lab8-hidrofinal

Sección A Grupo 3 2017 - I Laboratorio de Procesamiento de Minerales II Informe de Práctica de Laboratorio Nº8

Lixiviación de calcinas de Zinc

Integrantes: •

Alcarraz Rojas, Heidy

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Cahuancama Chávez, Mayte

•

Estares Ugaz, Rosario

•

Santamaria Zelaya, Ruth

Fecha de realización: 18/04/17 Fecha de entrega: 25/04/17

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I.

Objetivos

•

Estudiar la lixiviación de la calcina de Zinc, empleando comúnmente aplicada en una refinería de zinc.

II.

Marco Teórico

Proceso de tostación- Lixiviación p ara Sulfuros de Zinc: El problema asociado con el proceso de tostación- lixiviación es que la ferrita de zinc (ZnO.Fe2O3) se forma durante la etapa de tostación de oxidación piro metalúrgica. La ferrita de zinc es insoluble en soluciones acidas diluidas o neutras, pero se disuelve en soluciones acidas calientes fuertes. Sin embargo cuando se usa la lixiviación acida caliente una gran cantidad de hierro también se disuelve y se requiere una etapa adicional para remover éste de la solución. La etapa de remoción del hierro es efectuada usualmente por el proceso de geotita o por el proceso de jarosita. El proceso simplificado comprende las siguientes etapas: 1. Tostación Tostación de Oxidación: El concentrado de zinc conteniendo alrededor de 50 % de Zn es tostado en un tostador de cama fluidizada en alrededor de 950- 1000°C. En este proceso el mineral tiene que oxidarse y convertirse progresivamente en oxido a medida que el oxígeno penetra en las partículas sólidas y evacua hacia su superficie el SO 2 El ácido sulfúrico es producido de los gases de combustión. La tostación debe efectuarse por encima de 700°C, en aire y con continua agitación.








Figura N°1: Diagrama de Kellog para el sistema Zn-S-O a 800 y 1200 K

2. Lixiviación Neutra: Neutra: La La calcina de la etapa 1 conteniendo 59.2% de Zn es lixiviada en forma neutra en dos recipientes de agitación en serie se necesita un tiempo de retención total de 5 horas en una temperatura entre 70- 80°C. El pH del lodo es regulado, en el primer reactor el pH es 4.5. La solución impregnada de esta etapa contiene 147 g/l de Zn, 0.49 g/l de Cu, 0.35 g/l de Cd, 0.03g/l de Co y 0.03g/l de Fe. La solución debe ser purificada antes de la electrolisis. 3. Lixiviación acida caliente: El residuo de la lixiviación neutra contiene alrededor de 27% de zinc. Este es tratado posteriormente en cuatro tanques de agitación en serie a 95°C. Con electrolito gastado. La concentración final del ácido es de 50 a 60 g/l de H2SO4. Las reacciones comprendidas en esta etapa son,

.  4 ⇄   ()  4 (Siendo Me: Zn, Cd, Cu, etc) Después de la lixiviación acida caliente. La solución contiene alrededor de 140g/l de Zn y 30 g/l de Fe. Usualmente el lodo es cargado a la etapa de la








La precipitación de Fe 3+ tiene lugar a pH entre 3.5 y 5. Para garantizar que el Fe2+ se precipita, se oxida con oxígeno del aire y a veces con ayuda de MnO2 4. Proceso Jarosita: El Jarosita: El hierro 3+ en la solución de lixiviación es precipitada como jarosita de amonio fácilmente filtrable y sedimentable en una serie de tres reactores. La fuente de ion amonio es usualmente el hidróxido de amonio. La reacción de jarosita es:

()  5 5  2 2  5 ⇄ 5  2[()()] La calcina, ZnO, es usada como un agente neutralizante. Después de un tiempo de retención total de alrededor de 6-7 horas la concentración del hierro en la solución es reducida a 2.2 g/l. Después de una etapa de separación solido- liquido la solución es enviada a la etapa de lixiviación neutra, el sólido es enviado a un área de evacuación de relaves. 5. Purificación de soluci ón: La solución La solución impregnada de la lixiviación neutra tiene que ser purificada antes de la electrolisis. Las impurezas removidas cargando polvo de Zn a la solución. Las impurezas son precipitadas de acuerdo a la reacción de cementación.

 +   ⇄     + Siendo Me: Cu, Ni, Co, Cd, etc En la práctica a 90°C y a pH 4 el primero en precipitar es el Co. Después, Cu, Ni, As y Sb. La solución purificada contiene 152g/l de Zn y solamente pequeñas cantidades de impurezas de: 0.1mg/l de Cu, <1.2 mg/l de Cd, 0.028g/l de Fe y 0.4g/l de Co 6. Electroli Electroli sis: El contenido de zinc en la solución purificada es pasada por electrowinning. Los ánodos inertes son hechos de plomo conteniendo 0.75%








III.

Equipos y Materiales

•

Calcina de zinc.

•

Agitador magnético y magneto.

•

Equipos de filtración al vacío.

•

Reactivos: H2SO4, Na2CO3, anaranjado de metilo y H2O2.

Termómetro.

•

IV.

•

4 Erlenmeyer de 1000cc.

•

4 Erlenmeyer de 500cc.

•

1 fiola de 1000cc.

•

Vasos de 600cc

•

Probeta de 100cc

Procedimiento

Valorar el ácido sulfúrico libre.

Lixiviar nuevamente el sólido obtenido en la filtración a una temperatura temperatur a de 80°C.

Reajustar la acidez a los 15 minutos para finalizar a los 30 minutos.

Preparar 1 litro de H2SO4 de 150g/L

Filtrar para obtener la solución rica y medir.

Filtrar para obtener la solución N°2 y residuo final.

Pesar 100 gramos de calcina y mezlar con 300cc de H2SO4. Esperar 3 minutos.

Agregar 15cc de H2O2 y esperar 15 minutos más

Agregar polvo de zinc a las soluciones enriquecidas a fin de purificarlas.








V.

Resultados y Análisis

Preparación Preparación de la soluc ión l ixiviante de H 2SO4 a 150 g/L

Densidad 1,84 g/cc y pureza 97%

 = 150   1   = 150  24 24   = ..   = 150 1.84    = 81.52   = 81.52 ⁄0.97  = 84.0  24  La concentración del H2SO4 a 150 g/L debido que los óxidos de zinc necesitan esa concentración para disolverse en forma directamente proporcional. Lixiv iación n eutra de 100 100 gramos de calcina de Zinc. En esta lixiviación se debe cuidar que el pH se encuentre entre 4 a 5.5 con el H2SO4 a 150 g/L, pero con un pH óptimo de 5-5.2; en esta parte de la lixiviación se usó el peróxido de hidrógeno para oxidar el ion ferroso en ion férrico pero también al sílice, bismuto, aluminio, germanio, estaño,etc.










Según el diagrama de Pourbaix para el Zn, el pH tiene que ser bajo < a 7 para que el Zn2+ y pueda generar el ZnSO4 por ello se necesita una concentración alta de H2SO4 de 150 g/L a 200g/L. Lixiv iación en caliente para para disolver el Zinc.

En esta lixiviación se cuidó que el pH se encuentre entre 4 a 5.5 nuevamente rectificando con 10 cc adicionales de H 2SO4 a 150 g/L y su temperatura elevo entre 80ºC a 85ºC para poder disolver así todo el zinc del mineral con algunas impurezas como el cadmio, cobre, cobalto y niquel.








Adic Ad ic ió n d el p olvo ol vo de Zinc Zi nc . La solución lixiviante impura fue purificada con polvo de zinc aproximadamente 4-5 gramos para eliminar el cobre, cadmio, hierro, cobalto, níquel, etc.

Discusion es adicionales adicionales El sulfuro de zinc en la tostación se oxida a ZnO, la cual es favorable para el proceso de lixiviación, pero la presencia de la pirita fomenta a que formen ferritas de zinc (ZnO.Fe2O3), siendo perjudicable en el proceso. La lixiviación comprende de dos etapas; la primera es la lixiviación neutra, la cual nos ayuda a extraer el zinc soluble y precipité así las impurezas como: sílice coloidal, hierro, alúmina, etc. La segunda etapa, se lixivia el residuo y ferritas de la lixiviación neutra con solución lixiviante para obtener la mayor cantidad de recuperación de zinc. En la lixiviación en caliente, no solo se llega a disolver el zinc sino también el hierro asociado a la ferrita de zinc, la cual se obtiene una solución concentrada de zinc que contiene entre 15-30 g/L de hierro. El peróxido de hidrógeno se utilizó para realizar la oxidación de Fe a Fe3+ para su precipitación y dejar solo en solución el zinc.

2+








VI.

Observaciones ❖

Al mezclar el mineral con el H2SO4 a 150 g/L en agitación se observó burbujeo aumentando el volumen en el vaso de precipitados.

❖

Al transcurrir 4 minutos y agregar agregar el peróxido peróxido de hidrogeno hidrogeno se generó generó mucha más espuma que solamente al añadir el ácido.

❖

En la lixiviación en caliente se observó un color marrón caramelo en la pulpa mientras se aumentaba la temperatura t emperatura..








❖

Al realizar la segunda filtración filtración se logró observa una coloración coloración mucho más verdosa que indica la presencia de zinc.

VII.

Conclusiones Se logró estudiar la lixiviación de la calcina de Zinc, desde la importancia de la tostación del mineral para eliminar los sulfuros de zinc y convertirlos en óxidos de zinc, hasta el proceso de recuperación máximo del zinc en la segunda lixiviación en caliente, aunque la primera sea lixiviación en frio la que extrae más porcentaje de zinc.

VIII.

Recomendaciones También en la etapa de precipitación de la jarosita debe controlarse el pH agregando calcina de zinc para evitar mayor formación de ácido sulfúrico según la reacción, y regular la cantidad de hierro en la solución.

Se debe conocer las características del mineral a t ratar; ya que, su proceso








IX.

Cuestionario

1. ¿Qué ¿Qué indic a el color verdoso de la primera solución lixivi ado? Posiblemente esta solución verdosa sea el sulfato de hierro, ya que en las condiciones en las que se trabajó no solo se disuelve el zinc sino también el hierro asociado a la ferrita de zinc, obteniéndose una solución rica en zinc que contiene entre 15-30 g/l de hierro.

2. ¿Cómo ¿Cómo se realiza realiza la purificación de las soluciones lixiv iadas de zinc? Después de la lixiviación se efectúa una purificación de la disolución con el objetivo de eliminar algunos elementos presentes en la misma. Dicha eliminación se realiza con la adición de zinc en polvo. Por medio de esta adició n se precipitan el Cu, el Co y el Cd, y se reduce el contenido de Sb y Ge a niveles aceptables. Esto es posible debido a la cementación de los mencionados metales por el zinc, que es menos noble que ellos. En la práctica, a 90°C y pH 4, el primero en precipitar es el Co, después se precipitan Cu, Ni, As y Sb.

3. ¿Por qué las soluciones lixiviadas y enriquecidas de zinc no son concentradas al igual que las soluciones lixi viadas de cobre? Porque no se obtiene solo zinc, sino este viene acompañado por otros metales como por ejemplo el hierro .

4. ¿Por ¿Por qué los concentrados de zinc deben deben tostarse antes de ser lixiviados? En esta fase de tostación lo que se pretende es someter al mineral a una tostación oxidante de modo que el contenido metálico de la mena pueda recuperado fácilmente. Esta conversión de la blenda de sulfuro a óxido se exige










5. Explicar la etapa etapa de producc ión de H 2SO4 en una refin ería de zinc. El SO2 formado en la etapa de tostación, el cual es un gas impuro se transforma en primer lugar en trióxido de azufre, debido a la reacción con el oxígeno en la torre de catálisis. Posteriormente, en la denominada torre de absorción intermedia, el trióxido de azufre resultante se absorbe en ácido sulfúrico al 99% de concentración, transformándose en ácido sulfúrico concentrado apto para uso en todo tipo de industrias, ya que las instalaciones están dotadas de un sistema de depuración de gases que permite la eliminación del mercurio, con carácter previo a su entrada en la planta de ácido.

6. ¿De qué manera inf luy e la acid acid ez en la lix ivi ación de la calci na de zinc? Debido a que, si la acidez de nuestra solución es demasiada baja, el zinc no podrá ser liberado de la ferrita el cual retiene hasta un 15% de zinc, por ende, es necesario mantener un pH bajo para realizar una adecuada lixiviación.

7. ¿Qué ¿Qué condic iones favorecen favorecen la disolu ción de ferritas de zinc? Para mejorar la recuperación de zinc y evitar pérdidas de metal se efectúa la lixiviación ácida en caliente, caliente , esto se da alrededor de (90-95°C) durante 2-4 horas. Bajo estas condiciones no solo se disuelve el zinc sino también el hierro asociado a la ferrita de zinc, obteniéndose una solución rica en zinc que contiene entre 15-








c) Marmatita La marmatita es una variedad de la esfalerita. La blenda o esfalerita está compuesta por sulfuro de zinc. Por su aspecto se confunde con la galena. Es la principal mena de zinc. El sulfuro de zinc es incoloro, pero la blenda contiene siempre sulfuro ferroso, que la oscurece. En masas fibrosas o compactas son frecuentes las maclas. Sí su contenido en hierro es alto se le llama marmatita, pero si ese contenido es bajo se le llama blenda acaramelada.

9. En qué consiste el “Proceso Jarosita” y en qué consiste el proceso Goethita. Escri Escri bir l as reaccio reaccio nes respectivas

Proceso Jarosita

Fe(SO)  10HO2NHOH → (NH)Fe(SO)(OH)  5HSO Debido a que se demostró que el hierro podía ser precipitado como Jarosita, que es un compuesto sintético cristalino cuya fórmula es M Fe (SO ) (OH) en donde M








Proceso Goethita

En este proceso, el hierro de la disolución según el cual el hierro procedente del ataque ác ido de las ferritas se reduce al estado ferroso por adición de concentrado de blenda y la disolución reoxida a 95°C y pH 4, por medio de aire u oxígeno, precipitando el mineral sintético goethita (FeOOH). Las reacciones son:

()    → 2 2      2  12  3  3 → 2 2 El producto precipitado, la goethita sedimenta con facilidad en los espesadores por lo que también permite una fácil separación.

El proceso de separación goetítica está perfectamente desarrollado a nivel industrial, aunque no ha tenido una implantación tan amplia como el proceso de la jarosita, pero tiene una ventaja el cual es el doble de hierro que la jarosita.

10. 10. Con Con lo s datos de ensayo ensayo d e zinc zinc y fierr o que se adjunt a efectu efectu ar el balance balance metalúrgico, calculado en % de extracción en soluci ón ri ca N°1 N°1 y N°2 N°2








12. 12. Elaborar Elaborar el fl ow s heet heet del p roceso s i el mi neral neral t uviere solamente esfalerita esfalerita y no m armatita como mena de zinc.

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