NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 289 2002-02-20
GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN
E:
ANIMAL AND VEGETABLE FATS DETERMINATION OF REFRACTIVE INDEX
AND
OILS.
CORRESPONDENCIA: CORRESPONDENCIA:
esta norma es equivalente (EQV) a la ISO 6320: 2000.
DESCRIPTORES: DESCRIPTORES:
índice de refracción; grasas: alimentación; grasa vegetal; grasa animal; aceite vegetal; aceite animal; grasas y aceites.
I.C.S.: 67.200.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435 Prohibida su reproducción
Segunda actualización Editada 2002-03-19
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. El ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 289 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo el 2002-02-20. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 311501 Aceites y grasas vegetales y animales comestibles.
ACEGRASAS S.A. CENIPALMA COMESTIBLES RICOS
GRASAS S.A. SANTANDEREANA DE ACEITES
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES ANDI CARULLA VIVERO S.A. COLOMBINA S.A. COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES S.A. COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS S.A. CORPORACIÓN COLOMBIA INTERNACIONAL DISA S.A. FABRICA DE ACEITES Y MARGARINAS DEL MAGDALENA FABRICA DE GRASAS Y PRODUCTOS QUÍMICOS S.A. FABRICAS UNIDAS DE ACEITES Y GRASAS VEGETALES FEDERACIÓN NACIONAL DE CULTIVADORES DE PALMA
FIRMENICH S.A. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL - ZENU S.A. INDUSTRIAS DEL MAÍZ S.A. INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS INVIMA IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. IBLAB LLOREDA GRASAS S.A. MERCADEO DE ALIMENTOS DE COLOMBIA S.A. MINISTERIO DE AGRICULTURA MINISTERIO DE DESARROLLO ECONÓMICO MINISTERIO DE SALUD NESTLÉ DE COLOMBIA NULAB LTDA PRODUCTOS ALIMENTICIOS CRONCH S.A.
SGS COLOMBIA S.A. SOCIEDAD INDUSTRIAL VEGETALES SUPERINTENDENCIA DE COMERCIO
DE
GRASAS
INDUSTRIA
Y
UNILEVER ANDINA S.A. UNIVERSIDAD DEL VALLE UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
El ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 289 (Segunda actualización)
GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN
0.
INTRODUCCIÓN
Esta norma es una adopción equivalente con desviación menor en el numeral 9.2 a).
1.
OBJETO
La presente norma especifica un método para la determinación del índice de refracción para grasas y aceites animales y vegetales.
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicación era válida la edición indicada. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de la norma mencionada a continuación. ISO 661: Animal and Vegetable Fats and Oils. Preparation of Test Sample.
3.
DEFINICIÓN
Para los propósitos de la presente norma, se aplica la siguiente definición: Índice de refracción (de un medio): relación de la velocidad de la luz de una longitud de 3.1 onda definida, en el vacío, con su velocidad en el medio. Notas: 1)
En la práctica, la velocidad de la luz en el aire se usa en lugar de en el vacío, y a menos que se especifique algo diferente, la longitud de onda seleccionada es la longitud de onda promedio de las líneas D de sodio (589,6 nm).
1
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NTC 289 (Segunda actualización)
El índice de refracción de una sustancia dada varía con la longitud de onda de la luz incidente y con la t
temperatura. La notación usada es n D , en donde t es la temperatura en grados Celsius.
4.
PRINCIPIO
Medición del índice de refracción de una muestra líquida a una temperatura especificada, por medio de un refractómetro adecuado.
5.
REACTIVOS
Se deben usar solamente reactivos de grado analítico reconocido y agua destilada o desmineralizada o agua de pureza equivalente. Laurato de etilo de calidad adecuada para refractometría, e índice de refracción 5.1 conocido. Hexano u otro solvente adecuado, como por ejemplo una fracción liviana de petróleo, 5.2 acetona o tolueno, para limpiar el prisma del refractómetro.
6.
EQUIPO
El equipo usual de laboratorio, y en particular, el siguiente: Refractómetro, por ejemplo, del tipo Abbe, adecuado para mediciones de índice de 6.1 refracción hasta dentro de ± 0,000 1 en un intervalo de nD = 1,300 a nD = 1,700. Fuente de luz: lámpara de sodio. También se puede usar luz blanca si el refractómetro 6.2 está equipado con un sistema de compensación acromático.
6.3
Placa de vidrio, de índice de refracción conocido.
Baño de agua controlado termostáticamente, con una bomba de circulación, y capaz de 6.4 ser mantenido con aproximación a ± 0,1 °C. Baño de agua capaz de ser mantenido a la temperatura a la cual se van a llevar a cabo 6.5 las mediciones (en el caso de muestras sólidas).
7.
MUESTREO
Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea verdaderamente representativa y no haya sufrido cambio ni deterioro durante el transporte y/o almacenamiento. El muestreo no es parte del método especificado en la presente norma. En la NTC 217 se presenta un método de muestreo recomendado.
2
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 8.
NTC 289 (Segunda actualización)
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO
La muestra de ensayo se prepara de acuerdo a la norma ISO 661. El índice de refracción se debe determinar en grasas y aceites filtrados y secos.
8.1
MUESTRA SÓLIDA
La muestra se calienta 10 °C por encima de su punto de fusión. Si la muestra es clara se continúa con el procedimiento descrito en el numeral 9. Si la muestra esta turbia o contiene algún sedimento, se filtra en caliente. El filtrado debe ser claro. En el caso de una muestra sólida, se transfiere la muestra preparada según lo anterior a un recipiente adecuado y se coloca éste en el baño de agua (véase el numeral 6.5) regulado a la temperatura a la cual se van a hacer las mediciones. Se debe dejar suficiente tiempo para que la temperatura de la muestra se estabilice.
8.2
MUESTRA LÍQUIDA
La muestra se filtra si presenta alguna impureza o turbidez
9.
PROCEDIMIENTO
Nota 3. En caso de que se requiera verificar el cumplimiento del requisito de repetibilidad, se llevan a cabo dos determinaciones sencillas en condiciones de repetibilidad.
9.1
CALIBRACIÓN DEL INSTRUMENTO
Se verifica la calibración del refractómetro (véase el numeral 6.1) midiendo el índice de refracción de la placa de vidrio (véase el numeral 6.3) de acuerdo con las instrucciones del fabricante, o midiendo el índice de refracción del laurato de etilo (véase el numeral 5.1).
9.2
DETERMINACIÓN
Se mide el índice de refracción de la muestra de ensayo, a una de las siguientes temperaturas:
1)
a)
Entre 20 °C y 25 °C1) para grasas y aceites que son completamente líquidos a esta temperatura.
b)
40 °C para grasas y aceites que están completamente fundidos a esta temperatura, pero no a 20 °C.
c)
50 °C para grasas y aceites que están completamente fundidos a esta temperatura pero no a 40 °C.
d)
60 °C para grasas y aceites que están completamente fundidos a esta temperatura pero no a 50 °C.
Desviación técnica menor. Se incluyó la temperatura de 25 °C, porque las normas técnicas de producto referencian el índice de refracción a esta temperatura.
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NTC 289 (Segunda actualización)
80 °C o superior para otras grasas y aceites, por ejemplo grasas o ceras endurecidas.
Nota 4 Las anteriores temperaturas pueden cambiar de acuerdo a los compromisos cliente-proveedor.
Se mantiene la temperatura del prisma del refractómetro al valor constante requerido, haciendo circular a través del instrumento agua del baño de agua (véase el numeral 6.4). Se revisa la temperatura del agua que sale del refractómetro usando un termómetro de precisión adecuado. Inmediatamente antes de la medición, se baja la parte móvil del prisma hasta una posición horizontal. Se limpia la superficie del prisma con un paño suave y luego con un trozo de algodón humedecido con unas gotas de solvente (véase el numeral 5.2). Se deja secar. Se lleva a cabo la medición de acuerdo con las instrucciones de operación para el instrumento que se está usando. Se lee el índice de refracción con aproximación a 0,0001 como un valor absoluto y se registra la temperatura del prisma del instrumento. Inmediatamente después de la medición se limpia la superficie del prisma con un paño suave y luego con un trozo de algodón humedecido con unas gotas de solvente (véase el numeral 5.2). Se deja secar. Se mide el índice de refracción dos veces más, se calcula la media aritmética de las tres mediciones y se toma este valor como el resultado final.
10.
CÁLCULO
Si la diferencia entre la temperatura de la medición
t 1
y la temperatura de referencia t es menor
t
que 3 °C, el índice de refracción n D a la temperatura de referencia t está dado por la fórmula t n D
=
t n D
+
( t 1
−
t ) F
Donde: t 1
es la temperatura de medición, en grados Celsius.
t
es la temperatura de referencia (véase el numeral 9.2), en grados Celsius.
F
es un factor igual a
0,000 35 a t = 20 °C y 25 °C 0,000 36 a t = 40 °C, t = 50 °C y t = 60 °C 0,000 37 a t = 80 °C o superior
4
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Si la diferencia entre la temperatura de medición, t 1 y la temperatura de referencia t es 3 °C o más, es conveniente descartar el resultado y hacer una nueva determinación. El resultado se reporta redondeado a la cuarta cifra decimal.
11.
PRECISIÓN
11.1
ENSAYO INTERLABORATORIOS
El Anexo A contiene los detalles de un ensayo interlaboratorio sobre la precisión del método. Los valores derivados de este ensayo pueden no ser aplicables a rangos de concentración y matrices diferentes a las que se dan.
11.2
REPETIBILIDAD
La diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo único e independiente, obtenidos con el mismo método e idénticos materiales de prueba, en el mismo laboratorio y con el mismo operador, con uso del mismo equipo y en un intervalo de tiempo corto, será, en máximo el 5 % de los casos, superior al límite de repetibilidad r dado en el Anexo A.
11.1
REPRODUCIBILIDAD
La diferencia absoluta entre dos resultados de prueba única, obtenida con el mismo método e idénticos materiales de prueba, en laboratorios diferentes y con diferentes operadores y equipos, en máximo el 5% de los casos, no excederá el límite R de reproducibilidad dado en el anexo A.
12.
INFORME DE ENSAYO
En el informe se debe especificar: -
Toda la información necesaria para completar la identificación de la muestra
-
El método de acuerdo con el cual se llevó a cabo el muestreo, si es conocido.
-
El método utilizado.
-
El(los) resultado(s) de ensayo obtenidos, y
-
También se deben mencionar todos los detalles operativos no especificados en la presente norma, o considerados como opcionales, junto con los detalles de cualquier evento que pueda haber influido en los resultados del ensayo.
5
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Anexo A (Informativo) Resultado del ensayo interlaboratorio En Alemania se realizó un ensayo nacional en colaboración, con 9 laboratorios: -
Aceite de colza (A)
-
Aceite de girasol (B)
-
Aceite modificado de linaza (C)
-
Aceite modificado de ricino (D)
-
Aceite de ricino (E)
Los análisis estadísticos fueron desarrollados de acuerdo con ISO 5725-1 e ISO 5725-2 para los datos de precisión mostrados en la Tabla A.1. Tabla A1. Resumen de los resultados estadísticos A
B
C
D
E
Número de laboratorios participantes
9
9
9
9
9
Número de laboratorios retenidos luego de eliminar estadísticas falsas
9
9
9
9
9
Número de resultados de los ensayos individuales de todos los laboratorios en cada muestra
45
45
45
45
45
Promedio
1,47324
1,457512
1,48233
1,48391
1,47930
Desviación estándar de repetibilidad sr
0,00006
0,00006
0,00006
0,00005
0,00005
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
Límite de repetibilidad, r 2,8 (sr )
0,00017
0,00017
0,00017
0,00015
0,00013
Desviación estándar de reproducibilidad (SR )
0,00027
0,00030
0,00033
0,00040
0,00035
0,05
0,06
0,06
0,08
0,07
0,00075
0,00084
0,00094
0,00112
0,00098
Coeficiente de variación de repetibilidad,%
Coeficiente de variación de reproducibilidad Límite de reproducibilidad, R (2,8 x SR )
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NTC 289 (Segunda actualización) Bibliografía
[1]
NTC 217: 1996, Grasas y aceites. Muestreo. (ISO 5555: 1991),
[2]
ISO 5725-1:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results. Part 1: General Principles and Definitions.
[3]
ISO 5725-2:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results. Part 2: Basic Method for the Determination of Repeatability and Reproducibility of a Standard Measurement Method.
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NTC 289 (Segunda actualización)
DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and Vegetable Fats and Oils. Determination of Refractive Index. Geneve, ISO: 2000. 6 p. (ISO 6320).
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