-ANALISIS-DE-AGUA

Laboratorio de Análisis Químico

INTRODUCCION En el trabajo a continuación se encuentra la información acerca del análisis del agua. agua. Para introducirnos en el tema, es necesario saber claramente que contiene el agua. Las determinaciones complejo métricas pueden separarse en dos grupos, uno uno de ello elloss es la titu titula laci ción ón co con n agen agente tess quel quelan ante tes, s, es deci decir, r, ione ioness que que polidentados que, tienen la capacidad de acomplejar iones metálicos, de manera que la estequiométrica sea sencilla, es decir, uno a uno. En la práctica se determinó la concentración de calcio y magnesio en distintas soluciones y la dureza del agua por medio de determinaciones complejo métric métricas, as, en la cual cual el agente agente quelan quelante te fue el ácido ácido etilen etilendia diamin minote otetra traacé acético tico (EDTA). Para la determinación del calcio, se utilizó muréxida (purpurato de amonio) como co mo indic indicad ador or y en la dete determ rmin inac ació ión n del del ma magn gnes esio, io, se utili utilizó zó el negr negro o de eriocromo T (NET). El agua es sin lugar a duda una de las sustancias más usadas en la vida diaria y en particular en un laboratorio de química. En este último caso, esto es así, dado que la misma puede ser necesaria como medio de limpieza, medio de calefacción o bien como reactivo químico o medio de sustento para llevar a cabo reacciones químicas. De esta esta vari varied edad ad de posi posibil bilid idad ades es,, la idea idea de este este trab trabaj ajo o prác prácti tico co es focalizar la atención en los dos primeros aspectos (limpieza y calefacción), donde el térm términ ino o agua agua tien tiene e el sign signif ific icad ado o que que se le da co coti tidi dian anam amen ente te,, esto esto es, es, entender el “agua” como una solución acuosa de sustancias disueltas y no como la especie químicamente pura formulada H2O. El agua en general es un buen disolvente de muchas sustancias que son incorporadas por el paso de aquella a través del aire o de la tierra. Estas sustancias simples o compuestas pueden ser de índole orgánica, inorgánica; ser gaseosas o sólidas. En particular se dará importancia a la presencia de ciertas sales inorgánicas con el objeto de estudiar las características y las consecuencias que las mismas le confieren al agua.

1


HOJA DE DA DATOS TOS 1. ANALISIS DE AGUAS – METODO ALCALIMETRICO

1.1ALCALINIDAD Y DUREZA TEMPORAL

100 100 100 100 100

VHCl (Fenoltalei na) 0 0 0 0 0

VHCl (Naranja de metilo) 13,8 13,5 14,1 14,2 14,0

100 100 100

0 0 0

14,7 14,8 15,0

Nº

Vmuestra (mL)

1 2 3 4 5

6 8 9

Muest ra Agua de Pozo Comed or UNMS M Agua Potabl e UNMS M

1.2 DUREZA PERMANENTE

Nº 1 2 3 4 5 6 8 9

Vmuestra (mL) 100 100 100 100 100 100 100 100

VMB

VF/Va

VHCl (mL)

Muestra

25 25 25 25 25 25 25 25

50 25 25 25 25 25 25 25

43,4 22,5 22,4 22,5 22,8 23,5 23,5 23,4

Agua de Pozo Comedor UNMSM Agua Potable UNMSM

2


2. ANALISIS DE AGUAS – METODO QUELATOMETRICO

Dureza Total Nº 1 2 3 4 5 6 8 9

Vmuestra (mL) 25 25 25 25 25 25 25 25

Dureza Calcica VEDTA (mL)

Vmuestra (mL) 25 25 25 25 25 25 25 25

15,8 16,2 15,7 15,5 15,3 12,1 12,2 12,4

VEDTA (mL)

Muestra

3,8 2,5 3,9 3,1 2,7 2,3 2,2 4,2

Agua de Pozo Comedor UNMSM Agua Potable UNMSM

3. METODO MERCURIMETRICO – DETERMINACION DE CLORUROS Nº

Vmuestra (mL)

1 2 3 4 5 6 8 9

10 10 10 10 10 100 100 100

VHg(NO3)2 (mL) 0,7 0,8 0,8 0,9 1,0 7,9 7,8 8,3

Muestra Agua de Pozo Comedor UNMSM Agua Potable UNMSM

4. ESTANDARIZACION Nº 1 2 3 4 5 6 8

VMB 10 10 10 10 50 -10

VHCl 10,1 10,9 10,1 10,2 54,6 -12,2

VCaCO3 10 10 10 10 10 10 10 3

VEDTA 7,1 6,1 6,2 6,5 6,2 7,1 7,8

VNaCl 10 10 10 10 10 10 10

VHg(NO3)2 10,3 9,5 10,1 10,2 10,4 9,9 10,1

Laboratorio de Análisis Químico 9

--

--

10

7,5

10

10

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA 

Es aplicable para determinar la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos, en aguas naturales, domésticas , industriales y residuales.



La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros del tratamiento químico del agua, así como ayudarnos al control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso



Es aplicable en la determinación de Calcio en aguas de apariencia clara, su límite inferior de detección es de 2 a 5 mg/l como CaCO3, su límite superior, puede extenderse a cualquier concentración, diluyendo la muestra.



Esta basado en la cuantificación de los iones calcio y magnesio por titulación con el EDTA y su posterior conversión a Dureza Total expresada como CaCO3.

PRINCIPIOS DEL MÉTODO En este método, la alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución valorada de un ácido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados por medio del cambio de color de dos indicadores ácido-base adecuado. Cuando se le agrega a la muestra de agua indicador de fenolftaleína y aparece un color rosa, esto indica que la muestra tiene un pH mayor que 8.3 y es indicativo de la presencia de carbonatos. Se procede a titular con HCl valorado, hasta que el color rosa vire a incoloro, con esto, se titula la mitad del CO3=. En enseguida se agregan unas gotas de indicador anaranjado de metilo, apareciendo una coloración anaranjado y se titula con HCl hasta la aparición de una coloración roja. Cuando se añade a una muestra de agua, ácido etilendiaminotetracético ( EDTA ) o su sal, los iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. Se puede determinar calcio en forma directa, añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera, se usa además, un indicador que se combine solamente. En el análisis de calcio la muestra es tratada con NaOH . para obtener un pH de entre 12 y 13, lo que produce la precipitación del magnesio en forma de Mg(OH)2. Enseguida se agrega el indicador muréxida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solución de EDTA hasta la aparición de un complejo color púrpura

4

Laboratorio de Análisis Químico La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer de PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro T( ENT ), que hace que se forme un complejo de color púrpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal disódica) hasta la aparición de un color azúl .

REACCIONES QUIMICAS 1. METODO ALCALIMETRICO 1.1 DUREZA TEMPORAL Ca(HCO 3)2 + 2HCl --> CaCl2 + 2H2O +2CO2 Mg(HCO 3)2 + 2HCl --> MgCl 2 + 2H2O +2CO2 1.2 ALCALINIDAD Na+ K+ H2O Ca+2 Mg+2

] HCl = ] CO3 + HCl -----> NaCl + Na+HCO3 ---->

NaCl + H2CO3 CO2 +

] ]

2. QUELAMETRICA

2.1 DUREZA TOTAL Ca2+ + Mg2+

+ Buffer PH 10 ---------> Ca2+ + Mg2+

+ ENT ----------->[Ca-Mg--ENT] complejo púrpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT color azúl

5

Laboratorio de Análisis Químico 2.2 DUREZA CALCICA Ca+2 + Mg+2 + NaOH ---------> Mg (OH)2 + Ca+2 Ca+2 + Murexide ---------> [Muréxide- Ca++] (color rosa) [Muréxide - Ca++] + EDTA --------> [ EDTA - Ca +2 ] + Murexide (color púrpura)

CALCULOS a) INDIVIDUAL

1 METODO ALCALIMETRICO 1.1 DUREZA TEMPORAL ESTANDARIZACIÓN DE HCl 0,1 N Para esto, necesitamos saber la Normalidad corregida del HCl. El HCl que se utilizo es de la practica anterior, solamente que fue diluida hasta aproximadamente 0.02, se diluyo 5 veces por lo cual. NHCl= 0.08826/5 NHCl= 0,01765 N Dato que utilizaremos para realizar la practica.

Datos de la dureza temporal: I. GRADOS ALEMANES o o

volumen alicuota usado = 100ml = 0,1L WCaO para hallar #eq-CaO = #eq-HCl W(CaO) Peq(CaO)

=

Vg(HCl) * Nc(HCl)

De donde: o o o o

W(CaO) = Peso a encontrar de CaO en gramos. Peq(CaO) = Peso equivalente de CaO. Vg(HCl) = Volumen gastado del HCl = 15 Nc HCl = Normalidad corregida del HCl = 0,01765N = 0,1mol/L •

Peso equivalente de CaO

6

Laboratorio de Análisis Químico PF(CaO)

Peq(CaO) =

o o

θ

De donde: PF(CaO)= Peso fórmula de CaO. En este caso el valor de θ, como es una sal, es igual a la carga neta del ión (+ ó -) = 2 Entonces: Peq(CaO) =

56 2

=

28 g/mol

W(CaO) = Vg(HCl) * Nc(HCl) * Peq(CaO)

Reemplazando los datos en:

W(CaO) = 15x10-3 x 0,01765 x 28 = 0,007413g Ahora reemplazando en:

° A =

WCaO vol .alicuota

* 100 L

ºA = (0,007413 x 100)/0,1 = 7,4138

II. GRADOS FRANCESES o o

ºA = 7

volumen alícuota usado = 100ml = 0,1L WCaCO3 para hallar #eq-CaCO3 = #eq-HCl W(CaCO 3 ) Peq(CaCO 3 )

=

Vg(HCl) * Nc(HCl)

De donde: W(CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO 3 en gramos. o o Peq(CaCO3) = Peso equivalente de CaCO3. Vg(HCl) = Volumen gastado del HCl = 15 o Nc HCl = Normalidad corregida del HCl = 0,01765N o •

Peso equivalente de CaCO3 Peq(CaCO 3 ) =

PF(CaCO 3 ) θ

De donde: o PF(CaCO3)= Peso fórmula de CaCO3. En este caso el valor de θ, como es una sal, es igual a la carga neta o del ión (+ ó -) = 2 Entonces: Peq(CaCO 3 ) =

100 2

7

=

50 g/mol

Laboratorio de Análisis Químico Reemplazando los datos en:

W(CaCO 3 ) = Vg(HCl) * Nc(HCl) * Peq(CaCO 3 )

W(CaCO3) = 15 x 10-3 x 0,01765 x 50 = 0,01324g Ahora reemplazando en: ° F =

WCaCO3 vol .alicuota

*100 L

ºF = (0,01324 x 100)/0,1 = 13,24 III.

ppm CaCO3 o o

volumen alícuota usado = 100ml = 0,1L WCaCO3 hallado = 0,01324g

Reemplazando en: ppmCaCO3

=

WCaCO3 vol.alicuota

*1 L

Pero, yo tengo mi peso de CaCO3 en gramos y lo que quiero está en miligramos, entonces procedemos a multiplicar por 103 = 0,01324 x 103; luego: ppm CaCO3 = (0,01324 x 103 x 1)/0,1 = 132,40

1.2ALCALINIDAD Al momento de agregar la fenolftaleina, notamos de que no hay coloración, entonces se dice que la alcalinidad de la fenolftaleina es cero: F = 0. Luego al titular con HCl, el volumen gastado fue de 15 ml

Datos de la alcalinidad: o o o o

Volumen alícuota (agua) = 100ml = 0,1L Volumen gastado de fenolftaleina = 0 = F Volumen gastado de HCl = 15ml = M Nc HCl = 0,01765N La dureza temporal se halla como meq/L, y se sabe que: WCO3

2−

vol .alicuota • •

*1 L

WCO32- = Peso en meq de CO32vol.alicuota = volumen tomado de la muestra (agua) = 0,1L

8

Laboratorio de Análisis Químico Y también se sabe que: 2−

WCO3 • •

= VHCl =

( 2 F ) * NcHCl

NcHCl = Normalidad corregida del HCl en meq/ml. F=0

Reemplazando: WCO32- = 0 Entonces la alcalinidad hallada en el paso de agregación de la fenolftaleina es: WCO3

2−

vol .alicuota

*1 L =

0

También se halla la alcalinidad como: WHCO − vol .alicuota • •

*1 L

WHCO- = Peso en meq de HCOvol.alicuota = volumen tomado de la muestra (agua) = 0,1L

Y también se sabe que: WHCO − • •

= VHCl =

( M − F ) * NcHCl

Nc HCl = Normalidad corregida del HCl en meq/ml. M-F = 15,0 -0 = 15,0

Se sabe que la Normalidad corregida es: 0,01765mol/L = 0,01765eq/L, entonces al convertir a meq y a ml no cambiará la forma de la Normalidad corregida: Nc HCl = 0,01765 meq/ml Entonces, reemplazando: WHCO- = 15,0 ml x 0,01765meq/ml = 0,2648meq Reemplazando en alcalinidad: WHCO − vol .alicuota 0,2648 0,1

×1 =

*1 L

2,6480 meq/L

9

Laboratorio de Análisis Químico 1.3DUREZA PERMANENTE Para esto, necesitamos saber la Normalidad corregida de la mezcla básica. Por ello se hicieron unas pruebas en la estandarización de la mezcla básica:

ESTANDARIZACIÓN DE MEZCLA BÁSICA 

Para hallar la Normalidad corregida de la mezcla básica (Nc MB), tenemos que seguir algunos pasos, empezaremos por seguir la relación: V(MB)* Nc MB = Vg(HCl)* Nc HCl

De donde: V(MB) = Volumen MB = 5ml o Nc MB = Normalidad corregida a determinar de la MB. Vg(HCl) = Volumen gastado HCl = 54,6ml o Nc HCl = Normalidad corregida del HCl = 0,01765N = 0,01765mol/L o Reemplazando los datos: o

50 x Nc MB = 54,6 x 0,01765 Nc MB =

54,6 × 0,01765 50

=

0.019274

mol/L

Nc MB = 0,018951

Cuando se agrega la mezcla básica no ocurre nada porque no hace que reaccione. #eq-MB reacciona = #eq-CaO = #eq-CaCO3 1.4

#eq-MB reacciona = #eq-totales MB - #eq-MB no reacciona

1.5

#eq-MB reacciona = V MB*10-3* (Nc MB) – (Vg HCl)*(Nc HCl)*

25 100

Datos de la dureza permanente: o o o o o

1.6

Volumen alícuota (agua) = 100ml = 0,1L Volumen gastado de HCl = 23,4ml Nc HCl = 0,01765N V MB = Volumen usado de MB = 25ml Nc MB = 0,018951N

#eq-MB reacciona = 25 x 10-3 x (0,018951) – (23,4 x 10-3)x(0,01765)x #eq-MB reacciona = 0,0003705mol

10

25 100

Laboratorio de Análisis Químico I. GRADOS ALEMANES o o

volumen alícuota usado = 100ml = 0,1L WCaO para hallar #eq-CaO = #eq- MB reacciona W(CaO) Peq(CaO)

= #eq- MB reacciona

De donde: W(CaO) = Peso a encontrar de CaO en gramos. Peq(CaO) = 28 g/mol. #eq- MB reacciona = 0,0003705mol

o o o

Reemplazando los datos en:

W(CaO) = Peq(CaO)

*

#eq- MB reacciona

W(CaO) = 28 x 0,0003705 = 0,001037g Ahora reemplazando en:

° A =

WCaO vol .alicuota

* 100 L

ºA = (0,001037 x 100)/0,1 = 10,37 ºA = 10

II. GRADOS FRANCESES o o

volumen alícuota usado = 100ml = 0,1L WCaCO3 para hallar #eq-CaCO3 = #eq- MB reacciona W(CaCO 3 ) Peq(CaCO 3 )

= #eq- MB reacciona

De donde: o o o

W(CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO 3 en gramos. Peq(CaCO3) = 50 g/mol. #eq- MB reacciona = 0,0003705mol Reemplazando los datos en:

W(CaCO 3 ) = Peq(CaCO 3 )

*

W(CaCO3) = 50 x 0,0003705 = 0,01853g

11

#eq- MB reacciona

Laboratorio de Análisis Químico Ahora reemplazando en:

° F =


*100 L

ºF = (0,01853 x 100)/0,1 = 18,53

III. ppm CaCO3 o o

volumen alícuota usado = 100ml = 0,1L WCaCO3 hallado = 0,01853g Reemplazando en:

ppmCaCO3

=

WCaCO3 vol.alicuota

*1 L


2. METODO QUELATOMETRICO 2.1 DUREZA TOTAL Para esto, necesitamos saber el título del EDTA. Por ello se hicieron unas pruebas en la estandarización del EDTA: ESTANDARIZACIÓN del EDTA

#eq-CaCO3= #eq-EDTA

W(CaCO 3 ) Peq(CaCO 3 )

=

Vt(EDTA) * Nt(EDTA)

De donde:

o

W(CaCO3) = Peso de la muestra de CaCO 3 Peq(CaCO3) = Peso equivalente de CaCO3 = 50g/mol Vt(EDTA) = Volumen a encontrar del EDTA. Nt(EDTA) = Normalidad teórica del EDTA = 0,01M = 0,02N

•

Solución patrón de Bórax

o o o

Tenemos 0,5065g de sal para 250ml. Pero aquí trabajaremos con sólo 10 ml, entonces la cantidad de sal que se necesita para 10 ml es: 0,5065g………..250ml xg……………...10ml x

=

0,5065 × 10 250

=

0,02026g

Entonces : W(CaCO3) = 0,02026g

12

Laboratorio de Análisis Químico Reemplazando los datos en: W(CaCO 3 ) Peq(CaCO 3 )

=

Vt(EDTA) × Nt(EDTA)

0,02026

= Vt(EDTA) × 0,02 50 0,02026 Vt(EDTA ) = = 0,02026 L = 20,26ml 50 × 0,02



Ahora, el volumen que hemos encontrado (Vt(EDTA)), lo usamos para encontrar el factor de corrección del EDTA: f c (EDTA) =

Vt(EDTA) Vg(EDTA)

De donde: o o o

f c(EDTA) = Factor de corrección del EDTA. Vt(EDTA) = Volumen encontrado del EDTA = 20,26 ml Vg(EDTA) = Volumen gastado EDTA = 7,5 ml f c (EDTA) =



20,26 7,5

=

2,7013

Como ya tenemos el factor de corrección del EDTA, entonces podemos encontrar la Normalidad corregida de EDTA (Nc EDTA): Nc EDTA = f c(EDTA)* Nt(EDTA)

De donde: o o

f c(EDTA) = Factor de corrección del EDTA = 2,7013 Nt(EDTA) = Normalidad teórica del EDTA = 0,02N = 0,02mol/L

Reemplazando los datos: Nc EDTA = 2,7013 x 0,02 = 0,05403N = 0,05403g/L N EDTA = 0,05995 N Ahora, hallaremos el título del EDTA, para esto sabemos que trabajando con 0,02026g de alícuota de CaCO3, utilizamos un volumen de EDTA de 7,5ml, entonces se expresa así: TEDTA =

0,02026g

=

7,5ml T EDTA = 0,002998

13

0,002701

g ml

g CaCO3 ml EDTA

Laboratorio de Análisis Químico I. GRADOS FRANCESES o o

volumen alícuota usado = 25ml = 0,025L WCaCO3 para hallar

Se sabe que: De donde: o o o

WCaCO3 = Vg(EDTA) * TEDTA

W(CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO 3 en gramos. Vg(EDTA) = Volumen gastado EDTA = 12,4ml TEDTA = Título del EDTA hallado = 0,002998g/ml Reemplazando los datos en: WCaCO3 = Vg(EDTA) * TEDTA WCaCO3 = 12,4ml x 0,002998g/ml = 0,03718g Ahora reemplazando en:

° F =


*100 L

ºF = (0,03718 x 100)/0,025 = 148,72 II.

ppm CaCO3 o o


ppmCaCO3

=

WCaCO3 vol.alicuota

*1 L


III. GRADOS ALEMANES El grado alemán ºA, también se puede expresar como: ºA = ºF *

PF(CaO) PF(CaCO 3 )

De donde: o o o

ºF = Grados franceses = 148,72 PF(CaO) = Peso fórmula de CaO = 56g/mol PF(CaCO3) = Peso fórmula de CaCO3 = 100g/mol Reemplazando en:

ºA = ºF *

14

PF(CaO) PF(CaCO 3 )

Laboratorio de Análisis Químico ºA =148,72 x

56 100

= 83,28

ºA = 83

2.2DUREZA CÁLCICA I. GRADOS FRANCESES o o

volumen alícuota usado = 25ml = 0,025L WCaCO3 para hallar

Se sabe que: De donde: o o o

WCaCO3 = Vg(EDTA) x TEDTA

W(CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO 3 en gramos. Vg(EDTA) = Volumen gastado EDTA = 4,2ml TEDTA = Título del EDTA hallado = 0,002998g/ml Reemplazando los datos en: WCaCO3 = Vg(EDTA) * TEDTA WCaCO3 = 4,2ml x 0,002998g/ml = 0,01259g Ahora reemplazando en:

° F =


*100 L

ºF = (0,01259 x 100)/0,025 = 50,36 II.

ppm CaCO3 o o


ppmCaCO3

=

WCaCO3 vol.alicuota

*1 L


III. GRADOS ALEMANES El grado alemán ºA, también se puede expresar como:

15

Laboratorio de Análisis Químico ºA = ºF *

PF(CaO) PF(CaCO 3 )

De donde: o o o

ºF = Grados franceses = 50,36 PF(CaO) = Peso fórmula de CaO = 56g/mol PF(CaCO3) = Peso fórmula de CaCO3 = 100g/mol Reemplazando en:

ºA = ºF *

ºA = 50,36 *

56

PF(CaO) PF(CaCO 3 )

= 28,202

100

ºA = 28

3. CLORUROS.- MÉTODO MERCURIMÉTRICO Para esto, necesitamos saber el título del Hg(NO3)2. Por ello se hicieron unas pruebas en la estandarización del Hg(NO3)2:

ESTANDARIZACIÓN del Hg(NO 3)2 #eq- NaCl = #eq- Hg(NO3)2 W(NaCl) Peq(NaCl)

=

Vt(Hg(NO 3 ) 2 ) * Nt(Hg(NO 3 ) 2 )

De donde: •

Solución patrón de NaCl

Tenemos 0,8810g de sal para 1000ml. Pero aquí trabajaremos con sólo 10 ml, entonces la cantidad de sal que se necesita para 10 ml es: 0,8810g………..1000ml xg……………...10ml x

=

0,8810 × 10 1000

=

0,00881g

Ahora, hallaremos el título del Hg(NO3)2 en g de NaCl por ml de Hg(NO3)2, para esto sabemos que trabajando con 0,00881g de alícuota de NaCl, utilizamos un volumen de Hg(NO3)2 de 10,0ml, entonces se expresa así: T Hg ( NO3 ) 2

=

0,00881g 10,0ml

=

0,000881

T Hg(NO3)2 = 0,0008725

16

g ml

g ml

Laboratorio de Análisis Químico Luego, hallaremos el título del Hg(NO3)2 en g de Cl por ml: T Hg ( NO3 )2 = T Hg ( NO3 ) 2 (en

T Hg ( NO3 )2 =

g de NaCl por ml de Hg(NO3)2) *

0,0008725

g

*

35,5

ml 58,5

PA(Cl) PF(NaCl)

= 0,000529g/ml

Cloruros se expresa como ppm Cl (en mg/L): ppm Cl = (Vg(Hg(NO3)2) *

T Hg ( NO3 ) 2 *1000

mg g

)/vol.alicuota

De donde: o o

Vg(Hg(NO 3)2) = Volumen gastado Hg(NO3)2 = 8,3ml T Hg ( NO ) = Título del Hg(NO3)2 hallado = 0,000529g/ml vol.alicuota = volumen tomado de la muestra (agua) = 100ml = 0,1L 3 2

o

Reemplazando los datos en: ppm Cl = (Vg(Hg(NO3)2) *

T Hg ( NO3 ) 2 *1000

mg g

/vol.alicuota ppm Cl = (8,3ml x 0,000529g/mol x 1000mg/g)/0,1L = 43,91mg/L

b)GRUPAL 1 ALCALIMETRIA 1.1 Dureza Temporal Nº

W. CaO (g)

W.CaCO3 (g)

ºA

ºF

ppm

Muest ra

1 2 3 4 5

6,820*10-3 6,672*10-3 6,968*10-3 7,018*10-3

12,18*10-3 11,91*10-3 12,44*10-3 12,53*10-3

7 7 7 7 7

12 12 12 13 12

70 70 70 70 70

6,919*10-3 7,265*10-3 7,314*10-3

12,36*10-3 12,97*10-3 13,06*10-3

7 7 7

13 13 13

70 70 70

7,413*10-3

13,24*10-3

Agua de Pozo Comed or UNMS M Agua Potabl e UNMS M

6 8 9

17

)

Laboratorio de Análisis Químico N c HCl =

0,01765 N

1.2ALCALINIDAD Nº

meq (HCO3-)

Muestra

1 2 3 4 5 6 8

0,2436 0,2383 0,2489 0,2506 0,2471 0,2595 0,2612

Agua de Pozo Comedor UNMSM

9 Nº 1 2 3 4 5 6 8 9

W.CaCO3 (g) 0,01412 0,01870 0,01875 0,01873 0,01866 0,01850 0,01850 0,01853

0,2648 W. CaO (g) ºA 0,00790 8 0,01047 10 0,01050 11 0,01049 11 0,01045 11 0,01036 10 0,01036 10 0,01037 10 N c MB = 0,018951 N

1.3DUREZA PERMANENTE

2 METODO QUELATOMETRICO 18

Agua Potable UNMSM ºF 14 19 19 19

ppm 141 187 188 187

19 19 19 19

187 185 185 185

Muestr a Agua de Pozo Comed or UNMSM Agua Potable UNMSM

Laboratorio de Análisis Químico 2.1

DUREZA TOTAL

8 9

W.CaCO3 (g) 11,392 x 10-3 7,4950 x 10-3 11,69 x 10-3 9,2938 x 10-3 8,0946 x 10-3 6,8954 x 10-3 6,5956 x 10-3 12,59 x 10-3

Nº 1 2 3 4

W.CaCO3 (g) 0,4737 x 10-3 0,4857 x 10-3 0,4707 x 10-3 0,4647 x 10-3

ºF 2 2 2 2

0,4587 x 10-3 0,3606 x 10-3 0,3658 x 10-3 0,3718 x 10-3 N c EDTA = 0,05995 N MÉTODO MERCURIMÉTRICO

2 1 1 1

Nº 1 2 3 4 5 6

ºF

Ppm

ºA

46

456

26

30 47

300 468

17 26

37

372

21

32

324

18

28

276

16

26 50

264 504

15 28

CÁLCICA

5 6 8 9

ppm 19 19 19 19

ºA 1 1 1 1

18 14 15 15 T EDTA = 0,002998 N

1 1 1 1

19

Muest ra Agua de Pozo Comed or UNMS M Agua Potabl e UNMS 2.2DURE M ZA

Muestra Agua de 3 CLOR Pozo UROS. Comedo r UNMSM Agua Potable UNMSM


Nº

1 2 3 4 5 6

W. Cl(g) 37,03 x 10-3 42,32 x 10-3 42,32 x 10-3 47,61 x 10-3 52,90 x 10-3 41,79 x 10-3 41,26 x 10-3 43,91 x 10-3

ppm (mg/l) 37,03 42,32 42,32 47,61 52,90 41,79

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

La dureza del agua, es la 41,26 8 concentración de iones calcio y 43,91 9 magnesio en una T Hg(NO3)2 = 0,000529 muestra de agua. g/mL En la práctica se realizó la determinación complexo métrica de los iones calcio y magnesio. 



Este tipo de determinación se refiere a el acomplejamiento, con un agente quelante, de los iones metálicos. Uno de los agentes quelantes más comunes es el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). Este ácido tetraprótico, se utiliza en su forma anfótera, que es la sal disódica, que por simplicidad se le llama EDTA, esta sal disódica, reacciona con los iones de calcio y magnesio de la siguiente manera:

20

Laboratorio de Análisis Químico 

Donde, en lugar de calcio, se puede sustituir, sin ningún cambio adicional, el magnesio.



La importancia del EDTA, como agente quelante, radica en que puede formar complejos con estequiometría uno a uno, es decir, por cada mol de metal (catión) se necesita un mol de EDTA.



Para la determinación del punto de equivalencia, se utilizan como indicador dos ácidos tetrapróticos, que al formar un complejo entre su sal conjugada y el catión, produce una coloración característica, un ejemplo es el negro de ericromo T, que reacciona de la manera siguiente:



Esta reacción se lleva a cabo, en competencia con el efecto acomplejante del EDTA, es decir, que mientras no hay adición de EDTA, el indicador, forma un complejo soluble en la solución (color rojo), una vez, el EDTA es agregado, comienza a formarse el complejo con el EDTA, desapareciendo el complejo con el indicador, de manera que cuando se acaban los iones calcio (o magnesio), el indicador vira, cambiando la coloración de la solución.



Con respecto a la dureza encontrada en el agua y de acuerdo con la clasificación del agua dura, se encontró que el agua es semidura.

21


CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES •

El agua de grifo es semidura.

•

Los posibles errores, fueron causados por el procedimiento seguido, mas no del método analítico.

•

El negro de ericromo T, tambien conocido como NET, es un indicador de iones metálicos,

muy

utilizado

para

titular

diversos

cationes

comunes,

comportándose como un ácido débil. •

Los complejos metálicos del NET frecuentemente son rojos en un rango de PH entre 4 a 12, cuando está libre en solución en un rango de PH menor a 10 su color es rosado, a PH igual a 10 es de color azul.

•

Una de las aplicaciones más importantes es la determinación de durezas de aguas. Se denomina dureza de agua a la cantidad de sales de calcio y magnesio disueltas en una muestra de agua, expresadas en p.p.m. (partes por millón), que representa: Mg. de CaCO3 por ltr. De H20

•

También se usan indicadores que son agentes quelantes ya que forman con los iones metálicos, compuestos coloreados que difieren al color del indicador sin reaccionar. El indicador conocido es el N.E.T. para valorar iones Mg2+

•

El cambio de color al momento de titular, por ejemplo cuando le agregamos el indicador NET a la muestra el color apenas es visible por lo que se recomienda que se este atento al cambio de coloración ligera que ocurre.

•

En los cálculos de la dureza temporal, notamos que los grados franceses están en mayor proporción que los grados alemanes, entonces se puede decir que la dureza se debe a los CaCO3.

•

En los cálculos de alcalinidad, sabemos que ésta se expresa como carbonatos y bicarbonatos, pero nosotros al agregar la fenolftaleina notamos que no había cambio de coloración, por eso decimos que la alcalinidad en carbonatos es 0, en cambio en bicarbonatos arroja una cantidad diferente a la de 0.

•

En los cálculos de dureza permanente, siguiendo un procedimiento parecido al de la dureza temporal, nos damos cuenta que los grados franceses son mayores que lo grados alemanes, entonces decimos que la dureza se debe a los CaCO3.

22

Laboratorio de Análisis Químico •

En los cálculos de la dureza total y dureza cálcica, se da lo mismo que en dureza temporal y permanente.

BIBLIOGRAFÍA

•

ARÁNEO, ANTONIO. “Química Analítica Cualitativa” editorial McGraw-Hill Hispanoamericana, México 1981.

•

AYRES, GILBERT, “Análisis químico cuantitativo” Segunda Edición, Editorial Harla, México 1968.

•

PECKSON, ROBERT. “Métodos Modernos de Análisis Químico” Primera Edición, Editorial Limusa S.A., México 1983.

•

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Química Analítica. 7ª Edición Edit. McGrawHill.

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-ANALISIS-DE-AGUA

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