NCh411/2
Indice Página
Preámbulo
II
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Alc Alcance y campo de aplicación
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Referencias
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3
Definiciones
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Tipos de muestra
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5
Tipos de muestreo
5
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Equipo de muestreo
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Identificación y registros Anexo -
Cara Caracter cterísti ística cas s desea seables les del equipo ipo para muestreo muestreo automátic automático o
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NORMA CHILENA OFICIAL
NCh411/2.Of96
Calidad del del agua - Muestreo Muestreo - Parte Parte 2: Guía Guía sobre técnic técnicas as de muestreo
Preámbulo El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos organismos. La norma NCh411/2 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional de Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales siguientes: A y A TECNOLA B S. A . Centro de Estudios, Medición y Certificación de Calidad, CESM EC Lt da. Centro tro de Inves vestig tigación Min Minera y Me Meta tallúrgica, CI CIMM CODELCO Chile DIRECTEM A R EA PLOC S. A . EC-LA B Emp mpre resa sa de Obra bras Sa Sanitar nitaria ias s de Va Valp lpa araí raíso S.A., ES ESVAL Emp mpre res sa Me Metro tropo poli lita tana na de Obra bras Sa Sanita nitari ria as, EMO EMOS S S.A. Empresa Nacional de M inería, ENA M I Fundación Chile Inst it ut o Nacional de Normalización, INN M inist erio de A gricult ura, DEPROREN M inist erio de Obras Públicas, DGA Sociedad General de Cont rol, S. G. S. Chile Lt da.
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Pedro Bocic W. Sandra M uñoz Ruby Utr Utre era C. A lbert o Tello J ulio Neuling H. Elizabet h Echev erría M anuel Ruiz M . Myria Myriam Rod Rodrí rígu gue ez M. Marc Ma rce ela de dell Vill Villa ar Mireya Alvarado S. Héct or Carranza R. Robert o Corv alán G. Ramona V illalón D. Sergio Rojas P. Rosa Sandov al R. V íct or or A renas
NCh411/2 Superint endencia de Servicios Sanit arios, SISS Universidad de Chile, Facultad de Ciencias Agrarias y Forestales Universidad Técnica Metropolitana González S. Ada Merino B. Raúl
Christ ian Maurer Adriana Carrasco R. Manuel Jeria Eduardo Tobar M. Ada González S. Raúl Merino B.
Esta norma se estudió para establecer una guía general sobre las técnicas de muestreo de aguas. Esta norma es equivalente a la norma ISO 5667 /2 - 19 91 " W ater quality - Sampling - Part 2 : Guidance on sampling techniques" .
El anexo no forma parte del cuerpo de la norma, se inserta sólo a título informativo. Esta norma anula y reemplaza a la NCh411.Of63 " A gua para fines industriales - Muestreo" , declarada norma chilena Oficial de la República por Decreto Nº895, de fecha 24 de Julio de 1963, del Ministerio de Economía, Fomento y Reconstrucción. Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en sesión efectuada el 28 de Septiembre de 1995. Esta norma ha sido declarada Norma Chilena Oficial de la República por Decreto Nº501, de fecha 11 de Julio de 1996, del Ministerio de Obras Públicas, publicado en el Diario Oficial Nº35.5 32, del 02 de Agosto de 199 6.
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NORMA CHILENA OFICIAL
NCh411/2.Of96
Calidad del agua - Muestreo - Parte 2: Guía sobre técnicas de muestreo
1 Alcance y campo de aplicación 1.1 Esta parte de la NCh411 provee una guía sobre técnicas de muestreo usadas para obtener los datos necesarios para realizar análisis con propósitos de control de calidad, caracterización de la calidad e identificación de fuentes de contaminación de las aguas. 1.2 Esta norma no incluye instrucciones detalladas para situaciones específicas de muestreo ni procedimientos de muestreo.
2 Referencias NCh410 NCh411/1 NCh411/3 ISO 7828 ISO 8265
Calidad del agua - Vocabulario. Calidad del agua - Muestreo - Parte 1: Guía para el diseño de programas de muestreo. Calidad del agua - Muestreo - Parte 3: Guía sobre la preservación y manejo de las muestras. Calidad del agua - Métodos de muestreo biológico - Guía sobre el muestreo con red manual de macroinvertebrados acuáticos bentónicos. Calidad del agua - Diseño y uso de muestreadores cuantitativos para macroinvertebrados bentónicos sobre el substrato pedregoso en aguas dulces poco profundas.
3 Definiciones Para los propósitos de esta parte de la NCh411 son aplicables las siguientes definiciones tomadas de la NCh410.
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NCh411/2 3.1 muestra compuesta: dos o más muestras, mezcladas en proporciones conocidas adecuadas (discreta o continuamente), de donde pueda obtenerse el valor medio de la característica deseada. Las proporciones usualmente se basan en mediciones de tiempo y/o de flujo. 3.2 muestra puntual; muestra instantánea: muestra discreta tomada de una masa de agua de forma aleatoria (en relación con el momento y/o el lugar). 3.3 muestreador; sacamuestras: aparato utilizado, con o sin intervención humana, para obtener una muestra de agua, intermitente o continuamente, con el propósito de examinar una o más características. 3.4 muestreo: proceso que consiste en remover una porción considerada como representativa de una masa de agua con el propósito de examinar una o más características.
4 Tipos de muestra 4.1 Generalidades Se pueden requerir datos analíticos para indicar la calidad del agua mediante determinación de diversos parámetros tales como concentración de sustancias químicas disueltas, sólidos suspendidos, parámetros biológicos o bien, sedimentos bentónicos. Estas determinaciones indican la calidad del agua en un momento y localización específicos o en algún intervalo de tiempo en una localización particular. Ciertos parámetros, tales como pH, temperatura, concentración de gases disueltos, deberían medirse in situ, si es posible, para así obtener resultados confiables. Es importante hacer notar que, en determinados casos, deberían utilizarse procedimientos de preservación de las muestras (ver NCh411/3). Siempre que sea necesario se deben extraer muestras separadas para los análisis físicos, químicos y biológicos, ya que los procedimientos y el equipo para la extracción y el manejo son diferentes. Las técnicas de muestreo variarán de acuerdo a la situación específica. Los diferentes tipos de muestreo se describen en el capítulo 5. Se debería considerar la norma NCh411/1 para la planificación del programa de muestreo. Es necesario diferenciar entre el muestreo de aguas en reposo y el de aguas en movimiento. Las muestras puntuales (4.2) y las muestras compuestas (4.6), son aplicables a ambos tipos de agua. El muestreo periódico (4.3) y el muestreo continuo (4.4) son aplicables a las aguas en movimiento, en tanto que el muestreo en series (4.5) es más aplicable a las aguas en reposo.
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4.2 Muestras puntuales Las muestras puntuales son muestras discretas, extraídas generalmente en forma manual pero que también pueden extraerse en forma automática, desde la superficie del agua, de profundidades específicas o del fondo de la misma. Cada muestra normalmente representará la calidad del agua sólo en el momento y lugar de donde fue extraída. Se recomienda extraer muestras puntuales cuando se necesite conocer las características propias del agua en un momento dado, o bien cuando una muestra compuesta puede enmascarar las diferencias entre las muestras individuales debido a interacciones entre ellas. Las muestras puntuales también deberían considerarse: al investigar la posible existencia e intensidad de una contaminación; en el caso de una colección de muestras discretas extraídas en forma automática, para determinar el momento en que los contaminantes están presentes; antes de establecer un programa de muestreo más extensivo. Las muestras puntuales son esenciales cuando el objetivo de un programa de muestreo es estimar si la calidad del agua cumple con límites no relacionados con la calidad promedio. Se recomienda la extracción de muestras puntuales para la determinación de parámetros inestables tales como la concentración de gases disueltos, cloro residual y sulfuros solubles.
4.3 Muestras periódicas (discontinuas) 4.3.1 Muestras periódicas tomadas a intervalos fijos de tiempo (dependientes del tiempo) Estas muestras se extraen usando un controlador de tiempo para fijar el inicio y el término de la extracción del agua durante un intervalo específico. Un procedimiento común consiste en bombear la muestra hacia uno o más recipientes durante un período fijo, con un volumen de descarga determinado para cada recipiente. NOTA - La duración del intervalo puede depender de los parámetros de interés.
4.3.2 Muestras periódicas tomadas a intervalos fijos de flujo (dependientes del volumen) Estas muestras se extraen cuando las variaciones en la calidad del agua y el régimen de descarga del efluente no están interrelacionados. Para cada volumen unitario de líquido se toma una muestra, en forma independiente del tiempo.
4.3.3 Muestras periódicas tomadas a intervalos fijos de flujo (dependientes del flujo) Estas muestras se extraen cuando las variaciones en la calidad del agua y el régimen de descarga del efluente no están interrelacionados. Las muestras son tomadas con diferentes volúmenes a intervalos constantes de tiempo, siendo el volumen de la muestra proporcional al flujo correspondiente.
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4.4 Muestras continuas 4.4.1 Muestras continuas tomadas a regímenes de descarga fijos Las muestras tomadas por esta técnica contienen todos los constituyentes presentes durante un período de muestreo, pero en la mayoría de los casos, no provee información sobre la variación de las concentraciones de parámetros específicos durante el período de muestreo.
4.4.2 Muestras continuas tomadas a regímenes de descarga variables Las muestras extraídas en forma proporcional al flujo son representativas de la calidad de la masa de agua. Si el flujo y la composición varían simultáneamente, las muestras proporcionales al flujo pueden revelar variaciones que no son observadas al emplear muestras puntuales, siempre y cuando las muestras sean discretas y se tomen en un número suficiente para diferenciar los cambios de la composición. Consecuentemente, este es el método más preciso para muestrear aguas en movimiento si tanto el régimen de descarga como la concentración de los contaminantes de interés varían en forma significativa.
4.5 Muestreo en series 4.5.1 Muestras del perfil de profundidad Esta es una serie de muestras de agua tomadas a diferentes profundidades de un cuerpo de agua en una localización específica.
4.5.2 Muestras del perfil del área Esta es una serie de muestras de agua tomadas a una profundidad particular de un cuerpo de agua en varias localizaciones.
4.6 Muestras compuestas Las muestras compuestas pueden obtenerse en forma manual o automática, independientemente del tipo de muestreo (dependientes del flujo, el tiempo, el volumen o la localización). Muestras tomadas en forma continua pueden agruparse para obtener muestras compuestas. Las muestras compuestas proveen datos de la composición promedio. En consecuencia, antes de combinar las muestras se debería verificar qué datos son los de interés o qué parámetro(s) de interés no varía(n) significativamente durante el período de muestreo. Las muestras compuestas son apropiadas en aquellos casos en que el cumplimiento con un valor límite, se basa en la calidad promedio del agua.
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4.7 Muestras de gran volumen Algunos métodos de análisis para ciertos determinandos requieren el muestreo de un gran volumen, esto es, desde 50 L a varios metros cúbicos. Estas muestras voluminosas son necesarias, por ejemplo, cuando se analizan plaguicidas o microorganismos que no pueden ser cultivados. Las muestras pueden extraerse en una forma convencional, con gran cuidado para asegurar la limpieza del recipiente o del tanque cisterna que contiene la muestra, o bien, pasando un volumen medido a través de un cartucho absorbente o filtro, dependiendo del determinando. Por ejemplo, un cartucho que contiene resinas de intercambio iónico o carbón activado puede emplearse al muestrear algunos plaguicidas, mientras que un filtro de polipropileno con un diámetro medio de poro de 1 µm, es apropiado para criptosporidios. En todo caso el detalle preciso del procedimiento a utilizar depende de la naturaleza del agua muestreada y del determinando. En el caso de suministros a presión, se debería usar una válvula reguladora para controlar el flujo a través del cartucho o filtro. Para la mayoría de los determinandos, se debería colocar una bomba después del dispositivo y del medidor; si el determinando es volátil, es necesario colocar la bomba tan cerca como sea posible del origen de la muestra, pero colocando el medidor después del dispositivo. Cuando se muestree agua turbia, que contenga sólidos suspendidos que puedan bloquear el filtro o cartucho, o si la cantidad del determinando requiere un volumen que excede la capacidad del dispositivo más grande disponible, se debería usar una serie de ellos dispuestos en forma paralela, empleando válvulas de entrada y salida equipadas con llaves de paso. Inicialmente, el flujo de la muestra debería dirigirse a través de uno de los dispositivos, sin que los otros reciban flujo, y cuando el régimen de descarga disminuya significativamente, entonces se debería desviar el flujo hacia una nueva unidad. Si hay peligro que un filtro o cartucho sea sobrecargado, se debería conectar otro secuencialmente en la línea, antes que el original esté agotado y cuyo flujo debe ser detenido. Cuando se use más de un dispositivo, éstos deberían tratarse en forma conjunta y considerarse como una muestra compuesta. Si el agua residual de un régimen de muestreo de gran volumen, es retornada al cuerpo de agua que se está muestreando, es esencial que el retorno se haga a una distancia suficiente, de manera que no pueda influir en el agua que se está extrayendo.
5 Tipos de muestreo Existen muchos tipos de muestreo, algunos de los cuales pueden satisfacerse tomando muestras puntuales simples mientras que otros pueden requerir equipo o instrumental sofisticado. Las situaciones específicas de muestreo (de ríos, lagos, aguas subterráneas, etc.) serán examinadas en partes siguientes a la NCh411/3.
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6 Equipo de muestreo 6.1 Materiales 6.1.1 Generalidades Para situaciones específicas de muestreo se debería consultar la norma NCh411/3 u otras relacionadas con el muestreo de aguas; las pautas dadas en este capítulo para ayudar en la selección de materiales son de aplicación general. Los constituyentes químicos (determinandos) en el agua, que se analizan para evaluar la calidad de ésta, varían en concentraciones desde cantidades submicrogramos o trazas a cantidades macro. Los problemas que se encuentran con mayor frecuencia consisten en la adsorción sobre las paredes del muestreador o del recipiente para la muestra, contaminación antes del muestreo debido a una limpieza no adecuada del muestreador o del recipiente, y contaminación de la muestra por el material de fabricación del muestreador o del recipiente. El recipiente tiene que preservar la composición de la muestra en relación a pérdidas por adsorción y volatización o a contaminación con sustancias extrañas. El recipiente utilizado para recolectar y almacenar la muestra debería seleccionarse después de considerar, por ejemplo, la resistencia a temperaturas extremas, la interacción química con la muestra, facilidad para un sellado apropiado y reapertura, la resistencia a la ruptura, tamaño, forma, masa, disponibilidad, costo, facilidad de limpieza y posibilidad de reuso, etc. Se deberían tomar precauciones para prevenir el congelamiento de las muestras, particularmente cuando se usen recipientes de vidrio. Se recomienda emplear polietileno de alta densidad para los recipientes de las muestras en que se analizará por ejemplo sílice, sodio, alcalinidad total, cloruros, conductancia específica, pH y dureza. Para muestras sensibles a la luz se debería emplear vidrio absorbente de luz (por ejemplo vidrio ámbar). El acero inoxidable debería considerarse para las muestras con temperatura y/o presión alta o cuando se muestrea para concentraciones trazas de materias orgánicas. Las botellas de vidrio son apropiadas para compuestos químicos orgánicos y especies biológicas, y las de plástico lo son para los elementos trazas y los radionúclidos. Es importante hacer notar que el equipo de muestreo disponible, a menudo tiene empaquetaduras de neopreno y válvulas lubricadas con aceite. Estos equipos no son satisfactorios para muestras destinadas al análisis orgánico y microbiológico. De este modo, además de las características físicas y químicas deseables indicadas anteriormente, los recipientes usados para recolectar y almacenar las muestras deberían seleccionarse tomando en cuenta las siguientes consideraciones (especialmente cuando los constituyentes a ser analizados están presentes en cantidades trazas): a)
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Minimización de contaminación de las muestras de agua por el material con que están fabricados los recipientes o sus tapas, por ejemplo, disolución de compuestos inorgánicos desde el vidrio (especialmente el vidrio blando) y compuestos orgánicos y metales desde los plásticos y elastómeros (revestimientos de las tapas de vinilo plastificado, camisas de neopreno).
NCh411/2 b)
Capacidad de limpieza y t ratamiento de las paredes del recipiente, para reducir la contaminación superficial por constituyentes trazas tales como los metales pesados o los radionúclidos.
c)
Inactividad química y biológica del material de los recipientes, con el objeto de prevenir o minimizar la reacción entre los constituyentes de la muestra y el recipiente.
d)
Los recipientes también pueden causar error por adsorción de los determinandos. Los metales trazas son particularmente propensos a este efecto pero otros determinandos(por ejemplo, detergentes, plaguicidas, fosfatos) también pueden estar sujetos a error. NOTA - Para tomar una decisión final respecto a los recipientes y al equipo de muestreo, se debería consultar al laboratorio encargado de los análisis.
6.1.2 Conductos de muestreo Los conductos de muestreo generalmente son usados en el muestreo automático para suministrar muestras a un analizador o monitor continuo. Durante el tiempo de residencia en el conducto, la muestra puede considerarse como almacenada en él, por lo tanto las pautas para la selección de materiales para los recipientes también son aplicables a los conductos de muestreo.
6.2 Tipos de recipientes para muestras 6.2.1 Generalidades Las botellas de polietileno y de vidrio de borosilicato son apropiadas en un muestreo convencional para la determinación de parámetros físicos y químicos de aguas naturales. Otros materiales químicamente más inertes, por ejemplo, politetrafluoretileno (PTFE), son preferibles para casos específicos pero generalmente son demasiado caros para el uso rutinario. Las botellas con tapa rosca, las de boca angosta y las de boca ancha, deberían utilizarse con tapa de plástico inerte o de vidrio esmerilado (aunque este último es susceptible de adherirse en presencia de soluciones alcalinas). Si las muestras son transportadas hacia el laboratorio de análisis, deberían tomarse las precauciones para prevenir derrames y/o contaminación de la muestra.
6.2.2 Recipientes especiales Adicionalmente a las consideraciones ya mencionadas, el almacenamiento de muestras que contienen materiales fotosensibles, incluyendo algas, requieren protección a la exposición de la luz. En tales casos, se recomienda emplear recipientes de materiales opacos o vidrio no actínico, los cuales deberían colocarse en cajas a prueba de luz durante los períodos extensos de almacenamiento. La obtención y el análisis de muestras que contienen gases disueltos o constituyentes que podrían alterarse por aeración, merecen consideraciones especiales; por ejemplo el uso de las botellas específicas para la determinación de la DBO.
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NCh411/2 6.2.3 Contaminantes orgánicos trazas Las botellas de muestreo deberían ser de vidrio, ya que virtualmente todos los recipientes de plástico interfieren en los análisis de alta sensibilidad. Las tapas deberían ser de vidrio o con recubrimiento de politetrafluoretileno.
6.2.4 Recipientes para muestras destinadas a examen microbiológico Los recipientes para muestras destinadas a examen microbiológico deberían ser capaces de soportar las altas temperaturas empleadas durante su esterilización. En el almacenamiento de la muestra o durante la esterilización de los recipientes, los materiales no deberían producir o liberar productos químicos o tóxicos que inhiban la viabilidad microbiológica, o promuevan el desarrollo microbiano. Las muestras deberían permanecer selladas hasta su apertura en el laboratorio y los envases deberían ser cubiertos individualmente para prevenir la contaminación. Las botellas de muestreo deberían ser de vidrio neutro o plástico, con tapa rosca o de vidrio esmerilado, de buena calidad y libre de sustancias tóxicas. Las tapas deberían estar provistas de un revestimiento apropiado. Una capacidad de aproximadamente 300 ml es suficiente para la mayoría de los propósitos rutinarios.
6.3 Equipo de muestreo para características físicas o químicas 6.3.1 Introducción El volumen de la muestra debería ser suficiente para los análisis requeridos y para cualquier eventual repetición de análisis. El uso de muestras de un volumen muy pequeño puede causar que las muestras no sean representativas. Adicionalmente, las muestras pequeñas pueden incrementar el problema de adsorción debido a la relación entre el volumen y el área de contacto con el recipiente. Un equipo de muestreo debería: a)
minimizar el tiempo de contacto entre la muestra y el equipo;
b)
estar fabricado de materiales que no causen contaminación a la muestra;
c)
tener un diseño simple para asegurar una limpieza fácil, con superficies y conductos suaves, exentos de curvas u otros elementos que perturben el flujo, y con un mínimo de llaves y válvulas (todos los equipos deberían verificarse para asegurar que no introducen sesgo);
d)
ser diseñado después de considerar la adecuación al sistema en relación a la muestra requerida de agua (es decir, química, biológica o microbiológica).
Para el muestreo de gases disueltos ver 6.7.
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NCh411/2 6.3.2 Equipo para el muestreo puntual 6.3.2.1 Generalidades Las muestras puntuales usualmente se toman en forma manual de acuerdo a las condiciones indicadas en 4.2. El equipo más simple para muestras de superficie es un balde o una botella de boca ancha que se deja caer en un cuerpo de agua y se retira después que está lleno.
6.3.2.2 Equipo para el muestreo puntual a profundidades seleccionadas En la práctica una botella con lastre es tapada e introducida en el cuerpo de agua. A la profundidad preseleccionada, se remueve la tapa, se deja llenar la botella y se retira del agua. Es necesario considerar los efectos del aire o de otros gases ya que esto puede cambiar el parámetro a ser analizado (por ejemplo, oxígeno disuelto). En el comercio están disponibles recipientes especiales de muestreo que evitan este problema (por ejemplo, ampollas al vacío). En los cuerpos de agua estratificados puede introducirse un cilindro graduado de vidrio, plástico o acero inoxidable, abierto en ambos extremos, para así obtener un perfil vertical del cuerpo de agua. En el punto de muestreo, el cilindro es tapado por un mecanismo, en ambos extremos, antes de sacarlo a la superficie (botellas de agua operadas por un cable mensajero).
6.3.2.3 Tenazas o dragas para muestrear sedimentos Los sedimentos se pueden muestrear con tenazas o dragas diseñadas para penetrar el substrato debido a su propia masa o brazo de palanca. Las características de diseño varían e incluyen las activadas por resortes o por gravedad, para el cierre de las quijadas. También varían en cuanto al ángulo de penetración al substrato (en ángulo recto o agudo) y en el área y tamaño de la muestra tomada. Por lo tanto, la naturaleza de la muestra obtenida depende de factores tales como: a)
la profundidad de penetración en el substrato;
b)
el ángulo de cierre de las quijadas;
c)
la eficiencia de cierre de las quijadas (evitando obstrucción por objetos);
d)
la creación de una onda de choque y la pérdida resultante o "lavado" de constituyentes u organismos en la interfase lodo-agua;
e)
la estabilidad de las muestras en corrientes rápidas.
Al seleccionar las dragas, debe considerarse el habitat, los movimientos del agua, el área de muestreo y el equipo disponible en la embarcación (ver Precauciones generales de seguridad en NCh411/1).
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NCh411/2 6.3.2.4 Cucharones de quijada (cucharones de almeja) Los cucharones de quijada son similares al equipo usado en la excavación de tierra. Generalmente se operan desde una balsa, desde la cual se bajan hasta la zona seleccionada de muestreo para obtener una muestra compuesta relativamente grande. La muestra resultante es más definida con respecto a una zona de muestreo que cuando se usa una draga.
6.3.2.5 Muestreadores tubulares Los muestreadores tubulares (sondas de muestreo) son usados cuando la información de interés está relacionada con el perfil vertical de un sedimento. Si la muestra no tiene resistencia mecánica, se debería remover con cuidado para preservar su integridad longitudinal.
6.3.3 Equipo para el muestreo automático Los muestreadores automáticos disponibles corresponden a dos tipos principales: dependientes del tiempo y dependientes del volumen. Los muestreadores dependientes del tiempo recolectan muestras discretas, compuestas o continuas, pero ignoran las variaciones en el flujo, en tanto que los muestreadores dependientes del volumen recolectan esos tipos de muestras y toman en cuenta las variaciones en el flujo. La elección depende de los propósitos del estudio. También están disponibles en el comercio muestreadores automáticos de diseño más sofisticado, por ejemplo, uno que es capaz de distribuir las muestras entre recipientes de diferentes materiales que pueden contener distintos agentes preservantes. Las sondas instrumentales usadas, por ejemplo, para monitorear o controlar flujos de los ríos, pueden usarse para accionar los dispositivos automáticos de muestreo. Bajo ciertas circunstancias, particularmente cuando se muestrean sustancias presentes en niveles trazas, puede ser necesario muestrear volúmenes muy grandes de agua. Sin embargo, para llevar a cabo esta determinación es más conveniente usar un sistema que permita concentrar el determinando en el lugar. Estos sistemas varían desde cierto tipo de centrifugadoras, las cuales sirven para la colección continua de microorganismos, hasta resinas macrorreticulares y aparatos especiales para la concentración de microcontaminantes orgánicos. En condiciones de congelamiento es particularmente importante asegurar el trabajo eficiente de los dispositivos de muestreo y del equipo asociado. Aunque la estandarización de este equipo no forma parte del objeto de esta norma, en el anexo A se dan criterios de selección para un equipo apropiado. Se puede requerir que el equipo cuente con mecanismos de protección, de lavado, de calentamiento, de enfriamiento, etc.
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6.4 Equipo para el muestreo biológico 6.4.1 Generalidades Como en el caso del muestreo para análisis físico y químico, algunas determinaciones pueden realizarse in situ, sin embargo, la mayoría de las muestras son trasladadas al laboratorio para su examen. En la última década se han desarrollado varios dispositivos que permiten la observación remota, así como la colección de ciertas especies biológicas o grupos de organismos, en forma manual (por medio de un buzo) o automatizada. Sin embargo, el objeto del muestreo descrito en este numeral, trata esencialmente del equipo simple que es usado en forma convencional. Para las muestras biológicas, es esencial una botella de boca ancha e idealmente el diámetro de la boca debería ser casi igual al diámetro del recipiente mismo, el cual debería ser de plástico o de vidrio.
6.4.2 Plancton 6.4.2.1 Fitoplancton Las técnicas y el equipo usados son similares a aquellos descritos para tomar las muestras puntuales con el objeto de detectar productos químicos en el agua. Para la mayoría de las investigaciones limnológicas, se recomienda usar una botella con una capacidad comprendida entre 0,5 L a 2 L, sin embargo, se deberían considerar los requisitos analíticos (ver 6.1). Se requiere un dispositivo para destapar la botella a la profundidad deseada de muestreo y su tapado subsecuente (ver 6.3.2.2). El empleo de redes no es una práctica recomendada para ensayos cuantitativos.
6.4.2.2 Zooplancton Para este grupo se recomiendan muestras grandes (hasta de 10 L) y el empleo de una red de nilón dimensionada para plancton, adicionalmente al uso de la botella de agua operada por un cable mensajero (ver 6.3.2.2). Dependiendo de las especies que se van a examinar se usan redes de diferentes tamaños.
6.4.3 Bentos 6.4.3.1 Perifiton Para el muestreo cuantitativo, se recomienda el empleo de un portaobjeto de vidrio, normalizado (de 25 mm ⋅ 75 mm). Se requieren dos tipos de bases para el montaje de los portaobjetos, considerando dos situaciones acuáticas diferentes. En las corrientes pequeñas de poca profundidad o las áreas litorales de los lagos, donde no existe problema de turbiedad, el portaobjeto debería fijarse a un soporte anclado al fondo. En ríos o lagos de gran tamaño, donde existen problemas de turbiedad, los portaobjetos deberían estar suspendidos de soportes plásticos que floten en la superficie del agua.
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NCh411/2 Antes de removerlos, los portaobjetos deben estar expuestos en el agua por lo menos durante dos semanas. Si se requieren resultados directos (es decir, del habitat natural), el perifiton debe obtenerse por raspaje desde el substrato natural.
6.4.3.2 Macrófitas Para el muestreo cualitativo, el equipo de muestreo varía de acuerdo a la situación específica dependiendo de la profundidad del agua. En aguas poco profundas, será suficiente emplear un rastrillo de jardín. En aguas de mayor profundidad puede emplearse una draga, sin embargo, debería considerarse la exploración por buceo empleando escafandra autónoma, cumpliendo con los reglamentos pertinentes de seguridad. Para el muestreo cuantitativo, se pueden emplear técnicas similares, excepto que las áreas a muestrear son delimitadas y las macrófitas son medidas o evaluadas de otra manera para determinar la extensión o tasa de desarrollo o masa por unidad de área.
6.4.3.3 Macroinvertebrados Al realizar estudios comparativos de los macrobentos, se debe tener cuidado de analizar la influencia de las diferencias en el habitat físico entre las estaciones de muestreo seleccionadas. Sin embargo, debido a la gran variedad de técnicas de muestreo y disponibilidad de equipos, los tipos de habitat a ser estudiados prácticamente no tienen restricciones. El tipo específico de muestreador que se emplee, dependerá de varios factores: profundidad del agua, flujo, propiedades físicas y químicas del substrato, etc. Para mayor información, debería consultarse la norma ISO 7828 para muestreo con red manual y la norma ISO 8265 para el muestreo cuantitativo sobre el substrato pedregoso de aguas dulces poco profundas.
6.4.4 Peces Los peces pueden recolectarse en forma activa o pasiva, dependiendo del habitat y los propósitos del muestreo. En corrientes pequeñas y ríos de hasta 2 m de profundidad, la técnica activa más útil es, en general, la pesca eléctrica con corriente continua uniforme, continua pulsativa o alterna. Algunos ríos de mayor amplitud pueden muestrearse empleado conjuntos de mecanismos múltiples. En ríos de gran tamaño y poco movimiento y aguas estancadas, es preferible el empleo de técnicas con redes. Para las aguas libres de obstrucciones se recomienda el empleo de redes móviles (cerco de playa, arrastre). Cuando existe vegetación acuática u obstrucciones se recomienda el empleo de redes fijas (enmalle, agalleras, garlitos y otras trampas). Trampas especiales dispuestas en los vertederos son particularmente útiles para los peces migratorios. Las técnicas para el muestreo de peces son limitadas por la selectividad del mecanismo (tales como tamaño de la malla, características del campo eléctrico), por el comportamiento de los peces, restricciones legales en el uso de mecanismos eléctricos de pesca y si los peces de las muestras se requieren vivos o muertos. Por lo tanto, se deberían tomar en cuenta estos factores antes de decidir la técnica final de muestreo.
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6.5 Equipo de muestreo para determinar características microbiológicas Los envases de vidrio o de plástico, esterilizados, son apropiados para la mayoría de las muestras (ver 6.2.4). Para extraer muestras muy por debajo de la superficie del agua, están disponibles varios dispositivos de muestreo a profundidad y los muestreadores descritos en 6.3.2.2 son apropiados. Todos los aparatos empleados, incluyendo las bombas y el equipo de muestreo deben estar libres de contaminación y no deberían introducir microorganismos al sistema.
6.6 Equipo de muestreo para determinar características de radiactividad Dependiendo del objetivo y de los reglamentos nacionales, la mayoría de las técnicas de muestreo y el equipo de muestreo disponible para extraer muestras de agua y aguas residuales, destinadas a la evaluación de determinandos químicos, en general son también aplicables para obtener muestras para la medición de radiactividad. Las muestras deberían recolectarse en envases de plástico sin carga, acondicionados según se establezca en las normas de ensayo correspondientes.
6.7 Equipo de muestreo para determinar gases disueltos y materias volátiles Las muestras apropiadas para determinaciones de los gases disueltos, sólo deberían obtenerse con equipo que recolecte la muestra por desplazamiento del agua, más que del aire, desde el muestreador. Los recipientes deben ser de vidrio o metal, en ningún caso de plástico ya que los gases difunden a través de ellos. El envase debe llenarse completamente con la muestra. Cuando sea necesario emplear sistemas de bombeo para obtener las muestras, es esencial que el agua sea bombeada de manera que la presión aplicada no esté significativamente por debajo de la presión atmosférica. La muestra debería bombearse directamente en la botella de reserva o de análisis, la cual debería enjuagarse con un volumen no inferior a tres veces su capacidad, antes de comenzar el análisis o tapar la botella. Cuando las muestras se recolectan desde una llave o desde la boca de salida de una bomba, se recomienda emplear un tubo flexible inerte para descargar el líquido al fondo de la botella y así asegurar que éste se desplaza desde el fondo con una mínima aeración. Cuando se recolecten muestras para la determinación de oxígeno disuelto, desde cuerpos de agua cubiertos de hielo, se debería tener gran cuidado para prevenir la contaminación de las muestras con aire.
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7 Identificación y registros 7.1 Generalidades La procedencia de la muestra y las condiciones bajo las cuales se realizó la extracción, deberían ser registradas y unidas al envase inmediatamente después del llenado. El análisis del agua tiene un valor limitado si no está acompañado de la información detallada acerca de la muestra. Los resultados de cualquier análisis efectuado en el lugar de muestreo también deberían incluirse en un informe adjunto a la muestra. Las etiquetas y formularios siempre deberían completarse al momento de recolectar la muestra.
7.2 Informes En los informes del muestreo debería incluirse como mínimo la siguiente información: a)
ubicación de la zona de muestreo, con coordenadas cuando corresponda, y cualquier otra inf ormación pertinente;
b)
características del punto de muestreo;
c)
fecha y hora del muestreo;
d)
método empleado para tomar las muestras;
e)
información recopilada en el terreno;
f)
nombre del operador del muestreo;
g)
condiciones climáticas;
h)
pretratamiento de la muestra, cuando corresponda;
i)
preservante o estabilizador adicionado a la muestra;
j)
procedencia del envase (laboratorio o cliente).
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Anexo (Informativo)
Características deseables del equipo para muestreo automático Los siguientes ítemes se dan como guía para el diseño o la selección del equipo para muestreo automático o de los componentes de los sistemas de muestreo. Los usuarios deberían determinar la importancia relativa de cada característica al establecer los requisitos para una aplicación específica de muestreo. a)
Construcción resistente y número de componentes funcionales (especialmente eléctricos) lo más reducido posible.
b)
Número de partes expuestas o sumergidas en el agua lo más reducido posible.
c)
Resistente a la corrosión y al agua.
d)
Diseño relativamente simple, de fácil mantención y operación.
e)
Capacidad para purgar los recipientes de muestreo y líneas de suministro para recibir nuevas muestras.
f)
Ausencia de riesgo de bloqueo por sólidos.
g)
Exactitud y reproducibilidad del volumen descargado.
h)
Buena correlación estadística con los datos analíticos obtenidos por muestreo de referencia.
i)
Facilidad de desmontaje, limpieza y montaje del recipiente de muestreo.
j)
Cuando se extraigan separadamente, las muestras discretas deberían tener un volumen mínimo de 0,5 L. Todas las muestras deberían almacenarse en la oscuridad, y para las muestras sensibles a la temperatura o inestables, el muestreador debería proveer un almacenamiento de la muestra a 4 °C durante por lo menos 24 h, en condiciones ambientales de hasta 40 °C.
k)
En el caso de muestreadores portátiles: cierre total, liviano, capacidad de ser fijado en el lugar de muestreo, resistente a las inclemencias del clima y capacidad de operar en condiciones ambientales muy variadas.
l)
Capacidad para extraer muestras proporcionales al flujo y/o muestras compuestas dependientes del tiempo.
m) Velocidad ajustable del ingreso del líquido, para prevenir la separación de fases, si es necesario.
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NCh411/2 n)
Diámetro interior mínimo del orificio de entrada de 12 mm y un tamiz fuselado para prevenir obstrucciones y acumulación de sólidos.
o)
Capacidad para distribuir alícuotas repetidas hacia envases separados.
p)
Para muestreo de campo, capacidad para operar en forma autónoma.
q)
Garantizar la protección contra explosiones.
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NORMA CHILENA OFICIAL INSTITUTO
NA CIONA L
DE
NCh 411/2.Of96
N ORM A LI Z A CI ON
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Calidad del agua - Muestreo - Parte 2: Guía sobre técnicas de muestreo W ater qualit y - Sampling – Part 2 : Guidance on sampling t echniques
Primera edición : 1 996 Reimpresión : 1 99 9
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calidad del agua, agua, muestreo, f uentes de cont aminación
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