A. JUDUL PERCOBAAN
Ion kompleks karbonato tetraaminnikel (III)
B. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan ini yaitu untuk mempelajari cara pembuatan, cara pemurnian dan karakterisasi ion kompleks [Ni(NH3)CO3]+.
C. LANDASAN TEORI
Senyawa kompleks merupakan senyawa yang terbentuk dari ion logam yang berikatan dengan ligan secara kovalen koordinasi. Ikatan koordinasi merupakan ikatan kovalen dimana ligan memberikan sepasang elektronnya pada ion logam untuk berikatan. Penelitian tentang kompleks Cu(II) dan CO (III)dengn ligan difenil acid dan 8 hidroksi kuinolin menghasilkan kompleks [ Cu (DA) (8-HQ]. Kes tabilan senyawa kompleks dipengaruhi oleh faktor ligan dan atom pusat. Faktor yang mempengaruhi kestabilan kompleks berdasarkan pengaruh atim pusat antara lain besar dan muatan dari ion, nilai CFSE dan faktor distribusi muatan (Agustina,2013). Suatu Ion kompleks didifinisakn sebagai ion yang tersusun dari atom pusat yang mengikat secara koordinasi sejumlah ion atau molekul netral. Ion atau molekul netral sebaga spesies yang terikat pada atom pusatdalam suatu ion kompleks biasanya dinamakan ligan. Spesies ini memiki satu pasang atau lebih elektron bebas dan berperan sebagai donor pasangan elektron pada pembentukan ikatan kordinasi. Suatu kenyataan bahwa senyawa [Ni (NH 3)4 C2O4]NO3 merupakan kristal yang agak larut dalam air, cara rekristalisasi tidak dapat digunakan dalam pemurnian percobaan ini, selanjutnya karakterisasi s enyawa yang akan dhasilkan akan dilakukan dengan mempelajari kelakuan hantaran listrik senyawa yang dihasilkan itu (Tim Dosen,2014). Menurut Ramlawati (2014), pembuatan dari kompleks-kompleks logam biasanya dilakukan dengan mereaksikan garam-garam dengan molekul-molekul atau ion-ion tertentu. Peneltian-penelitian pertama selalu memakai amoniak yang terjadi disebut logam amin. Kemudian ternyata,bahwa anion-anion seperti CN-,
NO2-, NCS- dan Cl - juga membentuk kompleks dengan logam-logam. Fenny(18511852 memberi nama senyawa-senyawa kompleks berdasarkan warnanya. Hal ini berdasarkan kenyataan bahwa kloramin dari kobalt (III) dan krom (II) dengan jumlah amoniak sama, mempunyai warna hampir sama. Namun demikian hal ini kemudian tidak terjadi lagi seperti pada Ir Cl2.6H2O yang diberi nama Iuteoridium klorida yang warnanya tidak kuning tetapi putih. Orang pertama yang memikirkan tentang ikatan dala senyawa kompleks adalah Sidgwick,yang mengembangkan teori oktet G.N.Lewis pada senyawa koordinasi. Ligan dipandang sebagai waba lewis yang memberikan satu atau lebih pasangelektron kepada ion pusat yang berperan sebagai asam lewis. Menurut Sidgwick, kompleks baik dalam bentuk molekul atau ion, akan stabil apabila memilki jumlah elektron sama dengan yang dimiliki oleh salah satu untusr gas mulia. Karena konfisgurasi gas mulia dianggap paling stabil. Total jumlah elektron dalam atom atau ion logam dengan elektron yang diterima dari ligan dinamakan dengan bilangan atom efektif ( effective atomic number,EAN). Banyak ion logam transisi membentuk kompleks koordinasi dalam larutan atau dlam zat padat : ini terdiri dari ion logam yang dikelilingi oleh kelompok pasangan elektron bebas ion logam yang disebut ligan, yang memberikan ikatan kovalen parsial dengan ligan tersebut. Ion kompleks spertii ini mempunyai warna gelap yang mencolok. Bila direaksikan dengan amonia, kristal putih kehijauan tembaga Sufat (CuSO4) menjadi kristal padata biru tua dengan rumus kimia Cu (NH3)4SO4.. Anion-anion dalam zat padat masih merupakan ion sulfat (SO 42-), tetapi kation. Kationnya adlaah ion kompleks koordinasi dengan ion pusat Cu 2+ dengan empat moleul amonia, Cu (NH 3)42-, molekul amonia mengkoordinasi ion tembaga ke pasangan elektron bebasnya yang berfungsi sebagai basa lewis terhadap ion logam (Oxtoby,2001). Kestabilan ion kompleks sangat beraneka. Keanekaan ini secara kuantitatif dinyatakan oleh tetapan kestabilannya.Makin stabil kompleks it u untuk berdisosiasi menjadi ion-ion penyusunnya. Bila ion kompleks sangat stabil, misalnya ion heksasianoferrat II [Fe(CN)6]4-, tak nampak reaksi ion biasa dari komponenkomponennya. Penerapan pembentukan ion kompleks dalam pemisahan kimia
bergantung pada fakta bahwa satu komponen dapat diubah menjadi suatu ion kompleks yang tak lagi dapat diendapkan dengan suatu zat pengendap, sedangkan komponen yang lain masih diendapkan. Satu contoh dapat disebut disini. Ini menyangkut pemisahan Kadmium dan tembaga. Larut an Kalium sianida ditambahkan kepada larutan yang mengandung kedua garam itu. Pada saat itu terbentuk ion kompleks [Cd (CN) 4]2- dan [Cu (CN)4]3-. Dengan mengalirkan hidrogen sulfida kedalam larutan yang mengandung ion CN - berlebih, terbentuk endapan Kadmium Sulfida (Basset,2002: 34). Saat ini senyawa kompleks terus dikembangkan untuk mendapatkan material bersifat feromagnetik [3]. Salah satu upaya yang dilakukan adalah merancang suatu senyawa kompleks agar terjadi interaksi hidrogen sehingga menaikkan nilai Temperatur Curie Weiss (TCW) senyawa. Temperatur Curie Weiss pada bahan merupakan indikasi bahwa senyawa memiliki interaksi feromagnetik. Interaksi feromagnetik dapat diidentifikasi melalui pengukuran nilai suseptibilitas magnetik dengan variasi temperatur. Nilai suseptibilitas magnetik senyawa feromagnet meningkat tajam dibawah Temperatur Curie Weiss (Swastika,2012).
D. ALAT DAN BAHAN
1. Alat a. Gelas piala 250 ml
1 buah
b. Gelas ukur 50 ml
1 buah
c. Gelas piala 100 m
1 buah
d. Hot Plate
1 buah
e. Spatula
1 buah
f. Corong biasa
1 buah
g. Botol semprot
1 buah
h. Batang pengaduk
1 buah
i.
Gelas arloji
2 buah
j.
Pipet tetes
3 buah
k. Lap kasar dan lap halus
1 buah
l. Neraca analitik
1 buah
m. Baskom
1 buah
2. Bahan a. Kristal nikel (II) nitrat heksa hidrat (Ni (NO3)2.6 H2O) b. Kristal amonium karbonat ((NH4)2CO3) c. Aquades (H2O) d. Larutan amonium hidroksida pekat (NH 4OH) e. Larutan hidrogen peroksida 30% (H 2O2) f. Kertas saring whatman g. Korek api h. Air es
E. PROSEDUR KERJA
1. Menimbang kristal Ni (NO 3)..6 H2O sebanyak 7,5 g 2. Melarutkan kristal Ni (NO3)2.6 H2O didalam gelas kimia 250 ml dengan 15 ml H2O hingga diperoleh larutan nikel yang homogen. 3. Menimbang kristal (NH4)2CO3 sebanyak 10 gram 4. Melarutkan kristal (NH4)2CO3 di dalam galas kimia 250 ml yang lalin dengan 30 ml aquades dan menambahkan 30 ml NH 4OH pekat dan mengaduknya 5. Sambil mengaduk, memasukkan campuran tersebut ke dalam larutan nikel dalam gelas kimia pertama. 6. Menambahkan perlahan-lahan 4 ml larutan H 2O2 30%. Selanjutnya memanaskan campuran yang terbentuk hingga volume larutan tinggal 50 ml. 7. Selama pemanasan menambahkan kira-kira 2,5 g (0,025 ml) kristal (NH4)2CO3untuk penyempurnaan 8. Setelah volume campuran tinggal setengah dari volume semula dalam keadaan panas, menyaring larutan melalui kertas saring whatman dan menampung filtrat dalam erlenmenyer 9. Kemudian filtrat yang diperoleh didinginkan selama 10. Mengamati apakah terbentuk kristal atau tidak terbentuk kristal dn mencatat hasilnya.
F. HASIL PENGAMATAN
No 1.
Perlakuan
Hasil pengamatan
Sebanyak 7,5 g Ni (NO 3)2. 6 H2O(kristal hijau) + 15 ml
Larutan hijau yang homogen
aquades (bening) 2.
10 g (NH4)2CO3 (padatan putih)
Larutan bening
+ 30 ml aquades (bening) + 30 ml NH4OH pekat (bening) 3.
Larutan hijau (I) + larutan bening
Larutan biru
(II) dan aduk 4.
Larutan biru dipanaskan hingga
Larutan biru pekat
volume 50 ml (selama proses pemanasan, tambahkan 2,5 gr (NH3)2 CO3 5.
Menyerang dengan corong
Larutan biru jernih
buchner 6.
Filtrat didiamkan dalam air es
Tidak terbentuk kristal
G. ANALISIS DATA
Dik : massa Ni (NO 3)2.6 H2O
= 7,5 gram
Massa (NH4)2CO3
= 10 gram
Mr Ni (NO3)2.6 H2O
= 290,71 g/mol
Mr (NH4)2CO3
= 96 g/mol
Mr [ Ni (NH 3)4 CO3]+ NO3
= 249 g/mol
Massa praktek
= 0 gram
Dit : massa teori....? % rendemen....?
Penyelesain : n Ni (NO3)2.6 H2O
= =
massa Ni (NO3)2.6 H2O Mr Ni (NO 7,5 290,71 gram/mol
= 0,026 mol n (NH4)2CO3
= =
massa (NH) CO Mr (NH) CO 10 gram 96 gram/mol
= 0,104 mol
Ni (NO3)2.6 H2O + H2O
[ Ni (H2O)]2+ + 2 NO3-
Mol Ni (NO3)2.6 H2O ~ mol [ Ni (H 2O)]2+ 0,026 mol
~ 0,026 mol
[ Ni (H2O)]2++(NH4)2CO3+2 NH4OH
[ Ni (NH3)4 CO3]NO3+ H2O
Mula : 0,026 mol
0,104 mol
-
Reaksi: 0,026 mol
0,026 mol
0,026mol
Setimbang :
0,076 mol
0,026 mol
-
Massa teori = ( n x Mr ) [Ni(NH3)4CO3]NO3 = 0,026 x 249 gram/mol = 6,474 gram % rendemen =
=
massa praktek massa teori 0 6,474
= 0%
x 100%
x 100 %
H. PEMBAHASAN
Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui cara pembuatan dan pemurnian ion kompleks [ Ni(NH 3)4 CO3]+, dimana dalam pembuatan [Ni (NH4) 4 CO3]+ digunakan Ni (NO 3)2.6H2O yang berfungsi sebagai penyedia atom pusat Ni. Kristal dilarutkan dengan aquades, setelah dilarutkan warna larutan menjadi hijau yangmenandakan bahwa kristal (NO 3)2.6H2O ini telah terionisasi dalam aquades tersebut. Kemudian larutan ini diaduk sehingga mempercepat kristal larut dalam aquades (larutan homogen). Reaksi yang terjadi : Ni(NO3)2.6H2O(s) + H2O(l) → [Ni(H2O)6]2+(aq) + 2NO3-(aq) Selanjutnya melarutkan kristal (NH4)2 CO3 dengan aquades , (NH 4)2 CO3 disini berfungsi sebagai penyedia ligan NH 3 dan CO22-. Dimana reaksi yang terjadi yaitu : (NH4)2CO3(s) + 2H2O(l) → 2NH4+(aq) + CO3-(aq) Laruan ini kemudan ditambahkan NH 4OH yang berfungsi menetralkan NH4+menjadi ligan NH3 dan juga untuk memperkuat spesi ligan amin (NH 3) . adapun reaksi yang terjadi : 2NH4+(aq) + CO3(aq) + 2NH4OH(aq)
4NH3(aq) + HCO3(aq) + 2H2O(l)
Larutan yang terbentuk kemudian dicampurkan dengan larutan nikel dengan cara menambahkan larutan ini kedalam larutan nikel. Terjadi perubahan warna setelah disampurkan, dimana larutan yang tadinya berwarna hijau menjadi biru. Hal ini menandakan terjadi pendesakan ligan, yakni ligan NH 3 mendesak ligan H2O. Adapun Reaksi yang terjadi yaitu : [Ni (NH3)4 CO3] + 2H2O
[Ni (NH3)4CO3]+ + O2 + 2H2O
Campuran ini kemudian dipanaskan, pemanasan dijaga hingga larutan tidak mendidih. Tujuan dari pemanasan ini adalah untuk menguapkan air yang terkandung dan tujuan pemanasan dijaga hingga tidak mendidih adakah untuk menjaga agar ligan tidak ikut menguap bersama air, karena apabila ligan aminnya menguap maka kristal tidak akan terbentuk. Sehingga pada proses pemanasan ditambahkan beberapa garam kristal (NH4)2CO3 sedikit demi sedikit untuk mengganti ligan amin yang dikhawatirkan menguap bersama air. Tujuan dari
penguapan air adalah untuk mempermudah ligan amin membentuk kompleks dengan nikel dan karbinato. Pemanasan dilakukan hingga larutan tinggal 40-50ml. Setelah larutan hanya tersisa 50 ml pemanasan dihentikan dan larutan didiamkan didalam suatu wadah yang berisi es batu. Tetapi pada percobaan ini tidak diperoleh kristal. Hal ini dapat disebabkan oleh beberapa faktor diantaranya proses pengadukan yangkurang maksimal menyebabkan ligan-ligan dengan atom pusat kurang membentuk kompleks. Selain itu proses pemanasan yang kurang baik, yang menyebabkan banyaknya ligan amin yang mnguap sehingga tidak terbentuk kristal . Adapun hibridisasi pembentukan ion kompleks [Ni(NH 3)4CO3]+ yaitu: 28 Ni
: 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d6 4s2 4p0
Ni
: 1s 2s 2p 3s 3p 3d 4s 4p
3d
4s
4p
NH3
NH3NH3NH3
tereksitasi CO2
orbitd2sp3, inert orbital compleks. Berdasarkan teori bentuk kristal dari ion [Ni(NH3)4CO3]+
kompleks
+
NH3 NH3
O
Ni3+ NH3
C= O O
NH3
I.
KESIMPULAN
sebagai
berikut:
Kesimpulan dari percobaan ini adalah Pembuatan Ion kompleks [Ni (NH3)4CO3]- dari bahan utama Ni (NO 3)2H2O. Dimana kristal yang terbentuk dimurnkan dengan etanol dan air.
J. SARAN
Diharapkan pada Praktikan selanjutnya agar lebih memaksimalkan proses pemanasan, yakni menjaga agar larutan tidak mendidih sehingga kristal yang diharapkan dapat terbentuk.
DAFTAR PUSTAKA
Agustina, Laelatri,dkk. 2013. Sintesis dan Kerakterisasi Senyawa Kompleks Cu (II)-8-Hidroksikuinolin Co(II)-8 hidroksi Kuinolin. Jurnal Kimia. Vol.1, No.1. Basset, dkk. 2002. Vogel Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran : Jakarta. Oxtoby, David.2001. Prinsip-Prinsip Kimia Modern. Erlangga : Jakarta Ramlawati,2014. Buku Ajar Kimia Anorganik Fisik . Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Makassar : Makassar. Swastika dan Martak. 2012. Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletlamin. Vol.1, No.1 Tim Dosen.2014. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik.Fakultas Matematikan dan Ilmu pengetahuan Alam Universitas Negeri Makassar : Makassar.
HALAMAN PENGESAHAN
Laporan Lengkap Praktikum Kimia Anorganik dengan judul Kompleks Karbonato Tetraamin Nikel (III)” disusun oleh : Nama
: Nurmahira
Nim
: 1213141007
Kelas
:B
“Ion
telah diperiksa dan dikoreksi oleh Asisten dan Koordinator Asisten, maka dinyatakan diterima. Makassar, Juni 2014 Koordinator Asisten
Asisten
Reinhard Daenlangi
Reinhard Daenlangi
Mengetahui Dosen Penanggung jawab
Diana Eka Pratiwi, S.Si, M.Si, 19800614 2008 01 2 016
