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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS

MANUAL DEL ALUMNO OPERACIONES DE SEPARACIÓN POR ETAPAS

PRÁCTICA 1 INTRODUCCIÓN A LA DESTILACIÓN PRÁCTICA 2 RECTIFICACIÓN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA. PRÁCTICA 3 RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL (COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS) PRÁCTICA 4 RECTIFICACIÓN CONTINUA (COLUMNA DE RECTIFICACIÓN DE PLATOS CON CACHUCHAS DE BURBUJEO). PRÁCTICA 5 SIMULACIÓN DE PROCESOS DE SEPARACION

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PRÁCTICA 1 INTRODUCCIÓN A LA DESTILACIÓN CONTENIDO I.- OBJETIVO II.- DEFINICIONES Y DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO III.- CLASIFICACIÓN •

DESTILACION SIMPLE

•

DESTILACION CON REFLUJO

IV.- MÉTODO DE Mc CABE - THIELE V.- EVALUACIÓN VI.- NOMENCLATURA VII.- BIBLIOGRAFÍA

Previo a tu primera sesión realiza las siguientes lecturas: Normas generales de operación (ANEXO 1). Práctica de Introducción hasta el punto III del contenido. Elabora un mapa conceptual de esta última. Nota: Utiliza uno de los siguientes programas de paquetería para la realización de tu mapa. ( software libre cmaptools, cmap.ihmc.us/download, entre otros)

Lleva impreso a tu primera sesión el mapa conceptual de la introducción hasta el punto III del contenido

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HISTORIA DE LA DESTILACION17 La destilación intermitente es un proceso mucho más antiguo que la destilación continua. Los alquimistas árabes, alrededor de 700 D.C., la desarrollaron por primera vez para concentrar alcohol (Vallee, 1998). Fue adoptada en Europa Occidental y el primer libro conocido sobre el tema fue “Liber de arte distillandi2 de Hieronymus Brunschwig”, publicado en latín a principios de la década de 1500. Este libro quedó como texto farmacéutico y medico durante más de un siglo. El primer libro sobre destilación escrito para la comunidad especializada, pero no académica, fue “Das New Gross Distillier Buch”, de Walter Ryff, publicado en alemán en 1545 (Stanwood, 2005). Este libro contenía una “lista de aparatos y técnicas de destilación, y las plantas, animales y minerales posibles para ser destilados para uso farmacéutico humano”. Los avances de la destilación intermitente se han relacionado con su aplicación en la destilación de alcohol, productos farmacéuticos, alquitrán de hulla, petróleo y químicos finos. I OBJETIVOS En esta práctica de introducción se proporciona a los alumnos, los conocimientos y principios básicos para efectuar las prácticas correspondientes al Curso de Operaciones de Separación III, así como la identificación de los equipos a utilizar. Mediante esta práctica Conceptual: Adquirir los conocimientos básicos relacionados con las operaciones de separación III para realizar las prácticas operativas. Procedimental: Investigar aspectos concernientes a las operaciones de separación III y realizar actividades que refuercen los conceptos, integrando los estilos de aprendizaje del grupo. Actitudinal: Fomentar el aprendizaje autónomo y el trabajo en equipo, así como establecer pautas de trabajo (puntualidad, respeto, profesionalismo, derechos y responsabilidades) en el laboratorio. Desarrollar las competencias orales y escritas, además de potenciar las habilidades investigativas del grupo de aprendizaje. II DEFINICIONES Y DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO DESTILACIÓN. Cuando un líquido que contiene dos o más componentes es calentado hasta su temperatura de ebullición, la composición del vapor será normalmente diferente a la del líquido. Esta diferencia de composición en las dos fases en el equilibrio, fundamenta la destilación y por esta razón, dicha operación es aplicable para separar mezclas de compuestos por sus diferentes volatilidades o sus diferentes presiones de vapor. Como se ha mencionado, el proceso de destilación está fundamentado en la diferencia de composición de las dos fases en el equilibrio y por esta razón el reconocimiento del equilibrio líquido-vapor es esencial para el tratamiento analítico de cualquier problema de destilación.

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CONCEPTO DE EQUILIBRIO17 En un sistema cerrado (imaginen un recipiente) en equilibrio, un líquido se encuentra en contacto con su vapor a través de una frontera llamada interface (también llamada tensión superficial, consecuencia de la resultante de las fuerzas de Van der Waals). Las moléculas de líquido se están evaporando, mientras que las moléculas de vapor se están condensando simultáneamente, a la misma velocidad. La característica principal que define al equilibrio termodinámico es la ausencia de cambios macroscópicos (consecuencia de presentar idénticas velocidades de evaporación y condensación como ya se menciono). Estos cambios macroscópicos invariablemente los identificamos como Presión, Temperatura y Composición de las fases del sistema (Para el caso mas simple hablamos de dos fases, liquido y vapor). Cuando no están en equilibrio, el líquido y el vapor pueden estar a distintas presiones y temperaturas, y estar presentes en diferentes fracciones molares (composición). En el equilibrio, las temperaturas, presiones y fracciones de las dos fases cesan de cambiar. Aunque las moléculas continúan evaporándose y condensándose, la velocidad con la que se condensa cada especie es igual a la velocidad con la que se evapora, y el cambio neto es nulo. En el equilibrio, no hay cambio de composición entre las fases (pero no son la misma para cada fase), la presión y la temperatura del sistema se mantienes constantes. Si las composiciones fueran iguales no podría lograrse separación alguna (puntos azeotrópicos). Si la temperatura y la presión son constantes, la igualdad de velocidades de evaporación y condensación requieren que en el sistema haya un mínimo de energía libre. La condición resultante para este tipo de equilibrios de fases es que los potenciales químicos de la fase líquido y vapor sean iguales. DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO a) COMPORTAMIENTO IDEAL DE LA FASE LIQUIDA Y VAPOR En este curso sólo se tratarán mezclas binarias; las correlaciones usadas para la determinación de las composiciones de la fase líquida y de la fase vapor, que están dadas por las Leyes de Raoult y de Dalton, a continuación.

PA = PA0 x

Ley deRaoult .

PT = PA + PB

Ley de Dalton.

(1) (2)

Combinando (1) y (2) se obtienen las composiciones en la fase liquida, ecuación (3) y en la fase vapor, ecuación (4).

x= y=

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PT - PB0

(3)

PA0 - PB0 PA0 x PT

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(4)

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS Para determinar presiones de vapor a cualquier temperatura, puede usarse la ecuación de Antoine. (Antonio Valiente - J. Noriega, Manual del Ingeniero Químico, Pág. 112)

log P 0 = A -

B t +C

(5)

Así, por ejemplo, para el metanol se cuenta con la siguiente información: Metanol (mmHg)

Agua (mmHg)

A

8.0724

7.96681

B

1574.99

1669.21

C

238.8

228.0

Y su punto de ebullición en la Ciudad de México será:

log 585 = 8 .0724 -

1574 .99 t + 238 .8

t = 58.07 0 C En el tratamiento de los datos de composición de la fase líquida y la fase vapor, en el equilibrio resultan ser las condiciones frontera, es decir, los puntos de ebullición de los componentes. Así, por ejemplo, para el sistema metanol-agua, a la presión atmosférica serían:

Cuando T = 58 .07 º C x = 1.0 y = 1.0 Cuando T = 92 .85 º C x = 0 .0 y = 0 .0 Si se toman intervalos adecuados de temperaturas que limitan los valores anteriormente mencionados, se podrá tabular; (x, y, T, PA y PB) haciendo uso de las ecuaciones (3), (4) y (5). Graficando estos valores se obtienen los diagramas 1 y 2, que se utilizan en destilación a presión constante.

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b) COMPORTAMIENTO NO IDEAL DE LA FASE LIQUIDA En el tema anterior se llevó a cabo la construcción de los diagramas de equilibrio suponiendo que el sistema metanol-agua correspondía al tipo solución ideal - gas ideal, sin embargo en la realidad existe una desviación de la idealidad en la fase líquida, por lo que es necesario emplear la ecuación de Raoult modificada:

p i = g i p i0 xi N

N

i= A

i= A

(6)

P = å p i =å g i p i0 xi

(7)

Este factor es el coeficiente de actividad gi, que es un número que expresa el factor de actividad química de una sustancia en su concentración molar. En los solutos, el coeficiente de actividad es una medida de cuanto la solución difiere de una disolución ideal. La concentración medida de una sustancia no puede ser un indicador preciso de su eficacia química; en dado caso, la actividad es calculada al multiplicar la concentración por el coeficiente de actividad y por lo tanto, juega un papel importante en los cálculos del equilibrio líquido-vapor. Los coeficientes de actividad son funciones de la temperatura, presión y de la composición de la fase líquida y finalmente se basan en la experimentación. Estos se conocen por medio de procedimientos de correlación dentro de las cuales se pueden nombrar: Margules, Van Laar, UNIQUAC y NRTL. En este manual se presenta la ecuación de Van Laar para el cálculo de los coeficientes de actividad para mezclas binarias (A-B).

æ A12 x A ö ÷÷ ln g A = A12 çç1 + A ( 1 x ) 21 A ø è

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-2

(8)

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æ A (1 - x A ) ö ÷÷ ln g B = A21 çç1 + 21 A x 12 A è ø

-2

De esta forma, la ecuación de la ley de Dalton se modifica de la siguiente manera:

P = g A p A0 x A + g B pB0 xB

(9)

P = g A p A0 x A + g B pB0 (1 - x A )

(10)

P - g B p 0B xA= g A p 0A - g B p 0B

(11)

g A p A0 x A yA = P

(12)

El procedimiento para la construcción de los diagramas de equilibrio se modifica de la siguiente manera: 1.- En primer lugar se debe calcular el valor de los coeficientes de actividad

g B con las ecuaciones de Van Laar. Los parámetros de interacción A12

valores siguientes:

A12 = 0.9014

y

gA

y

A21 toman los

A21 = 0.5559

Como no se conoce el valor de las concentraciones, es necesario suponer los valores de xA para cada una de las temperaturas consideradas (excepto las de los componentes puros, donde los coeficientes de actividad son igual a 1), y se calculan los coeficientes de actividad (ecuación 8).

æ A12 x A ö ÷÷ ln g A = A12 çç1 + A ( 1 x ) 21 A ø è

-2

æ A (1 - x A ) ö ÷÷ ln g B = A21 çç1 + 21 A x 12 A è ø

-2

2.- A continuación se calcula el valor de XA (ecuación 11)

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P - g B p 0B xA= g A p 0A - g B p 0B Y si este resultado es igual al valor de la concentración supuesta para calcular los coeficientes de actividad en el paso anterior, significa que la suposición es correcta; de lo contrario, es necesario regresar al paso 1 y proponer una nueva composición xA, hasta que el valor calculado sea igual al supuesto. 3.- Una vez hallado el valor de xA, se calcula el valor de la composición en equilibrio de la fase gaseosa yA, con la ecuación 12

g A p A0 x A yA = P 4.- Se procede al cálculo de las entalpías de fase líquida y gaseosa en el equilibrio. 5.- Finalmente se construyen los diagramas de equilibrio con los resultados obtenidos del cálculo por medio de este procedimiento.

Realiza los diagramas de equilibrio solicitados.

III CLASIFICACIÓN La destilación puede tener diversas clasificaciones, una de ellas es la siguiente: DESTILACIÓN SIMPLE (sin reflujo) a.- Destilación de Equilibrio (Instantánea, VAPORIZACIÓN PARCIAL Y CONDENSACIÓN PARCIAL). b.- Destilación Diferencial (Evaporación y condensación). c.- Destilación por Arrastre con vapor de agua.

RECTIFICACIÓN (con reflujo) a.- Rectificación Binaria. b.- Rectificación de Multicomponentes. c.- Rectificación Extractiva o Azeotrópica.

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS a.- Destilación Instantánea16.- Uno de los procesos de separación más simple y común es este tipo de destilación también conocida como destilación de equilibrio o flash. En este proceso parte de una corriente de alimentación se evapora en una cámara de evaporación instantánea para separar vapor y líquido en equilibrio mutuo. El componente más volátil se concentrara más en el vapor. En general este método no permite alcanzar un alto grado de separación; sin embargo, en algunos casos, como el de la desalación del agua de mar, se obtiene una separación completa16. Esto se puede hacer por lotes o en régimen continuo17. El líquido se somete a presión, se calienta y se hace pasar por una válvula de control o una boquilla, para entrar al destilador (o tanque) de evaporación instantánea. Debido a la gran caída de presión, parte del líquido se evapora. El vapor se extrae por la parte superior, mientras que el líquido escurre al fondo del equipo, de donde se retira. Este proceso se llama “instantáneo” porque al entrar la alimentación al equipo, la evaporación es extremadamente rápida. Debido al contacto intimo entre el liquido y el vapor, el sistema en el interior del equipo esta muy cercano a una etapa de equilibrio. Deben seleccionarse las presiones de tal manera que a la presión de alimentación, quede debajo de su punto de ebullición y permanezca liquida, mientras que a la presión del destilador, la alimentación se encuentre por encima de su punto de ebullición y se evapore algo de ella. b.- Destilación Simple por Lotes o Diferencial.- En este tipo de destilación, primero se introduce líquido en un recipiente de calentamiento. La carga liquida se hierve lentamente y los vapores se extraen con la misma rapidez con que se forman, enviándolos a un condensador donde se recolecta el vapor condensado (destilado). La primera porción de vapor condensado es más rica en el componente más volátil. A medida que se procede con la vaporización, el producto vaporizado es mas pobre en el componente más volátil y por ende la composición en el recipiente varía con el tiempo17. Los balances de masa para la destilación intermitente son algo diferentes a los de la destilación continua. En la destilación intermitente interesan más las cantidades totales recolectadas de fondos y de destilado que las tasas de flujo16. c.- Destilación por Arrastre con Vapor de Agua o Gas Inerte17.- Los líquidos con alto punto de ebullición no se pueden purificar por destilación a presión atmosférica, puesto que los componentes de la mezcla liquida podrían descomponerse a las temperaturas elevadas que se requieren. Con frecuencia, las sustancias de alto punto de ebullición son casi insolubles en agua; entonces, se logra una separación a temperatura mas baja por medio de una destilación simple con arrastre de vapor, método que se usa con frecuencia para separar un componente de alto punto de ebullición de cantidades pequeñas de impurezas no volátiles. Si se hierve una capa de agua liquida (A) y un componente inmiscible de alto punto de ebullición (B) como los hidrocarburos, a 1 atmósfera de presión, entonces, de acuerdo con la regla de las fases, para tres fases y dos componentes se tiene solo un grado de libertad. Por consiguiente, si la presión total es fija, el sistema también lo es. Puesto que hay dos fases liquidas, cada una de ellas desarrollara su propia presión de vapor a la temperatura prevaleciente y no se puede influir por la presencia de la otra. Cuando la suma de las dos presiones de vapor individuales es igual a la presión total, la mezcla hierve y

P = PA + PB Revisión – 04

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(13)

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS Donde PA es la presión de vapor de agua pura A y PB es la presión de vapor de B puro. Entonces, la composición del vapor es

yA =

PA

P

yB =

PB

P

(14)

Mientras estén presentes las dos fases liquidas la mezcla hervirá a la misma temperatura, produciendo un vapor de composición constante yA. La temperatura se determina mediante las curvas de presión de vapor de A y B puros17. Durante la destilación intermitente por arrastre de vapor, varia la fracción molar de las sustancias orgánicas volátiles en el vaporizador, por lo que varia la temperatura del recipiente16. En la destilación con arrastre de vapor, mientras haya agua liquida presente, el componente B de alto punto de ebullición se vaporizará a temperatura muy inferior a su punto de ebullición normal sin usar vació. Los vapores de agua (A) y el componente (B) de alto punto de ebullición se suelen recolectan en un condensador y las dos fases liquidas inmiscibles resultantes se separan. Este método tiene la desventaja de requerir de grandes cantidades de calor para evaporar simultáneamente el agua y el compuesto de alto punto de ebullición. La destilación con arrastre de vapor se emplea algunas veces en la industria alimenticia para eliminar contaminantes y sabores de grasas y aceites comestibles. En muchos casos se emplea vació en vez de destilación por arrastre de vapor para purificar materiales de alto punto de ebullición. La presión total es bastante baja, por lo que la presión de vapor del sistema iguala a la presión total a temperaturas relativamente bajas17. El uso principal es en el tratamiento de desechos que contienen sustancias orgánicas volátiles valiosas. Estas corrientes de desecho, que se destilan por arrastre con vapor de agua, son glicerina, aceites lubricantes, ácidos grasos e hidrocarburos halogenados (Woodland, 1978) Van Winkle dedujo ecuaciones para la destilación por arrastre de vapor en la cual hay una considerable cantidad de componente no volátil junto con el componente de alto punto de ebullición. Esto implica un sistema de tres componentes17. RECTIFICACIÓN (Operación con reflujo). La rectificación tiene como propósito la separación de dos o más componentes para obtener productos, los cuales deben cumplir ciertas especificaciones de pureza o características basadas en el rango de ebullición. La pureza especificada puede ser hasta de un 99.999 % con impurezas de ppm. Aunque es posible obtener rangos de pureza adecuados, por medio de destilación diferencial, o aún por destilación instantánea o equilibrio, es posible obtener la máxima pureza de una sustancia por estos métodos. a.- Rectificación binaria. Es un proceso de separación en el cual la mezcla en cuestión consta de únicamente de dos componentes, con todas sus propiedades fisicoquímicas y lo que se pretende con esto es alcanzar el mayor grado de pureza en el destilado. La rectificación por lotes. Se utiliza cuando se requiere de una mejor separación, un destilado más puro, en donde los vapores provenientes del hervidor van hacia una columna empacada o de platos con el reflujo correspondiente, el cual puede ser constante

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS o variable. Para la destilación diferencial por lotes y la rectificación por lotes la descripción cualitativa será la misma. b.- Rectificación de multicomponentes. La separación se lleva a cabo en función de los puntos de ebullición de los componentes, dependiendo del número de componentes de la mezcla será el número de platos y las dimensiones de los mismos. c.- Rectificación Extractiva o azeotrópica. Las mezclas azeotrópicas de punto de ebullición mínimo y máximo pueden ser sometidas a rectificación, para el caso de las de punto de ebullición mínimo, el producto destilado podrá estar lo más cerca que se desee de la composición azeotrópica. Sin embargo, el producto residual estará lo más enriquecido con A que con B, según sea que la alimentación esté más enriquecida o más empobrecida en A que la mezcla azeotrópica. En el caso de mezclas de punto de ebullición máximo, el producto residual siempre se acercará a la composición azeotrópica. Algunas veces, estas mezclas pueden separarse completamente agregando una tercera sustancia. REFLUJO. Como se observa en la fig. 2, el reflujo es una parte del destilado proveniente de la primera etapa y que es retornada a la columna. Si el reflujo fuera eliminado no habría ningún líquido que retornara a la etapa uno y por lo tanto, el vapor que sale de la etapa uno, sería entonces de la misma cantidad y composición de la etapa dos, lo mismo pasaría en el vapor de la etapa tres y así sucesivamente. La rectificación o destilación fraccionada, desde un punto de vista simplificado, puede ser considerada como una operación en la cual una serie de etapas de evaporación instantánea (“Flash“), o de equilibrio son arregladas en serie, Fig. 1, de tal forma que los productos de cada etapa son alimentados a las etapas adyacentes. En este arreglo la concentración del componente o componentes del más bajo punto de ebullición se va incrementando en el vapor de cada etapa en la dirección del flujo de vapor y disminuyendo en el liquido en la dirección del flujo del líquido, debido a esto la temperatura disminuye de etapa a etapa y alcanza su valor mínimo cuando el vapor es producido en la primera. Similarmente la temperatura se va incrementando en la dirección del flujo del líquido y alcanza su valor máximo en el punto donde el producto líquido es eliminado del proceso. Puesto que la temperatura es una medida del nivel de energía calorífica, es obvio que dicha energía es necesaria para el proceso de destilación. Este proceso de separación es efectuado en columnas de platos o empacadas, cuyas partes fundamentales aparecen en la Fig. 2, donde el producto destilado es llamado producto del domo y el de los fondos se conoce como residuo.

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Elabora un mapa conceptual o elige una técnica didáctica para la clasificación de la destilación.

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MÉTODO DE Mc CABE - THIELE Este es un método gráfico para la determinación del número de etapas teóricas y está fundamentado en la modificación de Lewis al método de Sorel. Supone tanto corrientes, como calores latentes equimolares en las zonas de rectificación y de agotamiento. Es fundamental fijar una relación de reflujo.

R=

L0 D

(15)

Así como la presión de trabajo y la condición entálpica de la alimentación. A este respecto, pueden existir cinco casos posibles en los cuales es alimentada la mezcla a un plato intermedio de la columna: a) Líquido subenfriado b) Líquido saturado c) Mezcla líquido y vapor d) Vapor saturado e) Vapor sobrecalentado

Cualquiera de estos cinco casos es representado gráficamente por medio de una línea recta, ver diagrama (4), cuya ecuación se deduce de un balance de calor efectuado en el plato de alimentación.

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Ecuación de la línea de alimentación o línea “q”. yi =

ZF q xi q -1 q -1

(16)

Donde “q“, se define como la fracción liquida presente en la corriente de alimentación15:

q=

VF (Volumen liquido en la alimentacion) F (Alimentacion)

(17)

Y “q“, es una relación entálpica que representa: -

H - HF L -L q= V = H V - HLF F

(18)

Si se considera la temperatura de la mezcla alimentada como la temperatura de referencia, esto es, HF=0, se podrán evaluar las entalpías de la siguiente manera:

HLF = [Cp A x + CpB (1- x)][(TB - TF )]

(19)

Donde CpA y CpB @ “TB“

HV = [Cp A x + CpB (1 - x)](TR - TF ) + [lA x A + lB (1- x A )]

(20)

Donde CpA , CpB, lA y lB @ “TR”. Las temperaturas de burbuja (TB) y de rocío (TR), se determinan gráficamente sobre el diagrama de puntos de ebullición, tal como aparece en el diagrama 3 Pág. (13).

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS Líneas de operación.- Realizando un balance de materia en el domo y hervidor de la columna, se tiene:

V = L0 + D -

(21)

-

V = L- W

(22)

Aplicando las ecuaciones (21) y (22), en función del componente más volátil se obtendrán las ecuaciones de la línea de operación en la zona de rectificación, ecuación (23), y de la línea de operación en la zona de agotamiento, ecuación (24).

L D x + xD V V

y=

-

y=

L -

V

x -

W -

V

xW

(23)

(24)

De la ecuación (23), la relación (L/V), es conocida como relación de reflujo interno. También por medio de un balance de materia global en la columna se puede correlacionar las corrientes “D” y “W” en función de la alimentación de manera que la suma de los productos deberá ser igual a la alimentación.

F = D +W

(25)

La ecuación (25) puede escribirse en función de sus composiciones:

Fz F = Dx D + WxW

(26)

Así:

D= W =

F( z F - xW ) x D - xW

(27)

F( x D - z F ) x D - xW

(28)

De acuerdo con las consideraciones establecidas por Mc Cabe-Thiele la corriente “L”, L0=L2=L3=.......=LF-1, así resultan ser corrientes equimolares y puede ser determinada con la relación de reflujo externo, de la siguiente manera:

L = R( D )

(29)

Donde “R“ es la relación de reflujo (L0/D) que ha sido fijada. Como se observa en la ecuación (15), se puede calcular la corriente líquida bajo el plato de alimentación, esto es en la zona de agotamiento. -

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L = L + qF

(30)

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS De esta manera con las ecuaciones (21), (22) y (29), se obtienen las corrientes necesarias para substituirlas en la ecuación de la línea de operación en la zona de rectificación. Y también substituyendo los valores obtenidos de las ecuaciones (27), (28) y (30), se tendrá la ecuación de la línea de operación en la zona de agotamiento. La ecuación (23) de la línea de operación en la zona de rectificación puede también escribirse en función de reflujo externo.

y=

x R x+ D R +1 R +1

(31)

Un ejemplo típico del trazo de Mc Cabe-Thiele, se menciona a continuación: 1.- Datos proporcionados: XD=0.974

ZF=0.44

XW=0.0235

2.- Condición de la alimentación: Líquido subenfriado, q=1.37 Por lo tanto la ecuación de la línea de alimentación será:

yi =

1.37 0 .44 xi 1.37 - 1 1.37 - 1

Y su pendiente tendrá un valor de 3.7, y podrá ser trazada tal como aparece en el gráfico (5). 3.- Si se tiene una relación de reflujo externo de 3.5, la ordenada al origen de la línea de rectificación será de: (0.974/3.5+1), y por lo tanto, la línea de operación será:

y = 0 .7778 x + 0 .216 4.- Por inspección gráfica, la línea de agotamiento pasará por los puntos (XF, Yi) y por (XW, YW). Tal como aparece en la gráfica (5). 5.- Finalmente, el trazo de los “escalones“o número de etapas teóricas, aparece en la gráfica (6). Se puede inferir del gráfico (5), que a mayor relación de reflujo externo la ordenada disminuye, y el número de etapas, por inspección del gráfico (6), también disminuye de tal forma que se puede decir, que el número mínimo de etapas será cuando se opere a reflujo total, gráfico (7). El caso contrario aparece en el gráfico (8) donde el número de etapas es infinito para una relación de reflujo “mínima”, donde el último punto del sistema que puede existir, se obtienen por intersección de la línea de alimentación con la curva de equilibrio.

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EFICIENCIA.- Para determinar el número de etapas reales en el diseño de una columna, se hace uso de la eficiencia global:

h GC =

NET -1 (100 ) NPR

(32)

Donde esta eficiencia, representará un promedio del trabajo efectuado en cada plato de la columna, pero que puntualmente queda definido por la ecuación de Murphree, que representa la eficiencia puntual de una etapa. Eficiencia puntual de Murphree:

h

PMV

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=

y n - y n +1 (100 ) y n* - y n +1

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(33)

17


h

PML

=

x n -1 - x n (100 ) x n -1 - x n*

(34)

Se puede interpretar entonces que la eficiencia en una columna de rectificación, representa la capacidad para alcanzar las composiciones de equilibrio. Dicha eficiencia dependerá de las características de diseño de cada plato y de la columna misma, así como las propiedades fisicoquímicas de las substancias por destilar.

Realiza un diagrama de bloques de este método.

V.- EVALUACIÓN.

CONCEPTO

VALOR (%)

MAPA CONCEPTUAL

25

PARTICIPACION EN CLASE

20

REALIZACION DE DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO.

10

EXAMEN

20

DIAGRAMA DE BLOQUES DE METODO DE MC CABE-THIELE

20

MANIFESTACION DE: PUNTUALIDAD, RESPETO, ORDEN Y LIMPIEZA.

5

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TOLERANCIA,

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS VI.- NOMENCLATURA. PA = Presión parcial del componente volátil “A”, en mmHg. PB = Presión parcial del componente no volátil “B”, en mmHg. P°A = Presión de vapor del componente volátil “A” (puro) en mmHg a t °C P°B = Presión de vapor del componente no volátil “B” (puro) en mmHg a t °C PT = Presión total o presión de trabajo en mmHg. x = Fracción mol del componente volátil en la fase líquida. y = Fracción mol del componente volátil en la fase vapor. A,B,C = Constantes de Antoine, específicas para cada sustancia. T = Temperatura en °C. R = Relación de reflujo externo o de operación. L0 = Corriente líquida del reflujo en (Kg mol / hr). D = Corriente del destilado en (Kg mol / hr). q = Relación entálpica en el plato de alimentación (adimensional). ZF = Fracción mol de la alimentación. HV = Entalpía de la masa de vapor en (Kcal / Kg mol). HF = Entalpía de la alimentación (Kcal / Kg mol). HLF = Entalpía de la corriente líquida en plato de alimentación (Kcal / Kg mol). CPA = Capacidad calorífica del componente volátil en (Kcal / Kg mol °C). CPB = Capacidad calorífica del componente no volátil en (Kcal / Kg mol °C). TR = Temperatura de rocío en °C. TB = Temperatura de burbuja en °C. TF = Temperatura de la alimentación en °C. V = Corriente de vapor en la zona de rectificación en (Kg mol / hr). V = Corriente de vapor en la zona de agotamiento en (Kg mol / hr).

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L = Corriente líquida en la zona de rectificación en (Kg mol / hr). L = Corriente líquida en la zona de agotamiento en (Kg mol / hr). W = Residuo o producto de los fondos en (Kg mol / hr). F = Alimentación en (Kg mol / hr). xD = Composición de la fracción mol del producto destilado (XD=y1) xW = Composición en fracción mol del producto de fondos o residuo. MV = Masa de vapor de agua suministrada al hervidor en (Kg mol / hr).

lV = Calor latente de vaporización en (Kcal / Kg mol), del vapor del agua. lH = Calor latente de vaporización de la mezcla en el hervidor en (Kcal / Kg mol). (valor medio)

lD = Calor latente de vaporización en destilado(Kcal / Kg mol).(valor medio) MW = Masa de agua suministrada al condensador en (Kg mol / hr). CpW = Capacidad calorífica del agua en (Kcal / Kg mol °C). TS = Temperatura del agua de enfriamiento a la salida del condensador

hP = Eficiencia puntual de Murphree en %. hGC = Eficiencia global de la columna en %.

y *n = Composición en fracción mol en el equilibrio para la etapa “n”. Te = Temperatura del agua de enfriamiento a la entrada del condensador.

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS VII.-BIBLIOGRAFÍA. 1) Academia de Operaciones Unitarias “Manual de Prácticas de Destilación” Laboratorio de Operaciones Unitarias, 1987, E.S.I.Q.I.E. I.P.N. 2) Mc Cabe & Smith, “Unit Operations of chemical Engineering” Mc. Graw Hill, Book Co. (1967). 3) Mc Cabe, W.L. & E.W. Thiele: “Ind. Eng. Chem.., 17, 605” (1925). 4) Donnel, J.W. & Cooper, C.M., “Chemical Engineering” págs, 57-121 (junio 1950.) 5) Hickman, K.C.D. “The Chemical Engineers, HandBook, 5ª Edition” Mc. Graw Hill, Book Co. New York (1973). 6) Himmelblau, David M. “Principios y Cálculos Básicos de la Ingeniería Química” Compañía Editorial Continental, S.A., 8ª. Impresión de la 1ª. Edición en español México (1975). 7) Holland, C.D., “Multicomponent Distillation” Prentice-Hall; Englewood Cliffs: New Jersey., (1963). 8) Hougen Watson Ragatz “Principios de los procesos Químicos” Editorial REVERTÉ, S.A. México. (1982).

II Termodinámica

9) Judson King., “Procesos de separación” Ediciones Repla, S.A. México, (1988). 10) King, C.D., “Separation processes” Mc. Graw Hill, Book Co. (1971). 11) Perry J.M. “Chemical Engineers Handbook” Mc. Graw Hill, Book Co. 4th. Edition (1970). 12) Robinson, C.S. & Guilliland, E.R. “Element of Fractional Distillation” Mc. Graw Hill, Book Co. New York (1950). 13)Treybal E Robert, “Operaciones de transferencia de masa” Co. 2da. Edición, México (1980).

Mc Graw Hill, Book

14) Valiente Antonio M.C. & M.C. Jaime Noriega “Manual del Ingeniero Químico” Grupo Noriega Editores, Editorial LIMUSA, 1ª Edición México, (1993). 15) Van Winkle M. “Distillation” Mc. Graw Hill, Book Co. (1967). 16) Phillip C. Wankat “Ingeniería de Procesos de Separación” Pearson Prentice Hall (2008). 17)Christie john Geankoplis “Procesos de Transporte y Principios de Procesos de Separación” Grupo Editorial Patria, Cuarta Edición.

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS PRÁCTICA 2

RECTIFICACIÓN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA.

CONTENIDO I. OBJETIVOS II. SÍNTESIS DE LA TEORÍA III. EQUIPO Y ACCESORIOS A UTILIZAR IV. PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN V. CÁLCULOS VI. PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS VII. BIBLIOGRAFIA I OBJETIVOS Conceptual. Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación de líquidos volátiles, por medio de la destilación de una mezcla binaria en una columna adiabática de rectificación por lotes, combinando y comparando los resultados experimentales con los teóricos calculados a partir de la ecuación de Rayleigh y poder predecir los tiempos de operación, las masas y concentraciones obtenidas. Procedimental. Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua, como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal. El alumno deberá desarrollar un diagrama de bloques de los pasos a seguir, la secuencia y lógica de la operación correcta del equipo instalado en el laboratorio para esta práctica. Actitudinal. Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigación en las referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de destilación.

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS PRIMERA SESION

Presentarse a la primera sesión con una compresión adecuada de la teoría a tratar. Realizar actividades previas a esta sesión como la elaboración de mapas mentales y conceptuales de la información proporcionada.

Una vez concluida la revisión del marco teórico, deberá realizar el diagrama de flujo correspondiente al equipo instalado en el laboratorio, empleado para esta práctica.

II SÍNTESIS DE LA TEORÍA DESTILACION POR LOTES En las operaciones de separación por lotes, la mezcla líquida o alimentación es cargada al equipo y uno o más productos son separados. Un ejemplo familiar es la destilación en el laboratorio mostrada en la figura 1, donde la mezcla líquida es cargada a un destilador o cámara o frasco y es calentada hasta ebullición. El vapor formado es continuamente removido y condensado para producir un destilado. La composición de ambos de la carga inicial y del destilado cambian con el tiempo; no existe un estado constante. La temperatura del destilador incrementa y la cantidad relativa de los componentes de más baja ebullición en la carga decrece tanto como la destilación procede. Como una ventaja, las operaciones por lotes pueden ser usadas bajo las siguientes circunstancias: 1. La capacidad de un equipo es demasiada pequeña para permitir una operación continua a un rango práctico. 2. Es necesario, porque en las demandas estacionales se cuenta con diferentes lotes de alimentación almacenados para destilar y producir diferentes productos. 3. Es deseable producir bastantes nuevos productos con una unidad de destilación para evaluación de futuros compradores. 4. Las operaciones de procesos posteriores son por lotes y la composición de los lotes almacenados por alimentar para destilación varían con el tiempo o de lote a lote.

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS 5. La alimentación contiene sólidos o materiales que forman sólidos, breas o resinas que tapan o destruyen a una columna de destilación continua. 2.1 DESTILACION DIFERENCIAL El caso más simple de destilación por lotes, como fue discutido por Lord Rayleigh, es la destilación diferencial, lo cual involucra el uso de aparatos como los mostrados en la figura 1. No hay reflujo; en cualquier instante, el vapor producido en el hervidor con composición YD se asume que está en equilibrio con el líquido mezclado perfectamente en el destilador. Para una condensación total, YD = XD. Por lo tanto, existe solo una etapa de equilibrio simple, el hervidor. Este aparato es muy útil para separar mezclas con una amplia diferencia de sus puntos de ebullición. QC

V, YD

Condensador D, XD

QH

Hervidor

W, Xw

Fiigura 1: Destilador Diferencial

La siguiente nomenclatura se usa para variables que varían con el tiempo, t, asumiendo que todas las composiciones se refieren a una especie en particular en la mezcla multicomponente: D = masa instantánea de destilado en mol/h. Y = YD = XD = composición instantánea del destilado en fracción mol. W = moles del líquido dejado en el hervidor. X = XW = composición del líquido dejado en el hervidor en fracción mol. 0 = subíndice referido al t = 0. Para cualquier componente en la mezcla: La masa instantánea de salida = DYD. La masa instantánea de agotamiento en el hervidor es igual a:

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-

d (WXW ) = -W dX W - X W dW dt dt dt

…… (1)

La masa de destilado y, en consecuencia, la masa de agotamiento del líquido en el hervidor depende del rango de calor suministrado al hervidor. Por lo que el balance de materia en cualquier instante es:

d (WXw) = W dX W + X W dW = - DYD ……(2) dt dt dt Multiplicando por dt, tenemos:

WdX W + XW dW = YD (- Ddt ) = YD dW …… (3) Sí por un balance total: - Ddt = dW condición de carga inicial, tenemos:

y separando variables e integrando desde la W

Xw

dXw dW æWö òXWo YD - Xw = Wò W = ln çè W0 ÷ø 0

…… (4)

Esta es la bien conocida ecuación de Rayleigh, la cual fue aplicada a la separación de soluciones con un punto de ebullición muy separado tales como HCl-H2O, H2SO4-H2O y NH3H2O. Sin reflujo, YD y XW están en equilibrio y la ecuación (4) se simplifica a: X

dX æWö = ln ç ÷ - X è W0 ø

òY

X0

……(5)

La ecuación (5) es fácilmente integrada solamente cuando la presión es constante, el cambio de temperatura es relativamente pequeño (cercano al punto de ebullición de la mezcla) y los valores de K son independientes de la composición. Entonces Y = KX, donde K es aproximadamente constante, y la ec. (5) se convierte a:

1 æWö æ X ö ln ç lnç ÷= ÷ è W0 ø K - 1 è X 0 ø

... (6)

Para una mezcla binaria, sí la volatilidad relativa (α) es asumida constante, la substitución de la ecuación:

YA =

aA; BXA 1 + XA(aA; B - 1)

…..(7)

En la ecuación (5), seguida por una integración y simplificación se obtiene:

1 é æ X0ö æ W0 ö æ 1 - X öù ln ç lnç ÷ + a lnç ÷= ÷ú …… (8) ê è W ø a -1 ë è X ø è 1 - X 0 øû Si esta graficada la relación de equilibrio Y = f(X) o en forma tabular, la integración de la ecuación (5) puede ser realizada gráficamente o numéricamente. El líquido final remanente en el hervidor algunas veces es referido como el residuo.

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS La ecuación de Rayleigh (2) puede aplicarse a cualquiera de dos componentes, i y j, de una mezcla multicomponente. De este modo, si nosotros sabemos:

Mi = WXwi Entonces

….. (9)

dMi dMj = YDi YDj ……. (10)

Sabemos que para una volatilidad constante:

ai, j = YDiXWj YDjXWi .….(11) Por lo tanto la ecuación (10) se transforma en:

dMi dMj = ai, j ( XWi XWj )

..… (12)

Sustituyendo de (9) para ambos i y j en (12) da:

dMi Mi = ai , j (dMj Mj )….. (13) La integración desde las condiciones de la carga inicial nos da:

ln(Mi Mi0 ) = ai , j ln(Mj Mj 0 ) ……. (14) La ecuación (14) es útil, para determinar el efecto de la volatilidad relativa sobre el grado de separación que puede lograrse con la destilación Rayleigh. 2.2 RECTIFICACION DE LOTES BINARIOS CON REFLUJO CONSTANTE Y COMPOSICION DE DESTILADO VARIABLE Para lograr una separación definida y/o reducir las fracciones de cortes intermedios, puede proveerse a un hervidor de una columna empacada o con platos y un medio de enviar reflujo a la columna localizándolos en su parte superior, como se muestra en la figura 2, de un rectificador de lotes. Para una columna de un diámetro definido, la masa hervida molar de vapor es usualmente fijada a un valor seguramente por debajo del punto de inundación de la columna. Si la relación de reflujo R es fija, el destilado y las composiciones en el fondo del destilador varían con el tiempo. Para un condensador total, el arrastre de vapor y liquido en la columna es despreciable, en cada etapa la fase está en equilibrio y el sobre flujo molar es constante, la ecuación (4) aun aplica para YD = XD . El análisis de tal rectificación por lotes para un sistema binario se facilita usando el diagrama de McCabe-Thiele y el método de Smoker y Rose.

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QC V, YD

Condensador D, XD

L0

Corte principal 1

Corte fuera

Corte principal 2

Columna de Platos

Fiigura 2: Rectificador de Lotes

QH

W, Xw

Hervidor

Inicialmente, la composición del componente clave- ligero del líquido en el hervidor de la columna (ver fig., 2) es la composición de carga, X0, la cual está dada por el valor de 0.43 en el diagrama de McCabe-Thiele en la fig. 3. Si hay dos etapas teóricas, la composición inicial del destilado X0 al tiempo 0 puede encontrarse construyendo una línea de operación de pendiente L/V = R/(R+1), de tal manera que exactamente las dos etapas sean escalonadas de X0 a la línea X = Y (ver fig. 3). En un tiempo posterior arbitrario, llamado tiempo 1, la composición en el hervidor XW
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1.0 0.9

Y; Fracción mol del hexano en el vapor

0.8

XD0

0.7

𝐷 𝑋*, 𝐿 𝑌+ = 𝑋+ + 𝑉 𝑉

0.6 0.5 0.4

XD Tiempo 0 𝐿 𝐷 𝑋* 𝑌" = 𝑋" + 𝑉 𝑉

Tiempo 1

0.3 0.2 0.1

Xw

x0

0.0 0.0

0.1

0.2

0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 X, Fracción mol del hexano en líquido

0.8

0.9

1.0

Figura 3: Destilación binaria por lotes con la relación L/V constante y dos etapas teóricas

El tiempo t requerido para rectificación de lotes a una relación de reflujo constante y arrastre despreciable en la columna, puede ser calculado por un balance total de materia basado en una masa de ebullición constante V, para dar la siguiente ecuación:

t=

W 0 - Wt R +1 (W 0 - Wt ) = Lö V æ V ç1 - ÷ Vø è

….. (15)

Con una política de reflujo constante, la pureza del destilado está por arriba de la especificación al principio de la destilación y por debajo de la especificación al final de la corrida. Por un balance total de materia, el promedio de la fracción mol del componente clave ligero en el acumulado de destilado al tiempo t está dado por:

XDprom =

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W 0 X 0 - WtXwt W 0 -Wt

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……(16)

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS 2.3 RECTIFICACION DE LOTES BINARIOS CON REFLUJO VARIABLE Y COMPOSICION DE DESTILADO CONSTANTE La regla o política de reflujo constante descrito anteriormente es simple y fácil de implementar. Para sistemas de rectificación de lotes pequeños, esto puede ser por menos una regla costosa. Una regla operacional más óptima es mantener una relación de vapor molar constante, pero continuamente variará la relación de reflujo para lograr una composición de destilado constante que cumpla con la pureza especificada. La regla requiere un sistema de control más complejo, incluyendo un monitor de la composición del destilado (o un sustituto) el cual pueda ser justificado solamente para sistemas de rectificación de lotes grandes. Los cálculos para la regla de composición de destilado constante pueden también ser hechos con el diagrama de McCabe-Thiele como fue descrito por Bogart. Otros métodos de operación por lotes en columnas son descritos por Ellerbe. El método Bogart asume arrastre de líquido despreciable y sobre flujo molar constante. Un balance total de materia para el componente clave ligero a cualquier tiempo, t, está dado por un re-arreglo de la ecuación (10) a XD constante, para W como una función de XW.

W = W 0 êê XD -X0 úú ë XD - XW û é

ù

……(17)

Diferenciando (17) con respecto a t para variación de W y XW se obtiene:

dW dXw = W 0 ( XD - X 0 )2 dt ( XD - XW ) dt

…. (18)

Para un sobre flujo molar constante, el rango de destilación está dado por el rango de perdida de carga, o

-

dW dD = (V - L ) = dt dt

…..(19)

Donde D es ahora la cantidad de destilado, no el rango de destilado. Sustituyendo (18) en (17) e integrando:

t=

W 0( XD - X 0) V

X0

ò

Xwt

dXw (1 - L

V

)( XD - Xw) 2

..... (20)

Para valores establecidos de W0, X0, XD, V, y el número de etapas de equilibrio, se usa el diagrama de equilibrio de McCabe-Thiele para determinar valores de L/V de una serie de valores de composición del destilado entre X0, y el valor final de XW. Entonces, estos valores son usados con la ecuación (19) para determinar por integración numérica o gráfica, el tiempo para la rectificación o el tiempo para alcanzar cualquier valor intermedio de la composición del destilado. El número requerido de etapas teóricas puede ser estimado, asumiendo las condiciones del reflujo total, para el valor final de XW. Mientras que la rectificación este en proceso, el rango de destilado variara de acuerdo a la ecuación (19), la cual puede ser expresada en términos de L/V como

(

dD = V 1- L V dt

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)

…….. (21)

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SEGUNDA SESION

Deberá presentarse a esta sesión habiendo realizado una lectura a fondo de la descripción del procedimiento experimental, para lo cual deberá auxiliarse de un diagrama de bloque que incluya los procedimientos de arranque, toma de datos experimentales y paro del equipo, así como del diagrama de flujo previamente realizado en la sesión anterior.

III EQUIPO Y ACCESORIOS A UTILIZAR El equipo de “Rectificación adiabática” está construido en acero inoxidable 304 en sus partes que están en contacto con la solución de operación, y consta de las siguientes partes: A) COLUMNA DE RECTIFICACIÓN: Esta constituida de dos tramos cubiertos con camisas desmontables en forma de media caña, las camisas tienen dos capas de aislante de fibra de vidrio, con placas metálicas en cada cara del aislante; entre las placas metálicas del centro se encuentran las resistencias eléctricas dispuestas verticalmente, de tal forma que por medio de ellas se pueden calentar las camisas hasta igualar su temperatura con la temperatura interior de la columna, logrando eliminar las pérdidas de calor del interior de la columna hacia el medio ambiente al nulificar el gradiente térmico. Cada tramo de la columna tiene dos termo- pozos y dos boquillas que comunican a su interior. Dentro de cada tramo hay ocho platos con dos cachuchas de burbujeo y una bajante. En el domo de la columna se tiene una tubería para entrada del reflujo o de agua de enfriamiento para el desflemado; este desflemador es un serpentín que funciona como un condensador parcial, cuyo objeto es enfriar los vapores hasta condensar los componentes más pesados, que se refluyen en la columna. Las dimensiones del equipo son: Altura efectiva de la columna Distancia entre platos Diámetro del plato

96.0 cm 6.0 cm 9.5 cm

B) HERVIDOR: Es un recipiente cilíndrico horizontal con capacidad de 50 litros y en su interior tiene dos tubos en forma de “U”, por el que se introduce el vapor de calentamiento. Cuenta con indicador de nivel, termo pozo y válvula para toma de muestras. C) CONDENSADOR: Es un intercambiador de calor de haz de tubos, con siete tubos de 50 cm de longitud y un cuarto de pulgada (¼”) de diámetro. Está diseñado como

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS condensador mixto, es decir, puede operar como condensador total o como condensador parcial. D) INTERCAMBIADORES DE CALOR DE TUBOS CONCENTRICOS: Son cuatro, dos para condensar los vapores del hervidor cuando el equipo se opera como destilador diferencial, otro para enfriar el condensado y el otro para condensar los vapores que no condensaron en el condensador de haz de tubos (parcial). E) EQUIPO AUXILIAR 1. Un tanque de alimentación con una capacidad de 35 litros y su indicador de nivel. 2. Dos tanques receptores de destilado con una capacidad de 4 litros, conectados en serie y cada uno con su indicador de nivel. 3. Un tanque receptor de condensado de vapores cuando el condensador trabaja parcialmente, con capacidad de 2 litros y con su indicador de nivel. 4. Una bomba de alimentación de diafragma, con capacidad máxima de 20 l/h y cuyo gasto puede ser regulado. 5. Bomba de vacío de dos etapas, con una presión residual mínima de 0.5 mm de Hg absolutos. 6. Tres rotámetros, uno para medir el flujo de agua del condensador, otro para el reflujo y el último para medir el destilado. También cuenta con otros tres rotámetros para nitrógeno, y solamente se utilizan cuando el equipo se opera al vacío. 7. Registrador de temperaturas con 11 termopares colocados estratégicamente para detectar lo siguiente: T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10T118.

Temperatura de la carga líquida del hervidor. Temperatura del vapor entre los platos inferiores (10 y 11) de la columna. Temperatura del vapor entre los platos medios (6 y 7) de la columna. Temperatura del vapor entre los platos superiores (2 y 3) de la columna. Temperatura del agua de enfriamiento del serpentín de desflemado. Temperatura de salida del agua de enfriamiento del condensador. Temperatura de los vapores de la columna a la entrada del condensador. Temperatura de los vapores parciales del condensador. Temperatura de salida del condensado (liquido) del condensador. Temperatura del destilado a la entrada de los tanques colectores. Temperatura de la alimentación de agua al sistema.

Un controlador y regulador de temperaturas y resistencias de calentamiento de la columna, para operar adiabáticamente la columna (TR).

IV PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN ARRANQUE DEL EQUIPO Operación a Reflujo Total 1,- Verificar que la columna esté preparada para operar como columna de rectificación, es decir, que en las bridas de la tuberías superiores del hervidor estén bien colocados los accesorios tipo ocho.

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS 2.- Verificar que todos los tanques acumuladores de destilado estén vacíos, si es necesario vaciar la posible acumulación de condensado de prácticas anteriores. 3.- Verificar que el hervidor este cargado más o menos a tres cuartos y tomar muestra de la mezcla para verificar su concentración (X0). También tomar la altura de su nivel para obtener su volumen (W0). 4.- Poner en funcionamiento las resistencias de calentamiento, el controlador automático y los lectores de temperaturas. 5,- Cerrar todas las válvulas del equipo, incluyendo las de los rotámetros. 6.- Abrir las válvulas que comunican el equipo con la atmósfera. 7.- Tomar las temperaturas iniciales (aurora) de todo el sistema. 8.- Abrir la válvula general de vapor de calentamiento al hervidor, purgar el condensado retenido en la tubería de calentamiento y regular la presión necesaria del vapor con la válvula reguladora entre 0.5 a 1.0 Kg/cm2. 9.- Abrir casi al máximo la válvula de agua de enfriamiento del condensador principal y parcialmente la válvula de agua del condensador concéntrico de vapores que no condense el condensador principal. Esto es porque el condensador principal debe trabajar como condensador total y no como parcial y si se detecta condensado en el tanque de almacenamiento del concéntrico debe alimentarse más agua de enfriamiento al condensador principal. 10.- Abrir totalmente la válvula de la parte inferior del rotámetro de reflujo y de la tubería de reflujo a la columna. Esto es porque se tiene que trabajar a reflujo total para determinar el mínimo número de platos teóricos. 11.- Dejar estabilizar el sistema manteniendo constante la presión de vapor de calentamiento y el flujo de agua de enfriamiento de los condensadores. La estabilización del sistema se logra cuando las temperaturas de todo el sistema permanecen constantes al igual que el gasto en el rotámetro del reflujo. 12.- Una vez alcanzado el régimen estable de operación a reflujo total, se procede a tomar lecturas de temperaturas, gasto de reflujo (L=V), altura del nivel del hervidor (W), y las densidades de una muestra obtenida del hervidor (Xw) y otra muestra del destilado (XD). Todo esto para el cálculo de la eficiencia de la columna a reflujo total (L=V), por el método gráfico de McCabe-Thiele. Operación a Reflujo Constante y Composición de Destilado Variable 13.- Previamente se debe determinar el valor de la relación de reflujo (Re = L/D), a la cual se va a operar y haber abierto el agua de enfriamiento del enfriador concéntrico del destilado. Posteriormente se procede a operar la columna a reflujo constante, abriendo la válvula de la parte inferior del rotámetro de Destilado, permitiendo un paso constante de fluido. Se recomienda que se opere a una relación de reflujo lo más cercano a 1.0, usando como base los flujos de los rotámetros. Esto es para detectar más rápidamente las variaciones de concentraciones en el destilado y residuo con la variación del tiempo. Nota: Al extraer destilado (D), el valor del Reflujo (L), no varía proporcionalmente, con la cantidad extraída de destilado, por lo que se debe tener cuidado de mantener la relación de reflujo (L/D) constante, regulando y vigilando cuidadosamente la extracción con la válvula

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS del rotámetro de destilado y comparando con el flujo del rotámetro del reflujo (misma cantidad que se refluya, misma cantidad que se saca como destilado a R=1). Registrar los flujos en cada corte de destilado. 14.- Una vez hecha la operación anterior cuidar que se reciba el destilado en el tanque receptor inferior de destilado durante 10 minutos (este será el primer corte), al cumplirse este tiempo cerrar la válvula superior del tanque inferior para comenzar a recibir el siguiente destilado (segundo corte) en el tanque superior. Inmediatamente descargar el tanque inferior y cerrar su válvula de descarga, abrir la válvula superior y dejar que el destilado del segundo corte siga fluyendo en el tanque inferior hasta cumplirse los siguientes10 minutos del segundo corte. Repetir esta operación cada 10 minutos. A cada corte se le deberá checar y registrar el volumen, la densidad y temperatura. 15.- Simultáneamente a cada corte de Destilado, se deberá tomar muestra del residuo (hervidor) y checar y registrar su densidad y temperatura. También se deberá checar y registrar la lectura de la altura del nivel del hervidor y temperaturas del sistema. 16.- Hacer la cantidad de cortes que permita el tiempo de operación.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES Datos Iniciales Alimentación

Dh cm

V lts

r g/cm3

% X peso

X0 mol

W0 mol

Hervidor

Datos de Operación a Reflujo Total Dh cm

V lts

r g/cm3

Pvapor= ______________________ % xpeso

Xmol

Residuo XWRT Destilado XDRT L=V l/min

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Datos de Operación de Rectificación a Reflujo Constante TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES Corte 1

Dh cm

V lts

r g/cm3

% xpeso

Xmol

Wmol

L l/min

Dl/min

Dh cm

V lts

r g/cm3

% xpeso

Xmol

W mol

L l/min

Dl/min

Dh cm

V lts

r g/cm3

% xpeso

Xmol

W mol

L l/min

Dl/min

Dh cm

V lts

r g/cm3

% xpeso

Xmol

W mol

L l/min

Dl/min

Dh cm

V lts

r g/cm3

% xpeso

Xmol

W mol

L l/min

Dl/min

Residuo XW1 Destilado XD1 Corte 2 Residuo XW2 Destilado XD2 Corte 3 Residuo XW3 Destilado XD3 Corte 4 Residuo XW4 Destilado XD4 Corte 5 Residuo XW5 Destilado XD5

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Inicio T °C T1= T2= T3= T4= T5= T6= T7= T8= T9= T10= T11= TR= Pv=

Reflujo Total Tiempo de OP.:_______ 1

Cortes de Destilado 2 3 4 5 6 7

8

OBSERVACIONES.________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________

Revisión – 04

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS Paro del Equipo Una vez que se cuenta con la información necesaria para desarrollar los cálculos de la práctica, se procede a parar el equipo, mediante la secuencia siguiente: 1) Cerrar el suministro de vapor y desahogar el vapor abriendo la válvula de purga. 2) Desconectar el sistema eléctrico de calentamiento y del registrador de temperaturas. 3) Después de cinco minutos de haber cortado la alimentación de vapor, cerrar todos los suministros de alimentación de agua de enfriamiento. 4) Verificar que todos los tanques de destilado se encuentren descargados. 5) Cerrar todas las válvulas del equipo. 6) Regresar al tanque de alimentación todo el líquido extraído durante la operación. 7) Recargue el hervidor con la bomba de alimentación durante los últimos 10 o 15 minutos de ser posible. TERCERA SESION

Deberá presentarse a esta sesión con los cálculos solicitados completos para su revisión y discusión grupal.

V CÁLCULOS 1. Desarrollar las gráficas de equilibrio de la solución binaria etanol-agua con la ecuación de Van Laar (coeficientes de actividad en mezclas binarias) a una presión de 585 mm de Hg. Referencia en práctica de introducción págs. 6, 7 y 8 de este manual. 2. Con los datos obtenidos en la operación a Reflujo Total (XD y XW), y con el método gráfico de McCabe-Thiele, calcule el número mínimo de etapas teóricas (NMET), la eficiencia global de la columna, el Reflujo mínimo y el rango del Reflujo óptimo de operación. Ver método de resolución gráfica en la práctica de Reflujo Total, figuras 1, 2 y 3, págs. 41 y 42 de este manual. 3. Para la operación de Rectificación a Reflujo Constante, con los datos experimentales de un corte de destilado (XD1, Xw1, R1 y b1= XD1/ R1+1) determine la pendiente y trace la recta de operación y gráficamente el número de etapas teóricas de operación. De ser necesario ajuste Xw1 a platos exactos. Ref. figura 3 de ésta práctica, página 28. 4. Calcule el tiempo de destilación (t) y la composición promedio en un corte de destilado y compárelos con el tiempo y composición reales obtenidos. Usar las ecuaciones (15) y (16). 5. Para predecir y determinar las moles de carga que deben ser destilados a una composición promedio supuesta de producto y el tiempo de destilación. Utilizar la ec. (5) de integración. Para determinar lo anterior aplicar el siguiente procedimiento: •

Revisión – 04

Suponer valores de XD partiendo del valor obtenido en el reflujo total (XD0) y con R1 constante obtener los valores de b correspondientes a cada XD

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS supuesta, trace en la gráfica las rectas de operación de cada valor supuesto. Ref. figura 3 de ésta práctica, página 28. •

Trazar las etapas teóricas de operación obtenidas en el paso 3 en cada recta de operación en la curva de equilibrio y lea los valores correspondientes de XW. Ref. figura 3 de ésta práctica, página 28.

•

Desarrollar una tabla con los valores supuestos de XD=YD, los obtenidos de XW y f (XW)= 1/YD- XW.

•

Graficar XW contra f (XW)= 1/YD- XW.

•

Hacer la integración bajo la curva suponiendo un valor de XWt, calcular Wt. Con estos valores calcular Xprom. Sí este último valor no es el supuesto inicialmente, entonces se tendrá que suponer otro valor de XWt hasta obtener el resultado correcto. Para la integración se puede usar el método del trapezoide con un mínimo de error, quedando la ecuación (5) como sigue: X

dX æWö é 1 ù = ln ç ÷ » DXW ê - X è W0 ø ëYD - XW úû prom

òY

X0

•

Con los datos correctos se puede calcular el tiempo de destilado con la ecuación (15).

VI PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS 1.- Graficas de equilibrio y de proceso con sus tablas de datos incluyendo cálculos. 2.- Tabla de datos experimentales. 3.- Tabla de resultados obtenidos en el experimento. 4.- Conclusiones y observaciones sobre la práctica, haciendo sugerencias para el mejoramiento de la misma. VII BIBLIOGRAFIA § § § § § § §

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J. D. Seader-Ernest J. Henley, Separation Process Principles. Cap. 13, Destilación por Lotes, pags.681 a 689. Ed. John Wiley & Sons, Inc. Perry, R.H. y C.H. Chilton (Eds); “Chemical Engineers Handbook”; McGrawHill. Foust, A.S., et.al. ; “Principles of Unit Operations”; John Wiley & Sons; New York Treybal, R.; “Mass Transfer Operations”; McGraw-Hill; New York Geankoplis, Christie John.; “Procesos de Transporte y princípios de procesos de separación”, cuarta edición; Grupo Editorial Patria, pags. 727 a 732. México McCabe, W.L., J.C. Smith y P. Harriot; “Unit Operations of Chemical Engineering”; McGraw-Hill; New York Joaquín Ocon G., Gabriel Tojo B. – “Problemas de Ingeniería Química” Aguilar S.A. de Ediciones – 1960.

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PRÁCTICA 3 RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL (COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS) CONTENIDO I.- OBJETIVOS II.- SÍNTESIS DE LA TEORÍA III.- EQUIPOS Y ACCESORIOS A UTILIZAR IV.- MÉTODO DE TRABAJO V.- PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN VI.- CÁLCULOS VII.- PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS VIII.-TEMAS DE REFLEXION IX.- NOMENCLATURA I.

OBJETIVOS

Conceptual. Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de destilación con platos perforados. Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo total y a presión constante, calculando el Reflujo mínimo (Rm) y el rango del Reflujo Optimo (Rop). Procedimental. Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua, como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal. El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como excel, power point, corel grafic, autocad, chem cad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster científico, etc. Actitudinal. Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación. Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica.

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PRIMERA SESIÓN.

Deberá presentarse a la primera sesión con una comprensión adecuada de la teoría a tratarse. Deberá realizar actividades previas a esta sesión como la elaboración de mapas mentales y conceptuales de la información proporcionada.

Una vez concluida la revisión del marco teórico, deberá realizar el diagrama de flujo correspondiente al equipo instalado en el laboratorio empleado para esta práctica.

II

SINTESIS DE LA TEORIA

Para la determinación de la eficiencia total de una columna de rectificación a reflujo total, se pueden emplear los métodos gráficos de Ponchón-Savarit o bien el de Mc Cabe-Thiele. El primero se basa en el diagrama de entalpía-concentración y diagrama de equilibrio de la mezcla, mientras que el segundo, emplea para su cálculo, sólo el diagrama de equilibrio. Con objeto de facilitar los cálculos, en esta práctica se utilizará sólo el método de Mc CabeThiele. DEFINICIONES Relación de Reflujo. Se define como relación de reflujo a la que existe entre la cantidad de mezcla que retorna a la columna (L0) y el destilado que sale del sistema (D);

R=

Lo D

(1)

Reflujo Total. Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la columna como reflujo, sin que haya extracción de residuo y alimentación de la mezcla.

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS Cuando esto ocurre, R = ∞ (infinito) y D = 0 (cero) y L tiene su máximo valor, necesitándose un número mínimo de etapas teóricas para efectuar la separación. Eficiencia Total de la Columna. La eficiencia total de la columna se define como la relación entre el número de etapas teóricas necesarias para la separación menos uno (ya que el hervidor cuenta como un plato teórico) y el número de platos reales de la columna, multiplicado por cien.

hTC =

NET - 1 (100) NPR

(2)

Eficiencia de plato, en una columna de rectificación. La eficiencia de un plato, se puede definir como la relación entre la diferencia de concentraciones reales y la diferencia de concentraciones ideales. Se conocen varios tipos de eficiencias de platos, sin embargo en esta práctica se determinará la eficiencia de Murphree, cuyas ecuaciones para la fase vapor y líquida, son las siguientes.

h

MV

h

ML

=

y n - y n+1 y n* - y n+1

(3)

=

xn -1 - xn xn -1 - xn*

(4)

Relación del Reflujo Total y Mínimo según el método de Mc Cabe–Thiele. Reflujo Total. En la destilación de una mezcla binaria de A y B, por lo general se especifican las condiciones de alimentación, la composición del destilado y la de los residuos, y se tiene que calcular el número de platos teóricos. Sin embargo, el número de platos teóricos necesarios depende de las líneas de operación. Para fijar éstas, se establece la relación de reflujo R = L0 / D de la parte superior de la columna. Uno de los valores límite de la relación de Reflujo es el de Reflujo Total o R = ∞. Puesto que R = L0 / D y D = 0, y mediante la ecuación (5),

Vn+1 = Ln + D

(5)

entonces Ln es muy grande, como también el flujo de vapor Vn+1. Esto significa que la pendiente R/(R+1) = ∞ / ∞+1 de la línea de operación de enriquecimiento se transforma en 1.0 y que las líneas de operación de ambas secciones de la columna (domo y fondo) coinciden con la línea diagonal de 450, de acuerdo como se muestra en la figura 1. El número de platos teóricos que se requieren se obtiene, escalonando los platos del destilado (XD) a los residuos (XW). Esto proporciona el número mínimo de platos que se pueden utilizar para obtener cierta separación. En la práctica esta condición se puede lograr si se regresa todo el vapor condensado V1 de la parte superior de la torre al plato 1 en forma de reflujo, esto es, como reflujo total. Además, todo el líquido de los residuos se pasa al hervidor. Por consiguiente, todos los productos de destilado y de residuos se reducen a un flujo cero, al igual que la alimentación nueva a la torre.

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Figura 1: Reflujo total y número mínimo de platos con el método de Mc Cabe-Thiele. Esta condición de reflujo total se puede interpretar como un requisito de tamaños infinitos de condensador, hervidor y diámetro de la torre para determinada velocidad de alimentación. Sí la volatilidad relativa “α” de la mezcla binaria es más o menos constante, se puede emplear la siguiente expresión analítica de Fenske para calcular el número mínimo de etapas teóricas Nm cuando se usa un condensador total: 𝑋 1 − 𝑋log (1 −*𝑋 𝑋- ) * 𝑁" = log ∝012"

(6)

Para variaciones pequeñas de ∝,

∝012" = (∝* ∝- )1/2

(7)

donde ∝* es la volatilidad relativa del vapor superior y ∝4 es la volatilidad relativa del líquido residual y están dadas por la ecuación: 5 (789 )

∝* = 96 (7856) (8) 6

6

y

5 (789 )

∝- = 9; (785; ) (9) ;

;

Relación de Reflujo Mínimo. El reflujo mínimo se puede definir como la razón de reflujo, Rm, que requerirá un número infinito de platos para la separación deseada de XD y XW. Esto corresponde a un flujo mínimo de vapor en la torre y por tanto, a tamaños mínimos del hervidor y del condensador. Este caso se muestra en la figura 2. Sí se disminuye R, la pendiente de la línea de operación de enriquecimiento R/(R+1) disminuye, y la intersección de esta línea y la de agotamiento con la línea “q” (alimentación) se aleja más de la línea de 450, acercándose a la línea de equilibrio. El resultado es un aumento de número de etapas requeridas para valores fijos de XD y XW. Cuando las dos

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS líneas de operación tocan la línea de equilibrio, se produce un “punto comprimido” (“pinch point”) en X´ y Y´, donde el número de escalones requeridos se vuelve infinito.

Figura 2: Resolución gráfica para razón de reflujo mínimo Rm con reflujo total. La pendiente de la línea de operación de enriquecimiento se determina como sigue, con base en la figura 2, puesto que dicha línea pasa a través de los puntos X´ y Y´ y XD (Y = XD): 𝑅" 𝑋* − 𝑌´ = (10) 𝑅" + 1 𝑋* − 𝑋′ En algunos casos, cuando la línea de equilibrio tiene una inflexión, como en la figura 3, la línea de operación a reflujo mínimo será tangente a la línea de equilibrio y Rm se calcula igual. Punto comprimido (X´, Y´)

Figura 3: Reflujo mínimo cuando la línea de operación es tangente a la de equilibrio.

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS Relación de reflujo de operación y óptima. Para el caso del reflujo total, el número de platos es un mínimo, pero el diámetro de la torre es infinito, lo que corresponde a un costo infinito de la torre. Además, para un reflujo mínimo el número de platos es infinito. Este es el segundo límite de operación de la torre, también con un costo infinito. La relación del reflujo de operación que se debe aplicar en realidad está situada entre estos dos límites. Para seleccionar el valor apropiado de R, se requiere un balance económico completo de los costos fijos de la torre y de los de operación. La relación óptima de reflujo que debe intervenir para un costo total mínimo por año, está situada entre el mínimo Rm y el reflujo total. Se ha demostrado en muchos casos que para lograr esto, la relación de reflujo de operación óptima debe estar situada entre 1.2Rm y 1.5Rm. Roptimo = 1.2 Rm a 1.5 Rm

(11)

SEGUNDA SESION Deberá presentarse a esta sesión habiendo realizado una lectura a fondo de la descripción del procedimiento experimental, para lo cual deberá auxiliarse de un diagrama de bloques que incluya los procedimientos de arranque, toma de datos experimentales y paro, así como el diagrama de flujo realizado previamente en la primera sesión. III.

EQUIPOS Y ACCESORIOS A UTILIZAR.

DA-301 Columna de platos perforados. (Cada plato tiene 4” de f nominal, 15 cm altura, válvula de muestreo y de alimentación así como un termopar para determinar la temperatura en cada plato. EA-301 Hervidor. EA-302 Condensador de superficie. EA-303 Precalentador de Alimentación. EA-304 Precalentador de reflujo. EA-305 Enfriador de destilado. EA-306 Enfriador de residuo. FB-301 Tanque de alimentación. FB-302 Tanque de destilado. FB-303 Tanque de residuo.

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS En el tablero de control se cuenta con: INDICADORES DE TEMPERATURA TE-01 Temperatura en el plato 1. TE-02 Temperatura en el plato 2. TE-03 Temperatura en el plato 3. TE-04 Temperatura en el plato 4. TE-05 Temperatura en el plato 5. TE-06 Temperatura en el plato 6. TE-07 Temperatura en el plato 7. TE-08 Temperatura en el plato 8. TE-09 Temperatura en el plato 9. TE-10 Temperatura en el plato 10. TE-11 Temperatura en el plato 11. TE-12 Temperatura en el plato 12. TE-13 Temperatura en el plato 13. TE-14 Temperatura de salida del precalentador de reflujo. TE-15 Temperatura en el hervidor. TE-16 Temperatura de salida del precalentador de alimentación. TE-17 Temperatura de salida del condensador.

EQUIPO AUXILIAR.

GA-301 Bomba de alimentación o de carga. GA-302 Bomba de residuo. PI-301 Manómetro de la línea de vapor de calentamiento a EA-303.

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PI-302 Manómetro de la línea de vapor de calentamiento a EA-301. PI-303 Manómetro de la calandria del hervidor en EA-301. PI-304 Manómetro para el espacio vapor de la mezcla en el hervidor. FI-301 Rotámetro para la alimentación. FI-302 Rotámetro para el destilado. FI-303 Rotámetro para el residuo. IV.

MÉTODO DE TRABAJO

Con la finalidad de obtener los datos necesarios para los cálculos de la práctica, deberá seguirse el siguiente procedimiento de trabajo: La operación de la columna se llevará a cabo a presión constante, hasta alcanzar el equilibrio físico del sistema el cual se logra al operar la columna a régimen permanente, que se comprueba con las temperaturas registradas en el hervidor, domo y los platos, las cuales deben de permanecer constantes con respecto del tiempo. Una vez alcanzado el equilibrio, se obtienen muestras del reflujo, residuo y de tres platos consecutivos, con objeto de determinar su composición, la cual debe ser por los métodos tradicionales. Con las composiciones del reflujo y residuo, (que deberán expresarse en fracción mol) y con la curva de equilibrio trazada a la presión de trabajo del sistema, se procederá a determinar el número de etapas teóricas de acuerdo con el método de Mc Cabe-Thiele y finalmente la eficiencia total de la columna con la ecuación (2). El procedimiento para la determinación del número de etapas teóricas por el método anterior, ya fue expuesto en la práctica de Introducción a la destilación. Determinación de la eficiencia de los platos.- Se emplean las composiciones obtenidas, y con la ayuda del diagrama de puntos de ebullición de la mezcla “t vs. x, y” así como las temperaturas de los platos muestreados, se determinan las composiciones ideales de los platos correspondientes, aplicando la ecuación (3) se determina la eficiencia de los platos. V.

PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN.

Para operar este equipo en forma intermitente, debe seguirse el siguiente procedimiento de operación: 1.-Comprobar que todas las válvulas del equipo se encuentren cerradas. 2.- Verificar nivel en el tanque de alimentación y la composición de la mezcla de alimentación. 3.- Alimentar la mezcla por destilar al hervidor, abriendo las válvulas correspondientes (tanque de alimentación, rotámetro y hervidor), accionar el interruptor de la bomba de carga y permitir el paso de la mezcla por el rotámetro de alimentación a flujo máximo.

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS 4.-Desconectar la bomba de alimentación cuando se hayan alcanzado 3/4 partes del nivel del hervidor y cerrar las válvulas utilizadas. 5.-Purgar línea de vapor. Abrir las válvulas de vapor de calentamiento al hervidor y la de purga del condensador (venteo), para eliminar el aire de la columna. 6.-Cuando se tengan vapores visibles en la válvula de venteo, inmediatamente cerrarla y abrir la válvula de alimentación de agua al condensador. 7.-Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1, así como la temperatura de los platos por medio del registrador y selector de temperatura. Mantener constante la presión del vapor de calentamiento entre 0.2 y 0.4 kg/cm2 y también mantener constante la presión en el hervidor. 8.-Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema, todas las temperaturas anteriormente observadas deberán permanecer constantes con el tiempo, pero no iguales una con respecto a otra. En este momento se habrá alcanzado la máxima separación de los componentes y la eficiencia de la separación dependerá exclusivamente del diseño de los platos en los que se efectúa el contacto entre las dos fases formadas, efectuándose en cada plato la rectificación de los vapores que van ascendiendo hasta llegar al condensador de superficie, (donde se condensa todo el vapor) regresando todo el condensado al primer plato. 9.- Cuando se haya alcanzado el equilibrio, se toman las muestras siguientes: a) Del hervidor. b) Del reflujo. c) De tres platos consecutivos. También se anotan las temperaturas de esos puntos y de cada plato. TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL. Temp ºC

Densida d g/cm3

xPeso

xMol

x*

y*

x

y

Alimentación Destilado Plato n-1 Plato n Plato n+1 Residuo

Presión de trabajo______________kg/cm2.

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Presión de vapor______________kg/cm2.

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Temperatura

T1= T2= T3= T4= T5= T6= T7= T8= T9= T10= T11= T12= T13= Thervidor=

TERCERA SESIÓN. Deberá presentarse a esta sesión y con los cálculos solicitados completos para su revisión y discusión grupal.

VI.

CALCULOS 1.- Calcular la eficiencia total de la columna, según la ecuación (2). 2.- Calcular la eficiencia de los platos según las ecuaciones (3) y (4). 3.- Calcular el Reflujo mínimo y el rango del Reflujo óptimo con las ecuaciones (10)

y (11).

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS VII.

PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

1.- El alumno se debe presentar a efectuar la sesión operativa de la práctica, con los diagramas de equilibrio (y vs. x) y (T vs. x,y), de la mezcla binaria correspondiente. 2.- En la tercera sesión el alumno deberá presentar los cálculos, diagramas y conclusiones de la práctica en forma individual.

Desarrollara los temas de reflexión en un ensayo de una cuartilla como máximo de extensión, del tema asignado.

VIII.

TEMAS DE REFLEXIÓN

Después de estudiar el texto en la práctica No. 1 (introducción a la destilación) en la parte correspondiente al tema de rectificación, y la bibliografía recomendada, dé respuesta a las siguientes cuestiones: 1.- Describa en que consiste la destilación por rectificación a reflujo total. 2.- Elabore un esquema indicando los equipos componentes básicos del sistema y su interconexión en un proceso de rectificación a reflujo total. 3.-En una operación a reflujo total, para una determinada separación, (

) Se requiere el mayor número de etapas.

(

) Se utiliza el número óptimo de etapas.

(

) Se requiere el menor número de etapas

4.-En una operación a reflujo total, para una determinada separación, (

) Se utiliza la mayor cantidad de energía térmica.

(

) Se utiliza la menor cantidad de energía térmica.

(

) No afecta en el consumo de energía térmica.

5.- Para una determinada columna, como se obtendría la máxima separación. (

) A reflujo total.

(

) A reflujo mínimo.

(

) A reflujo óptimo.

6.- Qué expresión se obtiene para la ecuación de la línea de operación al considerar la relación de reflujo R como infinita (reflujo total). Compruebe su respuesta. (

) y= x

(

) y=x+1

(

) y = x – (R/D)

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS 7.- De acuerdo al resultado del punto anterior, ¿cómo trazaría la línea de operación en un diagrama "x" vs "y"? 8.- Describa brevemente como llevaría a cabo el método gráfico de Mc Cabe-Thiele para calcular el número de etapas teóricas en una operación a reflujo total. 9.- Anote la ecuación para calcular la eficiencia global de una columna de rectificación. Explique el significado de la misma. 10.- Anote las ecuaciones para calcular la eficiencia de Murphree en un plato (fase líquida y fase vapor). Explique el significado de las mismas. 11.- ¿En qué situaciones considera que es usual operar a reflujo total en una operación industrial? 12.- ¿Cómo puede modificar la presión de operación de la columna? 13.- ¿Que innovaciones considera recomendables para mejorar la operatividad del sistema de rectificación a reflujo total en el laboratorio? 14. ¿Cómo considera que podría mejorarse la eficiencia de la columna y de los platos? 15.- Explique los cuidados que se debe tener al tomar las muestras en los platos de la columna para que representen la composición real de la solución en el interior de los mismos. IX.

NOMENCLATURA

hTC

h

MV

h

ML

Eficiencia total de la columna, (%). Eficiencia del plato n, (fase vapor). Eficiencia del plato n, (fase líquida).

Xn= Composición real del líquido del plato n. xn-1= Composición real del líquido del plato n-1. X*n= Composición del líquido del plato n en el equilibrio. yn= Composición real del vapor del plato n. yn+1= Composición real del vapor del plato n+1. Y*n= Composición del vapor del plato n en el equilibrio.

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS PRACTICA No. 4 RECTIFICACIÓN CONTINUA (Columna de Rectificación de Platos con Cachuchas de Burbujeo). I.- OBJETIVOS II.- SÍNTESIS DE LA TEORÍA III.- EQUIPOS Y ACCESORIOS A UTILIZAR IV.- MÉTODO DE TRABAJO V.- PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN VI.- CÁLCULOS VII.- PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS VIII.- TEMAS DE REFLEXION IX.- NOMENCLATURA BIBLIOGRAFIA I.

OBJETIVOS

Conceptual. Entender el comportamiento de la columna de destilación al mantener el valor del reflujo. Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria en rectificación continua. Procedimental. Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua, como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal. El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como Excel, power point, corel grafic, autocad, chem cad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster científico, etc. Actitudinal. Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación. Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica.

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS PRIMERA SESIÓN.

Deberá presentarse a la primera sesión con una comprensión adecuada de la teoría a tratarse. Deberá realizar actividades previas a esta sesión como la elaboración de mapas mentales y conceptuales de la información proporcionada.

Una vez concluida la revisión del marco teórico, deberá realizar el diagrama de flujo correspondiente al equipo instalado en el laboratorio empleado para esta práctica.

II.

SÍNTESIS DE LA TEORÍA

En las columnas de rectificación industriales es de mucha importancia el control de la composición del destilado y el residuo, las cuales deben ser constantes. Esto se puede lograr si se opera con un reflujo constante, por lo que será necesario medirlo y controlarlo durante la operación continua de la columna. El valor del reflujo de operación, se calcula antes de iniciar la operación, y posteriormente se ajusta éste para obtener las composiciones deseadas en los productos y su valor final no variará mucho del calculado ya que el diámetro de la columna limita el valor del reflujo usado. Teóricamente el valor de la relación de reflujo, se determina haciendo un balance económico. Si ya se tiene la columna con un número determinado de platos, se fija la concentración final de uno de los productos, ya sea destilado o residuo. Después se varía la composición del otro producto con lo cual se obtiene un reflujo determinado, para el cual se requiere un volumen de vapor de calentamiento en el hervidor y otro de agua en el condensador. Para cada reflujo se obtiene un producto, cuyo costo depende de su concentración y a mayor reflujo ésta aumentará en el producto y su costo será elevado, ya que se requerirá un volumen mayor de vapor de calentamiento y agua de enfriamiento. Con estos tres costos se llegará a obtener un reflujo óptimo para tener un producto con un costo mínimo. Para determinar prácticamente el reflujo sin interrumpir la operación, se hace uso de la ecuación de la línea de operación de la sección de rectificación.

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V y n = L x n-1 + D x D L D x n -1 + xD V V

yn =

(1) (2)

Cuando se aplica esta ecuación se considera que se está efectuando una contra difusión equimolar, esto es, por cada mol de vapor que se condensa en un plato se produce otro mol de vapor, pero con diferente composición, esto nos dice que el flujo molar de vapor y de líquido a través de los platos en la sección de concentración constante, pero en cada plato se tiene diferente composición. El vapor conforme asciende por los platos se va enriqueciendo en el componente más volátil y el líquido que desciende se enriquece en el componente menos volátil. Así cuando el flujo del vapor llega al condensador tendrá una composición más elevada y en cambio, el líquido que llega al hervidor la tendrá mayor en el menos volátil, la temperatura en el hervidor será cercana a la de ebullición del componente pesado, mientras que la temperatura del vapor que llega al condensador será cercana a la del componente ligero. A la presión de operación de la columna, la composición del vapor al condensarse totalmente será igual a la del destilado y a la del reflujo externo, mientras que la del líquido que está en el hervidor su composición será igual a la del residuo. Si en el condensador se tiene:

V = L0 + D

(3)

Y si la relación de reflujo externo es:

R=

L0 D

(4)

Sustituyendo (3) y (4) en (2) se tiene:

yn =

x R x n -1 + D R +1 R +1

(5)

xD - y n y n - x n -1

(6)

L V

(7)

Y despejando “R”.

R= La relación de reflujo interno es:

Ri =

V = L+D

(8)

Sustituyendo (8) en (7) se tiene:

Ri =

L L+D

(9)

De la ecuación (4):

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RD = L0 = L

(10)

Sustituyendo (10) en (9) se tiene:

Ri =

R R +1

(11)

Con la ecuación (11) se calcula la relación de reflujo interno. Los límites de estas relaciones de reflujo en una operación continua son:

0áRñ1

(valor finito)

El valor de “R” depende del reflujo mínimo y siempre R>Rmínimo. El valor de Ri siempre es menor de 1. EFICIENCIA DE LA COLUMNA. Determinación gráfica.- Esta eficiencia se determina cuando la columna está trabajando en forma continua, para esto, se deben conocer: • Relación de reflujo actual. • Alimentación en moles/hr. • Fracción mol de la alimentación. • Fracción mol del destilado. • Fracción mol del residuo. • Entalpía de la alimentación. • Entalpía de la alimentación como líquido saturado. • Entalpía de la alimentación como vapor saturado. Para determinar las entalpías de la mezcla líquida se deben conocer: • Los calores específicos de los componentes puros. • La temperatura a la entrada. • La temperatura de ebullición de la alimentación. Para determinar la entalpía del vapor se deben conocer: •

Los calores latentes de vaporización de los componentes puros.

Para la realización de esta práctica, se requiere un manejo adecuado de la construcción de los diagrama de equilibrio, para aplicar el método gráfico de Mc Cabe-Thiele para determinar Revisión – 04

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS el número de platos teóricos. El número de etapas obtenidas gráficamente menos uno, se divide entre el número de platos reales de que consta la columna, obteniéndose la eficiencia total de la misma. La eficiencia total de la columna depende principalmente del número de cachuchas que tiene cada plato y del diseño de éstas. El diseño debe hacerse para obtener el máximo contacto entre el vapor que entra a un plato con el líquido que contiene. Entre mejor sea el contacto entre ambas fases, éstas se aproximarán más al equilibrio en cada plato. SEGUNDA SESION

Deberá presentarse a esta sesión habiendo realizado una lectura a fondo de la descripción del procedimiento experimental, para lo cual deberá auxiliarse de un diagrama de bloques que incluya los procedimientos de arranque, toma de datos experimentales y paro, así como el diagrama de flujo previamente realizado en la sesión anterior.

III.- EQUIPO A UTILIZAR. La columna cuenta con 17 platos, cada uno de éstos tiene dos cachuchas de burbujeo; los platos tienen 6 pulgadas de diámetro interior y estos están separados 6 pulgadas entre sí. El material usado en la columna y en todos sus accesorios es acero inoxidable. Esta columna puede operarse prácticamente desde el tablero, ya que en éste se encuentran instalados los interruptores correspondientes a las válvulas de solenoide de alimentación y muestreo, así como las de venteo y alimentación de agua de enfriamiento. El equipo dispone de un tablero de control de válvulas solenoide, estando en uso las de alimentación a los platos y de venteo en el condensador. También se cuenta con otro tablero para accionar las válvulas solenoide de toma de muestra.

FB-401

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Tanque de alimentación

GA-401

Bomba de alimentación

EA-403

Precalentador

EA-401

Hervidor

DA-401

Columna de rectificación

EA-402

Condensador

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FB-404

Tanque acumulador

GA-403

Bomba de reflujo

FI-404

Rotámetro de reflujo

EA-404

Precalentador de retorno al domo de la columna

FI-401

Rotámetro de alimentación

FI-402

Rotámetro de destilado

FI-403

Rotámetro de residuo

EA-405 EAEnfriadores de destilado y residuo 406 GA-402 FB-402 FB403

Bomba de residuo Tanques de almacenamiento para destilado y residuo

VALVULAS CONTROLADORAS DE FLUJO DE ALIMENTACION EN PLATOS

Revisión – 04

FCV-02

Válvula de alimentación al plato 2.

FCV-03


FCV-04


FCV-05


FCV-06


FCV-07


FCV-08


FCV-09


FCV-10


FCV-11


FCV-12


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55


FCV-13


FCV-14


FCV-15


FCV-16


FCV-17


FCV-18

Vapor precalentador de reflujo.

FCV-19

Agua de enfriamiento de producto.

FCV-20

Venteo.

INDICADORES DE TEMPERATURA

TE-01 Temperatura en el plato 1. TE-02 Temperatura en el plato 2. TE-03 Temperatura en el plato 3. TE-04 Temperatura en el plato 4. TE-05 Temperatura en el plato 5. TE-06 Temperatura en el plato 6. TE-07 Temperatura en el plato 7. TE-08 Temperatura en el plato 8. TE-09 Temperatura en el plato 9. TE-10 Temperatura en el plato 10. TE-11 Temperatura en el plato 11. TE-12 Temperatura en el plato 12. TE-13 Temperatura en el plato 13. TE-14 Temperatura en el plato 14. TE-15 Temperatura en el plato 15.

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TE-16 Temperatura en el plato 16. TE-17 Temperatura en el plato 17. TE-18 Temperatura en el hervidor. TE-19 Temperatura de salida del condensador. TE-20 Temperatura de entrada del vapor. TE-21 Temperatura de salida del precalentador de reflujo. VALVULAS CONTROLADORAS DE FLUJO DE ALIMENTACION EN PLATOS

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FCV-01

Válvula de muestreo plato 1.

FCV-02


FCV-03


FCV-04


FCV-05


FCV-06


FCV-07


FCV-08


FCV-09


FCV-10


FCV-11


FCV-12


FCV-13


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FCV-15


FCV-16


FCV-17


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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS IV.-

MÉTODO DE TRABAJO

Se efectuará una destilación continua de rectificación, empleando una mezcla binaria de metanol-agua, en una columna de rectificación con cachuchas de burbujeo. La operación se iniciará trabajando la columna a reflujo total hasta alcanzar el equilibrio, posteriormente, se alimentará la mezcla en forma continua a un plato el cual se calculará mediante la utilización de la curva de temperatura vs composición de la mezcla en el equilibrio. Para lograr lo anterior, será necesario conocer la composición de la mezcla de alimentación, así como las temperaturas de los platos. Se alimenta un gasto conocido de mezcla inicial (FzF) y se retira del sistema en forma de productos del domo y fondos el destilado y residuo (DxD) y (WxW) respectivamente, de manera que se cumpla el balance. Se opera a reflujo constante hasta alcanzar el nuevo equilibrio, entonces se dice que se ha alcanzado el régimen permanente, en este instante se toman muestras de tres platos consecutivos en la zona de rectificación, así como las del destilado y del residuo. Con las composiciones de estas muestras y las temperaturas de los platos, se calcula el reflujo externo e interno, y con los datos de calor específico y calor latente de la alimentación, se construye la gráfica para determinar el número de platos teóricos y en función del número de platos reales, se obtiene la eficiencia global de la columna. V.-

PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN

1.- Cargar el hervidor hasta tener 3/4 partes de su nivel con la mezcla inicial. 2.- Suministrar vapor de calentamiento al hervidor. (0.5 kg/cm2) 3.- Cuando el plato 1 tenga 50 °C, se dice que estamos próximos a tener vapores de la mezcla en la válvula de venteo, (se ha eliminado el aire de la columna) entonces se procede a cerrar la válvula de venteo y alimentar agua de enfriamiento al condensador. (la válvula del rotámetro del destilado debe estar cerrada) 4.- Cuando se tenga nivel visible en el acumulador de destilado, se acciona el interruptor de la bomba de reflujo manteniendo constante dicho nivel con la ayuda del rotámetro de reflujo (en este momento se está trabajando a reflujo total). 5.- Vigilar siempre el nivel del hervidor (si se baja, reponer la carga). 6.- Observar las temperaturas del hervidor y el plato 1, hasta alcanzar el régimen permanente, y en este momento se dice que se ha alcanzado el equilibrio en la columna y se tendrá la máxima separación de los componentes de la mezcla. 7.- Conociendo la composición de la alimentación, conoceremos su temperatura de ebullición mediante la gráfica de temperatura contra composición (T vs xy), y puesto que se tienen las temperaturas de los platos, se alimentará la columna, a razón de un litro por minuto, en el plato cuya temperatura sea más próxima a la de ebullición de la mezcla. 8.- Al introducir la alimentación en forma continua, se deberá retirar destilado y residuo, de tal modo que se cumpla el balance, esto se logra mediante el control de los niveles del hervidor y del tanque acumulador de destilado. El destilado se obtiene abriendo la válvula del rotámetro correspondiente. (Alimentar agua al enfriador de destilado). El residuo se obtiene abriendo el rotámetro de residuo, y operando la bomba que para el efecto existe, (suministrar agua al enfriador de residuo).

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS 9.- Cuando se tiene una alimentación conocida constante y las temperaturas del domo y hervidor son constantes, se dice que la columna se encuentra operando en forma continua a régimen permanente. En este instante se procede a tomar las muestras de tres platos consecutivos en la zona de rectificación, así como las del destilado y residuo. Estos datos deberán ser tratados con el método de Mc Cabe-Thiele para obtener la eficiencia de la columna y se obtienen los gastos de los rotámetros de alimentación, destilado, reflujo y residuo para cotejar el balance de materia. 10.- No es conveniente medir el reflujo externo físicamente porque se tiene que sacar demasiado líquido y esto hace que se pierda el equilibrio en los platos por falta de líquido que retorne a la columna, y esto hace variar la composición de la mezcla de los platos y en los productos, haciendo imposible que se cumpla el balance de materia. El reflujo externo se maneja por medio de una bomba instalada abajo de la columna, el reflujo se acumula en un tanque con tubo de nivel de vidrio, para mantener constante su contenido. El retorno del reflujo a la columna se controla con un rotámetro, en el cual no se sabe la cantidad que pasa debido a la variación de la composición y temperatura de las mezclas, las cuales tienen diferentes densidades. Con este rotámetro sólo se podrá controlar el reflujo manteniendo constante el nivel del tanque acumulador a régimen permanente. 11.- Para detener la operación, se cierra la válvula del vapor de calentamiento, se desconecta la bomba de alimentación, se cierran las válvulas de agua a los enfriadores de destilado y residuo. Después de 5 minutos se cierra la válvula de agua al condensador y se abre la válvula de venteo del mismo, finalmente se desconecta la bomba de reflujo. 12.- Se desconecta el indicador de temperaturas y se baja el interruptor de la caja de fusibles.

DATOS EXPERIMENTALES RECTIFICACIÓN CONTINUA Presión de trabajo______________kg/cm2. Temp ºC

r g/cm3

Presión de vapor______________kg/cm2. XPeso

XMol

%Rot

Alimentación Destilado Plato n-1 plato n Plato n+1 Residuo Reflujo

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS DATOS DEL EQUIPO

T1= T2= T3= T4= T5= T6= T7= T8= T9= T10= T11= T12= T13= T14= T15= T16= T17= Thervidor=

DATOS AURORA: T1=

T6=

T11=

T16=

T2=

T7=

T12=

T17=

T3=

T8=

T13=

T18=

T4=

T9=

T14=

T19=

T5=

T10=

T15=

T20= T21=

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS TERCERA SESIÓN. Deberá presentarse a esta sesión y presentara los cálculos solicitados completos para su revisión y discusión grupal.

VI.-

CÁLCULOS.

a) Calcular la relación de reflujo externo, para ello es necesario conocer las composiciones de las muestras de los platos de la sección de rectificación y tener la gráfica de equilibrio de composición de líquido y vapor contra la temperatura de ebullición de la mezcla. Finalmente, aplicando la ecuación (6) se determina la relación de reflujo externo y con la ecuación (11) se determina la relación de reflujo interno. Se puede verificar el cálculo de la relación de reflujo externo con la ecuación (4), conociendo los gastos de L0 y D. b) Calcular la eficiencia total de la columna, para esto hay que determinar el número de platos teóricos por el método gráfico de Mc Cabe-Thiele, lo cual ya se está en posibilidades de hacer debido a que en la sesión de introducción ya ha sido visto. La eficiencia de la columna, se obtendrá dividiendo el número de platos teóricos, menos uno, entre el número de platos reales de la columna, todo esto multiplicado por cien. c) Calcular la cantidad de vapor necesario para la operación continua, será un trabajo adicional que se tomará en cuenta para la evaluación de esta práctica y además se practicará aplicando los conocimientos adquiridos en la teoría de la operación de destilación y rectificación. Este cálculo se efectúa haciendo un balance total de calor en la columna y se despeja la cantidad de vapor necesario para la rectificación. CONSTANTES DE LOS ROTÁMETROS (Calibrados con agua destilada a 20 °C) litros/minuto al 100 % Alimentación

1.64

Residuo

1.64

Destilado

1.01

Reflujo

4.5

Ecuación: (Para corregir valores de rotámetro por cambio de densidad).

litros/min de agua = litros/min de mezcla

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7.02 r r -r f 61

MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS Donde:

rf =Densidad del flotador =8.02 g/cm3 para acero inoxidable 316. r =Densidad del fluido en condiciones de operación, g/cm3. VII.-

PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

1.- Cuando se presenten a efectuar la práctica, cada equipo debe tener las gráficas de composición de la fase líquida en equilibrio con la fase vapor contra la temperatura de saturación de la mezcla binaria a la presión de una atmósfera o mayor. 2.- Cada alumno debe hacer un diagrama de flujo a lápiz o en computadora y su codificación en hoja aparte e incluirlos en el reporte. 3.- Hacer un resumen breve de la práctica efectuada. 4.- Hacer una tabla con los resultados obtenidos de temperatura de todos los platos y composición de las muestras obtenidas e indicar los valores de las relaciones de reflujo externo e interno. 5.- Determinar las ecuaciones de las líneas de alimentación, de la sección de enriquecimiento y la de agotamiento. 6.- Hacer el cálculo gráfico del número de platos teóricos con el método de Mc Cabe-Thiele para determinar la eficiencia total de la columna de rectificación. 7.- Determinar la cantidad de vapor necesario para la rectificación en kg/hr. 8.- Sugerencias sobre el mejoramiento de la práctica, y si no tuvieron éxito en el desarrollo de la misma explicar los motivos probables. Se aceptan críticas constructivas. 9.- Conclusiones: Opinión sobre los resultados obtenidos, son buenos o malos y por que motivos. Desarrollara los temas de reflexión en un ensayo de una cuartilla como máximo de extensión, del tema asignado.

IX.

TEMAS DE REFLEXION

1.- Si la presión de operación hubiera sido más elevada, ¿cómo habría sido comparativamente el número de etapas ideales? 2.- ¿En qué forma podría modificar la presión de operación? 3.- ¿Cómo podría detectar que está habiendo problemas en el funcionamiento de algún plato?

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS 4.- ¿Que variable operativa podría modificar de forma rápida para aumentar la concentración del componente ligero en el destilado? 5.- Sin variar otras condiciones operativas ¿Que sucedería si alimenta la mezcla en un plato superior? 6.- Comparando la práctica con las impartidas en otras universidades ¿Qué conocimientos significativos adquieren? VIII.

NOMENCLATURA XA= Fracción mol de la alimentación en fase líquida. XW= Fracción mol de residuo en fase líquida. XD= Fracción mol de destilado en fase líquida. xn-1= Fracción mol de líquido en el plato “n-1”. yn= Fracción mol del vapor en el plato “n”. R= Relación de reflujo externo. Ri= Relación de reflujo interno. L0= Corriente de destilado que retorna a la columna como reflujo. L= Corriente líquida que baja a través de los platos de la columna. D= Producto destilado kg. Mol/hr. V= Corriente vapor que sube a través de los platos de la columna.

X.

BIBLIOGRAFÍA

1. Perry, R.H. y C.H. Chilton (Eds); “Chemical Engineers Handbook”; McGraw-Hill. 2. Foust, A.S., et.al. ; “Principles of Unit Operations”; John Wiley & Sons; New York 3. Treybal, R.; “Mass Transfer Operations”; McGraw-Hill; New York 4. Geankoplis, C.; “Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias”;

CECSA; México

5. McCabe, W.L., J.C. Smith y P. Harriot; “Unit Operations of Chemical Engineering”; McGraw-Hill; New York 6. Joaquín Ocon G., Gabriel Tojo B. – “Problemas de Ingeniería Química” Aguilar S.A. de Ediciones - 1960

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PRACTICA No. 5

SIMULACIÓN DE PROCESOS DE SEPARACION CONTENIDO I.- OBJETIVO II.- SÍNTESIS DE LA TEORÍA III.- EQUIPO A UTILIZAR IV.- PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN V.- PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS VI.- BIBLIOGRAFÍA I OBJETIVO Conceptuales -

Introducir y conocer el SOFTWARE PRO/II® para Simular un proceso de separación. Conocer conceptos básicos para el diseño y análisis de procesos industriales de separación por medio de simuladores.

Procedimentales -

Aprender a introducir los datos necesarios para llevar a cabo la simulación de un proceso de separación. Cambiar variables del proceso para el análisis de resultados, comparando resultados simulados con resultados reales.

Actitudinales -

Fomentar el conocimiento y autoaprendizaje en los procesos de simulación. Analizar y Diseñar esquemas de separación de un proceso de separación por medio de un simulador.

PRIMERA SESIÓN

Presentarse a la primera sesión con una comprensión adecuada de la teoría a tratarse. Realizar las actividades previas a esta sesión como la elaboración de cuadros sinópticos y mapas conceptuales de la información proporcionada. Conocer el simulador Pro II.

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Una vez concluida la información del marco teórico, deberá realizar la simulación con datos reales de una operación de destilación realizada con un equipo instalado en el laboratorio.

SEGUNDA SESION II SÍNTESIS DE LA TEORÍA Actualmente, la simulación de procesos constituye una de las más grandes herramientas de la ingeniería industrial para la resolución de problemas y la toma de decisiones. En esta práctica se analizara el comportamiento de las operaciones unitarias simuladas al variar los parámetros (T, P, eficiencia, etc.). PRO/II SIMULACIÓN INTEGRAL DE PROCESOS

El SOFTWARE PRO/II® SIMULACIÓN INTEGRAL DE PROCESO: es un simulador de estado estacionario que posibilita un análisis operacional y diseño de proceso mejorado. Está diseñado para realizar cálculos rigurosos de equilibro de energía y masa para una amplia variedad de procesos químicos. Desde la separación de gas y petróleo hasta la destilación reactiva, PRO/II ofrece a las industrias del procesamiento de sólidos, gas natural, petróleo, químicos y polímeros la solución de simulación de procesos más integral disponible en la actualidad. Beneficios principales o o o o

Evalúa rigurosamente las mejoras en el proceso antes de comprometerse con proyectos costosos. Mejora la producción de la planta a través de la optimización de los procesos de planta ya existente Evala los costos de manera efectiva, documenta y cumple con los requisitos ambientales Acelera el proceso de resolución de problemas.

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS o

Detecta y remedia procesos de cuellos de botella.

Capacidades principales o

o

o

o

o o

Aplicaciones de refinería: procesamiento de petróleo pesado, precalentamiento de crudo, destilación de crudo, fraccionador de coque y de unidades fcc, separador (splitter) y extractor (stripper) de nafta, separador de agua ácida, y alquilación de ácido fluorhídrico y sulfúrico. Aplicaciones para procesamiento de gas y petróleo: endulzamiento con aminas, refrigeración en cascada, trenes de compresores, deetanización, demetanización, deshidratación de gas, inhibición/formación de hidratos Aplicaciones en indústrias químico-petroquímicas: fraccionamiento de etileno, separación aromática, ciclohexano, recuperación de naftalina, cloración de propileno y producción de oxigenato y olefinas. Aplicaciones químicas: síntesis de amoníaco, destilación azeotrópica, biocombustibles, cristalización, deshidratación, electrolitos, inorgánicos, extracción líquido-líquido, destilación de fenol, manejo de sólidos. Aplicaciones en polímeros: polimerización de radicales libres, polimerización por etapas, copolímeros Aplicaciones farmacéuticas: reacción y destilación por lotes.

III.- EQUIPO A UTILIZAR Computadora PAQUETERÍA Software pro/II® simulación integral de proceso. IV.- PROCEDIMIENTO. 1. Presentación del programa. 2. Simulación de una operación de separación. 3. Cambio de variables y análisis. V.- PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS Estas dos partes de la práctica se verán directamente en las dos sesiones correspondientes con el profesor respectivo de acuerdo al programa de prácticas.

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VI.- BIBLIOGRAFIA Documentos con acceso en el World Wide Web (WWW): Invensys, (2009).PRO/II Simulación integral de procesos, recuperado, 2 junio 20014, de http://iom.invensys.com/la/pages/simsci_processengsuite_proii.aspx Ingeniería química, (2007, Junio 1). Software de Simulación de Procesos de Separación, Recuperado de 2 junio 20014, rechttp://www.ingenieriaquimica.org/software/simulacion_procesos_separacion Kooijman, R. Taylor (2008). Chemsep user manual, recuperado de 4 junio 20014 de http://lia.unet.edu.ve/ant/EstiloAPA.htm Portafoliojackie, (2011, julio 28). Simulación de procesos, recuperado de 5 junio 2014 de http://portafoliojackie.wordpress.com/

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS ANEXO 1 NORMAS GENERALES DE OPERACIÓN A) FORMACION DE EQUIPOS E INDICACIONES BASICAS. Los equipos de trabajo se formarán en la segunda semana de inicio del semestre escolar, en el edificio 7 u 8, en el salón de teoría que tenga asignado el grupo, en el horario correspondiente a la clase de laboratorio, con la presencia del profesor de laboratorio responsable del grupo. Podrán anotarse en forma provisional los alumnos que estén todavía en proceso de inscripción, a reserva de que en caso de no inscribirse deberán darse de baja en el laboratorio. No se guardan calificaciones. Durante esta sesión, además de la formación de equipos, se comentarán los lineamientos generales de trabajo en el laboratorio, que están expresados en el presente texto. En las dos semanas siguientes se impartirá la práctica de “Introducción a la destilación. Las prácticas experimentales se llevan a cabo en tres sesiones de 2 horas cada una. Las actividades generales a realizar en cada sesión son: 1a. sesión: Conocimiento del equipo y forma básica de operarlo. 2a. Sesión: Operación del equipo y registro de datos experimentales. 3a. sesión: Análisis, reflexión y discusión de todas las situaciones relevantes presentadas durante la práctica, resultados de los cálculos, interrelación de variables, conclusiones y observaciones. B) DISCIPLINA PROFESIONAL. Mostrar responsabilidad, diligencia, honestidad, participación, puntualidad, seguimiento de normas de seguridad, y en general un adecuado desempeño valoral - actitudinal. ORGANIZACIÓN La operación del sistema de destilación se llevará a cabo en una forma planeada y organizada previamente por todos los integrantes del equipo de estudiantes, para lo cual se requiere una lectura a fondo del desarrollo experimental, y se asignen responsabilidades de trabajo a cada uno de los alumnos(as), así como nombrar a algún integrante del equipo (podría ser rotativo) para que coordine las distintas actividades a realizarse. VALORES Y ACTITUDES Durante el desarrollo de las prácticas, se tratará de realizar las distintas actividades demostrando la capacidad de ejercer valores y actitudes apropiadas, entre las cuales se mencionan las siguientes: -

Puntualidad en la asistencia a las sesiones.

-

Capacidad de trabajo en equipo, mostrando una actitud participativa y solidaria.

-

Responsabilidad en el cumplimiento puntual de las tareas asignadas así como en la elaboración y entrega del reporte final de la práctica.

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS -

Aplicación del esfuerzo individual en la elaboración del reporte de la práctica de forma que demuestre capacidad para elaborar este tipo de trabajos.

-

Mostrar una actitud respetuosa a las normas de seguridad durante la operación del equipo.

-

Mostrar orden, diligencia y eficiencia en la operación y en general en el desarrollo de todas las fases de la realización de la práctica.

La tolerancia máxima para la asistencia de estudiantes a las sesiones es de 5 minutos (debido a la distancia entre el edificio 7 y el laboratorio), y solo se aceptará un retraso de 15 minutos cuando exista una justificación razonable no repetitiva. En caso de un retraso por sesión en un tiempo de 30 minutos, los alumnos acordarán con el profesor (en su ausencia con el Coordinador o el Presidente de Academia) la forma de reposición de la sesión. Posteriormente podrán retirarse. La inasistencia injustificada a cualquiera de las tres sesiones, implica que el alumno(a) no acreditará la práctica. La justificación de la inasistencia solo podrá hacerse presentando un comprobante original de tipo médico o legal o escolar. También podrá justificarse ocasionalmente y por una sola vez durante el semestre cuando la clase de laboratorio sea la primera del turno, y ocurra alguna situación impredecible y del dominio público que origine problemas de transporte (desastre natural, bloqueo de vías de comunicación, etc.). En caso de que la falta sea justificada, el alumno llenará el formato que para este caso se tiene en el laboratorio, y será enviado a realizar la práctica en otro grupo o sección. Si faltó a la tercera sesión, deberá volver a realizar la segunda sesión con .el profesor(a) a quien fue enviado. SEGURIDAD E HIGIENE. 1. Para el trabajo en el laboratorio se deberá portar zapato cerrado y pantalón largo cómodos. No se permite el uso de zapatillas ni ropa suelta.* 2. El pelo largo deberá ser recogido para mayor seguridad.* 3. Queda estrictamente prohibido fumar dentro del laboratorio.* 4. No se permite ingerir alimentos ni bebidas en los salones y en las áreas de trabajo* 5. No correr, no gritar y no empujarse.* 6. Tomar nota de la localización de los extintores y estar preparados para su eventual uso (p. ej. Apuntar a la base del fuego en caso de presentarse alguno). 7. No tocar tuberías o equipos que no tienen aislamiento, sin previo conocimiento de su temperatura. 8. Reportar cualquier fuga o derrame de metanol. Lavar con agua abundante en caso de contacto con esta sustancia. Si se presenta una fuga fuerte de sus vapores, avisar al Profesor, y retirarse del área, sonando la alarma que para tal fin existe. Actuar de la misma manera en el caso del hexano, considerando que también es altamente inflamable, y aunque su toxicidad es menor, evite su contacto.

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS 9. Efectuar con precaución los movimientos en las áreas donde hay tuberías a nivel bajo, para evitar golpearse. 10. Al terminar cada experimento, el grupo de trabajo deberá dejar perfectamente limpio el equipo, material utilizado y área de trabajo. Nota: En caso de incumplimiento a las normas indicadas con *, el profesor podrá solicitar al alumno su retiro de la práctica. C) OBJETIVOS. 1. Reforzar conocimientos previos y actualizarlos en relación a conceptos y ecuaciones aplicables en prácticas comparando con otras universidades. 2. Conocer físicamente el equipo y dibujar su diagrama de flujo 3. Ser capaz de explicar el funcionamiento del equipo. 4. Operar correctamente los sistemas. Ser capaz de operar cada equipo, realizando, si es necesario, cambios en las variables controlables auxiliándose con programas de simulación para así, saber predecir las repercusiones que ocurrirán por dichos cambios. 5. Interpretar y analizar los datos experimentales obtenidos durante la operación y realizar los cálculos solicitados en la práctica correspondiente. deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como Excel, power point, corel grafic, autocad, chem cad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster científico, etc. 6. Tener una visión amplia de las aplicaciones de la destilación en México y el mundo. D) METODOLOGÍA PRIMERA SESION Actividades previas a la primera sesión Resolver el cuestionario correspondiente al marco conceptual de la práctica a realizar. Estudiar el texto de la práctica, sobre todo en la parte que corresponde a la descripción del equipo utilizado y el resumen del procedimiento operativo de la práctica. Actividades durante la primera sesión. El profesor deberá capacitar al grupo de alumnos en el proceso de destilación programado de acuerdo al calendario oficial de la academia. Realizar a mano alzada el diagrama de tubería e instrumentación del sistema de destilación que operará, indicando en el mismo los códigos de identificación de los equipos, instrumentos y válvulas existentes. Es obligación de los integrantes del grupo de trabajo tener pleno conocimiento y dominio sobre Objetivo del experimento, el tema de la práctica. El profesor(a) podrá hacer preguntas orales o escritas sobre los conceptos básicos del tema a tratar. Dichas preguntas provendrán

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS del material que corresponde a la teoría y procedimientos que vienen en el manual, así como todo el material relevante al tema de la práctica.

SEGUNDA SESION El profesor deberá supervisar la operación del destilador designado a los alumnos. Asimismo, se requiere que los integrantes del grupo de trabajo antes de operar tengan completo conocimiento del equipo y de su procedimiento de operación así como de la localización de válvulas y accesorios del mismo, sustancias a emplear y procedimientos de arranque y paro del mismo. El alumno deberá presentar un diagrama de tubería e instrumentación y un diagrama de operación. El alumno debe registrar los datos experimentales con nombres y unidades. Incluir una o más tablas diseñadas en forma adecuada, de acuerdo a la cantidad y tipo de datos que se tomarán. La evaluación de estos conocimientos será considerada dentro de la calificación global de la práctica. TERCERA SESION Se debe dar seguimiento por escrito y de manera verbal a los resultados obtenidos en cada práctica con un reporte el cual contendrá: 1. Cuadro de datos Título de la Práctica. Nombre, Grupo, Sección y No. de equipo. 2. Marco conceptual. mapas mentales, mapas conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como power point, Word, etc. Incluir el cuestionario que resolvió antes de la primera sesión y que mostró durante la misma. (evaluado y firmado por el profesor(a)). 3. Datos. Datos experimentales obtenidos, así como los datos de los equipos y los datos bibliográficos que se requieran para los cálculos. La información indicada se presentará en formato tabular, y llenada a mano con pluma. 4. Cálculos. Se efectuarán en forma ordenada y clara, incluyendo los diagramas necesarios y las operaciones realizadas indicando las ecuaciones utilizadas. Se redactarán a mano con pluma. excel, corel grafic, autocad, chem cad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster científico, 5. Resultados. Anotar los resultados finales de la práctica, tabulando los mismos o graficándolos, de forma que permitan el análisis de la operación unitaria sobre la cual se realizó la práctica. 6. Conclusiones y recomendaciones. Deben incluir alguna optimización o innovación, observaciones importantes que se hicieron a lo largo de la realización de la práctica, afirmación o negación de la hipótesis o las suposiciones que se hicieron, etc. Las

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MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS recomendaciones serán en el sentido de permitir mejorar el rendimiento o funcionamiento de la práctica como por ejemplo elaborando simulaciones. 7. Bibliografía. Correctamente referenciada. Se comentarán los temas de reflexión incluidos en la presente práctica u otros que sean considerados interesantes por los alumnos y el profesor(a). E) EVALUACION DE LAS PRÁCTICAS. El procedimiento de evaluación tomará en cuenta el desempeño durante las tres sesiones de la práctica, y el reporte final entregado. El reporte final se elaborará de acuerdo a las indicaciones dadas. El desempeño se evaluará considerando tanto los aspectos de actitud mostrados tales como participación, puntualidad, seguimiento de normas de seguridad, honestidad, responsabilidad, diligencia, etc., así como el aprendizaje demostrado en los aspectos conceptuales y procedimentales durante la fase inicial, la fase formativa y la fase final asociativa. Este aprendizaje será evaluado considerando la actuación del alumno(a) durante las actividades operativas, la discusión de la práctica y las respuestas a los cuestionarios escritos y preguntas orales que el profesor(a) considere adecuadas para este propósito. El porcentaje asignado a cada aspecto de la evaluación será indicado por el profesor(a) al inicio de la práctica. Debe considerarse que existen situaciones que implican el no acreditar la práctica tales como la presentación de reportes apócrifos o que demuestran evidencias de copiado de otros reportes, y también el incumplimiento de la entrega del reporte en la fecha especificada (3a. sesión). Lo anterior es independiente de cualquier otro aspecto evaluativo que se pudiera haber obtenido. La calificación mínima aprobatoria de la práctica es 6(seis) en un rango de 0 a 10. EVALUACION DEL CURSO. Para acreditar el curso se requiere aprobar como mínimo el 80% de las prácticas realizadas. Concepto

Puntaje

Examen de introducción ( conceptos, mapa mental o conceptual de la 30% teoría, diagrama de bloques del procedimiento de operación) Experimentación(Participación en clase, desempeño en el trabajo de 30% equipo) Cálculos (diagramas de flujo a mano alzada y en formato, graficas de 30% operación, resultados, observaciones y conclusiones). Ensayo de algún tema de reflexión

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10%

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Destilacion manual pdf

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