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CENTRO DE BACHILLERATO TECNOLÓGICO TECNOLÓGICO industrial y de servicios No. 198 Práctica Nº 4. “Reacciones a la gota y reacciones sobre papel reactivo”
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA. Identificar cationes y aniones a través de reacciones con diferentes reactivos, en placas de toque, con la finalidad de identificarlos a través de los productos de colores que se generan para diferenciarlos por su número de oxidación. INTRODUCCIÓN. En las reacciones de identificación se usan diversas técnicas, desde los ensayos en microtubos a los ensayos a la gota o a las reacciones microcristaloquímicas y se verifican sobre diversos soportes porosos o no. Dentro de los soportes no porosos, encontramos el uso de placas de toque de porcelana que tienen, generalmente, de 6 a 12 pequeñas cavidades circulares de 0.1 a 1 ml de capacidad y que pueden ser blancas (para precipitados o disoluciones coloreadas) o negras (para precipitados blancos). Permiten el uso de reactivos enérgicos, como ácidos o bases fuertes, que qu e alteran los soportes porosos corrientes. Su principal aplicación se encuentra en la observación microscópica del resultado de una reacción (formación de cristales, cr istales, desprendimiento de gases, etc.) Respecto a los soportes porosos, el papel filtro es el más importante, debe ser de muy buena calidad, exento de impurezas, ya que si existieran, podrían dar reacción con alguno de los reactivos usados. Su gran superficie proporciona un excelente soporte, que, al ser mojado por un líquido, da lugar a fenómenos de adsorción y de difusión e incluso de intercambio iónico, gracias a los cuales los ensayos a la gota permiten observar más de una reacción en un solo ensayo; pues mientras que si lo que se produce es un precipitado este es generalmente adsorbido y localizado en una zona cuando lo que se forma es simplemente una disolución coloreada ésta se difundo por el papel, e incluso pueden apreciarse diferencias de color en mezclas de disoluciones coloreadas si sus velocidades de difusión son distintas. Así mismo, estas separaciones hacen que desaparezca en ocasiones la acción interferente de iones que quedan separados – por situarse en zonas z onas distintas—del distintas—del que se desea identificar. Elaborado por: Ing. María Noemí Romero Martínez Materia: Emplea técnicas para el análisis cualitativo con base a normas
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Un ejemplo puede ser el reconocimiento de mezclas de hexacianoferrato (II) y tiocianato con catión férrico, a la gota. Una vez hecho el ensayo, se observa en el centro de la mancha un circulo azul de hexacianoferrato férrico (adsorbido y fijado) y a su alrededor un circulo rojizo del completo tiocianoférrico soluble (difundido). Los soportes porosos, para su aplicación a las reacciones a la gota se preparan impregnándolos en la solución reactivo que se desea y secándolos después, preferentemente en corriente de aire tibio y seco Esta operación se realiza con facilidad, sobre todo cuando se trata de soluciones orgánicos en disolventes orgánicos volátiles. Finalmente se cortan en tiras de 2 x 5 cm, aproximadamente, y se guardan en frascos de boca ancha y tapón esmerilado, para que permanezcan inalterados durante mucho tiempo. Su principal ventaja radica en que las reacciones a la gota muestran un aumento de la sensibilidad frente a las realizadas con gotas de problema y de reactivo empleando papel filtro simplemente. Como ejemplos cabe citar el papel de oxina, de KI, de almidón, de fluoresceína, etc. Hay otros papeles que se fijan con un precipitado que va a actuar como reactivo frente a la solución. Se trata de identificar iones con un papel impregnado con un precipitado que va a reaccionar con dicho ion. Los ensayos a la gota sobre papel se verifican poniendo una gota de la solución a ensayar sobre el papel filtro o sobre la placa de toco, superponiendo otra del reactivo que nos ayudara a identificar la muestra. MATERIAL Y EQUIPO
Pipetas de 1 ml Pipetas de 10 ml Microtubos o Pipetas Pasteur Placa de toque Agitador Frascos goteros Papel filtro Whatmann núm. 542 Tubos de ensayo Papel tornasol rojo
REACTIVOS 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.
Ferrocianuro de potasio al 10% Dimetilglioxima al 1% Tiocianato amónico saturado Solución alcohólica saturada de alizarina Almidón al 0.5% Nitrato potásico al 10% Verde de malaquita al 0.0025% Bencidina
9. Ácido sulfanílico 10. Alfanaftilamina 11. Cloruro de estaño al 25% 12. Acetato de cobre 13. Fluoresceína en alcohol al 50% 14. Molibdato amónico 15. Quinalzarina al 0.5%
Elaborado por: Ing. María Noemí Romero Martínez Materia: Emplea técnicas para el análisis cualitativo con base a normas
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PROCEDIMIENTO. REACCIONES A LA GOTA 1. Realice la identificación de los cationes y aniones de la manera siguiente: coloque una gota de la muestra en análisis sobre la cavidad de la placa de toque, agregue los reactivos en el orden que se indica a continuación: a) Reacciones de Fe+3
Una gota analizada de fierro trivalente se coloca sobre la placa de toque y se agrega una gota de ferrocianuro de potasio. Aparece un color azul. b) Reacciones de Fe+2
Se mezcla una gota de solución en análisis con un cristal de ácido tartárico directamente en la cavidad de la placa de toque, se introduce una gota de reactivo Dimetilglioxima y dos gotas de solución de amoniaco. Aparece color rojo. c) Reacciones de Co
Sobre una placa de toque se mezcla una gota de la solución analizada con 5 gotas de solución saturada de tiocianato amónico. Se obtiene color azul. d) Reacciones de Al
Se coloca una gota de la solución en análisis sobre la placa de toque, luego la gota del reactivo 4 y una gota de ácido acético, hasta que desaparezca el color violeta, luego se adiciona una gota más de reactivo. Aparece color rojo. e) Reacciones de Ni
Se mezcla una gota de la solución analizada con una gota de reactivo Dimetilglioxima en la placa de toque y unas gotas de hidróxido amónico. Se obtiene color rojo o rosa. f) Reacciones de ioduros
Una gota de solución se coloca sobre la cavidad de la placa de toque, se acidifica con ácido acético, se mezcla con una gota de almidón, y se agrega una gota de nitrato potásico. Se obtiene color azul.
Elaborado por: Ing. María Noemí Romero Martínez Materia: Emplea técnicas para el análisis cualitativo con base a normas
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g) Reacciones de los sulfitos
Se pone una gota del reactivo colorante verde de malaquita en la placa de toque y se agrega una gota de la solución neutra en análisis. Se decolora. Muestras en análisis: Cloruro ferroso Cloruro férrico Cloruro cobáltico Cloruro niqueloso
Ioduro potásico Cloruro alumínico Sulfito sódico Cianuro potásico
Nitrato sódico Walframato sódico
REACCIONES SOBRE PAPEL REACTIVO 1. Prepare los papeles reactivos tal como se indica en cada ensayo. Imprégnelos con el reactivo respectivo, acérquelos al tubo de desprendimiento del frasco que contiene la sustancia en análisis y observe. h) Reacción para bromo:
Se impregna el papel filtro con fluoresceína y se deja secar. Luego se dejan escapar los vapores de bromo. El papel adquiere un color rojo i) Reacción para yodo:
Se impregna el papel filtro con la solución de engrudo de almidón y se seca. Se dejan escapar los vapores de iodo. El papel colorea de azul. j) Reacción para cianuros:
El papel filtro se impregna, en el momento de usarlo, con la solución de acetato de cobre y una solución de bencidina. Al hacer contacto la muestra que contiene cianuro con el papel reactivo, éste se colorea de azul, llamado azul de bencidina. k) Reacciones para fosfatos:
Se pone una gota ácida sobre el papel filtro. Se agregan una gota de solución de molibdato amónico, una gota de ácido acético y una gota de bencidina; se somete el papel a los vapores del amoniaco. Se obtiene una mancha azul.
Elaborado por: Ing. María Noemí Romero Martínez Materia: Emplea técnicas para el análisis cualitativo con base a normas
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CUESTIONARIO 1. Elabore un cuadro donde describa las características de los soportes porosos y no porosos, para la técnica de reacciones a la gota. Haga énfasis en las diferencias, ventajas y desventajas de cada uno. 2. Investigue los nombres de los papeles reactivos más comunes en el laboratorio y su uso. 3. ¿Qué otros soportes porosos se pueden usar en lugar de las placas de toque? ¿Qué características deberán tener? 4. ¿Cómo influye la adsorción y difusión sobre los papeles reactivos para las reacciones a la gota? 5. ¿Cuál es la forma más adecuada de preparación de los papeles filtro (papeles reactivo) que se tienen que impregnar con alguna sustancia para reaccionar en las placas de toque? 6. Una variante del papel reactivo, es el papel con reactivo fijado, que en lugar de estar impregnado con un reactivo soluble están fijados con un precipitado que va a actuar como reactivo frente al problema en solución. ¿Cómo funcionan este tipo de papeles a diferencia de los otros? 7. Escribir las reacciones para amoniaco, aluminio, para cianuros, y para nitritos, ya sea reacciones a la gota y reacciones sobre papel reactivo. 8. Elabore un diagrama o dibujo de las reacciones a la gota con placas de toque. 9. Haga un dibujo de la determinación de reacciones sobre papel reactivo. 10. Investigue que otras técnicas instrumentales similares a las reacciones a la gota. Escriba ejemplos. Bibliografía: - HOLKOVA, L. Química analítica cualitativa. Teoría y Práctica. Editorial Trillas. 2ª. edición. México, D. F. 1982. pp. 107-114 - BUSCARONS, F. Análisis inorgánico cualitativo sistemático . Editorial Reverté. España. 1986. Pp. 24-30. Elaborado por: Ing. María Noemí Romero Martínez Materia: Emplea técnicas para el análisis cualitativo con base a normas
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