UNIVERSIDAD DEL ZULIA LABORATORIO LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I SEMESTRE 2-2011
ANALISIS DE MEZCLAS DE CARBONATOS CARBONATOS Giacomo Accomando., Rosana Holguin, Luis Faria, Ivan Jimenez. Facultad Experimental de Ciencias Palabras clave: clave: Mezcla de carbonato, indicador acido-base, valoración.
Resumen. La presente presente practica practica experiment experimental al estuvo estuvo relacionad relacionada a con la determ determina inació ción n cuali cualitat tativa iva y cuanti cuantitat tativa iva de los componentes de una solución que contenía carbonato de sodio, bicarbonato de sodio o hidróxido de sodio, solo o Combinados. Esto se logro mediante el uso de las las titu titula laci cion ones es de neut neutra rali liza zaci ción ón.. Esta Estas s mezc mezcla las s carbonadas requirieron para su análisis dos titulaciones: una una uti utilizand zando o un indi ndicado cadorr de vir viraje aje alca alcallino ino (fenol (fenolfta ftaleí leína) na) y la otra un interv intervalo alo de viraje viraje acido acido (verde de bromocresol). Se determino que la muestra prob proble lema ma util utiliz izad ada a fue fue una una mezc mezcla la que que cont contie iene ne NaOH/Na 2 CO CO3 en la propor proporcio ciones nes:: 20.67% 20.67% y 79.32% 79.32% respectiv respectivament amente. e. También También fue analizada analizada una muestra muestra real efervescente (Alka-seltzer Bayer) la cual contiene
Introducción. La volu volume metr tría ía por por neut neutra rali liza zaci ción ón se basa basa en la identi identific ficaci ación ón del caráct carácter er del titula titulante nte como como ácido ácido (donador de iones H+), o base (aceptor de iones H+), que reacciona con el analíto, que es a su vez una base o un ácido respectivamente, neutralizándose en el punto de equiva equivalen lencia cia,, el cual cual puede puede ser observ observado ado por el cambio de color de un indicador químico. (1) Una de las aplicaciones importantes de las volumetrías de neutralización se encuentra en la determinación de bicarb bicarbona onato to de sodio sodio (NaHCO3), carbon carbonato ato de sodio sodio (Na2 CO CO3) e hidróxido hidróxido de sodio sodio (NaOH (NaOH ). ). Las soluciones que contienen esto compuestos se denominan mezclas de carb carbon onat atos. os. Desd Desde e lueg luego o en una una solu soluci ción ón dada dada pue pueden den coex coexiistir stir máxi áximos solo solo dos de los tres tres compuestos compuestos citados citados en concentraci concentraciones ones apreciabl apreciables, es,
pues pues en casos casos contr contrari arios os tendrí tendría a lugar lugar una reacci reacción ón entre ellos, que eliminaría al tercero. Para el análisis de las mezclas de: NaHCO3 /Na /Na2 CO CO3 y NaOH/Na 2 CO CO3, se implementa el uso de dos indicadores regularmente se utiliza a la fenolftaleína como indicador en medi edio alc alcali alino y al ver verde de brom bromoc ocre reso soll o anaranjado de metilo como indicadores en medio acido. Para ara la val valorac oraciión de esta estas s mezcl ezclas as se util utiliiza genera generalme lmente nte al acido acido clorhí clorhídri drico co (HC l) ya que que sus sus propie propiedad dades es lo convi conviert erten en en un excele excelente nte valora valorante nte patrón. Existen dos métodos importantes de valoración de mezcla mezclas s de carbona carbonatos tos:: el método método de titula titulació ción n sucesiva y el método de las dos muestras iguales. El método de titulación sucesiva es en la que solo se titula una muestra a la que se añaden los dos indicadores cuando corresponda. La relación de volumen para este método se describe a continuación: Relación de volúmenes de acido para la determinación de NaOH, Na2 CO CO 3. 3. NaHCO 3, 3, usando el método de titulación sucesiva. Sustancia NaOH Na2 CO CO3 NaHCO3 NaOH/Na 2 CO CO3 NaHCO3 /Na /Na2 CO CO3
Relación de volumen V1>0 ; V2=0 V1=V2 V1=0 ; V2>0 V1>V2 V1
El volumen V1 es la cantidad de acido necesario para el viraje del indicador Fenolftaleína y V2 es el volumen de acido gastado a partir de este punto final hasta el viraje del indica indicador dor verde verde de bromoc bromocres resol ol o anaran anaranja jado do de metilo. (2) Procedimiento.
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Para la titulación de la muestra problema. Se transfieren 3 alícuotas de 25 ml a matraces de 125 ml y se agregan 3 gotas de Fenolftaleína a c/u, se titula con HCl estándar hasta el viraje de color rosa a incoloro, se adiciona luego 3 gotas de verde de bromocresol y se continua la titulación con HCl hasta la aparición de un tono verde se calienta la solución y se deja enfriar se continua la titulación hasta el cambio de color a amarillo. Para la muestra efervescente. Si son pastillas triturar y disolver en 100ml de agua en un balón. Medir 3 alícuotas de 10ml y transferir a un matraz de 125 ml, de aquí el procedimiento es el mismo que para las muestras problemas. En cada uno de los cambios de color debe anotarse el volumen gastado.
95% para tres (3) mediciones la Qtab= Calculándose la Qcal se tiene (3):
Resultados y Discusión. Es necesario conocer primero la concentración real del agente titulante, eso se logra mediante una estandarización, para la cual se utilizó Carbonato de sodio Na2 CO3 (patrón primario), pesando 0.05g de esté, obteniendo los siguientes datos, como se muestra en la siguiente tabla:
En la siguiente tabla se muestran los datos de la titulación de la muestra problema, donde V1 indica el volumen gastado de HCl con la fenolftaleína como indicador y el V 2 indica el volumen de HCl gastado con verde de bromocresol como indicador.
Tabla 1: Estandarización del HCl con Na 2 CO3 g pesados 1 2 3
0.0520 0.0506 0.0513
Vconsumido(ml ) 5.3 4.7* 5.4
M HCl 0.0925 0.1015 0.086 0.0945
* valor discordante En la tabla Nº 1 se observa un valor discordante, al cual se le aplico una prueba Q, Sí la Q calculada (Qcal) > Q tabulada (Qtab) se rechaza el valor discordante; teniendo en cuenta que lo contrario es cierto si la Qcal < Qtab se acepta el valor discordante. El valor de Qtab queda determinado en la literatura y viene dado por el número de mediciones y el porcentaje de nivel de confianza que se elija, en este caso se tomó un nivel del
0,970.
Qcal = 0.846, por lo tanto el valor atípico es aceptado debido a Qcal es menor que Qtab. por lo cual la molaridad es 0.0945. Asimismo para la molaridad, ….se obtuvo una desviación de 0.00620 de cada valor con respecto a la media central, si se expresa en forma de porcentaje se obtiene el coeficiente de varianza de: 6.5. Lo cual refleja una alto índice de desviación, los datos se alejan significativamente entre si, indicando un método no muy preciso. Conociendo la molaridad exacta del HCl es posible determinar la concentración en porcentaje de cada uno de los componentes de la muestra problema.
Tabla 2 : titulación de la muestra p roblema
Alícuotas
(ml) V V2 (ml) 1* 15.1 2 15.4 8.7 3 14.7** 9.1 X 15.05 8.9 *alícuota no titulada con Verde Bromocresol ** Dato discordante 1
En base a los resultados obtenidos y comparándolos con la tabla de relación de volúmenes de acido gastado (ver introducción), se determino que la muestra es una mezcla de NaOH/Na2 CO3. Ya que V1. (Volumen necesario para el viraje del indicador de fenolftaleina) es mayor que V2. (volumen necesario para el viraje del verde bromocresol). La primera alícuota no se titulo con el segundo indicador, debido a que al agregarle las gotas de verde bromocresol, se torno morado, lo cual pudo deberse a que el matraz usado estaba
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contaminado, o que no se llego al punto final con el primer indicador y al agregarle el segundo se devolvió al primer punto. En esta tabla se puede observar que existe una discordancia en uno de los valores obtenidos, así que se aplico una prueba Q para determinar si el valor más bajo de V 1 debe ser rechazado. Con un nivel de confianza del 95% se determino que el valor debe ser aceptado ya que Qcal = 0.57, es menor que Qtab = 0.970. Con respecto a los volúmenes gastado de HCl para el viraje del primer indicador, se obtuvo una desviación estándar de 0.74, expresada en porcentaje se obtiene un coeficiente de varianza de 4.80%, con respecto al volumen de acido gastado para el viraje del segundo indicador se consiguió un 3.17% de coeficiente de varianza, lo cual refleja que hubo un alejamiento significativo entre los valores.
14.7 15.4 15.1 14.9
4
9.1 14.2 14.2 14
%Na2 Co3. = 79.32 %NaOH= %NaHCO3= %Na2 CO3=
Para la valoración de las muestras reales efervescentes, se obtuvieron como resultado de su titulación con HCl los descritos en la siguiente tabla. Tabla 4: valoración de las muestras efervescentes alkaSeltzer Bayer Alícuota 1 2 3
V1(fenolftaleína ) mL 6.2 6.1 6.5 6.2
V2(verde de bromocresol) mL 13.7* 12.4 12.6 12.9
*dato disperso
En la siguiente tabla se muestran los resultados obtenidos por todos los grupos. Se puede observar que todas las muestras problemas son las mismas, con diferentes proporciones en su composición. Mediante los datos que se encuentran en la tabla 2, se calculo un 20.67% de NaOH y un 79.32% de Na2 Co3. presentes en la muestra. Tabla 3: resultados de todos los grupos de la muestra problema. Grupo muestr a
Vf ml
Vvb ml
14,9
8,3
1
2
3*
%
% NaOH %NaH CO3 %Na2 Co3
14,4
12,1
%NaOH= 5,38
14,5 14,5
13 12,7
%NaHCo3= 0 %Na2 CO3= 94,61
15.1** 15.4
8.7
%NaOH= 20.67 %NaHCO3= 0
La muestra titulada fue de Alka-Seltzer Bayer, la cual tiene en su composición de comprimido los siguientes compuestos: Bicarbonato de sodio: 1.976 g. Acido cítrico: 1 g. Acido acetilsalicílico: 0.324 g. Debido a que V1 < V2, indica así la presencia de bicarbonato de sodio (NaHCO3) y carbonato de sodio (Na2CO3) en la muestra efervescente. Se procedió a calcular el porcentaje de los componente obteniendo Con respecto al volumen de HCl gastado para el viraje de la fenolftaleína se obtuvo una desviación estándar de 0.22, expresada en porcentaje, se observa un coeficiente de varianza de 3.60%. Para el volumen gastado de HCl para el viraje del segundo indicador, se obtuvo un 5.42% de coeficiente de varianza, demostrando así que hay una dispersión significativa en los datos, señalando un método no muy preciso. En la tabla se observa un dato disperso (volumen mas alto), para decidir si se acepta o rechaza se aplico una prueba Q, que determino con un nivel de confianza del 95% que
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debe aceptarse el dato atípico, debido a que Qcal = 0.846 es menor que Qtab = 0.970. En la siguiente tabla se encuentran los datos de la titulación de la muestra efervescente Eno, que contiene 2,335 g de bicarbonato de sodio y 2, 16 g de acido cítrico anhídrido como sus componentes principales, y 0,5 g lo constituyen los excipientes; la muestra en su empaque indica que contiene 5g. La titulación indica un volumen 0, para el viraje del indicador fenolftaleína lo cual indica la presencia de bicarbonato de sodio. Se calculo el % de bicarbonto obteniendo
NaOH/Na2CO3. Obteniendo un 20.67% de NaOH y un 79.32% de Na2CO3. Usando el método de titulación sucesiva se observó la presencia de NaHCO3/Na2CO3 en la muestra efervescente. A través del tratamiento estadístico de los datos, se observo una significatica dispersión de los datos. Referencias
(1) Harvey, David (2000). Química Analítica Moderna. Editorial Mc Graw Hill. Primera Edición.
Se obtuvo una desviación estándar de 0.36, expresada en coeficiente de varianza arroja un porcentaje de 2.35, indicando que no hay mucha dispersión de los datos, indicando un buena precisión en el método. Tabla 4: valoración de las muestras efervescentes Eno alicuota 1 2 3
V1(fenolftaleína) mL
V2(verde de bromocresol) mL 15.7 15 15.4 15.3
Conclusión. Los métodos de titulación sucesiva y de las dos muestras iguales, son técnicas eficaces para la determinación de especies en soluciones acuosas. Se realizo un análisis de mezclas de carbonatos, mediante técnicas de titulaciones volumétricas acidobase, mediante la estandarización del acido clorhídrico (HCl), de titulaciones de mezclas problemas de carbonatos y de muestras efervescentes. Utilizando el método de titulación sucesiva se obtuvo que el V1>V2, por tanto el tipo de mezcla fue
(2) Skoog, West, y otros. (2005). Química Analítica. Editorial Mc Graw Hill. 8va edición. 171-178P. (3) Harris D. (2007). Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Reverte. 3era edición. 170-179P.
