Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia Departamento de Química e Exatas Disciplina: Química Analítica I
APLICAÇÃO ANALÍTICA: DETERMINAÇÃO DE ALUMÍNIO EM SULFATO DE ALUMÍNIO SOLUVEL
Manoel Alves M. Filho
Dezembro de 2007 Jequié BA –
OBJETIVO Proporcionar ao aluno a precipitação, filtração e lavagem.
aprendizagem
de
técnicas
de
INTRODUÇÃO Aplicação analítica: Determinação de alumínio em sulfato de alumínio solúvel O alumínio é o terceiro elemento em abundância e é o primeiro entre os elementos metálicos. Seu mineral principal é a bauxita, Al2O3 x 3H2O, do qual se obtém o metal por eletrólise em criolita fundida, Na2AlF6. Na natureza são abundantes os silicatos que contém alumínio, alguns dos quais, as argilas, que se utilizam na fabricação de materiais cerâmicos. O Caráter anfótero do hidróxido de alumínio. Al(OH)3 H3AlO3
↔
→
Al3+ + 3 OH-
H+ + H2AlO3-( AlO2 + H2O)
Limita o intervalo de pH no qual a precipitação ocorre de forma completa. A precipitação é iniciada em pH 3 e completada próximo da neutralidade. Para valores mais elevados de pH o precipitado começa a dissolver-se.
MATERIAIS E REAGENTES
Balão volumétrico 50 mL;
Pipeta de 20 mL;
Béqueres;
Cloreto de amônia;
Indicador vermelha de fenol;
Hidróxido de amônia 1:1;
Papel de filtro fita branca;
Cadinho de porcelana;
Bastão de vidro;
Dessecador;
MÉTODOS 1. Completou-se a capacidade do balão de 50 mL que contém a amostra;
2. Pipetou-se um a alíquota de 20,00 mL da amostra para um béquer de 400 mL e adicionou 200 mL de água destilada;
3. Adicionou-se 4 a 5 g de NH 4Cl, agitou-se com um bastão de vidro para solubilizar;
4. Adicionou-se 0,5 mL de uma solução do indicador vermelha de fenol;
5. Aqueceu-se a solução até a ebulição; 6. Adicionou-se gota a gota solução de NH 4OH 1:1, até que a cor mude de amarelo para rósea;
7. Manteve o líquido em ebulição durante 2 a 3 minutos; 8. Filtrou-se imediatamente através de papel de filtro fita branca; 9. Lavou-se o precipitado com solução a quente NH 4Cl a 2%, neutralizado com amoníaco até viragem do indicador;
10.
Colocou-se o papel com o precipitado em um cadinho
de porcelana previamente tarado;
11.
Secou, carbonizou o papel eliminando o carbono e
calcinou a temperatura de 1100 ºC durante 30 minutos.
12.
Resfriou o cadinho em dessecador;
13.
Pesou o cadinho contendo o resíduo da calcinação;
14.
Calculou-se a concentração de Al em g/L.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
A prática baseia-se na precipitação dos íons de alumínio (III) como o hidróxido de amônio: Al3+ + 3 OH-
↔
Al(OH)3(s)
No preparo da solução pode ser observada uma leve turvação incolor na amostra ao se completar o balão com água para diluição, que
indica
um
possível
caráter
ácido
da
solução
amostra.
Posteriormente submeteu-se a solução a um pré-aquecimento para conseqüente aumento de solubilidade, evitando-se assim partículas muito
diminutas
no
precipitado
decorrente
do
efeito
de
supersaturação. Adicionou-se lentamente com agitação constante o reagente precipitante, a solução de amônia (contida no hidróxido de amônio), na amostra já aquecida para que a distribuição de concentração seja o mais uniforme possível não acarretando maiores problemas na posterior filtração.
O reagente precipitante foi adicionado até a
mudança completa de cor da solução de amarelo para rósea. Em procedimentos de precipitação de Al 3+ devem estar ausente os íons interferentes Fe 3+, Ti4+, Zr4, Cr3+, AsO43- e PO43-, pois estas espécies precipitam juntamente com o Al(OH) 3. Não há crescimento de cristais a uma velocidade apreciável devido a baixa solubilidade e a forma gelatinosa do precipitado de
hidróxido de alumínio, bastando-se alguns poucos minutos de digestão sob fervura para se obter um bom precipitado a ser filtrado. Devido à alta superfície específica do precipitado gelatinoso, uma digestão mais demorada acabaria por contaminá-lo por adsorção.
Percebeu-se mudança de cor na solução durante a
digestão devido o excesso de amônia sendo volatilizado pela fervura. O precipitado foi lavado com solução de NH 4Cl para remover parte da água-mãe (solução sobrenadante) que fica nele retido durante o processo, bem como eliminar
impurezas solúveis e não
voláteis na temperatura de calcinação. Submeteu-se o precipitado a calcinação na mufla a temperatura de 1100º C durante 30 minutos, suficientes para eliminar a umidade do óxido de alumínio hidratado, e formando seu respectivo óxido: Al(OH)3(s) →Al2O3(s) Pesou-se o óxido de alumínio para posterior cálculo da concentração de alumínio na amostra contida no balão volumétrico A5.
CÁLCULOS Massa do cadinho 8 calibrado a temperatura de 1100 ºC: Peso = 19,9644g (1) Massa do cadinho + Massa do óxido de alumino Peso = 20,2586g (2) Massa do óxido de alumínio = (2) – (1) = 0,2942 g
Massa de alumínio na amostra A5: mAl = mAl2O3 x 2 Al / Al2O3
mAl = 0,2942 x 54 / 102 mAl = 0,1557 g
Concentração de Al em g L-1: C = 0,1557g / 0,02 L C = 7,785 g L-1
CONCLUSÃO Na
análise
gravimétrica
utiliza-se
uma
seqüência
de
procedimentos operacionais a fim de determinar quantitativamente a massa ou concentração dum constituinte específico em uma dada amostra por pesagem direta de um derivado do mesmo com composição conhecida.
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
MASTERTON, Willian L., et al. Princípios de Química . Traduzido por Jossyl de Souza Peixoto. 6ª ed. Rio de Janeiro: Guanabara, 1990. MENDHAM, J., DENNEY, R. C., BARNES, J. D., THOMAS, M., Análise Química Quantitativa. 6ª Ed. Rio de Janeiro. LTC Editora, 2002.
BACCAN, N., et al. Química analitica qualitativa elementar. Editora Edgard Blucher. 3ª ed, São Paulo, 2004.
