DIFRACCIÓN DE RAYOS X
CONTENIDO Fundamentos Historia………………………………………………………… ¿Que es la difracción de rayos X?............................ El tubo de rayos X ………………………………………… Difractograma ………………………………………………
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Ley de Bragg……………………………………….………..
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Aplicaciones Identificación y cuantificación………………………. 9 Identificación de minerales arcillosos…………… 10
Nuestros equipos ………………………………………….. Nuestros servicios ………………………………………....
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Fundamentos HISTORIA Röntgen 1895 Los Rayos X fueron descubiertos por el físico alemán W.K Röntgen, quien los denomino así, debido a su naturaleza desconocida. Lo que caracterizaba a estos “rayos x” era la propiedad de ser invisible y viajar en línea recta, siendo de alguna manera mucho mas penetrante que la luz y con la propiedad de poder atravesar el cuerpo humano, la madera, algunas piezas de metal, etc. Rápidamente esta técnica fue utilizada en la medicina, de tal manera que se localiza la posición de una fractura en un hueso por medio de la radiografía.
Max von Laue 1912 Físico alemán, quien en el año 1912, formuló la teoría de la Difracción de rayos X en cristales, lo cual permitió probar la naturaleza de los rayos X conociendo que eran radiación electromagnética de longitud de onda corta y frecuencia elevada, lo cual proporcionó un nuevo método para investigar la estructura de la materia.
W.L Bragg y W.H Bragg 1914
Los Bragg, padre e hijo, en 1914 lograron demostrar que los rayos x difractados por los cristales, podían considerarse como “reflexiones” desde los planos atómicos de la estructura cristalina, dependiendo así del ángulo de difracción para una determinada longitud de onda. 4
Fundamentos ¿Que es la difracción de rayos x? La difracción de rayos X es una técnica analítica usada principalmente para la identificación y cuantificación de fases cristalinas, basada en el fenómeno característico de las ondas, el cual consiste en la dispersión de ondas cuando estas interactúan con un objeto de propiedades ordenadas. Los rayos X se producen cuando una partícula cargada eléctricamente con suficiente energía cinética es frenada rápidamente. Los electrones son las partículas utilizadas habitualmente y la radiación se obtiene en un dispositivo conocido como tubo de rayos x que contiene una fuente de electrones y dos electrodos metálicos. El alto voltaje entre los electrodos dirige los electrones hacia el ánodo, y al golpear sobre él con una elevada velocidad producen rayos x en el punto de impacto que se irradian en todas direcciones. Esquema del experimento realizado por Röntgen en 1895: B. Bobina de inducción de Ruhmkorff; C. Placa fotográfica; T. Tubo de vacio.
¡Ya que los rayos X tienen longitudes de onda similares a las distancias interatómicas en los materiales cristalinos ( Å), se puede utilizar la difracción de rayos x como método para explorar la naturaleza de la estructura molecular ! 5
Fundamentos
El difractómetro de rayos X TUBO DE RAYOS X
El tubo de rayos X convencional, consta de un cátodo con un filamento de Tungsteno, el cual al calentarse emite electrones, los cuales inciden en un blanco o ánodo (GMAS cuenta con ánodos de Co, Cr y Cu), generando el espectro de rayos x. La radiación se emite en todas las direcciones, pero la que realmente es aprovechada es la que logra salir del tubo por las ventanas de Berilio.
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Fundamentos DIFRACTOGRAMA En el difractograma se evidencian los datos de intensidad (Counts) en función del ángulo de difracción (2Theta), de allí lo mas importante es: Posición de los picos Intensidad de los picos
I n t e n s i d a d 2Theta
Posición 7
Fundamentos DIFRACTOGRAMA – LEY DE BRAGG Planos de la red cristalina
Átomo
La hipótesis de Bragg, consiste en imaginar la difracción como una reflexión de los rayos X formados por planos de átomos de la red cristalina , gracias a la naturaleza repetitiva del cristal, estos planos estarían separados entre sí por distancias constantes d . Los dos haces de rayos X, de longitud de onda λ , inciden en fase sobre los planos imaginarios, con un ángulo de incidencia θ, formando así un frente de onda. Es necesario que tras la reflexión ambos haces sigan estando en fase, situación que sólo ocurrirá si la diferencia de caminos recorridos por los frentes de onda OF y OH (frentes de onda antes y después de la reflexión) es un número entero de veces la longitud de onda. Esa condición equivale a decir, que la suma de los segmentos FG y GH corresponde a un número entero ( n) de veces la longitud de onda ( λ ):
FG + GH = n. λ
(1)
pero FG = GH y sen θ = FG / d es decir: FG = d sen θ con lo que la expresión (1) se convierte en:
Ley de Bragg
2 d sen θ = n. λ
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Aplicaciones IDENTIFICACIÓN Y CUANTIFICACION PREPARACIÓN DE MUESTRA EN POLVO
Pulverización
Tamizaje (Malla 55 m)
Procedimiento de montaje •
Permite generar una superficie plana • Aleatoriedad de la muestra
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Aplicaciones IDENTIFICACIÓN DE MINERALES ARCILLOSOS Preparación de Suspensiones
Ley de Stokes
Fuerza de fricción que experimentan los cuerpos esféricos en movimiento dentro de un fluido viscoso laminar
Secado y orientación de laminas
Orientación aleatoria
Orientación preferencial 10
Aplicaciones IDENTIFICACIÓN DE MINERALES ARCILLOSOS Saturación con Etilen-Glicol
Propiedades expansivas de las arcillas
Calcinación a 500°C
Resistencia o destrucción de la estructura cristalina
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Aplicaciones IDENTIFICACIÓN DE MINERALES ARCILLOSOS
Corrimiento de picos
Jorobas
Colapso de picos
CARACTERISTICAS DE LOS TRATAMIENTOS DE ARCILLAS 12
Nuestros Equipos
D4 ENDEAVOR
El equipo de Difracción de rayos X cuenta con tubos de Cromo (Cr), Cobalto (Co) y Cobre (Cu), los cuales permiten una mejor resolución instrumental para poder identificar fases con estructura cristalina similar.
D8 ADVANCE 13
Nuestros Servicios GEOLOGÍA Identificación y cuantificación de fases cristalinas Análisis cualitativo y cuantificación de roca total Análisis cualitativo y cuantificación de minerales de arcilla Arcillas como indicadores de madurez termal (Índice de Kübler, porcentaje de Illita en el interestratificado de I/Sm y politipos de illita y clorita) Porcentaje de cristalinidad Orientación preferencial en minerales •
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Nuestros Servicios INDUSTRIA CEMENTERA Identificación y cuantificación de componentes mineralógicos del cemento. Cuantificación (% volumen) de fases amorfas.
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INDUSTRIA COSMETICA Y FARMACEUTICA Análisis de productos farmacéuticos. Análisis cualitativo y cuantitativo de minerales comunes en cosméticos ( Talco, Caolinita). •
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OTRAS AÉREAS DE APLICACIÓN Materiales de construcción Metalurgia Patrimonio, conservación y rehabilitación Arqueología
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