ENSEÑANZA ENSEÑANZA EXPERIMENTAL EXPERIMENTAL DEPARTAMENTO DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA ANALÍTICA ASIGNATURA: QUÍMICA ANA ANALÍTICA LÍTICA INSTRUMENTAL INSTRUMENTAL 1 (1556) FACULTAD FACULTAD DE QUÍMICA QUÍMICA.. UNAM.
Conductometría. Condu ctometría. Titulación de Ácido Ácido Acetíl Acetíl Salicílico (AA (AAS) S) ELABORÓ: QFB. ELABORÓ: QFB. Gloria García R OBJETIVO 1. Utiliz Utilizar ar la técnic técnica a de conduct conductomet ometría ría para determinar determinar el contenid contenido o de AAS en ® muestras comerciales comerciales de Aspirina Aspirina y otros productos similares.
METAS
Dise Diseña ñarr y prop propon oner er una una meto metodo dolo logí gía a anal analít ític ica a para para dete determ rmin inar ar AAS AAS en preparados comerciales comerciales simples mediante mediante la técnica de conductometría. conductometría. Real Realiz izar ar la mism misma a dete determ rmin inac ació ión n medi median ante te la técn técnic ica a prop propue uest sta a por por la Farmacopea de los EUM. Analizar las ventajas y desventajas de ambos procedimientos y comparar los resultados obtenidos.
ENUNCIADO DEL PROBLEMA La determinación de AAS es un análisis de rutina para el control de calidad de diversos diversos productos farmacéuticos. farmacéuticos. Una técnica recomendada recomendada por la Farmacopea de los EUM es la titulación por retroceso con ácido sulfúrico del exceso de NaOH empleado para la hidrólisis de AAS, usando fenolftaleína como indicador visual del punto final. Sabemos que es posible determinar mediante conductometría el NaOH remanente después de la hidrólisis del AAS, de tal modo que: 1. ¿Cuál ¿Cuál es la metodolo metodología gía analític analítica a que tú propones propones para cuantific cuantificar ar mediante mediante la técn técnic ica a de cond conduc ucto tome metr tría ía el cont conten enid ido o de AAS AAS en tabl tablet etas as o past pastililla lass comerciales? 2. ¿Cuál ¿Cuál es el resul resultad tado o que que obtie obtienes nes en la determ determin inaci ación ón de AAS AAS media mediant nte e la metodología que propones? 3. ¿Cuá ¿Cuáll es la conc conclu lusi sión ón a la que que lleg llegas as al comp compar arar ar el resu resultltad ado o obte obteni nido do mediante tu metodología y el que obtienes empleando la recomendada por la farmacopea?
01/10/2002
G. García
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INFORMACIÓN ADICIONAL El AAS puede ser hidrolizado (hidrólisis alcalina) y los productos de esta hidrólisis son solubles en agua, lo que permite llevar a cabo la conductometría sin recurrir a medios no acuosos. La farmacopea propone realizar la hidrólisis y posteriormente valorar el exceso de NaOH con ácido sulfúrico. El exceso de NaOH puede valorarse por conductometría de igual manera, también es posible observar los cambios de pendiente que corresponden a los productos de la hidrólisis.
Para mayor información consultar la bibliografía propuesta. PREGUNTAS Y EJERCICIOS PREVIOS
¿Por qué el indicador propuesto por la Farmacopea para determinar el punto final de la valoración es la fenolftaleína? ¿Hay alguno más adecuado? ¿Escribe la reacción de hidrólisis alcalina del AAS? Calcula el pH del medio de reacción al final de la hidrólisis ¿Al pH que hay al final de la hidrólisis, cuáles son las especies que predominaran en el medio? Calcula y muestra el gráfico de la curva teórica de valoración conductométrica para los productos de la hidrólisis del AAS, incluyendo al NaOH en exceso.
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G. García
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EQUIPO MATERIAL Y REACTIVOS (5 equipos por grupo) Equipo: Conductómetro y celda Potenciómetro y juego de electrodos combinados de vidrio Parrilla de calentamiento Agitador magnético Materiales: 2 vasos de pp de 150 mL 2 vasos de pp de 100 mL 2 vasos de pp de 250 mL 1 vaso de pp de 400 o 500 mL 1 matraz erlenmeyer de 125 mL 1 pipeta volumétrica de 25 mL 1 pipeta volumétrica de 20 mL 1 pipeta volumétrica de 10 mL 2 naves para pesar 1 mortero con mano (pistilo) (por grupo) 1 espátula 1 agitador de vidrio 1 pizeta con agua destilada limpia 1 soporte universal 1 bureta de 50 mL 1 pinza para bureta 1 barra magnética 1 pinza de 3 dedos con nuez Reactivos: Aspirinas u otro medicamento que contenga ácido acetíl salicílico NaOH 0.5 mol / L, normalizado H2SO4 0.25 mol / L, normalizado Fenolftaleína GUÍA EXPERIMENTAL 1. 2. 3. 4. 5.
Determinar el número de tabletas a emplear como muestra Determinar el peso promedio de una tableta Determinar la cantidad de muestra a emplear para cada ensayo Escribir la reacción de hidrólisis alcalina del AAS. Determinar la cantidad y la concentración del NaOH a emplear para la hidrólisis de cada muestra. 6. Llevar a cabo la hidrólisis 7. Valorar una muestra por conductometría y otra por potenciometría 8. Registrar los datos obtenidos en las tablas convenientes 9. Hacer los cálculos necesarios 10.Comparar resultados entre equipos y con lo esperado según las especificaciones del medicamento.
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G. García
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CUESTIONARIO
¿Cuál es la metodología analítica que tú propusiste para cuantificar mediante la técnica de conductometría el contenido de AAS en tabletas o pastillas comerciales? Hacer un diagrama de flujo que la muestre ¿Cuáles son los problemas que encontraste en cada una de las metodologías empeladas para el análisis y cómo los resolviste? Si no resolviste los problemas que se hayan presentado, ¿Qué recomendarías para resolverlos? ¿Cuál es el contenido de aspirina en la muestra? Después de haber realizado estos análisis ¿Cuál técnica consideras más adecuada para realizar esta determinación y por qué?
BIBLIOGRAFÍA 1. M.J. Lynch, S.S: Raphael, LD. Mellor, PD: Sapare, M.J. H. Inwood "Métodos de Laboratorio" Segunda Edición. Editorial Nueva Interamericana. México 1977. Pág. 119. 2. Index Merck 3. DAY R. A.;UNDERWOOD A. L., "Química. Analítica. Cuantitativa" 5ª Edición, Ed. Prentice Hall Hispanoamericana S.A. Cap. 6 pags. 188 a 193 4. HARRIS D. C., “ Análisis Químico Cuantitativo” Gpo. Ed. Iberoamérica 1991.Capítulo 10 pag 191 5. Conductimetría. A. Baeza. http://mx.geocities.com/electroquimika 6. Farmacopea de los EUM, 1998.
