http://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.html
NOV
19
ANais!s "aNt!n n #ar#it$ra% BAB I PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang Analisis kimia kuantitatif dapat diartikan sebagai metode analisis prosedur kimia kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang farmasi terutama dalam penentuan kadar dan mutu dari obat-obatan dan senyawa-senyawa kimia yang tercantum dalam farmakope dan buku-buku resmi lainnya. Obat-o Oba t-obat batan an di pas pasara aran n sam sampai pai ke tan tangan gan ko konsu nsumen men da dalam lam wak waktu tu yan yang g cukup cuk up lam lama. a. Dal Dalam am wak waktu tu ter terse sebut but,, tida tidak k men menutu utup p kem kemung ungkin kinan an ka kadar dar zat akt aktif if dalam sediaan telah mengalami penurunan. Untuk itulah perlu adanya penentuan kadar senyawa aktif dalam sampel, sehingga dapat menjamin bagwa kadar obat yang ya ng ada dal dalam am sed sediaa iaan n itu mem memang ang ses sesuai uai de denga ngan n per persy syara aratan tan ka kadar dar sep sepert ertii dalam monografinya masing-masing
I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1 Maksud Percobaan engetahui dan memahami penentuan kadar golongan !antin dan barbituarat dalam suatu sediaan dengan menggunakan metode tertentu.
I.2.2 Tujuan Percobaan enetapkan kadar fenobarbital dalam sediaan injeksi dengan menggunakan mettode me
argentometri
dan
kofein
menggunakan metode iodometri
dalam
sedia iaa an
tablet
"odre re! !# dengan
I.2.2 Prns! Percobaan $. %den %dentifika tifikasi si samp sampel el deng dengan an pemer pemeriksaa iksaan n organ organolept oleptis is yang meliputi warn warna, a, bau, rasa, ras a, ben bentuk tuk,, dan ke kelaru larutan tan yan yang g dil dilanj anjutk utkan an den denga gan n uji rea reaks ksii kim kimia ia de denga ngan n pereaksi tertentu berdasarkan tebentuknya gas, perubahan warna, atau endapan &. penetapan kadar fenobarbital dengan menggunakan metode argentometri dimana sampel dititrasi dengan menggunakan larutan baku perak nitrat dimana titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya kompleks perak barbiturat yang sukar larut '. penetapan kadar kofein dengan menggunakan metode iodometri dimana sampel dititrasi dititra si deng dengan an meng mengguna gunakan kan laruta larutan n baku (atrium tiosu tiosulfat lfat dan meng mengguna gunakan kan indikator kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan warna biru yang ada pada larutan sampel menghilang.
BAB II TIN"AUAN PU#TA$A
II.1 Teor U%u% Deri)at !antin terdiri dari kofein. *eofilin dan teobromin ialah alkaloid yang terdapat dalam tumbuhan. +ejak dahulu ekstrak tumbuh-tumbuhan ini digunakan sebagai minuman. ofein terdapat dalam kopi yang didapat dari biji offea Arabica. *eh, dari daun *hean sinensis, mengandung kofein dan teofilin. ocoa, yang didapat dari da ri bi biji ji *h *heo eobr brom oma a ca caca cao o me meng ngan andu dung ng ko kofe fein ing g da dan n te teob obro romin min.. e ene nelit litia ian n membuk mem buktik tikan an ba bahwa hwa kof kofein ein ber berefe efek k sti stimul mulasi asi.. %ni %nilah lah day daya a tar tarik ik min minuma uman n yan yang g meng me ngan andu dung ng ko kofe fein in.. e emu mudi dian an te terny rnyat ata a be belu lum m ad ada a se seny nyaw awa a si sint ntet etik ik yang mempunyai keunggulan terapi seperti senyawa alam. etiganya merupakan deri)at !ant !a ntin in ya yang ng me meng ngan andu dung ng gu gugu gus s me meta tal. l. /a /ant ntin in se send ndir irii ia iala lah h di diok oksi sipu puri rin n ya yang ng mempunyai struktur mirip dengan asam urat. ofein ialah $,',0-trimetil!antin 1 teofilin ialah $,'-dimetil!antin 1 dan teobromin ialah ',0-dimetil!antin.
*eofilin, kofein dan teobromin mempunyai efek farmakologi yang sama yang bermanfaat secara klinis. Obat-obat ini menyebabkan relaksasi otot polos, terutama otot polos bronkus, merangsang ++, otot jantung, dan meningkatkan dieresis, teobromin tidak bermanfaat secara klinis karena efek farmakologinya rendah. /antin merangsang ++, menimbulkan dieresis, merangsang otot jantung, dan merelaksasi otot polos tertama bronkus. /antin merupakan alkaloid yang bersifat basa lemah 1 biasanya diberikan dalam bentuk garam rangkap. Untuk pemberian oral dapat diberikan dalam bentuk basa bebeas atau bentuk garam, sedangkan untuk pemberian parenteral perlu sediaan dalam bentuk garam. ofein, disebut juga tein, merupakan ristal putih yang larut dalam air dengan perbandingan $234. *eofilin berbentuk ristal putih, pahit dan sedikit larut dalam air. "arbiturat selama beberapa saat telah digunakan secara ekstensif sebagai hipnotik dan sedatif. (amun sekarang kecuali untuk beberapa penggunaan yang spesifik, barbiturat telah banyak digantikan oleh benzodiazepine yang lebih aman. +ecara kimia, barbiturat merupakan deri)at asam barbiturat. Asam barbiturat 5&,3,4-trioksoheksahidropirirmidin6 merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat. Asam barbiturat sendiri tidak menyebabkan depresi ++, efek hipnotik dan sedatif serta efek lainnya ditimbulkan bila pada posisi 7 ada gugusan alkil atau aril. "arbiturat bekerja pada seluruh ++, walaupun pada setiap tempat tidak sama kuatnya. Dosis nonanestesi teruatama menekan respons pasca sinaps. enghambatan hanya terjadi pada sinaps 8A"A-nergik. 9alaupun demikian efek yang terjadi mungkin tidak semuanya melalui 8A"A sebagai mediator. "arbiturat memperlihatkan beberapa efek yang berbeda pada eksitasi dan inhibisi transmisi sinaptik. apasitas barbiturat membantu kerja 8A"A sebagian menyerupai kerja benzodiazepine, namun pada dosis yang lebih tinggi bersifat sebagai aganis 8A"A-nergik, sehingga pada dosis tinggi barbiturat dapat menimbulkan depresi ++ yang berat. 5$6. +enyawa !antin merupakan basa lemah dengan pb antara $' sampai $3. *eofilin dan teobromin merupakan asam lemah dengan pa :,4 dan ;,;. ofein tidak bersifat asam karena tidak mempunyai atom hydrogen yang dapat dilepaskan sehingga kofein merupakan basa yang sangat lemah dan garamnya mudah terurai
oleh air, karenanya kofein dapat disari dari larutan asam atau basa 5lebih mudah dari larutan basa6 dengan kloroform. *etapi kofein mudah terurai oleh basa kuat, sehingga larutan dalam basa harus segera disari. +enyawa barbiturat yang pada posisi 7,7- tersubstitusi merupakan asam berbasa dua karena atom hydrogen pada atom nitrogen dapat terionisasi. Asam ini mempunyai nilai pa$ lebih kurang : dan pa&lebih kurang $&. 5&6 "arbital-barbital semuanya bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam pelarut-pelarut non polar seperti minyak, kloroform dan sebagainya. +ifat lipofil ini dimiliki oleh kebnyakan obat yang mamapu menekan ++. Denagn meningkatnya sifat lipofil ini, misalnya dengan mengganti atom oksigen pada atom & menjadi atom belerang, mak efeknya dan lama kerjanya dipercepat, dan seringkali daya hipnotiknya diperkuat pula. enggolongan barbiturat disesuaikan dengan lama kerjanya, yaitu2 $. "arbiturat kerja panjang ontohnya2
alkalimetri
&. =eaksi pembentukan kompleks '. =eaksi pengendapan 3. =eaksi oksidasi-reduksi. 536 %stilah analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang dilakukan dengan menetapkan )olume suatu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat, yang diperlukan untuk beraksi secara kuantitatif dengan larutan dari zat yang akan ditetapkan 576. *eobromin dan teofilin dengan perak nitrat membentuk endapan dalam suasana basa. +ementara itu, kofein tidak bereaksi dengan perak karena tidak mempunyai atom hydrogen yang dapat dilepas. Dalam suasana basa, barbiturat dengan perak nitrat membentuk garam yang tak larut. 5&6 *itrasi pengendapan didasarkan atas terjadinya penendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak ditentukan, titik akhir titrasi tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk endapan, 546 etode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relati)e tidak larut atau endapan. +ebagai indikator, dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag ?. 506 Metode&%etode dala% Ttras Argento%etr 1. Metode Mo'r etode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. ada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik eki)alen, makan penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat denan membentuk endapan perak nitrat akan beraksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah. ara yang mudah untuk membuat larutan netral dari larutan yang asa adalah dengan menambahkan aO ' atau (a@O' secara berlebihan. Untuk larutan yang alkalis, diasamkan dulu dengan asam asetat kemudian ditambah sedikit berlebihan aO'. 506
enentuan ini menggunakan kalium kromat sebagai indikator. Dalam larutan asam, endapan perak kromat tidak terjadi dan dalam larutan alkali perak akan mengendap sebagai perak hidroksida atau perak oksida. 546 *itrasi ini harus dilakukan dalam lingkungan netral atau alkali lemah dengan p@ 4,7-;. @rO3- adalah asam lemah, akibatnya konsentrasi ion kromat berkurang sehingga hasil kelarutan dari perak kromat tidak dapat dilampaui. Dalam lingkungan alkali yang lebih kuat dapat terjadi endapan AgO@. 536 2. Metode (ol'ard erak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan baku kalium atau aonium tiosianat. elebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi 5%%%6 nitrat atau besi 5%%%6 amonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi 5%%%6 tiosianat dlam lingkungan asam nitrat ,7-$,7 (. titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi 5%%%6 akan diendapkan menjadi
Dengan persyaratan tertentu, penambahan indikator tak diperlukan, karena adanya kekeruhan yang disebabkan penambahan beberapa tetes adalah satu larutan pada yang lain menandakan titik akhir belum tercapai. *itrasi dilanjutkan sampai tidak ada kekeruahan lagi. 536 ,. Metode Budde enurut "udde turunan asam barbiturat yang tersubsitusi 7,7 dapat ditentukan secara argentometri, juga senyawa yang atom nitrogennya tersubstisusi lebih lanjut. Asam barbiturat atau garmnya dititrasi dengan larutan perak nitrat ,$ ( dalam larutan yang mengandung alkali karbonat. ula-mula akan terbentuk polimer kompleks barbiturat-perak yang larut dengan perbandingan $2$. ada titik akhir titrasi kelebihan sedikit ion perak mengakibatkan terbentuknya kompleks perakbarbiturat polimer yang sukar larut dengan perbandingan $2& dan merupakan akhir titrasi. 546 *itrasi-titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dengan analit. Benis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan. 536 *itrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan & cara yaitu titrasi langsung 5iodimetri6 dan titrasi tidak langsung 5iodometri6. 506 Dasar lebih dipilinya cara ini adalah disebabkan perbandingan stokiometri yang sederhana, pelaksanaan praktis tanpa masalah, juga mudah jika dibandingkan dengan serimetri. Dipilihnya metode ini sebagai titrasi redoks juga tercermin lebih luas dalam farmakope. egunaan banyak dari metode ini didasarkan pada kerja oksidasi iod dan sebaliknya kerja reduksi iodida. Bika suatu senyawa dioksidasi oleh iod, maka iod sendiri tereduksi menjadi iodida. Dalam larutan asam iodida bekerja mereduksi oksidator kuat dan iodidanya sendiri dioksidasi menjadi iod. Oleh karena itu reaksi iodometri-iodimetri adalah suatu proses redoks. 546 1. Iod%etr %odimetri adalah analisa titirimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodi baku secara langsung. 536 %odium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Citamin mempunyai potensial reduksi
yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium. 506 2. Iodo%etr %odometri adalah analisa titrimetri secara tidak langsung untuk zat-zat oksidator seperti garam-garam besi 5%%%6, tembaga 5%%%6 dimana zat-zat oksidator ini direduksi lebih dulu dengan kalium iodida, dan iodine yang dihasilkan dalam jumlah yang setara ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku. 536 %odometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator. 506
II.2 Uraan Ba'an 1. *enobarbtal -/ (ama resmi
2 henobarbitalum
(ama lain
2
=>"
n
2 $&@$&(&O'> &'&,&3
2 @ablur atau serbuk hablur, putih tidak berbau, rasa agak pahit 2 +angat sukar larut dalam air, larut dalam etanol 5;76, dalam eter , dalam larutan alkali hidroksida dan dalam larutan alkali karbonat
enyimpanan
2 Dalam wadah tertutup baik
ersen adar
2 $;, - &$,
egunaan
2 +ebagai sampel
1. Natru% $arbonat -/ (ama =esmi
2 (atrii arbonas
(ama Eain
2 (atrium arbonat
=>"
2 (a&O'.@&O > $&3,
emerian
2 @ablur tidak berwarna atau sebuk hablur putih
2 udah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih enyimpanan
2. Ar sulng -/
2 Dalam wadah tertutup baik
(ama resmi
2 AFua destillata
(ama lain
2 AFuades, air suling
=>"
2 @&O>$:,&
2 airan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa 2 Dalam wadah tertutup baik 2 +ebagai pelarut
). AgN0) -/ (ama =esmi
2 Argenti (itras
(ama Eain
2 erak nitrat
=>"
2 Ag(O' > $4;,:0
2 hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih 1 tidak berbau 1 menjadi gelap jika kena cahaya 2 sangat mudah larut dalam air 1 larut dalam etanol 5;7 6 nan
2 Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya
+. $oen -/ (ama =esmi
2 offeinum
(ama Eain
2 ofein
=>"
2 :@$(3O& > $;3,$;
2 +erbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat, biasanya menggumpal putih 1 tidak berbau 1 rasa pahit 2 Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol 5;76 1 mudah larut dalam kloroform 1 sukar larut dalam eter ersen adar enyimpanan
2 ;:, - $$, 2 Dalam wadah tertutup rapat
1. Iodu% -/ (ama =esmi
2 %odum
(ama Eain
2 %odum
=>"
2 % > $&4,;$
2 keping atau butir, berat, mengkilat, seperti logam 1 hitam kelabu 1 bau khas
2 larut dalam lebih kurang ' bagian air, dalam $' bagian etanol 5;7 6 . dalam lebih kurang : bagian gliserol dan dalam lebih kurang 0 bagian karbondisulfida 1 larut dalam kloroform dan dalam karbontetraklorida enyimpanan
2 Dalam wadah tertutup rapat
2. Asa% $lorda -/ (ama =esmi
2 Acidum @ydrochloridum
(ama Eain
2 Asam lorida
2 @l >'4,34 2 cairan, tidak berwarna, berasap, bau merangsang. Bika diencerkan dengan & bagian air, asap dan bau hilang enyimpanan
2 Dalam wadah tertutup rapat
). A%lu% -/ (ama resmi
2 Amilum solani
2 ati kentang 2 +erbuk halus, putih, tidak berbau 2 raktis tidak larut dalam air dan dalam etanol ;7 nan n
2 Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya 2 +ebagai indikator
+. (atrium *iosulfat 5:6 (ama =esmi
2 (atrii *hiosulfas
(ama Eain
2 (atrium *iosulfat
=>"
2 (a&+&O'.@&O > &3:,$0
2 @ablur besar tidak berwarna atau serbuk hablur kasar. Dalam udara lembab meleleh basah 1 dalam hampa udara pada suhu di atas ''G merapuh 2 Earut dalam ,7 bagian air 1 praktis tidak larut dalam etanol 5;76 enyimpanan egunaan
II. ) Prosedur $erja 1. Teoln
2 Dalam wadah tertutup rapat 2 +ebagai titran
- Ditimbang seksama &7 mg, larutkan dalam $ mE air. *ambahkan & mE perak nitrat ,$ (, kocok. *itrasi dengan (aO@ ,$ ( menggunakan indikator merah fenil. 5:6 $ mE (aO@ ,$ ( setara dengan $:,& *eofilin - *itrasi. Earutan zat dalam dimetil formaldehid dititrasi dengan ,$ ( (aO@ 5$>$ mol6, indikator tiolftalein 5;6 - *itrasi. ' mg zat dilarutkan dalam ',7 mE asam formiat lalu ditambahkan 7 mE anhidrat asetat, sesudah ditetesi &-' tetes larutan, dititrasi dengan ,$ ( asam perklorat 5$>$ mmol6 sampai warna ungu kelabu. 5;6 - Earutkan ,$7 g dalam $ mE air, tambahkan & mE ,& perak nitrat dan kocok. *ambahkan $ mE bromthymol biru. *itrasi dengan (aO@ ,$ $ mE (aO@ ,$ ( setara dengan $:,& *eofilin 5$6 - +ebanyak kurang lebih &7 mg teofilin yang ditimbang seksama, ditambah 7 mE air dan : mE ammonia encer. Earutan dihangatkan perlahan-lahan di atas penangas air sehingga larut sempurna. Earutan selanjutnya ditambah & mE perak nitrat ,$ ( dan dicampur. emanasan di atas penangas air dilanjutkan selama $7 menit. Earutan didinginkan lalu disaring melalui krus penyaring dengan penghisapan. Earutan dicuci tiga kali, tiap kali dengan $ mE air. umpulan filtrate dan air cucian diasamkan dengan asam nitrat pekat. Earutan selanjutnya ditambah & mE besi 5%%%6 amonium sulfat : dan dititrasi dengan amonium tiosianat ,$ (. *iap mE perak nitrat ,$ ( setara dengan $:,& teofilin. 5&6
2. $oen - Eakukan penetapan kadar menurut cara % yang tertera pada titrasi bebas air menggunakan $ mg yang ditimbang. Earutkan dalam 3 mE anhidrat asetat , panaskan, dinginkan, tambahkan : mE benzene . 5:6 $ mE asam perklorat ,$ ( setara dengan $;,3& mg ofein - ofein dititrasi, larutan zat dalam anhidrat asetat dititrasi dengan ,7 ( asam perklorat timbul warna kuning 5$>$ mmol6. %ndikator ungu ristal 5;6 - *itrasi. ' mg zat dilarutkan dalam ',7 mE asam formiat lalu ditambahkan 7 mE anhidrat asetat. +etelah diberi &-' tetes larutan sudan %C, larutan dititrasi dengan ,$ ( asam perklorat 5$>$ mmol6 sampai warna kembali menjadi ungu kelabu. 5;6
- *imbang seksama kurang lebih $0 mg, larutkan dalam 7 mE asam asetat glasial , hangatkan jika perlu. Dinginkan kurang lebih $ mE anhidrida asetat dan & mE toluene . *itrasi dengan asam perklorat ,$ (, tetapkan secara potensiometrik. 5$$6 $ mE asam perklorat setara denga $;,3& mg :@$(3O& - +ejumlah sampel yang setara dengan kurang lebih 7 mg kofein ditimbang seksama lalu dilarutkan dalam air secukupnya. Earutan diencerkan dengan air sampai $ mE, jika perlu disaring. +ebanyak 7, mE larutan dipipet dan dimasukkan ke dalam Hrlenmeyer bertutup kaca, ditambah $ mE larutan iodat-iodida ,$ ( dan 7 mE asam klorida ',7 , lalu ditutup segera dan digojog. Earutan didiamkan selam & menit 5terlindung dari cahaya6 pada suhu &G. larutan dipindahkan ke dalam tabung sentrifugal dan dipusingkan selama ' sampai 7 menit dengan putaran & putaran permenit. ada $, mE larutan yang jernih dititrasi dengan natrium tiosianat ,$ ( menggunakan indikator larutan kanji. adar kafein ditetapkan dengan kur)a antara )olume natrium tiosianat terhadap satu seri larutan baku kafein. 5&6 - +ejumlah sampel yang setara dengan lebih kurang & mg ditimbang seksama, dilarutkan dalam $ mE anhidrida adam asetat dan & mE benzene. Earutan dititrasi secara potensiometri dengan asam perklorat ,$ (. 5&6 *iap mE asam perklorat ,$ ( setara dengan $;,3& mg kofein - Earutkan ,$0 g dengan pemanasan dalam 7 mE asam asetat anhidrta. "iarkan hingga dingin, dan tambahkan dengan $ mE asetat anhidrat dan & mE toluene. *itrasi dengan ,$ asam perklorat dan tentukan titik akhirnya secar potensiometri. 5$6 $ mE asam perklorat ,$ setara dengan $;,3& mg :@$(3O& ). Teobro%n - *itrasi larut zat dalam anhidrat asetat atau benzol 572$6 dititrasi dengan ,7 ( asam perklorat 5$>& mmol6, indikator sudan %%% sampai timbul warna ungu kelabu. 5;6 - Earutkan ,$7 g dalam $&7 mE air mendidih, dinginkan hingga suhu 7-4G dan tambahkan &7 mE ,$ perak nitrat. 8unakan larutan fenolftalein sebagai indikator. *itarasi dengan ,$ (aO@ hingga warna. 5$6 $ mE (aO@ ,$ setara dengan $:,& 0@:(3O& - +ejumlah sampel yang setara dengan kurang lebih 7 mg teobromin ditimbang secara seksama lalu ditambah $&7 mE air, larutan ditambah $ mE larutan merah fenol ,$ dalam alcohol dan 3 mE asam sulfat $ (. Bika perlu larutan ditambah
asam lagi sampai larutan sedikit asam, yang dapat dilihat larutannya berwarna kuning. Earutan didihkan $-$7 menit lalu didinginkan. Earutan ditambah (aO@ $ ( sampai berwarna merah kebiruan. 5&6
+. *enobarbtal - Eebih kuran 7 mg yang ditimbang seksama, larutkan dalam 3 mE etanol 5;76 dan &7 mE air. *itrasi dengan (aO@ ,$ ( menggunakan indikator timolftalein. Eakukan titrasi blanko - *iap mE (aO@ ,$ ( setara dengan &',&& fenobarbital - Earutakan ,$ g dalam 7 mE pyridine, tambahkan ,7 mE timolftalein dan $ mE perak nitrat. *itrasi dengan ,$ ethanolic sodium hydro!ide sampai warna biru muncul. Eakukan titrasi blanko. 5$6 $ mE ,$ ethanolic sodium hydroksida setara dengan $$,4$ mg $&($&(&O' - +ejumlah sampel setara dengan kurang lebih 7 mg ditimbang seksama dilarutkan dalam & mE dimetil formamida. Earutan dititrasi dengan litium metoksida ,$ ( menggunakan indikator timolftalein atau secara potensiometri. Dilakukan titrasi blanko. 5&6 - +ejumlah sampel yang setara dengan lebih kurang & mg barbiturate ditimbang seksama dan dilarutkan dalam ' mE natrium karbonat '. Earutan dititrasi dengan perak nitrat ,$ ( sampai terjadi kekeruhan tetap yang pertama. *itik akhir lebih baik jika dilihat dengan latar belakang berwarna hitam. 5&6 *iap mE perak nitrat ,$ ( setara dengan $>$ berat molekul barbiturate.
BAB III MET0DE $E"A
III.1 Alat dan Ba'an III.1.1 Alat Alat-alat yang digunakan antara lain 2 baskom, botol semprot, buret, Hrlenmeyer, gelas ukur, pipet skla, pipet tetes, plat tetes, statif dan klem, sendok tanduk, dan timbangan analititk.
III.1.2 Ba'an "ahan-bahan yang digunakan antara lain 2 air suling, aluminium foil, (a &O', larutan baku %od, larutan baku natrium tiosulfat, larutan baku Ag(O ', indikator kanji, @l encer, pereaksi mure!id, zwikker, rou!, dan parri, serta sampel sediaan tablet "odre!# dan sediaan injeksi fenobarbital.
III.2 3ara $erja $. enetapan kadar fenobarbital -
Disiapkan alat dan bahan
-
Dipipet $ mE sediaan injeksi fenobarbital 5setara $ mg fenobarbital6
-
Ditambahkan dengan $7 mE (a&O'
-
Dititrasi dengan menggunakan larutan baku Ag(O'
-
Dicatat )olume titrasinya
2. Penentuan kadar koen -
Disiapkan alat dan bahan
-
Dilarutkan sampel kofein 5setara $ mg6 dengan @l encer sebanyak 7 mE dan dimasukkan kedalam Hrlenmeyer bersumbat kaca
-
Ditambahkan dengan $7 mE larutan baku % &
-
Didiamkan ditempat gelap kurang lebih $7 menit
-
Dititrasi dengan (atrium *iosulfat hingga berwarna kuning, kemudian ditambahkan indikator kanji hingga berwarna biru
-
Dititrasi kembali dengan (atrium *iosulfat hingga warna biru yang ada pada larutan hilang
-
Dicatat )olume titrasinya
BAB I( HA#IL PEN4AMATAN
I(.1 Tabel (o
+ampel
$
Euminal ofein
&
Euminal *eofilin
'
3 7 4
ofein *eofilin *eofilin ofein ofein Euminal Euminal *eofilin
C.titrasi 5mE6 ,; C$ 2 $7 C& 2$0,$ C$ 2 & C& 2 $4 C$ 2 &3 C& 2 07
C$2 $7 C&2$:,7 ,0 ,7 $:,& $0,4 &$,4 $,0 ,3
(.titrasi 5(6 ,;4 ($2,$$3 (&2,;: ($2,:3 : (&2,$ 7 ($2,$$3 (&2,;: ($2,$$3 (&2,;: ,:3: ,:3: ,;: ,$$3 ,$$7 ,;4 ,:3: C& 2 ,:3 (
etode
"+* 5mg6 Argentometr $ i $ %odometri "romometri 7
adar &,4 -,;&
%odometri
$
&$&,7'
%odometri
$
-0,4&$
0$ Alkalimetri 3',' %odimetri $ %odimetri $ "romometri $ Argentometr &' i 3',' Alkalimetri
$7,4 ':$,$0 '3,&& ;3,' &00,$ &7,&:4 ':7,34
4$,;&
Data Uj $ualtat +ampel H4 H0 H:
+enyawa *eobromin *eofilin, kofein ofein
+ampel I$ I& I'
H; H$ <'
*eobromin, teofilin *eobromin, ofein *eobromin, ofein, *eofilin *eobromin, ofein
I3 I7 J=ahma
+enyawa *eobromin, *eofilin *eobromin, ofein *eobromin, ofein, *eofilin *eofilin *eobromin ofein
Jholis
*eobromin, ofein
<4
<0 <: <;
*eobromin, *eofilin *eobromin, *eofilin *eobromin
JEukman JEisa JBuli
*$ *& *' *3 *7
*eobromin ofein *eobromin, ofein *eobromin, *eofilin *eobromin, ofein, *eofilin *eobromin
+esuatu "anget +omething 8oogle
*eofilin ofein *eobromin, *eofilin *eobromin, ofein, *eofilin
"olang *rans +tudio izza @ut +portstakon
*witter Kahoo +yahrini Anang Ashanti
Dunia Eain
*eobromin, *eofilin ofein, *eofilin *eobromin, ofein, *eofilin ofein *eobromin, *eofilin ofein ofein *eobromin, ofein, *eofilin *eobromin, ofein, *eofilin ofein, *eofilin *eobromin *eobromin *eofilin
BAB ( PEMBAHA#AN
/antin merupakan turunan alamiah urin. +enyawa !antin yang banyak digunakan adalah kofein, teobromin dan teofilin. +enyawa !antin merupakan basa lemah dengan kb antara $' sampai $3. *eofilin dan teobromin merupakan asam lemah dengan pa :,4 dan ;,;. ofein tidak bersifat asam karena tidak mempunyai atom hidrogen yang dapat dilepaskan sehingga kofein merupakan basa yangsangat lemah dan garamnya mudah terurai oleh air, karenanya kofein dapat disari dari larutan asam atau basa 5lebih mudah dari larutan basa6 dengan kloroform. *etapi kofein mudah terurai oleh basa kuat, sehingga larutan dalam basa harus segera disari. etode penetapan kadar alkaloid turunan !antin antara lain dapat digunakan metode argentometri, iodometri, dan titrasi bebas air. *eobromin dan teofilin dengan perak nitrat membentuk endapan dalam suasana basa. +ementara itu, kofein tidak bereaksi dengan perak karena tidak mempunyai atom hidrogen yang dapat dilepas. +edangkan, dalam suasana asam, bila kofein direaksikan dengan iod akan membenruk endapan periodida. Bumlah iod yang bereaksi ber)ariasi, tergantung dari kelebihan iod selama titrasi. ofein, teobromin dan teofilin dapat dititrasi sebagai
basa pada pelarut bebas air. @asil metode *"A terhadap turunan purin tidak memuaskan. "arbital semuanya bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam pelarut-pelarut non polar, seperti minyak, kloroform, dan sebagainya. +ecara kimia, barbiturat merupakan deri)ate asam barbiturat. Asam barbiturat merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat. etode penetapan kadar barbiturat dapat dilakukan dengan berbagai cara antara lain meode aside-alkalimetri, argentometri, dan bromometri utnuk gugus tidak jenuh. +emua barbiturat dapat ditetapkan sebagai asam berbasa satu. *itrasi dalam air dihindari karena sifat keasaman barbiturat yang lemah dan kelarutannya dalam air yang kecil. Oleh karena itu, titrasi dilakukan dengan pelarut campuran airm alcohol. Dalam suasana basa, barbiturat dengan perak nitrat membentuk garam yang tak larut. =eaksi yang terjadi tergantung suasana larutannya. "eberapa barbiturat mempunyai substituent pada kedukukan 7 yang merupakan gugus yang tidak jenuh. 8ugus ini dapat dititrasi kuantitatif dengan metode bromometri. ada percobaan ini, digunakan sampel fenobarbital dari sediaan injeksi luminal dan kofein dari sediaan tablet bodre!. Untuk sampel fenobarbital digunakan metode argentometri 5"udde6 dalam analisis penetapan kadar, sedangkan sampel kofein menggunakan metode iodometri dalam analisis penetapan kadar. Untuk penetapan kadar luminal atau fenobarbital, pertama-tama, sampel dipipet sebanyak $ mE 5$ mE setara dengan $ mg fenobarbital6, kemudian dimasukkan ke dalam Hrlenmeyer. Ealu, sampel ditambahkan dengan (a&O' . selanjutnya, dititrasi dengan menggunakan larutan baku Ag(O' ,;7 ( dengan )olume titrasi ,; mE. ula-mula, pada waktu dititrasi akan terbentuk polimer kompleks barbiturat perak nitrat yang larut dengan perbandingan $2$. ada titik akhir titrasi, kelebihan sedikit ion perak mengakibatkan terbentuknya kompleks perakbarbiturat polimer yang sukar larut dengan perbandingan $2& dan merupakan akhir titrasi. Dalam penetapan kadar luminal atau fenobarbital dengan menggunakan metode argentometri 5budde6, tidak digunakan indikator. @al ini karena, penentuan titik akhir titrasi ditandai dengan kekeruhan. enambahan (atrium karbonat untuk membuat suasana menjadi alkali atau basa.
+edangkan untuk penetapan kadar kofein. +ampel kofein yang setara dengan $ mg dilarutkan dengan @l encer sebanyak 7 mE. kemudian ditambahkan larutan baku %& sebanyak $7 mE lalu diamkan $7 menit di tempat gelap. +elanjutnya ditambahkan indikator kanji lalu dititrasi dengan menggunakan larutan baku (a tiosulfat ,;: (. *itik akhir titrasi ditandai dengan warna biru yang ada pada larutan sampel menghilang. *itrasi dengan natrium tiosulfat hanya boleh dilaksanakan dalam larutan asam atau hampir netral. Dalam larutan alkali, bahkan dalam larutan yang mengandung hidrogen karbonat akan terjadi disproporsionasi iod menjadi hipoiodit dan iodida. @ipoiodit yang terjadi akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat. Badi, penambahan @l untuk membuat suasana menjadi asam. Earutan kanji ditambahkan sebagai indikator yang akan memberikan warna biru pada larutan sampel sebelum dititrasi dan warna biru pun akan menghilang setelah sampel dititrasi dengan natrium tiosulfat @asil penetapan kadar yang didapatkan pada sampel fenobarbital adalah &,43 . Dan untuk kofein, persen kadar yang diperoleh adalah -,;& . @al ini tidak sesuai dengan persyaratan persen kadar yang terdapat dalam literature <%.%%% pada fenobarbital, yaitu tidak kurang dari ;:, dan tidak lebih dari $$, . Dan persen kadar yang juga didapatkan pada sampel kofein juga tidak memenuhi persyaratan kadar yaitu tidak kurang dari ;:, dan tidak lebihdari $$, . +elain uji kuantitatif, juga dilakukan uji kualitatif terhadap sampel / 5<:, *$, H;, I7, JEisa, dan 8oogle6. ertama- tama sampel direaksikan dengan pereaksi umum untuk golongan !antin yaitu mure!id yang menghasilkan hasil positif. +ampel <:, *$, H;, I7, JEisa, dan 8oogle direaksikan dengan pereaksi =ou! menghasilkan warna hijau. emudian sampel ditambahkan dengan pereaksi zwikker yang menghasilkan warna biru-ungu. Dari hasil reaksi ini, dapat disimpulkan bahwa sampel <:, *$, H;, dan I7 positif mengandung *eobromin. +elanjutnya, sampel dilakukan identifikasi kembali dengan mereaksikan sampel dengan pereaksi parri dan menghasilkan warna ungu. Dari hasil reaksi ini, dapat disimpulkan bahwa sampel H;, <:, JEisa positif mengandung teofilin. emudian sampel direaksikan lagi dengan pereaksi zwikker yang menghasilkan warna kuning-orange. Dari hasil reaksi ini, dapat disimpulkan bahwa sampel JEisa dan 8oogle positif mengandung kafein.
Adapun faktor kesalahan yang mungkin terjadi pada percobaan ini antara lain 2 reagen atau pereaksi yangkurang baik kualitasnya, serta larutan baku yang kurang murni, alat-alat laboratorium yang digunakan kurang bersih, kesalahan dalam prosedur preparasi, human of error, serta mengambil reagen atau larutan baku yang tidak kuantitatif. +elain itu, pada waktu penempatan sampel di tempat gelap, waktunya kurang lama sehingga sampel belum berubah warna menjadi kuning sepenuhnya dan sudah terlanjur dititrasi.
BAB (I PENUTUP (I. $es%!ulan Dari hasil percobaan diperoleh persen kadar kofein yaitu -,;& sedangkan persen kadar untuk fenobarbital yaitu &,4 . @asil ini tidak sesuai dengan persentase kadar pada literature 5<%.%%%6 yaitu tidak kurang dari ;:, dan tidak lebih dari $$, untuk kofein dan tidak kurang dari $;, dan tidak lebih dari &$, untuk injeksi fenobarbital. Dari hasil uji kualitatif diperoleh hasil sampel H; dan <: mengandung teobromin dan teofilin, *$ dan I7 mengandung teobromin, JEisa mengandung *eofilin dan ofein, serta 8oogle mengandung ofein
(I.2 #aran Asisten agar lebih semangat dalam membimbing praktikan
DA*TA PU#TA$A $. 8aniswarna, +ulistia 8. $;;7. Farmakologi dan Terapi Edisi IV . Bakarta 2 Uni)ersitas %ndonesia. $'3, $'7, &&4, &&0, &'$ &. +udjadi. &:. Analisis Kuantitatif Obat . Kogyakarta 2 8adjah ada Uni)ersity ress. $74, $70, $7;, $4, $4;, $0, $04, $00, $0: '. *adjuddin, (aid. &$. enuntun raktikum Analisa
*ambahkan komentar
agic &oor ,i)n) n *an%as
#log ini b)risi laporan-laporan dari A+A O+& 3rOm ,!4N4 n s)gaa hal t)ntang *AN%A,555 adA 6u7a N)w, ,4p$ta+ 8o+)A n )pAn7..... 4NO !t i;;;555 •
8lasi'
•
8artu ipat
•
a6alah
•
oai'
•
#ilah ,isi
•
upli'an
•
8ronologis Terkini Tanggal Label Penulis
oNaisA oNaisA No( 19th $g $g No( 19th !n %h4 Nig% ,' !n %h4 Nig% ,' No( 19th On4 ,ot On4 ,ot No( 19th %o 7i+ %o 7i+ No( 19th ! a %h) #)s% ! a %h) #)s% No( 19th arOn7 aa8! arOn7 aa8! No( 19th a+u%aN #a8u a+u%aN #a8u No( 19th ANais!s "aNt!n n #ar#it$ra% ANais!s "aNt!n n #ar#it$ra% No( 19th Anai,i, An%i#iOt!' Anai,i, An%i#iOt!' No( 19th &)p+)s!; a+'iNsoN; ,a'!t ')aa; !nson!a; n N<)+! &)p+)s!; a+'iNsoN; ,a'!t ')aa; !nson!a; n N<)+! No( 1=th 7a7a an%un7 7a7a an%un7 No( 1=th &iAb)%), )itu, &iAb)%), )itu, No( 1=th
)muat %)mplat) &
