Kromatografi Lapis Tipis 1. Jelaskan pengertian dan prinsip Kromatografi ! Kromatografi adalah prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi masingmasi ma sing ng ko komp mpon onen en di dian anta tara ra du duaa fa fasa sa ya yait itu u fa fasa sa di diam amda dan n fa fasa sa ge gera rak. k. Pe Perb rbed edaa aan n ke kece cepa pata tan n perpindahan tersebut dapat disebabkan oleh perbedaan kemampuan masingmasing komponen untuk diserap (adsorpsi atau perbedaan distribusi diantara dua fasa yang tidak saling bercampur (partisi. . "ebutk "ebutkan an faktor faktor-fa -fakto ktorr yang mempeng mempengaru aruhi hi gerakan noda dalam kromatrografi harga #f ! "truktur kimia dari senya$a yang sedang dipisahkan • "ifat dari penyerap dan dera%at akti&itasnya. • Tebal dan kerataan dari lapisan penyerap. • Pelarut (dan dera%at kemurniannya fase bergerak • 'era%at ke%enuhan dari uap dalam mana be%ana pengembangan yang digunakan • Teknik Te knik percobaan )rah dalam mana pelarut bergerak di atas plat. • Jumlah cupilkan yang digunakan Penetesan cuplikan dalam %umlah yang berlebihan. • "uhu Pemisahan-pemisahan sebaiknya dilakukan pada suhu tetap • Kesetimbangan • *. +ilai +ilai #f didefinis didefinisikan ikan sebagi sebagi perband perbandingan ingan %arak yang yang ditempuh ditempuh oleh oleh seny senya$a,a a$a,att terl terlarut arut pada fase diam diam dibagi dibagi dengan %arak yang ditempuh oleh pelarut sebagai sebagai fase gerak . 'ima 'imana na +ila +ilaii #f digunakan untuk analisis kualitatif . Jika plat KLT adalah adsorben polar maka semakin besar nilai nilai #f berarti senya$a tersebut kurang polar. . Tulisk Tuliskan an cara menggun menggunakan akan KLT KLT berdas berdasarkan arkan gambar gambar di ba$ah ba$ah ini !
/.
Tuliskan Tuliskan pertanyaan di ba$ah ini 0," ! Lempeng yang akan digunakan harus diaktifkan terlebih dahulu dalam o&en pada suhu 11 2 • selama * menit agar pada proses elusi lempeng silica gel dapat menyerap dan berikatan dengan sampel. 0 2hamber harus di%enuhkan untuk menghilangkan uap fase gerak yang mengisi fase pen%erap. • " 'aya elusi fase gerak harus diatur sedemikian sehingga #f terletak antara .-.3 untuk • memaksimalkan pemisahan. 0 KLT hanya dapat digunakan untuk analisis kualitatif. " •
Kromatografi Kolom 1. Jelskan prinsip dan mekanisme kromatografi kolom ! Prinsip dari kromatografi kolom adalah kecenderungankomponen kimia untuk terdistribusi ke dalam fase diam atau fase gerakdengan proses elusi berdasarkan gaya gra&itasi. 4ekanisme dari kolom kon&ensional dalam isolasi yaitu eluenakan berpe n e t r a s i m a s u k k e d a l a m f a s e d i a m s i l i c a g e l 5 k e m u d i a n ter%adi proses isolasi dan didapatkan isolate. . "ebutkan dan %elaskan metode mengisi kolom 2ara Kering • Kolom diisi adsorben kering kemudian dialiri pelarut sampai tidak ada gelembung udara yang terperangkap. Kolom adsorben dibiarkan mampat dan rata sambil terus dialiri pelarut sebelum digunakan. 2ara 0asah • 6"lurry7 adsorben dimasukan ke dalam kolom yang sebagian telah diisi pelarut sambil pelarut tersebut dibiarkan tetap mengalir. "etelah cukup berisi adsorben kolom terus di kondisikan dengan mengalirkann pelarut sampai adsorben memadat rata dan bebas gelembung udara. *. Jelaskan menurut anda 8alasan dalam kromtografi kolom sering digunakan eluen dengan tingkat kepolaran yang rendah terlebih dahulu yang dimasukkan ke kolom 9 Karena %ika yang dimasukkan terlebih dahulu adalah pelarut polar maka ditakutkan senya$a non polar pada sampel akan tertarik %uga sementara kita akanmelakukan proses pemisahan antara senya$a polar dan polar. 'an padaakhir dari prose s isolas i tidak ada lagi senya $a non po la r ya ng aka nditarik %ika pelarut non polar digunakan lebih akhir. . Tuliskan pertanyaan di ba$ah ini 0," ! 'alam proses pemisahan %ika dibiarkan kering maka kolom dari silica gel dapat pecah. 0 • Kolom dengan fase diam silica gel maka senya$a yang semakin polar akan terba$a keluar • kolom lebih cepat dan senya$a-senya$a yang semakin tidak (kurang polar akan semakin lama tertahan di fasa stasioner. " Pada bagian dasar kolom harus diberi penyangga dari glass $oll,kapas untuk menghindari • hilangnya fase diam. 0 :luen mengalir menyusuri fase diam dalam kolom dengan gaya kapiler. " • /. ;rutkan cara penggunaan kromatografi kolom berikut ini ! a. Ter%adi pemisahan komponen-komponen. b. 0ahan pengisi kolom dikemas ke dalam kolom gelas. c. Pelarut dialirkan ke dalam kolom. d.
#esin Penukar =on
1. Larutan yang melalui kolom disebut influent sedangkan larutan yang keluar kolom disebut effluent. Proses pertukarannya adalah serapan dan proses pengeluaran ion adalah desorpsi atau elusi. 4engembalikan resin yang sudah terpakai ke bentuk semula disebut regenerasi sedangkan proses pengeluaran ion dari kolom dengan reagen yang sesuai disebut elusi dan pereaksinya disebut dengan eluent. Kapasitas Pertukaran =on dari suatu resin bergntung pada %umlah gugus aktif per satuan berat resin. . Tuliskan pertanyaan di ba$ah ini 0," ! Jika resin bermuatan negati&e dan ion pasangannya bermuatan positif maka resin ini • disebut resin penukar anion. " "emakin banyak %umlah ion yang dipertukarkan semakin besar kapasitasnya. 0 • #eaksi pertukaran ion dengan sedikit pengecualian umumnya bersifat re&ersible. 0 • #esin penukar ion itu harus berupa partikel yang berukuran besar supaya memberi • permukaan kontak yang luas dan meningkatkan la%u aliran. " *. "ebutkn syarat-syarat resin penukar ion ! •
Kapasitas total yang tinggi. 4aksudnya resin me miliki kapasitas pertukaran ion yang tinggi.
•
Kelarutan yang rendah dalam berbagai larutan sehingga dapat berulang-ulang. #esin akan beroperasi dalam cairan yang mempunyai sifat melarutkan karena itu resin harus tahan terhadap air
•
Kestabilan kimia yang tinggi. #esin diharapkan dapat beker%a pada range p> yang luas serta tahan terhadap asam dan basa. 'emikian pula terhadap oksidasi dan radiasi.
•
Kestabilan fisik yang tinggi. #esin diharapkan tahan terhadap tekanan mekanis tekanan hidrostatis cairan serta tekanan osmosis.
.
s
"ebutkan dan %elaskan reaksi yang ter%adi serta %enis resin yang digunakan pada persamaan 1 dan ! 'ari persamaan 1 ion +a? dalam senya$a +a2l sebagai influent ditukarkan oleh gugus resin penukar kation (>? =on >? bertemu dengan 2l- membentuk >2L sehingga bersifat asam. Persamaan adalah proses penukaran ion di kolom penukar anion dimana ion 2l- pada >2l akan ditukar dengan ion @>- pada resin penukar anion. /. "ebutkan "ifat-sifat penting yang diharapkan terdapat pada proses penukar ion! •
pengambilan(kapasitas yang benar
•
selekti&itas yang benar
•
kecepatan pertukaran yang besar ketahanan terhadap suhu
•
ketahanan terhadap pengaruh kimia maupun ketahananterhadap pengikisan
"pektrofotometri ;A-A="
1. 'alam analisis kadar tablet piridoksin >2L praktikan menggerus Tablet piridoksin >2L yang memiliki bobot rata-rata per tablet .13 g kemudian melarutkan sebanyak / mg dari serbuk tablet piridoksin tersebut ke dalam 1 mL >2L .1 +. Larutan ini kemudian disaring dan filtratnya diencerkan dengan mengambil mL filtrate dan di tambahkan dengan larutan >2l .1 + hingga 1 mL. "etelah diukur dengan "pektrofotometri ;A-A=" diperoleh absorbansi sebesar .BC. >itunglah banyaknya at aktif piridoksin dalam 1 tablet ! Konsentrasi D ppm 3 ppm 1 ppm 1 ppm 1 ppm
)bsorbansi .*D/ . .DC .CD .CBD
y E ./3*F ? .1D Kadar Ait 0D dalam / mg E .BD mg Kadar Ait 0D per Tablet E C.// mg . Jelaskan mengenai istilah-istilah berikut! Gugus kromofor Gugus )uksokrom Pergeseran 0atokromik , pergeseran biru Pergeseran hipsokromik , pergeseran merah • • • •
•
Gugus kromofor adalah gugus tak %enuh ko&alen yang dapat menyerap radiasi dalam daerah
•
;A-Ais Gugus Auksokrom adalah Gugus auksokrom yaitu suatu gugus fungsional bersifat %enuh
•
yang %ika terikat pada suatu gugus kromofor maka akan menyebabkan timbulnya pergeseran puncak serapan gugus kromofor tersebut ke pan%ang gelombang yang lebih besar dan %uga mempertinggi intensitasnya. Pergeseran Batokromik adalah pergeseran puncak absorbsi ke arah pan%ang gelombang yang lebih besar (disebut %uga red shift atau batocrhromic shift. >al ini ter%adi karena
•
pengaruh pelarut atau efek subsitusi. Pergeseran Hipsokromik (hipsocromic shift atau blue shift adalah pergeseran ke arah pan%ang gelombang yang lebih kecil,pendek.
*. 'alam suatu praktikum 1 mg sampel yang mengandung Parasetamol dilarutkan dengan etanol hingga 1 ml kemudian diambil 1 ml diencerkan hingga 1 ml. 'ari larutan yang sudah dilarutkan diukur )bsorbansinya ternyata ) E D/. hitunglah kadar paresetamol dalam sampel tersebut 9 a E BD b E 1* r E B3/ sehingga diperoleh persamaan y E BD ? 1* F %ika y E D/ maka F E 3*3 Kadar E 2.reg. F P F A berat sampel E 3*3 mg,L F 1 F 1 L F 1 5 1 mg E 3*3 5 . Jelaskan prinsip ker%a dan cara ker%a spektrofotometri ;A-A=" secara singkat ! 2ara ker%aH 2ara ker%a spektrofotometer secara singkat adalah sebagai berikut. Tempatkan larutan pembanding misalnya blangko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih foto sel yang cocok nm-D/nm (D/nm-11nm agar daerah I yang diperlukan dapat terliputi. 'engan ruang foto sel dalam keadaan tertutup 6nol7 gal&anometer didapat dengan menggunakan tombol dark-current . Pilih h yang diinginkan buka fotosel dan le$atkan berkas cahaya pada blangko dan 6nol7 gal&anometer didapat dengan memutar tombol sensiti&itas. 'engan menggunakan tombol transmitansi kemudian atur besarnya pada 15. Le$atkan berkas cahaya pada larutan sampel yang akan dianalisis. "kala absorbansi menun%ukkan absorbansi larutan sampel Prinsip ker%aH Penyerapan sinar monokromatis dengan range -3 nm oleh sampel. /. Tuliskan pertanyaan di ba$ah ini 0," ! ;rutan komponen dasar yang terdapat pada spektrofotometer ;A-A=" adalah "el sampel • • • •
sumber cahaya detektor monokromator rekorder,readout. " Persamaan 0ouger-Lambert-0eer yang benar adalah sebagai berikut ) E .b.c. 0 Larutan yang dianalisis tidak boleh ber$arna atau mengandung senya$a organic tak %enuh. " Proses )utoero pada "pektrofotometri menggunakan larutan 0lanko yang tidak berisi analit
"pektrofotometri "erpan )tom 1. Apa tujuan dari atomisasi? Jelaskan! Atomisasi pada SSA berfungsi untuk mengubah fasa sampel menjadi gas, sehingga terbentuk atom-atom bebas yang bersifat netral. Atom-atom ini kemudian dapat mengabsorbsi sinar dari Hollo athode "amp. #etode-metode atomisasi antara lain atomisasi dengan nyala, atomisasi dengan metode penguapan, atomisasi dengan generasi hidrida, atomisasi dengan sistem pengabut $nebuli%er, burner&. . Lengkapi keterangan gambar rangkaian "") berikut dan %elaskan masing-masing dengan singkat !
*. Tuliskan pertanyaan di ba$ah ini 0," ! Lampu katoda dibuat hanya untuk analisis satu unsure sa%a. 0 • 2ara basah pada destruksi "") biasanya dilakukan dengan menggunakan larutana asam atau • larutan basa. " ang membedakan "") dengan "pektrofotometri ;A-A=" ada pada monokromasinya " • "") memiliki ukuran pan%ang gelombang -* nm. 0 •
'. Sebutkan hal-hal yang harus diperhatikan sebelum analisis AAS! a. "arutan sampel diusahakan seen(er mungkin $konsentrasi ppm atau ppb b. )adar unsur yang dianalisis tidak lebih dari *+ dalampelarut yang sesuai
(. Hindari pemakaian pelarut aromatik atau halogenida. elarut organik yang umum digunakan adalah keton, ester dan etil asetat d. elarut yang digunakan adalah pelarut untuk analisis /. Perbedaan sistem nyala dan tanpa nyala pada ))". :misi menggunakan nyala dapat dengan cara langsung yaitu sampel dihembuskan secara langsung kedalam nyala dan semua sampel akan dikonsumsi pada pembakar dan cara tidak langsung yaitu larutan sampel dicampur terlebih dahulu dengan bahan pembakar dan bahan pengoksidasi dalam suatu kamar pencampur sebelum dibakar . "edangkan emisi tanpa nyala melalui * tahap yaitu H pengeringan (drying yang membutuhkan suhu yang relatif rendah pengabuan (ashing yang membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan matriks kimia dengan mekanisme &olatilasi atau pirolisis dan pengatoman (atomising.
