INTRODUCCIÓN En el siguiente informe se realizará el estudio de la técnica de análisis instrumental de electrogravimetría, la cual basa su estudio en la electrolisis y en la electrodeposición de iones metálicos cargados en electrodos de metales inertes, al hacer pasar una corriente a través de estos. El movimiento de electrones causa que los iones negativos se dirijan hacia el ánodo y los positivos hacia el cátodo que es el electrodo de interés ya que de este se determina la masa de material electrodepositado. La electrogravimetría basa su estudio en las leyes de Faraday, las cuales se enuncian simplemente en dos postulados, uno de ellos se dice: “La cantidad de una sustancia dada, que se libera en un electrodo, es proporcional a la cantidad de electricidad que pasa a través través del sistema”, sistema”, esto relaciona relaciona íntimam íntimamente ente la cantida cantidad d de un metal metal disuelto disuelto en solución con la cantidad de electricidad del sistema, la cual es proporcionada por una fuente; fuente; el segundo segundo postula postulado do dice: dice: “Las cantidades cantidades de diferent diferentes es sustanc sustancias ias que se depositan depositan por la misma cantidad de electricidad, son proporcionales a los pesos químicos equival equivalente entes s de estas estas sustanci sustancias”, as”, este enuncia enunciado do relacion relaciona a de la misma misma manera manera la cantida cantidad d de iones metálic metálicos os y sus pesos equivalente equivalentes s de interés con la cantida cantidad d de corriente; Faraday también introduce una constante muy utilizada al momento momento de obtener mediciones de masas, la cual vale 96487 C/mol y es conocida como la constante de Faraday. La técnica de electrogravimetría no solo es utilizada como análisis cuantitativo, también como una de sus aplicaciones mas sobresalientes existe en la industria como la técnica de recubrimiento con metales, la cual genera además de una protección extra contra la oxidación, brinda una nueva opción de estética a muchos utensilios metálicos. Finalmente dentro de este análisis y posterior a su aplicación se reconocerá el tipo de instrume instrumento ntos s utilizad utilizados os para la medició medición n en los cuales cuales también también y como como en todas las técnicas influyen múltiples variables físicas y químicas que generan variaciones en la medición tales como el voltaje, la intensidad de corriente, la agitación, el tiempo, entre muchas otras; las cuales determinan el éxito de esta técnica.
Análisis cualitativo: Se comenzó la práctica electrogravimetrica con la sección 7.5 [1], Observación de la calidad del electro deposito con relación al control de las variables. Se desarrollo el numeral a. preparando una solución de 0.001 M de Cu e introduciendo los electrodos de platino en la solución de Cu, en el cual no se produjo ningún cambio aparente porque las celdas requieren una corriente para generar la electro deposición y en este caso solo tendríamos electrodos inertes. Se prosiguió a realizar el numeral b., en donde se aplico una diferencia de potencial de 1V, pero todavía no se ha vencido el potencial termodinámico, debido a que el voltaje no es suficiente para que la reacción de reducción se de. Tampoco se observo gases en el ánodo porque la reacción no ha ocurrido aun. En el numeral c. se aplico 4V a los electrodos, en donde el amperímetro marco una corriente de 0.63 A y al levantar un poco los electrodos la intensidad disminuyo a 0.62 A, debido a que se disminuyo el área de contacto. Se regreso nuevamente a la posición inicial observando la electro deposición de Cu, puesto que el cátodo posee una cobertura de color marrón. Para el numeral d. se adiciono 3 mL de acido nítrico concentrado, se observo que el cátodo aumento la intensidad en la coloración porque se aumento la conductividad de la solución, puesto que el acido nítrico es un agente despolarizador. Luego, en el numeral e. se suspendió el voltaje y se deja los cátodos sumergidos 2 minutos. Posteriormente se retiraron frotando el cátodo con un papel, dejando en este desprendimiento de Cu, debido a que al dejar los electrodos sumergidos en la solución el Cu metálico tiende a pasar a Cu +2 y mas aun por estar en un medio acido. En el numeral f. se le hizo el tratamiento de lavado al cátodo y se realiza nuevamente el numeral a., pero en este caso se aplico 3.5V, marcando una intensidad de 0.67 A y después de varios minutos la solución se calienta, puesto que se le aplica mucha corriente. Calculos del numeral g. donde se calcula el tiempo supuesto en depositarse el Cu +2 con I=1 A y un Volumen de 100 mL, cuya concentración es 100 g /mL. Teniendo en cuenta las leyes de Faraday, se prosigue a calcular el tiempo requerido:
+2
-
Cu + 2e
o
Cu
Peso equivalente= PM/α Q= I * t Donde:
Q= Carga en Coulombs I=Intensidad en Amperios t= Tiempo
Peso equivalente= (63.55 g /mol)/2 = 31.77 96 .487
Cx
1 g 31 .5 g
1518 .52 C
=
t= Q/I t
1518 .52C =
=
1C / s
1518 .52 sx
1 min =
25 .3 min
60 s
En la parte h. al retirar una gota de la solución en un tubo de ensayo y al mezclarla con amoniaco concentrado no se observo ningún cambio, debido a que no hay presencia de Cu en la solución que forme complejo con el amoniaco. Posteriormente en el numeral i . se retiraron los electrodos sin suspender el voltaje y adicionando agua continuamente al cátodo, puesto que si se suspende el voltaje el cobre metálico regresaría a la solución como cobre Cu +2. Los numerales j y k no se realizaron. En la parte l . se realizo un proceso de lavado de electrodo del hierro en una solución alcalina para limpiarlo de impurezas y grasa. Inmediatamente después se procedió de igual manera que en el numeral a pero en este caso se aplicaron 3 V con una intensidad de 0.23 A, luego de 2 minutos se observo un desprendimiento de una solución verde en forma de hilo, perteneciente al hierro. Posteriormente se le aplico 4.0 V, en este punto la intensidad marcaba 0.58 A y luego se electro deposito por 4 minutos mas. No se puede realizar la electro deposición en un medio acido debido a que el hierro se disuelve en este medio y no se electro deposita en el cátodo. Por ello hay que realizar la prueba en un medio básico. En el numeral m. y n. se limpio nuevamente el electrodo de hierro y el de platino. Luego se realiza de igual manera al numeral a. y se le agrega 2 mL de amoniaco concentrado y 3 mL de Nitrato de amonio para alcalinizar la solución. Se le agrega el nitrato de amonio con el fin de que la solución se despolarice sin necesidad de oxidar el Fe +2. Finalmente se aplica un voltaje de 4 V y luego se sumergen los electrodos, se observa que la intensidad marca 0.19 A durante cuatro minutos. Se retiraron los electrodos, se enjuagaron los electrodos y se suspendió el voltaje.
Aplicaciones industriales: Dentro de una de las aplicaciones industriales de la electrogravimetría es el recubrimiento metálico de materiales, los cuales a condiciones ambientales se pueden oxidar con el oxigeno del aire. En este proceso industrial, solo se introduce el material en una solución, la cual se expone a una electrolisis obteniendo que el metal en la solución se deposite en la superficie de este insumo.
CONCLUSIONES El método electrogravimétrico a pesar de ser una técnica eficiente, a veces crea un ambiente de inconformismo; debido a la falta de precisión y de obtención de buenos resultados en las prácticas, debido a que el valor teorico casi siempre no es igual al experimental. •
Se observo que en el transcurso de la práctica electrogravimetrica, se ven implicados muchos factores de errores tales como el tiempo, la mala constante de las variables en el proceso y a veces errores volumétricos. Lo cual implica un error en el cual se ven afectados considerablemente los resultados. •
BIBLIOGRAFIA [1] CASTRO. E. Federman, Análisis instrumental I, Manual de prácticas de laboratorio, segunda edición, 2003, ISBN 8065-65-8, pp248-278.
