máxima probable a la cual puede ser sometido el recipiente lleno. Es difícil obtener un mezclado adecuado de la muestra si el recipiente está lleno en más de un 80 %.

12.4

ETIQUETADO DE LAS MUESTRAS

El recipiente se debe etiquetar inmediatamente después de obtener la muestra. Se debe usar tinta indeleble y a prueba de aceite y agua, o un lápiz lo suficientemente duro para dentar la etiqueta, Las marcas realizadas con lápiz blando y tinta ordinaria son susceptibles de borrarse por acción de la humedad, la grasa y el manejo. La siguiente información se debe incluir en la etiqueta:

12.4 1 Fecha y hora (período transcurrido durante un proceso continuo de toma de muestra, la hora y minuto de la toma de muestras con cuchara). 12.4.2 Nombre del operario que tomó la muestra. 12.4.3 Nombre, número y propietario de la nave, carro o contenedor. 12.4.4 Grado del material. 12.4.5 Símbolo de referencia o número de identificación. 12.5

DESPACHO DE MUESTRAS

Con el propósito de evitar las pérdidas de líquido y vapor durante el envío, y para protegerlo contra la humedad y el polvo, se deben cubrir los tapones de las botellas de vidrio con tapas 19



plásticas que se hayan dilatado previamente en agua, secado, colocado sobre la parte superior de las botellas cerradas, y luego se debe permitir su contracción en el lugar. Antes de llenar los recipientes metálicos, se inspeccionan los bordes y las tapas en busca de abolladuras, ovalamiento y otras imperfecciones. A la tapa o recipiente se le debe descartar o se le debe corregir el defecto. Después del llenado, se aprieta bien la tapa y se verifica que no haya fugas. Se debe cumplir las reglamentaciones apropiadas, tanto gubernamentales como de los transportadores, que se apliquen al despacho de líquidos inflamables.

13.

MUESTREO EN TANQUES

13.1 No es conveniente obtener muestras de la parte interior de tubos verticales firmes, ya que el material normalmente no es representativo del material en el tanque en ese punto. Las muestras de tubos verticales sólo se deben tomar de tubos con mínimo dos filas de ranuras traslapadas. (véase la Figura 2). 13.2 Cuando se realiza el muestreo en tanques de aceite crudo con diámetros superiores a 45 m (150 pies), es conveniente tomar muestras adicionales de cualquier otra escotilla de medición localizada alrededor del perímetro del techo del tanque, si los requisitos de seguridad lo permiten. Todas las muestras se deben analizar individualmente usando el mismo método de ensayo y luego los resultados se deben promediar aritméticamente.

Figura 2. Tubo vertical (con ranuras traslapadas).

13.3

PREPARACIÓN DE MUESTRAS COMPUESTAS

Una muestra puntual compuesta, es una mezcla de muestras puntuales mezcladas en proporción volumétrica para el ensayo. Algunos ensayos también se pueden llevar a cabo con muestras puntuales antes del mezclado, y luego se promedian los resultados. Las muestras puntuales de tanques de aceite crudo se recogen de la siguiente manera:

13.3.1 De tres vías En tanques con una capacidad superior a 159 m 3 (1 000 barriles) que contienen más de 4,5 m (15 pies) de aceite, es conveniente tomar volúmenes iguales de muestras en la parte superior, media e inferior, o en la conexión de salida del aceite a comercializar, en el orden mencionado. Este método también se puede usar con tanques hasta de 159 m 3 (1 000 barriles) inclusive. 20



13.3.2 De dos vías En tanques con una capacidad inferior a 159 m 3 (1 000 barriles), que contienen más de 3 m (10 pies) y hasta 4,5 m (15 pies) de petróleo, es conveniente tomar volúmenes de muestras en la parte superior e inferior, o en la conexión de salida del aceite a comercializar , en el orden mencionado. Este método también se puede usar con tanques hasta de 159 m 3 (1 000 barriles), inclusive.

13.4

MÉTODOS DE MUESTREO PUNTUAL

Los requisitos para muestreo puntual se presentan en la Tabla 4. Para los sitios de muestreo, (véase la Figura 1). Tabla 4. Requisitos de muestreo puntual Capacidad del tanque/nivel de líquido Superiores Capacidad del tanque inferior o igual a 159 m3 (1 000 barriles). Capacidad del tanque superior a 159 m 3 (1 000 barriles).

x

Nivel ≤ 3 m (10 pies).

Muestras requeridas Medias x

x

Inferiores

x

x

3 m (10 pies) < nivel ≤ 4,5 m (15 pies).

x

Nivel > 4,5 m (15 pies).

x

x x

x

NOTA Cuando se requieren muestras de más de un sitio en el tanque, se deben obtener comenzando con la muestra superior y secuencialmente hasta la muestra inferior.

13.4.1 Procedimiento de muestreo puntual con tomamuestras (ladrón) tipo núcleo 13.4.1.1 Aplicación. El procedimiento de muestreo puntual con tomamuestras (ladrón) tipo núcleo se puede usar para el muestreo de líquidos de 101 kPa (14,7 psia) RVP o menos, en tanques de almacenamiento, carrotanques y tanques de barcos y barcazas. 13.4.1.2 Equipo. En la Figura 3 se ilustra un tomamuestras (ladrón) de tipo núcleo. Este aparato debe estar diseñado de manera que la muestra se pueda a obtener de 2,0 cm a 2,5 cm (3/4 de pulgada a 1 pulgada) de la base o en cualquier sitio específico dentro del tanque o nave. El tamaño del tomamuestras se debe seleccionar dependiendo del volumen requerido de la muestra. El tomamuestras debe estar en capacidad de penetrar el petróleo en el tanque al nivel requerido, debe estar equipado mecánicamente para permitir el llenado al nivel deseado, y debe poderse retirar sin que se contamine el contenido. El aparato puede tener las siguientes características: a)

Sección transversal uniforme y cierre en el fondo.

b)

Varillas de extensión para usar en la obtención de muestras a niveles que corresponden a los requisitos para conexiones altas, o muestras para determinar con elevados contenidos de agua y sedimentos, decantados. 21



c)

Medidor de sedimentos y agua para determinar la altura del sedimento y el agua en el tomamuestras.

d)

Un cilindro transparente que facilita medir la gravedad y la temperatura del aceite durante la determinación de gravedad; también debe estar equipado con una cubierta protectora .

e)

Un sistema para vencer la tensión de la válvula o corredera a cualquier nivel deseado.

f)

Una cuerda del tomamuestras (ladrón), marcada de manera que la muestra se pueda tomar a cualquier profundidad en la sección transversal vertical del tanque.

g)

Un gancho para colgarlo verticalmente en la escotilla, y

h)

Grifos de muestreo para obtener muestras para la determinación de sedimentos y agua, espaciados a los niveles indicadores de 10 cm (4 pulgadas) y 20 cm (8 pulgadas).

i)

Para este procedimiento también se puede necesitar una probeta graduada y un contenedor de muestras.

Figura 3. Tomamuestras (ladrón) tipo núcleo.

13.4.1.3 Procedimiento a)

Se inspeccionan el tomamuestras, la probeta graduada y el recipiente de la muestra, en cuanto a limpieza. Se debe usar solamente equipo limpio y seco.

b)

Se obtiene un estimado del nivel de líquido en el tanque. Se usa un medidor automático o se obtiene una medición del espacio libre, si se requiere.

c)

Se verifica la operación apropiada del tomamuestras.

22



d)

Se abre la tapa del fondo, y se ajusta el gancho de disparo en la varilla de disparo.

e)

Se baja el dispositivo al sitio requerido. (véase la Tabla 5).

f)

En el sitio requerido, se cierra la tapa del fondo sobre el tomamuestras, con un rápido tirón de la línea.

g)

Se retira el tomamuestras.

h)

Si solamente se requiere una muestra de la mitad, se vierte toda la muestra en el recipiente de la muestra. Si se requieren muestras de más de un sitio, se mide una cantidad especificada de muestra con la probeta graduada, y se deposita en el recipiente de la muestra. NOTA 6 La cantidad de muestra medida dependerá del tamaño del tomamuestras y de los ensayos que se realicen, pero debería ser compatible para las muestras tomadas a diferentes niveles.

i)

Se descarta del tomamuestras el sobrante de la muestra, según se requiera.

j)

Se repiten los pasos de d) a i) para obtener una(s) muestra(s) en el otro sitio de muestra exigido en la Tabla 5, o para obtener un volumen de muestra adicional, si solamente se requiere una muestra de la mitad.

k)

Se coloca la tapa en el recipiente de la muestra.

l)

Se coloca la etiqueta al recipiente de la muestra.

m)

Se regresa el recipiente de la muestra al laboratorio o a otra instalación, para mezclado y ensayo.

13.4.2 Muestreo puntual con botella/recipiente de muestreo 13.4.2.1 Aplicación. El procedimiento de muestreo puntual con botella o vaso de precipitados se puede usar para el muestreo de líquidos de 101 kPa (14,7 psia) RVP o menos en tanques de almacenamiento, carrotanques, tanques de barcos o barcazas. El muestreo de sólidos o semilíquidos que pueden ser licuados por el calor, se puede hacer usando este procedimiento, siempre y cuando estén en estado completamente líquido en el momento del muestreo. 13.4.2.2 Aparato. La botella y el recipiente de muestreo se ilustran en la Figura 4. Para uso con este procedimiento se requiere una probeta graduada y posiblemente un recipiente de muestra. La canastilla de muestreo debe ser de metal o plástico de construcción apropiada para contener el recipiente apropiado. El aparato combinado debe tener un peso tal que se hunda fácilmente en el material que se va a someter a muestreo, y debe permitir que el recipiente se llene al nivel deseado (véase la Figura 4 A). Para la canastilla de muestreo se requieren botellas con dimensiones especiales. Para productos volátiles generalmente se prefiere una canastilla de muestreo a un recipiente de muestreo con peso, ya que es probable que ocurra pérdida de extremos ligeros cuando se transfiere la muestra de un recipiente de muestreo con peso a otro recipiente.

23



Manija de alambre de cobre

Detalle del corcho

Nudo Ballestrinque

uñas en alambre de cobre

Ojete Corcho lámina de plomo Arandelas

Recipiente de muestreo Jaula lastrada de 1 L para muestras (se puede fabricar para cualquier tamaño de botella) A

Recipiente toma muestras lastrado de 1 L (1 gt)

B

C

Figura 4. Ensambles para muestreo de botella/recipiente de muestreo.

13.4.2.3 Procedimiento: a)

Se inspeccionan la botella o recipiente de muestreo, la probeta graduada y el recipiente de muestra para verificar que se encuentran limpios. Se debe usar solamente equipo limpio y seco.

b)

Se obtiene un estimado del nivel de líquido en el tanque. Se usa un indicador automático o se obtiene una medición de la parte faltante, si se requiere.

c)

Se conecta la línea pesada a la botella/recipiente de muestra o se coloca la botella en la canastilla de muestreo, según el caso.

d)

Se inserta el corcho en la botella o recipiente de muestreo.

e)

Se baja el ensamble de muestreo hasta el punto requerido. (véase la Tabla 5).

f)

En el sitio requerido, se cierra el tapón con un tirón fuerte de la línea de muestreo.

g)

Desocupe el tomamuestras

h)

Si solo se necesita una muestra del medio, se debe verter la muestra en el contenedor de muestra. Si se requieren muestras en más de un sitio, se debe medir una cantidad específica de muestra con el cilindro graduado y se debe depositar en el contenedor de muestra. NOTA 5 La cantidad de muestra medida dependerá del tamaño de la botella/recipiente y de los ensayos que se realicen, pero debería ser consistente para las muestras tomadas a diferentes niveles.

i)

Se deja pasar suficiente tiempo para que la botella/recipiente se llene en el sitio específico.

j)

Se retira el ensamble de muestreo. 24



k)

Se verifica que la botella/recipiente esté completamente llena. Si no lo está, se vacían y se repite el procedimiento comenzando desde d).

l)

Si solamente esta muestra puntual se requiere para formar la muestra compuesta en cualquier otro lado, se vierte toda la muestra en el recipiente de muestra o se descarta 1/4 de la muestra, se tapa la botella/recipiente y se procede hasta n). Si se requieren muestras compuestas en más de un sitio, se mide una cantidad específica de muestra con una probeta graduada y se deposita en el recipiente de la muestra.

m)

Se descarta el resto de la muestra de la botella/recipiente, según se requiera.

n)

Se repite de c) a k) para obtener una(s) muestra(s) en el sitio de muestra exigido en la Tabla 5, ó para obtener un volumen de muestra adicional si solamente se requiere una muestra central.

o)

Se coloca la tapa en el contenedor de muestra.

p)

Se desconecta la línea de la botella o se retira ésta de la canastilla de muestreo, según el caso.

q)

Se rotula el recipiente de la muestra.

r)

Se regresa el recipiente de la muestra al laboratorio o a otra instalación para mezclado y ensayo. Tabla 5. Botella o recipiente de muestreo, pesado Material Aceites lubricantes livianos, querosenes, gasolinas, diesel, destilados líquidos de petróleo.

Diámetro de apertura cm Pulgadas 2 3/4

Aceites lubricantes pesados, desti lados líquidos no transparentes

4

1 1/2

Aceites crudos livianos de menos de 43 cTs a 40 °C

2

3/4

Fueloil crudo pesado

4

1 1/2

13.5

MUESTREO CORRIDO O EN TODOS LOS NIVELES

13.5.1 Aplicación Los procedimientos de muestreo corrido y a todos los niveles son aplicables para el muestreo de líquidos de 101 kPa (14,7 psia) RVP o menos en carrotanques, tanques costeros, tanques de barcos y barcazas. Los sólidos y semilíquidos que pueden ser licuados por el calor se pueden someter a muestreo por este procedimiento, siempre y cuando estén en estado completamente líquido en el momento del muestreo. Una muestra corrida o de todos los niveles no es necesariamente una muestra representativa debido a que es posible que el volumen del tanque no sea proporcional a la profundidad y debido a que es posible que el operador no pueda elevar el tomamuestras a la tasa requerida para un llenado proporcional. La tasa de llenado es proporcional a la raíz cuadrada de la profundidad de la inmersión.

25



13.5.2 Aparato Se requiere una botella o recipiente de muestreo adecuado, como se ilustra en las Figuras 4A y B, equipado con un corcho con entalla u otra abertura limitada. En la Tabla 5 se presentan los diámetros de abertura recomendados para diferentes aplicaciones.

13.5.3 Procedimiento 13.5.3.1 Se inspeccionan la botella de muestreo y el recipiente de muestra para determinar su limpieza y se usa solamente equipo limpio y seco. 13.5.3.2 Se conecta la línea pesada a la botella de muestra, o se coloca la botella en la canastilla de muestreo. 13.5.3.3 Si se requiere limitar la tasa de llenado, se inserta un corcho ranurado en la botella de muestreo. 13.5.3.4 A una tasa uniforme, se baja el ensamble de botella lo más cerca posible del nivel de la base de la conexión de salida o entrada del cable de maniobra y sin dudar, se eleva hasta que la botella se llene aproximadamente 3/4 partes al ser retirada del líquido. 13.5.3.5 Se verifica que se haya obtenido la cantidad de muestra apropiada. Si la botella está llena más de las 3/4 partes, se descarta la muestra, se repiten los numerales 13.5.3 y 13.5.4, ajustando la tasa a la cual el ensamble de botella se baja y se sube. Alternativamente, se repiten los numerales 13.5.3 y 13.5.4, usando un corcho ranurado diferente. 13.5.3.6 Se vacía el contenido de la botella en el recipiente de muestra, si es necesario. 13.5.3.7 Si se requiere un volumen adicional de muestra, se repite del numeral 13.5.3.3 al 13.5.3.6. 13.5.3.8 Se coloca la tapa en el recipiente de la muestra. 13.5.3.9 Se coloca la etiqueta al recipiente de la muestra. 13.5.3.10 Se desconecta la línea de la botella o se retira la botella de muestra de la canastilla de muestra, según sea aplicable. 13.5.3.11 Se regresa el recipiente de la muestra al laboratorio o a otra instalación, para mezclado y ensayo. 13.6

MUESTREO MEDIANTE GRIFO

13.6.1 Aplicación El procedimiento de muestreo mediante grifos es aplicable en líquidos de 101 kPa (14,7 psia) RVP ó menos, en tanques equipados con grifos de muestreo apropiados. Este procedimiento se recomienda para productos volátiles en tanques de tipo respiradero, de techo en forma de balón y esféricos, entre otros. (Las muestras se pueden tomar de las válvulas de drenaje de los medidores de nivel de vidrio, si el tanque no está equipado con grifos de muestreo).

26



13.6.2 Equipo 13.6.2.1 El ensamble típico de grifo para muestreo se ilustra en la Figura 5. Es conveniente que cada grifo tenga mínimo 1,25 cm (1/2 pulgada) de diámetro. Se pueden requerir grifos de 2,0 cm (3/4 de pulgada) para líquidos viscosos y pesados (por ejemplo, aceite bruto de densidad 0,9465 (18° API) o menos). En tanques que no están equipados con techos flotantes, cada grifo de muestreo se debería extender en el tanque mínimo 10 cm (4 pulgadas). Normalmente, un grifo de muestreo debería estar equipado con un tubo de entrega que permite el llenado del recipiente de muestra desde el fondo.

opcional opcional

pared del tanque

pared del tanque

Figura 5. Ensambles para muestreo con grifo

13.6.2.2 Para tanques con salida lateral, un grifo para obtener una muestra del espacio de tolerancia del tanque puede estar localizado a 2 cm (4 pulgadas) por debajo de la base de la conexión de salida. En la Tabla 6 se incluyen otros requisitos para grifos de muestreo. 13.6.2.3 Se requieren botellas de vidrio secas y limpias, de tamaño y resistencia conveniente para recibir las muestras. Tabla 6. Especificaciones de los grifos para muestreo Capacidad del tanque

3

m (10 000 barriles) o menos

Mayor de 1 590 m 3 (10 000 Barriles) 2 A 5

Número de juegos 1 Número de grifos por juego, min 3 Ubicación vertical: Grifo superior 45 cm (18 pulgadas) desde la parte superior de la pared Grifo inferior a nivel con la base de la salida Grifo(s) intermedio(s) a espacio igual entre el grifo superior y el inferior Ubicación circunferencial: De la entrada 2,4 m (8 pies), mínimo De la salida/drenaje 1,6 m (6 pies), mínimo A Los grupos respectivos de grifos se deberían localizar en lados opuestos del tanque.

27



13.6.3 Procedimiento 13.6.3.1 Se inspeccionan el recipiente de la muestra y la probeta graduada, para determinar que están limpios. Si se requiere, se obtiene equipo limpio o se limpia con un solvente adecuado el equipo existente y se enjuaga con el líquido que se va a someter a muestreo antes de proceder con el numeral 13.6.3.2. 13.6.3.2 Se obtiene un estimado del nivel de líquido en el tanque. 13.6.3.3 Si el material que se va a someter a muestreo tiene 101 kPa (14,7 psia) o menos, se conecta el tubo de entrega directamente al grifo de muestreo, según se requiera. 13.6.3.4 Se inunda el grifo de muestreo y la tubería hasta que hayan sido completamente purgados. 13.6.3.5 Se recoge la muestra en un recipiente de muestra o una probeta graduada, de acuerdo con los requisitos establecidos en la Tabla 7. Si las muestras se van a obtener de diferentes grifos, se usa una probeta graduada para medir la cantidad de muestra apropiada. De lo contrario, se recolecta la muestra directamente en el recipiente de la muestra. Si se usa un tubo de entrega, es necesario asegurarse de que el extremo de éste se mantenga por debajo del nivel de líquido en la probeta graduada o recipiente de muestra mientras se retira la muestra. Tabla 7. Requisitos de muestreo para los grifos Capacidad del tanque/nivel del líquido

Requisitos de muestreo

Capacidad del tanque inferior o igual a 1 590 m3 (10 000 barriles) Nivel por debajo del grifo intermedio

Muestra total del grifo inferior

Nivel sobre el grifo intermedio - más cercano al grifo Cantidades iguales de los grifos intermedio e inferior intermedio Nivel sobre el grifo intermedio - más cercano al grifo 2/3 de la muestra total del grifo intermedio y 1/3 de la superior muestra total del grifo inferior Nivel por encima del grifo superior

Cantidades iguales de los grifos superior, intermedio e inferior.

Capacidad del tanque superior a 1 590 m3 (10 00 Cantidades iguales de todos los grifos sumergidos. barriles) Se requiere un mínimo de tres grifos, que representan diferentes volúmenes

13.6.3.6 Si la muestra fue recogida en una probeta graduada, se deposita la muestra en un contenedor de muestra. 13.6.3.7 Se desconectan el tubo de entrega y el refrigerador, según el caso. 13.6.3.8 Si se requiere, de acuerdo con la Tabla 7, se repite del numeral 13.6.3 a 13.6.3.7, para obtener muestras de grifos adicionales. 13.6.3.9 Se coloca la tapa en el recipiente de la muestra. 28



13.6.3.10 Se coloca la etiqueta al recipiente de la muestra. 13.6.3.11 Se regresa el recipiente de la muestra al laboratorio u otra instalación, para mezclado y ensayo. 13.7

MUESTREO EN EL FONDO

13.7.1 Muestreo en el fondo con tomamuestras de núcleos 13.7.1.1 Aplicación. El procedimiento de muestreo con tomamuestras de núcleos es aplicable para obtener muestras de semilíquidos en carrotanques y tanques de almacenamiento. El tomamuestras de núcleos también se usa ampliamente para el muestreo de petróleo crudo en tanques de almacenamiento. En esta aplicación, se puede usar para tomar muestras a diferentes niveles, al igual que para muestras del fondo de aceite no comercial y agua en el fondo del tanque. El tomamuestras se puede usar en algunos casos para obtener un estimado cuantitativo del agua en el fondo del tanque. 13.7.1.2 Equipo. El tomamuestras debe estar diseñado de manera que se pueda obtener una muestra dentro de 2 cm a 2,5 cm (3/4 de pulgada a 1 pulgada) del fondo del carrotanque o tanque. El tomamuestras se ilustra en la Figura 3. El tomamuestras se baja en el tanque con la válvula abierta, para permitir que el hidrocarburo inunde el recipiente. Cuando el tomamuestras golpea el fondo del tanque, la válvula se cierra automáticamente para atrapar la muestra del fondo. 13.7.1.3 Procedimiento. Se baja lentamente un tomamuestras limpio y seco, a través del domo del carrotanque o compuerta del tanque hasta que toque suavemente el fondo. Se deja que el tomamuestras se llene y se asiente, se eleva suavemente de 5 cm a 10 cm (2 pulgadas a 4 pulgadas) y luego se baja hasta que toca el fondo y la válvula se cierra. Se retira el tomamuestras del tanque y se transfiere el contenido al recipiente de muestra. Se cierra el recipiente y se le coloca la etiqueta de inmediato, y se envía al laboratorio. 13.7.2 Muestreo en el fondo con núcleo cerrado. 13.7.2.1 Aplicación. El procedimiento de muestreo con tomamuestras de núcleo cerrado es aplicable para obtener muestras del fondo de carrotanques y tanques de almacenamiento. Al hacer el muestreo del petróleo crudo en tanques de almacenamiento, el tomamuestras se puede usar para obtener muestras del fondo de aceite no comerciable y agua del fondo del tanque. 13.7.2.2 Equipo. El tomamuestras se debe diseñar de manera que se pueda obtener una muestra dentro de 1,25 cm (1/2 pulgada) del fondo del carrotanque o tanque. En la Figura 6 se ilustra un tomamuestras del tipo de núcleo cerrado. Este tipo de tomamuestras tiene un vástago que se proyecta sobre la varilla de la válvula que abre la válvula automáticamente, cuando el vástago golpea el fondo del tanque. La muestra entra en el recipiente a través de la válvula del fondo y el aire es liberado simultáneamente a través de la válvula superior. Las válvulas se cierran instantáneamente al retirar el tomamuestras. Como recipientes de muestras se deben usar solamente latas o botellas de vidrio limpias y secas. 13.7.2.3 Procedimiento. Se baja el tomamuestras limpio y seco a través del domo del carrotanque o compuerta del tanque hasta que golpee el fondo. Cuando está lleno, se retira el tomamuestras y se transfiere el contenido al recipiente de la muestra. Se cierra el recipiente y se le coloca la etiqueta de inmediato, y se despacha al laboratorio.

29



Línea para descenso

4 Uñas

Figura 6. Tomamuestras de tipo de núcleo cerrado.

13.7.3 Muestreo con tubo extendido 13.7.3.1 Aplicación. Sólo puede ser utilizado para obtener muestras de agua del fondo, principalmente en barcos y barcazas. El procedimiento se puede usar para el muestreo de agua del fondo en tanques costeros, pero no hay a disposición directrices especiales para su uso. 13.7.3.2 Aparato. La Figura 7 presenta un diseño típico para un dispositivo de muestreo de tubo extendido. El tomamuestras de tubo extendido consta de un tubo flexible conectado al extremo de succión de una bomba manual. Con el propósito de anclar el dispositivo y de establecer un punto de toma de muestreo determinado, el tubo se conecta a un extremo pesado de alambre conductor o de cinta, de manera que el extremo abierto del tubo se ubique aproximadamente 1,25 cm (1/2 de pulgada) por encima del extremo del peso. El tubo y el alambre (o cinta) deben tener la longitud suficiente para extenderse hasta el fondo (altura de referencia) del recipiente o tanque de almacenamiento de los cuales se va a obtener la muestra. Para el ensamble correspondiente se debe suministrar un cable de anclaje a tierra. Además del tomamuestras, se requiere una botella limpia y seca u otro recipiente apropiado para recolectar la muestra.

30



Bomba para muestreo manual Cable a tierra

Tubo de muestreo

Alambre o uña de soporte

Peso

Figura 7. Tomamuestras de tubo extendido típico.

13.7.3.3 Procedimiento. a)

Se ensambla el tomamuestras de tubo extendido.

b)

Después del ensamble, se ceban con agua la tubería y la bomba y se cierra el flujo (es necesario asegurarse de que no haya venteo a la atmósfera) del extremo superior del ensamble para impedir la pérdida del agua de cebado a medida que se hace bajar el tubo de muestreo. Se conecta el cable de tierra al tanque del barco o barcaza o al tanque de almacenamiento y se baja el extremo pesado del tomamuestras hasta el fondo del tanque.

c)

La operación de muestreo se comienza accionando la bomba manual en forma lenta y constante. Para reducir la posibilidad de recoger una muestra contaminada, inicialmente se purga y descarta un volumen mayor del doble de la capacidad del ensamble de muestreo. Se recoge(n) la(s) muestra(s) directamente en una botella limpia y seca o en otro recipiente apropiado.

d)

Si se necesita una muestra a un nivel diferente dentro de la capa de agua del fondo del tanque, se elevan el peso y el tubo hasta un nuevo nivel por encima del fondo. Se purga el agua residual en el ensamble del tubo (el doble del volumen del ensamble de tomamuestras) y se recoge la nueva muestra.

e)

Después de recoger cada muestra, inmediatamente se cierra la botella (o recipiente) y se le coloca la etiqueta para enviarlo al laboratorio.

f)

Al finalizar la operación de muestreo, se desarman y se limpian los diferentes componentes del tomamuestras.

31



14.

MUESTREO MANUAL EN TUBERÍAS

14.1

APLICACIÓN

Este procedimiento de muestreo manual en tubería se aplica a líquidos de hasta 101 kPa (14,7 psia) RVP o menos y a semilíquidos en tuberías, líneas de llenado o de transferencia. El muestreo continuo de corrientes de tubería mediante dispositivos automáticos se trata en la norma ASTM D4177. Cuando incluye transferencia de custodia, el muestreo automático continuo es el método preferido, en contraposición al muestreo manual de tuberías. En el caso de falla de un tomamuestras automático, puede ser necesario realizar muestreo manual. Es conveniente tomar estas muestras manuales en la forma más representativa posible.

14.2

EQUIPO

Se usa una sonda de muestreo para dirigir la muestra desde la corriente que fluye. Todas las sondas se deberían extender dentro del tercio central del área de sección transversal del tubo. Todas las entradas de las sondas deberían dar corriente arriba. Los diseños de sonda que se usan comúnmente se ilustran en la Figura 8 y pueden ser:

14.2.1 Un tubo biselado a 45°, como se indica en la Figura 8 A. 14.2.2 Un codo de radio corto o un tubo doblado. El extremo de la sonda debería ser biselado en el diámetro interior para que presente un borde de entrada afilado, como se indica en la Figura 8 B. 14.2.3 Un tubo de extremo cerrado con un orificio redondo ubicado cerca del extremo cerrado, como se ilustra en la Figura 8 C. Extremo de la sonda orificio cerrado corriente arriba del tubo de 6,4 mm a 5 cm (1/4 pulgada - 2 pulgadas) Tubo de 6,4 mm - 5 cm (1/4 pulgada - 2 pulgadas)

Diámetro estandar

A la válvula

A

NOTA

A la válvula

B

Tubo de 6,4 mm - 5 cm (1/4 pulgada - 2 pulgadas)

Bisel 45°

A la válvula

C

La sonda debe ser ajustada con valvas o con clavijas. La sonda debe ser orientada horizontalmente. Figura 8. Sonda para muestras puntuales manuales.

14.3

UBICACIÓN DE LA SONDA

14.3.1 Ya que es posible que el fluido que se va a someter a muestreo no sea siempre homogéneo, es conveniente que la ubicación, posición y tamaño de la sonda sean tales, que reduzcan al mínimo cualquier separación de agua y partículas más pesadas que pueden originar una concentración diferente de la muestra con respecto a la corriente de flujo principal. 32



14.3.2 La sonda siempre debería permanecer en posición horizontal para evitar que se devuelva cualquier porción de la muestra hacia la corriente principal. 14.3.3 La sonda se debería colocar preferiblemente en una tubería vertical, en donde haya este tipo de tubería. La sonda también puede localizarse en un tubo horizontal siempre y cuando la velocidad del fluido sea lo suficientemente elevada como para presentar un mezclado turbulento adecuado (véase la norma ASTM D4177). 14.3.4 Si no se cuenta con una velocidad de flujo adecuada, es conveniente instalar un dispositivo adecuado para mezclar el flujo de fluido, aguas arriba del grifo de muestreo, para reducir la estratificación a un nivel aceptable. Si el flujo ha sido vertical una distancia suficiente, como en el caso de un elevador de plataforma, puede que tal dispositivo no sea necesario incluso a bajas velocidades de flujo. Algunos métodos efectivos para obtener una mezcla adecuada son: reducción en el tamaño de la tubería, una serie de placas deflectoras; un orificio o una placa perforada, o una combinación de cualquiera de estos métodos. El diseño o el tamaño del dispositivo es opcional dependiendo del usuario, siempre que la corriente esté bien mezclada como para proporcionar una muestra representativa de la sonda. 14.3.5 Las líneas de muestreo que se usan con las sondas deberían ser tan cortas como resulte práctico y es conveniente que estén limpias antes de que se tomen las muestras. 14.3.6 Cuando se realiza el muestreo de semilíquidos, puede ser necesario calentar la línea de muestreo, las válvulas y el receptor a una temperatura apenas suficiente para mantener líquido el material y asegurar un muestreo y mezclado exactos. 14.3.7 Para controlar la tasa a la cual se extrae la muestra, la sonda debería estar equipada con válvulas o grifos de macho. 14.4

PROCEDIMIENTO

14.4.1 Se ajusta la válvula o grifo de la sonda de muestreo de manera que salga de la sonda un flujo constante. Siempre que sea posible, la velocidad de salida de la muestra debe ser tal, que la velocidad del líquido que fluye a través de la sonda sea aproximadamente igual a la velocidad lineal promedio de la corriente dentro de la tubería. Se mide y se registra la velocidad de salida de la muestra en galones por hora. Se lleva la corriente de muestra hasta el recipiente de muestreo en forma continua o intermitente para obtener la suficiente cantidad de material para el análisis respectivo. 14.4.2 Para muestreo de petróleo crudo y otros productos del petróleo, es conveniente tomar muestras de 250 mL (1/2 pt) ó más cada hora, o a incrementos de menos de 1 h, según se necesite. Por mutuo acuerdo, se puede variar el período de muestreo o el tamaño de la muestra, o ambos, para ajustarse al tamaño del despacho. Es importante que el tamaño de las muestras y los intervalos entre las operaciones de muestreo sean uniformes para una velocidad de flujo uniforme. Cuando la velocidad de flujo en la tubería principal sea variable, se varían la velocidad de muestreo y el volumen, de acuerdo con esto, de manera que el flujo sea proporcional. En la práctica esto es difícil de lograr manualmente. 14.4.3 Cada muestra de petróleo crudo se debe colocar en un recipiente cerrado y al final del período de tiempo acordado, las muestras combinadas deben ser mezcladas y tomar una muestra compuesta para efectos de los ensayos. Consúltese el numeral 12.3 sobre manejo y mezclado. Es conveniente almacenar el recipiente de la muestra en un lugar frío y seco, y evitar la exposición a la luz del sol directa.

33



14.4.4 De manera alternativa, el muestreo en la tubería se puede realizar a intervalos regulares y llevar a cabo ensayos individualmente. Los resultados de los ensayos individuales se pueden promediar aritméticamente, ajustándolos a las variaciones de velocidades de flujo durante el período de tiempo acordado. 14.4.5 Son aceptables tanto los resultados compuestos como los promediados aritméticamente, de mutuo acuerdo. 14.4.6 Con cualquiera de los dos procedimientos, siempre se debe marcar la muestra y enviarla al laboratorio en el recipiente en el cual fue recogida. 15.

MUESTREO CON CUCHARA

15.1

APLICACIÓN

El procedimiento de muestreo con cuchara se aplica para el muestreo de líquidos con presiones de 13,8 kPa (2 psia) RVP o menos, y para semilíquidos cuando existe una corriente de descarga libre o abierta, como sucede en tuberías pequeñas de llenado y transferencia con 5 cm (2 pulgada) de diámetro o menos, y aparatos de llenado para barriles, envases y latas.

15.2

EQUIPO

Se utiliza una cuchara con un extremo en forma de taza ancha y una manija de longitud apropiada, construida con un material como acero al estaño, que no afecte el producto que se está sometiendo al proceso de ensayo. La cuchara debe tener una capacidad adecuada para la cantidad de producto que se desea recolectar y debe estar protegida de la suciedad y el polvo cuando no se encuentre en uso. Se debe utilizar un recipiente seco, limpio y del tamaño necesario.

15.3

PROCEDIMIENTO

Se inserta la cuchara en la corriente de flujo libre, de manera que recoja una porción de su sección transversal total. Se toman porciones a intervalos de tiempo escogidos, de manera que se obtenga una muestra completa, proporcional a la cantidad bombeada. La cantidad total de la muestra recolectada debe ser aproximadamente 0,1 %, pero máximo 150 L (40 galones) de la cantidad total de producto sometido al proceso de muestreo. Las porciones recogidas se deben transferir tan pronto como sea posible al recipiente de muestra. El recipiente de muestras se debe mantener cerrado, con excepción del momento en el que se vierte la porción recolectada. Tan pronto como todas las porciones de la muestra hayan sido recolectadas, se cierra y se marca el recipiente de muestra y se envía al laboratorio.

16.

MUESTREO CON TUBO

16.1

APLICACIÓN

El procedimiento de muestreo mediante tubo se aplica para líquidos de 13,8 kPa (2 psia) o menos RVP y en semilíquidos almacenados en cilindros, barriles y canecas.

16.2

EQUIPO

Se pueden utilizar tubo metálicos o de vidrio diseñados de tal manera que lleguen a una profundidad aproximada de 3 mm (1/8 de pulgada) con respecto al fondo del contenedor, y que 34



tenga una capacidad aproximada de 500 mL a 1 L (1 pinta a 1 qt*). En la Figura 9 se presenta un tubo metálico apropiado para muestreo de tambores de 208 L (55 galones). Dos anillos soldados en los lados opuestos del extremo superior del tubo son convenientes para sostenerlo con dos dedos, permitiendo así que el dedo pulgar quede libre para cerrar la abertura. Se debe usar botellas de vidrio o recipientes metálicos limpios y secos como contenedor de muestras.

Figura 9. Tomamuestras típico de tambor o barril.

16.3

PROCEDIMIENTO

16.3.1 Se coloca el tambor o barril en posición horizontal, con el tapón hacia arriba. Si el tambor no tiene tapón lateral, se coloca verticalmente y se extraen las muestras desde la parte superior. Si se desea detectar la existencia de agua, óxidos, u otros contaminantes insolubles, se deja que el barril o el tambor permanezca en esta posición un período suficientemente largo que permita la asentamiento de contaminantes. Se remueve el tapón y se coloca con el lado húmedo hacia arriba. Se cierra la superficie superior del tubo de muestreo, limpio y seco, con el dedo pulgar, y se introduce el tubo dentro del aceite hasta una profundidad aproximada de 30 cm (1 pie). Se quita el dedo pulgar, permitiendo que el tubo comience a llenarse de aceite. Se tapa de nuevo la apertura superior con el pulgar y se extrae el tubo, se enjuaga con el aceite, sosteniéndolo en una posición prácticamente horizontal y haciéndolo girar de tal manera que el aceite entre en contacto con la parte de la superficie interior que estará sumergida cuando se toma la muestra. Se debe evitar tocar cualquier parte del tubo que se va a sumergir posteriormente en aceite durante la operación de muestreo. Se descarta el aceite que ha servido para el enjuague y se permite que el tubo drene completamente. Se sumerge nuevamente el tubo dentro del aceite, manteniendo el dedo pulgar sobre el orificio del extremo superior. (Si se desea una muestra en todos los niveles, se inserta el tubo con el extremo superior abierto). Cuando el tubo llega al fondo del recipiente, se retira el pulgar y se permite el llenado del tubo. Se vuelve a colocar el pulgar, se retira el tubo rápidamente y se transfiere el contenido de éste al recipiente de muestras. No se permite que las manos entren en contacto con ninguna porción de la muestra. Se cierra el recipiente de la muestra y se coloca firmemente de nuevo el tapón en el tambor o barril. Se marca el recipiente de muestra y se envía directamente al laboratorio. 35



16.3.2 Las muestras de canecas con una capacidad de 18,9 L (5 galones) o mayores, se obtienen de la misma manera que para tambores o barriles, usando un tubo de dimensiones proporcionalmente menores. En el caso de canecas de menos de 18,9 L (5 galones) de capacidad, se utiliza el contenido total como muestra, seleccionando al azar las latas aleatoriamente, como se indica en la Tabla 4, o según previo acuerdo entre el cliente y el proveedor. 17.

MUESTREO CON BARRENA

17.1

APLICACIÓN

El procedimiento de muestreo con barrena es aplicable a la toma de muestras en ceras y sólidos blandos en barriles, cajas, bolsas y tortas o bloques que no puedan ser fundidos y muestreados como líquidos.

17.2

EQUIPOS

17.2.1 Se utiliza una barrena de 2 cm (3/4 de pulgada) de diámetro (preferiblemente) similar al de la Figura 10, y con suficiente longitud como para pasar a través del material que se va a someter a muestreo. 17.2.2 Se deben utilizar recipientes metálicos limpios, de boca amplia o recipientes de vidrio con tapa para cubrir los recipientes de muestras.

Figura 10. Barrena para el procedimiento de perforación.

17.3

PROCEDIMIENTO

Se quitan las tapas o cubiertas de los barriles y recipientes. Se abren las bolsas y se desempacan las tortas o bloques. Se quita cualquier suciedad, fibras u otras sustancias extrañas de la superficie del material. Se perforan tres huecos para ensayo a través del material, uno en el centro, los otros dos en la mitad entre el centro y el borde del bloque, a la izquierda y la derecha, respectivamente. Si durante la operación de perforación se remueve cualquier sustancia extraña del interior del material, se debe incluir como parte de la muestra. Se colocan los tres grupos de materia extraída en recipientes individuales para toma de muestras, se marcan y se envían al laboratorio.

17.4

INSPECCIÓN DE LABORATORIO

Si existe una diferencia visible en las muestras, se examina y se somete a ensayo cada muestra extraída, en el laboratorio. De lo contrario, se combinan las tres porciones de muestra en una sola. Si se desea subdividir las muestras, se deben enfriar, reducir su tamaño de partícula (si es necesario), mezclar y cuartear hasta reducir a la cantidad deseada.

36


MUESTREO SIN ESCOGER

18.1

APLICACIÓN


El procedimiento de muestreo sin escoger se aplica al caso de trozos sólidos en recipientes, acumuladores, carrotanques, barriles, carboneras, vagones, bolsas, cajas y transportadores. Se aplica particularmente a la recolección de muestras de coque de petróleo de los vagones de ferrocarril y a la preparación de esas muestras para el análisis de laboratorio. Véase la norma ASTM D346 cuando se usan otros métodos de despacho o manipulación. El coque de petróleo se puede someter a muestreo mientras se carga en vagones de ferrocarril a partir de pilas o después de que ha sido cargado en vagones, desde tambores de coque.

18.2

EQUIPO

Una cubeta de polietileno de aproximadamente 9,5 L (10 qt ) de capacidad se debe usar como recipiente de la muestra. Se debe usar una pala de acero inoxidable o aluminio de tamaño No. 2, para llenar el recipiente.

18.3

PROCEDIMIENTO

Los sólidos en trozos usualmente son heterogéneos y por esta razón es difícil hacer el muestreo con exactitud. Es preferible tomar muestras durante la descarga de los vagones o durante el tránsito del material. Se deben obtener varias porciones a intervalos regulares y frecuentes, y luego combinarlos.

18.3.1 Muestreo de vagones de ferrocarril Se usa uno de los siguientes procedimientos:

18.3.1.1 Vagones cargados desde una pila. Se toma una palada llena de la muestra en cada uno de los cinco puntos de muestreo indicados en la Figura 11 y se deposita en la cubeta de polietileno. Se cubre la muestra y se envía al laboratorio. Cada punto de muestreo debe estar localizado en forma equidistante de los lados del vagón. 18.3.1.2 Después de carga directa de los tambores de coquización. En uno cualquiera de los cinco puntos indicados en la Figura 12, se toma una palada completa de coque de aproximadamente 30 cm (1 pie) por debajo de la superficie y se deposita en la cubeta de polietileno. Se cubre la muestra y se envía al laboratorio.

L = longitud del carro L/6

L/3

L /3

L /6

A/4 A/4 A= alto del carro A/4 A/4

Figura 11. Ubicación de puntos de muestreo a niveles diferentes para vagones.

37


L 10

L 10


L = longitud del carro L L L L L L 10 10 10 10 10 10

L 10

L 10

W/6 W/3 W= ancho del carro W/3 W/6

Figura 12. Ubicación de puntos de muestreo de la superficie expuesta para vagones.

18.3.2 Muestreo de transportadores Se toma una palada por cada 7 toneladas a 9 toneladas métricas (8 toneladas a 10 toneladas cortas) de coque transportado. Esas muestras se pueden manejar en forma separada, o se puede conformar una sola muestra compuesta después de que se hayan tomado todas las muestras representativas del lote.

18.3.3 Muestreo de bolsas, barriles o cajas 18.3.3.1 Se deben obtener porciones de un número de empaque seleccionados al azar, como se indica en la Tabla 3, o de común acuerdo entre el cliente y el proveedor. 18.3.3.2 Se mezcla cuidadosamente la muestra y se reduce su tamaño a uno que sea conveniente para el análisis de laboratorio, mediante el proceso de cuarteo descrito en la norma ASTM D346. La operación de cuarteo se debe realizar en una superficie dura, limpia, libre de fisuras y protegida de la lluvia, granizo, viento y sol. Se debe evitar la contaminación con ceniza, arena, astillas del suelo o cualquier otro material. Se debe proteger la muestra de pérdida o aumento de humedad o polvo. Se mezcla y se esparce la muestra en una superficie circular, dividiéndola en cuadrantes. Se combinan dos cuadrantes opuestos para formar una muestra reducida que sea representativa. Si esta muestra es aún demasiado grande para efectos del análisis de laboratorio, se debe repetir la operación de cuarteo. Finalmente, la muestra se reduce a un tamaño representativo, adecuado para los análisis en el laboratorio. Se marca y se envía la muestra al laboratorio en un recipiente apropiado. 19.

MUESTREO DE GRASA

19.1

APLICACIÓN

Este método abarca los procedimientos de obtención de muestras representativas de lotes de producción o despachos de grasas lubricantes, o de ceras blandas o betunes blandos con una consistencia similar a la de la grasa. El procedimiento es necesariamente muy general debido a la amplia variedad de condiciones encontradas y puede llegar a requerir una modificación para adaptarse a las especificaciones particulares. Se procede de acuerdo con los numerales 6 y 7, en particular en lo relacionado con las precauciones, el cuidado y la limpieza, excepto cuando entren en conflicto con las instrucciones de este numeral. 38



INSPECCIÓN

19.2.1 Si el material es una grasa lubricante y la inspección se realiza en la planta de producción, se deben tomar muestras de recipientes listos para despachar de cada carga o lote de producción. Nunca se deben tomar muestras de grasa directamente de las marmitas, recipientes de enfriamiento, tanques o equipos de procesamiento. Sólo se deben tomar muestras de grasa hasta cuando ésta se haya enfriado a una temperatura no mayor de 9,4 °C (15 °F) por encima de la temperatura del aire que la rodea, y hasta que no haya permanecido en los recipientes finales al menos durante 12 h. Cuando los recipientes destinados a un proceso de producción de grasa son de diferentes tamaños, se debe considerar la grasa en cada tamaño de contenedor como un lote separado. Cuando la inspección se hace en el lugar de destino, se debe obtener una muestra de cada envío. Si un envío está constituido por contenedores de más de un proceso de producción (números de lote), se deben tomar muestras de cada uno de los lotes en forma separada. 19.2.2 Si el material inspeccionado tiene una consistencia similar a la de la grasa pero no es realmente una grasa lubricante, sino alguna mezcla de hidrocarburos pesados, como ceras microcristalinas o betunes blandos, se permite tomar muestras de los recipientes, tanques u otros equipos de proceso, así como de los contenedores del producto terminado. El método de muestreo de grasa debe ser aplicable a estos tipos de producto, sólo si por alguna razón no es posible aplicar calor para convertir el material al estado líquido. 19.3

TAMAÑO DE LA MUESTRA

Se seleccionan los recipientes al azar de cada lote o despacho, con el propósito de obtener la cantidad deseada establecida en la Tabla 8. Tabla 8. Tamaño de las muestras de grasa Recipiente Tubos o envases, de menos de 0,45 kg Todos (1 libra). Latas de 0,45 kg (1 libra).

Lote o despacho

Todos

Muestra mínima Suficientes unidades para una muestra de 4,4 kg (2 libras) Tres latas

Latas de 2,3 kg ó 4,6 kg (5 libras ó Todos 10 libras).

Una lata

Mayor de 4,6 kg (10 libras).

Menos de 4 536 kg (10 000 libras)

1 kg a 1,4 kg (2 libras a 3 libras) de uno o más contenedores

Mayor de 4,6 kg (10 libras)

4 536 kg a 22 680 kg (10 000 libras a 1 kg a 2,3 kg (2 libras a 5 libras) 50 000 libras) de dos o más recipientes.

Mayor de 4,6 kg (10 libras)

más de 22 680 kg (50 000 libras)

19.4

1 kg a 2,3 kg (2 libras a 5 libras) de tres o más recipientes

PROCEDIMIENTO

19.4.1 Se examinan los recipientes abiertos para determinar si la grasa es homogénea, comparando la textura y consistencia de la grasa más cercana a la superficie externa del recipiente con la del centro, por lo menos a 15 cm (6 pulgadas) por debajo de la superficie. Cuando se abre más de un recipiente de un lote o despacho, también se deben comparar estas características en todos los recipientes abiertos. 39



19.4.2 Si no existe una diferencia significativa en la grasa, se toma una porción aproximada del centro y a una profundidad de 7,5 cm (3 pulgadas) por debajo de la superficie en cada uno de los recipientes abiertos, en cantidad suficiente para obtener una muestra compuesta de la cantidad requerida (Tabla 8). Las porciones se deben sacar con una pala limpia, una cuchara grande o una espátula y colocarlas en un recipiente limpio. Las grasas muy blandas y semifluidas se pueden someter al muestreo introduciendo una lata de 0,45 kg (1 libra) de capacidad u otro recipiente apropiado. Si existe una diferencia marcada entre varios sitios de muestreo de grasa en un recipiente abierto, se toman dos muestras separadas de 0,45 kg (1 libra) cada una, una de la superficie superior adyacente a la pared y la otra del centro del recipiente, a una profundidad de por lo menos 15 cm (6 pulgadas). Si existen variaciones significativas entre diferentes recipientes de un lote o despacho, se toman muestras separadas de 0,45 kg (1 libra) de cada recipiente. Cuando por falta de uniformidad haya sido necesario tomar más de una muestra en una carga o despacho, deben enviarse al laboratorio como si se tratara de muestras separadas. 19.4.3 Si se requiere más de una porción para representar el lote o despacho de grasa blanda con una penetración mayor de 175 (véase la norma ASTM D217), se prepara una muestra compuesta mezclando muy bien dos porciones iguales. Se debe utilizar una cuchara grande o una espátula y un recipiente limpio. Se debe evitar mezclar demasiado fuerte o producir atrapamiento de aire en la grasa. Ya que las muestras de grasa son parcialmente "trabajadas" al ser retiradas de los contenedores, el procedimiento no es apropiado para obtener muestras de grasas con una penetración mayor de 175, en las cuales se va a determinar la penetración no trabajada. En el caso de grasas que tengan una penetración menor de 175, las muestras se deben cortar directamente del contenedor con un cuchillo, en forma de bloques de 15 cm x 15 cm x 5 (6 pulgadas x 6 pulgadas x 2 pulgadas). Si es necesario, se realizan ensayos de penetración no trabajada sobre los bloques en el estado en que se obtienen, y otros ensayos de inspección sobre la grasa cortada de los bloques. 20.

PALABRAS CLAVE

20.1 Muestreo de perforación; muestreo de botella/recipiente de muestreo; muestreo puntual con tomamuestras de núcleos; muestreo con cuchara; muestreo con tubo extendido; muestreo sin escoger; muestreo de grasa; transferencia de custodia marítima; recipientes de muestra; manipulación de muestras; etiquetado de muestras; mezclado de muestras; despacho de muestras; muestreo; canastilla de muestreo; muestreo estático; tubos verticales; muestreo con grifo; muestreo con tubo.

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NTC 1647 (Segunda actualización) ANEXO (Normativo)

A.1

PRECAUCIONES

A.1.1 Las siguientes sustancias pueden ser utilizadas en desarrollo de los métodos de ensayo de esta norma. Las precauciones pertinentes se deben leer antes del uso de tales sustancias. A.1.1.1 Benceno. A.1.1.1.1 Manténgase lejos del calor, de las chispas y de la llama. A.1.1.1.2 Manténgase el recipiente cerrado. A.1.1.1.3 Debe ser utilizado con ventilación adecuada. A.1.1.1.4 Se debe utilizar, siempre que sea posible, una campana de extracción de vapores. A.1.1.1.5 Se debe evitar la acumulación de vapores y eliminar toda fuente de ignición, especialmente, los aparatos eléctricos y calefactores que no son a prueba de explosión. A.1.1.1.6 Se debe evitar la respiración prolongada de vapores o neblina. A.1.1.1.7 Se debe evitar el contacto con la piel y los ojos y evitar su ingestión. A.1.1.2 Diluyentes (naftas). A.1.1.2.1 Manténgase lejos del calor, chispas y llama. A.1.1.2.2 Manténgase cerrado el recipiente. Se debe utilizar con una ventilación adecuada. A.1.1.2.3 Se debe evitar la formación de vapores y eliminar toda fuente de ignición, especialmente los aparatos eléctricos calefactores que no son a prueba de explosión. A.1.1.2.4 Se debe evitar la respiración prolongada de sus vapores y de partículas atomizadas. A.1.1.2.5 Se debe evitar el contacto prolongado o repetido con la piel. A.1.1.3 Líquidos inflamables (generalidades). A.1.1.3.1 Manténgase lejos del calor, chispas y llama abierta. A.1.1.3.2 Manténgase el recipiente cerrado. A.1.1.3.3 Se debe utilizar solamente con ventilación adecuada. A.1.1.3.4 Se debe evitar la respiración prolongada de sus vapores o neblina A.1.1.3.5 Se debe evitar el contacto prolongado o repetido con la piel. A.1.1.4 Gasolina (blanca).

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A.1.1.4.1 Su absorción a través de la piel es peligrosa. A.1.1.4.2 Manténgase lejos del calor, chispas o llama. A.1.1.4.3 Manténgase cerrado el recipiente. Se debe utilizar con adecuada ventilación. A.1.1.4.4 Se debe evitar la acumulación de vapores y eliminar todas las fuentes de ignición, especialmente, de aparatos eléctricos y calefactores que no son a prueba de explosión. A.1.1.4.5 Se debe evitar la respiración prolongada de sus vapores o de las partículas atomizadas. A.1.1.4.6 Se debe evitar el contacto prolongado o repetido con la piel. A.1.1.5 Tolueno y xileno. A.1.1.5.1 Advertencia: Inflamable. Sus vapores son nocivos. A.1.1.5.2.Manténgase lejos del calor, chispas y llama abierta. A.1.1.5.3 Manténgase cerrado el recipiente. A.1.1.5.4 Se debe utilizar con ventilación adecuada. Se debe evitar la respiración de sus vapores o de neblinas. A.1.1.5.5 Se debe evitar el contacto prolongado o repetido con la piel.

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NTC1647

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